METODE PENELITIAN
3.4 Evaluasi Tablet .1 Uji kekerasan tablet .1 Uji kekerasan tablet
Alat: Hardness Tester (Copley)
Cara: Diambil 6 tablet, masing-masing diletakkan pada tempat yang tersedia pada alat dengan posisi tidur, alat diatur, kemudian ditekan tombol start. Pada saat tablet pecah angka yang tertera pada layar digital dicatat. Syarat kekerasan tablet cepat hancur adalah 0,1 -3 kg (Abu-Izza, et al., 2004).
3.4.2 Uji friabilitas Alat: Friabilator (Copley)
Cara: Ditimbang 20 tablet yang telah dibersihkan dari debu, dicatat beratnya (a gram). Tablet dimasukkan ke dalam alat friabilator, lalu alat dijalankan selama 4 menit (100 kali putaran). Setelah batas waktu yang ditentukan tablet dikeluarkan dan dibersihkan dari debu, lalu ditimbang beratnya (b gram). Friabilitas (F) = (a – b)/a x 100%.
Ketentuan umum: Kehilangan berat ≤ 0,9% (Sharma, et al., 2011). 3.4.3 Uji Keseragaman Ukuran
Uji keseragaman ukuran dilakukan terhadap 6 tablet dari masing-masing formula dengan mengukur ketebalan dan diameter tablet dengan
menggunakan jangka sorong. Tablet yang memenuhi persyaratan keseragaman ukuran adalah jika diameter tablet tidak lebih dari 3 kali dan tidak kurang dari 4/3 tebal tablet (Ditjen POM, 1979).
3.4.4 Uji waktu hancur
3.4.4.1 Uji waktu hancur menggunakan disintegration tester Alat: Disintegration Tester (Copley)
Cara: Pengujian dilakukan terhadap 6 tablet. Dimasukkan 1 tablet pada masing–masing tabung dari keranjang, kemudian alat dijalankan. Digunakan air dengan suhu 37˚±2˚C sebagai media. Pada akhir batas waktu seperti yang tertera pada monografi, angkat keranjang dan amati keenam tablet. Semua tablet harus hancur sempurna.
Persyaratan: Waktu yang diperlukan untuk menghancurkan tablet tidak lebih dari 1 menit (Manivannan, 2009)
3.4.4.2 Uji waktu hancur di rongga mulut
Uji ini menggunakan 6 sukarelawan untuk 5 kode formula ODT dan 1 kode formula kontrol tanpa superdisintegran. Sebelum memulai uji, setiap sukarelawan diharuskan mencuci mulut terlebih dahulu, lalu diletakkan satu tablet di atas lidah mereka dan dibiarkan tablet hingga hancur sempurna. Waktu yang dibutuhkan agar tablet hancur tanpa mengunyah dicatat, setelah itu tablet segera diludahkan. Titik akhir untuk waktu hancur dimulut adalah waktu dimana tablet yang diletakkan di lidah menjadi hancur (tablet tidak utuh lagi).
3.4.4.3 Uji waktu hancur termodifikasi
Kertas saring yang berbentuk lingkaran diletakkan di kedalam cawan petri berdiameter 9 cm yang telah berisi 9 ml air suling. Satu tablet diletakkan perlahan-lahan dibagian tengah cawan petri tersebut, kemudian dicatat waktu tablet untuk hancur sempurna.
3.4.5 Uji waktu pembasahan (weeting time)
Kertas saring yang berbentuk lingkaran diletakkan di kedalam cawan petri berdiameter 9 cm yang telah berisi 9 ml larutan warna metilen biru 0,1% b/v dalam air suling. Satu tablet diletakkan perlahan-lahan dibagian tengah cawan petri tersebut, kemudian dicatat waktu pembasahan sempurna dari tablet. Waktu pembasahan (wetting time) adalah waktu yang dibutuhkan untuk membuat permukaan atas dari tablet menyerap warna (Bhowmik, et al., 2009). 3.4.6 Uji rasio absorbsi air
Kertas saring yang berbentuk lingkaran diletakkan di kedalam cawan petri berdiameter 9 cm yang telah berisi 9 ml larutan warna metilen biru 0,1% b/v dalam air suling. Satu tablet diletakkan perlahan-lahan dibagian tengah cawan petri tersebut, kemudian dicatat waktu pembasahan sempurna dari tablet, kemudian ditimbang berat tablet sebelum dan sesudah terbasahi. Rasio absorbsi air dihitung dengan rumus sebagai berikut (Bhowmik, et al., 2009): R = 100 x (wa-wb)/wb
Keterangan:
Wa = berat tablet sebelum menyerap air Wb = berat tablet setelah menyerap air
3.4.7 Penetapan kadar natrium diklofenak dalam ODT
Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang seksama sejumlah serbuk setara dengan 50 mg natrium diklofenak (penimbangan serbuk dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan), dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml. Kemudian ditambahkan NaOH 0,1 N, dikocok hingga larut dan dicukupkan dengan NaOH 0,1 N hingga garis tanda. Kemudian disaring, 10 ml filtrat pertama dibuang. Dipipet 1,2 ml filtrat, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, diencerkan dengan NaOH 0,1 N hingga garis tanda, lalu dikocok sampai homogen hinggga diperoleh konsentrasi 12 μg/ml. Diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh. Tablet natrium diklofenak mengandung zat berkhasiat tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari hingga 101,0% dari yang tertera pada etiket (USP, 2007). 3.4.8 Uji keseragaman kandungan
Tablet yang dibuat yaitu tablet natrium diklofenak dengan berat satu tablet 300 mg dan mengandung natrium diklofenak 50 mg, berarti bobot zat berkhasiat lebih kecil dari 50% bobot sediaan karena itu penetapan keseragaman sediaan dilakukan dengan menetapkan keseragaman kandungan (Ditjen POM, 1995) yang dilakukan sebagai berikut:
Satu tablet digerus lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dilarutkan dan diencerkan dengan larutan NaOH 0,1 N hingga garis tanda. Kemudian disaring, 10 ml filtrat pertama dibuang. Dipipet 1,2 ml filtrat, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, diencerkan dengan NaOH 0,1 N hingga garis tanda, lalu dikocok sampai homogen hinggga diperoleh
konsentrasi 12 μg/ml. Larutan ini lalu diukur serapannya dengan menggunakan spektrofotometer UV pada panjang gelombang analisis.
Tablet memenuhi persyaratan dalam keragaman bobot jika kadarnya terletak antara 85% hingga 115% dari yang tertera pada etiket dan simpangan baku relatif kurang dari atau sama dengan 6,0%. Jika tidak memenuhi syarat maka dilakukan uji 20 satuan tambahan, dan persyaratan di penuhi jika tidak lebih dari 1 satuan dari 30 terletak di luar rentang 85% hingga 115% dari yang tertera pada etiket dan tidak ada satuan yang tertera pada etiket dan tidak ada satuan yang terletak di luar rentang 80,0% hingga 120,0% dari yang tertera pada etiket dan simpangan baku relatif dari 30 satuan sediaan tidak lebih dari 7,8% (Ditjen POM, 1995).
3.4.9 Uji disolusi tablet
Untuk menguji laju disolusi tablet dilakukan dengan menggunakan alat Dissolution Tester.
Medium: 900 ml dapar fosfat pH 6,8 Alat: tipe 2 (metode dayung)
Kecepatan putaran: 50 rpm Waktu: 30 menit
Cara: Satu tablet dimasukkan ke dalam wadah disolusi yang telah berisi 900 ml medium disolusi yang bersuhu 37º ± 0,5ºC. Kemudian dayung diputar dengan kecepatan 50 rpm. Pada interval waktu 1, 4, 7, 10, 13, 16, 19, 22, 25, 28 dan 30 menit larutan dipipet sebanyak 5 ml cuplikan lalu dimasukkan dalam labu tentukur 25 ml lalu diencerkan dengan dapar fosfat pH 6,8 sampai garis tanda.
Setiap kali pengambilan cuplikan maka dimasukkan kembali medium disolusi sebanyak volume cuplikan yang diambil. Pengambilan cuplikan dilakukan pada posisi yang sama yaitu pertengahan antara permukaan medium disolusi dan bagian atas dari dayung tidak kurang 1 cm dari dinding wadah (Ditjen POM,1995). Larutan cuplikan ini lalu diukur serapannya dengan menggunakan spektrofotometer UV pada panjang gelombang maksimum terhadap medium dapar fosfat sebagai blanko.
Persyaratan: Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C14H10Cl2NNaO21 dari jumlah yang tertera pada etiket (Moffat, 2005).
Interpretasi: Persyaratan dipenuhi bila jumlah zat aktif yang terlarut dari sediaan yang diuji sesuai dengan tabel penerimaan. Apabila tidak memenuhi persyaratan maka pengujian dilanjutkan sampai tiga tahap, kecuali bila hasil pengujian memenuhi tahap S1 atau S2. Kriteria penerimaan zat aktif yang larut dengan disolusi dapat dilihat pada Tabel 3.2.
Tabel 3.2 Kriteria Penerimaan Zat Aktif Yang Larut Dengan Disolusi Tahap Jumlah Yang Diuji Kriteria Penerimaan
S1 6 Tiap Unit sediaan tidak kurang dri Q + 5%
S2 6
Rata-rata dari 12 unit (S1 + S2 ) adalah sama dengan atau lebih besar dari Q dan tidak satu unit sediaan yang yang lebih kecil dari Q-15%
S3 12
Rata-rata dari 24 unit adalah sama dengan atau lebih besar dari Q tidak lebih dari 2 unit sediaan yang lebih kecil dari Q-15% dan tidak 1 unit pun kurang dari Q-25%
3.4.10 Uji Kesukaan
Pengujian ini menggunkan 10 orang sukarelawan. Tablet yang dihasilkan dari masing-masing formula dicoba oleh sukarelawan, lalu sukarelawan memberi pendapat terhadap rasa dari setiap formula berdasarkan selera mereka pada kuisioner yang telah tersedia.