(a) (b)
(c)
Gambar 3.7 Pola elektroda yang telah tercetak pada screen. a. Masker elektroda reference b. Masker elektroda working dan counter c. Masker pad biosensor
2. Pencetakkan pasta pada substrat
Proses pencetakkan pasta pada substrat membutuhkan alat dan bahan sebagai berikut :
a. Substrat alumina berukuran 2” x 2” 3 buah b. Konduktif pasta untuk bahan elektroda
Untuk elektroda working dan counter menggunakan pasta emas dari DuPont QG150, untuk elektroda reference menggunakan pasta Ag/AgCl dari DuPont 5874, dan untuk pad menggunakan pasta PdAg dari DuPont 7484 c. Dielektrik pasta
Dielektrik pasta untuk bahan enkapsulasi dari Electro-Science Laboratories Inc. Type 4608 CFB M2.
40
e. Printer de Haart
Tekanan pada alat ini dapat diatur dengan kompresornya sesuai dengan kualitas screen dan ketebalan pasta yang diinginkan. Karena ketebalan yang diinginkan sama dengan penelitian sebelumnya sebesar 30 μm, maka tekanan yang digunakan pun sama yaitu sebesar 4 psi.
f. Oven
Digunakan untuk pengeringan dengan suhu dibawah 200°C. Proses ini berfungsi mengurangi kandungan air.
g. Pemanas RTC (Radian Technology Corporation)
Alat ini mampu memanaskan hingga suhu 850°C. Alat ini berfungsi untuk meperkuat ikatan antar partikel pada pasta dan menghilangkan kandungan kimia yang tidak diinginkan.
h. Tiner, cairan pembersih screen dan rakel dari pasta setelah proses pencetakkan i. Dye water atau air destilasi
j. Isopropanol analys (IPA)
k. Branson 3200, alat untuk membersihkan substrat dengan memafaatkan sinar UV dan getaran pada alat.
l. Pemotong keramik
Gambar 3.8 substrat alumina, pasta konduktif, oven, RTC, dan alat printing
41
Erica Caesariaty Harni Prima Nabena, 2013
Substrat yang digunakan berbahan alumina dengan ukuran 2 inchi x 2 inchi sebanyak 3 buah, yang akan menghasilkan 24 strip biosensor. setiap alumina menghasilkan 8 buah strip. Pasta yang akan dicetak pertama adalah pasta yang paling tahan dengan panas, karena stiap proses pencetakkan akan diakhiri dengan pemanasan agar ikatan partikel pada pasta yang tercetak semakin kuat.
Gambar 3.9 Skema dan Gambar proses pencetakkan pasta pada substrat Sebelum masuk ke proses pencetakkan pasta pada substrat. Diperlukan treatment awal pada substrat. Alumina perlu dipastikan kebersihannya, untuk itu alumina yang akan digunakan di cuci terlebih dahulu dengan cairan IPA. Kemudian pencucian dilanjutkan menggunakan cairan dye water, dengan alat Ultrasonic cleaner Branson 3200 selama 5 menit.
42
Gambar 3.10 Pencucian dengan Branson 3200
Pasta pertama yang digunakan adalah PdAg. Siapkan masker pad yang menggunakan bahan PdAg seperti pada Gambar 3.6.c. Pasangkan pada alat printer de Haart. Atur tekanan kompresi sebesar 40 bar. Letakkan substrat di tengah-tengah bidang pencetakkan. Olesi pasta PdAg di bagian sisi awal rakel menyentuh screen.
Gambar 3.11 Printer de Haart yang siap digunakan
Untuk mengaktifkan proses pencetakkan injak tuas dibawah printer de Haart. Rakel akan bergerak dan menyapu pasta ke masker secara merata. Pasta emas tercetak pada substrat. Panaskan alumina dengan pola emas di oven dengan suhu 195°C selama 15 menit.
Cuci masker dengan tiner. Jika pasta tidak langsung turun, usap dengan lap dari arah belakang screen. Dari arah depan hanya boleh menyemprotkan tiner, namun untuk mengusap screen lakukan dari arah belakang agar pola masker tidak rusak.
Alumina di tengah bidang cetak
43
Erica Caesariaty Harni Prima Nabena, 2013
Pasta kedua yang dicetak adalah emas dari DuPont QG150. Sesuai dengan desain yang dibuat dengan Corel Draw X5, pola elektroda working ini akan berada di atas pad. Seperti pencetakkan pad, proses yang dilakukan pun sama, namun pastikan penempatan alumina di bawah masker. Sehingga pola elektroda working tercetak tepat, tidak bergeser. Setelah pasta emas tercetak panaskan kembali dengan oven dengan suhu 195°C selama 15 menit. Bersihkan screen masker dengan tiner.
Gambar 3.12 Hasil pencetakkan PdAg dan emas
Pasta ketiga yang dicetak adalah Ag/AgCl untuk pola elektroda refernce seperti pada Gambar 3.6.a. Luruskan kembali alumina tepat berada dibawah pola masker pada screen agar pasta Ag/AgCl tercetak di posisi yang benar. Setelah pasta emas tercetak panaskan kembali dengan oven dengan suhu 195°C selama 15 menit. Bersihkan screen dengan tiner.
Setelah ketiga pasta konduktif tercetak pada alumina firing kembali alumina pada RTC dengan suhu 850°C untuk membuang zat-zat kimia yang tidak diinginkan. Dinginkan alumina yang sudah keluar dari RTC. Pemotongan alumina menjadi strip biosensor dilakukan dengan mata intan.
3. Elektroplating
Bahan-bahan yang disiapkan untuk proses elektroplating adalah aquades, gas nitrogen, H2SO4 0,1 M 500ml, PANi 0,1 M 500ml, dan PPy 0,1 M 500ml. Pada alat elektroplating akan direndam bagian sensingnya pada larutan kimia aktif (campuran PANi + H2SO4 atau Ppy + H2SO4). Berikut pembuatan larutan kimia aktif :
44
a. Pembuatan PPy 0,1 M
Encerkan PPy (C4H5N) dari Sigma-Aldrich 131709 dengan persamaan pengenceran
………(3.1) Keterangan :
M1 : molaritas awal V1 : volume awal
M2 : molaritas yang diinginkan V2 : volume pengencer
Untuk menghitung banyaknya larutan PPy yang ditambahkan dalam 500 ml aquades. Digunakan persamaan di atas, jika molaritas mula-mula PPy sebesar 14,413 M akan dilarutkan dalam 500 ml aquades. Maka,
14,413 x V1 = 0,1 x 500 ml 14,413 V1 = 50 ml
V1 = 3,47 ml
Sebanyak 3,47 ml PPy ditambahkan pada 500 ml aquades dalam tabung reaksi, kocok hingga tercampur. Tambahkan serbuk alumina untuk ngurangi reaksi oksidasi pada larutan. Saring dengan kertas saring, agar tersaring serbuk alumina yang mengendap.
45
Erica Caesariaty Harni Prima Nabena, 2013
b. Pembuatan larutan PANi (C6H7N) 0,1 M
Seperti pada pembuatan larutan PPy, mula-mula hitung volume PANi yang akan dilarutkan dalam 500 ml aquades dengan persamaan pengenceran 3.1. Jika molaritas mula-mula PANi 10,97 M, maka
10,97 x V1 = 0,1 x 500 ml 10,97 V1 = 50 ml
V1 = 4,56 ml
Sebanyak 4,56 ml PANi ditambahkan pada 500 ml aquades, kocok hingga tercampur rata. Larutan PANi siap digunakan.
Sedangkan alat-alat yang dibutuhkan dalam proses ini adalah beaker glass 500 ml, kertas saring, sendok pengaduk, botol kimia 500 ml, kertas label, kabel, emas lempengan, power supply, tabung gas nitrogen, selang udara, tissue, statip, timer, dan multimeter. Untuk lebih jelasnya dapat dilihat pada Gambar 3.14.
46
Sebelum melakukan proses elektroplating campurkan 250 ml PANi dengan 250 ml H2SO4 sebagai katalis dalam satu beaker glass 500 ml. Aduk dengan cara mem-bubbling larutan ini dengan gas nitrogen selam 4 menit. Proses pemberian gelembung ini tidak hanya untuk mengaduk namun juga untuk menghilangkan oksigen. Hal ini juga dilakukan pada larutan Ppy.
Gambar 3.15 Penempatan strip biosensor pada alat elektroplating Langkah awal yang dilakukan adalah buat rangkaian listrik seperti Gambar 3.9. Posisikan strip biosensor pada alat elektroplating seperti Gambar 3.10. Pada proses ini diberikan arus pada strip biosensor yang sudah dibuat. Arus yang diberikan berkisar 200 –350 μA dengan rangkaian seperti pada Gambar 3.16.
Gambar 3.16 Rangkaian elektroplating Power Supply (-) (+) Alat electroplating
(kaki tengah biosensor) (-)
( ) ( ) Amperometer
47
Erica Caesariaty Harni Prima Nabena, 2013
Proses elektroplating:
a. Biosensor direndam dalam larutan PANi 0,1 M + H2SO4 pada arus 200-350 μA selama 4 menit. Cuci dengan aquades.
b. Biosensor direndam dalam larutan PPy pada arus 200 –350 μA selama 10 menit, hinggga lapisan polimer terlihat.
c. Cuci dengan dye water, keringkan biosensor.
Gambar 3.17 Proses Elektroplating
Proses ini merupakan proses pelapisan polimer pada elektroda working biosensor dengan memberikan tegangan pada larutan kimia aktif. Lapisan yang terbentuk merupakan lapisan film tipis polimer Polyaniline dan Polypyrrole (PANi-Ppy).
Gambar 3.18 Hasil elektroplating
Rangkai rangkaian elektroplating seperti pada Gambar 3.16. Untuk menghilangkan kadar oksigen dalam larutan, bubling larutan kimia dengan gas nitrogen selama 4 menit. Tegangan yang digunakan untuk proses ini 0-3 volt, atur dengan power supply. Tegangan dinaikan secara perlahan selama 4 menit hingga terbentuk lapisan polimer di elektroda working. Lakukan dengan larutan PANi,