LOKAL DAN IMPOR
era
OLEH:
JULI PAHRIANISA
NIM 121524086
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 31 Agustus 2015 Disetujui oleh :
Disetujui oleh : Pembimbing I,
Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt. NIP 195008261974122001
Pembimbing II,
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001
Panitia Penguji,
Prof. Dr. rer. nat. E. De Lux Putra, SU., Apt. NIP 195306191983031001
Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt. NIP 195008261974122001
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt. NIP 195201041980031002
Drs. Masria Lasma Tambunan., M.Si., Apt. NIP 195005081977022001
Medan, Oktober 2015 Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Pejabat Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001
iv
Puji syukur ke hadirat Allah Azza wa Jalla atas segala limpahan rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini. Shalawat serta salam semoga selalu tercurahkan kepada Rasulullah Muhammad SAW, kiblat dalam perjalanan kita sebagai generasi penerusnya hingga akhir zaman. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Penetapan kadar kalium dan fosfor dalam buah delima merah (Punica granatum L.)
Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt. selaku Pejabat dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Ibu Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt. selaku pembimbing I serta Bapak Prof. Dr. Muchlisyam,M.Si., Apt. selaku pembimbing II yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr.rer. nat. Effendy De Lux Putra, SU., Apt., Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., Ibu Drs. Masria Lasma Tambunan., M.Si., Apt. selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. serta Bapak dan Ibu staff pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan.
Penulis mengucapkan terima kasih dengan penuh kerendahan hati dan rasa hormat serta penghargaan yang tiada terhingga kepada Ayahanda M. Musa
doa yang tulus yang selalu tercurah dalam bilangan hari,serta pengorbanan baik materi maupun non materi. Kakaku Friyanti Mala dan Nurhayati serta seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat. Sahabat-sahabat terbaikku serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah banyak membantu hingga selesainya penulisan skripsi ini.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerimakritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, Oktober 2015 Penulis
JULI PAHRIANISA NIM 121524086
vi
ABSTRAK
Delima (Punica granatum L.) merupakan tanaman dari famili punicaceae, yang mengandung berbagai zat gizi khususnya mineral yaitu kalium dan fosfor, yang dapat mencegah kerusakan tulang. Tujuan dari penelitian ini untuk mengetahui kadar kalium dan fosfor pada buah delima merah lokal dan impor baik dengan biji maupun tanpa biji
Penentuan kadar kalium pada delima lokal dan delima impor secara spektrofotometri serapan atom dengan menggunakan nyala udara-asetilen pada panjang gelombang 766,5 nm, untuk fosfor dilakukan secara spektrofotometri sinar tampak pada panjang gelombang 710 nm
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar kalium pada delima lokal dengan biji, delima lokal tanpa biji, delima impor dengan biji dan delima impor tanpa biji adalah (340,8522 ± 4,3405) mg/100g; (326,5140 ± 6,7380) mg/100g; (233,1907 ± 2,6206) mg/100g; (162,3313 ± 2,1051) mg/100g. Sedangkan kadar fosfor pada delima lokal dengan biji, delima lokal tanpa biji, delima impor dengan biji dan delima impor tanpa biji adalah (70,9495 ± 0,1056) mg/100g; (55,1706 ± 0,0903) mg/100g; (47,7219 ± 0,0600) mg/100g; (27,4680 ± 0,0766) mg/100g. Dari validasi metode yang dilakukan didapat hasil uji perolehan kembali dan RSD memenuhi persyaratan. Hasil ini menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memberikan hasil yang akurat dan teliti.
Hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa kadar kalium dan fosfor paling tinggi terdapat pada buah delima lokal dengan biji,
Kata Kunci: delima lokal, delima impor, kalium, fosfor, spektrofotometri serapan atom, spektrofotometri sinar tampak
RED POMEGRANATE (Punica granatum L.) LOCAL AND IMPORT
ABSTRACT
Pomegranate (Punica granatum L.) is a plant of the punicaceae, which contains a variety of nutrients, especially minerals are potassium and phosphorus, which can prevent bone damage. From the results of the analysis can be a significant difference between the levels of calcium and phosphorus in red pomegranate’s fruit local and import also in seed and seedless pomegranate.
Determination of potassium, phosphorus in pomegranate local and pomegranate import by atomic absorption spectrophotometry using acetylene-air at wavelength of 766.5 nm and visible spectrophotometry at a wavelength of 710 nm for phosphorus
The results of this study indicated that potassium level of local seed pomegranate, local seedless pomegranate, import seed pomegranate and import seedless pomegranate were (340.8522 ± 4.3405) mg/100g; (326.5140 ± 6.7380) mg/100; (233.1907 ± 2.6206) mg/100g; (162.3313 ± 2.1051) mg/100g. Phosphorus level of local seed pomegranate, local seedless pomegranate, import seed pomegranate and import seedless pomegranate were (70.9495 ± 0.1056) mg/100g; (55.1706 ± 0.0903) mg/100g; (47.7219 ± 0.0600) mg/100g; (27.4680 ± 0.0766) mg/100g. The result of method validation showed that the result of recovery test and RSD meets the requirement. The result showed that the method analysis a good accuration and precision.
The results of this study could be concluded that the highest potassium and phosphorus level found in local seed pomegranate.
Keywords: local pomegranate, Import pomegranate, potassium, phosphorus,
viii
JUDUL ... i
HALAMAN PENGESAHAN ... iii
KATA PENGANTAR ... iv
ABSTRAK ... vi
ABSTRACT ... vii
DAFTAR ISI ... viii
DAFTAR TABEL ... xii
DAFTAR GAMBAR ... xiii
DAFTAR LAMPIRAN ... xiv
BAB I PENDAHULUAN ... 1 1.1 Latar Belakang ... 1 1.2 Perumusan Masalah ... 3 1.3 Hipotesis ... 3 1.4 Tujuan Penelitian ... 3 1.5 Manfaat Penelitian ... 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5
2.1 Delima ... 5
2.2 Mineral ... 8
2.2.1 Kalium ... 8
2.2.2 Fosfor ... 9
2.3 Spektrofotometri Serapan Atom ... 10
2.3.1 Prinsip dasar spektrofotometri serapan atom ... 10
2.3.3 Gangguan-gangguan pada spektrofotometri serapan
atom ... 13
2.4 Spektrofotometri Sinar Tampak dan Sinar Ultraviolet ... 14
2.5 Validasi Metode Analisis ... 16
BAB III METODE PENELITIAN ... 18
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 18
3.2 Bahan-Bahan ... 18 3.2.1 Sampel ... 18 3.2.2 Pereaksi ... 18 3.3 Alat-Alat ... 18 3.4 Identifikasi Sampel ... 19 3.5 Pembuatan Pereaksi ... 19 3.5.1 Larutan HNO3 (1:1) v/v ... 19 3.5.2 Larutan HNO3 5N ... 19 3.5.3 Larutan H2SO4 5N ... 19
3.5.4 Larutan ammonium molibdat 4% b/v ... 19
3.5.5 Larutan asam askorbat 0,1N ... 20
3.5.6 Larutan kalium antimonil tatrat 0,274% b/v ... 20
3.5.7 Larutan pengembang warna fosfor ... 20
3.6 Prosedur Penelitian ... 20
3.6.1 Pengambilan sampel ... 20
3.6.2 Penyiapan sampel ... 21
3.6.2.1 Buah delima merah dengan biji ... 21
x
3.7 Analisis Kuantitatif ... 22
3.7.1 Kalium ... 22
3.7.1.1 Pembuatan kurva kalibrasi kalium ... 22
3.7.1.2 Penetapan kadar kalium dalam sampel ... 23
3.7.2 Fosfor ... 23
3.7.2.1 Pembuatan larutan induk baku KH2PO4 (LIB I) ... 23
3.7.2.2 Pembuatan kurva serapan larutan KH2PO4 .... 23
3.7.2.3 Penentuan waktu kerja ... 24
3.7.2.4 Pembuatan kurva kalibrasi fosfor ... 24
3.7.2.5 Penetapan kadar fosfor dalam sampel ... 24
3.8 Analisis Data Secara Statistik ... 25
3.8.1 Penolakan hasil pengamatan ... 25
3.8.2 Pengujian beda nilai rata-rata antar sampel ... 26
3.9 Uji Validasi Metode Analisis ... 27
3.9.1 Penentuan batas deteksi dan batas kuantitasi ... 27
3.9.2 Uji perolehan kembali (recovery) ... 27
3.9.3 Simpangan baku relatif ... 28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 29
4.1 Analisis Kuantitatif ... 29
4.1.1 Penentuan panjang gelombang maksimum senyawa kompleks molibdenum ... 29
4.1.2 Penentuan waktu kerja kompleks molibdenum pada panjang gelombang maksimum 710 nm ... 30
serapan atom ... 30
4.1.4 Kurva kalibrasi fosfor secara spektrofotometri sinar tampak ... 31
4.1.5 Penetapan kadar kalium secara spektrofotometri serapan atom ... 32
4.1.6 Penetapan kadar fosfor secara spektrofotometri sinar tampak ... 32
4.1.7 Pengujian beda nilai rata-rata antar sampel ... 34
4.1.8 Batas deteksi dan batas kuantitasi ... 35
4.2 Uji Validasi Metode Analisis ... 35
4.2.1 Uji perolehan kembali (recovery) ... 35
4.2.2 Simpangan baku relatif ... 36
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 38
5.1 Kesimpulan ... 38
5.1 Saran ... 38
DAFTAR PUSTAKA ... 39
xii
Tabel Halaman
2.1 Kandungan Gizi dalam Delima ... 7 4.1 Hasil Analisis Kadar Kalium pada Sampel ... 32 4.2 Hasil Analisis Kadar Fosfor pada Sampel ... 33 4.3 Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium dan Fosfor
Antar Sampel ... 34 4.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Mineral dan Fosfor ... 35 4.5 Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery)... 36 4.6 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Kalium
dan Fosfor ... 36
Gambar Halaman
2.1 Sistem Peralatan Spektrofotometri Serapan Atom ... 11
4.1 Kurva Serapan Senyawa Kompleks Fosfor Molibdenum ... 29
4.2 Kurva Kalibrasi Kalium ... 30
xiv Lampiran Halaman
1. Hasil Identifikasi Sampel ... 41
2. Gambar Sampel ... 42
3. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom, Spektrofotometer UV-Visible dan Tanur ... 43
4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering ... 45
5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 47
6 Perhitungan Konsentrasi Larutan Induk Baku KH2PO4 ... 48
7. Data Penentuan Kerja pada Panjang Gelombang 71 nm ... 49
8. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 51
9. Data Kalibrasi Fosfor dengan Spektrofotometer Sinar Tampak,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 52
10. Hasil Analisis Kadar Kalium pada Sampel ... 53
11. Hasil Analisis Kadar Fosfor pada Sampel ... 55
12. Contoh Perhitungan Kadar Kalium dan Fosfor pada Sampel .... 57
13. Perhitungan Statistik Kadar Kalium pada Sampel ... 59
14. Perhitungan Statistik Kadar Fosfor pada Sampel ... 68
15. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalium pada Sampel .... 76
16. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Fosfor pada Sampel ... 84
17. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 92
18. Hasil Analisis Kadar Kalium dan Fosfor Setelah Penambahan
Masing-Masing Larutan Standar pada Sampel ... 94
Fosfor pada Sampel ... 95 20. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium dan Fosfor pada Sampel ... 99
21. Tabel Distribusi t ... 101 22. Tabel Distribusi F ... 102
