PEMANFAATAN MIKROKRISTAL SELULOSA DARI KULIT KACANG TANAH (arachis hypogea l.) DAN PEWARNA ORGANIK DARI DAUN SUJI (pleomele angustifolia n.e.br.) DENGAN VARIASI SUHU DAN WAKTU VULKANISASI PADA
PRODUK RUBBER DAM LATEKS KARET ALAM
SKRIPSI
KEVIN CONITRA 160405074
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PEMANFAATAN MIKROKRISTAL SELULOSA DARI KULIT KACANG TANAH (arachis hypogea l.) DAN PEWARNA ORGANIK DARI DAUN SUJI (pleomele angustifolia n.e.br.) DENGAN VARIASI SUHU DAN WAKTU VULKANISASI PADA
PRODUK RUBBER DAM LATEKS KARET ALAM
SKRIPSI
KEVIN CONITRA 160405074
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
JANUARI 2021
PRAKATA
Puji dan syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena atas berkat dan rahmat-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan judul “Pemanfaatan Mikrokristal Selulosa Dari Kulit Kacang Tanah (Arachis Hypogea L.) Dan Pewarna Organik Dari Daun Suji (Pleomele Angustifolia N.E.Br.) Dengan Variasi Suhu Dan Waktu Vulkanisasi Pada Produk Rubber Dam Lateks Karet Alam”. Skripsi ini dibuat sebagai salah satu syarat untuk mendapatkan gelar sarjana teknik.
Selama penulisan skripsi ini, penulis banyak mendapat bantuan dari berbagai pihak. Untuk itu penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada :
1. Ibu Prof. Dr. Ir. Hamidah Harahap, M.Sc, selaku dosen pembimbing atas ilmu yang telah diberikan kepada penulis selama penelitian dan penyusunan skripsi.
2. Bapak Dr. Ir. Bambang Trisakti, M Si., selaku Koordinator Penelitian Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
3. Ibu Maya Sarah, ST., MT., Ph.D, IPM, selaku Ketua Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
4. Ibu Prof. Dr. Halimatuddahliana, ST., M.Sc., selaku dosen penguji yang telah memberikan saran demi kesempurnaan skripsi ini.
5. Ibu Dr. Ir. Maulida, ST., M.sc., selaku dosen penguji yang telah memberikan saran demi kesempurnaan skripsi ini.
6. Sahabat penulis, Maykel dan Veren Vernanda yang telah memberikan bantuan dan semangat kepada penulis selama masa perkuliahan.
7. Tim TRP dan KP, Jansen Cahyadi, Ferry Irawan dan Hendri Angkasa atas kerja sama dan dukungannya.
8. Jose Lie selaku partner penelitian yang telah membantu dalam penulisan skripsi ini.
9. Teman-teman mahasiswa Teknik Kimia USU angkatan 2016 yang telah memberi bantuan kepada penulis, khususnya Auryn Saputra, Frans Alberto Siregar, Hehe Vero Siagian, Roy Simanjuntak, dan David Sianturi
10. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu per satu yang telah membantu penulis selama masa perkuliahan.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih belum sempurna. Oleh karena itu, penulis mengharapkan saran dan kritikan dari pembaca. Semoga skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.
Medan, 26 Januari 2021
Kevin Conitra NIM. 160405074
DEDIKASI
Penulis mendedikasikan skripsi ini kepada orang tua penulis, mendiang Ayah Suandi Conitra dan Ibu Indah Dewi atas segalanya yang telah diberikan selama ini. Terima kasih juga kepada tante penulis, Theofella Santy, Gita Gemala, dan Rosmawati atas doa dan dukungannya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi dan masa perkuliahan.
RIWAYAT HIDUP
Nama : Kevin Conitra
NIM : 160405074
Tempat/Tgl. Lahir : Pekanbaru/8 Januari 1998
Nama Orang Tua : Mendiang Ayah Suandi Conitra & Indah Dewi Alamat Orang Tua : Jl. Semangka No. 99, Dumai
E-mail : [email protected] Riwayat Pendidikan:
TK Swasta Santo Tarcisius Dumai (2003 - 2004)
SD Swasta Santo Tarcisius Dumai (2004 - 2010)
SMP Swasta Santo Tarcisius Dumai (2010 - 2013)
SMA Swasta Santo Tarcisius Dumai (2013 - 2016)
S-1 Teknik Kimia Universitas Sumatera Utara Medan (2016 - 2021) Pengalaman Organisasi/Kerja:
Anggota Bidang Dikaderisasi HIMATEK FT USU (2019)
Ketua Komunitas Basket Fakultas Teknik USU (2018-2020)
Peserta Event Design & Engineering GM Semen Indo (2019)
Peserta Program Kreativitas Mahasiswa Kemenristekdikti (2018)
Peserta Seminar Nasional Pengolahan Hijau Industri Semen (2019)
Koordinator Chemical Engineering Coaching HIMATEK FT USU (2020)
Panitia Acara Chemical Engineering Science Competition (2020)
ABSTRAK
Rubber dam terbuat dari lateks karet alam sebagai komponen utama untuk pembuatan produk. Pembuatan produk rubber dam ditambahkan dengan pengisi mikrokristal selulosa. Kulit kacang tanah mengandung selulosa 35,7%, kandungan dari kulit kacang yang kaya serat dan selulosa, limbah kulit kacang bisa digunakan sebagai pengisi alternatif dalam lateks produk karet alam. Pada penelitian ini dilakukan proses vulkanisasi yang meninjau pengaruh suhu vulkanisasi dengan variasi 120, 130, 140 ℃ dan waktu vulkanisasi dengan variasi 5 dan 10 menit. Analisa yang dilakukan untuk menganalisa gugus fungsi yang terdapat pada produk rubber dam dengan metode Fourier-Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), menganalisa morfologi pada produk menggunakan uji Scanning Electron Microscopy (SEM), menganalisa indeks kristalinitas pada produk menggunakan uji X-Ray Diffraction (XRD), menganalisa sifat mekanikal seperti kekuatan tarik (tensile strength), pemanjangan saat putus (elongation at break) dan modulus tarik (tensile modulus) dengan standar internasional ASTM D412 dan menganalisa densitas sambung silang (crosslink density) dengan standar internasional ASTM D471.
Hasil penelitian menunjukan bahwa indeks kristalinitas mikrokristal selulosa adalah sebesar 82,2%, Semakin tajamnya puncak serapan gugus C-O yang terdapat pada mikrokristal selulosa (MCC) menunjukan gugus khas yang dimiliki selulosa. Kondisi terbaik yaitu dengan variabel operasi suhu vulkanisasi 120 ℃ dan waktu vulkanisasi 10 menit dengan kekuatan tarik 22 MPa, densitas sambung silang 8,037 x 10-5, perpanjangan putus 670%, M100 sebesar 1,64 MPa, M300 sebesar 2,63 MPa.
Kata kunci: Rubber dam, vulkanisasi, kristalinitas, mikrokristal selulosa, selulosa.
ABSTRACT
Rubber dam is made from natural rubber latex as the main component for product manufacture. The manufacture of rubber dam products was added with cellulose microcrystalline fillers. Peanut shell contains 35.7% cellulose, the content of peanut shells which are rich in fiber and cellulose, peanut shell waste can be used as an alternative filler in natural rubber latex products. In this study, a vulcanization process was carried out which examined the effect of the temperature of the vulcanization with variations of 120, 130, 140 ℃ and the time of vulcanization with variations of 5 and 10 minutes. The analysis was carried out to analyze functional groups contained in rubber dam products using the Fourier-Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) method, to analyze the morphology of the product using the Scanning Electron Microscopy (SEM) test, to analyze the crystallinity index of the product using the X-Ray Diffraction (XRD) test. ), analyze mechanical properties such as tensile strength, elongation at break and tensile modulus with the international standard ASTM D412 and analyze crosslink density with the international standard ASTM D471. The results showed that the crystallinity index of cellulose microcrystals was 82.2%.
The sharper the absorption peak of the C-O groups found in the cellulose microcrystals (MCC) showed the unique groups possessed by cellulose. The best conditions are the operating variable vulcanization temperature of 120 ℃ and the vulcanization time of 10 minutes with a tensile strength of 22 MPa, cross- link density of 8,037 x 10-5, elongation at 670%, M100 of 1.64 MPa, M300 of 2.63 MPa.
Keywords: Rubber dam, vulcanization, crystallinity, microcrystalline cellulose, cellulose.
DAFTAR ISI
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI i
PENGESAHAN SKRIPSI ii
LEMBAR PERSETUJUAN iii
PRAKATA iv
DEDIKASI vi
RIWAYAT HIDUP vii
ABSTRAK viii
ABSTRACT ix
DAFTAR ISI x
DAFTAR GAMBAR xiv
DAFTAR TABEL xvii
DAFTAR LAMPIRAN xviii
DAFTAR SINGKATAN xx
BAB I PENDAHULUAN 1
1.1 LATAR BELAKANG 1
1.2 PERUMUSAN MASALAH 4
1.3 TUJUAN PENELITIAN 4
1.4 MANFAAT PENILITIAN 4
1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 8
2.1 PRODUK RUBBER DAM LATEKS KARET ALAM 8
2.2 LATEKS KARET ALAM 9
2.3 VULKANISASI 10
2.3.1 Bahan Penyambung Silang 11
2.3.2 Bahan Pencepat Vulkanisasi (Accelerators) 11
2.3.3 Bahan Aktivator 12
2.3.4 Bahan Penangkal Oksidasi (Antioksidant) 12
2.3.5 Bahan Stabilizer 12
2.3.6 Bahan Pengisi 12
2.3.6.1 Mikrokristal Selulosa 13
2.3.6.2 Kulit Kacang Tanah 14 2.3.6.3 Ekstrak Daun Suji Sebagai Bahan Pewarna 15
2.4 POLIVINIL PIROLIDON 16
2.5 METODE PENCETAKAN (CASTING) 16
2.6 PENGUJIAN DAN KARAKTERISASI 17
2.6.1 Spektroskopi Fourier Transform Infrared 17
2.6.2 Uji Kekuatan Tarik 18
2.6.3 Scanning Electron Microscopy 18
2.6.4 Uji Swelling Index 18
2.6.5 Analisa X-Ray Diffraction (XRD) 19
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 21
3.1 LOKASI PENELITIAN 21
3.2 BAHAN DAN PERALATAN 21
3.2.1 Bahan 21
3.2.1.1 Bahan yang Digunakan untuk Pembuatan Selulosa 21 Mikrokristal Dari Kulit Kacang Tanah
3.2.1.2 Bahan yang Digunakan untuk Pembuatan Senyawa 22 Lateks Karet Alam
3.2.2 Peralatan 22
3.2.2.1 Peralatan yang Digunakan untuk Pembuatan Selulosa 22 Mikrokristal Dari Kulit Kacang Tanah 3.2.2.2 Peralatan yang Digunakan untuk Pembuatan Senyawa 23
Lateks Karet Alam
3.3 FORMULASI BAHAN 23
3.3.1 Formulasi Lateks Karet Alam dan Bahan Kuratif 23 3.3.2 Formulasi Dispersi Selulosa Mikrokristal Kulit Kacang Tanah 24
3.4 PROSEDUR PENELITIAN 24
3.4.1 Prosedur Pembuatan Selulosa MikroKristal dari Kulit Kacang 24 Tanah
3.4.2 Prosedur Pendispersian Selulosa MikroKristal dari Kulit Kacang 25 Tanah dan PVP
Kacang Tanah dan PVP
3.4.4 Prosedur Ekstraksi Pewarna Dari Daun Suji 26 3.4.5 Prosedur Analisa Kandungan Padatan Total (TSC) dari Lateks 26
Karet Alam ASTM D 1076
3.4.6 Prosedur Pembuatan Senyawa Lateks Karet Alam 26 3.4.6.1 Prosedur Pra-Vulkanisasi Lateks Karet Alam 27 3.4.6.2 Prosedur Uji Kloroform pada Lateks Karet Alam 27
Pra-Vulkanisasi
3.4.6.3 Prosedur Vulkanisasi dan Pembuatan Produk Lateks 27 Karet Alam
3.5 PENGUJIAN SELULOSA MIKROKRISTAL DAN PRODUK 28 LATEKS KARET ALAM
3.5.1 Analisa X-Ray Diffraction (XRD) 28
3.5.2 Uji Kekuatan Tarik (Tensile Strength) dari Produk Lateks Alam 28 3.5.3 Uji Densitas Sambung Silang (Crosslink Density) dengan
ASTM D 471 29
3.5.4 Karakteristik Fourier Transform Infra-Red (FITR) 30 3.5.5 Karakteristik Scanning Electron Microscope (SEM) 30 3.6 FLOWCHART PERCOBAAN 32
3.6.1 Flowchart Pembuatan Selulosa Mikrokristal dari Kulit Kacang 32 Tanah
3.6.2 Flowchart Analisa Kandungan Padatan Total (Tsc) dari Lateks 34 Karet Alam
3.6.3 Flowchart Pendispersian Selulosa MikroKristal dari Kulit Kacang 35 Tanah dan PVP
3.6.4 Flowchart Analisa Hasil Dispersi Selulosa MikroKristal 36 dari Kulit Kacang Tanah dan PVP
3.6.5 Flowchart Ekstraksi Pewarna dari Daun Suji 37 3.6.6 Flowchart Pra-Vulkanisasi Lateks Karet Alam 38 3.6.7 Flowchart Uji Kloroform pada Lateks Karet Alam Pra-Vulkanisasi 39 3.6.8 Flowchart Vulkanisasi dan Pembuatan Produk Rubber Dam 40
Lateks Karet Alam
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 41
4.1 ANALISIS MIKROKRISTAL SELULOSA (MCC) 41
4.1.1 Uji Kristalinitas Dengan X-Ray Diffraction (XRD) Mikrokristal 41 4.1.2 Selulosa (MCC) Hasil Hidrolisa Asam Sulfat (H2SO4) 41 4.2 KARAKTERISASI FOURIER TRANSFORM INFRA RED (FTIR) 42
4.2.1 Karakteristik Fourier Transform Infra Red (FTIR) Terhadap 42 Produk Rubber dam Lateks Karet alam
4.2.2 Analisis Fourier Transform Infra Red (FTIR) Mikrokristal 45 Selulosa (MCC) dan Alfa Selulosa dari Kulit Kacang Tanah
4.3 PENGARUH SUHU DAN WAKTU VULKANISASI TERHADAP 47 SIFAT FISIK DAN MEKANIK PRODUK RUBBER DAM LATEKS KARET ALAM BERPENGISI MIKROKRISTAL SELULOSA
DARI KULIT KACANG TANAH DENGAN PROSES PEMBASUHAN MENGGUNAKAN NaOCl DAN HCl
4.3.1 Densitas Sambung Silang (Crosslink Density) 47 4.3.2 Kekuatan Tarik (Tensile Strength) 49 4.3.3 Pemanjangan Saat Putus (Elongation at Break) 51 4.3.4 Modulus Tensile M100 dan M300 Rubber dam Lateks Karet alam 53 4.4 MORFOLOGI PRODUK RUBBER DAM LATEKS KARET ALAM 55
BERPENGISI MIKROKRISTAL SELULOSA DARI KULIT KACANG TANPA PERLAKUAN DAN MENGGUNAKAN PERLAKUAN PROSES PEMBASUHAN NaOCl DAN HCl
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 59
5.1 KESIMPULAN 59
5.2 SARAN 59
DAFTAR PUSTAKA 61
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Rubber Dam 9 Gambar 2.2 Ilustrasi Kondisi yang dibutuhkan untuk Difraksi Bragg terjadi 20 Gambar 3.1 Sketsa Spesomen Uji Tarik ASTM D 412 29 Gambar 3.2 Flowchart Pembuatan Selulosa Mikrokristal dari Kulit Kacang
Tanah 33 Gambar 3.3 Flowchart Analisa Kandungan Padatan Total (TSC) dari Lateks
Karet Alam 34 Gambar 3.4 Flowchart Pendispersian Selulosa Mikrokristal dari Kulit Kacang
Tanah dan PVP 35 Gambar 3.5 Flowchart Analisa Hasil Dispersi Selulosa Mikrokristal dari Kulit
Kacang Tanah dan PVP 36 Gambar 3.6 Flowchart Ekstraksi Pewarna dari Daun Suji 37 Gambar 3.7 Flowchart Pra-Vulkanisasi Lateks Karet Alam 38 Gambar 3.8 Flowchart Uji Kloroform Pada Lateks Karet Alam Pra-Vulkanisasi 39 Gambar 3.9 Flowchart Vulkanisasi dan Pembutan Produk Rubber Dam Lateks
Karet Alam 40 Gambar 4.1 Hasil XRD Mikrokristal Selulosa (MCC) dari Kulit Kacang Tanah 41 Gambar 4.2 Karakteristik FTIR pada Produk Rubber dam Lateks Karet Alam
tanpa pengisi Mikrokristal Selulosa dari Kulit Kacang Tanah Dengan Proses Pembasuhan Menggunakan NaOCl dan HCl 43 Gambar 4.3 Karakteristik FTIR pada Produk Rubber dam Lateks Karet Alam
dengan Pengisi Mikrokristal Selulosa dari Kulit Kacang Tanah
Dengan Proses Pembasuhan Menggunakan NaOCl dan HCl` 43 Gambar 4.4 Karakteristik Alfa Selulosa dan Mikrokristal Selulosa (MCC) dari
Kulit Kacang Tanah menggunakan FTIR 45
Gambar 4.5 Pengaruh Suhu dan Waktu Vulkanisasi Terhadap Densitas Sambung Silang (Crosslink Density) Produk Rubber dam Lateks Karet alam
Berpengisi Mikrokristal Selulosa 48
Gambar 4.6 Pengaruh Suhu dan Waktu Vulkanisasi Terhadap Kekuatan Tarik (Tensile Strength) Pada Produk Rubber dam Lateks Karet Alam Berpengisi Mikrokristal Selulosa Dengan Proses Pembasuhan
Menggunakan NaOCl dan HCl 50
Gambar 4.7 Analisa Morfologi Putusan Produk rubber dam Lateks Karet alam tanpa pengisi dan Berpengisi Mikrokristal Selulosa dengan
Pembesaran 3000× 51
Gambar 4.8 Pengaruh Suhu dan Waktu Vulkanisasi Terhadap Pemanjangan Saat Putus (Elongation at Break) pada Produk Rubber dam Lateks Karet Alam Berpengisi Mikrokristal Selulosa Dengan Proses Pembasuhan
Menggunakan NaOCl dan HCl 53
Gambar 4.9 Pengaruh Suhu dan Waktu Vulkanisasi Terhadap M100 pada Produk Rubber dam Lateks Karet Alam Berpengisi Mikrokristal Selulosa Dengan Proses Pembasuhan Menggunakan NaOCl dan HCL 55 Gambar 4.10 Pengaruh Suhu dan Waktu Vulkanisasi Terhadap M300 pada Produk
Rubber dam Lateks Karet alam Berpengisi Mikrokristal Selulosa Dengan Prose Pembasuhan Menggunakan NaOCl dan HCl 55 Gambar 4.11 Analisa Morfologi Putusan Produk Rubber dam Lateks Karet alam
tanpa pengisi dan Berpengisi Mikrokristal Selulosa 58
Gambar 4.12 Mekanisme Reaksi NaOCl dengan HCl 60
Gambar 4.13 Reaksi klorinasi Produk lateks karet alam tervulkanisasi 60
Gambar LC.1 Proses Delignifikasi LC1
Gambar LC.2 Proses Pemutihan LC1
Gambar LC.3 Proses Hidrolisis LC1
Gambar LC.4 Bahan Polivinil Pirolidon LC2 Gambar LC.5 Selulosa Mikrokristal dari Kulit Kacang Tanah LC2 Gambar LC.6 Proses Pendispersian Selulosa Mikrokristal, Polivinil Pirolidon
dan Air LC2
Gambar LC.7 Bahan Kuratif Produk Lateks Karet Alam LC3 Gambar LC.8 Proses Pra-Vulkanisasi Produk Lateks Karet Alam LC3 Gambar LC.9 Bahan Pewarna Organik Daun Suji LC3
Gambar LC.11 Proses Vulkanisasi Produk Lateks Karet Alam LC4 Gambar LC.12 Produk Rubber Dam Dengan Pewarna Organik Daun Suji LC4 Gambar LD.1 Hasil FTIR Alfa Selulosa Kulit Kacang Tanah LD1 Gambar LD.2 Hasil FTIR Mikrokristal Selulosa (MCC) LD1 Gambar LD.3 Hasil FTIR Produk Rubber Dam Lateks Karet Alam Tanpa
Penambahan Pengisi MCC dari Kulit Kacang Tanah dan Tanpa
Pewarna LD2
Gambar LD.4 Hasil FTIR Produk Rubber Dam Lateks Karet Alam Dengan Penambahan Pengisi MCC 8 gram dari Kulit Kacang Tanah dan memakai Menggunakan Pewarna Alami LD2 Gambar LD.5 Hasil XRD Mikrokristal Selulosa (MCC) LD3 Gambar LD.6 Analisa Morfologi Putusan Produk Rubber Dam Lateks Karet
Alam Tanpa Pengisi dan Berpengisi Mikrokristal Selulosa
Dengan Pewarna Alami dengan Perbesaran 3000x LD3
DAFTAR TABEL
Tabel 1.1 Variabel Tetap yang Dilakukan Dalam Penelitian 5
Tabel 1.2 Variabel Berubah yang Dilakukan Dalam Penelitian 5
Tabel 1.3 Formulasi Larutan Dispersi Selulosa Nanokristal dari Kulit Kacang Tanah 6
Tabel 1.4 Formulasi Lateks Karet Alam dan Bahan Kuratif 6
Tabel 2.1 Sifat Fisik dari Rubber Dam 9
Tabel 3.1 Formulasi Lateks Karet Alam dan Bahan Kuratif 25
Tabel 3.2 Formulasi Larutan Dispersi Selulosa Nanokristal dari Kulit Kacang Tanah 25
Tabel 3.2 Tabel Tingkat Pematangan Lateks Karet Alam dengan Tes Koagulasi Kloroform 29 Tabel LA.1 Data Hasil Densitas Sambung Silang (Crosslink Density) LA1 Tabel LA.2 Data Hasil Kekuatan Tarik (Tensile Strength) LA1 Tabel LA.3 Data Hasil Pemanjangan Saat Putus (Elongation at Break) LA1
Tabel LA.4 Data Hasil M100 LA2
Tabel LA.5 Data Hasil M300 LA2
Tabel LB.1 Perhitungan Densitas Sambung Silang (Crosslink Density)
Produk Lateks Karet Alam LB2
DAFTAR LAMPIRAN
LAMPIRAN A DATA PENELITIAN LA1
A.1 DATA HASIL DENSITAS SAMBUNG SILANG LA1
A.2 DATA HASIL KEKUATAN TARIK LA1
A.3 DATA HASIL PEMANJANGAN SAAT PUTUS LA1
A.4 DATA HASIL M100 LA2
A.5 DATA HASIL M300 LA2
LAMPIRAN B CONTOH PERHITUNGAN LB1
B.1 PERHITUNGAN DENSITAS SAMBUNG SILANG
PRODUK LATEKS KARET ALAM LB1
B.2 PERHITUNGAN INDEKS KRISTALINITAS
DARI HASIL XRD LB2
LAMPIRAN C DOKUMENTASI PENELITIAN LC1
C.1 PROSES PEMBUATAN SELULOSA MIKROKRISTAL
DARI KULIT KACANG TANAH LC1
C.2 BAHAN POLIVINIL PIROLIDON LC2
C.3 SELULOSA MIKROKRISTAL DARI KULIT KACANG
TANAH LC2
C.4 PROSES PENDISPERSIAN SELULOSA MIKRO
KRISTAL POLIVINIL PIROLIDON DAN AIR LC2
C.5 BAHAN KURATIF PRODUK LATEKS KARET ALAM LC3 C.6 PROSES PRA-VULKANISASI PRODUK LATEKS
KARET ALAM LC3
C.7 BAHAN PEWARNA ORGANIK DAUN SUJI LC3
C.8 CETAKAN PRODUK LATEKS KARET ALAM LC4
C.9 PROSES VULKANISASI PRODUK LATEKS KARET
ALAM LC4
C.10 PRODUK RUBBER DAM BERPENGISI SELULOSA
MIKROKRISTAL LC4
LAMPIRAN D HASIL PENGUJIAN LAB ANALISIS DAN INSTRUMEN LD1 D.1 HASIL FTIR ALFA SELULOSA KULIT KACANG
TANAH LD1
D.2 HASIL FTIR MIKRO KRISTAL SELULOSA (MCC) LD1 D.3 HASIL FTIR PRODUK RUBBER DAM LATEKS KARET
ALAM TANPA PENAMBAHAN PENGISI MCC DARI
KULIT KACANG TANAH DAN TANPA PEWARNA LD2 D.4 HASIL FTIR PRODUK RUBBER DAM LATEKS KARET
ALAM DENGAN PENAMBAHAN PENGISI MCC 8 GRAM DARI KULIT KACANG TANAH DAN MENGGUNKAN
PEWARNA ALAMI LD2
D.5 HASIL XRD MIKROKRISTAL SELULOSA (MCC) LD3 D.6 HASIL SEM RUBBER DAM LATEKS KARET ALAM LD4
DAFTAR SINGKATAN
ASTM American Standard Testing Method ZDEC Zinc Diethyl Dithiocarbamate
ZnO Zinc Oxide
Phr Part per Hundred Rubber
XRD X-Ray Diffraction
FTIR Fourier Transform Infra-Red SEM Scanning Electron Microscope
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Dewasa ini didunia kesehatan gigi, rubber dam sudah banyak digunakan untuk mempermudah perawatan gigi selama operasi dan pemeriksaan gigi berlangsung.
Tenaga kesehatan termasuk dokter gigi dan staf bertanggung jawab memberikan pelayanan kepada pasien tanpa tertular dan menularkan penyakit kepada pasien dan lingkungan (Lugito, 2013), karena itu rubber dam digunakan agar mencegah penyakit menular. Bermacam-macam fungsi rubber dam seperti, meningkatkan kenyamanan dan keamanan pasien, serta mengurangi perandangan (Khathoon dan James, 2015). Selain kelebihan dari rubber dam adapun kekurangan rubber dam antara lain: harga yang mahal, waktu pemasangan yang lama, perlunya dilakukan latihan untuk pemasangan, biaya perawatan yang tidak termasuk pemakaian rubber dam (Casto, dkk., 2017).
Kebanyakkan rubber dam terbuat dari lateks karet alam sebagai komponen utama untuk pembuatan produk (NOHSC, 2011). Lateks karet alam juga merupakan bahan alami yang sangat ekonomis dan strategis yang dapat dijadikan produk-produk lain yang diperlukan dalam kehidupan sehari-hari dan industri serta berbagai bidang.
Diantara aplikasi dari lateks karet alam adalah sarung tangan, benang karet, balon, kateter, pembalut luka elastis, kondom, tiup stetoskop dan lain-lain (Tambunan dan Hamidah, 2015).
Salah satu proses pembuatan produk lateks karet alam yang paling penting adalah proses vulkanisasi. Proses vulkanisasi merupakan proses terjadinya reaksi sambung silang (crosslinking) antara molekul cis 1,4 poliisoprena akibat adanya agen vulkanisasi seperti sulfur (belerang). Akibat reaksi vulkanisasi, sulfur akan membuat ikatan sambung silang antara molekul-molekul cis 1,4 poliisoprena satu sama lain (Leroy et. al., 2013). Untuk itu perlu dilakukan tinjauan pengaruh lamanya waktu vulkanisasi terhadap sifat mekanik produk lateks karet alam yang dihasilkan.
Sasidharan, dkk., meneliti pengaruh waktu vulkanisasi pada produk lateks karet alam. Hasil penelitian yang diperoleh semakin lama waktu vulkanisasi dapat
Pada pembuatan film lateks karet alam, suhu vulkanisasi berperan dalam proses pembentukan ikatan sambung silang yang dapat mempengaruhi sifat mekanik dari film yang dihasilkan. Kurien. dkk., meneliti tentang pengaruh suhu pada vulkanisasi sulfur dalam produk lateks karet alam. Hasil penelitian yang diperoleh menunjukkan bahwa pada suhu vulkanisasi sebesar 120oC akan memiliki nilai densitas sambung silang dan sifat mekanik yang lebih baik dibandingkan pada suhu vulkanisasi 100oC (Kurien, et. al., 2004).Temperatur yang terlalu rendah atau terlalu tinggi mengakibatkan kekuatan tarik dari barang jadi karet tidak sempurna, ini disebabkan karena karet merupakan konduktor yang tidak baik dan sukar mengangkut panas. Oleh karena itu, temperatur vulkanisasi sangat berpengaruh terhadap kekuatan tarik (Tensile Strength) produk lateks karet alam (Ayutami, 2012).
Pembuatan produk rubber dam biasanya ditambahkan dengan berbagai aditif seperti ZnO dan antioksidan. Penambahan zat aditif pada produk berdasarkan pertimbangan agar mutu dan kestabilan dari produk tetap terjaga. Selain aditif yang fungsinya untuk agen sambung silang diperlukan juga pengisi ditambahkan kedalam lateks karet alam yang berfungsi untuk meningkatkan sifat-sifat mekanikal dari lateks.
Berdasarkan sumbernya, bahan pengisi dapat berupa bahan pengisi anorganik (kalsium karbonat, barit dan silika) dan bahan pengisi organik (serat, resin fenolik, karet alam siklik, dan lain-lain) Pengisi organik digunakan dalam penelitian ini karena biasanya produk lateks karet alam menimbulkan masalah lingkungan, yaitu sulitnya terdegradasi terhadap lingkungan. Penggunaan pengisi organik, seperti serat nabati, dalam matriks polimer merupakan alternatif untuk meningkatkan biodegradasi serta mengurangi biaya produk akhir (Borghesi, dkk., 2016).
Pengisi harus memiliki ukuran partikel yang kecil <1000 nm untuk mendapatkan efek penguatan yang baik. Efek penguatan yang baik disebabkan ukuran pengisi yang kecil akan meningkatkan permukaan yang aktif secara kimia dan permukaan yang berpori baik dan sangat teratur bentuknya untuk memaksimalkan kontak antara karet dan pengisi (Egwaikhide, dkk., 2013).
Pengisi yang saat ini dikembangkan adalah pengisi mikroselulosa. Selulosa mikrokristal merupakan bahan berbentuk kristal putih, tidak larut dalam air atau asam, dan hampir semua pelarut orgnaik, tidak reaktif, free flowing, dan akan
melunak pada kelembaban yang sangat tinggi tetapi akan reversibel ketika lingkungan berubah kelembabannya (Pratiwi, 2011) Pengisi mikro berperan penting dalam zat penguat dalam lateks karet alam (Ghosh, dkk., 2017). Pengisi mikro bisa meningkatkan kekakuan dan kekuatan tinggi dengan menghambat penyebaran retak dan menghambat kerusakan material, bersama peningkatan stabilitas termal. Bahan pengisi mikro dari bahan organik yang dapat digunakan antara lain dari kulit kacang tanah.
Kacang tanah telah banyak dikonsumsi di Indonesia sehingga jumlah kulit kacang tanah yang dibuang ke lingkungan pun semakin banyak. Namun, belum banyak penelitian yang melaporkan potensi limbah kulit kacang tanah ini (Pratomo, dkk., 2015). Di berbagai pedesaan, kulit ini digunakan untuk bahan bakar, pakan ternak, obat tradisional atau dibuang begitu saja. Kulit kacang tanah mengandung selulosa (35,7%), lignin (30,2%), hemiselulosa (18,7%), dan kadar abu (5,9%) (Punnadiyil, 2012). Mengingat kandungan dari kulit kacang yang kaya serat dan selulosa, limbah kulit kacang bisa digunakan sebagai pengisi alternatif dalam lateks produk karet alam dengan demikian penelitian pembuatan rubber dam dengan pengisi nanokristal selulosa dari kulit kacang tanah. Diharapkan mempunyai sifat fisikal dan mekanikal yang baik dan ramah lingkungan.
Untuk menghasilkan produk yang mempunyai performa, biasanya produk rubber dam ditambahkan pewarna sintetis untuk menambah estetika dari produk.
Namun, Limbah pewarna sintetis dapat menyebabkan pencemaran lingkungan dan merupakan bahan berbahaya, karena beberapa pewarna dapat terdegradasi menjadi senyawa yang bersifat karsinogenik dan beracun (Widjajanti, dkk., 2011; Kant, 2012). Karena melihat kekurangan dari pewarna sintesis tersebut, penulis ingin mengganti pewarna sintesis yaitu menggunakan pewarna alami dari daun suji.
Masyarakat perlu menyadari akan pentingnya penggunaan bahan pewarna alami yang lebih mendukung untuk kesehatan manusia dan solusi dari masalah lingkungan. Melihat keunggulan dari pewarna organik dan pengisi nano maka perlulah dilakukan penelitian tentang pemanfaatan pewarna organik dan pengisi nano untuk meningkatkan sifat mekanikal dari produk rubber dam dengan pengaruh suhu dan waktu vulkanisasi.
1.2 Perumusan Masalah
Biasanya produk lateks karet alam memiliki sifat mekanik yang buruk terhadap kelembaban dan panas maka penelitian ini meneliti tentang Pengaruh suhu dan waktu vulkanisasi pada produk rubber dam dengan mikrokristal selulosa sebagai pengisi dan ekstrak daun suji sebagai pewarna.
1.3 Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh suhu dan waktu vulkanisasi pada produk rubber dam dengan mikrokristal selulosa sebagai pengisi dan ekstrak daun suji sebagai pewarna yang meliputi karakterisasi bahan melalui gugus fungsi oleh Fourier Transform Infra-Red (FTIR), morfologi menggunakan analisa Scanning Electron Microscopy (SEM), kekristalan menggunakan analisa X- Ray Diffraction serta kekuatan tarik (tensile strength) dan sifat fisik berupa densitas (density).
1.4 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan manfaat sebagai berikut:
1. Memberikan informasi tentang pengaruh suhu dan waktu pada produk rubber dam dengan pengisi mikrokristal selulosa dari kulit kacang tanah dan pewarna organik dari daun suji.
2. Pemanfaatan kulit kacang tanah menjadi selulosa mikrokristal sebagai bahan pengisi organik pada produk rubber dam lateks karet alam.
3. Memberikan informasi terutama dalam bidang rekayasa teknologi tentang pengaruh penambahan pengisi selulosa mikrokristal dan pemanfaatan lanjutan limbah padat kulit kacang tanah sebagai pengisi pada produk lateks karet alam.
1.5 Ruang Lingkup Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Lateks, Fakultas Teknik, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara dan di Laboratorium Kimia Organik, Fakultas Teknik, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara. Adapun bahan baku yang digunakan pada penelitian ini adalah:
1. High Ammonia Lateks dengan kandungan 60% karet kering.
2. Bahan kuratif lateks karet alam dalam pembuatan produk rubber dam seperti sulfur, zink oksida (ZnO), zinc diethyldithiocarbamate (ZDEC), dan antioksidan (AO).
3. Kulit kacang tanah yang telah dikeringkan dan dihancurkan hingga berukuran 50 mesh.
Variabel – variabel yang dilakukan dalam penelitian ini adalah:
Tabel 1.1 Variabel Tetap yang Dilakukan Dalam Penelitian
No Variabel Keterangan
1 Suhu pra-vulkanisasi 70 oC
2 Waktu pra vulkanisasi ± 5 - 10 menit
3 Dispersi selulosa mikrokristal dari kulit kacang tanah 8 gram
4 Ketebalan rubber dam 0 – 0,2 mm
Tabel 1.2 Variabel Berubah yang Dilakukan Dalam Penelitian
No Variabel Keterangan
1 Suhu vulkanisasi 120; 130; 140℃
2 Waktu vulkanisasi 5; 10 menit
Formulasi larutan dispersi selulosa mikrokristal dari kulit kacang tanah dan PVP yang digunakan dalam penelitian ini adalah:
Tabel 1.3 Formulasi Larutan Dispersi Selulosa Mikrokristal dari Kulit Kacang Tanah dan PVP (Harahap dkk, 2013)
Bahan Persentase (%)
Selulosa mikrokristal dari kulit kacang
tanah 10
PVP 1
Air 89
Formulasi lateks karet alam dan bahan kuratif yang digunakan dalam penelitian ini adalah:
Tabel 1.4 Formulasi Lateks Karet Alam dan Bahan Kuratif Bahan
Berat Kering
(phr)
Berat Basah (g)
High Ammonia Lateks 60% karet kering 100 166,67
Larutan Sulfur 50% 0,6 1,2
Larutan ZDEC 50% 0,5 1
Larutan ZnO 30% 0,25 0,83
Larutan Antioksidan 50% 2 4
Larutan KOH 10% 0,2 2
Dispersi selulosa mikrokristal dari kulit kacang
tanah dan PVP - 8
Pewarna Organik Daun Suji - 0,5
Karakterisasi yang dilakukan pada produk rubber dam berpengisi mikrokristal selulosa dari kulit kacang tanah dan dalam penelitian ini adalah:
1. Analisa morfologi pada produk menggunakan uji Scanning Electron Microscopy (SEM) di Laboratorium Scanning Electron Microscope (SEM), Laboratorium Terpadu Sumatera Utara dan Laboratorium Universitas Negeri Medan.
2. Analisa gugus yang terbentuk pada produk menggunakan uji Fourier Transform Infra-Red (FTIR) di Laboratorium Penelitian, Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara.
3. Analisa indeks kristalinitas pada produk menggunakan uji X-Ray Diffraction (XRD) di Laboratorium Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Medan.
Analisa yang dilakukan pada produk rubber dam berpengisi selulosa nanokristal dalam penelitian ini adalah:
1. Analisa kekuatan tarik (tensile strength), pemanjangan saat putus (elongation at break) dan modulus tarik (tensile modulus) dengan standar internasional ASTM D412.
2. Analisa densitas sambung silang (crosslink density) dengan standar internasional ASTM D471.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Produk Rubber Dam Lateks Karet Alam
Pada tahun 1864, 15 Maret S.C.Barnum dengan G.A. Bowman memperkenalkan ‘Rubber Leaf’ untuk isolasi gigi selama perawatan, pada tahun 1873 memperkenalkan rubber dam clamps, yang saat ini digunakan untuk memberikan perlindungan maksimal baik pasien maupun dokter gigi. Pada tahun 2010, orang Amerika Asosiasi Endodontis (AAE) menyatakan bahwa, pengunaan rubber dam merupakan standar perawatan utama dan penting untuk setiap perawatan gigi. Meskipun, sudah digunakan sebagai standar oleh banyak organisasi seperti European society of Endodontlogy, American academy of paediatric dentistry dan British society of paediatric dentistry masih belum banyak diikuti oleh kedokteran gigi lainnya (Packiri dan Depa, 2016)
Rubber dam adalah produk lembaran latex atau nonlatex dengan cara melubangi material untuk penempatan satu atau lebih gigi selama proses perawatan gigi (AEE, 2017). Kegunaan rubber dam antara lain adalah sebagai berikut (Mohammed, 2017):
1. Pasien terlindungi dari tertelannya alat, bekas operasi gigi, dan obat-obatan.
2. Operasi pembedahan yang membantu untuk menghindari air liur, perdarahan,
& cairan jaringan lainnya. Rubber dam mengurangi risiko kontaminasi dari root canal system.
3. Jaringan lunak yang ditarik kembali dan dilindungi.
4. Kemampuan penghlihatan ditingkatkan. Rubber dam menyediakan ruang penglihatan & mengurangi fogging cermin.
5. Efisiensi meningkat. Rubber dam meminimalkan percakapan pasien selama pengobatan dan untuk sering berkumur. Dapat juga untuk menenangkan pasien dan menghemat waktu.
Gambar 2.1 Rubber dam (Feierabend, dkk., 2011)
Rubber dam memiliki banyak jenis berdasarkan ketebalan, ukuran dan warna.
Berdasarkan ketebalan, rubber dam terbagi menjadi 4 yaitu light gauge (0,13 – 0,18 mm), medium gauge (0,18 – 0,23 mm), heavy gauge (0,23 – 0,28 mm) dan extra heavy gauge (0,28 – 0,33 mm). Berdasarkan ukuran, rubber dam terdapat dua yaitu 6”x6” (152 mm x 152 mm) dan 5”x5” (127 mm x 127 mm). Berdasarkan warna, ada rubber dam yang bewarna hijau, biru, gelap dan natural. Berikut merupakan sifat fisik dari rubber dam (Four D Rubber, 2018).
Tabel 2.1 Sifat Fisik dari Rubber Dam (Four D Rubber, 2018)
No. Parameter Nilai
1. Kuat Tarik 20 MPa
2. Modulus pada pemanjangan 500 % 1,3 MPa
3. Pemanjangan saat putus 800 %
4. Kekuatan Sobek 70 N/mm
2.2 Lateks Karet Alam
Karet alam merupakan suatu komoditi non migas, penghasil devisa Negara di Indonesia. Karet alam ini memiliki sifat fleksibilitas tinggi dan mampu berkristalisasi pada suhu rendah, apabila diregang. Produk-produk yang dihasilkan dari lateks karet alam antara lain seperti sarung tangan, benang karet, balon, kateter, pembalut luka elastis, kondom, tiup stetoskop dan lain-lain (Tambunan dan Hamidah, 2015).Agar
ditambahkan bahan pengemulsi asam lemak berantai panjang Lateks yang diperoleh dari penyadapan tanaman Havea brasiliensis mengandung sekitar 25% - 40% persen bahan karet mentah (crude rubber) dan 60% - 75% serum (air dan zat larut). Bahan karet mentah mengandung 90% - 95 % karet murni; 2% - 3% protein; 1% - 2 % asam lemak; 0,2 % gula; 0,5 % garam-garam Na, K, Mg, P, Ca, Cu, Mn, dan Fe. Partikel tersuspensi dalam serum lateks. Lateks pekat merupakan lateks dari karet alam yang sekurang-kurangnya mengandung 60% kadar karet kering dan penggolongan lateks pekat didasarkan dengan cara pemekatan dan jenis pengawetannya. Untuk membuat barang jadi lateks, terlebih dahulu lateks dipekatkan dengan beberapa cara, antara lain dengan cara pemusingan atau centrifius. Dalam proses pembuatan barang jadi karet, terlebih dahulu cairan lateks pekat harus dibuat jadi kompon lateks. Kompon lateks adalah lateks pekat yang ditambah dengan berbagai bahan kimia untuk memberikan sifat barang jadi karet yang diinginkan (Luftinor, 2017).
2.3 Vulkanisasi
Vulkanisasi adalah proses pemanasan karet ban setelah dicampur dengan belerang. Namun secara kimiawi, vulkanisasi adalah proses pembentukan polimer karet untuk saling bertautan satu sama lain (cross-linking). Tanpa proses vulkanisasi (cross-linking), karet lama tidak kan memberikan sifat elastis dan tidak stabil terhadap suhu. Karet tersebut akan lebih lengket dan lembek jika suhu panas, dna bersifat getas jika suhu dingin. Hal ini dikarenakan unsur karet yang terdiri dari polimer isoprene yang panjang. Rantai polimer yang belum divulkanisasi akan lebih mudah bergeser saat terjadi perubahan bentuk. Jika dilakukan proses vulkanisasi, crosslinking yang terjadi antara rantai polimer itu akan membuat polimer panjang ini saling terkait sehingga mudah bergeser dari tempatnya crosslinking sering juga diistilahkan sebagai proses membentuk ikatan silang antara molekul-molekul karet sehingga merubah sifat karet dari viskositas yang lunak menjadi produk akhir dengan sifat yang dikehendaki yaitu elastic (Fachry dkk, 2012).
Secara umum, pembuatan senyawa lateks karet alam dengan bahan kimia karet disebut senyawa (compound) lateks karet alam. Bahan kimia karet terdiri atas bahan kimia pokok dan bahan kimia tambahan. Bahan kimia poko yaitu bahan vulkanisasi, pencepat reaksi, pengaktif, penstabil, antioksidan, dan pengisi.
Sedangkan bahan kimia tambahan adalah bahan penyerasi antara pengisi dengan lateks karet alam (Tambunan dan Hamidah, 2015).
2.3.1 Bahan Penyambung Silang
Proses vulkanisasi dinamik dapat dilakukan dengan menggunakan bahan- bahan kuratif seperti sulfur, uretan, resin fenolik ataupun peroksida. Namun dari beberapa kajian menunjukkan bahwa penggunaan kuratif peroksida cenderung mengakibatkan degradasi dan oksidasi dari NR; kuratif uretan menghasilkan fasa blend yang kurang stabil; dan kuratif resin fenolik menyebabkan crosslinking NR kurang stabil pada saat pemanasan. Sedangkan penggunaan sulfur dapat menghasilkan morfologi fasa yang stabil sehingga sifat mekanik blend NR lebih baik (Bahrudin dkk., 2007).
2.3.2 Bahan Pencepat Vulkanisasi (Accelerators)
Kelemahan proses vulkanisasi konvensional yang hanya menggunakan belerang yaitu proses ini membutuhkan waktu yang lama karena reasi vulkanisasi ini berlangsung sangat lambat, proses vulkanisasi membutuhkan belerang dalam jumlah yang sangat banyak, dan temperatur reaksi yang tinggi. Oleh karena itu pada proses vulkanisasi ditambahkan juga bahan pencepat vulkanisasi yang sering disitilahkan sebagai accelerators. Fungsi utama dari bahan pencepat ini adalah untuk mempercepat reaksi vulkanisasi oleh belerang, sedangkan manfaat lain yang bisa didapatkan dengan menambahkan bahan pencepat ini ada dua, yaitu:
1. Kenaikan jumlah produksi karena waktu vulkanisasi menjadi lebih cepat.
2. Perbaikan kulaitas barang jadi karet, oleh karena daya tahan yang lebih baik dan kekuatan tarik lebih tinggi dibandingkan dengan vulkanisasi tanpa penambahan bahan pencepat.
Ada beberapa jenis bahan pencepat yang bisa digunakan, secara umum yaitu dari golongan dithiokarbamat. Bahan pencepat jenis ini mampu membantu reaksi vulkanisasi denga ultra cepat, selain itu bahan pencepat ini sesuai jika digunakan untuk pencepat proses vulkanisasi barang-barang tipis dan dapat divulkanisasi dalam waktu singkat dan dengan suhu yang rendah (100 C) (Fachry dkk, 2012).
2.3.3 Bahan Aktivator
Sebagian besar bahan pencepat vulkanisasi membutuhkan bahan pengaktif pencepat atau disebut juga aktivator untuk bisa mempercepat proses vulkanisasi secara maksimal. Bahan ini dipakai untuk lebih mengaktifkan bahan pencepat vulkanisasi karena pada umumnya bahan pencepat organik tidak akan berfungsi secara efisien tanpa adanya bahan pengaktif. Bahan pengaktif yang umum digunakan adalah Zinc Oxide (ZnO) (Fachry dkk, 2012).
2.3.4 Bahan Penangkal Oksidasi (Antioksidant)
Bahan Penangkal Oksidasi (Antioksidant) adalah bahan kimia yang digunakan untuk mencegah terjadinya proses oksidai (reaksi dengan oksigen) pada produk karet alam. Bahan antioksidant dapat menstabilkan radikal bebas dengan melengkapi kekurangan elektron yang dimiliki radikal bebas., dan menghambat terjadinya reaksi berantai dari pembentukan radikal bebas yang dapat menimbulkan sifat oksidatif pada barang jadi karet. Selain untuk mencegah proses oksidasi oleh oksigen, penambahan bahan antioksidan juga dapat melindungi barang jadi karet terhadap ion-ion peroksida yaitu ion tembaga, ion mangan, dan ion besi. Sehingga barang jadi lateks akan memiliki ketahanan terhadap suhu tinggi, sinar matahari, keretakan dan mempunyai sifat lentur (Fachry dkk, 2012).
2.3.5 Bahan Stabilizer
Pencamuran Dispersi lateks harus dilakukan hati-hati, karena lateks sangat mudah mengumpal. Bahan stabilizer ini berguna mencegah penegtalan atau penggumpalan lateks terlalu cepat. Selain itu penambahan bahai. Stabilizer akan melindungi lateks dari tegangan terhadap beberapa campuran dan berfungsi sebagai bahan pendispersi. Contoh bahan stabilizer yang umum digunakan adalah Kalium Hidroksida (KOH) (Fachry dkk, 2012).
2.3.6 Bahan Pengisi
Salah satu untuk meningkatkan sifat mekanik dari lateks karet alam perlu dilakukan kajian dengan menambahkan bahan pengisi (filler) ke dalam formulasi lateks karet alam, sehingga dapat memberikan nilai ketegangan tensile yang tinggi
dan dapat digunakan untuk produksi bahan baku lateks. Penambahan bahan pengisi di dalam lateks karet alam diyakini dapat menguatkan vulkanisat produk karet, sehingga kekuatan tarik dan sifat-sifat molekul lainnya seperti ketahanan sobek (tear strength), modulus elastisitas (modulus of elasticity), dan ketahanan lentur (flexural strength) menjadi meningkat (Tambunan dan Hamidah, 2015)..
2.3.6.1 Mikrokristal Selulosa
Selulosa mikrokristal adalah selulosa murni yang diisolasi dari alfa selulosa sebagai pulp dengan asam mineral yang berasal dari bahan tanaman berserat (Carlin, 2008). Selulosa mikrokristal merupakan serbuk yang terdiri dari partikel berpori. Zat ini bersifat higroskopis, tidak larut dalam air, namun mengembang ketika kontak dengan air. Molekul glukosa yang dihubungkan melalui obligasi beta-glukosida.
Ikatan hidrogen antarmolekul terbentuk dari polimer selulosa dan rantai agregat glukan yang berbentuk serat. Dengan demikian, struktur selulosa tersebut memiliki sifat mikrokristalin (Westermarck, 2000).
Serat selulosa tersusun dari beberapa juta serat mikrofibril. Serat mikrofibril ini terbagi menjadi dua bagian berbeda, yaitu bagian amorf dan kristalin. Bagian amorf terbentuk dari rantai selulosa dengan massa fleksibel. Bagian ini dapat larut dengan pemberian asam mineral. Sedangkan bagian kristalin tersusun dari rantai selulosa dengan ikatan yang kuat dalam susunan linear yang kaku. Bagian ini tidak dapat larut dalam penambahan asam mineral. Bagian kristal inilah yang diisolasi untuk menghasilkan selulosa mikrokristal yang berkualitas (Aldebron, 1996).
2.3.6.2 Kulit Kacang Tanah
Kulit kacang tanah merupakan salah satu bahan yang bisa dijadikan pengisi organik. Kacang tanah merupakan tanaman pangan berupa semak yang berasal dari Amerika Selatan, tepatnya berasal dari Brazilia Tanaman. Di Indonesia kacang tanah terpusat di Pulau Jawa, Sumatera Utara, Sulawesi dan kini telah ditanam di seluruh Indonesia (Faronika dkk, 2013). kacang tanah (Arachis hipogea L) termasuk tanaman polong-polongan atau legium kedua terpenting setelah kedelai di Indonesia (Andaka, 2009). Menurut data FAO yang diolah PUSDATIN pada tahun 2013
China dan Amerika Serikat. Di Indonesia angka produksi kacang tanah menempati urutan kedua setelah kacang kedelai.Data Badan Pusat Statistika (BPS) tahun 2014 Indonesia mempunyai luas panen 499,079 hektar kacang tanah dengan produksi sebesar 638,258 ton. Besarnya produksi kacang tanah tersebut maka semakin banyak limbah atau bagian tanaman kacang tanah yang tidak dimanfaatkan (Coniwanti dkk, 2015). Sejauh ini pemanfaatan kacang tanah (Arachis hypogea) masih terbatas pada pengolahan bijinya saja yang kemudian diolah menjadi berbagai produk makanan ringan atau bumbu masakan. Sementara itu, kulitnya belum dimanfaatkan secara maksimal (Utomo, 2015). Kulit kacang tanah mengandung selulosa (35,7%), lignin (30,2%), hemiselulosa (18,7%), dan kadar abu (5,9%) (Punnadiyil, 2012).
2.3.6.3 Ekstrak Daun Suji Sebagai Bahan Pewarna
Eksplorasi kandungan klorofil pada berbagai tanaman telah banyak dilakukan, baik di dalam maupun di luar negeri (Alsuhendra 2004; Nurdin et al.
2009; Setiari & Nurchayati 2009; Žnidarčič et al. 2011; Delgado-Pelayo et al. 2014;
Limantara et al. 2015). Salah satu tanaman hijau yang banyak mengandung klorofil adalah suji (Dracaena angustifolia (Medik.) Roxb.) (Prangdimurti et al. 2006). Daun suji merupakan tanaman yang dapat menghasilkan pewarna alami. Tanaman ini sangat mudah beradaptasi, dan tumbuh di berbagai jenis tanah dan tempat, bahkan dapat tumbuh dengan baik hanya dengan merendam di dalam air (mendapat pasokan air yang cukup). Masyarakat perlu menyadari akan pentingnya penggunaan bahan pewarna alami yang lebih mendukung untuk kesehatan manusia (Tama, dkk., 2014).
Sejak zaman dahulu, masyarakat Indonesia memanfaatkan air perasan daun suji yang banyak mengandung klorofil sebagai pewarna hijau alami pada berbagai makanan tradisional. Seiring dengan tuntutan teknologi pangan yang semakin maju, pemanfaatan pewarna alami perlu memenuhi aspek efektivitas dan efisiensi. Oleh karena itu, pengembangan pewarna alami dari daun suji dilakukan dengan mengubahnya menjadi bentuk ekstrak cair, serbuk atau serbuk enkapsulat yang lebih praktis. Namun, pemanfaatan pigmen klorofil sebagai pewarna terkendala oleh stabilitasnya. Klorofil mudah sekali mengalami degradasi karena reaksi enzimatis, kondisi asam, dan adanya oksigen (Yilmaz & Gokmen 2016). Potensi daun suji
sebagai salah satu sumber warna hijau sangat besar digunakan sebagai bahan pewarna hijau pada produk (Anditasari, dkk., 2014).
Daun suji segar yang memiliki kadar air basis basah sebesar 73,25%, mengandung 3773,9 ppm klorofil yang terdiri atas 2524,6 ppm klorofil a dan 1250,3 ppm klorofil b. Klorofil yang berwarna hijau sangat mudah mengalami proses degradasi menjadi berwarna hijau muda sampai hijau kecoklatan (Aryanti, dkk., 2016).
Data Badan Pusat Statistik menyebutkan bahwa jumlah produksi suji nasional tahun 2017 sebanyak 2,4 juta pohon. Sentra produksi suji terdapat di Provinsi Jawa Barat. Jumlah ini turun dibandingkan produksi tahun 2016 sebesar 4,7 juta pohon dengan produktivitas 49,18 pohon/m2 dan luas panen 95.398 m2 di seluruh Indonesia. Angka ini masih sangat mungkin untuk ditingkatkan karena tanaman suji belum dibudi daya secara terstruktur dalam skala besar atau perkebunan. Apalagi propagasi (cara perbanyakan) tanaman ini sangat mudah, yaitu hanya dengan teknik stek batang dan okulasi. Pemanfaatan tanaman suji pun baru sebatas digunakan sebagai tanaman hias dan pewarna pangan dalam skala rumah tangga (Indrasti, dkk., 2019).
2.4 Polivinil Pirolidon
PVP atau disebut juga polivinil pirolidon adalah sebuah polimer sintetik yang struktur dasarnya terdiri dari kelompok 1-vinyl-2-pyrrolidinone. Derajat polimerisasi ditentukan oleh jumlah n dari kulit unit-unit ulang per makromolekul atau dengan kata lain dapat dikatakan bahwa derajat polimerisasi ditentukan oleh bobot molekulnya (Nurhadijah, 2015). Bentuknya berupa serbuk putih atau putih kekuningan, berbau lemah atau tidak berbau dan higroskopis. PVP mudah larut dalam air, etanol (95%) dan kloroform (Mohandini, 2009).
PVP dapat bertindak sebagai penstabil permukaan dan pendispersian nanopartikel. PVP mengandung gugus fungsional (C=O, C – N dan CH2) yang luas digunakan sebagai sintesis nanopartikel. Selain itu, molekul PVP mengandung komponen hidrofilik (bagian pirolidon) dan komponen hidrofobik (gugus alkil) (Koczkur dkk, 2015). Dalam larutan memiliki sifat pembasahan yang baik dan siap
berikatan dengan kutub molekul karena polaritasnya, sehingga cocok untuk aplikasi pelapis (Khan, 2010).
2.5 Metode Pencetakan (Casting)
Teknik yang digunakan pada proses pembuatan barang jadi karet tergantung pada jenis dan spesifikasi bahan baku lateks. Produk yang dihasilkanpun akan memiliki ciri khas dan sifat tersendiri untuk setiap teknik yang digunakan. Untuk proses pembuatan souvenir dari karet alam sering digunakan mtode pencetakan (casting).
Teknik pencetakan merupakan suatu teknik yang menghasilkan produk dari lateks alam yang dilakukan dengan menuangkan kompon lateks ke dalam cetakan yang sesuai dengan keinginan. Teknik pencetakan terdiri atas 2 (dua) cara berdasarkan bentuk cetakannya yaitu (Fachry, 2012) :
a. Proses pencetakan dengan cetakan terbuka
Proses pencetakan yang dilakukan dengan menuangkan kompon lateks pada cetakan dan dibiarkan sebentar kemudian di vulkanisasi pada suhu dan waktu tertentu sampai menghasilkan vulkanisat.
b. Proses pencetakan cetakan tertutup
Proses ini digunakan untuk membuat produk karet berongga seperti boneka dan sebagainya, dimana permukaan luar produk merupakan replica dari permukaan dalam rongga cetakan. Pembentukan padatan lateks dilakukan melalui pembentukan gel dalam rongga cetakan yang biasanya terbuat dari gips atau light alloy. Cetakan berupa pasangan atas dan bawah yang dapat ditutup rapat.
2.6 Pengujian dan Karakterisasi
2.6.1 Spektroskopi Fourier transform Infrared
Analisis FTIR (Fourier Transform Infra Red) merupakan metode yang digunakan spektroskopi inframerah. Dalam spektroskopi inframerah, radiasi IR dilewatkan melalui sampel. Beberapa radiasi inframerah diserap oleh sampel dan sebagian melewati (ditransmisikan). Spektrum yang dihasilkan merupakan penyerapan molekul dan transmisi, menciptakan sidik jari molekul sampel. Seperti
sidik jari tidak ada dua struktur molekul yang unik menghasilkan spektrum inframerah yang sama. Hal ini membuat spektroskopi inframerah berguna untuk beberapa jenis analisis. Spektroskopi inframerah telah menjadi teknik untuk analisis bahan di laboratorium selama lebih dari tujuh puluh tahun. Spektrum inframerah merupakan sidik jari dari sampel dengan puncak serapan yang sesuai dengan frekuensi getaran antara obligasi atom yang membentuk materi. Karena setiap bahan yang berbeda adalah kombinasi unik dari atom, ada dua senyawa menghasilkan persis spektrum inframerah yang sama. Oleh karena itu, spektroskopi inframerah dapat menghasilkan identifikasi positif (analisis kualitatif) dari setiap jenis bahan yang berbeda. Selain itu, ukuran puncak di spektrum adalah indikasi langsung dari jumlah material. Dengan algoritma perangkat lunak modern, inframerah adalah alat yang sangat baik untuk analisis kuantitatif (Thermo, 2001).
2.6.2 Uji Kekuatan Tarik
Kekuatan tarik diartikan sebagai besarnya beban maksimum (Fmaks) yang dibutuhkan untuk memutuskan specimen bahan, dibagi dengan luas penampang bahan. Karena selalu di bawah pengaruh tegangan, specimen mengalami perubahan bentuk (deformasi) maka definisi kekuatan tarik dinyatakan dengan luas penampang semula (A0). Uji tarik mengikuti standar ASTM D 412 dilakukan dengan memotong sampel dalam bentuk dumbbell menggunakan pemotong khas yang mengikuti dimensi yang telah ditetapkan.
2.6.3 Scanning Electron Microscopy
SEM adalah alat yang dapat membentuk bayangan permukaan spesimen secara makroskopik. Berkas elektron dengan diameter 5-10 nm diarahkan pada spesimen interaksi berkas elektron dengan spesimen menghasilkan beberapa fenomena yaitu hamburan balik berkas elektron, sinar x, elektron sekunder, absorbsi elektron.
Adanya material lain dalam suatu matriks seperti dispersi material tersebut menyebabkan terjadinya perubahan pada permukaan spesimen. Untuk melihat perubahan spesimen. Untuk melihat perubahan dalam bahan tersebut dapat dilakukan suatu analisa permukaan, dan alat yang biasa digunakan adalah SEM.
Teknik SEM pada hakikatnya merupakan pemeriksaan dan analisa permukaan.
Data atau tampilan yang diperoleh adalah data dari permukaan atau dari lapisan yang tebalnya sekitar 20 μm dari permukaan yang diperoleh merupakan gambar tofografi dengan segala tonjolan, lekukan, dan lubang permukaan. Gambar tofografi diperoleh dari penangkapan elektron sekunder yang dipancarkan oleh spesimen. Sinyal elektron sekunder yang dihasilkan ditangkap oleh detektor dan diteruskan ke monitor. Pada monitor akan diperoleh gambar yang khas yang menggambarkan struktur permukaan spesimen. Selanjutnya gambar di monitor dapat dipotret dengan menggunakan film hitam putih atau dapat pula direkam kedalam suatu disket (Wirjosentono dkk, 2010).
2.6.4 Uji Swelling Index
Sambung silang dari rantai polimer sangat penting dalam mengendalikan banyak sifat polimer. Peningkatan besar dalam derajat sambung silang akan membuat polimer amorf lebih kaku dan menyebabkannya memiliki titik lembut yang tinggi dan modulus yang lebih tinggi, mengurangi perpanjangan dan pembengkakan oleh pelarut dan meningkatkan temperatur gelas.
Pengukuran swelling index sering digunakan untuk mengukur densitas sambung silang dari karet. Derajat swelling yaitu jumlah pelarut yang diserap diketahui tergantung pada densitas sambung silang dari jaringan polimer. Semakin besar densitas sambung silang, semakin kecil derajat swelling-nya (Barikani dan Hepburn, 1992). Swelling index dapat dihitung dengan persamaan sebagai berikut (Nuraya dkk, 2012). besar densitas sambung silang, semakin kecil derajat swelling- nya (Barikani dan Hepburn, 1992). Swelling index dapat dihitung dengan persamaan sebagai berikut (Nuraya dkk, 2012).
Swelling Index = W2W− W1
1 ... (2.1) Dimana W1 dan W2 adalah berat awal dan berat swollen dari film lateks.
Densitas sambung silang dari komposit dapat ditentukan menggunakan persamaan Flory-Rehner dengan pengukuran nilai swelling menurut hubungan (Ahmed dkk, 2012):
v =
−ln(1 − Vr)+ Vr+ χVrρ0Vs× Vr1/3−Vr/2
=
1Mc ... (2.2) Dimana:
Vr = Fraksi volume karet dalam swollen gel Vs = Volume molar toluena (106,2 cm3.mol-1)
χ = Parameter interaksi karet pelarut (0,38 dalam kasus ini) ρ0 = Densitas polimer
v = Densitas sambung silang karet (mol.cm-3)
Mc = Berat molekul rata-rata dari polimer antara sambung silang (g.mol-1)
Fraksi volume dari jaringan karet dalam fasa swelling dihitung dari data kesetimbangan swelling sebagai berikut :
V
r=
Wrf/ρ1Wsf/ρs+ Wsf/ρ0 ... (2.3) Dimana:
Wsf = Fraksi berat pelarut ρ0 = Densitas pelarut
Wrf = Fraksi berat polimer dalam spesimen swollen ρ1 = Densitas polimer (untuk karet 0,9125 gcm-3) ρs = Densitas pelarut (untuk toluena 0,867 gcm-3)
2.6.5 Analisa X-Ray Diffraction (XRD)
X-ray diffraction melibatkan pemeriksaan suatu kristal dengan radiasi X-ray yang memiliki panjang gelombang (λ) yang dekat dengan ruang kisi kristal, seperti pada gambar 2.1. X-ray dihasilkan dengan menyinarkan suatu logam (biasanya Cu) dengan elektron dalam suatu tabung yang dievakuasi dan x-ray monokromatik biasanya dipilih. X-ray ini dipencarkan oleh awan elektron di sekitar tiap atom dalam kristal. Gangguan konstruktif terjadi antara x-ray yang terpencar ketika perbedaan jalur AB (nλ) ekivalen dengan 2d sinθ. Ini merupakan dasar dari hukum Bragg yang menghubungkan ruang antara bidang atom dari posisi difraksi terjadi (d) ke sudut (θ) dimana sinar monokromatik harus memeriksa bidangnya untuk memberikan gangguan konstruktif (Moram dan Vickers, 2009):
nλ = 2d sinθ………(2.1) dimana n = 1, 2, 3 …, λ adalah panjang gelombang, d adalah jarak antar bidang kristal dan θ adalah sudut difraksi.
Gambar 2.2 Ilustrasi Kondisi yang dibutuhkan untuk Difraksi bragg terjadi (Manatar dkk, 2012)
Kristalinitas merupakan salah satu sifat yang paling penting yang berkontribusi pada sifat fisika, kimia dan mekanik suatu bahan. Indeks kristalinitas (CrI) adalah parameter yang umumnya digunakan untuk menghitung jumlah kristalin dalam suatu bahan dan juga diterapkan untuk menafsirkan perubahan dalam struktur bahan setelah perlakuan fisikokimia dan biologis. Salah satu metode analitik untuk menentukan indeks kristalinitas adalah X-ray diffraction (XRD) (Manatar dkk, 2012).
Indeks kristalinitas dapat dihitung dengan metode Segal sebagai berikut (Segal dkk, 1959). Pada persamaan ini, CrI menyatakan derajat kristalinitas relatif, I002
adalah intensitas maksimum dari difraksi kisi 002 pada 2θ = 22o dan Iam adalah intensitas difraksi dalam satuan yang sama pada 2θ = 18o.
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Lateks, Fakultas Teknik, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara, Laboratorium Polimer, Fakultas Teknik, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara dan Laboratorium Kimia Organik, Fakultas Teknik, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara.
3.2 Bahan dan Peralatan 3.2.1 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari bahan yang digunakan untuk pembuatan selulosa mikrokristal dari kulit kacang tanah dan pembuatan senyawa lateks karet alam.
3.2.1.1 Bahan yang Digunakan untuk Pembuatan Selulosa Mikrokristal dari Kulit Kacang Tanah
Bahan-bahan yang digunakan untuk pembuatan selulosa mikrokristal dari kulit kacang tanah adalah sebagai berikut (Aulia dkk, 2013 dan Liu dkk., 2015):
1. Kulit Kacang Tanah 2. Aquadest (H2O) 3. Asam Nitrat (HNO3)
4. Natrium Hidroksida (NaOH) 5. Natrium Hipoklorit (NaOCl) 6. Hidrogen Peroksida (H2O2) 7. Natrium Nitrit (NaNO2) 8. Natrium Sulfit (NaSO3) 9. Asam sulfat (H2SO4)
3.2.1.2 Bahan yang Digunakan untuk Pembuatan Senyawa Lateks Karet Alam Bahan-bahan yang digunakan untuk pembuatan senyawa lateks karet alam adalah sebagai berikut (Porter dkk, 1992):
1. High Ammonia Lateks dengan kandungan 60% karet kering 2. Zinc Oksida (ZnO)
3. Zinc Diethyl Dithiocarbamate (ZDEC) 4. Kalium Hidroksida (KOH)
5. Sulfur (S)
6. Kloroform (CHCl3)
7. Kalsium Karbonat (CaCO3)
8. Selulosa Nanokristal dari Kulit Kacang Tanah 9. PVP (Polivinil Pirolidon)
10. Natrium Hipoklorit (NaOCl) 11. Asam Klorida (HCl)
12. Pewarna Organik Daun Suji
3.2.2 Peralatan
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari peralatan yang digunakan untuk pembuatan selulosa mikrokristal dari kulit kacang tanah dan pembuatan senyawa lateks karet alam.
3.2.2.1 Peralatan yang Digunakan untuk Pembuatan Selulosa Mikrokristal dari Kulit Kacang Tanah
Peralatan yang digunakan untuk pembuatan selulosa mikrokristal dari kulit kacang tanah adalah sebagai berikut (Aulia dkk, 2013 dan Liu dkk., 2015):
1. Neraca Analitik 2. Oven
3. Blender 4. Hotplate 5. Beaker Glass 6. Gelas Ukur 7. Termometer
8. Ayakan 50 mesh 9. Magnetic Stirrer
3.2.2.2 Peralatan yang Digunakan untuk Pembuatan Senyawa Lateks Karet Alam
Peralatan yang digunakan untuk pembuatan senyawa lateks karet alam adalah sebagai berikut (Porter dkk, 1992):
1. Vessel Flask 2. Cawan Penguap 3. Stirrer
4. Penangas Air 5. Termometer 6. Neraca Elektrik 7. Plat Seng 8. Oven
3.3 Formulasi Bahan
Formulasi bahan dalam penelitian ini terdiri dari formulasi lateks karet alam dan bahan kuratif, serta formulasi dispersi selulosa mikrokristal dari kulit kacang tanah dan PVP.
3.3.1 Formulasi Lateks Karet Alam dan Bahan Kuratif
Formulasi lateks karet alam dan bahan kuratif terdiri dari campuran lateks karet alam dengan bahan vulkanisasi, pencepat reaksi, pengaktif, penstabil, antioksidan dan pengisi seperti yang ditunjukkan pada tabel 3.1 dibawah ini.
Tabel 3.1 Formulasi Lateks Karet Alam dan Bahan Kuratif (Jole dan Louvain, 2010) Bahan
Berat Kering
(phr)
Berat Basah (g)
High Ammonia Lateks 60% karet kering 100 166,67
Larutan Sulfur 50% 0,6 1,2
Larutan ZDEC 50% 0,5 1
Larutan ZnO 30% 0,25 0,83
10% Dispersi selulosa mikrokristal dari kulit
kacang tanah dan PVP - 0; 2; 4; 6; 8
Pewarna organik daun suji - 0,5
3.3.2 Formulasi Dispersi Selulosa Mikrokristal Kulit Kacang Tanah
Formulasi dispersi selulosa mikrokristal dari kulit kacang tanah menunjukkan perbandingan komposisi antara selulosa mikrokristal kulit kacang tanah, PVP, dan air dalam larutan dispersi.
Tabel 3.2 Formulasi Dispersi Selulosa Mikrokristal dari Kulit Kacang dan PVP (Harahap dkk, 2013)
Bahan Persentase (%)
Selulosa mikrokristal dari kulit kacang
tanah 10
PVP 1
Air 89
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Prosedur Pembuatan Selulosa Mikrokristal dari Kulit Kacang Tanah Adapun prosedur pembuatan selulosa mikrokristal dari kulit kacang tanah adalah sebagai berikut (Aulia dkk, 2013 dan Liu dkk., 2015):
1. Kulit kacang tanah dicuci sampai bersih.
2. Kulit kacang tanah yang telah bersih dipotong dengan ukuran lebih kurang 1 cm2.
3. Kulit kacang tanah dikeringkan dalam oven hingga beratnya konstan.
4. Kulit kacang yang telah kering diblender hingga halus dan diayak dengan ayakan ukuran 50 mesh.
5. Kulit kacang yang loloskan ayakan 50 mesh disimpan dalam wadah kering dan tertutup.
6. 75 g Kulit kacang dimasukkan kedalam beaker glass, kemudian ditambah 1 L HNO3 3,5% dan 10 mg Mikro2 dipanaskan diatas hotplate pada suhu 90 oC selama 2 jam di bawah pengadukan.
7. Disaring dan residu dicuci hingga filtrat netral.
8. 750 ml larutan yang megandung NaOH 2% dan Na2SO3 2% dipanaskan di atas hot plate suhu 50 oC selama 1 jam.
9. Disaring dan residu dicuci hingga filtrat netral.
10. Dilakukan pemurnian α-selulosa dari sampel dengan 500 ml larutan NaOH 17,5% dengan pemanasan menggunakan hot plate pada suhu 80 oC selama 30 menit.
11. Disaring dan residu dicuci hingga filtrat netral.
12. Dilakukan pemutihan dengan 250 ml larutan NaOCl 1,75% dengan panasan menggunakan hot plate pada temperatur mendidih selama 30 menit.
13. Disaring dan residu dicuci hingga filtrat netral.
14. Sebanyak 1 gram α-Selulosa dilarutkan dalam 25 ml H2SO4 45% pada suhu 45
oC selama 45 menit.
15. Kemudian didinginkan dan ditambahkan dengan 25 ml aquadest.
16. Aquadest diuapkan pada suhu 70 oC untuk mendapatkan mikrokristal selulosa.
17. Mikrokristal selulosa yang telah didapatkan disimpan di dalam desikator.
18. Dilakukan analisa pada selulosa mikrokristal yang diperoleh dengan X-ray Diffraction (XRD).
3.4.2 Prosedur Pendispersian Selulosa Mikrokristal dari Kulit Kacang Tanah dan PVP
Adapun prosedur pendispersian selulosa mikrokristal dari kulit kacang tanah dan PVP adalah sebagai berikut (Harahap dkk, 2013):
1. Selulosa mikrokristal dari kulit kacang tanah dimasukan ke dalam ball mill.
2. Ditambahkan aquadest dengan perbandingan formulasi yang telah ditentukan dalam tabel 3.2.
3. Ball mill dihidupkan selama 24 jam dan diuji apakah sistem dispersi telah terbentuk.
3.4.3 Prosedur Analisa Hasil Dispersi Selulosa Mikrokristal dari Kulit Kacang Tanah dan PVP
Adapun prosedur analisa hasil dispersi selulosa mikrokristal dari kulit kacang tanah dan PVP adalah sebagai berikut (Harahap dkk, 2013):
1. Diambil 3 hingga 4 tetes sistem dispersi yang diperoleh dari prosedur 3.4.2.
2. Tetesan sistem dispersi diteteskan dalam cawan yang berisi air.