ELEKTRODA SELEKTIF ION
C. Prinsip Pengukuran Potensial
6. Penentuan ion tembaga (II) dalam air minum Pendahuluan
Keseluruhan elektroda selektif ion tembaga yang diperdagangkan berdasarkan sistem membran padat biasanya dengan mengkombinasikan terbaga sulfida dan perak sulfida. (Orion 94-29A, Beckman 39612, Russel 944299 dan Radiometer F 3002). Pada Radiometer F 1112 Cu digunakan kristal tunggal Cu1.8Se sebagai bahan
membran dan pada elektroda Radelkis OP-Cu-7113 dipakai bahan AgCuSe. Elektroda-elektroda yang lain seperti Philips IS 550.Cu, Tacussel PCU 2M, Ingold 157202, EDT ISE 306, HNU ISE-30-29-00 dan Metrohm G-0502.140 menggunakan sistem yang sama yaitu CuS/Ag2S.
Peralatan
Elektroda tembaga, elektroda pembanding, pH-meter, pengaduk magnet. Elektroda pembanding yang menggunakan larutan KCl jenuh sering cepat mengalami pergeseran (drift) karena adanya gangguan ion klorida. Untuk mengatasi masalah tersebut disarankan menggunakan cairan penghubung ganda dengan KNO3 1 M.
Bahan-bahan
Air yang dipakai merupakan air bebas mineral dengan konduktivity kurang dari 0,2 µs.cm-1 pada 25 oC. Seringkali Akuades yang didemineralisasi masih mengandung
ion tembaga sekitar 0,1 ppb, sedangkan bila yang dimineralisasikan adalah air baku sering masih mengandung ion tembaga sekitar 5 ppb.
Dilarutkan 3,930 gram tembaga (II) sulfat tujuh hidrat dengan akuades dalam labu takar 1 liter dan ditambahkan akuades hingga tanda.
Konversi satuan: 1 mL = 1 mg Cu
Pembuatan Larutan standar tembaga B (100 ppm)
Pipet 50 mL larutan standar tembaga A ke dalam labu takar 500 mililiter dan ditambahkan akuades hingga tanda.
Konversi satuan: 1 mL = 100 µg Cu
Pembuatan Larutan standar tembaga C (10 ppm)
Pipet 50 mL larutan standar tembaga B ke dalam labu takar 500 mililiter dan ditambahkan akuades hingga tanda.
Konversi satuan: 1 mL = 10 µg Cu
Semua larutan standar tembaga dibuat dengan cara yang sama seperti langkah di atas. Untuk larutan satndar tembaga di bawah 10 ppm sebaiknya selalu diganti tiap hari dan disimpan dalam botol polietilen.
Pembuatan Larutan NaOH 5 M
Dilarutkan 200 gram natrium hidroksida dengan akuades dalam labu takar 1 liter dan ditambahkan akuades hingga tanda. Simpan larutan yang terjadi dalam botol polietilen. Untuk pembuatan larutan NaOH yang lebih encer, dibuat dari larutan tersebut dengan cara pengenceran yang umum.
Pembuatan Larutan HNO3 5 M
Dengan hati-hati tambahkan sedikit demi sedikit 317 mL asam nitrat pekat ke dalam 400 mL akuades. Pindahkan larutan tersebut ke dalam labu takar 1 liter dan ditambahkan akuades hingga tanda.
Pembuatan Larutan pengatur kekuatan ion
Dilarutkan 21,2 gram natrium nitrat dengan akuades dalam labu takar 100 mililiter dan ditambahkan akuades hingga tanda. Larutan ini konsentrasi NaNO3 adalah 2,5 M.
Pengkondisian dan penyimpanan elektroda
Berbagai jenis elektroda tembaga mempunyai karakter yang berbeda-beda. Elektroda Orion, Beckman dan Radiometr F1112Cu tidak perlu dikondisikan, cukup dibilas ujung elektroda dengan akuades setiap kali selesai digunakan, keringkan dengan tissu dan disimpan di udara kering dengan penutup ujung membran. Setelah pemakaian beberapa waktu, bila permukaan elektroda sudah mulai rusak perlu di polis atau dihaluskan lagi dengan cara digosok dengan kertas gosok atau serbuk silika. Untuk jenis elektroda Radiometr F3002, sebelum digunakan perlu dikondisikan dengan direndam dalam larutan NaEDTA 0,2 M. Elektroda ini harus disimpan dalam larutan EDTA.
Samopel air ditampung/diambil dengan botol polietilen. Sebelum digunakan botol dicuci dengan HCl (1:1) dan direndam selama 2-3 hari dan selalu dihindari pengotor yang mungkin masuk. Sebelum digunakan botol dicuci dengan akuades. Saat pengambilan sampel tambahkan 10 mL HNO3 5 N setiap 1 liter volume sampel.
Rentang konsentrasi pengukuran dan satuan
Metode ini sebaiknya digunakan untuk rentang pengukuran yang nernstian pada konsentrasi antara 0,05 – 650 ppm untuk semua jenis elektroda. Konsentrasi yang lebih tinggi dapat juga ditentukan tetapi harus dengan penambahan pengatur kekuatan ion (Metode A). Pengukuran pada daerah rendah, elektroda sebaiknya dicuci dengan larutan H2SO4 0,025 M.
Beberapa satuan yang dapat menjadi acuan antara lain: 10-3 M = 63,54 ppm
1,574x10-5 M = 1 ppm
Cara analisis
Metode A :
1. Pipet 50 mL larutan standar tembaga ke dalam bekerglas 100 mL yang ada pengaduk magnet. Tambahkan 1 mL larutan larutan pengatur kekuatan ion. Larutan standar ini mempunyai konsentrasi, S1 sebaiknya lebih besar dari perkiraan konsentrasi ion tembaga dalam sampel.
2. Cuci elektroda dengan larutan standar dan celupkan dalam larutan dalam bekerglas, kemudian diaduk hingga homogen.
4. Ulangi langkah 1 dan 2 dengan menggunakan larutan standar kedua, S2, yang konsentrasinya diharapkan lebih kecil dari konsentrasi ion tembaga dalam sampel. 5. Ketika pembacaan potensial sudah stabil, catat nilai emf sebagi E2.
6. Hitung nilai slope (kemiringan) dengan rumus: E1 – E2
K = --- ≈ 59,7 mV Log (S1) – log (S2)
7. Ulangi langkah 1 dan 2 dengan menggunakan larutan sampel. 8. Ketika pembacaan potensial sudah stabil, catat nilai emf sebagi Ex. 9. Hitung nilai perbedaan potensial dengan rumus: ΔE = E1 – Ex
10.Kemudian hitung konsentrasi ion tembaga dalam sampel dengan rumus: S1
C = --- Antilog (∆/k)
Metode B :
1. Pipet 100 mL larutan standar tembaga dengan konsentrasi S1 ke dalam bekerglas plastik yang ada magnetnya. Tambahkan 1 mL larutan asam nitrat 5 N.
2. Cuci elektroda dengan larutan standar dan celupkan dalam larutan dalam bekerglas, kemudian diaduk hingga homogen.
3. Ketika pembacaan potensial sudah stabil, catat nilai emf sebagi E1.
4. Tambahkan sejumlah volume, V mL larutan standar tembaga dengan konsentrasi 5 ppm. Volume larutan satndar tembaga (V) sebaiknya lebih dari 1 mL dan konsentrasinya (S) sebaiknya mendekati nilai yang memenuhi persamaan V x S = 50 x C’, dengan C’ adalah perkiraan konsentrasi ion tembaga dalam larutan sampel.
5. Ketika pembacaan potensial sudah stabil, catat nilai emf sebagi E2 6. Hitung nilai faktor Q dengan rumus:
Q = antilog [ --- ] K
Dengan k ≈ 59,7 mV
7. Kemudian hitung konsentrasi ion tembaga dalam sampel dengan rumus: V x S
C = --- ppm 50 ( Q - 1)
Penggunaan kurva kalibrasi untuk analisis ion tembaga dengan Metode A dan Metode B.
1. Dengan cara pada masing-masing metode diukur potensial sejumlah konsentrasi larutan standar ion tembaga (misalnya S1, S2, S3, S4 dan S5) dengan konsentrasi makin besar berurutan.
2. Besarnya potensial dicatat sebagai E1, E2, E3, E4, dan E5.
3. Buat grafik hubungan antara konsentrasi larutan standar (S) dengan potensial