TINJAUAN PUSTAKA
III. 3. Preparasi Sampel
Preparasi sampel untuk pembuatan sampel uji material komposit MMC dari paduan Al alloy dan nano partikel SiC melalui metoda metalurgi serbuk ditunjukkan pada diagram alir pada gambar III.1.
SiC (Partikel, 50 nm) Wetting agent Al(NO3)3 Ethanol (C2H5OH) Pencampuran (magnetic stirrer) Pengeringan (60 0C) Serbuk Al alloy A 356.2
Serbuk SiC yang di coating Al(NO3)3
Penimbangan
Pencampuran (magnetic stirrer), 50 0C
Pengeringan (60 0C)
Penekanan (Cold Compaction)
Sintering
Ethanol (C2H5OH)
Gambar III.1. Diagram alir pembuatan dan pengujian material Al – SiC
Serbuk SiC (berukuran 50 nm), larutan Al(NO3)3 dan ethanol dicampur dengan menggunakan magnetic stirrer pada kondisi suhu 50 oC. Kemudian larutan tersebut dikeringkan di dalam oven pada suhu 60 oC selama 24 jam. Hasil yang diperoleh adalah serbuk SiC yang sudah terlapisi (coating) Al(NO3)3 yang disebut partikel SiCp.
Proses selanjutnya adalah proses pencampuran (mixing) antara bahan baku matriks (serbuk aluminium alloy) yang berukuran 200 mesh dan bahan penguat (reinforce) partikel SiCp sampai merata (homogen). Pencampuran dilakukan di dalam beaker glass dengan menggunakan magnetic stirrer sebagai media pengaduknya. Pencampuran dilakukan dengan cara wet mixing artinya pada saat pencampuran digunakan larutan ethanol sebagai mixing agent agar serbuk matriks Al alloy dan penguat partikel SiCp tercampur homogen. Perbandingan volume antara serbuk Al/SiCp terhadap larutan ethanol adalah 1 : 2, dan proses pengadukannya dilakukan selama 30 menit. Setelah tercampur merata, kemudian dikeringkan di dalam oven selama 24 jam dengan suhu 60 0C, sehingga diperoleh serbuk kering. Komposisi
pencampuran bahan baku seperti ditunjukkan pada tabel III. 1. Pembuatan sampel uji dilakukan dengan cara cold compaction dengan menggunakan hydraulic press kapasitas 100 ton. Sebelum sampel dimasukkan kedalam cetakan, dinding cetakan terlebih dahulu dilapisi (diolesi) dengan asam stearat (stearat acid) agar mempermudah proses kompaksi (penekanan), mereduksi gesekan antara serbuk logam (aluminium alloy 2124) terhadap dinding cetakan, dan menghindari spesimen Al/SiCp melekat pada dinding cetakan.
Penambahan wetting agent atau jumlah asam stearat (bahan pelicin) adalah sebesar 1 % berat dari jumlah total bahan baku. Campuran bahan baku matriks (Al alloy A 356.2) dan penguat (partikel SiC) dengan berat 10 g dimasukkan ke dalam cetakan (moulding) dan dilakukan penekanan (kompaksi) sebesar 300 MPa dengan kecepatan tekanan 10 cm/menit. Proses kompaksi ditahan selama 5 menit untuk memperoleh spesimen dengan kekuatan yang mencukupi agar mudah dikeluarkan dari cetakan dan tidak hancur pada saat dipegang.
Sintering merupakan suatu proses pembakaran bahan komposit agar butiran-butiran saling mengikat (difusi) dan terjadi penurunan nilai porositas. Pada penelitian ini variasi suhu sintering yang dilakukan adalah: 500, 550, 600, 650 dan 700 oC, di mana pada masing-masing suhu tersebut ditahan selama 1 jam. Proses sintering dilakukan dengan menggunakan tungku listrik tabung (furnace) yang dapat dikontrol
suhu pembakarannya. Selama proses pembakaran berlangsung gas argon dialirkan ke dalam tungku untuk menghindari terjadinya proses oksidasi terhadap spesimen komposit Al/SiCp, seperti diperlihatkan pada gambar III. 2. Debit gas argon yang dialirkan selama proses sintering adalah 5 liter/menit dengan tekanan aliran gas 1000 kgf/cm2,
Sumber : ( Worral,D.,1998)
Gambar III. 2. Skema Proses Sintering: (1). Gas Argon (Ar), (2). Manometer (regulator), (3). Tungku, dan (4). Kontrol Temperatur
III. 4. Karakterisasi
Karakterisasi yang dilakukan pada material komposit Al-SiC yaitu meliputi: densitas, porositas, koefesien ekspansi termal, kuat tekan, kuat patah, kuat tarik, kekerasan, analisa struktur mikro dengan X-Ray Diffraction (XRD) dan Scanning Electron Microscope (SEM).
III. 4. 1. Densitas
Pengukuran densitas mengacu pada (Birkeland,P.W.,1984) ; ASTM C 134 - 95, dan dilakukan dengan menggunakan prinsip Archimedes. Pengukuran densitas
material komposit Al-SiC adalah merupakan benda uji yang telah mengalami proses pembakaran (sintering). Prosedur pengukuran densitas material komposit Al-SiC dilakukan dengan tahapan sebagai berikut:
a. Sampel dikeringkan di dalam oven dengan suhu 100 oC dengan waktu pengeringan selama 2 jam, kemudian timbang massanya dengan neraca digital, disebut massa kering (ms).
b. Timbang massa sampel berikut penggantungnya (menggunakan kawat) di dalam air dengan menggunakan neraca digital, mg.
c. Timbang massa kawat penggantung dengan menggunakan neraca digital, mk. Dengan mengetahui besaran-besaran tersebut, maka densitas material komposit Al-SiC dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan (II. 4),halaman 25.
III. 4. 2. Porositas.
Pengukuran porositas material komposit Al-SiC yang telah disintering mengacu pada (Birkeland,P.W.,1984) ; ASTM C 373 - 88. Prosedur pengukuran porositas dari material komposit Al-SiC dilakukan dengan tahapan sebagai berikut:
a. Sampel dikeringkan di dalam oven dengan suhu 100 oC dengan waktu pengeringan selama 2 jam kemudian timbang massanya dengan neraca digital, ms.
b. Sampel direbus di dalam air 110 oC, hingga massa benda dalam keadaan saturasi (jenuh), kemudian lap permukaannya dengan kain, dan timbang massanya dengan menggunakan neraca digital, mb
c. Timbang massa sampel berikut penggantungnya (menggunakan kawat) di dalam air dengan menggunakan neraca digital, mg.
d. Timbang massa kawat penggantung dengan menggunakan neraca digital, mk.
Dengan mengetahui besaran-besaran tersebut, maka porositas material komposit Al-SiC dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan (II. 5), halaman 26.
III. 4. 3. Koefesien Ekspansi Termal
Pengukuran koefesien termal ekspansi dilakukan dengan menggunakan alat Dilatometer Harrop (LT-70) dengan rentang suhu pengukuran diatur mulai dari 30 – 300 oC dan mengacu pada (Tipler,P.A.,1998) ; ASTM E 228 - 95. Prosedur pengukurannya adalah sebagai berikut:
b. Letakkan sampel pada tempat sampel (sampel holder), kemudian tentukan nilai Gain (A), dan hitung nilai corection (C) dengan rumus C = A.L/2,54. c. Tekan tombol power kemudian tekan tombol hold hingga lampu hold
menyala.
d. Tetapkan Upper Temp dengan menggunakan tombol Upper
e. Tetapkan rate kenaikan suhu dengan mengatur tombol rate (naik)
f. Atur posisi suhu pembacaan dengan mengatur tombol meter ke posisi temp. Apabila suhu yang terbaca belum mencapai 30 oC, maka tunggu hingga suhu mencapai 30 oC dan tekan tombol down dan slew sehingga lampu slew dan down menyala.
g. Tentukan skala T range yang diinginkan dengan memilih skala S1, S2, dan letakkan Pen Recorder pada kertas Recorder ke posisinya.
h. Arahkan tuas pen ke posisi Up dan diatur posisi pen dengan mengatur tombol X dan Y, kemudian tekan tombol INST. POWER ke posisi ON dan diatur kembali posisi pen hingga posisi pen dalam keadaan stabil.
i. Bila posisi pen belum stabil, atur kembali dengan memutar skala micrometer sampai posisi berada paling bawah kemudian di atur lagi ke posisi yang diinginkan dengan mengatur tombol X dan Y.
j. Apabila posisi pen sudah stabil, arahkan tuas Pen Recorder ke posisi ON dan nyalakan tungku furnace dengan mengarahkan tombol furnace ke posisi ON. k. Amati dan catat suhu yang ditunjukkan pada display layar suhu setiap
kenaikan skala X yang diinginkan.
Dari grafik akan diperoleh perubahan panjang/panjang mula-mula ( L/L dalam %) terhadap suhu (T oC). Dengan menggunakan persamaan II. 6, maka besarnya nilai koefesien ekspansi thermal dari material komposit Al-SiC dapat ditentukan.
III. 4. 4.Kuat Tekan (Compresive Strength)
Untuk mengukur kuat tekan material komposit Al-SiC (sampel uji) digunakan alat Universal Testing Machine (UTM). Prosedur pengujian mengacu pada (Dowling,E.N.,1999) ; ASTM C 773 - 88, dengan langkah-langkah sebagai berikut:
a. Ukur diameter sampel uji (d), berupa silinder pejal, dan hitung luas penampangnya dengan persaman: A = πd2/4 (cm2).
b. Tempatkan sampel pada posisinya, seperti diperlihatkan pada gambar II. 3 (b), halaman 13.
c. Sebelum pengujian berlangsung, alat terlebih dahulu dikalibrasi dengan jarum penunjuk tepat menunjuk pada angka nol.
d. Dihidupkan alat, atur tegangan supply sebesar 40 volt, untuk menggerakkan motor penggerak ke atas maupun ke bawah.
e. Arahkan switch ON/OFF ke arah ON, maka pembebanan secara otomatis akan bekerja dengan kecepatan konstan sebesar 4 mm/menit.
f. Apabila sampel telah pecah, arahkan switch ke arah OFF, maka motor akan berhenti dengan sendirinya.
g. Kemudian catat besarnya gaya (F) yang ditampilkan pada panel display, artinya pada gaya tersebut sampel telah rusak atau pecah.
Dengan mengetahui besaran tersebut, maka nilai kuat tekan dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan (II. 7), halaman 28.
Gambar III. 3.(a). Sampel uji kuat tekan saat diukur, (b). Sampel uji kuat tekan, (C). Sampel uji saat pengujian kuat tekan.
III. 4. 5.Kuat Tarik
Besarnya kuat tarik dari material komposit Al-SiC yang telah dibuat, diuji dengan menggunakan Universal Testing Machine (UTM), prosedur pengujiannya
d = 5,2 mm
mengacu pada (Surdia,T. dan Shinroku, 1995) ; ASTM C 133 – 97. Bentuk sampel uji adalah silinder pejal dengan diameter 5 mm dan panjangnya 10 cm. Prosedur pengujian kuat tarik adalah sebagai berikut:
a. Sampel berbentuk silinder diukur diameternya, minimal dilakukan tiga kali pengulangan, kemudian jepitkan sampel pada dudukan yang telah tersedia. b. Atur tegangan supply sebesar 40 volt, untuk menggerakkan motor penggerak
kearah atas maupun bawah. Sebelum pengujian berlangsung, alat ukur (gaya) terlebih dahulu dikalibrasi dengan jarum penunjuk tepat pada angka nol. c. Kemudian tempatkan sampel tepat berada di tengah pada posisi pemberian
gaya, dan arahkan switch ON/OFF ke arah ON, maka pembebanan secara otomatis akan bergerak dengan kecepatan konstan sebesar 4 mm/menit.
d. Apabila sampel telah putus, arahkan switch kearah OFF maka motor penggerak akan berhenti. Catat besarnya gaya yang ditampilkan pada panel display, saat material komposit Al-SiC tersebut putus.
III. 4. 6. Kuat Patah (Bending Strength)
Pengujian kuat patah material komposit Al-SiC dilakukan dengan menggunakan alat Universal Testing Machine (UTM) dan mengacu pada
(George,E.,1986) ; ASTM C. 170-90. Prosedur pengujian kuat patah dilakukan adalah sebagai berikut:
a. Sampel berbentuk silinder diukur diameternya (d), dan tempatkan pada dudukannya, dimana jarak antar titik tumpu (L) dibuat 80 mm.
b. Atur tegangan supplay sebesar 40 volt, untuk untuk menggerakkan motor penggerak ke atas maupun ke bawah.
c. Arahkan switch ON/OFF ke arah ON, maka pembebanan secara otomatis akan bekerja dengan kecepatan konstan sebesar 4 mm/menit.
d. Apabila sampel telah patah, arahkan switch ke arah OFF, maka motor akan berhenti dengan sendirinya.
e. Kemudian catat besarnya gaya (P) yang ditampilkan pada panel display.
Dengan mengetahui besaran tersebut, maka nilai kuat patah dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan (II.9), halaman 28.
III. 4. 7. Kekerasan (Vickers Hardness Test)
Kekerasan material komposit Al-SiC diuji dengan menggunakan Microhardness Tester (Matsuzawa, tipe MXT-50), dan pengujiannya mengacu pada standar (Dowling,E.N.,1999) ; ASTM E 18 - 02. Prosedur uji kekerasan adalah sebagai berikut:
a. Permukaan benda uji terlebih dahulu dipoles hingga rata dan halus dengan menggunakan alat poles. Amplas yang digunakan mulai dari ukuran kasar sampai yang paling halus, kemudian yang terakhir menggunakan serbuk alumina. Permukaan yang baik dan halus akan memantulkan, seperti cermin, karena prinsip pengamatannya berdasarkan pemantulan cahaya.
b. Tempatkan sampel pada holdernya, atur beban yang diinginkan (10 gf - 1 kgf) dan set waktu identifikasinya (5 - 50 detik). Pada percobaan beban yang diberikan sebesar 300 gf dan waktu 5 detik.
c. Setelah penekanan, amati indentor yang dihasilkan, seperti diamond (gambar III. 3) dengan mengatur fokusnya hingga bentuk yang diamati cukup jelas.
Gambar III.4. Hasil pengujian Vickers Hardness.
d. Ukur panjang diagonal dari masing-masing hasil penekanan tersebut dan nilai kekerasan sampel yang diuji dapat langsung dibaca pada monitor
microhardness tester, lakukan minimal 3 kali pengulangan untuk setiap sampel yang diuji.
Besarnya nilai kekerasan dari material komposit Al-SiC dapat juga dihitung dengan menggunakan persamaan II. 10, halaman 30.
III. 4. 8. Analisa Struktur Mikro
Analisa struktur mikro dilakukan dengan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) dan Scanning Electron Microscope (SEM). Perubahan struktur kristal untuk sampel-sampel yang telah di bakar (disintering) dianalisa komponen-komponen yang terbentuk dengan menggunakan difraksi sinar X (XRD). Untuk mengetahui mikrostruktur digunakan observasi dengan Scanning Electron Microscope (SEM).
III. 4. 8. 1.X Ray Diffraction (XRD)
Analisastruktur kristal diperlukan untuk mengetahui perubahan fase struktur bahan dan dilakukan dengan menggunakan metode difraksi sinar-x (XRD). XRD adalah suatu peralatan yang dapat memberikan data-data difraksi dan besar kuantitas intensitas difraksi pada sudut-sudut difraksi (2 ). Secara umum prinsip kerja XRD dapat diperlihatkan pada gambar III. 4, halaman 43.
Pada alat XRD, (A) adalah generator tegangan tinggi yang berfungsi sebagai catu daya sumber sinar -X (B). Sampel (C) diletakkan di atas tatakan (D) yang dapat diatur. Sinar-X dari sumber (B) didifraksi oleh sampel menjadi berkas sinar konvergen yang terfokus di celah (E), kemudian masuk ke alat pencacah (F). D dan F dihubungkan secara mekanis. Jika (F) berputar 2 maka D berputar sebesar . Intensitas difraksi sinar-X yang masuk dalam plat pencacah (F), dikonversikan dengan alat kalibrasi (G) dalam signal tegangan yang disesuaikan dan direkam oleh recorder (alat perekam) (H) dalam bentuk kurva. Dari pengujian ini diperoleh grafik hubungan sudut 2 dengan intensitas pola struktur dari berbagai puncak. Dengan menggunakan persamaan II. 11, jarak kekisi (d) dapat ditentukan. Nilai-nilai d yang telah dihitung dicocokkan dengan nilai-nilai d pada ICDD yang sesuai dengan komponen-komponen kristal yang terbentuk pada file material komposit Al-SiC.
n = PO + OQ = 2ON sin = 2d sin
θ θ 2
Sumber : (Smallman,R.E. 1991) Gambar III.5. Skema alat uji XRD
III. 4. 8. 2. Scaning Electron Microscop (SEM)
Bentuk dan ukuran partikel komposit matriks logam Al/SiC dapat diidentifikasikan berdasarkan data yang diperoleh dari alat ukur Scanning Electron Microscop (SEM). Mekanisme alat ukur SEM dapat dijabarkan sebagai berikut:
a. Sampel diletakkan dalam cawan yang dilapisi emas.
b. Sampel disinari dengan pancaran elektron bertenaga kurang lebih 20 kV sehingga sampel memancarkan elektron turunan (secondary electron) dan elektron terpantul (back scattered electron) yang dapat dideteksi dengan detector scintilator yang diperkuat sehingga timbul gambar pada layar CRT. c. Pemotretan dilakukan setelah dilakukan pengesetan pada bagian tertentu, dari
objek dan perbesaran yang diinginkan sehingga diperoleh foto sesuai yang diinginkan.
BAB IV