HASIL DAN PEMBAHASAN
4.3 Pengaruh Asidifikasi Terhadap Kemurnian Gliserol
Asidifikasi dilakukan pada kondisi suhu 70oC, waktu 60 menit dan pengadukan 200 rpm.
Gambar 4.5 Hubungan Rasio Berat Gliserol:Asam Fosfat (w/w) dengan Kemurnian Gliserol (%)
Gambar 4.5 diatas menunjukkan hubungan rasio berat gliserol:asam fosfat (w/w) dengan kemurnian gliserol (%). Pada rasio berat gliserol:asam fosfat 1:0,2 diperoleh kadar gliserol 39,008%, pada rasio berat gliserol:asam fosfat 1:0,4 diperoleh kadar gliserol 40,995%, pada rasio berat gliserol:asam fosfat 1:0,6 diperoleh kadar gliserol 58,135%, pada rasio berat gliserol:asam fosfat 1:0,8 diperoleh kadar gliserol 42,300% dan pada rasio berat gliserol:asam fosfat 1:1 diperoleh kadar gliserol 45,052%. Secara umum dari grafik terlihat bahwa kadar gliserol akan meningkat seiring dengan bertambahnya rasio berat asam fosfat yang ditambahkan.
Kadar asam yang semakin tinggi, akan mengakibatkan proses asidifikasi emulsi menjadi asam lemak akan semakin tinggi, sehingga kadar kemurnian gliserol pun akan semakin baik [6]. Dari gambar 4.5 dapat dilihat bahwa pada rasio berat gliserol :asam fosfat 1:0,6 diperoleh kemurnian gliserol tertinggi dibandingkan dengan
0 10 20 30 40 50 60 70
1:0.2 1:0.4 1:0.6 1:0.8 1:1
Rasio Berat Gliserol : Asam Fosfat (w/w)
Kemurnian Gliserol (%)
rasio berat gliserol:asam fosfat yang lain. Hal ini disebabkan oleh pH, dimana pH mempengaruhi kadar gliserol yang diperoleh. Pada pH 3 kadar gliserol akan menunjukkan hasil yang optimum, pada pH 2 terjadi asidifikasi yang berlebih dan pada pH 4 terjadi asidifikasi yang tidak sempurna [39]. Dalam penelitian ini untuk rasio berat gliserol:asam fosfat 1:0,6 pH yang diperoleh adalah 3 sehingga hasil yang diperoleh juga optimum, untuk rasio berat yang lain dapat dilihat pada gambar 4.6.
Hal ini juga didukung oleh penelitian-penelitian sebelumnya. Rahmi (2006) melaporkan bahwa jenis asam dan pH yang paling sesuai digunakan untuk proses pemurnian residu gliserol dari hasil samping biodiesel adalah asam fosfat 85% pada pH 3 dengan kadar gliserol 89,24465% [39]. Sadhukkan dan ujjaini (2016) melaporkan bahwa kondisi terbaik untuk pemurnian gliserol adalah menggunakan asam fosfat 0,43N pada pH 3,26 dengan kemurnian gliserol 90,4% [40]. Dari gambar 4.5 dapat juga dilihat setelah penambahan asam fosfat dengan rasio berat gliserol:asam fosfat 1:0,6 mengalami penurunan kadar gliserol. Hal ini disebabkan karena terjadi asidifikasi berlebih dimana proses asidifikasi tidak berjalam maksimal sehingga sabun pada crude gliserol tidak terurai yang mengakibatkan gliserol tidak dapat dipisahkan dari garam dan asam lemaknya dan akan terjadi stratum antara asam lemak dan lapisan gliserol yang mengandung garam, sehingga garam menjadi tidak bisa lagi mengendap [39].
Gambar 4.6 Hubungan Rasio Berat Gliserol : Asam Fosfat (w/w) dengan pH.
Dari gambar 4.6 dapat dilihat bahwa seiring dengan bertambahnya rasio berat asam fosfat maka pH akan menurun. Pada rasio berat gliserol:asam fosfat (w/w) 1:0,2
0
Rasio Berat Gliserol : Asam Fosfat (w/w)
pH
adalah 5, rasio berat gliserol:asam fosfat (w/w) 1:0.4 adalah 4, rasio berat gliserol:asam fosfat (w/w) 1:0.6 adalah 3, rasio berat gliserol:asam fosfat (w/w) 1:0,8 adalah 2 dan rasio berat gliserol:asam fosfat (w/w) 1:1 adalah 1.
Asidifikasi adalah proses penambahan asam yang bertujuan untuk menurunkan pH dari crude gliserol yang mempunyai pH lebih dari 10 dan menguraikan sabun menjadi asam-asam lemaknya sehingga gliserol dengan sendirinya akan mudah terpisah dan lebih mudah untuk dimurnikan. Pada saat asam ditambahkan ke dalam gliserol, maka akan terbentuk tiga lapisan, dimana pada lapisan atas merupakan lapisan yang mengandung asam lemak bebas, lapisan berikutnya adalah lapisan yang kaya akan gliserol, dan lapisan bawah merupakan garam-garam anorganik yang mengendap [24]. Reaksi penguraian sabun dengan bantuan fosfat menjadi asam lemak dapat dilihat sebagai berikut
3KOH + H3PO4 K3PO4 + 3 H2O K.Hidroksida A.Fosfat Garam Air R-COOK + H3PO4 R-COOH + KH2PO4
Sabun A.Fosfat A.Lemak Garam
Asam fosfat mengikat sisa katalis KOH dan sabun kalium. Ion kalium dari basa dan sabun berikatan dengan ion fosfat sehingga membentuk garam. Reaksi antara asam fosfat dengan KOH akan membentuk garam berupa kalium fosfat (K3PO4), berwujud padat yang dapat digunakan sebagai pupuk sedangkan reaksi antara sabun kalium dengan asam fosfat akan membentuk asam lemak dan garam. Garam yang terbentuk akan mengendap karena kelarutannya rendah [26]. Asam fosfat (H3PO4) digunakan karena asam fosfat tidak berbahaya untuk lingkungan dan produk yang dihasilkan berupa tripotasium fosfat penggunaannya sangat luas sebagai pupuk [25].
Gambar 4.7 Hubungan Rasio Berat Gliserol : Asam Fosfat (w/w) dengan Kadar Air (%)
Gambar 4.7 menunjukkan hubungan rasio berat gliserol:asam fosfat (w/w) dengan kadar air (%). Pada rasio berat gliserol:asam fosfat 1:0,2 diperoleh kadar air 5,865%, pada rasio berat gliserol:asam fosfat 1:0,4 diperoleh kadar air 5,649%, pada rasio berat gliserol:asam fosfat 1:0,6 diperoleh kadar air 3,784%, pada rasio berat gliserol:asam fosfat 1:0,8 diperoleh kadar air 5,507% dan pada rasio berat gliserol:asam fosfat 1:1 diperoleh kadar air 5,208%. Secara umum dari grafik terlihat bahwa kadar air akan menurun seiring dengan bertambahnya rasio berat asam fosfat yang ditambahkan. Kadar air merupakan banyaknya air yang terkandung dalam bahan yang dinyatakan dalam persen. Penurunan kadar air disebabkan reaksi dehidrasi gliserol selama proses pengasaman [5]. Dari gambar 4.7 dapat dilihat bahwa penurunan kadar air terbesar adalah pada rasio berat gliserol:asam fosfat 1:0,6, hal ini disebabkan oleh kemurnian dari gliserol tersebut, dimana makin murni gliserol maka patikel pengotor dalam gliserol akan semakin sedikit yang mengakibatkan kadar air, kadar abu dan kadar MONG akan menurun. Pada penlitian ini diperoleh kadar gliserol untuk rasio berat gliserol:asam fosfat 1:0,6 adalah 58,135%.
0 1 2 3 4 5 6 7
1:0.2 1:0.4 1:0.6 1:0.8 1:1
Rasio Berat Gliserol : Asam Fosfat (w/w)
Kadar Air (%)
Gambar 4.8 Hubungan Rasio Berat Gliserol : Asam Fosfat (w/w) dengan Kadar Abu (%)
Gambar 4.8 menunjukkan hubungan rasio berat gliserol : asam fosfat (w/w) dengan kadar abu (%). Pada rasio berat gliserol : asam fosfat 1:0,2 diperoleh kadar abu 20,821%, pada rasio berat gliserol : asam fosfat 1:0,4 diperoleh kadar abu 20,330%, pada rasio berat gliserol:asam fosfat 1:0,6 diperoleh kadar abu 16,096%, pada rasio berat gliserol:asam fosfat 1:0,8 diperoleh kadar abu 20,008% dan pada rasio berat gliserol:asam fosfat 1:1 diperoleh kadar abu 19,328%. Secara umum dari grafik terlihat bahwa kadar abu akan menurun dengan bertambahnya rasio berat asam fosfat yang ditambahkan. Kadar abu menunjukkan kandungan materi anorganik seperti garam kalium, yang berasal dari katalis yang digunakan pada proses transesterifikasi.
Kandungan garam ini dipengaruhi oleh pH dari perlakuan kimia yang dilakukan pada crude gliserol. Semakin tinggi pH larutan maka semakin meningkat pula kelarutan garam katalis dalam crude gliserol yang menyebabkan tingginya kadar abu [5].
semakin rendah pH maka semakin baik proses penguraian sabun menjadi asam lemak sehingga sisa-sisa logam pun akan lebih rendah yang mengakibatkan kadar abu rendah [39]. Dari gambar 4.8 dapat dilihat bahwa penurunan kadar abu terbesar adalah pada rasio berat gliserol:asam fosfat 1:0,6, hal ini disebabkan oleh pH, dimana semakin rendah pH maka semakin banyak garam yang mengendap sehingga kadar abu rendah dan lebih mudah dipisahkan [41].
0 5 10 15 20 25
1:0.2 1:0.4 1:0.6 1:0.8 1:1
Rasio Berat Gliserol : Asam Fosfat (w/w)
Kadar Abu (%)
Gambar 4.9 Hubungan Rasio Berat Gliserol : Asam Fosfat (w/w) dengan Kadar MONG (%)
Gambar 4.9 menunjukkan hubungan rasio berat gliserol:asam fosfat (w/w) dengan kadar MONG (%). Pada rasio berat gliserol:asam fosfat 1:0,2 diperoleh kadar MONG 34,306%, pada rasio berat gliserol:asam fosfat 1:0,4 diperoleh kadar MONG 33,026%, pada rasio berat gliserol:asam fosfat 1:0,6 diperoleh kadar MONG 21,985%, pada rasio berat gliserol:asam fosfat 1:0,8 diperoleh kadar MONG 32,185% dan pada rasio berat gliserol:asam fosfat 1:1 diperoleh kadar MONG 30,413%. Secara umum dari grafik terlihat bahwa kadar MONG akan menurun dengan bertambahnya rasio berat asam fosfat yang ditambahkan. MONG mengandung asam lemak bebas (FFA), asam lemak sisa metil ester (FAME), gliserida, dan alkohol (umumnya metanol atau etanol) [3]. Semakin tinggi kadar gliserol maka semakin rendah kadar MONG dalam arti semakin banyak asam lemak bebas (FFA), asam lemak sisa metil ester (FAME), gliserida, dan alkohol yang tersisihkan selama proses asidifkasi. Dari gambar 4.8 dapat dilihat bahwa penurunan kadar MONG terbesar adalah pada rasio berat gliserol:asam fosfat 1:0,6, hal ini disebabkan oleh kadar gliserol yang diperoleh yang paling besar adalah pada rasio berat tersebut sebesar 58,135%.
0 5 10 15 20 25 30 35 40
1:0.2 1:0.4 1:0.6 1:0.8 1:1
Rasio Berat Gliserol : Asam Fosfat (w/w)
Kadar MONG (%)
Berikut adalah tabel yang menunjukkan sifat fisika crude gliserol dan gliserol hasil asidifikasi.
Tabel 4.2 Sifat Fisika Crude Gliserol dan Gliserol Hasil Asidifikasi.
Sifat Fisika Crude Gliserol Gliserol Hasil Asidifikasi (1:0,2)
Warna Coklat Gelap Kuning Kuning
Sifat Fisika Gliserol Hasil Asidifikasi
Penurunan densitas diebabkan oleh kadar air yang terkandung dalam produk.
Semakin tinggi kadar air maka makin rendah densitasnya, begitu juga sebaliknya semakin rendah kadar air maka densitas juga akan meningkat [39]. Gliserol yang telah dimurnikan mengalami perubahan warna dari coklat gelap menjadi kuning kecoklatan.
Warna gliserol dipengaruhi oleh warna CPO (Crude Palm Oil) sebagai bahan baku biodiesel. CPO mengandung zat warna alami berupa α dan β-karoten, xantofil, klorofil, dan antosianin yang menyebabkan minyak berwarna kuning, kuning kecoklatan, kehijau-hijauan dan kemerah-merahan. Pigmen berwarna merah jingga atau kuning disebabkan oleh karotenoid yang bersifat larut dalam minyak. Warna gelap pada gliserol kasar merupakan hasil degradasi zat warna alami dan suhu pemanasan yang tinggi sehingga minyak mengalami reaksi oksidasi [26].
4.4 Pengaruh Persen Berat Adsorben (%w/w) Terhadap Kemurnian Gliserol