METODE PENELITIAN
3.8 Persiapan dan Pengujian
Penelitian ini dilakukan dalam dua tahapan, yaitu tahap persiapan dan tahap pengujian.
Tahap persiapan adalah tahap pembuatan biosorben yang akan digunakan untuk tahap pengujian. Pengujian yang dilakukan menerapkan sistem batch menggunakan reaktor batch.
3.8.1 Tahap Persiapan
Persiapan biosorben untuk pengujian terdiri atas tahap preparasi, pembuatan biosorben Ampas Teh (AT), Ampas Teh Asam (ATA) dan Ampas Teh Basa (ATB). Biosorben AT merupakan ampas teh tanpa perlakuan aktivasi apapun, sedangkan biosorben ATA dan ATB merupakan biosorben yang diaktivasi dengan menggunakan HNO3 0,1 N dan KOH 0,1 N. Persiapan yang dilakukan antara lain:
1. Preparasi
Ampas teh dicuci berulang kali dengan akuades hingga filtrat yang dihasilkan tidak berwarna. Selanjutnya, ampas teh dijemur dibawah sinar matahari selama ± 2 hari, kemudian dikeringkan menggunakan oven dengan suhu 110 °C yang juga berfungsi untuk mematikan jamur. Untuk mengetahui ampas teh telah benar-benar kering, pengeringan dengan oven dilakukan dengan penimbangan massa awal ampas teh sebelum dioven, kemudian dioven selama 1 jam dan ditimbang lagi massanya setelah didinginkan didalam desikator. Pengeringan dengan oven dilakukan berulang-ulang hingga massa ampas teh konstan antara massa awal sebelum dioven dan setelah dioven, dimana waktu paling lama yang dibutuhkan adalah 6 jam.
2. Pembuatan Biosorben AT
Pembuatan biosorben AT dimulai dengan tahap preparasi yang telah dijelaskan sebelumnya. Selanjutnya, ampas teh yang telah konstan massa awal dengan massa akhirnya dihaluskan dengan menggunakan ball mill dan diayak menggunakan saringan berukuran 60 mesh untuk menyeragamkan ukuran biosorben. Biosorben ATA disimpan dalam wadah plastik tertutup dan kedap udara untuk menghindari kelembaban dan kontaminasi.
3. Pembuatan Biosorben ATA
Biosorben ATA merupakan biosorben AT yang diaktivasi dengan menggunakan larutan HNO3 0,1 N selama satu jam dengan rasio biosorben dan larutan adalah
sebesar 1:10 pada suhu ruangan. Setelah aktivasi, biosorben ATA dikeringkan kembali menggunakan oven dengan prosedur pengeringan menggunakan oven yang sama pada tahap preparasi. Kemudian, biosorben ATA dicuci menggunakan akuades dengan suhu 70 °C hingga pH filtrat pencucian berkisar antara 6,5 - 7 (menandakan bahwa biosorben sudah netral). Selanjutnya biosorben ATA dikeringkan kembali menggunakan oven dengan suhu 50 °C selama 48 jam dan dihaluskan menggunakan mortar. Biosorben ATA disimpan dalam wadah plastik tertutup dan kedap udara untuk menghindari kelembaban dan kontaminasi.
4. Pembuatan Biosorben ATB
Biosorben ATB merupakan biosorben AT yang diaktivasi dengan menggunakan larutan KOH 0,1 N selama satu jam dengan rasio biosorben dan larutan adalah sebesar 1:10 pada suhu ruangan. Setelah aktivasi, biosorben ATB dikeringkan kembali menggunakan oven dengan prosedur pengeringan menggunakan oven yang sama pada tahap preparasi. Kemudian, biosorben ATB dicuci menggunakan akuades dengan suhu 70 °C hingga pH filtrat pencucian berkisar antara 7 – 7,5 (menandakan bahwa biosorben sudah netral). Selanjutnya biosorben ATB dikeringkan kembali menggunakan oven dengan suhu 50 °C selama 48 jam dan dihaluskan menggunakan mortar. Biosorben ATB disimpan dalam wadah plastik tertutup dan kedap udara untuk menghindari kelembaban dan kontaminasi.
3.8.2 Tahap PercobaanBiosorpsi Zat Pewarna Methyl Orange
Setelah pembuatan biosorben dari ampas teh berupa biosorben AT, ATA dan ATB selesai, penelitian dilanjutkan dengan tahap pengujian menggunakanreaktorbatch.
Pengujian yang dilakukan adalah pengujian pengaruh waktu kontak, pH dan dosis untuk menentukan model kinetika dan isoterm adsorpsi yang sesuai untuk menggambarkan proses biosorpsi yang terjadi. Dalam penelitian, volume limbah cair sintesis yang digunakan adalah sebanyak 200 mL per erlenmeyer dan diambil sebanyak 50 – 100 mL sampel effluen untuk dianalisa konsentrasinya menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
1. Kinetika Adsorpsi
Pengujian kinetika adsorpsi dilakukan dengan memasukkan biosorben kedalam reaktor yang telah terisi limbah cair sintesis (AT 3 g/L, ATA 1 g/L dan ATB 3 g/L).
Reaktor ditempatkan di dalam waterbath shaker untuk diaduk dengan kecepatan 150 rpm selama waktu tertentu (5, 30, 60 dan 90 menit) pada suhu ruangan (24±1 °C).
Selanjutnya diambil sampel untuk dianalisa konsentrasi akhirnya dan menghitung jumlah biosorpsi zat pewarna methyl orange pada waktu t.
2. Isoterm Adsorpsi Kesetimbangan
Pengujian isoterm adsorpsi kesetimbangan dilakukan dengan pengujian pengaruh pH dan pengaruh dosis. Pengujian pengaruh pH dilakukan dengan memasukkan 0,8 g biosorben ke dalam reaktor yang telah berisi limbah cair sintesis dengan pH yang berbeda (pH 2, 5, 8 dan 11), dimana untuk mendapatkan pH yang diinginkan ditambahkan larutan 0,1 M CH3COOH atau 0,1 M NaOH. Reaktor ditempatkan di dalam waterbath shaker untuk diaduk dengan kecepatan 150 rpm selama waktu tertentu (menggunakan waktu kontak yang memiliki hasil efisiensi penyisihan zat pewarna methyl orange tertinggi dari uji kinetika adsorpsi sebelumnya). Setelah pengadukan selesai, sampel dianalisa konsentrasi akhirnya.
Uji penentuan isoterm adsorpsi dilanjutkan dengan uji pengaruh dosis terhadap penyisihan zat pewarna methyl orange. Limbah cair sintesis dengan pH tertentu (pH limbah cair sintesis disesuaikan dengan pH yang memiliki hasil efisiensi penyisihan tertinggi pada pengujian pengaruh pH) dimasukkan ke dalam reaktor dan ditambahkan biosorben dengan dosis yang berbeda (0,2 g; 0,4 g; 0,6 g; 0,8 g) pada suhu ruangan (24 ± 1°C). Reaktor ditempatkan di dalam waterbath shaker untuk diadukdengan kecepatan 150 rpm selama waktu tertentu (menggunakan waktu kontak yang memiliki hasil efisiensi penyisihan tertinggi dari pengujian kinetika adsorpsi) sehingga tercapai kesetimbangan adsorpsi. Selanjutnya sampel dianalisa konsentrasi akhirnya.
3.8.3 Uji SEM-EDS
Pengujian SEM dilakukan untuk mengetahui struktur permukaan dan ukuran partikel dari masing-masing adsorben (Akar et al., 2013), sedangkan pengujian EDS dilakukan untuk analisa kondisi dasar, kuantitas dan perubahan unsur komponen kimia penyusun adsorben (Haura et al., 2017 dan Khabibi et al., 2016). Untuk pengujian, sampel dibersihkan dan kemudian dikeringkan dengan menggunakan vakum (sampel harus bebas dari H2O). Kemudian, sampel ditempatkan pada sample holder dan di sputter dengan Au karena ketiga biosorben tidak bersifat konduktor. Pengujian SEM-EDS dilakukan dengan menggunakan COXEM EM-30 AX+.
3.8.4 Uji Daya Serap Iodin
Pertama-tama ke dalam erlenmeyer tutup asah ditimbang sekitar 1 gram biosorben, selanjutnya ditambahkan dengan di pipet 25 mL larutan iod monoklorida dan erlenmeyer ditutup dengan tutup yang telah dibasahi dengan KI, kemudian dikocok dengan hati-hati dan disimpan di tempat yang gelap selama 2 jam, ke dalam erlenmeyer ditambahkan 10 mL larutan Kalium Iodida (KI) 20% dan 150 mL air suling, kemudian dikocok dan seterusnya dititrasi dengan larutan tiosulfat 0,1 N. Sebagai penunjuk adalah larutan pati/kanji dan untuk perbandingan digunakan larutan blanko dengan cara yang sama (Badan Standardisasi Nasional, 1995). Persamaan yang digunakan untuk menghitung daya serap iodin adalah persamaan 2.1 sebagai berikut.
Daya Serap Terhadap iod ⁄
100%
Dimana:
b = Jumlah titar untuk contoh a = Normalitas larutan
N = Normalitas larutan Na2SO3 126,9 = Berat atom Iod
fp = Faktor pengenceran (2,5) 3.9 Analisa Sampel
Pengukuran konsentrasi limbah cair sintesis dan sampel dilakukan menggunakan Spektrofotometer UV-Vis.