METODE PENELITIAN
3.5 Prosedur Eksperimen
3.1 Preparasi Sampel
Dalam penelitian ini material yang digunakan adalah baja karbon sedang Fe.ini merupakan baja karbon sedang produksi lokal. Baja poros ini memiliki diameter sebesar 20 mm. Baja poros ini dibubut hingga ukurannya menjadi 14 mm kemudian dipotong sehingga membentuk kepingan dengan ketebalan sebesar 5 mm seperti pada Gambar 3.3
(a) (b)
Gambar 3.3(a) Baja poros (b) Speciement Setelah di potong
Selanjutnya untuk memudahkan proses pemolesan/penghalusan sampel dan efisiensi waktu pada saat pemolesan dilakukan pengecoran resin pada sampel. Proses pengecoran dengan resin dilakukan dengan meletakkan 7 sampel didalam cetakan paralon yang telah dipasang di atas kaca dengan menggunakan double tape. Kemudian dilakukan pengecoran menggunakan resin yang sebelumnya telah dicampurkan dengan katalisnya, agar resin dapat menjadi keras.
Dalam pencampuran katalis pada resin tidak boleh terlalu banyak. Apabila terlalu banyak hal ini akan membuat sampel susah dilepas dari resinnya karena resin menjadi sangat keras. Waktu yang dibutuhkan ialah 24 jam hingga resin mengeras, kemudian resin dilepas dari cetakannya dan siap untuk dilakukan pemolesan. Sampel yang sudah diresin dapat dilihat pada Gambar 3.4
Gambar 3.4speciemen yang telah di resin
Proses pemolesan/pengamplasan dilakukan dengan menggunakan kertas abrasive 100, 120, 240, 500, 800, 1000, 1200 1500, 2000, 3000 dan 5000 mesh serta kain bludru. Penggunaan kertas abrasive yang bervariasi bertujuan untuk menghasilkan permukaan sampel yang rata dan halus.
Selama proses pemolesan diiringi oleh penyemprotan air pada pemolesan yang menggunakan kertas abrasive 100 hingga 3000 mesh untuk membersihkan hasil sisa butiran amplas. Sedangkanpada pemolesan menggunakan kertas abrasive 5000 mesh disertai dengan penyemprotan alkohol. Selanjutnya bahan akan dilakukan perlakuan khusus dengan pemolesan menggunakan kain bludru yang telah diolesi autosol. Dalam tahap ini pemolesan juga disertai dengan penyemprotan alkohol untuk menghasikan sampel yang lebih bersih dan mengkilap seperti cermin.
Kemudian
sampel dilepaskan dari resin dengan cara diberikan penekanan dengan alat ragum. Alat mesin poles dan alat ragum dapat dilihat dalam Gambar 3.5.Setelah sampel telah terlepas dari resinnya dilakukan pencucian pada sampel yang telah mengkilap dengan menggunakan mesin ultrasonic cleaner.
(a) (b)
Gambar 3.5(a) Mesin poles, (b) mesin cekam
Hal ini dilakukan untuk membuat sampel menjadi bersih dan memenuhi standar untuk proses plasma dan pengujian. Proses pencucian ini diawali dengan mencuci sampel dalam cairan detergen pada mesin ultrasonic cleaner selama 20 menit. Penggunaan cairan detergen ini bertujuan untuk menghilangkan kotoran yang menempel pada sampel.Setelah 20 menit dilakukan pembilasan dengan air biasa.Kemudian untuk tahap selanjutnya pencucian dilakukan dengan menggunakan cairan alkohol yang bertujuan untuk menghasilkan material yang bersih dari sisa-sisa air dan kotoran yang menempel.Pencucian dengan alkohol dilakukan selama 30 menit agar didapatkan hasil yang maksimal.
Proses pencucian menggunakan mesin ultrasoniccleaner dapat dilihat pada Gambar 3.6
Gambar 3.6Ultrasonic cleaner
Setelah proses pencucian selesai dilakukan proses pengeringan menggunakan hair dryer. Apabila sampel telah memenuhi persyaratan selanjutnya akan dilakukan proses Nitridasi plasma menggunakan mesin plasma lucutan pijar DC.
3.2 Nitridasi plasma
Nitridasi pada material baja Fe menggunakan mesin nitridasi plasma milik PSTA-BATAN Yogyakarta. Sebelum melakukan proses nitridasi plasma harus dilakukan persiapan mesin plasma, seperti pengecekan tabung gas, pembersihan mesin plasma, dan lain-lain. Pembersihan mesin plasma dilakukan dengan membuka penutup tabung, dan bersihkan katoda, anoda, dan tempat sampel dengan digosok menggunakan kertas abrasive agar kotoran yang menempel akibat proses sebelumnya hilang. Apabila tabung reaktor plasma dan termokopel kotor, maka juga harus dibersihkan dengan menggunakan alkohol.Kemudian dilakukan dengan pengecekan kondisi tabung gas dan saluran gas apakah telah terpasang dengan benar atau tidak. Kondisi air pendingin heater pada mesin plasma juga harus dilihat, apabila sudah mencapai setengah sebaiknya harus diisi kembali, karena dapat berakibat fatal dan dapat menyebabkan proses plasma terganggu. Setelah selesai masukkan sampel pada tempat sampel yang ada dalam tabung reaktor plasma.Kemudian tutup kembali tabung reaktor plasma dan pasang baut penguncinya. Selanjutnya dilakukan dengan memulai proses nitridasi plasma. Dalam proses nitridasi plasma dengan mesin plasma lucutan pijar DC akan digunakan gas Nitrogen dan gas Argon.
Nitridasi dilakukan pada suhu konstan 400°C dengan variasi waktu pemberian pot treatment, komposisi pencampuran gas, serta variasi tekanan pad kondisi pencampuran gas optimum. Tahapan pengoperasian mesin plasma diawali oleh proses vakum pada reactor plasma. Proses vakum dilakukan untuk menghampakan udara yang ada di dalam reaktor. Pertama-tama kita harus menekan saklar utama, saklar instrumen, dan saklar vakum hingga dalam posisi ON.Selanjutnya ialah menunggu hingga tabung reaktor plasma menjadi vakum.
Tekanan yang digunakan untuk membuat tabung reaktor menjadi vakum adalah sebesar 2,6 x 10-1 mbar. Apabila telah mencapai tekanan vakum
dilanjutkan dengan mengalirkan gas Nitrogen dengan membuka valve gas Nitrogen yang telah tersambung kedalam reaktor diikuti dengan menaikkantegangan perlahan-lahan sehingga arus naik dan tekanan didalam tabung juga diatursehingga suhu pun meningkat. Jika telah mencapai suhu yang diinginkan (400°C) penghitungan waktu nitridasi di mulai. Selanjutnya setelah mencapi waktu selama 4 jam valve gas nitrogen ditutup lalu di lanjutkan dengan proses perlakuan akhir yaitu pemberian gas argon, secara lebih rinci pengambilan data tentang gas argon di tun jukan pada table 3.1.
Tabel 3.1 Parameter Nitridasi Plasma +Perlakuan akhir
Pada variasi pencampuran gas , gas Nitrogen di campurkan denga porsi yang di variasikan, untuk mengatur porsi pemberian gas nitrogen dan argon di gunakan Gas flow rate yang terhubung dari dari tabung gas dan reactor plasma,secara lebih spesifik format pengambilan data untuk variasi campuran gas di tunjukkan pada table 3.2
Temperatur (o
Nitridasi
C)
Post Treratmet Jumlah
Tekanan
Tabel 3.2 Parameter Nitridasi Plasma variasi campuran gas
Tabel 3.3 Parameter Nitridasi Plasma variasitekanan pada komposisi campuran gas optimum
Dan pada variasi yang terakhir yaitu variasi tekanan, proses yang dilakukan mengikuti pada percobaan sebelum nya namun waktu nitridasi terhitung setelah tekanan dalam keadaan stabil sesuai yang di inginkan, secara lebih rinci format pengambilan data untuk variasi tekana pada pelapisan campuran maksimum di tunjukan pada table 4.3
Gambar 3.7Skema mesin nitridasi plasma
Selama proses pelapisan suhu dijaga agar tetap stabil pada 400°C. Apabila suhu lebih atau kurang dari 400°C dapat diatur dengan cara mengatur tegangan. Skema pada mesin plasma lucutan pijar dapat di lihat pada Gambar 3.7.
Untuk mematikan mesin plasma setelah waktu proses pelapisan selesai harus dilakukan penutupan valve tekanan pada mesin, valve nitrogen dan valve gas Argon secara perlahan dan menurunkan tegangan mesin plasma hingga nol. Kemudian menunggu suhu reaktor turun sampai dingin. Setelah dingin dilanjutkan dengan membuka tutup tabung reaktor dan ambil sampel dengan menggunakan
pinset.Simpan sampel yang sudah diproses di dalam tabung vakum.Sampel yang telah diproses plasma dan tabung vakum terdapat pada Gambar 3.8.
Gambar 3.8Tabung vakum
3.6 Pengujian
Dalam tahapan penelitian ini akan dilakukan karakterisasi material.
Hal ini dilakukan untuk mengetahui perbandingan sifat-sifat material dari raw material dengan sampel yang diproses menggunakan metode Nitridasi plasma denan perlakuan perlakuan akhir, pencampuran gas dan variasi tekanan.Karakterisasi material yang dilakukan meliputi pengujian kekerasan dengan metode Vickers, pengujian ketahanan aus, dan Scaning electon microscopy (SEM).
3.6.1 Pengujian Kekerasan Vickers
Pengujian kekerasan ini dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui tingkat perubahan kekerasan dari sampel sebelum maupun setelah diberi proses plasma dengan variasi waktu post ttreatment, campuran gas dan variasi tekanan pada pelamisan maksimum pencampuran gas. Alat yang digunakan untuk melakukan uji kekerasan ini ditunjukkan pada Gambar 3.9.
Gambar 3.9Alat Micro Hardness Tester merk Matsuzawa MMT-X7
Pada pengujian kekerasan ini menggunakan metode Vickers dengan mesin Micro Hardness Tester merk Matsuzawa MMT-X7 yang dilakukan di Laboratorium Fisika Partikel PSTA-BATAN Yogyakarta. Uji kekerasan ini menggunakan indentor (penindik) berbentuk bujur sangkar sebagai pemberi gaya tekan pada permukan sampel. Jejak hasil indentasi ini digunakan untuk mengetahui nilai kekerasan pada permukaan sampel tersebut. Setiap jejak indentasi memiliki 2 garis diagonal (D1 dan D2). Panjang garis diagonal ini nantinya akan diproses oleh alat uji sehingga didapatkan nilai kekerasan dari suatu material. Pada pengukuran ini beban indentor yang digunakan sebesar 10 gf (gramforce) dengan waktu indentasi 10 detik dan perbesaran optik 40 kali. Pengujian ini dilakukan pada 5 titik yang berbeda di permukaan sampel sebelum dan setelah proses pelapisan. Adapun langkah-langkah penggunaan alat uji kekerasan sebagai berikut :
1. Menghubungkan daya listrik ke alat uji micro hardness test.
2. Menghidupkan alat uji kekerasan dengan menekan saklar kekondisi on.
3. Mengatur jenis pengujian yang akan digunakan (Vickers).
4. Mengatur waktu indentasi selama 10 detik.
5. Mengatur nilai beban penetrasi (10 gf).
6. Mengatur perbesaran 40 kali.
7. Meletakkan sampel yang akan diuji pada tempat pengujian (dibawah indentor).
8. Memfokuskan lensa mikroskop.
9. Menentukan area indentor pada sampel dengan memutar spindel micrometer.
10. Mengarahkan indentor pada posisi pijakan kemudian menurunkan indentor dengan menekan tombol start.
11. Melihat hasil indentasi dan menolkan skala pengukuran diagonal hasil indentasi dengan menekan tombol zero.
12. Setelah hasil jejakan terlihat kemudian melakukan pengukuran masingmasing diagonal dan mencatatnya.
13. Untuk mengetahui hasil pengukuran, tekan tombol read pada kanan lensa pengujian.
14. Melakukan langkah (1) sampai (5) di titik yang lain pada sampel.
15. Setelah proses uji kekerasan berakhir, ambil sampel, instrumen dimatikan dengan menekan tombol sendok dan garpu selanjutnya pilih yes.
16. Kemudian tekan saklar off dibagian belakang instrumen dan melepaskan kabel yang terhubung dengan sumber daya listrik.
3.6.2 Pengujian Keausan
Pengujian keausan pada penelitian ini dilakukan dengan mesin uji Ogoshi High Speed Universal Wear Testing Machine tipe OAT-U. Alat uji keausan ditunjukkan pada Gambar, 3.10 Prinsip pengujian keausan ini dilakukan dengan cara menggesekan piringan berputar terhadap permukaan sampel. Sampel yang digunakan untuk uji keausan berbentuk silindris dengan diameter 14 mm dan tebal 5 mm, namun setelah proses pelapisan akan dilakukan proses pengecoran resin kembali dengan menggunakan cetakan berbentuk kotak yang
Gambar 3.10Alat Uji Keausan ogoshi
memiliki ukuran 30 mm x 30 mm dengan tebal 10 mm. Hal ini dilakukan untuk menyesuaikan sampel dengan holder sampel pada proses uji keausan.
Berikut merupakan langkah-langkah dalam proses uji keausan :
1. Siapkan sampel yang sudah diresin dengan ukuran panjang 30 mm, lebar 30 mm, dan tebal 10 mm. Sampel yang sudah diresin untuk uji keausan dapat dilihat pada Gambar 3.12
Gambar 3.11 Sampel Uji Keausan
2. Menentukan gear dan beban yang akan digunakan dalam pengujian.
3. Memasang gear yang digunakan pada poros gear.
4. Mengkalibrasi pada abperbandingann distance scale dial.
5. Meletakkan sampel pada holder sampel.
6. Menyambungkan pinion pada dudukan sampel dengan gear penghubung.
7. Memastikan revolving disc telah menyentuh permukaan sampel yang akan diuji.
8. Menyalakan tombol on dan gunakan timer untuk membatasi waktu pengujian.
9. Mematikan mesin jika waktu pengujian telah selesai.
10. Membuka kembali pinion terhadap gear penyambung dan lepaskan sampel dari holder sampel.
Setelah proses uji keausan selesai, dilanjutkan mengukur panjang rata-rata goresan hasil pengujian dengan menggunakan mikroskop seperti yang dapat dilihat pada Gambar 3.12
Gambar 3.12Mikroskop di Laboratorium Teknik UGM
Kemudian dilanjutkan dengan memasukkan hasil pengukuran kedalam persamaan perhitungan sehingga didapatkan nilai laju keausan material
tersebut. Adapun langkah-langkah penggunaan alat mikroskop sebagai berikut :
1) Menyalakan mikroskop dengan menekan tombol on.
2) Pemilihan lensa perbesaran (100 kali perbesaran).
3) Meletakkan sampel pada penyangga sampel.
4) Memfokuskan mikroskop hingga permukaan hasil pengujian terlihat jelas.
5) Menggunakan lensa skala (disebelah lensa pembesar) untuk mengukur panjang goresan hasil pengujian.
6) Melakukan pengambilan data.
3.6.3 Analisa konsumsi energi
Dalam penelitian ini dilakukan perhatian terhadap pola konsumsi energi pada saat penambahan gas argon pada perlakuan perlakuan akhir, pencampuran dengan nitrogen, dan pada perlakuan tekanan.Analisa ini di lakuakan dengan tujuan untuk melihat pengaruh perlakuan gas argon pada pola konsumsi energi saat nitridasi.
metode pengambilan data pada perlakuan perlakuan akhir di lakukan dengan:
1) mengamati suhu pada saat nitridasi mencapai keadaan stabil yaitu 400o
2) Selanjutnya setelah menjapai 4 jam (waktu nitridasi dengan nitrogen) valve tabung nitrogen di tutup lalu langsung di alirkan gas argon ke dalam chamber.
C dengan tekanan yang stabil pula yaitu 1,6 mbar, tegangan di catat.
3) Ketiga gas argon di alirkan kedalam chamber di tunggu selama 2 menit agar perubahan tegangan, suhu dan tekanan mencapi keadaan stabil.
4) Perubahan tegangan, suhu dan tekanan di catat.
metode pengambilan data pada perlakuan campuran Gas nitrogen dan Argon di lakukan dengan
1) Memasukkan gas nitrogen dan Argon ke dalam chamber dengan variasi pencampuran gas yaitu 70 :30 , 80 :20 , dan 90 : 10.
2) mengamati suhu pada saat nitridasi mencapai keadaan stabil yaitu 400oC dengan tekanan yang stabil pula yaitu 1,6 mmbar, tegangan di catat pada masing- masing variasi.
metode pengambilan data pada perlakuan variasi tekanan pencampuran gas nitrogen dan argon dengan perbandingan perbandingan sebesar 90 : 10.
1) Memasukkan gas nitrogen dan Argon ke dalam chamber dengan variasi pencampuran gas yaitu 90 : 10 yang sebelumnnya telah di atur dengan menggunakan gas flow rate.
2) Tekanan diatur sesuai dengan variasinya msing masing.
3) Ketika tekanan dan suhunya sudah pada keadaan stabil maka teganggan dicatat.
Gambar 3.13Instrumen control tegangan
BAB IV