i ABSTRAK
PengaruhPenambahan Magnesium Oksida (0, 20, 25, dan 30%Wt)
TerhadapKarakteristikTermaldanKonduktivitasTermalKerakmik
Cordierite BerbasisSilikaSekamPadi
Oleh
JUNIATI BR SIMBOLON
Telah dilakukan sintesis dan karakterisasi cordierite berbasis silica sekam padi dengan penambahan magnesium oksida 0, 20, 25, dan 30%wt. Cordierite disintesis dengan menggunakan silica dari sekam padi yang diperoleh dengan metode sol gel, Al2O3 dan magnesium oksida dengan menggunakan metode padatan yang kemudian disinterring pada suhu 1250ºC dengan waktu tahan selama 3 jam. Dari penambahan magnesium Oksida pada cordierite menghasilkan nilai konduktivitas termal sebesar 2,90-3,98 (W/mK). Penambahan paduan MgO ini juga mengakibatkan penurunan nilai densitas dan peningkatan nilai porositas sampelcordieriteserta menurunnya nilai penyusutan.
ii
ABSTRACT
Effect of Addition of Magnesium Oxide (0, 20, 25, and 30% Wt) On
Thermal Characteristics and Thermal Conductivityof CordieriteCeramics
Prepared From Rice Husk Silica
By
JUNIATI BR SIMBOLON
PENGARUH PENAMBAHAN MAGNESIUM OKSIDA (0, 20, 25, dan 30 wt%) TERHADAP KARAKTERISTIK TERMAL DAN KONDUKTIVITAS
TERMAL KERAMIK CORDIERITE BERBASIS SILIKA SEKAM PADI
(Skripsi)
Oleh
JUNIATI BR SIMBOLON
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG
i
ABSTRAK
Pengaruh Penambahan Magnesium Oksida (0, 20, 25, dan 30%Wt)
Terhadap Karakteristik Termal dan Konduktivitas Termal Keramik
Cordierite Berbasis Silika Sekam Padi
Oleh
JUNIATI BR SIMBOLON
Telah dilakukan sintesis dan karakterisasi cordierite berbasis silica sekam padi dengan penambahan magnesium oksida 0, 20, 25, dan 30%wt. Cordierite disintesis dengan menggunakan silica dari sekam padi yang diperoleh dengan metode sol gel, Al2O3 dan magnesium oksida dengan menggunakan metode padatan yang kemudian disinterring pada suhu 1250ºC dengan waktu tahan selama 3 jam. Dari penambahan magnesium Oksida pada cordierite menghasilkan nilai konduktivitas termal sebesar 2,90-3,98 (W/mK). Penambahan paduan MgO ini juga mengakibatkan penurunan nilai densitas dan peningkatan nilai porositas sampelcordieriteserta menurunnya nilai penyusutan.
ii ABSTRACT
Effect of Addition of Magnesium Oxide (0, 20, 25, and 30% Wt) On
Thermal Characteristics and Thermal Conductivity of Cordierite Ceramics
Prepared From Rice Husk Silica
By
JUNIATI BR SIMBOLON
In this study, the effect of magnesium oxide addition on thermal characteristics and thermal conductivity of cordierite synthesized from rice husk silica was investigated by addition of magnesium oxide of 0, 20, 25, and 30%wt. The samples were subjected to sintering treatment at a temperature of 1250ºC with a holding time of 3 hours. The addition of magnesium oxide in the cordierite was found to increase thermal conductivity in the range of 2.91 to 3.16 (W / m.K), decrease density, increase the porosity cordierite, and decline the shrinkage.
iii
PENGARUH PENAMBAHAN MAGNESIUM OKSIDA (0, 20, 25, dan 30 wt%) TERHADAP KARAKTERISTIK TERMAL DAN KONDUKTIVITAS TERMAL KERAMIK CORDIERITE BERNASIS SILIKA SEKAM PADI
Oleh
JUNIATI BR SIMBOLON
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Mencapai Gelar SARJANA SAINS
Pada Jurusan Fisika
Fakultas Matematika an Ilmu Pengetahuan Alam
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG
vii
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Lampung Selatan pada 29 Juni 1994 dan merupakan anak pertama dari pasangan Bapak Joni L.Simbolon dan Ibu Pina Paranginangin
Penulis menempuh pendidikan pendidikan Sekolah Dasar (SD) di SDN 1 Pujirahayu pada tahun 2000-2006, pendidikan Sekolah Menengah Pertama (SMP) di SMPN 1 Merbau Mataram, dan pendidikan Sekolah Menengah Atas (SMA) di SMAN 1 Merbau Mataram. Penulis diterima di Universitas Lampung, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Jurusan Fisika pada tahun 2012 melalui Program SNMPTN.
Selama menjadi mahasiswa, penulis pernah mengikuti organisasi Himpunan Mahasiswa Fisika periode 2012-2013, 2013-2014, dan 2014-2015. Penulis melakukan Praktik Kerja Lapangan di LIPI Tanjung Bintang, Lampung Selatan pada tahun 2015 dengan judul “PEMURNIAN UNSUR AL2O3 DAN SIO2
viii
MOTTO
“Berbuat Baiklah Tanpa Mengenal Lelah, Karena Tuhan
Tahu Kapan Waktu Untuk Membalas Kebaikanmu
”
(Juniati Simbolon)
Berbuat baiklah, Karena saat kamu berbuat baik orang
tidak akan bertanya apa SUKUmu dan apa AGAMAmu
(Gus Dur)
“Siapa yang Jujur Jalannya, Keselamatan Yang dari
Allah Akan diperlihatkan Kepadanya”
ix
Kupersembahkan Karya Ini Kepada:
“Tuhan Yesus Kristus”
“Kedua Orang Tua dan Adikku yang Selalu Mendukungku dan
Memberi Kasih yang Luar Biasa”
“Seluruh Dosenku yang Mengajarkan Banyak Ilmu dan Memberiku
Bimbingan yang Luar Biasa”
“Sahabat dan Teman Seperjuangku”
x
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang senantiasa memberikan perlindungan dan berkat kepada kita semua serta selalu memberi kekuatan dan hikmat sehingga penulis dapat menyelesaikn penelitian ini.
Skripsi ini disusun berdasarkan hasil penelitian berjudul “Pengaruh Penambahan Magnesium Oksida (MgO) 0, 20, 25 dan 30wt% terhadap Karakteristik Termal dan Konduktivitas Termal Keramik Cordierite Berbasis Silika Sekam Padi”, dan berisi paparan mengenai sifat fisik yang meliputi densitas, porositas dan penyusutan setelah sampel mengalami proses sintering.
Penulis menyadari bahwa penyusunan skripsi ini masih banyak kekurangan dan jauh dari sempurna. Oleh karena itu, penulis mengharapkan saran dan kritik dari pembaca untuk perbaikan di masa mendatang. Dalam penulisan skripsi ini penulis juga mengucapkan terimakasih kepada pihak-pihak yang telah membantu penulis dalam pengerjaan penelitian, pengambilan data dan penyelesaian skripsi ini. Akhir kata, semoga skripsi ini bermanfaat bagi kita semua.
SANWACANA
Dengan rasa syukur dan ketulusan hati penulis mengucapkan terima kasih kepada pihak-pihak yang telah mendukung dan membantu penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.
Ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada:
1. Bapak Prof. Simon Sembiring, Ph.D selaku Pembimbing Pertama yang telah memberikan bimbingan dan bersedia meluangkan waktu selama penulis melakukan penelitian hingga penyusunan skripsi selesai.
2. Bapak Wasinton Simanjuntak, Ph.D selaku Pembimbing Kedua yang telah memberikan bimbingan, nasehat, dan saran dalam penyusunan skripsi ini. 3. BapakkPosman Manurung, Ph.D selaku Penguji yang telah memberikan
arahan, kritik, dan saran kepada penulis dalam menyempurnakan skripsi ini.
4. Bapak Drs. Syafriadi, M.Si selaku Pembimbing Akademik yang senantiasa memberikan nasehat dan motivasi.
5. Arif Surtono,,S.Si, M.Si, M.Eng., selaku Ketua Jurusan Fisika FMIPA Universitas Lampung atas dukungan dalam proses akademik
6. Seluruh dosen Jurusan Fisika FMIPA Universitas Lampung yang telah memberikan ilmu melalui pengajaran dan nasehat.
7. Untuk Kedua Orang Tuaku Bapak J.L.Simbolon dan Ibu P.Peranginangin. Untuk kedua adikku Karolina Simbolon dan Tiarma Simbolon, Terimakasih untuk pengorbanan dan semaangat penghiburan yang telah diberikan bagi penulis.
8. Teman seperjuanganku Ade Lia Tristiana, Mirawati, Lesty Mantia S, terimakasih untuk kebersamaan dan semangat serta nasihat yang diberikan untuk penulis.
9. Untuk Syarifa Ain Thaman dan Sherly Septiana R atas lawakan, hiburan serta semangat kepada penulis.
10. Teman-teman satu team cordierite: Ade lia, Annisa RA, Mirawati, Anggita M, Fransiska M atas kerjasamanya selama penelitian.
11. Kakak rohaniku, Tina Zebua dan Widamay Fresha yang telah memberikan pengajaran dan do’a untuk kebaikan penulis.
12. Kelompok kecil “Damai” yang telah berkomitmen bertumbuh bersama, memberikan kasih, dukungan, dan do’a bagi penulis.
13. Teman-teman angkatan 2012, kakak dan adik tingkat Fisika, terimakasih untuk kebersamaan dan dukungan yang diberikan bagi penulis.
Penulis menyadari adanya kekurangan dalam penulisan skripsi ini, untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun agar kedepannya menjadi lebih baik. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi banyak orang. Amin.
Bandar Lampung,Februari 2017 Penulis
xiii
DAFTAR ISI
Halaman
ABSTRAK... i
ABSTRACT... ii
HALAMAN JUDUL... iii
HALAMAN PERSETUJUAN... iv
HALAMAN PENGESAHAN... v
PERNYATAAN... vi
RIWAYAT HIDUP... vii
MOTTO... viii
PERSEMBAHAN... ix
KATA PENGANTAR... x
SANWACANA... xi
DAFTAR ISI... xiii
DAFTAR GAMBAR... xv
DAFTAR TABEL... xvii
I. PENDAHULUAN A. Latar Belakang ... 1
B. Rumusan Masalah ... 3
C. Tujuan Penelitian ... 3
D. Batasan Masalah ... 4
E. Manfaat Penelitian ... 4
xiv
G. Pengaruh Penambahan Senyawa Lain terhadapCordierite... 16
1. Penambahan MgO... 16
4. Differensial Thermal Analysis(DTA) ... 20
5. Konduktivitas Termal ... 21
III. METODE PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian ... 22
B. Alat dan Bahan Penelitian... 22
C. Prosedur Penelitian ... 23
1. Preparasi Silika Sekam Padi ... 23
2. Ekstraksi Silika Sekam Padi ... 23
3. SintesisCordierite... 24
4. PencampuranCordieritedengan Magnesium Oksida ... 25
5. Pencetakan Pelet ... 26
6. Sintering ... 26
7. Penyusutan (Shrinkage) ... 26
8. Densitas dan Porositas ... 27
9. Differential Thermal Analysis (DTA)//Thermogravimetric Analysis (TGA)... 28
D. Diagram Alir ... 29
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Pengantar... 32
B. Hasil Ekstraksi Silika Sekam Padi ... 32
C. Hasil PaduanCordierite-MgO ... 34
D. Uji Fisis dan Karakterisasi ... 36
1. DTA/TGA ... 36
2. Densitas dan Porositas ... 41
3. Penyusutan ... 42
V. KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan ... 46 B. Saran ... 46
✁ ✂
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
1. Kristalorthorombic... 8
2. Tahapan proses pemanasan sintering ... 11
3. Struktur Kristal korondum ... 12
4. Struktur Kristal MgO ... 13
5. Strukturspinel(MgAl2O4) ... 14
6. Struktur silika... 16
7. Perangkat DTA ... 21
8. Diagram alir proses ekstraksi silika ... 29
9. Diagram alir proses paduan serbukcordierite-MgO. ... 30
10. Diagram alir proses pembentukan pelet, sintering dan karakterisasi... 31
11. Hasil rebusan sekam padi + NaOH 1,5% selama 30 menit ... 33
12. Sol silika dan gel silika ... 33
13. Gel silika yang telah dibersihkan ... 33
14. (a) Silika Padatan Setelah dioven (b) Bubuk Silika ... 34
15. Bubukcordierite. ... 34
16. Bubuk paduancordieritedan MgO. ... 35
✄☎ ✆
18. Grafik TGACordieritedengan penambahan MgO (a) 0, (b) 20, (c) 25 dan (d) 30 %berat ... 36 19. Grafik DTACordieritedengan penambahan MgO (a) 0, (b) 20, (c) 25 dan (d)
30 %berat ... 37 20. Grafik densitas dan porositas ... 41 21. Grafik Penambahan Mgo Terhadap Persentase
Penyusutan………. 43
xviii
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
1. Karakteristikcordierite... 7 2. Komposisi kimia sekam padi ... 9 3. Karakteristik alumina ... 12 4. Sifat dan karakteristik MgO ... 14 5. Karakteristik dan sifat fisisspinel... 14 6. Karakteristik silika. ... 15 7. Tabelkoefisien ekspansi termal α (×10−6°C−1) pada pemanasan sampel
1
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Cordierite merupakan keramik yang terdiri dari tiga oksida yaitu magnesium oksida (2MgO), alumunium oksida (Al2O3), dan silika (SiO2). Cordierite cukup sulit ditemukan, namun untuk mengatasinya cordierite dapat disintesis dengan menggunakan bahan yaitu dolomit untuk menghasilkan MgO, kaolinit atau bauksit/
alumina untuk mengahasilkan Al2O3 dan SiO2 dari silika sekam padi (Hans dkk,
1992). Untuk proses sintesis nya cordieritedapat dilakukan dengan metode sol gel (Douy, 1991; Petrovic dkk, 2001) dan metode padatan atau solid state. Metode padatan merupakan metode konvensional digunakan untuk mensintesis cordierite dimana oksida pembentuk cordieritedireaksikan melalui proses sintering pada suhu pembentukan kristal cordierite (Sebayang dkk, 2007). Metode sol gel merupakan metode pencampuran secara kimia yang akan menghasilkan sifat-sifat yang lebih
baik pada suhu rendah dibandingkan dengan metode konvensional (Rada dkk,
2
Keramik cordierite memiliki beberapa sifat yang sangat menarik yaitu tahan terhadap temperatur tinggi, tidak mudah terkorosi oleh bahan kimia, memiliki
tingkat kekerasan yang tinggi sehingga tahan terhadap abrasi, bersifat isolator
listrik dan getas. Keramik cordierite dapat diaplikasikan sebagai bahan pelapis tahan panas karena memiliki titik lebur 1365˚C dan memiliki tingkat koefisien
ekspansi termal yang rendah yaitu (2x10-6-3x10-6 )°C-1, sehingga dapat tahan
terhadap kejutan suhu tinggi dan memiliki daya hantar panas yang relatif lebih
baik (Sebayang dkk, 2007; Kurama dan Kurama, 2006).
Pada penelitian dilakukan penambahan MgO untuk meningkatkan sifat-sifat dari
keramik cordierite, karena magnesium oksida memiliki nilai titik lebur yang tinggi mencapai 2852°C dan tingkat koefisien konduktivitas termal yang lebih
tinggi yaitu 45–60 W/m.K (Ansar, 2014). Menurut penelitian yang dilakukan
oleh Li-Yin Tang (2012) pada sampel cordierite yang tidak diberi penambahan MgO memiliki tingkat porositas yang rendah dan memiliki konduktivitas termal
yang tinggi, namun dengan penambahan MgO nilai konduktivitas termal yang
dihasilkan semakin menurun dan mencapai minimum pada 8.13 W/m.K (Tang
dkk, 2012).
Berdasarkan beberapa penjelasan yang telah dipaparkan, maka penelitian ini
bertujuan untuk mengetahui pengaruh penambahan magnesium oksida (MgO)
terhadap karakteristik sifat termal dan konduktivitas termal dari keramik
3
padi menggunakan metode sol gel, kemudian dipadukan dengan Al2O3dan MgO menggunakan metode solid state. Variasi paduan MgO yang digunakan adalah 20, 25 dan 30% berat dan kemudian sampel disintering pada suhu 1250˚C
dengan waktu tahan selama 3 jam. Pada penelitian ini akan dilakukan uji sifat
fisis bahan menyangkut porositas, densitas, penyusutan, konduktivitas termal
serta karakterisasi sifat termal bahan dengan menggunakan Differential thermal analysis(DTA).
B. Rumusan Masalah
Adapun perumusan masalah dari penelitian ini adalah, sebagai berikut:
1. Bagaimana pengaruh penambahan MgO 20, 25 dan 30% berat terhadap nilai
konduktivitas termal keramik cordierite?
2. Bagaimana pengaruh penambahan MgO 20, 25 dan 30% berat terhadap nilai
karakteristik termal keramik cordierite?
3. Bagaimana nilai penyusutan, densitas dan porositas pada keramik cordierite
dengan penambahan MgO?
C. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dilakukannya penelitian ini adalah, sebagai berikut:
1. Untuk mengetahui pengaruh penambahan MgO 20, 25 dan 30% berat terhadap
nilai konduktivitas termal keramik cordierite.
2. Untuk mengetahui pengaruh penambahan MgO 20, 25 dan 30% berat terhadap
4
3. Untuk mengetahui pengaruh porositas dan densitas terhadap konduktivitas
termal dan karakteristik sifat termal dengan penambahan MgO.
D. Batasan Masalah
Adapun batasan masalah dari penelitian ini adalah, sebagai berikut:
a. Silika yang digunakan pada sintesis cordierite dalam penelitian ini merupakan
hasil dari ekstraksi dari sekam padi mengunakan metode sol-gel dengan menggunakan NaOH 1,5%.
b. Sintesis cordierite dilakukan penambahan MgO sebanyak 0, 20, 25, dan
30%berat di sinteringpada suhu 1250˚C dengan waktu tahan selama 3 jam.
c. Sintesis cordierite dengan bahan dasar silika dari sekam padi, Al2O3 dan MgO
(sigma-aldrich) dengan metode padatan
d. Analisis yang dilakukan meliputi karakteristik termal menggunakan Differential
Thermal Analysis/Thermal Gravimetry Analysis (DTA/TGA) dan analisis konduktivitas termal.
E. Manfaat Penelitian
Adapun manfaat dari penelitian ini adalah, sebagai berikut:
a. Sebagai penambahan referensi dalam hal mensitesis cordierite dengan bahan
silika berbasis sekam padi.
b. Bahan literatur mengenai konduktivitas termal dan DTA/TGA pada paduan
5
F. Sistematika Penulisan
BAB I. PENDAHULUAN
Menjelaskan tentang latar belakang, rumusan masalah, tujuan penelitian, batasan
masalah, manfaat penelitian, dan sistematika penulisan.
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA
Tinjauan pustaka memaparkan informasi ilmiah tentang cordierite, alumina, silika
sekam padi, dan karakterisasi dalam penelitian.
BAB III. METODE PENELITIAN
Menjelaskan waktu dan tempat penelitian, alat dan bahan, serta metode penelitian.
BAB V. HASIL DAN PEMBAHASAN
Menjelaskan tentang hasil analisa dan pembahasan tentang karakteristik
konduktivitas listrik, mikrostruktur, penyusutan, densitas dan porositas.
BAB VI. KESIMPULAN DAN SARAN
Menjelaskan kesimpulan dan saran terhadap hasil yang diperoleh dari penelitian
6
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Keramik Cordierite
1. Karakteristik Cordierite
Cordierite alam mempunyai rumus kimia Mg2Al4Si5O18.nH2O (Deer, dkk. 1986).
Dialam, jumlah mineral cordierite tidak melimpah dan cukup sulit ditemukan,
hanya dapat ditemukan pada batuan yang telah mengalami proses metamorfosis
seperti batuan beku, batuan vulkanik dan batuan lumpur (Carey and Novrostky,
1992). Namun untuk mengatasinya cordierite dapat disintesis dengan
menggunakan bahan yaitu dolomit untuk menghasilkan MgO, kaolin atau bauksit
alumina untuk mengahasilkan Al2O3 dan SiO2 dari silika sekam padi (Hans dkk,
1992). Cordierite terbentuk pada suhu 1300°C-1400°C melalui metode solgel
(Sembiring dkk, 2009), namun pembentukan fasa cordierite juga dapat terbentuk
pada suhu 1100°C - 1400°C, hal ini tergantung dari bahan baku yang digunakan
(Hans dkk, 1992). Keramik cordierite dapat diaplikasikan sebagai bahan pelapis
tahan panas karena memiliki titik lebur 1365°C dan memiliki tingkat koefisien
ekspansi termal yang rendah yaitu (2 x 10-6 - 3 x 10-6 )°C-1, sehingga dapat tahan
terhadap kejutan suhu tinggi dan memiliki daya hantar panas yang relatif lebih
7
Cordierite memiliki densitas 2,3-2,5 gr/cm3 dan hambatan jenis 1012 (Ohm cm).
Cordierite memiliki nilai konduktivitas termal sebesar 18 W/m.K (Trumbulovic,
2003). Beberapa karakteristik cordieriteditunjukkan pada Tabel 1.
Tabel 1. Karakteristik Cordierite (Charles, 2001)
Parameter Nilai
Konduktivitas Thermal (W/mK) 18
Konduktivitas Listrik (S/cm) 10-12- 10-16
Hambatan Jenis (Ohm/cm) 1012
2. Struktur Cordierite
Keramik cordierite dapat terbentuk dari pencampuran bahan-bahan oksida
logam yaitu magnesium oxide (MgO), alumuniumtri oxide (Al2O3), silicon
dioxide (SiO2), ferrum trioxide (Fe2O3), serta calcium oxide (CaO)
(Trumbulovie, 2003). Beberapa jenis hasil sintesis cordierite antara lain lithium
aluminate silicate (Li2O.Al2O3.5SiO2) dan magnesium aluminate silicate
(2Al2O3.2MgO.5SiO2). Struktur kristal cordierite adalah orthorhombic dengan
parameter a ≠ b ≠ c dan ? ? ? ? ? ? ? ? (Smith, 1996) dan terbentuk dari unsur silikon, oksigen, aluminium dan magnesium. Struktur kristal cordierite
8
β α
c Ɣ
b
Gambar 1. Kristal orthorhombic(Sembiring dan Simanjuntak, 2015)
3. Sintesis Cordierite
Keramik Cordierite dapat disintesis dengan menggunakan dua metode yaitu
metode ekstraksi sol gel(Sembiring dkk, 2009). Metode sol gelmerupakan proses
pencampuran secara kimia yang akan menghasilkan sifat-sifat yang lebih baik
pada suhu rendah dibandingkan dengan metode konvensional (Rada dkk, 2001)
dan melalui reaksi padatan oksida-oksida pada suhu 1100°C-1200°C (Charles,
2001). Metode padatan merupakan metode konvensional yang digunakan untuk
pembuatan cordierite, dimana oksida pembentuk cordierite direaksikan melalui
proses sintering pada suhu tertentu1100°C-1200°C (Charles, 2001) pembentukan
kristal cordierite (Sebayang dkk, 2007). Cordierite dapat disintesis dari bahan
baku silika. Silika dapat dihasilkan dari berbagai sumber seperti TEOS
(Tetraethylortosilikat), TMOS (Tetramethylortosilikat), dan sekam padi (Petrovic,
2000).
B. Sekam Padi
Sekam padi sering diartikan sebagai lapisan keras yang meliputi kariopsis yang
9
Komposisi sekam padi bervariasi antara analisis yang satu dengan yang lain
(Winarno, 1985). Perbedaan komposisi dari sekam padi tersebut dapat disebabkan
oleh beberapa faktor yaitu varietas, latar belakang agronomi, cara preparasi
sampel serta cara analisisnya (Shukla, 2011).
Sekam padi memiliki beberapa unsur organik seperti selulosa, hemiselulosa, dan
lignin. Selain itu, sekam padi juga mengandung unsur anorganik, berupa abu
dengan kandungan utamanya adalah silika sebesar 94-96%. Serta terdapat
komponen lain seperti kalium, kalsium, besi, fosfat, dan magnesium (Hsu dan
Luh, 1980).
Abu sekam padi berwarna putih keabuan, yang mengandung silika (Si2O) dengan
kisaran 86,9-97,3% (Widwiastuti dkk, 2013). Merupakan oksida berpori, bersifat
inert, dan area permukaan yang luas (Kolasinski, 2008). Luas area permukaan dari
silika adalah 50-430 m2/g. Komposisi unsur kimia dari sekam padi dapat dilihat
pada Tabel berikut:
Tabel 2. Komposisi Kimia Sekam Padi (Kurama, 2006)
Senyawa Oksida Persentase (%)
SiO2 95,50
Al2O3 0,04
Fe2O3 0,04
CaO 0,09
MgO 0,08
10
C. Sintering
Sintering merupakan suatu proses pemanasan terhadap suatu material pada waktu
dan suhu tertentu, proses sintering ini akan mengakibatkan terjadinya perubahan
struktur mikro diantaranya kenaikan nilai densitas, pertumbuhan butir, dan
penyusutan massa sampel (Dorre dan Hubner, 1984). Proses sintering
memerlukan temperatur tinggi agar partikel-partikel halus dapat beraglomerasi
menjadi bahan padat, sintering mengakibatkan terjadinya ikatan-ikatan antar
partikel yang mengakibatkan bahan berpori sebelumnya akan menjadi bahan padat
setelah melalui proses sintering (Smith, 1990).
Proses sintering terjadi apabila terjadi transfer materi antara butiran dan
mengakibatkan terjadinya kontak serta ikatan yang sempurna diantara partikel.
Faktor-faktor yang mempengaruhi proses sintering diantaranya adalah jenis
bahan, ukuran partikel, komposisi bahan, serta pengotor yang terdapat di dalam
bahan (Ristic, 1989).
Proses pemanasan sintering dapat terjadi melalui tiga tahapan, yaitu pertama,
perataan permukaan partikel, Pembentukan grain boundary (batas butir) melalui
pertumbuhan leher antar partikel, gerakan diantara partikel dalam pori terbuka,
difusi dan penurunan porositas. Kedua, penyusutan pori antara grain boundary,
porositas menurun lebih banyak, perlahan- lahan grain tumbuh. Terakhir,
pori-pori menutup, mengecil dan posisinya terselip diantara grain boundary (Reed,
11
Gambar 2. Tahapan proses pemanasan sintering (Callister, 1994)
D. Alumina (Al2O3)
Alumunium oksida (alumina) merupakan senyawa paduan antara alumunium dan
oksigen dengan rumus kimia Al2O3 (Hudson dkk, 2002). Alumina merupakan
insulator listrik yang baik, sehingga digunakan secara luas sebagai bahan isolator
suhu tinggi, karena memiliki kapasitas panas yang besar (Xu, et al., 1994).
Alumina juga sering digunakan sebagai absrobden karena luas permukaannya
yang besar yaitu 150-300 m2/g, dan relatif stabil untuk berbagai rentang suhu
untuk reaksi katalis. Sifat-sifat lain dari senyawa ini adalah murah, tahan terhadap
suhu tinggi, memiliki ketahan fisik yang tinggi (Retno, 2009), serta tahan
terhadap korosi (Mirjalili dkk, 2011).
Alumina memiliki tiga fasa yaitu α-alumina, -alumina, dan α-alumina. Ketiga
fasa tersebut memiliki sifat yag berbeda, beta alumina ( -Al2O3) memiliki sifat
tahan api yang sangat baik sehingga dapat digunakan dalam berbagai aplikasi
keramik seperti pembuatan tungku furnace (Arribart and Vincent, 2001). Gamma
alumina ( -Al2O3) banyak digunakan sebagai material katalis, contohnya dalam
penyulingan minyak bumi (Knozinger and Ratnasamy, 1978) dan digunakan
dalam bidang otomotif (Satterfield, 1980; Gate, 1995). Alfa alumina (α-Al2O3)
12
c =12,9910 nm. Fasa yang paling stabil adalah α-alumina atau korondum
(Beitollahi dkk, 2010). Bentruk struktur korondum ditunjukkan pada Gambar 3.
Gambar 3. Struktur kristal korondum Al2O3(Carter, 2007).
Alumina memiliki beberapa karakeristik diantaranya memiliki kekuatan mekanik
(flexural streength), ketahanan terhadap serangan kimia dari asam kuat dan alkali
hingga suhu yang tinggi, kekakuan, dan kekerasan yang tinggi. Selain itu, alumina
juga memiliki ketahanan pakai yang tinggi, koefisien ekspansi termal yang
rendah, isolasi dan konduktivitas termal yang baik, struktur pori-pori yang besar,
mudah dibentuk, koefisien ekspansi termal yang rendah, dan memiliki kemurnian
yang tinggi hingga 99,99%, partikel yang halus dan homogen (Fujiwara dkk,
2007; Kopeliovich, 2010). Karakteristik alumina ditunjukkan pada Tabel 3.
Tabel 3. Karakteristik alumina (Charles, 2001; Gernot, 1998; dan Buchanan, 1986). Parameter Nilai
Densitas 2,9-3,1 gr/cm3
Hardness 1500-1800 kgf/mm2
Kuat tekan 230-350 MPa Koefisien ekspansi termal 7-8 (10-6/℃)
Modulus of repture 350 MPa
Konduktivitas termal (suhu kamar) 24-26 W/mK Titik lebur 2050 ℃ Hambatan jenis, (suhu ruang)
Konduktivitas listrik
13
E. Magnesium Oksida (MgO)
Magnesium oksida (MgO) merupakan mineral padatan putih higroskopis yang
terjadi secara alami sebagai perisclase (MgO). Pada umumnya magnesium oksida
diperoleh dari pengolahan mineral alami seperti magnesite(MgCO3), magnesium
chloride(MgCl2), dan air laut (Gana, 2010). Jenis ikatan yang terjadi pada MgO
merupakan ikatan ionik yaitu ikatan antara ion (+) dengan ion (-), dua elektron
dipindahkan dari logam ke non logam dan menghasilkan kation (Mg2+) dan anion
(O2-) (Vlack, 1994). Struktur kristal magnesium oksida dapat dilihat pada Gambar
4.
Gambar 4. Struktur kristal MgO
Prinsip pemanfaatan MgO pada umumnya didasarkan pada sifat konduktivitas
termal dan resistivitas listrik pada temperatur tinggi dan juga struktur kubik yang
stabil pada berbagai aplikasi termal. Sifat dan karakteristik MgO dapat dilihat
pada Table 4. Spinel (MgAl2O4) merupakan paduan dari magnesium oksdia dan
Alumina. Bentuk umum dari struktur spinel adalah AB2O4dimana A merupakan
ion logam divalent seperti magnesium, besi, nikel dan seng sedangkan B
merepresentasikan ion logam trivalent seperti alumunium, besi, krom dan
14
Tabel 4. Sifat dan karakteristik MgO (Kinniburgh, 1976) Parameter Nilai
Struktur kristal kubik
Densitas 3,580 gr/cm3 Kekerasan 5,6 – 6,0 Gpa Koefisien ekspansi termal 10,8 x 10-6/˚? Konduktivitas termal 42 Wm-1K Titik lebur 2800 ℃ Resistivitas (pada suhu 25oC) 1014 ohm/cm Konduktivitas Listrik 10-7-10-8S/cm
Gambar 5. Struktur Spinel (MgAl2O4) (Boch dkk, 1994).
Spinel juga merupakan salah satu jenis refraktori hal ini disebabkan karena spinel
memiliki ketahanan terhadap suhu tinggi dengan titik leleh sebesar 2135°C
(Valdez, 1997). Karakteristik dan sifat fisis spinel dapat dilihat pada Tabel
Tabel 5. Karakteristik dan sifat fisis Spinel (Valdez, 1997; Lee, 1990; Sutarno, 2007)
Parameter Nilai
Struktur kristal kubik
Densitas 3,580- 4,00 gr/cm3 Kekerasan 7,50 – 8,00 Gpa
Fracture touhgnes 1,94- 1,97 MPam1/2
Fracture energy 7,00- 16,9 J/m2
Titik lebur 2135℃
Resistivitas (pada suhu 25oC) 1014 ohm/cm Konduktivitas Listrik 10-5-10-10S/cm
M
Al
15
F. Silika (SiO2)
Silika merupakan keramik tahan terhadap temperatur tinggi yang sering
digunakan dalam industri baja dan gelas. Selain itu dalam kehidupan sehari-hari
juga banyak diaplikasikan sebagai aplikasi elektronik, keramik, adsobden,
katalisator. Karakteristik Silika dapat dilihat pada Table 6.
Table 6. Karakteristik Silika (Courtney, 1990; Surdia, 1999; Sigit, 2001) Parameter Nilai
Koefisien ekspansi termal (10-6K-1)
1,3 – 1,4 W/mK
12,3
Hambatan jenis, (suhu ruang) >1014 Ohm cm
Struktur silika terbentuk melalu ikatan kovalen yang kuat, serta memiliki struktur
lokal yang jelas yaitu empat atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral
disekitar atom pusat (atom silikon). Struktur silica dapat dilihat pada Gambar 6
Gambar 6. Struktur Silika (Sunarya, 2008)
Si
O
O
16
Setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom silikon dan
setiap atom silikon dikelilingi oleh empat atom oksigen maka akan diperoleh
suatu struktur jaringan (Vlack, 1994).
G. Pengaruh penambahan Senyawa Lain terhadap cordierite
1. Penambahan MgO
Penelitian tentang pengaruh penambahan MgO terhadap I ini sebelumnya telah
dilakukan oleh Tang pada tahun 2012, penelitian yang dilakukan dengan
menggunakan cordierite 20%, alumina 80% serta penambahan MgO dari 0, 0,2,
0,4, 0,6, dan 0,8% berat. Menurut penelitian ini menunjukkan bahwa nilai densitas
pada penambahan 0% MgO memiliki puncak tertinggi dan kemudian menurun
pada penambahan 0,2 dan 0,4 % dan kemudian meningkat pada penambahan
0,6% hingga 0.8%. Begitu pula dengan nilai porositasnya yang berbanding
terbalik dengan nilai densitas yang diperoleh. Nilai konduktivitas thermal yang
diperoleh mengalami kenaikan pada awalnya dan mencapai nilai minimum pada
penambahan 0,4% berat MgO (Tang dkk, 2012). Menurut penelitian yang
dilakukan oleh Banjuraizah, 2010 memperlihatkan bahwa setelah sampel
dipanaskan dengan suhu nonishothermal puncak kristalisasi pada grafik DTA
meningkat sesuai dengan semakin banyaknya kadar penambahan MgO
(Banjuraizah dkk, 2010).
2. Penambahna Alumina
Menurut penelitian yang dilakukan Salwa, 2007 menjelaskan bahwa pada
penambahan alumina 0% berat nilai densitas 2,55 g/cm3, sedangkan nilai porositas
17
porositas meningkat sebesar 24,0 % dan nilai densitas mengalami penurunan
menjadi 2,16 g/cm3, selanjutnya pada penambahan 20 dan 30% berat alumina
tidak terjadi perubahan yang besar bahkan cenderung stabil. Kenaikan nilai
porositas yang sangat besar merupakan akibat dari perbedaan ekspansi termal
antara alumina dan cordierite. Nilai penyusutan yang diperoleh dari penambahan
alumina 0- 30wt% semakin menurun, hal ini sesuai dengan nilai porositas yang
diperoleh sebelumnya serta perubahan nilai ekspansi termal pada sampel C0hanya
terjadi sedikit peningkatan nilai α, namun pada sampel C30 memiliki perubahan
nilai α yang lebih tinggi. Hal ini disebabkan karena perubahan nilai ekspansi
termal dapat dilihat pada Table 7.
Tabel 7. Table koefisien ekspansi termal α (×10−6°C−1) pada pemanasan sampel
Pengukuran penyusutan merupakan persen pengurangan diameter dari bahan
keramik sebelum disintering (Mo) dikurangi bahan keramik setelah disintering
(M). Proses penyusutan terjadi ditandai dengan berkurangnya dimensi panjang,
tebal, volume, lebar dan massa bahan yang mendapat perlakuan sintering. Selain
itu juga terjadi pemadatan pori setelah disintering, hal ini dipengaruhi temperatur
pembakaran dan ukuran butir setelah pembakaran. Persamaan penyusutan dapat
18
S = ? ???
? ? ? ??? ? (8)
Keterangan:
S = banyaknya persentase penyusutan (%)
M0 = Masa sebelum sintering (gr)
M = Masa setelah sintering (gr)
2. Porositas
Porositas dapat didefinisikan sebagai perbandingan volume pori-pori (volume
yang dapat ditempati oleh fluida) terhadap volume total bahan material
(Sudarmadi, 2006). Menurut Lee dan Rainforth, 1994 porositas terbagi menjadi
tiga bagian yaitu porositas terbuka, porositas tertutup dan porositas total (Lee and
Rainforth, 1994). Porositas terbuka merupakan volume pori-pori yang terbuka dan
kemudian dibagi dengan volume bulknya. Porositas tertutup merupakan volume
pori-pori tertutup yang terkandung dalam suau material dan dibagi dengan volume
bulknya. Porositas total merupakan fraksi volume pori-pori terbuka dan pori-pori
tertutup. Nilai dari porositas total dapat ditentukan dengan persamaan
S = ? ??? ?
? ??? ?? ??? ? (9)
Keterangan:
S : Nilai porositas (%)
Mj : Masa Jenuh (gr)
Mk: Masa kering bahan uji (gr)
19
3. Densitas
Densitas merupakan massa dari banyaknya partikel yang dibagi dengan total
volume yang ditempati dengan satuan gr/cm3 atau kg/m3. Jumlah volume
termasuk pada volume partikel, volume void antar partikel serta volume pori
internal (Buckman and Brady, 1960). Ada beberapa hal yang mempengaruhi nilai
densitas yaitu ukuran dan berat atom suatu elemen, kuatnya pengepakan atom dan
struktur kristal serta besarnya nilai porositas dalam mikrostruktur (Richerson,
1992).
Pengukuran nilai densitas dapat dilakukan dengan menggunakan prinsip
Archimedes, dengan massa material adalah massa sampel kering (mk) yang
ditimbang diudara (mj)dan dikurangi dengan massa sampel basah yang ditimbang
didalam air (mb). Prosedur yang dilakukan pertama adalah mengukur massa
kering material dari proses sintering, kemudian material tersebut direbus dalam air
mendidih selama 5 jam lalu didinginkan dengan posisi material tetap berada
didalam air selama 24 jam. Kemudian setelah 24 jam material ditimbang dalam
keadaan basah diudara dan kemudian material ditibang dalam keadaan kering
diudara untuk mengetahui perbedaan massa yang diperoleh. Nilai densitas suatu
material dapat ditentukan dengan persamaan
ρ= ? ?
Mk = massa sample kering (gr)
Mj = massa sample kering saat ditimbang diudara (gr)
20
4. Differential Thermal Analysis (DTA)
Differential Thermal Analysis atau DTA merupakan suatu teknik analisis yang
digunakan untuk mengukur perubahan panas dengan cara merekam secara
terus-menerus perbedaan temperatur antara sampel yang diuji dengan referensi sebagai
suatu fungsi perubahan temperatur (Khopkar, 1990). Suhu sampel dan
pembanding pada awalnya sama sehingga menyebabkan terjadinya pelelehan,
penguraian, atau perubahan struktur kristal yang mengakibatkan perubahan suhu,
sehingga suhu pada sampel berbeda dengan pembanding. Bila suhu sampel lebih
tinggi dibanding suhu pembanding maka perubahan yang terjadi adalah
eksotermal dan sebaliknya apabila suhu pembanding lebih tinggi dibandingkan
dengan suhu sampel yang akan diuji maka yang akan terjadi adalah endotermal
(West, 1984).
Bagian-bagian alat DTA terdiri dari beberapa komponen yaitu tempat sampel,
tungku pemanas (furnace), sistem perekam data dan pengatur suhu. Tungku
pemanas berfungsi untuk memberi kestabilan panas yang cukup. Pengatur suhu
berfungsi untuk mengatur laju pemanasan. Sistem perekam data berfungsi
merekam variasi temperatur pada saat pecobaan. Dan tempat sample berfungsi
menjamin distribusi panas. Dalam teknik ini, sampel diletakkan pada tempat
sampel dan pada tempat pembanding ditempatkan material inert yaitu alumina.
Reaksi perubahan suhu kemudian dicatat oleh detektor. Skema dari perangkat
21
Gambar 7. Perangkat DTA (Rajarathnam, 2009).
5. Konduktivitas Thermal
Konduktivitas thermal merupakan suatu proses perpindahan panas cara agitasi
molekul dalam suatu material bahan secara keseluruhan (Halliday, 1997).
Konduktivitas thermal merupakan suatu fenomena dimana terjadinya transfer
energi pada material yang memiliki suhu yang lebih tinggi ke suhu yang lebih
rendah (Callister, 2003; Diller, 1993).
Nilai konduktivitas termal dapat ditentukan dengan persamaan
22
III. METODE PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini mulai dilaksanakan pada bulan Juni 2016 – September 2016 dilakukan di Laboratorium Fisika Material, Laboratorium Kimia Instrumentasi, UPT. BPML-LIPI Tanjung Bintang. Karakterisasi Laboratorium Gedung 42 BATAN Puspitek Serpong, Laboratorium Karakterisasi Material Teknik Material dan Metalurgi Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya.
B. Alat dan Bahan Penelitian
1. Alat Penelitian
Alat yang digunakan dalam preparasi sampel meliputi : Timbangan digital,beaker glass, kompor listrik, batang pengaduk/spatula, labu erlenmeyer, gelas ukur, saringan 200 mesh 63µm, corong kaca, kertas saring, aluminium foil,tissue, pipet tetes, mortar dan pastel, pH meter, oven, cawan tahan panas, pengayak , magnetic stirrer,furnace.
2. Bahan Penelitian
23
C. Prosedur Penelitian
1. Preparasi Silika Sekam Padi
Prosedur pertama yang dilakukan adalah melakukan preparasi pada sekam padi, preparasi ini bertujuan untuk menghilangkan zat pengotor yang masih tercampur didalam sekam padi, yaitu dengan mencuci sekam padi dengan air dingin yang bersih, kemudian memisahkan sekam padi yang mengapung (dibuang) dan yang tenggelam (digunakan untuk tahap selanjutnya). Setelah proses pencucian, kemudian sekam padi direndam dengan menggunakan air panas selama 6 jam yang bertujuan untuk menghilangkan zat pengotor yang masih tersisa seperti debu, kutu, pasir, tanah, dan zat pengotor lainnya. Setelah proses perendaman selesai, kemudian sekam dikeringkan, untuk proses pengeringan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu dengan menggunakan oven dan dengan menggunakan sinar matahari. Namun pada penelitian ini menggunakan sinar matahari langsung karena akan mengakibatkan kekeringan sekam yang lebih baik dan merata.
2. Ekstraksi Silika Sekam Padi
24
listrik 600 watt hingga mendidih sambil terus di aduk menggunakan spatula. Setelah dididihkan selama 30 menit kemudian sekam didiamkan selama beberapa menit untuk menghilangkan uap panasnya dan kemudian ditutup aluminium foil dan dilakukan proses penuaan selama 24 jam. Setelah prosesaging,ampas sekam padi dipisahkan dari ekstrak untuk memperoleh filtrat silika terlarut (sol). Filtrat silika sol kemudian disaring menggunakan kertas saring agar endapan sisa ekstraksi dapat terbuang sehingga diperolehsolsilika yang lebih jernih dan murni. Tahap selanjutnya adalah proses pembuatan silika gel yaitu silika sol yang telah diperoleh dimasukkan kedalam beaker glass 500 ml kemudian ditetesi larutan asam HNO3 10% setetes demi setetes sambil terus diaduk dengan menggunakan magnetic stirrerdengan kecepatan 2000 rpm, pada saat sol ditetesi HNO310% pH sol terus dipantau dengan menggunakan pH meter hingga mencapai 7. Setelah silika gel terbentuk maka langkah selanjutya dilakukan proses aging selama 24 jam. Gel yang telah melalui proses penuaan kemudian disaring dengan menggunakan air hangat dan pemutih agar gel berwarna lebih jernih. Kemudian silika gel yang telah di saring kemudian dikeringkan didalam oven pada suhu 110oC selama 7 jam sehingga diperoleh silica padatan. Kemudian silika padatan digerus sampai halus dengan menggunakan mortar dan pastel untuk memperoleh silika serbuk yang berwarna putih.
3. .SintesisCordierite
25
sehingga diperoleh campuran yang homogen. Hasil gerusan kemudian diayak dengan ayakan sehingga diperoleh bubukcordierite.
4. Pencampuran PaduanCordieritedengan Magnesium Oksida
Penambahan magnesium oksida pada penelitian ini adalah 0, 20, 25 dan 15 wt% dari total massa cordierite dan magnesium oksida. Paduan cordierite dengan magnesium oksida dilakukan dengan menimbang cordierite murni dan magnesium oksida sesuai persentase yang telah ditentukan kemudian kedua bahan dicampur. Bahan yang sudah ditimbang lalu dicampur dengan larutan alkohol 70% secukupnya kemudian distirrer dengan magnetic stirrer selama 4 jam agar paduan cordierite dengan magnesium menjadi homogen. Larutan yang telah di stirer di diamkan beberapa saat lalu disaring menggunakan kertas saring untuk memisahkan paduan cordierite-magnesium oksida dengan alkohol. Setelah alkohol dan paduan cordierite-magnesium oksida terpisah, sampel kemudian dioven selama 2 jam dengan suhu 100oC. Paduan yang telah kering, digerus menggunakan mortar dan pastel untuk diperoleh serbuk paduan cordierite-magnesium oksida. Serbuk hasil penggerusan disaring dengan ayakan 200 mesh agar diperoleh paduan cordierite-magnesium oksida dengan ukuran yang homogen. Komposisi paduan antara cordierite dengan MgO ditunjukkan pada Tabel 8.
26
5. Pencetakan Pelet
Sebelum disintering, paduan cordierite -magnesium oksida dengan variasi 0, 20, 25, dan 30wt% yang telah diperoleh pada proses sebelumnya terlebih dahulu dibentuk kedalam pelet. Adapun proses pencetakan pellet adalah paduan cordierite-magnesium oksida dituang dalam cetakan pelet yang terbuat dari stainless steel lalu dicetak menggunakan alat pressing dengan tekanan 50 ton sehingga terbentuklah pelet.
6. Sintering
Proses sintering diawali dengan pellet ditata dalam cawan tahan panas dari bahan silika kemudian dimasukkan kedalam furnace. Sintering paduan cordierite+ magnesium oksida pada penelitian ini dilakukan pada suhu 1250oC dengan kenaikan suhu 4oC/menit dengan waktu tahan 3 jam.
7. Penyusutan (Shrinkage)
Pengukuran penyusutan (shrinkage) pada sampel dilakukan dengan cara sebagai berikut :
1. Menyiapkan sampel paduancordierite–magnesium oksida. 2. Menimbang massa sampel sebelum dan sesudah proses sintering.
27
8. Densitas dan Porositas
Pengujian densitas dan porositas pada penelitian ini dilakukan secara bersamaan dalam satu waktu dengan menggunakan prinsip Archimedes. Adapun langkah-langkah yang dilakukan adalah sebagai berikut :
1. Menyiapkan sampel paduancordierite–magnesium oksida
2. Menimbang sampel menggunakan neraca digital untuk menentukan berat kering sampel (Wk).
3. Menyiapkan beaker glass yang telah diisi air secukupnya, kemudian memasukkan sampel ke dalam beaker glass tersebut lalu merebusnya selama 5 jam padahotplate.
4. Hasil rebusan didiamkan selama 24 jam agar sampel menjadi jenuh.
5. Setelah didiamkan selama 24 jam, sampel dilap dengan tissue kemudian ditimbanng dengan neraca digital untuk mengetahui berat jenuh (Wj) sampel.
6. Setelah diperoleh berat jenuh sampel kemudian diikat dengan benang lalu ditimbang sambil digantung ditengah-tengah air pada gelas plastik berisi air yang sebelumnya telah dikalibrasi terlebih dahulu untuk mendapatkan berat basah (Wb) sampel.
28
9. Differential Thermal Calorimetry (DTA)/ Thermogravimetric Analysis
(TGA)
Pengukuran dengan DTA dilakukan untuk menganalisis sifat termal dan perubahan fasa yang terbentuk berdasarkan penyerapan maupun pelepasan kalor pada sampelcordieritedancordierite-alumina.
Langkah-langkah yang dilakukan dalam proses DTA:
a. Sampel cordierite-alumina 0, 20, 25, dan 30% berat diletakkan dalam pan dan ditutup menggunakanstainless stellmenggunakan alat crimp.
b. Meletakkan sampel pembanding pada plat kaca.
29
D. Diagram Alir
Proses ekstraksi silika dari sekam padi yang dilakukan pada penelitian ini ditunjukkan pada Gambar 8.
Gambar 8.Diagram alir proses ekstraksi silika sekam padi. Sekam Padi
- Ditimbang sebanyak 50 gr
- Dipanaskan dalam larutan NaOH 1,5% selama 30 menit
- Diaging24 jam - Disaring
Sol Silika
- Disaring menggunakan kertas saring
- Distirrerdengan kecepatan 2000 rpm dan di tetesi larutan HNO310%.
Silika Gel
- Diaging24 jam
- Dibersihkan dan di saring dengan pemutih dan air hangat
- Dioven selama 7 jam dengan suhu 110oC
Serbuk silika
- Digerus sampai halus
- Disaring dengan ukuran 63µm.
30
Proses pembuatan serbuk cordierite ditujukkan pada Gambar 9.
Gambar 9.Diagram alir proses pembuatancordierite.
Proses pembuatan serbuk paduan cordierite–magnesium oksida ditunjukkan pada Gambar 10.
Gambar 10.Diagram alir proses paduan serbuk cordierite-MgO.
- Ditimbang dengan perbandingan 2 : 2 : 5. - Dicampur.
- Digerus selama 3 jam.
- Disaring dengan mess ukuran 63 µm.
MgO+Al2O3+SiO2
Campuran bahan cordierite
Serbuk Cordierite
- Dioven selama 2 jam pada suhu 100oC. - Digerus sampai halus.
- Disaring dengan ukuran 63 µm. Cordierite-MgO
- Ditimbang dengan variasi MgO 0, 20, 25 dan 30 wt%
- Dicampur dengan larutan alcohol 70% - Distirer selama 4 jam.
Paduan Cordierite-MgO
31
Pembentukan pelet paduan cordierite – magnesium oksida, proses sintering, dan uji fisik serta karakterisasi ditunjukkan pada Gambar 11.
Gambar 11.Diagram alir proses pembentukan pelet, sintering dan karakterisasi. Serbuk Paduan Cordierite-MgO
- Ditimbang masing-masing 0,5 gram
- Dicetak dengan alatpressingdengan tekanan 50 ton.
Pelet Cordierite-MgO
- Disintering dengan suhu 1250oC selama 3 jam - Dihitung penyusutan, densitas, porositas dan
konduktivitas termal.
- Di karakterisasi dengan DTA/TGA.
Data Uji dan Karakterisasi
- Dianalisis
V. KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Dari hasil penelitian maka dapat ditarik kesimpulan bahwa:
1. Penambahan MgO 0, 20, 25 dan 30 %berat menyebabkan penurunan densitas
dan penyusutan serta peningkatan porositas pada cordierite.
2. Hasil analisis TGA pada sampel C0, C20, C25 dan C30 menunjukkan
pengurangan massa terjadi pada rentang suhu 50-400ºC yaitu sebesar 0,08 –
0,25 mg karena terjadi proses penguapan air dan senyawa-senyawa volatil
dan pada rentang suhu 400-750ºC terjadi kenaikan massa sebesar 0,02-0,08
mg yang menandakan terjadinya pembentukan lapisan oksida MgO dan
Al2O3.
3. Penambahan MgO 0, 20, 25 dan 30%wt menyebabkan peningkatan nilai
konduktivitas termal sebesar 2,9089 – 3,2661 W/mK.
B. Saran
Pada penelitian selanjutnya saran yang diberikan adalah dengan melakukan
penambahan senyawa lain selain ketiga unsur utama. Kemudian, pada
karakterisasi DTA sebaiknya dilakukan sebelum perlakuan untuk melihat
DAFTAR PUSTAKA
Arribart, H. and Bernadette, B.V. 2001.The Dibner Institute History of Science and Technology. Pages 136-137
Banjuraizah, J., Mohamad, H. and Ahmad, Z.A. 2010.Effect of Excess MgO Mole Ratio in a Stoichiometric Cordierite (2MgO·2Al2O3·5SiO2) Composition on
the Phase Transformation and Crystallization Behavior of Magnesium Aluminum Silicate Phases.UniversitasSains Malaysia. Malaysia. 6:4-5 Beitollahi, A., Hosseini, H. and Sapoorlaki, H. 2010. Synthesis and
Characterization of Al2O3-ZrO2Nanocomposite Powder by Sucrose Process.Journal of Material Science: Material in Electronics. 21:5-6
Boch, P.H., Riou, S., Durusoy, H.Z., and Raj, R. 1991. Spinel Phase MgAl2O4on the System MgAl2O4-Al2O3.Appl.Phys.60:3150-3155
Buchanan, R.C. 1986. Ceramic Materials for Electronics, Processing, Properties, and Aplications. Marcel Bekker Inc. New York. Pages 60-62
Buckman, Harry O. Brady, Nyle C. 1960. The Nature and Property of Soils - A College Text of Edaphology (6th ed.). New York: MacMillan Publishers. New York. Pages 50
Broudic J.C., J.Guille, S. Vilminot. 1989. Properties of Sol Gel Ceramics and VitroceramicsWith The Cordierite Composition. Euro Ceramics, Netherland. Pages 35-36
CallisterJr, William. D.1994.Material Science And Engineering3rd edition. John Wiley & Sons.Inc. Hoboken.New Jersey. Pages 37-40
Callister, W. 2003.B :Materials Science and Engineering - An Introduction. John Wiley & Sons. Pages 23-56
Charles A.H., 2001. Handbook of Ceramic Glases and Diamond. Mc Grow Hills Company Inc. USA.
Chesters, J.H., 1983.Refractories Production and Properties.The Metals Society. London. Pages 150-154
Deer, W.A. 1986.Cordierite in Rock Forming Minerals.Vol.IB:Dissicates Edition. Pages 58
Diller, T.E. 1993.Advances in Heat Transfer.Academic Press. 23:5-6
DorredanHunber. 1984. Alumina Library of congress cataloging in publication Data. Cambrige. USA
Douy, A. 1992. Organic Gels in the Preparation of Silicate Powders: Example of Mullite and Cordierite, In:Chemical Processing of Advanced Materials. ed. L. L Hench and J.K. West.Wiley. New York.
Effendy, Hadi. 2008. StudiAntioksidasiPadaRefraktoriMgO-C MonolitikDenganBahanPengikat Tar-Resin.InstitutTeknologi Bandung. Bandung.
Fujiwara, S., Tamura, Y., Maki, H., Azuma, N., and Takeuchi, Y. 2007.Development of New High-Purity Alumina.Sumitomo Kagaku. 1: 1-9.
Gana, R. 2010. Raw Material Refractory
(II).https://regest.wordpress.com/2010/04/30/raw-material-refraktori-ii/. Diaksespadatanggal 20 april 2016. 13.40 WIB
Gernot, K. 1988.High-Tech Ceramics.Academic Press. Zurich. Pp 100-118. Halliday. D, R. Resnick, & J. Walker. 1997. Fundamentals of Physics (5th ed.).
John Wiley and Sons, New York.
Hans,K.S.,.1992. Syntesis and Characterization of Low Thermal Expansion Cordierite.ASEAN-Japan Seminar on Ceramics.Fine Ceramics. Kuala Lumpur. Malaysia.
Hudson, L. Keith., Misra, Chanakya.,Perotta, Anthony. J., Wefers, Karl. and Williams, F.S. 2002. Alumina Oxide.Ulmann’s Encyclopedia of Industrial
Hsu H.W. &Luh B.S. 1980.Rice Hull. Rice ProduckAnd Utilization. New York: Avi Publishing Company Inc.
Johar B., Mohamad, H. and Ahmad, Z.A. 2010.Effect of Excess MgO Mole Ratio in a Stoichiometric Cordierite (2MgO·2Al2O3·5SiO2) Composition on the
Phase Transformation and Crystallization Behavior of Magnesium Aluminum Silicate Phases.UniversitasSains Malaysia. Malaysia. 6:4-5 Khopkar, S, M., 1990. KonsepDasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia. Jakarta. Pages 67-68
Knozinger, H., Ratnasamy, and Catal, P. 1978.Pulse Electric Current Sintering and Strength of Sintered Alumina Using γ-Alumina Powders Prepared by the Sol-Gel Method.Journal of Science Engenering.17: 31.
Kolasinski K.W. 2008. Surface Science: Foundation of Catalysis and Nanoscience. Edisikedua. London: John Wiley & Sons Ltd. Pages 22-23, 27.
Kopeliovich, Dr. Dmitri. 2010. Alumina Ceramics. Substances and Technologies 2nd International Conference on “High –Tech Auminas and Unfolding their
Business Prospects”(Aluminas, 2010). November 25-27, 2010. Kolkata. India. http;//www.substech.com/dokuwiki/doku.alumina-ceramics. Diakses 15 April 2016.
Kurama, H. and Kurama, S. 2006. The Reaction Kinetics of Rice Husk Based Cordierite Ceramics.Ceramic International. Pages 1
Lee, W.E. and Rainforth, W.M.1994.Structure Oxides I:Al2O3 and Mullite in Ceramic Micro Structure: Property Control by Processing. Chapman and Hall. London.Pages 236-237
Liu,F; Guo,X.F; Yang, E.C., 2001,Crystalization of gels in the SiO2-ZrO2-B2O2 system. Journal of Material Science 36. Pages 579-585
Mirjalili, F., Hasmaliza, M., Luqman, C. 2011.Preparation of Nano Scale α-Al2O3 Powder by the Sol Gel Method.Ceramics Silikat.55: 4.
Naskar, M. K., andChatterjee,M. 2004. A Novel Process for the Synthesis of Cordierite Powders from Rice Husk Ash and other Sources os Silica and their Comparative Study.Kolkata India.Jurnalof the European Ceramics Society.24:3499-398.
Petrovic, R. andJanackovic,D,.2001. Densification and Crystallization Behaviour of Colloidal Cordierite-Type Gels. Departement of Inorganic Chemical Technology.University of Belgrade. Yugoslavia. 66: 335-343
RadaPetrovic, dan D. Janackovic. 2001. Densification and Crystallization Behaviour of Colloidal Cordierite-Type Gels. Departement of Inorganic Chemical Technology.University of Belgrade. Yugoslavia.
RamlandanAkhmad, B.A.2011.PengaruhSuhudanWaktu Sintering terhadapSifatBahanPorselinuntukBahanElektrolitPadat
(KomponenElektroik).JurnalPenelitianSains. 14:3-5
Reed,J.S.1995.Introduction to the Principles of Ceramic Processing,John Willey and Son,Pages.583-598.
Retno, H. 2009. SintesisKatalisPadatanAsam Gamma Alumina Terfosfat (Ɣ -Al2O3/PO4) Dan DigunakanUntukSintesisSenyawaMetil Ester AsamLemak
Dari LimbahProduksiMargarin.Skripsi.Universitas Indonesia. Jakarta. Pages. 19-28
Ristic. 1989. Sintering New Developments. Elsevier Scientific Publishing Company. 4: 7-9
Richerson, D.W., 1992, Modern Ceramic Engineering, Marcel Dekkerine, Inc, New York. Pages 18-24
Salwa, A.M., Abdel-Hameed., I.M, Bakr. 2007. Effect of Alumina on Ceramic Properties of Cordierite glass Ceramics from Basalt Rock. Helwan University. Cairo. Egypt. 16:1-8
Satterfield, C. N. 1980. Heterogeneous Catalysis in Practice; McGraw-Hill: New York. 1980; Section 4.5.(4) Gates, B. C.Journal of Chemical.95:511.
Sebayang, P., Muljadi, M., danGinting, M.
2007.PengaruhPenambahanSerbukKayuterhadapKarakteristikKeramik
Cordierite BerporiSebagaiBahan Filter Gas
Buang.JurnalFisikaHimpunanFisika Indonesia.Pages2
Sebayang, P., Muljadi, M., danGinting, M.
2007.PengaruhPenambahanSerbukKayuterhadapKarakteristikKeramik
Cordierite BerporiSebagaiBahan Filter Gas
Sembiring, S., Manurung, P., danKaro-Karo, P. 2009.PengaruhSuhuTinggiTerhadapKarakteristikKeramik Cordierite BerbasisSilikaSekamPadi.JurnalFisikadanAplikasinya.
Sembiring, S., Simanjuntak, W. SilikaSekamPadi, PotensinyaSebagaiBahan Baku KeramikIndustri. 2015. Plantaxia. Bandung.
Shukla S.P. 2011. Investigation In to Tribo Potential of Rice Husk (RH) Char Reinforced Epoxy Composite.Thesis.Rourkela:National Institute of echnology Rourkela.
Smith, E.F.1990. Prinsiples of materials and science Engeenering. Third Edition.McGraw-Hill.Ine. USA
Smith, F. W. 1996. Principles of Material Science and Engineering.Second Edition. McGraw-Hill, Inc. New York.
Sunarya, R. 2008. SilikonDioksida.
https://risars.wordpress.com/2008/11/21/struktur-padatan-silika/. Diaksespada 24 April 2016. 10.50 WIB
Surdia, T dan Saito. 1999. PengetahuanBahanTeknik. CetakanKeempat PT PradnyaParamita. Jakarta
Surdia, T dan Saito, S. 2000. PengetahuanBahanTeknik. PradanyaPramita. Jakarta.
Sutapa,Dede,A.A. 2011.Porositas,
KuatTekandanKuatTarikBelahBetondenganAgregatKasarBatuPecahPasca Dibakar.JurnalIlmiahTeknikSipil15:1
Sutarno.2007. AnalisisKehadiranFasa Spinel
MgAl2O4PadaSistemKompositKeramik Al2O3-MgO.Pages 46.
Tang Li, Y., Cheng X., Lu Ping., and YueF. 2012. Effect of MgO/CuO on the Microstructure and ThermalProperties of Cordierite–Alumina Ceramics. State Key Laboratory of Silicate Materials for Architectures. China. Pages 2-5
Valdez, Z danAquilar,J. 1997.Influence of Al2O3 on the Production of MgAl2O4 with Microwave. Journal of Microwaves Powder an Electromagnetic Energy. Universidad Autonoma, Mexico.
Vlack, V. 1994.IlmudanTeknologiBahan (IlmuLogamdan Non Logam), Edisikelima.AlihBahasaSriatiDjaprie. Fak.TeknikMetalurgi. Universitas Indonesia.Cetakanke-empatErlangga. Jakarta.
Widwiastuti H., Mulyasuryani A. &Sabarudin A. 2013.Extraction of Pb2+Using Silica From Rice Husk Ash (RHA)-Chitosan As Solid Phase.J. Pure App. Chem. Res. 2(1): 42-47
Winarno.1985.Teknolog.
PengolahanPadiTerintegrasiBerwawasanLingkungan.Jakarta. Bulog
