B. Metode Penelitian
7. Pengamatan
a. Warna minyak /Kejernihan minyak
Prinsip;
Kejernihan diukur dengan menggunakan Spectronic-20. Mula-mula dilakukan kalibrasi alat dengan menggunakan air, selanjutnya dicari kisaran panjang gelombang dengan menggunakan sampel yang diperkirakan memiliki kepekatan paling tinggi. Panjang gelombang yang dipilih adalah yang dapat menyebabkan nilai transmiten antara 20 – 80 persen. Selanjutnya dilakukan pengukuran kejernihan untuk keseluruhan sampel, dengan panjang gelombang yang telah ditentukan.
b. Bobot jenis (SP-SMP-17-1975)
Prinsip :
Bobot jenis merupakan salah satu kriteria penting dalam menentukan kemurnian senyawa organik (minyak dedak). Bobot jenis adalah perbandingan antara kerapatan minyak dengan air suling pada volume dan suhu yang sama.
26 Prosedur :
Piknometer dicuci dan dibersihkan dengan alkohol, kemudian dibilas dengan eter. Setelah kering ditimbang dahulu dengan neraca digital, lalu air suling diisikan ke dalam piknometer sampai melebihi tanda tera dan ditutup. Bagian luar piknometer dikeringkan dari air yang menempel. Piknometer didiamkan beberapa saat kemudian ditimbang kembali. Dengan cara yang sama dilakukan terhadap minyak. Berat air suling atau minyak adalah selisih berat piknometer berisi minyak atau air suling dengan berat piknometer kosong.
Perhitungan :
Bobot jenis (toC) = Bobot minyak dedak (g) = d Bobot air suling (g) Bobot jenis (25oC) = d + 0.00085 (t – 25oC) Keterangan :
t = suhu pengerjaan
d = bobot jenis minyak pada pengukuran (t oC) 0.00085 = faktor koreksi bobot jenis untuk minyak
dedak untuk perubahan setiap 1°C
c. Kadar Asam Lemak Bebas
Prinsip :
Bilangan asam adalah ukuran dari jumlah asam lemak bebas, serta dihitung berdasarkan berat molekul dari asam lemak atau campuran asam lemak.
Prosedur :
Minyak atau lemak yang akan diuji ditimbang sebanyak 10-20 gram di dalam erlenmeer 200 ml, ditambahkan 50 ml alkohol netral 95%, kemudian dipanaskan selama 10 menit dalam penanggas air sambil diaduk. Setelah didinginkan dititrasi dengan KOH 0.1N dengan indikator pp, sampai larutan tepat berwarna pink.
Perhitungan :
27 Keterangan :
M = Bobot molekuk asam lemak ( 282 untuk asam oleat ) A = Jumlah ml KOH untuk titrasi
N = Normalitas larutan KOH G = Bobot contoh (gram)
d. Bilangan Penyabunan
Prinsip :
Menurut Jacob (1951), trigliserida ( minyak ) dapat bereaksi dengan alkali menghasilkan sabun dan gliserol. Reaksi ini dikenal dengan reaksi penyabunan, dimana dibutuhkan tiga molekul alkali untuk setiap molekul trigliserida. Jumlah miligram KOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan satu gram minyak disebut bilangan penyabunan.
Prosedur :
Minyak yang akan diuji ditimbang sebanyak empat gram dalam erlenmeyer 200 ml, kemudian ditambahkan 50 ml KOH 0.5N beralkohol dan dididihkan di bawah pendingin balik sampai semua contoh minyak tersabunkan dengan sempurna. Pemanasan dilakukan sampai diperoleh larutan yang bebas dari butir-butir lemak, setelah itu larutan didinginkan dan bagian dalam pendingin balik dibilas dengan sedikit air. Ke dalam larutan ini ditambahkan satu ml latrutan indikator pp, kemudian dititrasi dengan HCl 0.5N sampai warna merah jambu larutan menghilang. Titrasi juga dilakukan terhadap larutan tanpa contoh minyak ( blanko ).
Perhitungan :
Bilangan penyabunan = ( A – B ) x 56.1 x T / G Keterangan :
A = Jumlah ml HCl 0.5N untuk titrasi blanko B = Jumlah ml HCl 0.5N untuk titrasi contoh G = bobot contoh minyak (Gram)
28
e. Bilangan iod
Prinsip :
Menurut Jacobs ( 1968 ) bilangan iod merupakan ukuran ketidak jenuhan atau banyaknya ikatan rangkap pada asam lemak yang menyusun gliserida. Nilai bilangan iod yang semakin tinggi menunjukkan semakin tinggi pula jumlah ikatan rangkap yang berarti minyak tersebut mengandung asam lemak tak jenuh tinggi.
Prosedur :
Minyak yang akan diuji ditimbang sebanyak satu gram dalam erlenmeyer 250 ml yang bertutup, kemudian dilarutkan dengan 10ml kloroform, dan ditambahkan 2 ml pereaksi hanus. Reaksi dibiarkan selama satu jam di tempat yang gelap. Sebagian iodium akan dibebaskan dari larutan (larutan KI yang digunakan adalah KI 10% atau 10 ml larutan KI 15%). Iod yang dibebaskan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0.1N dengan indikator larutan amilum. Titrasi untuk blanko dilakukan dengan cara yang sama.
Perhitungan :
Bilangan iod = ( B – S ) x N x 12.69 / G Keterangan :
B = Jumlah ml Na2S2O3 untuk titrasi blanko S = Jumlah ml Na2S2O3 untuk titrasi contoh N = Normalitas larutan Na2S2O3
G = Bobot contoh (gram)
f. Bilangan Peroksida
Prinsip :
Peroksida merupakan hasil proses oksidasi minyak. Pada proses ini terjadi pengikatan oksigen oleh ikatan rangkap komponen asam lemak tidak jenuh minyak. Peroksida tersebut selanjutnya akan mendorong terjadinya
29 proses oksidasi lebih lanjut sehingga menghasilkan senyawa yang lebih sederhana seperti aldehid, keton dan asam-asam lemak dengan berat molekul lebih rendah ( Bailey, 1963 ).
Prosedur :
Contoh minyak ditimbang sebanyak lima gram di dalam erlenmeyer, kemudian dimasukkan 30 ml campuran pelarut yang terdiri dari 60% asam asetat glasial dan 40% kloroform. Setelah minyak larut, ditambahkan 0.5 ml larutan KI jenuh sambil dikocok. Setelah dua menit sejak penambahan KI, ditambahkan 30 ml air. Kelebihan iod dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0.1 N. Titrasi pada blanko dilakukan dengan cara yang sama.
Perhitungan:
Bilangan Peroksida ( mmol/1000gram ) = 0.5 x A x N x 1000 / G Keterangan :
A = Jumlah ml Na2S2O3untuk titrasi blanko N = Normalitas larutan Na2S2O3
G = Berat contoh ( gram )
g. Analisis dengan metoda kromatografi gas (GC)
Analisis kromatografi gas dilakukan terhadap unit perlakuan yang terbaik berdasarkan hasil pengujian sifat fisikokimia. Analisis GC sifatnya mendukung hasil perlakuan yang terbaik dan untuk memberi tambahan data dan informasi mengenai minyak daun dedak yang dihasilkan dengan rektfikasi pada ketinggian dan jenis bahan kolom yang berbeda.
Kondisi Operasi Kromatografi Gas Minyak Dedak:
Kondisi alat yang digunakan merk HP 6890 Series
Kolom yang digunakan : HP FFAP
Suhu injektor : 250oC
Suhu detektor : 250oC
Suhu kolom awal : 140oC 6 menit
30
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. PENELITIAN PENDAHULUAN
1. Pengukuran Laju Ekstraksi Minyak Dedak
Pada tahapan penelitian ini akan diketahui laju ekstraksi dari minyak dedak serta akan didapatkan waktu yang paling optimum untuk mendapatkan jumlah kadar minyak tertinggi untuk setiap kondisi proses ekstraksi minyak dedak. Kondisi proses yang dilakukan dalam pengukuran laju ekstraksi minyak dedak ini adalah dari nisbah berat dedak yang digunakan dengan volume heksan yang digunakan untuk satu kali proses ekstraksi, dengan nisbah yang digunakan untuk pengukuran laju ekstraksi minyak dedak ini adalah 1 banding 4, 1 banding 6 dan 1 banding 8.
Metode yang digunakan dalam pengukuran laju ekstraksi minyak dedak ini adalah dengan menggunakan peralatan soxhlet apparatus yang dihubungkan dengan pendingin tegak serta labu leher tiga yang nantinya akan digunakan sebagai pengambilan sampel hasil ekstraksi dedak dengan pelarut. Soxhlet apparatus pada awalnya dirangkai dengan pendingin tegak dan labu leher tiga yang dipanaskan diatas pemanas.
31 Dengan berisikan dedak pada soxhlet apparatus dan heksan pada labu leher tiga, proses ekstraksi dimulai dengan pemanasan melalui pemanas yang memanaskan labu leher tiga yang berisikan heksan. Heksan yang menguap kemudian akan terkondensasikan kembali sehingga mengekstrak bahan baku dedak yang terdapat pada soxhlet apparatus. Gambar 7 menunjukkan soxhlet apparatus berisikan dedak yang diekstraksi dengan menggunakan heksan.
Lama ekstraksi dihitung mulai saat heksan yang telah terkondensasi melewati siklusnya yang pertama pada soxhlet sehingga heksan telah mengekstrak dedak untuk yang pertama kalinya. Setelah waktu ekstraksi dimulai kemudian diambil sampel yang berupa heksan dan minyak dedak yang telah terekstrak untuk kemudian dievaporasi untuk diketahui jumlah kadar minyak yang telah didapat. Tahapan tersebut kemudian dilakukan kembali berulang-ulang setiap 15 menit hingga waktu ekstraksi terselesaikan yaitu selama 5 jam. Jumlah kadar-kadar minyak yang telah didapat kemudian dibuat grafik hubungannya.
Gambar 7. Soxhlet apparatus berisikan bahan baku dedak yang diekstraksi dengan pelarut heksan.
32 2. Laju Ekstraksi Minyak Dedak dengan nisbah ¼
Tahapan ekstraksi ini dilakukan dengan nisbah antara bobot dedak dengan volume heksan adalah 1 banding 4 dengan lama ektraksi 5 jam. Dalam lama ekstraksi 5 jam tersebut setiap 15 menit diambil sampel heksan yang telah bercampur dengan minyak dedak dari labu ekstraksi untuk diukur kadar minyak tiap 15 menitnya. Grafik hubungan antara besarnya kadar minyak dengan waktu ekstraksi pada nisbah 1 banding 4 akan diperlihatkan pada gambar 8.
Dari grafik dapat dilihat bahwa untuk mendapatkan jumlah minyak terekstrak tertinggi pada ekstraksi minyak dedak dengan nisbah bobot bahan dedak dengan volume pelarut heksan 1 banding 4 ternyata tidak harus dengan menyelesaikan lama ekstraksi 5 jam. Ternyata ekstraksi minyak dedak dengan nisbah 1 banding 4 telah dapat mengekstrak minyak dedak dengan persentase tertinngi pada waktu menit ke 225 yaitu sebesar 86.72% dari rendemen minyak dedak.
Laju Ekstraksi Minyak Dedak Nisbah 1/4 waktu 5 jam
y = -0.0002x2 + 0.3815x 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 50 100 150 200 250 300 350
Lama Ekstraksi ( menit )
J um la h M iny a k y a ng Te re k s tr a k da la m D e da k ( % ) Series1 Poly. (Series1)
Gambar 8. Grafik Hubungan antara Besarnya Kadar Minyak dengan Lama Ekstraksi pada Nisbah 1 banding 4.
Setelah menit ke 225 dapat dilihat bahwa jumlah minyak yang dapat terekstrak cenderung konstan, yaitu berkisar diantara 86.72% dari rendemen minyak dedak. Dari grafik yang telah didapat kemudian diperoleh persamaan laju ekstraksi yaitu y = -0.0002x2+0.385x. Jadi dapat
33 disimpulkan bahwa waktu optimum untuk ekstraksi minyak dedak dengan nisbah 1 banding 4 adalah pada menit ke 225.
3. Laju Ekstraksi Minyak Dedak dengan nisbah 1/6.
Tahapan ekstraksi ini dilakukan dengan nisbah antara bobot bahan baku dedak dengan volume pelarut heksan adalah 1 banding 6 dengan lama ektraksi 5 jam. Dalam lama ekstraksi 5 jam tersebut setiap 15 menit diambil sampel heksan yang telah bercampur dengan minyak dedak dari labu ekstraksi untuk diukur kadar minyak tiap 15 menitnya. Grafik hubungan antara besarnya kadar minyak dengan waktu ekstraksi pada nisbah 1 banding 6 akan diperlihatkan pada gambar 9.
Dari grafik dapat dilihat bahwa untuk mendapatkan jumlah minyak terekstrak tertinggi pada ekstraksi minyak dedak dengan nisbah bobot bahan dedak dengan volume pelarut heksan 1 banding 4 ternyata tidak harus dengan menyelesaikan lama ekstraksi 5 jam. Ternyata ekstraksi minyak dedak dengan nisbah 1 banding 6 telah dapat mengekstrak minyak dedak dengan persentase minyak tertinngi pada waktu menit ke 225 yaitu sebesar 89.51% dari rendemen minyak dedak.
Laju Ekstraksi Minyak Dedak Nisbah 1/6 waktu 5 jam
y = -0.0004x2 + 0.437x 0 20 40 60 80 100 120 0.00 50.00 100.00 150.00 200.00 250.00 300.00 350.00
Lama Ekstraksi ( Menit )
J u m la h M in y a k y a n g T e re k s tr a k d a la m D e d a k (% ) Series1 Poly. (Series1)
Gambar 9. Grafik Hubungan antara Besarnya Kadar Minyak dengan Lama Ekstraksi pada Nisbah 1 banding 6.
34 Setelah menit ke 225 dapat dilihat bahwa jumlah minyak yang dapat terekstrak cenderung konstan, yaitu berkisar diantara 88.7% dari rendemen minyak dedak. Dari grafik yang telah didapat kemudian diperoleh persamaan laju ekstraksi yaitu y = -0.0004x2+0.437x.Jadi dapat disimpulkan bahwa waktu optimum untuk ekstraksi minyak dedak dengan nisbah 1 banding 6 adalah pada menit ke 225.
4. Laju Ekstraksi Minyak Dedak dengan nisbah 1/8.
Tahapan ekstraksi ini dilakukan dengan nisbah antara bobot bahan baku dedak dengan volume pelarut heksan adalah 1 banding 8 dengan lama ektraksi 5 jam. Dalam lama ekstraksi 5 jam tersebut setiap 15 menit diambil sampel heksan yang telah bercampur dengan minyak dedak dari labu ekstraksi untuk diukur kadar minyak tiap 15 menitnya. Grafik hubungan antara besarnya kadar minyak dengan waktu ekstraksi pada nisbah 1 banding 8 akan diperlihatkan pada gambar 10.
Dari grafik dapat dilihat bahwa untuk mendapatkan jumlah minyak terekstrak tertinggi pada ekstraksi minyak dedak dengan nisbah bobot bahan dedak dengan volume pelarut heksan 1 banding 8 ternyata tidak harus dengan menyelesaikan lama ekstraksi 5 jam. Ternyata ekstraksi minyak dedak dengan nisbah 1 banding 8 telah dapat mengekstrak minyak dedak dengan persentase minyak tertinggi pada waktu menit ke 225 dan 240 yaitu sebesar 92.93% dari rendemen minyak dedak.
35 Laju Ekstraksi Minyak Dedak Nisbah 1/8 waktu 5 jam
y = -0.0009x2 + 0.5869x 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 50 100 150 200 250 300 350
Lama Ekstraksi ( menit )
J um la h M iny a k y a ng Te re k s tr a k da la m D e da k ( % ) Series1 Poly. (Series1)
Gambar 10. Grafik Hubungan antara Besarnya Kadar Minyak dengan Lama Ekstraksi pada Nisbah 1 banding 8.
Setelah menit ke 225 dan 240 dapat dilihat bahwa jumlah minyak yang dapat terekstrak cenderung konstan, yaitu berkisar diantara 91.67% dari rendemen minyak dedak. Dari grafik yang telah didapat kemudian diperoleh persamaan laju ekstraksi yaitu y = -0.0009x2+0.5869x. Jadi dapat disimpulkan bahwa waktu optimum untuk ekstraksi minyak dedak dengan nisbah 1 banding 8 adalah pada menit ke 225.
B. PENELITIAN UTAMA 1. Rendemen
Rendemen minyak dedak pada perlakuan kondisi proses nisbah bobot bahan dengan volume pelarut heksan ( 1 banding 4, 1 banding 6, 1 banding 8 ) dan waktu ekstraksi selama 3 jam, 4 jam, dan 5 jam dapat dilihat pada tabel 6 berikut ini:
36 Tabel 6. Rendemen Ekstraksi Minyak Dedak
Lama Ekstraksi ( jam )
Nisbah Dedak : Pelarut
Rendemen Minyak (%) Rata-rata (%) Ulangan 1 Ulangan 2 3 1 : 8 16.60 18.12 17.36 1 : 6 17.69 13.59 1.64 1 : 4 15.35 18.66 17.00 4 1 : 8 14.34 16.33 15.33 1 : 6 17.12 19.30 18.21 1 : 4 17.73 18.89 18.31 5 1 : 8 22.64 17.57 20.11 1 : 6 19.14 18.17 18.65 1 : 4 19.61 15.48 17.54
Rendemen minyak dedak tertinggi diperoleh dari hasil ekstraksi pada nisbah bobot dedak dengan volume heksan 1 banding 8,dan lama ekstraksi 5 jam.
Rendeman Minyak Dedak
0.00% 5.00% 10.00% 15.00% 20.00% 25.00% 1/4 1/6 1/8
Nisbah Bobot Dedak dan Volume Pelarut
R e nd e m e n (% ) 3 jam 4 jam 5 jam
Gambar 11. Grafik Hubungan antara Nisbah ( berat bahan dedak : volume pelarut ) dan Lama Ekstraksi terhadap Rendemen Minyak Dedak
Hasil analisis ragam (ANOVA) pada rendemen eksraksi dengan α = 0.05 menunjukkan bahwa faktor nisbah dan lama ekstraksi tidak berpengaruh nyata terhadap rendemen ekstraksi minyak dedak karena nilai F hitung lebih kecil dari F tabel ( Lampiran 1 ).
37 Tabel 7.Rata-Rata Pengaruh Nisbah Pelarut dan Bahan serta Lama
Ekstraksi terhadap Rendemen Ekstraksi Minyak Dedak
Nisbah dedak:pelarut
3 jam 4 jam 5 jam
1 : 4 17.00% 18.31% 17.54%
1 : 6 15.64% 18.21% 18.65%
1 : 8 17.36% 15.33% 20.11%
2. Bobot Jenis
Minyak-minyak yang dihasilkan dari beragam kondisi proses nisbah bobot bahan dedak dengan volume pelarut heksan ( 1 banding 4, 1 banding 6, dan 1 banding 8 ) serta waktu ekstraksi ( 3 jam, 4 jam, 5 jam ) mempunyai bobot jenis berkisar di antara 0.91275 (15oC/15o) sampai 0.9426 (15oC/15o). Hasil analisis ragam (ANOVA) pada α = 0.05 diketahui bahwa faktor nisbah bobot bahan dengan volume pelarut, waktu ekstraksi dan interaksi kedua faktor berpengaruh nyata terhadap berat jenis minyak dedak karena nilai F hitung lebih besar dari F tabel ( Lampiran 2 ). Berdasarkan uji lanjut Duncan, diketahui bahwa bobot jenis minyak dedak akibat nisbah bobot bahan dengan pelarut dan waktu ekstraksi pengaruhnya berbeda nyata. Untuk pengaruh interaksi faktor nisbah bobot bahan dan volume pelarut 1:8 dengan waktu ekstraksi 4 jam dan faktor nisbah bobot bahan dan volume pelarut 1:4 dengan waktu ekstraksi 5 jam berbeda nyata, sedangkan untuk interaksi faktor nisbah bobot bahan dan volume pelarut dan waktu ekstraksi yang lainnya mempunyai kecenderungan pengaruh yang tidak berbeda nyata ( Lampiran 2).
Bobot jenis minyak dedak tergantung dari komponen-komponen yang terkandung dalam minyak. Komponen-komponen tersebut dapat berupa fraksi-fraksi tersabunkan ( seperti fosfolipid, FFA, lilin dan peroksida ), fraksi-fraksi tak tersabunkan ( seperti sterol dan hidrokarbon ) dan bahan- bahan lain yang tidak larut dalam minyak ( gum, hasil reaksi browning dan air ) serta larut dalam minyak ( sebagian vitamin ( A,D,E,K ), sterol ). Semakin banyak kadar komponen-komponen tersebut yang dapat terekstrak
38 dalam minyak menyebabkan minyak tersebut akan memiliki bobot jenis yang tinggi. Demikian sebaliknya, semakin kecil kadar komponen- komponen tersebut dapat terekstrak dalam minyak menyebabkan minyak tersebut mempunyai bobot jenis yang kecil.
Pada grafik dalam gambar 12 dapat diketahui bahwa bobot jenis minyak dedak nilainya cenderung semakin tinggi dengan semakin lama ekstraksinya (3 – 5 jam). Semakin lama ekstraksi menyebabkan kesempatan minyak dan bahan-bahan non minyak lainnya ( seperti gum, lilin, hidrokarbon, sterol ) untuk dapat melarut dalam pelarut semakin besar sehingga menyebabkan bobot jenis minyak semakin tinggi.
Bobot Jenis Minyak Dedak
0.895 0.900 0.905 0.910 0.915 0.920 0.925 0.930 0.935 0.940 0.945 0.950 1/4 1/6 1/8
Nisbah Bobot Dedak dan Volume Pelarut
bo bo t je ni s 3 jam 4 jam 5 jam
Gambar 12 Grafik Hubungan antara Nisbah ( berat bahan dedak : volume pelarut ) dan Lama Ekstraksi terhadap Bobot Jenis Minyak Dedak
Dari gambar 12 juga dapat diketahui bahwa minyak dedak dengan nisbah dedak dengan pelarut sebesar 1 banding 4 mempunyai nilai bobot jenis yang lebih besar dari minyak dedak dengan nisbah dedak dengan pelarut 1 banding 6 dan 1 banding 8. Jumlah pelarut semakin kecil mengakibatkan bobot jenis minyak cenderung meningkat. Hal ini disebabkan karena dengan kecilnya jumlah volume pelarut yang digunakan maka akan semakin cepat jenuh pelarut tersebut sehingga komponen-
39 komponen yang terekstrak lebih dahulu dan yang terbanyak adalah komponen minyak dedak ( trigliserida ) serta komponen non minyak lainnya seperti fosfolipid, gum, vitamin, sterol, lilin, FFA dan hidrokarbon. Hal tersebut menyebabkan bobot jenis pada minyak dedak dengan nisbah 1:4 memiliki nilai yang lebih besar dibandingkan dengan nisbah yang lain.
Kombinasi perlakuan terbaik ditinjau dari nilai bobot jenis minyak dedak kasar yang dihasilkan adalah dengan nisbah 1 banding 4 dan lama ekstraksi 5 jam dengan nilai 0.9426 (15oC/15o).
3. Bilangan Iod
Minyak-minyak yang dihasilkan dari beragam kondisi proses nisbah bobot bahan dedak dengan volume pelarut heksan ( 1 banding 4, 1 banding 6, dan 1 banding 8 ) serta waktu ekstraksi ( 3 jam, 4 jam, 5 jam ) mempunyai nilai bilangan iod yang berkisar diantara 73.451 sampai 111.5451.
Hasil analisis ragam (ANOVA) dengan α = 0.05 menunjukkan bahwa
faktor nisbah bobot bahan dengan volume pelarut heksan, waktu ekstraksi dan interaksi antara kedua faktor tersebut tidak berpengaruh terhadap bilangan iod minyak dedak karena nilai F hitung lebih kecil dari F tabel. ( Lampiran 3 ). Hal ini berarti bahwa kerusakan ikatan rangkap pada minyak ( terutama akibat reaksi oksidasi ) tidak terjadi pada setiap perlakuan ( nisbah dan lama ekstraksi ).
Minyak dedak yang mempunyai nilai bilangan iod yang paling tinggi didapat dari minyak dedak dengan nisbah dedak dengan pelarut 1 banding 6 dan lama ekstraksi 4 jam dengan nilai bilangan iod 111.5451. Grafik hubungan antara nilai bilangan iod minyak dedak dengan kondisi proses nisbah dan lama ekstraksi dapat dilihat pada gambar 13. Dari kisaran nilai bilangan iod ( 73.451 – 111.5451 ), maka minyak dedak termasuk sebagai semi drying oil.
40
Bilangan Iod Minyak Dedak
0 20 40 60 80 100 120 1/4 1/6 1/8
Nisbah bobot Dedak dan Volume Pelarut
B il a ng a n Iod 3 jam 4 jam 5 jam
Gambar 13. Grafik Hubungan antara Nisbah ( berat bahan dedak : volume pelarut ) dan Lama Ekstraksi terhadap Bilangan Iod Minyak Dedak
4. Bilangan Penyabunan
Minyak-minyak yang dihasilkan dari beragam kondisi proses nisbah dedak dengan pelarut ( 1 banding 4, 1 banding 6, dan 1 banding 8 ) serta lama ekstraksi ( 3 jam, 4 jam, 5 jam ) mempunyai nilai bilangan penyabunan yang berkisar diantara 51.8925 sampai 142.9866.
Hasil analisis ragam (ANOVA) pada α = 0.05 diketahui bahwa faktor nisbah bobot bahan dengan volume pelarut, waktu ekstraksi dan interaksi kedua faktor berpengaruh nyata terhadap bilangan penyabunan minyak dedak karena nilai F hitung lebih besar dari F tabel ( Lampiran 4 ). Berdasarkan uji lanjut Duncan, diketahui bahwa bilangan penyabunan minyak dedak akibat nisbah bobot bahan dengan pelarut dan waktu ekstraksi pengaruhnya berbeda nyata. Sedangkan untuk pengaruh interaksi faktor nisbah bobot bahan dan volume pelarut dengan waktu ekstraksi mempunyai kecenderungan pengaruh yang berbeda nyata ( Lampiran 4).
41
Bilangan Penyabunan Minyak dedak
0 20 40 60 80 100 120 140 160 1/4 1/6 1/8
Nisbah Bobot Dedak dan Volume Pelarut
B il a ng a n P e ny a bu na n 3 jam 4 jam 5 jam
Gambar 14. Grafik Hubungan antara Nisbah ( berat bahan dedak : volume pelarut ) dan Lama Ekstraksi terhadap Nilai Bilangan Penyabunan Minyak
Dedak
Besarnya bilangan penyabunan tergantung dari berat molekul. Minyak yang mempunyai berat molekul rendah akan mempunyai bilangan penyabunan yang lebih tinggi daripada minyak yang mempunyai berat molekul yang tinggi.
Gambar 15.Persamaan Reaksi Penyabunan
Dari grafik pada gambar 14 dapat diketahui bahwa ekstraksi dengan nisbah dedak dan pelarut 1 : 8 mempunyai kecenderungan nilai bilangan penyabunan yang lebih besar dari minyak dedak nisbah dedak dengan pelarut 1 : 6 dan 1 : 4. Semakin besar jumlah pelarut maka bilangan penyabunan cenderung semakin tinggi. Hal ini disebabkan volume pelarut
42 yang besar, maka jumlah unsur-unsur tersabunkan seperti lilin, fosfolipid, FFA dan peroksida yang akan terekstrak juga semakin besar sehingga akan menaikkan nilai bilangan penyabunannya.
Semakin lama waktu ekstraksi dari 3 jam sampai dengan 5 jam, maka bilangan penyabunannya akan semakin tinggi. Hal ini disebabkan karena jumlah unsur-unsur tersabunkan selain minyak seperti fosfolipid, lilin, asam lemak bebas dan peroksida yang akan terekstrak akan semakin banyak seiring dengan semakin lama ekstraksi yang dilakukan sebab kesempatan untuk unsur-unsur tersabunkan tersebut untuk dapat melarut dalam pelarut semakin besar sehingga bilangan penyabunannya tinggi.
Bilangan penyabunan minyak dedak hasil penelitian ( 51.8925 – 142.9866 ) hasilnya bernilai lebih rendah apabila dibandingkan dengan bilangan penyabunan minyak dedak pada umumnya ( 175 – 192 ). Hal ini mungkin disebabkan karena jumlah fraksi tak tersabunkan dalam minyak kasar hasil ekstraksi dedak cukup besar, sehingga ekstraksi tersebut menurunkan kadar senyawa yang dapat tersabunkan maka bilangan penyabunan minyak dedak hasil penelitian ini lebih rendah.
Kombinasi perlakuan terbaik ditinjau dari nilai bilangan penyabunan adalah minyak dedak dengan nisbah 1 banding 4 dengan lama ekstraksi 5 jam dengan nilai 142.9866.
5. Bilangan Asam
Minyak-minyak yang dihasilkan dari beragam kondisi proses nisbah dedak dengan pelarut heksan ( 1 banding 4, 1 banding 6, dan 1 banding 8 ) serta waktu ekstraksi ( 3 jam, 4 jam, 5 jam ) mempunyai nilai bilangan asam yang berkisar diantara 7.1616 sampai 13.45065.
Hasil analisis ragam (ANOVA) pada α = 0.05 diketahui bahwa faktor nisbah bobot bahan dengan volume pelarut, waktu ekstraksi dan interaksi kedua faktor berpengaruh nyata terhadap bilangan asam minyak dedak karena nilai F hitung lebih besar dari F tabel ( Lampiran 5 ). Berdasarkan uji lanjut Duncan, diketahui bahwa bilangan asam minyak dedak akibat nisbah bobot bahan dengan pelarut dan waktu ekstraksi pengaruhnya berbeda nyata.
43 Sedangkan untuk pengaruh interaksi faktor nisbah bobot bahan dan volume pelarut dengan waktu ekstraksi mempunyai kecenderungan pengaruh yang tidak berbada nyata berbeda nyata hanya interaksi nisbah 1 : 6 waktu 5 jam dan nisbah 1:4 waktu 5 jam yang mempunyai pengaruh yang berbeda nyata terhadap bilangan asam minyak dedak ( Lampiran 5).
Peningkatan bilangan asam yang dihasilkan oleh ekstraksi dengan volume pelarut yang kecil serta lama waktu ekstraksi 5 jam disebabkan oleh terjadinya proses hidrolisis yang dikatalisis oleh panas, seperti yang dijelaskan bahwa peningkatan suhu pada biji-bijian sumber minyak dapat mendorong terjadinya kerusakan ( deterioration ) karena proses hidrolisis. Semakin kecil nisbah ( jumlah pelarut ), maka nilai bilangan asam cenderung meningkat dari nilai 7 sampai 13. Hal ini disebabkan karena dengan semakin sedikit volume pelarut yang mengekstraksi dedak maka saat
