3 Vibrarting Sample Magnetometer untuk mengatahui nilai sifat magnetik suatu sampel
2.10 Penelitian Terdahulu dan Keterbaruan Penelitian
Barium heksaferit adalah magnet keramik merupakan bahan ferimagnetik dengan demikian magnet keramik tersebut tidak sekuat magnet logam, tetapi magnet tersebut termasuk magnet permanen dan tahan karat. Telah banyak dilakukan penelitan tentang barium heksaferit untuk mendapatkan magnet nano dengan variasi sifat magnetnya dan menurunkan biaya pembuatan yakni mempersingkat waktu proses pembutan dengan menerapkan berbagai macam metode pemrosesan, metode-metode pemrosesan tersebut pada umumnya terbagi kedalam dua cara yakni Top-down yakni memperkecil bahan baku yang awalnya besar menjadi material nano secara fisika dan cara Bottom-Up yakni pembentukan
material nano secara sisntesis atau dengan kata lain melalui proses kimiawi salah satunya metode sol-gel. Berikut ini adalah sebagian penelitian yang terkait dengan disertasi ini yaitu penelitian tentang barium heksaferit menggunakan metode sol-gel.
Gurbuz et al (2012) mensintesis barium heksaferit menggunakan metode
sol-gel. Sebagai prekursor dugunakan : Barium nitrat (Ba(NO3)2, 99.999 %, Aldrich), ferric citrate mono hydrate (C6H5FeO7.H2O, 18–20 %, Fluka),
manganese (II)nitrate tetrahydrate (Mn(NO3)2.4H2O,98.5 %, Merck), copper (II) nitrate trihydrate (Cu(NO3)2.3H2O, 99–104 %, Fluka), strontium nitrate
(Sr(NO3)2) dan nickel (II) nitrate hexahydrate (Ni(NO3)2.6H2O, 99.999 %,
Aldrich), cobalt (II) chloride hexahydrate (CoCl2.6H2O, Sigma-Aldrich) sebagai prekursor. Hasil sintesis dikeringkan pada temperatur 1800C selama 15 jam lalu disinter pada temperatur 10000C selama 5 jam menghasilkan partikel barium heksaferit bermorfologi bulat dengan diameter 460 nm. Sifat magnet yang diperoleh : momen magnet saturasi (Ms) = 55,64 emu/g dan koersivitas (Hc) = 214,598 kA/m= 0,27 T.
Murthy et al (2012) mensistesis barium heksaferit menggunakan metode
sol-gel. Sebagai prekursor digunakan Ba(NO3)2.4H2O, Fe(NO3)2.9H2Odan asam sitrat dengan berbobot sesuai dengan rasio stoikiometri kemudian menambahkan NH3 untuk mendapatkan pH 12. Hasil sisntesis dipanaskan pada range temperatur 75–1500C, kemudian dikalsinasi pada temperatur 9500C selama 2 jam menghasilkan partikel barium heksaferit berformologi heksadesimal berkuran 90 nm dengan sifat magnet : Ms = 70 emu/g dan koersivitas Hc = 0,532 T.
Jazirehpour et al (2012) mensistesis barium heksaferit menggunakan metode sol-gel. Sebagai prekursor digunakan barium carbonat (BaCO3), iron nitrate (Fe(NO3)3.9H2O), magnesium nitrate (Mg(NO3)2.6H2O), titanium tetra-isopropoxide dan menambahkan ethylene glycol (EG) sebagai templat. Hasil sintesis dikalsinasi pada temperatur 9500C selama 5 jam menghasilkan partikel barium heksaferit beforfologi heksagonal berukuran rata-rata 30 nm dengan sifat magnet : Ms = 53,2 emu/g, momen magnet remanensi (Mr) = 30 emu/g dan Hc = 0,49 T.
Li et al (2012) mensistesis barium heksaferit menggunakan metode sol-gel. Sebagi prekursor digunakan barium nitrat (Ba(NO3)2), besi nitrat (Fe(NO3)3) dan asam citrat (C6H8O7·H2O), menambahkan amonia untuk mendapatkan pH 7-9. Hasil sintesis dikeringkan pada temperatur 1200C selama 10 jam kemudian dikalsinasi pada temperatur yang berbeda selama 4 jam pada tingkat 1200C/ jam sampai pada temperatur 9500C pada proses kalsinasi ditambah Bi2O3. Diperoleh partikel barium heksaferit berformologi heksadesimal berukuran 0,5 – 2 m dengan sifat magnet : Ms = 57,9 emu/g dan Hc = 0,044 T.
Huang et al (2013) mensistesis barium heksaferit menggunakan metode
sol-gel. Sebagi prekursor digunakan Barium nitrate (Ba(NO3)2), dan ferri nitrat (Fe(NO3)3.9H2O) menambahkan polyethylene terephthalate/ asam citrat (PET/CA) sebagai templat microfiber. Hasil sistesis dilakukan presintered pada temperatur 4500C selama 2 jam dan dikalsinasi pada temperatur 11000C selama 2 jam menghasilkan partikel barium heksaferit bermorfologi nanofiber rata-rata berukuran diameter 800 nm dengan sifat magnet : Ms= 68.47 Am2/kg (emu/g) .
Chawla et al (2014) mensintesis barium heksaferit mnggunakan metode
sol-gel menambahkan ethyleneglycol (50% volume/ larutan) sebagai templat. Hasil sintesis dipanaskan pada temperatur 80-900C untuk mendapatkan gel selanjutnya dipanaskan pada temperatur 2500C selama 2 jam dan dilanjutkan dengan sintering pada temperatur 8500C ditahan selama 5 jam menghasilkan partikel barium heksaferit rata-rata bermorfologi heksagonal berukuran 41,62 nm dengan sifat magnet : Ms = 62,45 emu/g, Mr= 33,44 emu/g dan Hc= 0,543 T.
Berikut ini penelitian sebelumnya yang terkait dengan disertasi ini tentang barium heksaferit menghasilkan nanorod adalah sebagai berikut :
Cao et al (2010) mensintesis barium heksaferit menggunakan metode reaksi precipitation-toptactic. Sebagai prekursor digunakan : FeSO4·7H2O, FeCl2·4H2O, BaCl2.2H2O ditambahkan NaOH sebagai pelarut dan α-FeOOH untuk oksidasi , -FeOOH untuk membentuk inti kristal serta NaCO3. Selanjutnya larutan prekursor dikalsinasi pada temperatur : 350, 600, 800, 900 dan 1000 0C. Kalsinasi pada temperatur 10000C menghasilkan partikel bermorfologi seperti
51.30 emu/g, Mr = 26.83 emu/g, Hc = 0,55β T (α) dan Ms= 49.99 emu/g, Mr = 24.33 emu/g, Hc= 0,330 T ().
Galvao et al (2014) mensistesis nano barium heksaferit menggunakan metode pechini. Sebagi prekursor digunakan asam sitrat (Cargill, 98%), besi nitrat (Vetec, 99%), barium carbonat (Vetec, 99%) danethylene glycol (Vetec, 98%). Larutan perkursor diaduk menggunakan stirrer pada temperatur 700C. Kemudian larutan tersebut dipanaskan pada temperatur 900C untuk mendapatkan gel, dan dipanaskan lagi pada temperatur 3500C selama 2 jam untuk mendapatkan serbuk, setelah serbuk dihaluskan dikalsinasi pada temperatur 9000C selama 2, 4, 8 dan 16 jam. Kalsinasi pada temperatur 9000C selama 2 jam menghasilkan partikel barium heksaferit bermorfologi rod yang berukuran diameter = 70 nm dan panjang = 325 nm dengan sifat magnet : Ms dan Hc bervariasi tergantung lamanya kalsinasi sebagai berikut: 2 jam Ms = 41emu/g, Hc= 0,48 T.
Xu et al (2014) mensistesis barium heksaferit menggunakan metode reaksi
topochemical. Sebagai prekursor digunakan : barium nitrat (Ba(NO3)2) dan ferri nitrat (Fe(NO3)2.9H2O) menambahkan α-FeOOH sebagai templat. Larutan disintesis didalam autoclave pada temperatur 2200C selama 24 jam. Prekursor dikumpulkan dengan centrifugation, dicuci beberapa kali dengan air suling dan ethanol. Setelah dikeringkan pada temperatur 600C, prekursor dipanaskan pada temperatur 4500C selama 3 jam di udara, kemudian serbuk yang dihasilkan dikalsinasi pada temperatur 800, 1000 dan 11000C selama 3 jam. Pada kalsinasi temperatur 10000C diperoleh partikel barium heksaferit bermorfologi rod
berukuran diameter 250 nm dan panjang 1000 nm, dengan sifat magnet Ms = 62,5 emu/g; Hc= 0,38 Tesla.
Septiadi, A dan Purwasasmita, B.S. (2014) mensistesis barium heksaferit menggunakan metode sol-gel. Sebagai prekursor digunakan : barium nitrat (Ba(NO3)2, purity ≥ 98%), besi (III) nitrat (Fe(NO3)3, purity ≥ 98%) menambahkan 2% larutan kitosan sebagai dispersant dan 0,5% larutan tapioka sebagai templat. Larutan prekursor dikeringkan dengan pemanasan pada temperatur 1000C, kemudian dikalsinasi pada temperatur 10000C. Dalam sampel dengan rasio tapioka/ kitosan dari 1/3, ditemukan partikel berbentuk jarum.
Sampel dengan rasio 1/2 dan sampel dengan rasio 1/1 mengandung partikel hanya berbentuk rod berdiameter 200 nm (untuk rasio 1/2) dan 200 nm – 500 nm (untuk rasio 1/1), dengan sifat magnet : Mr = 23,2 emu/g (untuk rasio 1/2) dan 19,6 emu/g (untuk rasio 1/1), Hc = 0,14 T (untuk rasio 1/2) dan 0,12 T (untuk rasio 1/1).
Hasil penelitian sebelumnya yang meneliti pemberian atom doping pada BaFe12O19 adalah sebagai berikut :
Xie et al (2012) mensintesis Ba(La/Nd)xFe12−2xO19, menggunakan metode
in situ chemical polymerization of pyrrole. Sebagai prekursor digunakan : lanthanum nitrat (La(NO3)3.9H2O), neodymium nitrat (Nd(NO3)3.xH2O), barium nitrat (Ba(NO3)2), besi nitrat (Fe (NO3)3.9H2O), natrium dodesil benzena sulfonat (NaDBS), besi klorida (FeCl3·6H2O) dan menambahkan asam sitrat (C6H8O7.H2O). Larutan prekursor di aduk menggunakan stirrer pada temperatur 800C dan keringkan dalam kondisi fakum pada temperatur 600C selama 24 jam kemudian dilanjutkan dengan kalsinasi pada temperatur 8000C selama 3 jam. Hasil karakterisasi menunjukkan ukuran partikel berdiametr 200 – 300 nm dengan sifat magnet (Ms, Mr dan Hc) menurun sejalan dengan penambahan atom doping (La/Nd).
Kanagesan et al (2014) mensintesis BaFe1β−βxZnxNbxO19 menggunakan proses kimiawi. Sebagai prekursor digunakan : Ba(NO3)2 (99.5%), Fe(NO3)3·9H2O (99.9%), Zn(NO3)2·6H2O, NbCl5 dan menambahkan D-Fructose, x = (0,2 ; 0,4 ; 0,6 dan 0,8) mol. Larutan prekursor di aduk menggunakan stirrer pada temperatur 800C dan keringkan dalam kondisi fakum pada temperatur 1300C selama 2 hari kemudian dilanjutkan dengan kalsinasi pada temperatur 11500C selama 10 menit. Hasil karakterisasi menunjukkan bentuk partikel adalah hexagonal dengan sifat magnet (Ms, Mr dan Hc) menaik sejalan dengan penambahan atom doping (La/Nd).
Moitra et al (2014) mensintesis BaAlxFe12-xO19 menggunakan komputasi dengan variasi x = 0,5 hingga x = 4 dengan interval 0,5. Total energi perhitungan dan geometri optimasi yang dilakukan menerapkan density-functional theory
yang menggunakan PERDEW-Burke-Ernzerhof (PBE). Hasil komputasi menunjukkan sifat magnet menurun sejalan dengan penambahan nilai x.
Hasil penelitian sebelumnya atas pada umumnya menggunakan metode
sol-gel dan tanpa dispersant sedangkan yang menggunakan templat pada umumnya menggunakan templat sintesis. Penelitian yang menghasilkan partikel barium heksaferit bermorfologi nanorod lebih sedikit dibandingkan yang menghasilkan partikel barium heksaferit bermorfologi heksagonal dan bulat, Berdasarkan penelitian sebelumnya di atas maka keterbaruan penelitian ini adalah : penggunaan larutan kitosan 1% w/v sebanyak 10% v/v, penggunaan larutan tapioka 5% sebanyak (0, 5, 10 dan 15) % v/v, dan variasi jumlah atom Nd (sebagai doping) pada sintesis Ba(Nd)xFe12O19 berbasis metode sol-gel. Keterbaruan ini juga dilengkapi dengan dilakukan simulasi struktur Ba(Nd)xFe12O19 dalam ukuran bulk. Penggunaan larutan kitosan 1% w/v untuk mencegah pengendapan atau penggumpalan partikel tersuspensi dalam cairan yang disebut dengan dispersant, penggunaan larutan tapioka 5% w/v berfarisai (0, 5, 10 dan 15) % v/v untuk mengetahui sebera jauh peningkatan koersifitas (ciri
hardmagnet) jika dibandingkan dengan tanpa larutan tapioka, sedangkan penambahan atom Nd sebagai doping untuk mengetahui perubahan sifat magnet barium heksaferit yang didoping atom logam tanah jarang (Nd) dan membuat simulasi struktur Ba(Nd)xFe12O19 untuk membandingkan dengan teori.