BAB VI. KESIMPULAN DAN SARAN
C. Prosedur Penelitian
1. Preparasi Silika Sekam Padi
Prosedur pertama yang dilakukan adalah melakukan preparasi pada sekam padi, preparasi ini bertujuan untuk menghilangkan zat pengotor yang masih tercampur didalam sekam padi, yaitu dengan mencuci sekam padi dengan air dingin yang bersih, kemudian memisahkan sekam padi yang mengapung (dibuang) dan yang tenggelam (digunakan untuk tahap selanjutnya). Setelah proses pencucian, kemudian sekam padi direndam dengan menggunakan air panas selama 6 jam yang bertujuan untuk menghilangkan zat pengotor yang masih tersisa seperti debu, kutu, pasir, tanah, dan zat pengotor lainnya. Setelah proses perendaman selesai, kemudian sekam dikeringkan, untuk proses pengeringan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu dengan menggunakan oven dan dengan menggunakan sinar matahari. Namun pada penelitian ini menggunakan sinar matahari langsung karena akan mengakibatkan kekeringan sekam yang lebih baik dan merata.
2. Ekstraksi Silika Sekam Padi
Ekstraksi silika sekam padi ini bertujuan untuk memperoleh silika bubuk yang merupakan salah satu bahan untuk membentuk keramik cordierite. Tahapan pertama untuk ekstraksi yaitu sekam padi yang telah bersih ditimbang sebanyak 50 gram, kemudian dimasukkan kedalam beaker glass 500 ml, ditambahkan NaOH 1,5 % dan kemudian di aduk. Kemudian sekam padi yang telah dicampur dengan NaOH 1,5% dipanaskan selama 30 menit dengan menggunakan kompor
24
listrik 600 watt hingga mendidih sambil terus di aduk menggunakan spatula. Setelah dididihkan selama 30 menit kemudian sekam didiamkan selama beberapa menit untuk menghilangkan uap panasnya dan kemudian ditutup aluminium foil dan dilakukan proses penuaan selama 24 jam. Setelah prosesaging,ampas sekam padi dipisahkan dari ekstrak untuk memperoleh filtrat silika terlarut (sol). Filtrat silika sol kemudian disaring menggunakan kertas saring agar endapan sisa ekstraksi dapat terbuang sehingga diperolehsolsilika yang lebih jernih dan murni. Tahap selanjutnya adalah proses pembuatan silika gel yaitu silika sol yang telah diperoleh dimasukkan kedalam beaker glass 500 ml kemudian ditetesi larutan asam HNO3 10% setetes demi setetes sambil terus diaduk dengan menggunakan magnetic stirrerdengan kecepatan 2000 rpm, pada saat sol ditetesi HNO310% pH sol terus dipantau dengan menggunakan pH meter hingga mencapai 7. Setelah silika gel terbentuk maka langkah selanjutya dilakukan proses aging selama 24 jam. Gel yang telah melalui proses penuaan kemudian disaring dengan menggunakan air hangat dan pemutih agar gel berwarna lebih jernih. Kemudian silika gel yang telah di saring kemudian dikeringkan didalam oven pada suhu 110oC selama 7 jam sehingga diperoleh silica padatan. Kemudian silika padatan digerus sampai halus dengan menggunakan mortar dan pastel untuk memperoleh silika serbuk yang berwarna putih.
3. .SintesisCordierite
Keramik cordierite disintesis dengan metode padatan. Bahan-bahan penyusun keramikcordieriteAlumina, Magnesium Oksida, dan silika sekam padi ditimbang dengan perbandingan 2 : 2 : 5. Kemudian bahan-bahan tersebut dicampur dengan cara menggerusnya selama kurang lebih 3 jam menggunakan mortar dan pastel
25
sehingga diperoleh campuran yang homogen. Hasil gerusan kemudian diayak dengan ayakan sehingga diperoleh bubukcordierite.
4. Pencampuran PaduanCordieritedengan Magnesium Oksida
Penambahan magnesium oksida pada penelitian ini adalah 0, 20, 25 dan 15 wt% dari total massa cordierite dan magnesium oksida. Paduan cordierite dengan magnesium oksida dilakukan dengan menimbang cordierite murni dan magnesium oksida sesuai persentase yang telah ditentukan kemudian kedua bahan dicampur. Bahan yang sudah ditimbang lalu dicampur dengan larutan alkohol 70% secukupnya kemudian distirrer dengan magnetic stirrer selama 4 jam agar paduan cordierite dengan magnesium menjadi homogen. Larutan yang telah di stirer di diamkan beberapa saat lalu disaring menggunakan kertas saring untuk memisahkan paduan cordierite-magnesium oksida dengan alkohol. Setelah alkohol dan paduan cordierite-magnesium oksida terpisah, sampel kemudian dioven selama 2 jam dengan suhu 100oC. Paduan yang telah kering, digerus menggunakan mortar dan pastel untuk diperoleh serbuk paduan cordierite-magnesium oksida. Serbuk hasil penggerusan disaring dengan ayakan 200 mesh agar diperoleh paduan cordierite-magnesium oksida dengan ukuran yang homogen. Komposisi paduan antara cordierite dengan MgO ditunjukkan pada Tabel 8.
Tabel 8. Komposisi MassaCordieritedan MgO Kode Sampel Variasi penambahan
(wt%) Massa cordierite (gram) Massa alumina (gram) C0 0 0 25 C20 20 5 20 C25 C30 25 30 6,25 7,5 18,75 17,5
26
5. Pencetakan Pelet
Sebelum disintering, paduan cordierite -magnesium oksida dengan variasi 0, 20, 25, dan 30wt% yang telah diperoleh pada proses sebelumnya terlebih dahulu dibentuk kedalam pelet. Adapun proses pencetakan pellet adalah paduan cordierite-magnesium oksida dituang dalam cetakan pelet yang terbuat dari stainless steel lalu dicetak menggunakan alat pressing dengan tekanan 50 ton sehingga terbentuklah pelet.
6. Sintering
Proses sintering diawali dengan pellet ditata dalam cawan tahan panas dari bahan silika kemudian dimasukkan kedalam furnace. Sintering paduan cordierite+ magnesium oksida pada penelitian ini dilakukan pada suhu 1250oC dengan kenaikan suhu 4oC/menit dengan waktu tahan 3 jam.
7. Penyusutan (Shrinkage)
Pengukuran penyusutan (shrinkage) pada sampel dilakukan dengan cara sebagai berikut :
1. Menyiapkan sampel paduancordierite–magnesium oksida. 2. Menimbang massa sampel sebelum dan sesudah proses sintering.
27
8. Densitas dan Porositas
Pengujian densitas dan porositas pada penelitian ini dilakukan secara bersamaan dalam satu waktu dengan menggunakan prinsip Archimedes. Adapun langkah-langkah yang dilakukan adalah sebagai berikut :
1. Menyiapkan sampel paduancordierite–magnesium oksida
2. Menimbang sampel menggunakan neraca digital untuk menentukan berat kering sampel (Wk).
3. Menyiapkan beaker glass yang telah diisi air secukupnya, kemudian memasukkan sampel ke dalam beaker glass tersebut lalu merebusnya selama 5 jam padahotplate.
4. Hasil rebusan didiamkan selama 24 jam agar sampel menjadi jenuh.
5. Setelah didiamkan selama 24 jam, sampel dilap dengan tissue kemudian ditimbanng dengan neraca digital untuk mengetahui berat jenuh (Wj) sampel.
6. Setelah diperoleh berat jenuh sampel kemudian diikat dengan benang lalu ditimbang sambil digantung ditengah-tengah air pada gelas plastik berisi air yang sebelumnya telah dikalibrasi terlebih dahulu untuk mendapatkan berat basah (Wb) sampel.
7. Menghitung besarnya densitas dan porositas masing-masing sampel dengan persamaan 9 dan 10
28
9. Differential Thermal Calorimetry (DTA)/ Thermogravimetric Analysis
(TGA)
Pengukuran dengan DTA dilakukan untuk menganalisis sifat termal dan perubahan fasa yang terbentuk berdasarkan penyerapan maupun pelepasan kalor pada sampelcordieritedancordierite-alumina.
Langkah-langkah yang dilakukan dalam proses DTA:
a. Sampel cordierite-alumina 0, 20, 25, dan 30% berat diletakkan dalam pan dan ditutup menggunakanstainless stellmenggunakan alat crimp.
b. Meletakkan sampel pembanding pada plat kaca.
c. Selanjutnya mengalirkan gas nitrogen dan mengatur kenaikan temperatur sebesar 5°C/menit. Pengukuran dilakukan dari suhu ruang (25°C) hingga 1000oC.
29