TINJAUAN PUSTAKA
2.6 Pengujian dan Karakterisasi
2.6.1 Spektroskopi Fourier transform Infrared
Analisis FTIR (Fourier Transform Infra Red) merupakan metode yang digunakan spektroskopi inframerah. Dalam spektroskopi inframerah, radiasi IR dilewatkan melalui sampel. Beberapa radiasi inframerah diserap oleh sampel dan sebagian melewati (ditransmisikan). Spektrum yang dihasilkan merupakan penyerapan molekul dan transmisi, menciptakan sidik jari molekul sampel. Seperti
sidik jari tidak ada dua struktur molekul yang unik menghasilkan spektrum inframerah yang sama. Hal ini membuat spektroskopi inframerah berguna untuk beberapa jenis analisis. Spektroskopi inframerah telah menjadi teknik untuk analisis bahan di laboratorium selama lebih dari tujuh puluh tahun. Spektrum inframerah merupakan sidik jari dari sampel dengan puncak serapan yang sesuai dengan frekuensi getaran antara obligasi atom yang membentuk materi. Karena setiap bahan yang berbeda adalah kombinasi unik dari atom, ada dua senyawa menghasilkan persis spektrum inframerah yang sama. Oleh karena itu, spektroskopi inframerah dapat menghasilkan identifikasi positif (analisis kualitatif) dari setiap jenis bahan yang berbeda. Selain itu, ukuran puncak di spektrum adalah indikasi langsung dari jumlah material. Dengan algoritma perangkat lunak modern, inframerah adalah alat yang sangat baik untuk analisis kuantitatif (Thermo, 2001).
2.6.2 Uji Kekuatan Tarik
Kekuatan tarik diartikan sebagai besarnya beban maksimum (Fmaks) yang dibutuhkan untuk memutuskan specimen bahan, dibagi dengan luas penampang bahan. Karena selalu di bawah pengaruh tegangan, specimen mengalami perubahan bentuk (deformasi) maka definisi kekuatan tarik dinyatakan dengan luas penampang semula (A0). Uji tarik mengikuti standar ASTM D 412 dilakukan dengan memotong sampel dalam bentuk dumbbell menggunakan pemotong khas yang mengikuti dimensi yang telah ditetapkan.
2.6.3 Scanning Electron Microscopy
SEM adalah alat yang dapat membentuk bayangan permukaan spesimen secara makroskopik. Berkas elektron dengan diameter 5-10 nm diarahkan pada spesimen interaksi berkas elektron dengan spesimen menghasilkan beberapa fenomena yaitu hamburan balik berkas elektron, sinar x, elektron sekunder, absorbsi elektron.
Adanya material lain dalam suatu matriks seperti dispersi material tersebut menyebabkan terjadinya perubahan pada permukaan spesimen. Untuk melihat perubahan spesimen. Untuk melihat perubahan dalam bahan tersebut dapat dilakukan suatu analisa permukaan, dan alat yang biasa digunakan adalah SEM.
Teknik SEM pada hakikatnya merupakan pemeriksaan dan analisa permukaan.
Data atau tampilan yang diperoleh adalah data dari permukaan atau dari lapisan yang tebalnya sekitar 20 μm dari permukaan yang diperoleh merupakan gambar tofografi dengan segala tonjolan, lekukan, dan lubang permukaan. Gambar tofografi diperoleh dari penangkapan elektron sekunder yang dipancarkan oleh spesimen. Sinyal elektron sekunder yang dihasilkan ditangkap oleh detektor dan diteruskan ke monitor. Pada monitor akan diperoleh gambar yang khas yang menggambarkan struktur permukaan spesimen. Selanjutnya gambar di monitor dapat dipotret dengan menggunakan film hitam putih atau dapat pula direkam kedalam suatu disket (Wirjosentono dkk, 2010).
2.6.4 Uji Swelling Index
Sambung silang dari rantai polimer sangat penting dalam mengendalikan banyak sifat polimer. Peningkatan besar dalam derajat sambung silang akan membuat polimer amorf lebih kaku dan menyebabkannya memiliki titik lembut yang tinggi dan modulus yang lebih tinggi, mengurangi perpanjangan dan pembengkakan oleh pelarut dan meningkatkan temperatur gelas.
Pengukuran swelling index sering digunakan untuk mengukur densitas sambung silang dari karet. Derajat swelling yaitu jumlah pelarut yang diserap diketahui tergantung pada densitas sambung silang dari jaringan polimer. Semakin besar densitas sambung silang, semakin kecil derajat swelling-nya (Barikani dan Hepburn, 1992). Swelling index dapat dihitung dengan persamaan sebagai berikut (Nuraya dkk, 2012). besar densitas sambung silang, semakin kecil derajat swelling-nya (Barikani dan Hepburn, 1992). Swelling index dapat dihitung dengan persamaan sebagai berikut (Nuraya dkk, 2012).
Swelling Index = W2W− W1
1 ... (2.1) Dimana W1 dan W2 adalah berat awal dan berat swollen dari film lateks.
Densitas sambung silang dari komposit dapat ditentukan menggunakan persamaan Flory-Rehner dengan pengukuran nilai swelling menurut hubungan (Ahmed dkk, 2012):
v =
−ln(1 − Vr)+ Vr+ χVrρ0Vs× Vr1/3−Vr/2
=
1Mc ... (2.2) Dimana:
Vr = Fraksi volume karet dalam swollen gel Vs = Volume molar toluena (106,2 cm3.mol-1)
χ = Parameter interaksi karet pelarut (0,38 dalam kasus ini) ρ0 = Densitas polimer
v = Densitas sambung silang karet (mol.cm-3)
Mc = Berat molekul rata-rata dari polimer antara sambung silang (g.mol-1)
Fraksi volume dari jaringan karet dalam fasa swelling dihitung dari data
Wrf = Fraksi berat polimer dalam spesimen swollen ρ1 = Densitas polimer (untuk karet 0,9125 gcm-3) ρs = Densitas pelarut (untuk toluena 0,867 gcm-3)
2.6.5 Analisa X-Ray Diffraction (XRD)
X-ray diffraction melibatkan pemeriksaan suatu kristal dengan radiasi X-ray yang memiliki panjang gelombang (λ) yang dekat dengan ruang kisi kristal, seperti pada gambar 2.1. X-ray dihasilkan dengan menyinarkan suatu logam (biasanya Cu) dengan elektron dalam suatu tabung yang dievakuasi dan x-ray monokromatik biasanya dipilih. X-ray ini dipencarkan oleh awan elektron di sekitar tiap atom dalam kristal. Gangguan konstruktif terjadi antara x-ray yang terpencar ketika perbedaan jalur AB (nλ) ekivalen dengan 2d sinθ. Ini merupakan dasar dari hukum Bragg yang menghubungkan ruang antara bidang atom dari posisi difraksi terjadi (d) ke sudut (θ) dimana sinar monokromatik harus memeriksa bidangnya untuk memberikan gangguan konstruktif (Moram dan Vickers, 2009):
nλ = 2d sinθ………(2.1) dimana n = 1, 2, 3 …, λ adalah panjang gelombang, d adalah jarak antar bidang kristal dan θ adalah sudut difraksi.
Gambar 2.2 Ilustrasi Kondisi yang dibutuhkan untuk Difraksi bragg terjadi (Manatar dkk, 2012)
Kristalinitas merupakan salah satu sifat yang paling penting yang berkontribusi pada sifat fisika, kimia dan mekanik suatu bahan. Indeks kristalinitas (CrI) adalah parameter yang umumnya digunakan untuk menghitung jumlah kristalin dalam suatu bahan dan juga diterapkan untuk menafsirkan perubahan dalam struktur bahan setelah perlakuan fisikokimia dan biologis. Salah satu metode analitik untuk menentukan indeks kristalinitas adalah X-ray diffraction (XRD) (Manatar dkk, 2012).
Indeks kristalinitas dapat dihitung dengan metode Segal sebagai berikut (Segal dkk, 1959). Pada persamaan ini, CrI menyatakan derajat kristalinitas relatif, I002
adalah intensitas maksimum dari difraksi kisi 002 pada 2θ = 22o dan Iam adalah intensitas difraksi dalam satuan yang sama pada 2θ = 18o.