METODOLOGI PENELITIAN
A. Peralatan Utama
3.3.1 Prosedur Loading Up dan Operasi Target
1. Starter asidogenesis sebanyak 2 L dimasukkan ke dalam fermentor.
2. Bahan baku LCPKS dimasukkan ke dalam tangki umpan.
3. Kecepatan di dalam tangki umpan LCPKS segar diatur hingga kecepatan 150
rpm agar larutan LCPKS tercampur dengan baik.
4. Suhu di dalam fermentor selama proses loading up dijaga pada suhu 45 0C
dengan kecepatan pengadukan pada 150 rpm dan pH 6.
5. HRT awal dimulai dengan HRT 20 hari dengan umpan dimasukkan secara bertahap yaitu 2 kali sehari.
6. Lakukan analisa selama 15 hari, kemudian percobaan dilanjutkan untuk HRT 15, 10, dan 4. Lakukan analisis untuk tiap HRT.
7. pH di dalam fermentor diturunkan menjadi 5,5 dengan HRT 4 dan suhu 45 0C
8. Lakukan analisa selama 15 hari, kemudian percobaan dilanjutkan untuk variasi pH 5; 4,5.
22
Flowchart percobaan ditunjukkan pada gambar 3.2
Selesai
Diatur kecepatan pengadukan tangki pengumpanan pada 150 rpm
Dilakukan variasi pH fermentor dari pH 6; 5,5; 5 dan 4,5 dengan penambahan NaHCO3
Dilakukan variasi HRT mulai dari HRT 20; 15; 10; dan 4 hari
Dilakukan analisa pH, M-Alkalinity, ,TS,VS,TSS, VSS, COD dan VFA untuk setiap run
Apakah masih ada variasi pH?
Tidak
Ya
Diatur kecepatan pengadukan fermentor pada 150 rpm Dimasukkan LCPKS ke dalam tangki pengumpanan Dimasukkan starter sebanyak 2 L ke dalam fermentor
Mulai
Apakah masih ada variasi HRT?
Ya
Tidak
23 3.3.2 Prosedur Analisa Sampel
3.3.2.1 Analisa Konsentrasi Chemical Oxygen Demand (COD) Prosedur analisa COD adalah sebagai berikut [43]: 1) Dimasukkan 10 ml contoh uji ke dalam erlenmeyer 250 ml.
2) Ditambahkan 0,2 g serbuk raksa (II) sulfat (HgSO4) dan beberapa batu didih. 3) Ditambahkan 5 ml larutan kalium dikromat, (K2Cr2O7) 0,25 N.
4) Ditambahkan 15 ml pereaksi asam sulfat (H2SO4) – perak sulfat (Ag2SO4) perlahan-lahan sambil didinginkan dalam air pendingin.
5) Dihubungkan dengan pendingin Liebig dan dididihkan di atas hot plate selama 2 jam.
6) Didinginkan dan dicuci bagian dalam dari pendingin dengan air suling hingga volume contoh uji menjadi lebih kurang 70 ml.
7) Didinginkan sampai temperatur kamar, ditambahkan indikator ferroin 2 sampai dengan 3 tetes, dititrasi dengan larutan ferro ammonium sulfat atau FAS 0,1 N sampai warna merah kecoklatan, dicatat kebutuhan larutan FAS. 8) Langkah 1 sampai dengan 7 dilakukan terhadap air suling sebagai blanko.
Kebutuhan larutan FAS dicatat. Analisis blanko ini sekaligus melakukan pembakuan larutan FAS dan dilakukan setiap penentuan COD.
9) Kandungan COD dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
sampel ml N)8000 )( B A ( O mg/l 2
Keterangan: A = ml FAS untuk titrasi blanko B = ml FAS untuk titrasi sampel N = Normalitas FAS
8000 = berat miliekivalen oksigen 1000 ml/l 3.3.2.3 Analisia pH
Prosedur analisa pH adalah sebagai berikut: 1. Sampel diambil melalui injektor.
2. Masukkan sampel ke dalam beaker glass.
24
Flowchart percobaan ditunjukkan pada gambar 3.3 [43]
Gambar 3.3 Flowchart Prosedur Analisa pH
3.3.2.4 Analisa Alkalinitas
Adapun prosedurnya adalah sebagai berikut : 1. Rotating Magnet dimasukkan kedalam beaker glass.
2. Sampel sebanyak 5 ml ditambahkan dengan aquadest hingga volume larutan 80 ml dimasukkan kedalam beaker glass tersebut.
3. Beaker glass diletakkan diatas magnetic stirrer, dan pH elektroda diletakkan di dalam beaker glass, kemudian stirrer dihidupkan dan kecepatan diatur sedemikian rupa hingga sampel tercampur sempurna dengan aquadest.
4. Campuran dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N hingga pH mencapai 4,8± 0,02. 5. Dicatat volume HCl yang di gunakan
6. Data yang diperoleh di hitung dengan rumus :
M-Alkalinity = Sampel Vol x x M x terpakai yang HCl Vol. HCl 1000 5 Mulai
Dimasukkan sampel kedalam beaker glass
Diletakkan pH elektroda ke dalam beaker glass yang telah berisi sampel
Dicatat nilai pH
Selesai
25
Flowchart percobaan ditunjukkan pada gambar 3.4[43]
Mulai
Dimasukkan 5 ml sampel ke dalam beaker glass
Selesai
Dicatat volume HCl yang terpakai
Ditambahkan aquadest hingga volume larutan menjadi 80 ml
Diaduk campuran hingga homogen dengan magnetic stirrer
Dimasukkan pH elektroda ke dalam beaker glass
Apakah bacaan pH mencapai 4,8±0,02?
Dititrasi campuran dengan HCl 0,1 N
Tidak
Ya
Dihitung nilai alkalinitas menggunakan persamaan 3.1
26 3.3.2.5 Analisa Total Solids (TS)
Prosedur analisa Total Solid adalah sebagai berikut :
1. Cawan penguap kosong yang telah dibersihkan, dipanaskan pada suhu 105oC dalam oven selama 1 jam. Apabila akan dilanjutkan untuk analisa zat tersuspensi organik, cawan dipanaskan pada 550oC, selama 1 jam. 2. Cawan didinginkan selama 15 menit dalam desikator, lalu ditimbang
cawan yang keluar dari furnace pada 550oC diturunkan dulu panasnya dalam oven pada 105oC sebelum didinginkan dalam desikator.
3. Sampel sebanyak 5 ml diletakkan ke dalam cawan yang telah di dinginkan. 4. Cawan yang berisi sampel ditimbang.
5. Masukkan cawan berisi sampel ke oven, suhu 103 – 105oC selama 1 jam. 6. Setelah 1 jam dinginkan cawan yang berisi residu zat padat tersebut dalam
desikator sebelum ditimbang.
7. Ulangi langkah 5 dan 6, sampai didapat berat yang konstan atau berkurang berat lebih kecil 4% berat semula atau 0,5 mg, biasanya pemanasan 1-2 jam sudah cukup. Penimbangan harus dikerjakan dengan cepat untuk mengurangi galat.
8. Kandungan TS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut :
(mL) sampel volume 1000 B) -(A tal/L padatan to mg Keterangan :
A = berat residu kering + cawan porselen, mg B = berat cawan porselen, mg
27
Flowchart percobaan ditunjukkan pada gambar 3.5 [43]
Mulai
Dipanaskan cawan penguap selama 2 jam pada suhu 105 oC
Diambil sampel dan masukkan ke dalam cawan
Selesai
Didinginkan cawan penguap selama 15 menit di dalam desikator
Ditimbang berat cawan
Didinginkan cawan penguap selama 15 menit di dalam desikator
Dimasukkan cawan berisi sampel ke oven pada suhu 103-105oC selama 1 jam Didinginkan cawan penguap selama 15 menit
di dalam desikator
Ditimbang berat cawan
Apakah berat cawan
sudah konstan? Tidak
Ya
Dihitung nilai total solids (TS) menggunakan persamaan 3.2
28 3.3.2.6 Analisa Volatile Solid (VS)
Adapun prosedur analisa VS adalah sebagai berikut :
1. Cawan yang berisi residu dari analisa Total Solid dimasukkan kedalam furnace pada suhu 550oC selama 1 jam.
2. Setelah 1 jam ditimbang berat cawan dengan residu yang telah menguap menjadi abu.
3. Kandungan VS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
(mL) sampel volume 1000 B) -(A latil/L padatan vo mg Keterangan :
A = berat residu + cawan porselen sebelum pembakaran, mg B = berat residu + cawan porselen setelah pembakaran, mg Flowchart percobaan ditunjukkan pada gambar 3.6 [43]
Mulai
Dimasukkan cawan hasil analisis TS ke dalam furnace
Selesai
Dipanaskan pada suhu 550 oC selama 1 jam
Didinginkan cawan penguap di dalam desikator hingga suhunya mencapai suhu kamar
Ditimbang berat cawan
Dihitung nilai volatile solids (VS) menggunakan persamaan 3.3
Gambar 3.6 Flowchart Prosedur Analisa Volatile Solid
29 3.3.2.7Analisa Total Suspended Solid (TSS)
Adapun prosedur analisa Total Suspended Solid adalah sebagai berikut : 1. Kertas saring kosong dipanaskan pada suhu 105oC dalam oven selama 1 jam,
setelah 1 jam didinginkan didalam desikator lalu ditimbang sebagai berat kertas saring.
2. Kertas saring dicuci dengan air aquadest sebanyak 10 ml lalu di letakkan di atas vacuump filter selama waktu tertentu.
3. Sampel yang telah dihomogenkan diletakkan di atas kertas saring yang telah diletakkan diatas vacuump filter selama waktu tertentu.
4. Kemudian residu yang tertahan diatas kertas saring tersebut dicuci dengan air suling sebanyak 3 x 10 ml.
5. Cawan kosong yang telah dipanaskan seperti prosedur analisa Total Solid ditimbang beratnya.
6. Residu yang tertahan diatas kertas saring diletakkan di atas cawan kosong yang telah ditimbang berat nya.
7. Timbang berat cawan kosong yang berisi residu yang tertahan di atas kertas saring.
8. Cawan tersebut dipanaskan di dalam oven pada suhu suhu 103 – 105oC selama 1 jam.
9. Setelah 1 jam cawan tersebut didinginkan sampai suhu kamar di dalam desikator.
10. Lalu ditimbang berat cawan tersebut.
Kandungan TSS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut
(mL) sampel volume 1000 B) -(A L rsuspensi/ padatan te total mg Keterangan :
A = berat residu yang tertahan diatas kertas saring + cawan porselen, mg B = berat cawan porselen kosong, mg
30
Flowchart percobaan ditunjukkan pada gambar 3.7 [43]
Selesai
Dimasukkan sampel ke dalam oven pada suhu 103-105oC selama 1 jam
Didinginkan cawan penguap selama 15 menit di dalam desikator
Ditimbang berat cawan
Apakah berat cawan sudah konstan?
Tidak
Ya
Dipindahkan kertas saring secara hati-hati ke wadah timbang aluminium
Dihitung nilai total suspended solids (TSS) menggunakan persamaan 3.4 Mulai
Ditimbang kertas saring kering yang digunakan Dibasahi kertas saring dengan sedikit air suling
Diaduk sampel dengan magnetic stirrer
hingga homogen
Dipipetkan sampel ke penyaringan Dicuci kertas saring atau saringan dengan
3 x 10 mL aquadest
31 3.3.2.8Analisa Volatile Suspended Solid (VSS)
Adapun prosedur analisa VSS adalah sebagai berikut [43]
1. Cawan yang berisi residu yang tertahan di kertas saring dari analisa TSS dimasukkan kedalam furnace pada suhu 550oC selama 1 jam.
2. Setelah 1 jam didinginkan didalam desikator cawan yang berisi abu tersebut. 3. Ditimbang berat cawan dengan kertas saring berisi residu yang telah menguap
menjadi abu.
4. Kandungan VSS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
(mL) sampel volume 1000 B) -(A si/L tersuspen latil padatan vo mg Keterangan :
A = berat residu yang tertahan diatas kertas saring kering + cawan porselen, mg
B = berat cawan porselen + abu, mg
Flowchart percobaan ditunjukkan pada gambar 3.8 [43] Mulai
Dimasukkan cawan hasil analisis TSS ke dalam furnace
Selesai
Dipanaskan pada suhu 550 oC selama 1 jam
Didinginkan cawan penguap di dalam desikator hingga suhunya mencapai suhu kamar
Ditimbang berat cawan
Dihitung nilai volatile suspended solids (VSS) menggunakan persamaan 3.5
Gambar 3.9 Flowchart Prosedur Analisa Volatile Suspended Solid
3.3.2.9Analisis Volatile Fatty Acid (VFA)
Analisis VFA dilakukan dengan menggunakan Gas
Chromatographics/Mass Spectrometric (GC/MS) sesuai prosedur standar APHA [43].