BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
C. Pembuatan Granul Effervescent
4. pH larutan
variasi pH yang luas dari larutan mengindikasikan granulasi yang tidak homogen, selain itu pH larutan juga sangat penting untuk alasan rasa (Mohrle, 1989).
I. Desain Faktorial
Desain faktorial digunakan dalam penelitian dimana efek dari faktor atau kondisi yang berbeda dalam penelitian akan diketahui. Desain faktorial merupakan desain yang dipilih untuk mendeterminasi efek-efek secara simultan dan interaksi antar efek tersebut (Bolton, 1990).
Desain faktorial merupakan aplikasi persamaan regresi yaitu teknik untuk memberikan model hubungan antara variabel respon dengan satu atau lebih variabel bebas. Model yang diperoleh dari analisis tersebut berupa persamaan matematika. Desain faktorial dua faktor dua level berarti ada dua faktor (misal A dan B) yang masing-masing faktor diuji pada dua level yang berbeda, yaitu level rendah dan level tinggi. Dengan desain faktorial dapat didesain suatu percobaan untuk mengetahui faktor yang dominan berpengaruh secara signifikan terhadap suatu respon (Bolton, 1990).
Dalam desain faktorial dikenal beberapa istilah seperti faktor, level, efek dan interaksi. Faktor merupakan variabel yang menentukan variabel yang lain. Level adalah nilai dari faktor. Efek adalah perubahan respon yang disebabkan adaya variasi dari level faktor, sedangkan respon adalah sifat atau hasil percobaan
yang dapat diamati. Interaksi dapat didefinisikan sebagai pengurangan dari penambahan efek-efek faktor (Bolton, 1990).
Pada desain faktorial dua level dan dua faktor diperlukan empat percobaan (2n = 4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan jumlah faktor), yaitu (1) A dan B masing-masing pada level rendah, (a) A pada level tinggi dan B pada level rendah, (b) A pada level rendah dan B pada level tinggi, (ab) A dan B masing-masing pada level tinggi dengan notasi sebagai berikut :
Tabel I. Notasi Formula Desain Faktorial
Formula Faktor A Faktor B Interaksi
1 - - + a + - - b - + - ab + + + Keterangan : - = level rendah + = level tinggi
Formula 1 = faktor A pada level rendah, faktor B pada level rendah Formula a = faktor A pada level tinggi, faktor B pada level rendah Formula b = faktor A pada level rendah, faktor B pada level tinggi Formula ab = faktor A pada level tinggi, faktor B pada level tinggi
Persamaan umum desain faktorial menurut Bolton (1990) adalah sebagai berikut : Y = b0 + b1 (A) + b2 (B) +b12 (A) (B)...(2) Y = respon hasil atau sifat yang diamati, misalnya waktu larut
(A),(B) = level faktor A dan B
b0,b1,b2,b12 = koefisien, dapat dihitung dari hasil percobaan b0 = rata-rata hasil semua percobaan
Berdasarkan persamaan di atas, dengan substitusi secara matematis dapat dihitung besarnya efek masing-masing faktor, maupun efek interaksinya. Besarnya efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada level tinggi dan rata-rata respon pada level rendah. Konsep perhitungan efek menurut Bolton (1990) sebagai berikut :
Efek faktor A = 2 )) ( ) 1 ( ((a− + ab−b Efek faktor B = 2 )) ( ) 1 ( ((b− + ab−a Efek interaksi = 2 )) 1 ( ((ab−b+ a−
Adanya interaksi juga dapat dilihat dari grafik hubungan respon dan level faktor. Jika kurva menunjukkan garis sejajar, maka dapat dikatakan bahwa tidak ada interaksi antar eksipien dalam menentukan respon. Jika kurva menunjukkan garis yang tidak sejajar, maka dapat dikatakan bahwa ada interaksi antar eksipien dalam menentukan respon (Bolton, 1990).
J. Landasan Teori
Teh merupakan salah satu tanaman yang berpotensi untuk dikembangkan sebagai makanan fungsional. Makanan fungsional merupakan makanan yang dirancang secara khusus dengan memanfaatkan senyawa bioaktif tertentu yang
mempunyai peran dalam mencegah penyakit tertentu. Makanan fungsional ini menempati posisi di antara makanan konvensional dan obat, serta digunakan dalam pencegahan penyakit pada tingkat awal, bukan sebagai usaha penyembuhan penyakit.
Berbagai aktivitas farmakologis dari teh diantaranya adalah dapat menurunkan kadar kolesterol total (TC) dan low density lipoprotein (LDL-C), menurunkan jumlah dan memperkecil ukuran tumor kulit pada mencit, menurunkan kadar glukosa pada tikus. Telah dilaporkan bahwa tablet effervescent
teh hijau mempunyai daya hambat paling kuat terhadap oksidasi asam linoleat dibandingkan dengan BHA, BHT, α-tokoferol dan TETH-C (Tablet Effervescent
Teh Hijau tanpa kandungan vitamin C).
Salah satu inovasi bentuk sediaan ekstrak teh hijau adalah granul
effervescent. Granul effervescent adalah granul atau serbuk kasar sampai kasar sekali dan mengandung unsur obat dalam campuran yang kering, biasanya terdiri dari natrium bikarbonat, asam sitrat dan asam tartrat, bila ditambah dengan air asam dan basanya bereaksi membebaskan kanbondioksida sehingga menghasilkan buih.
Keuntungan bentuk sediaan granul effervescent di antaranya adalah jumlah kandungan aktif yang terabsorpsi lebih banyak dan absorpsi lebih cepat karena diminum dalam bentuk larutan, stabilitas lebih baik dibandingkan bentuk larutan, dapat mentolerir kandungan zat aktif dalam jumlah besar, lebih
acceptable dibandingkan seduhan obat tradisional, lebih praktis dibawa dan
ffervescent cocok diberikan kepada pasien yang mengalami kesulitan dalam menelan kapsul atau tablet dan obat yang tidak stabil dalam bentuk larutan seringkali lebih stabil dalam bentuk sediaan effervescent.
Dosis ekstrak teh hijau mengacu pada jumlah kandungan EGCG dalam ekstrak teh hijau yang dipakai, yaitu disesuaikan dengan dosis EGCG yang terdapat pada produk yang telah beredar di pasaran (35 mg EGCG per sajian).
Pada penelitian ini sumber asam yang dipakai adalah asam tartrat sedangkan sumber basa karbonatnya ialah natrium bikarbonat. Pemilihan asam tartrat dikarenakan kelarutannya dalam air sangat tinggi, yaitu satu bagian asam tartrat larut dalam kurang dari satu bagian air. Range sumber asam yang paling baik berkisar antara 25-40% dari bobot effervescent. Pemilihan natrium bikarbonat dikarenakan natrium bikarbonat memiliki sifat compression yang paling baik di antara karbonat yang lain. Pada penelitian ini jumlah sumber karbonat diperoleh dari persamaan reaksi stokiometri antara asam tartrat dengan natrium bikarbonat :
2NaHCO3 + C4H6O6 Æ 2 H2O + 2CO2 + Na2C4H4O6...(3) Selain bahan aktif, sumber asam dan sumber basa, juga perlu ditambahkan bahan tambahan lain pada formulasi granul effervescent seperti bahan pengisi, bahan pengikat dan bahan pemanis. Berdasarkan studi literatur dan hasil orientasi yang dilakukan, bahan pengisi yang paling baik adalah sukrosa, bahan pengikat PVP dan pemanis aspartam.
Metode pembuatan yang dipilih adalah granulasi kering di mana metode ini diaplikasikan untuk bahan-bahan yang tidak bisa disiapkan dengan granulasi
basah dikarenakan sensitivitasnya terhadap lembab atau karena temperatur tinggi yang diperlukan untuk pengeringan.
Untuk memperoleh formula yang optimum dilihat dari sifat fisik granul
effervescent dapat dilakukan dengan metode desain faktorial. Metode ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi efek masing-masing faktor, maupun efek interaksi antar faktor. Desain faktorial memiliki efisiensi yang maksimal untuk memperkirakan efek yang dominan dalam menentukan respon. Selain itu metode desain faktorial lebih ekonomis karena dapat mengurangi jumlah penelitian jika dibandingkan dengan meneliti faktor-faktor secara terpisah.
K. Hipotesis
Hipotesis yang diambil pada penelitian ini adalah :
Hi(1) : ekstrak teh hijau dapat diformulasi menghasilkan sediaan granul
effervescent yang memenuhi persyaratan kualitas
Hi(2) : efek dari asam tartrat level rendah berbeda dengan asam tartrat level tinggi, efek dari natrium bikarbonat level rendah berbeda dengan natrium bikarbonat level tinggi dan ada interaksi antara asam tartrat dengan natrium bikarbonat
Hi(3) : dapat ditemukan area komposisi optimum dari asam tartrat dan natrium bikarbonat sebagai sumber asam dan karbonat untuk memperoleh formula granul effervescent ekstrak teh hijau yang memenuhi persyaratan kualitas.
21 BAB III
METODE PENELITIAN A. Jenis dan Rancangan Penelitian
Penelitian ini termasuk jenis penelitian eksperimental murni menggunakan desain faktorial yaitu untuk mencari komposisi optimum asam tartrat dan natrium bikarbonat sehingga dihasilkan granul effervescent yang mempunyai sifat fisik yang memenuhi persyaratan kualitas.
B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional 1. Variabel Penelitian
a. Variabel bebas meliputi:
1) Level rendah dan level tinggi asam tartrat per formula (1000 mg, 1600 mg).
2) Level rendah dan level tinggi basa natrium bikarbonat per formula (1092 mg, 1793 mg).
b. Variabel tergantung meliputi sifat fisik granul effervescent (kecepatan alir, kandungan lembab, waktu larut, pH larutan).
c. Variabel pengacau terkendali meliputi kelembaban relatif ruangan (± RH 55%), suhu ruangan (± 18oC), suhu pengeringan bahan dan granul (±40 o
C), lama pencampuran serbuk bahan (± 20 menit), lama pencampuran granul asam dan granul basa (± 1 menit), tekanan pengempaan pada proses granulasi (± 9 kg) serta alat untuk pengujian sifat fisik granul
2. Definisi Operasional
a. Granul effervescent ekstrak teh hijau adalah granul yang mengandung ekstrak teh hijau, juga terdiri dari sumber asam (asam tartrat) dan sumber basa (natrium bikarbonat) yang bereaksi membebaskan karbondioksida bila ditambahkan air, dibuat dengan metode granulasi kering.
b. Ekstrak teh hijau adalah ekstrak kering berbentuk serbuk yang diperoleh dari bagian daun tanaman teh melalui proses ekstraksi. Dalam penelitian ini ekstrak teh hijau diperoleh dari PT. Sido Muncul.
c. Respon adalah hasil percobaan sifat fisik granul effervescent (kecepatan alir, kandungan lembab, waktu larut, pH larutan).
d. Formula optimum granul effervescent adalah komposisi bahan penyusun granul yang menghasilkan granul effervescent yang memenuhi persyaratan sifat fisik sebagai berikut : kecepatan alir (>10 gram per detik), kandungan lembab (0,4%-0,7%), waktu larut (60-120 detik) dan pH larutan (5-7).
C. Bahan Penelitian
Ekstrak teh hijau, sukrosa (kualitas farmasetik, Brataco), asam tartrat (kualitas farmasetik, Brataco), natrium bikarbonat (kualitas farmasetik, Brataco), aspartam (kualitas farmasetik, Brataco), PVP (kualitas farmasetik), talk (kualitas farmasetik).
D. Alat Penelitian
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat-alat gelas (Pyrex), neraca elektrik (Mettler Toledo GB 3002), alat penguji waktu alir (Lab. FTS Padat Universitas Sanata Dharma), H653 Halogen moisture analyzer (Mettler Toledo), stopwatch (Illuminator, Casio), pengayak granul (Laboratory Science, IML), oven (Memmert), lemari pendingin (Refrigerator, Toshiba), hardness tester, dehumidifier (OASIS D125), Air Conditioner (LG), pH meter, Cube mixer
(ERWEKA AR 402), mesin tablet single punch (KIKUSUI, Japan).
E. Tata Cara Penelitian 1. Pemeriksaan kualitas ekstrak teh hijau
a. Pemeriksaan organoleptis meliputi bentuk, warna, bau, dan rasa ekstrak teh hijau.
b. Uji kandungan lembab ekstrak dilakukan menggunakan alat moisture analyzer.
2. Penentuan dosis ekstrak kering teh hijau
Dosis teh hijau sebagai antioksidan per formula granul effervescent, mengacu pada produk yang sudah ada, yaitu 35 mg EGCG.
Berdasarkan Certificate of Analysis, diketahui kandungan EGCG dalam ekstrak kering teh hijau adalah 7,14% b/b sehingga untuk mendapatkan 35 mg EGCG dalam tiap formula dibutuhkan 500 mg ekstrak kering teh hijau, dengan perhitungan :
14 , 7 35mg
x 100 = 490,196 mg ≈ 500 mg (pada ekstrak dengan kandungan lembab 3%)
3. Penentuan level rendah dan level tinggi asam tartrat (C4H6O6) dan natrium bikarbonat (NaHCO3) dalam sediaan effervescent
2 NaHCO3 + C4H6O6 → 2H2O + 2CO2 + Na2C4H4O6...(4) BM Asam tartrat = 150 ; BM Natrium bikarbonat = 84
a. Level rendah asam (25% dari berat granul tiap formula)
100 25
x 4 gram = 1 gram
150 1gram
= 6,67.10-3 mol asam tartrat
Jadi, level rendah untuk asam tartrat (C4H6O6) = 1 gram b. Level rendah basa
Perbandingan mol asam tartrat : natrium bikarbonat = 1 : 2, sehingga mol NaHCO3 = 0,013 mol Æ Massa NaHCO3 = 0,013 x 84 = 1,092 gram Jadi, level rendah untuk Natrium Bikarbonat (NaHCO3) = 1,092 gram c. Level tinggi asam (40% dari berat granul tiap formula)
100 40 x 4 gram = 1,6 gram 150 6 , 1 gram
= 10,67.10-3 mol asam tartrat
Jadi, level tinggi untuk asam tartrat (C4H6O6) = 1,6 gram d. Level tinggi basa
Perbandingan mol asam tartrat : natrium bikarbonat = 1 : 2, sehingga mol NaHCO3 = 0,02134 mol Æ Massa NaHCO3 = 0,02134 x 84 = 1,793 gram Jadi, level tinggi untuk Natrium Bikarbonat (NaHCO3) = 1,793 gram 4. Optimasi formula granul effervescent ekstrak teh hijau dengan kombinasi
asam tartrat dan natrium bikarbonat
Tabel II. Formula Tablet Effervescent Ekstrak Teh Hijau
BAHAN (mg) FORMULA
1 a b ab
Ekstrak teh hijau 500 500 500 500 Asam tartrat 1000 1600 1000 1600 Natrium bikarbonat 1092 1092 1793 1793
PVP 24 24 24 24
Sukrosa 728 728 728 728
Aspartam 80 80 80 80
5. Pembuatan granul effervescent dengan metode granulasi kering
Pembuatan granul dibagi menjadi 2 yaitu granul asam dan granul basa. Granul asam dibuat dengan mencampurkan ekstrak teh hijau, asam tartrat, sukrosa dan PVP (bahan pengikat). Granul basa dibuat dengan mencampurkan natrium bikarbonat, sukrosa, aspartam dan PVP (bahan pengikat). Sebelum dicampurkan masing-masing bahan diayak terlebih dahulu dengan menggunakan ayakan nomor 50, kemudian dikeringkan dengan menggunakan oven pada suhu 40oC selama 2 hari. Campuran serbuk asam dan campuran serbuk basa masing-masing dihomogenkan dengan menggunakan cube mixer dengan kecepatan 20 rpm selama 20 menit kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu ± 40oC selama 2
hari lalu dikempa dengan menggunakan mesin tablet dengan tekanan 9 kg dan ukuran punch diameter 20 mm, setelah itu dihancurkan dan diayak untuk mendapatkan granul dengan ukuran tertentu (dengan menggunakan ayakan ukuran mesh 16/20).Granul asam dan granul basa yang terbentuk lalu dikeringkan dalam oven pada suhu ± 40oC selama 7 hari (hingga didapatkan bobot konstan). Kemudian dilakukan pencampuran granul asam dan granul basa sesuai dengan perbandingan tiap-tiap formula dengan menggunakan cube mixer dengan kecepatan 20 rpm selama 1 menit. Setelah itu dilakukan uji sifat fisik terhadap granul effervescent yang dihasilkan. Pembuatan granul dilakukan sebanyak 2 kali replikasi.
6. Pemeriksaan sifat fisik granul effervescent
a. Uji kecepatan alir. Granul ditimbang sebanyak 100 g, dituang perlahan ke dalam corong berujung tangkai tertutup lewat dinding corong. Tutup pada ujung tangkai dibuka dan granul dibiarkan mengalir keluar sampai habis. Waktu yang dibutuhkan granul untuk keluar dari corong dicatat dengan
stopwatch.
b. Uji kandungan lembab granul. Ditimbang granul asam dan basa masing-masing 5 g (tiap formula) dalam cawan petri kemudian dikeringkan dalam oven hingga bobot konstan (±7 hari) yakni sampai perbedaan bobot antara dua penimbangan berurutan tidak lebih dari 0,25% (Anonim, 1995). Dilakukan pengukuran kandungan lembab campuran granul asam dan basa (tiap formula) menggunakan moisture analyzer, yaitu campuran granul asam dan basa (minimal 5 gram) dimasukkan ke dalam cawan alumunium,
kemudian pengukuran dilakukan dengan pemanasan pada suhu 105oC selama 15 menit.
c. Uji waktu larut. Sejumlah granul sesuai bobot tiap formula dimasukkan ke dalam gelas yang berisi 200 ml air kemudian diaduk sebayak 20 kali. Catat waktu yang dibutuhkan granul untuk larut dalam air dengan menggunakan
stopwatch (Mohrle, 1989).
d. Uji pH larutan. Sejumlah granul sesuai bobot tiap formula dilarutkan ke dalam 200 ml air, diukur pH larutan dengan menggunakan pH meter.
7. Penentuan profil sifat fisik granul effervescent dan area komposisi optimum
Respon dapat diprediksi dengan menggunakan persamaan desain faktorial: Y = b0 + b1(X1) + b2(X2) + b12 (X1)(X2)...(5) Keterangan:
Y = respon hasil percobaan atau sifat yang diamati, contohnya: waktu larut
X1 = level faktor 1 Æasam tartrat
X2 = level faktor 2 Ænatrium bikarbonat
X1X2 = level faktor 1 (asam tartrat) dikalikan level faktor 2 (natrium bikarbonat)
b0 = rata-rata hasil semua percobaan
F. Analisis Data
Dilakukan analisis menggunakan metode desain faktorial dan dibuat profil sifat fisik (kandungan lembab, waktu larut, kecepatan alir, pH larutan) granul effervescent ekstrak teh hijau (Bolton, 1990).
Dengan menggunakan metode desain faktorial, dapat dihitung besarnya efek asam tartrat, natrium bikarbonat dan interaksi keduanya terhadap sifat fisik granul effervescent ekstrak teh hijau. Dari persamaan regresi desain faktorial dibuat contour plot yang selanjutnya dapat ditentukan area optimal dari masing-masing respon, sesuai dengan sifat fisik yang diinginkan. Masing-masing-masing area optimal kemudian digabung menjadi superimposed contour plot sehingga akan diperoleh komposisi optimumnya.
Tingkat signifikansi perbedaan pengaruh kedua faktor dan interaksinya dianalisis menggunakan Yate’s treatment. Pada uji statistik digunakan hipotesis alternatif (H1) menyatakan efek dari asam tartrat level rendah berbeda dengan asam tartrat level tinggi, efek dari natrium bikarbonat level rendah berbeda dengan natrium bikarbonat level tinggi dan ada interaksi antara asam tartrat dengan natrium bikarbonat. Nilai F yang didapatkan (Fhitung) dibandingkan dengan nilai Ftabel. H1 diterima apabila nilai Fhitung lebih besar daripada nilai Ftabel. Taraf kepercayaan yang digunakan untuk uji statistik adalah 95%. Ftabel diperoleh dari Fa (numerator, denominator), dengan derajad bebas faktor dan interaksi sebagai nilai numerator, yaitu 1 dan derajad bebas experimental error sebagai denominator , yaitu 33 sehingga diperoleh harga F tabel untuk faktor dan interaksi pada semua respon adalah F0,05 (1,33) = 4,139.
29 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Pemeriksaan Kualitas Ekstrak Teh Hijau 1. Pemeriksaan organoleptis
a. Bentuk : serbuk halus b. Warna : kuning kecoklatan c. Bau : khas
d. Rasa : sepat 2. Uji kandungan lembab ekstrak
Pengujian dilakukan menggunakan moisture analyzer di mana prinsipnya adalah dengan pemanasan pada suhu 105°C selama 15 menit, semua air yang terkandung di dalam ekstrak akan menguap dan persentase bobot konstan ekstrak akan tercatat. Pemilihan metode ini karena memiliki beberapa kelebihan yaitu lebih mudah dibanding metode titrasi dan destilasi serta karena teh hijau tidak banyak mengandung minyak atsiri (dapat menyebabkan kesalahan pengukuran).
Tabel III. Hasil Pengujian Kandungan Lembab Ekstrak Teh Hijau
Replikasi Kandungan Lembab (%) 1 4,01 2 3,97 3 4,28 4 3,96 5 4,02 6 3,93 Rata-rata 4,03 SD 0,13
Berdasarkan hasil pengujian dapat disimpulkan bahwa ekstrak teh hijau yang digunakan dalam penelitian ini telah memenuhi persyaratan kandungan lembab ekstrak kering yaitu 5% (Voigt, 1994).
B. Formula Granul Effervescent Ekstrak Teh Hijau
Selain ekstrak teh hijau sebagai bahan aktif, juga diperlukan bahan-bahan tambahan lain seperti asam tartrat sebagai sumber asam, natrium bikarbonat sebagai sumber basa, sukrosa, aspartam dan PVP (Polyvinylpyrrolidone). Dalam formula ini asam tartrat dan natrium bikarbonat merupakan komponen mayor dan berfungsi sebagai bahan penghancur saat granul dilarutkan dalam air. Sukrosa berfungsi sebagai bahan pengisi yang ditambahkan untuk memenuhi bobot tiap formula. Aspartam berfungsi sebagai bahan pemanis dan jumlah per formulanya ditentukan berdasarkan hasil orientasi rasa yang dilakukan pada awal penelitian. PVP berfungsi sebagai bahan pengikat antar serbuk-serbuk bahan dan ditambahkan dalam keadaan kering.
C. Pembuatan Granul Effervescent Ekstrak Teh Hijau dengan Metode Granulasi Kering
Pembuatan granul dibagi menjadi 2 yaitu granul asam dan granul basa. Tujuannya adalah untuk meminimalkan kemungkinan terjadinya reaksi antara sumber asam dengan sumber basa selama proses pembuatan. Granul asam dibuat dengan mencampurkan ekstrak teh hijau, asam tartrat, sukrosa dan PVP. Granul basa dibuat dengan mencampurkan natrium bikarbonat, sukrosa, aspartam dan
PVP. Aspartam termasuk dalam komponen granul basa karena hasil orientasi menunjukkan bahwa jika aspartam dimasukkan dalam komposisi granul basa maka larutan akan terasa lebih manis dan lebih tidak berkabut, dibandingkan jika aspartam dimasukkan dalam komposisi granul asam maupun jika dimasukkan dalam kedua granul. Sebelum dicampurkan masing-masing bahan diayak terlebih dahulu dengan menggunakan ayakan nomor 50, kemudian dikeringkan dengan menggunakan oven pada suhu ± 40oC selama 2 hari. Pengayakan bertujuan untuk mendapatkan partikel serbuk dengan distribusi ukuran yang seragam sesuai dengan yang diinginkan sehingga akan mempermudah proses pencampuran dan granulasi yang dilakukan, sedangkan pengeringan bertujuan untuk mengurangi kandungan lembab pada bahan. Pengeringan dilakukan pada suhu 40oC dikarenakan natrium bikarbonat akan berubah menjadi natrium karbonat pada suhu 50oC (Lindberg et al., 1988). Hal ini merupakan masalah karena natrium karbonat akan menghasilkan jumlah CO2 yang berbeda jika bereaksi dengan asam tartrat, dibandingkan dengan natrium bikarbonat. Campuran serbuk asam dan campuran serbuk basa masing-masing dihomogenkan dengan menggunakan cube
mixer dengan kecepatan 20 rpm selama 20 menit kemudian dikeringkan dalam
oven pada suhu ± 40oC selama 2 hari lalu dikempa dengan menggunakan mesin tablet dengan tekanan 9 kg dan ukuran punch diameter 20 mm, setelah itu dihancurkan dan diayak untuk mendapatkan granul dengan ukuran tertentu (dengan menggunakan ayakan ukuran mesh 16/20). Granul asam dan granul basa yang terbentuk lalu dikeringkan dalam oven pada suhu ± 40oC selama 7 hari (hingga didapatkan bobot konstan). Kemudian dilakukan pencampuran granul
asam dan granul basa sesuai dengan perbandingan tiap-tiap formula dengan menggunakan cube mixer dengan kecepatan 20 rpm selama 1 menit. Setelah itu dilakukan uji sifat fisik terhadap granul effervescent yang dihasilkan. Pembuatan granul dilakukan sebanyak 2 kali dan untuk tiap replikasi dilakukan pencuplikan sampel granul sebanyak 6 kali untuk kemudian dilakukan pengujian sifat fisik.
D. Sifat Fisik Granul Effervescent
Pengujian terhadap sifat fisik granul effervescent meliputi kecepatan alir granul, kandungan lembab granul, waktu larut granul dan pH larutan. Sifat fisik granul effervescent sangat mempengaruhi penerimaan konsumen, stabilitas sediaan dan kemudahan dalam proses pengemasan. Sebelum dilakukan pengujian sifat fisik granul, terlebih dahulu dilakukan pengujian rasa terhadap tiap formula optimasi granul yang telah dilarutkan dalam 200 ml air. Hasil pengujian menunjukkan bahwa secara keseluruhan larutan memiliki rasa teh yang khas, sedikit manis, agak asam dan ada sensasi segar saat diminum. Hasil pengujian sifat fisik granul effervescent :
Tabel IV. Data Sifat Fisik Granul Effervescent
Sifat fisik granul (n=12) Formula 1 a b ab Kecepatan alir (gram/detik) 71,23±1,19 70,02±4,76 81,83±4,22 71,82±11,30 Kandungan lembab (%) 3,20±1,31 3,25±1,41 2,86±0,87 2,40±0,23 Waktu larut (detik) 108,50±19,88 91,75±11,11 106,08±11,48 90,33±6,96 pH larutan 5,86±0,28 4,42±0,14 6,68±0,14 6,01±0,23
Untuk mengetahui faktor mana yang dominan antara asam tartrat, natrium bikarbonat atau interaksi keduanya dalam menentukan kecepatan alir, kandungan lembab, waktu larut dan pH larutan diketahui dari 2 macam perhitungan, yaitu : 1. Desain faktorial, yaitu efek rata-rata dari setiap faktor maupun interaksinya
untuk melihat pengaruh tiap faktor dan interaksinya terhadap besarnya respon. Dari perhitungan ini juga dapat diketahui arah respon.
2. Yate’s treatment yaitu suatu teknik analisis secara statistik untuk menilai secara obyektif signifikansi pengaruh relatif dari berbagai faktor dan interaksi terhadap respon. Dari perhitungan ini tidak dapat diketahui arah respon.
Tabel V. Hasil Perhitungan Efek berdasarkan Desain Faktorial
Sifat Fisik Granul Nilai Efek
A B Interaksi Kecepatan alir −5,61 6,20 −4,40 Kandungan lembab 21 , 0 − −0,60 −0,26 Waktu larut −16,25 −1,92 0,50 pH larutan −1,06 1,21 0,39 Keterangan :
Efek A : efek asam tartrat Efek B : efek natrium bikarbonat
Efek interaksi : efek interaksi antara campuran asam tartrat dan natrium bikarbonat 1. Kecepatan alir
Dapat dilihat bahwa pada level rendah natrium bikarbonat, semakin besar komposisi asam tartrat maka kecepatan alir granul semakin rendah begitu juga pada level tinggi natrium bikarbonat (gambar 2a). Dapat dilihat bahwa pada level rendah asam tartrat, semakin besar komposisi natrium bikarbonat maka kecepatan alir granul semakin tinggi, begitu juga pada level tinggi asam tartrat (gambar 2b). Garis yang tidak sejajar baik pada gambar 2a maupun 2b menunjukkan adanya interaksi antara asam tartrat dengan natrium bikarbonat dalam menentukan respon
kecepatan alir granul, akan tetapi untuk mengetahui signifikansi pengaruh yang ditimbulkan oleh interaksi tersebut harus tetap dilakukan pengujian secara yate’s treatment. 68 72 76 80 84 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600 asam tartrat (mg) kecep a tan al ir ( g ra m /d et ik )
level rendah natrium bikarbonat level tinggi natrium bikarbonat
68 72 76 80 84 1092 1192 1292 1392 1492 1592 1692 1792 natrium bikarbonat (mg) kece p at an a li r ( g ram /d e ti k)
level rendah asam tartrat