BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Lampiran 3. Prosedur Analisis Karakteristik dan Kinerja MESA
Densitas merupakan perbandingan berat dari suatu volume sampel pada
suhu 25
oC dengan berat air pada volume dan suhu yang sama. Peralatan yang
digunakan adalah piknometer 5 ml.
Piknometer dibersihkan dengan cara dibilas dengan aseton kemudian
dengan dietil eter. Piknometer kosong diangkat, dikeringkan, dan ditimbang
(W0). Piknometer yang bersih dan kering diisi dengan air destilasi yang telah
didihkan dan didinginkan pada suhu 20
oC dan piknometer disimpan dalam
water bath (penangas air) pada suhu konstan 25
oC selama 30 menit.
Piknometer berisi air diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W1).
Piknometer dibersihkan dan dikeringkan. Sampel dimasukkan ke dalam
piknometer hingga meluap dan pastikan tidak terbentuk gelembung udara lalu
ditutup. Keringkan pagian luar piknometer, kemudian piknometer berisi sampel
dimasukkan ke dalam penangas pada suhu konstan 25
oC selama 30 menit.
Piknometer kemudian diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W2).
Perhitungan:
Densitas = (W2-W0)
(W1-W0)
Keterangan : W0 = bobot piknometer kosong
W1 = bobot piknometer beserta air
2. Penentuan nilai pH (ASTM D 1172 – 95)
Metode ini digunakan untuk mengAnalisis derajat keasaman (pH) bahan yang dapat terlarut dalam air. Nilai pH dari larutan contoh ditentukan dengan pengukuran potensiometrik menggunakan elektroda gelas dan pH-meter komersial. Alat pH-meter disiapkan dan dikalibrasi terlebih dahulu.
Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan larutan buffer pH 4,0 (jika sampel yang dikur bernilai asam). Elektroda kemudian dibilas dengan air bebas CO2 yang memiliki pH antara 6,5 sampai 7,0. Selanjutnya elektroda dicelupkan ke dalam larutan yang akan diukur. Nilai pH dibaca pada pH-meter, pembacaan dilakukan setelah angka stabil. Elektroda kemudian dibilas kembali dengan air bebas CO2. Pengukuran dilakukan dua kali. Apabila dari dua kali pengukuran nilai yang terbaca mempunyai selisih lebih dari 0,2 maka harus dilakukan pengulangan pengukuran termasuk kalibasi.
Larutan yang akan diukur berasal dari 1 + 0,001 gram sampel dan diencerkan dengan air dalam labu ukur 1 L. Labu dibolak balik agar sampel terlarut sempurna pada suhu 25oC + 2.0oC.
3. Pengukuran Viskositas
Pengukuran viskositas atau kekentalan sampel dilakukan dengan pengisian sampel ke dalam gelas piala 250 ml. Penentuan nilai viskositas menggunakan viskometer Brookfield dengan spindel nomor 1 pada putaran 50 rpm jika menggunakan Model RV atau 30 rpm jika menggunakan Model LV viskometer.
Pastikan steker telah dipasang pada power supply. Tombol hitam pada viskometer digunakan sebagai pengontrol on (ke kanan) untuk menyalakan, off untuk mematikan (ke kiri), atau pause (tengah). Viskometer LV dapat diset untuk 4 macam spindel dengan kaki penahan yang lebih sempit; viskometer RV diset untuk 7 macam spindel dengan wadah dengan kaki penahan yang lebih lebar; HA dan HB viskometer diset untuk 7 macam spindel tanpa kaki. Kecepatan (dalam rpm) diatur dengan tombol di bagian atas viskometer pada kecepatan yang diinginkan.
Viskometer yang digunakan adalah viskometer LV dengan kecepatan 30 rpm. Jarum merah untuk membaca skala dipastikan di titik nol. Gunakan tuas di belakang
viskometer untuk mengatur kemiringan sehingga jarum merah berhimpit pada titik nol. Spindel dipasang sesuai kekentalan sampel. Makin kental sampel, makin kecil nomor spindel yang digunakan. Sampel dimasukkan ke dalam gelas piala 100 ml. Kaki penahan diturunkan tetapi tidak sampai menyentuh dasar gelas piala. Tombol kontrol ditekan on. Saat piringan skala berputar, skala yang ditunjuk jarum merah dibaca pada putaran pertama. Tombol kontrol off setlah pembacaan dan ditepatkan agar jarum merah dapat terhimpit kembali ke angka nol.
Viskositas (cP atau mPa.S) = Skala terbaca x Faktor Ukuran kekentalan diperoleh dengan perhitungan di atas dan tabel berikut.
4. Penentuan Bahan Aktif Surfaktan Anionik Melalui Titrasi Kationik dengan Metode Ephton
Surfaktan ditimbang 1 + 0,003 gram dengan neraca analitik dalam gelas piala 250 ml. Tambahkan 30 ml aquades ke dalam gelas piala. Larutan dipanaskan di atas water bath dengan suhu 100oC sampai larut semua. Setelah larutan dingin lalu ditambahkan indikator phenoplthalein 3 tetes, kemudian dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N hingga berwarna merah muda. Volume penitaran dicatat.
Larutan sampel kemudian diencerkan ke dalam labu ukur 1000 ml. Methylen blue dipipet sebanyak 3 ml dengan pipet ukur ke dalam gelas ukur bertutup. Larutan sampel dipipet sebanyak 5 ml dengan pipet gondok ke dalam gelas ukur bertutup. Larutan kloroform dipipet 10 ml dengan pipet gondok ke dalam gelas ukur sambil dibilas. Larutan dalam gelas ukur dititrasi dengan n-Cetylpyridium Chloride hingga warna biru antara dua fase sama. Titrasi diakhiri dan volume n-Cetylpyridium Chloride dicatat sebagai volume (V) kationik.
Bahan Aktif (%) = V kationik x faktor kationik x BM Surfaktan x 0.1 Berat sampel x 4.95
Penetapan factor 0,002 M N-Centryltrimethylammonium Bromide (kationik) Ditimbang ± 0,8 – 1 g dodecyl sulfat dan kemudian ditambahkan 30 ml aquadest dan dipanaskan di atas waterbath. Sample didinginkan dan ditambahkan 1 – 2 tetes pp. Sampel dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N hingga terlihat warna pink (merah muda). Sampel kemudian diencerkan di dalam labu ukur 1.000 ml. Dipipet 3 ml methylen blue dengan pipet ukur ke dalam gelas ukur bertutup asah. Kemudian dipipet 5 ml larutan sampel dan larutan kloroform 10 ml dengan pipet gondok ke dalam gelas ukur tutup asah berisi methylene blue sambil dibilas. Dititar larutan dengan N-Centryltrimethylammonium Bromide hingga warna biru antara dua lapisan menjadi sama. Jika kondisi ini telah tercapai, berarti titrasi berakhir dan catat volume N-Centryltrimethylammonium Bromide yang digunakan.
Faktor kationik = dodecyl sulfat (gr) x kemurnian (%) x 4,95 Vol kationik (ml) x 0,1 x BM dodecyl sulfat BM dodecyl sulfat : 228,38
4,95 : jumlah ml larutan dodecyl sulfat terkoreksi
Pembuatan Reagent
a. N-Centryltrimethylammonium Bromide. Ditimbang ± 7,1602 g n- Centryltrimethyl ammonium bromide dengan aquadest hingga 10 L dan kemudian kocok hingga homogen.
b. Indikator metilen blue. Dilarutkan 12 g H2SO4 dengan aquadest 500 ml dalam erlenmeyer 1.000 ml secara hati – hati. Kemudian ditambahkan 0,03 g methylen blue dengan 50 g Na2SO4 anhidrat lalu aduk sampai larut. Jadikan volume larutan 1.000 ml dengan aquadest. Larutan disimpan pada wadah gelap.
c. Indikator pp. Ditimbang 10 g pp lalu larutkan dengan alohol 95% (C2H5OH) hingga volume menjadi 1.000 ml
d. Indikator bromthymol blue. Ditimbang 0,1 g bromthymol blue dan tambahkan 0,8 ml NaOH 0,1 N. Ditambahkan aquadest hingga volume 100 ml.
e. Indikator campuran. Ditimbang 0,5 g phenol red dan 0,5 g bromthymol blue. Dilarutkan campuran dengan 250 ml methanol (CH3OH). Ditambahkan aquadest hingga volume 1.000 ml.
5. Pengukuran Tegangan Permukaan Metode Du Nuoy (ASTM D-1331.2000)
Peralatan dan wadah sampel yang digunakan harus dibersihkan terlebih dahulu dengan larutan asam sulfat-kromat dan dibilas dengan aquades, lalu dikeringkan. Cincin platinum yang digunakan pada alat tensiometer dan mempunyai mean circumferense = 5.945.
Posisi alat diatur agar horizontal dengan water pass dan diletakkan pada tempat yang bebas dari gangguan, seperti getaran, angin, sinar matahari dan panas. Surfaktan ditimbang sebanyak x gram dan dilarutkan ke dalam y gram pelarut, hingga dihasilkan larutan surfaktan dengan konsentrasi 10% (b/b). Larutan surfaktan dimasukkan ke dalam gelas piala dan diletakkan di atas dudukan tensiometer. Suhu cairan diukur dan dicatat. Selanjutnya cincin platinum dicelupkan ke dalam sampel tersebut (lingkaran logam tercelup ± 3 mm di bawah permukaan cincin). Skala vernier tensiometer diatur pada posisi nol dan jarum penunjuk harus berada pada posisi terhimpit dengan garis pada kaca. Selanjutnya kawat torsi diputar perlahan-lahan sampai film cairan tepat putus, saat film cairan tepat putus, skala di baca dan dicatat sebagai nilai tegangan permukaan.
6. Pengukuran Tegangan Antar Muka dengan Spinning Drop Interfacial Tensiometer
Prosedur ini digunakan jika pengujian tegangan antar muka dilakukan
dengan menggunakan alat spin drop tensiometer model TX-500D. Komputer
yang telah tersambung dengan alat spin drop tensiometer dinyalakan. Setelah
komputer menyala, selanjutnya nyalakan alat spin drop tensiometer dengan
menekan tombol ON pada bagian belakang alat. Setelah komputer dan alat
menyala, program TX-500D dibuka. Program ini digunakan untuk mengukur
tegangan antar muka atau IFT (interfacial tension). Pada program tersebut,
suhu dan kecepatan rotasi diatur sesuai yang diinginkan, kemudian tunggu
sampai suhu mencapai pada angka yang diinginkan. Suhu yang digunakan
adalah 70
oC dan kecepatan 3000 rpm.
Selanjutnya adalah persiapan larutan surfaktan ke dalam tube. Surfaktan ditimbang sebanyak x gram dan dilarutkan ke dalam y gram pelarut, hingga dihasilkan larutan surfaktan dengan konsentrasi 1% (b/b). Sampel dimasukkan ke dalam tube dengan syringe yang tersedia. Kemudian diinjeksikan minyak bumi (dapat berupa jenis ogan atau KS) sebanyak 2 μL (mikron liter) ke dalam tube yang sudah berisi sampel surfaktan, kemudian tube ditutup. Dalam gelas tube tidak boleh ada gelembung udara. Kemudian tube dimasukkan ke alat spin drop tensiometer
dengan permukaan gelas tube menghadap ke arah luar.
Setelah sampel siap, selanjutnya adalah proses kalibrasi alat. Kalibrasi dilakukan dengan cara folder pada program diklik dan dipilih file 1.5 water. Kemudian klik open → tools→ calibration → 1.357 → klik gambar 1.5water → close. Setelah itu dimasukkan nilai perbedaan densitas antara sampel (surfaktan) dan minyak (ogan atau KS) pada kolom yang tersedia.
Setelah semuanya siap, klik ON pada program. Untuk mencari gambar minyak, klik M2 untuk menjalankan kamera ke kiri atau kanan. Setelah gambar minyak diperoleh, klik start pada camera’s time untuk memotret gambar di tiap menitnya sampai dianggap stabil. Setelah selesai, klik OFF pada program kemudian hitung nilai IFT.
Selanjutnya perhitungan nilai IFT dilakukan. Caranya, klik icon database dan akan keluar gambar-gambar yang telah dipotret sebelumnya. Pada gambar, klik pada ujung atas gambar dan tarik ke ujung bawah gambar sehingga terbentuk garis vertikal, kemudian klik ujung kanan gambar dan tarik garis sampai ujung kiri gambar sehingga terbentuk garis horizontal. Hasil perhitungan nilai IFT akan diperoleh secara otomatis dari komposisi data perbedaan densitas, garis vertikal, dan garis horizontal yang terbentuk. Akhirnya, data yang ada dimasukkan ke dalam Ms. Excel. Untuk memindahkan data IFT ke MS. Excel, pada data diklik kanan dan pilih copy data as clip board kemudian paste di Ms. Excel. Nilai tegangan antar muka dapat dihitung dengan menggunakan rumus berikut ini.
IFT = 106π2Δρd3 8 n3 P2
Keterangan :
IFT = nilai tegangan antar muka (dyne/cm)
Δρ = perbedaan densitas larutan surfaktan dan densitas fluida minyak (g/cm3) d = lebar drop (cm)
n = indeks bias larutan surfaktan P = kecepatan putar (msec)
Lampiran 4. Hasil Pengukuran Densitas