BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
G. Penetapan Kadar Magnesium dalam Ekstrak Cair
4. Perhitungan % Deklorofilasi
semakin kecil maka semakin bagus pula hasil keterulangan metode yang digunakan, begitu juga sebaliknya. Menurut Harmita (2004), untuk pengukuran zat analit pada kisaran 1 ppm dapat dikatakan memiliki presisi yang baik jika KV yang diperoleh tidak lebih dari 16 %.
Berdasarkan tabel V, nilai KV yang diperoleh tidak lebih dari 16 %. Sehingga penggunaan metode spektrofotometri serapan atom untuk penetapan kadar magnesium dalam ekstrak cair memiliki presisi yang baik.
Linearitas menunjukkan adanya korelasi hubungan antara kadar dengan absorbansi yang dihasilkan. Menurut Christian (2004), suatu metode dikatakan linear jika memiliki nilai koefisien korelasi (r) > 0,99. Nilai r yang diperoleh dari ketiga replikasi kurva baku lebih besar dari 0,99. Hal ini menunjukkan bahwa penggunaan metode spektrofotometri serapan atom untuk penetapan kadar magnesium memiliki linearitas yang baik.
Kriteria range merupakan rentang kadar analit terukur yang telah memenuhi parameter akurasi dan presisi. Range untuk kadar magnesium berkisar antara 0,1030 - 2,5740 ppm
Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode spetrofotometri serapan atom telah optimal untuk digunakan menganalisis kadar magnesium dalam sampel ekstrak cair daun stevia, karena telah memenuhi ketentuan persyaratan suatu metode yang valid.
4. Perhitungan % Deklorofilasi
Pengukuran % deklorofilasi dilakukan dengan cara mengukur nilai absorbansi dari ekstrak cair daun stevia yang belum di-elektrokoagulasi dan yang
telah di-elektrokoagulasi pada spektrofotometer serapan atom.Nilai absorbansi yang diperoleh kemudian diplotkan pada persamaan kurva baku y = 0,1988 x + 0,0317, sehingga dapat diperoleh kadar magnesium yang merupakan magnesium awal dan magnesium sisa karena ekstrak telah mengalami perlakuan elektrokoagulasi. Untuk mengetahui kadar Mg yang hilang selama perlakuan elektrokoagulasi, digunakan rumus :
Kadar Mg hilang = kadar Mg awal – kadar Mg sisa
Dari hasil perhitungan, didapatkan kadar magnesium sisa dalam ekstrak cair daun stevia perlakuan elektrokoagulasi (tabel VI).
Tabel VI. Kadar magnesium dalam ekstrak cair daun stevia setelah deklorofilasi Jarak elektroda (cm) Voltase Absorbansi Kadar Mg sisa (ppm)
RI RII RIII RI RII RIII
1,5 17 0,0548 0,1090 0,0693 1,1620 3,8883 1,8913 5 17 0,0729 0,0718 0,0710 2,0724 2,0171 1,9769 1,5 32 0,0995 0,0713 0,0848 3,4105 1,9920 2,6710 5 32 0,0732 0,0658 0,0841 2,0875 1,7153 2,6358
Setelah diperoleh kadar magnesium dari masing-masing perlakuan elektrokoagulasi, selanjutnya dilakukan perhitungan % deklorofilasi dari masing-masing perlakuan elektrokoagulasi. Perhitungan % deklorofilasi dilakukan dengan membandingkan kadar magnesium setelah perlakuan elektrokoagulasi dengan kadar magnesium sebelum perlakuan elektrokoagulasi atau maserat awal.
Perhitungan % deklorofilasi dengan menggunakan rumus :
% Deklorofilasi = ×100% awal Mg i konsentras hilang Mg i konsentras
51
efektivitas dari tiap perlakuan elektrokoagulasi dalam menghilangkan klorofil. Berdasarkan rumus diatas, didapatkan persentase deklorofilasi ekstrak cair daun stevia setelah perlakuan elektrokoagulasi (tabel VII).
Tabel VII. Persentase deklorofilasi setelah perlakuan elektrokoagulasi Perlakuan Kadar Mg dalam maserat awal (ppm) Kadar Mg sisa (ppm) Kadar Mg yang hilang (ppm) % deklorofilasi Rata-rata % deklorofilasi 1,5 cm 17 V 29,3846 1,1620 28,2226 96,05 92,12 3,883 25,4963 86,77 1,8913 27,4933 93,56 5 cm 17 V 2,0724 27,3122 92,95 93,12 2,0171 27,3675 93,14 1,9769 27,4077 93,27 1,5 cm 32 V 3,4105 25,9741 88,39 90,84 1,9920 27,3926 93,22 2,6710 26,7136 90,91 5 cm 32 V 2,0875 27,2971 92,90 92,70 1,7153 27,6693 94,16 2,6358 26,7488 91,03
Pada tabel VII dapat dilihat pengaruh jarak elektroda dan voltase. Besarnya tegangan dan arus listrik yang digunakan pada saat proses elektrokoagulasi berpengaruh pada besarnya % deklorofilasi. Semakin besar tegangan dan arus listrik maka penurunan klorofil dalam ekstrak akan semakin besar. Penurunan klorofil yang besar akan menghasilkan % deklorofilasi yang besar pula. Tetapi hubungan tegangan dengan % deklorofilasi tidak linear, padahal menurut hukum Faraday bahwa semakin besar arus listrik (yang berarti semakin besar voltase) akan berbanding lurus dengan banyaknya zat yang dihilangkan. Ketidaklinearan hubungan ini dapat disebabkan dari efisiensi arus.
Efisiensi arus cenderung menurun (90%-92%) dengan semakin besarnya arus (atau voltase) listrik yang digunakan, demikian juga sebaliknya. Menurunnya efisiensi arus ini berkaitan dengan rapat arus yang semakin meningkat. Rapat arus yang justru semakin meningkat pada anoda dengan luas permukaan anoda yang kecil menyebabkan ketidakseimbangan, sehingga arus akan lewat dengan cepat menghasilkan reaksi reduksi yang cepat pula. Reaksi reduksi yang cepat ini menyebabkan semakin meningkatnya pelepasan gas hidrogen. Pelepasan gas H2 yang berlebih akan menyebabkan timbulnya fraksi kosong, yakni adanya resistensi antar elektroda akibat dari gelembung-gelembung gas H2 yang dihasilkan. Fraksi kosong yang terjadi ini dapat menurunkan % deklorofilasi.
Pada faktor jarak elektroda diketahui bahwa semakin besar jarak elektroda maka % deklorofilasi semakin meningkat. Hal ini berbanding terbalik dengan teori yang menyatakan bahwa semakin dekat jarak elektroda, maka semakin baik proses perpindahan muatan sehingga rapat arus yang mengalir menjadi semakin meningkat yang menyebabkan meningkatnya proses penghilangan atau penurunan konsentrasi suatu zat dalam larutan. Ketidaksesuaian ini dapat terjadi karena adanya difusivitas larutan. Apabila jarak elektroda terlalu sempit dan pada satu kondisi dimana antara elektroda terbentuk endapan yang kemudian jenuh dan “ terjebak” diantaranya, maka difusivitas ion akan terganggu, luas permukaan elektroda yang efektif menjadi berkurang dan ion-ion akan sulit menangkap elektron dari permukaan katoda yang berhadapan terlalu dekat dengan anoda.
53
Berdasarkan hasil perhitungan % deklorofilasi maka dapat dilakukan analisis perhitungan efek untuk mengetahui pengaruh dari tiap faktor dalam menentukan besarnya % deklorofilasi (tabel VIII).
Tabel VIII. Efek jarak elektroda, voltase, dan interaksi keduanya dalam menentukan % deklorofilasi
Faktor Efek Jarak elektroda 2,86
Voltase 1,70 Interaksi 0,86
Berdasarkan hasil perhitungan efek, dapat diketahui faktor yang dominan dalam menentukan besarnya % deklorofilasi, yakni dengan melihat nilai efek yang terbesar tanpa memperhatikan notasi positif maupun negatif. Faktor yang diketahui memiliki efek terbesar maka faktor tersebut berpengaruh dalam meningkatkan respon. Menunjuk pada tabel VIII, diketahui bahwa jarak elektroda memiliki efek terbesar, maka dapat diketahui bahwa faktor yang berpengaruh dalam meningkatkan respon adalah jarak elektroda.
Untuk melihat hubungan pengaruh peningkatan level jarak elektroda dan voltase dapat dilihat pada grafik hubungan pengaruh faktor terhadap respon.
Gambar 10. Hubungan pengaruh voltase (a) dan jarak elektroda (b) terhadap % deklorofilasi
Pada grafik hubungan pengaruh faktor terhadap respon, melihat grafik hubungan pengaruh voltase terhadap % deklorofilasi (gambar 10) menunjukkan bahwa semakin kecil voltase yang digunakan akan berefek meningkatkan % deklorofilasi pada level tinggi jarak elektroda. Demikian juga pada level rendah jarak elektroda, semakin besar voltase yang digunakan maka akan menurunkan % deklorofilasinya. Pada penggunaan voltase yang semakin besar, perubahan % deklorofilasi lebih besar pada penggunaan level rendah jarak elektroda. Hal ini dapat dilihat dari grafik hubungan dimana terlihat grafik yang lebih curam pada level rendah jarak elektroda.
Pada grafik hubungan pengaruh jarak elektroda terhadap % deklorofilasi dapat dilihat bahwa semakin besar jarak elektroda yang digunakan akan berefek meningkatkan % deklorofilasi baik pada level rendah maupun level tinggi voltase.
55
Grafik ini dapat diinterpretasikan penafsirannya secara visual. Interaksi yang terjadi ditandai dengan adanya dua garis yang tidak sejajar pada grafik. Metode ini memiliki kelebihan, yakni mempermudah melihat arah perubahan respon akibat perubahan faktor-faktornya. Kelemahan dari metode ini adalah karena penafsirannya hanya secara visual sehingga perlu dilakukan perhitungan lebih lanjut dengan menggunakan perhitungan Yate`s treatment agar dapat ditarik kesimpulan dari hasil yang diperoleh.
Analisis statistik dengan perhitungan Yate`s treatment dilakukan untuk melihat perbedaan respon yang terjadi pada level rendah dan level tinggi pada kedua faktor yaitu jarak elektroda dan voltase serta melihat adanya interaksi antara kedua faktor terhadap % deklorofilasi.
Hnull dapat ditolak jika dari perhitungan F diperoleh hasil yang lebih besar dari nilai F tabel. Nilai F(1,8) tabel dengan taraf kepercayaan 95% adalah sebesar 5,32. Analisis dengan menggunakan perhitungan Yate`s treatment dengan taraf kepercayaan 95% untuk respon % deklorofilasi disajikan dalam tabel IX.
Tabel IX. Analisis Yate`s treatment % deklorofilasi Source of variation Degrees of freedom Sum of
Squares Mean Squares F hitung F tabel a (jarak elektroda) 1 18,275625 18,275625 4,654362 5,32 b (voltase) 1 6,579225 6,579225 1,675570 ab (interaksi) 1 1,677025 1,677025 0,427098 Experimental error 8 31,41247 3,926558
Berdasar analisis Yate`s treatment diperoleh bahwa Hi ditolak dan Hnull diterima karena nilai F hitung untuk efek jarak elektroda, voltase dan interaksi antara keduanya menunjukkan nilai yang lebih kecil daripada nilai F tabel (1,8)
yaitu 5,32. Berdasarkan hasil ini maka dapat disimpulkan bahwa faktor jarak elektroda, voltase dan interaksi antara jarak elektroda dan voltase tidak memberikan pengaruh yang bermakna secara statistik dalam menentukan besar % deklorofilasi. Hal ini dapat disebabkan karena kurangnya jumlah replikasi secara statistik ataupun adanya overlap dari respon yang dihasilkan pada perlakukan satu dengan yang lain sehingga merendahkan tingkat signifikasi.
H. Optimasi Metode Elektrokoagulasi pada Ekstrak Cair Daun Stevia