PENGARUH PENAMBAHAN ASAM DODESILBENZENA
SULFONAT TERHADAP KARAKTERISTIK FISIKOKIMIA
SILIKA
MESOPORI
Disusun Oleh:
YULI ASTUTIK
M0313079
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan memperoleh derajat
Sarjana Sains Kimia
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
iii
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “PENGARUH PENAMBAHAN ASAM DODESILBENZENA SULFONAT TERHADAP KARAKTERISTIK FISIKOKIMIA SILIKA MESOPORI” belum
pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi dan
sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh
orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam
daftar pustaka.
Surakarta, 7 Januari 2018
iv
PENGARUH PENAMBAHAN ASAM DODESILBENZENA SULFONAT
TERHADAP KARAKTERISTIK FISIKOKIMIA SILIKAMESOPORI
YULI ASTUTIK
Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret, Jl. Ir. Sutami 36A Surakarta 57126
ABSTRAK
Telah dilakukan studi pengaruh penambahan asam dodesilbenzena sulfonat (DBSA) dalam sintesis silika mesopori. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh penambahan DBSA terhadap karakteristik fisikokimia silika hasil sintesis dengan metode sol gel. Penelitian dilakukan dengan mereaksikan prekursor TEOS dalam larutan misel DBSA (1%, 3% dan 6%) (b/v) dengan proses pengadukan pada suhu 60°C selama 10 jam. Cetakan DBSA dihilangkan dengan pencucian dalam campuran etanol/asam asetat glasial 95/5 (v/v) selama 30 menit. Pengaruh penambahan DBSA diamati pada ikatan silanol dan siloksan menggunakan fourier transform infrared spectrometer (FTIR), analisis komposisi unsur dengan energy dispersive X-ray (EDX) dan kristalinitas dengan X-ray diffraction (XRD). Porositas dengan surface area analyzer (SAA), karakter morfologi dengan scanning electron microscope (SEM) dan nilai keasaman dengan metode gravimetri.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa partikel silika hasil sintesis memiliki gugus silanol (Si–OH) dan siloksan (Si–O–Si). Adanya penambahan DBSA menurunkan luas permukaan silika dan menggeser distribusi ukuran pori ke jejari pori yang lebih besar sekitar 5-60 nm dengan meningkatnya konsentrasi DBSA yang ditambahkan. Luas permukaan silika mesopori adalah sebesar 216,45 m2/g (silika tanpa surfaktan); 193,62 m2/g (silika-DBSA 1%); 185,20 m2/g (silika-DBSA 3%) dan 110,72 m2/g (silika-DBSA 6%). Morfologi dari silika-DBSA semakin homogen berbentuk butiran-butiran kecil (grain) dengan ukuran partikel sekitar 60-340 nm. Keasaman material berupa asam Brønsted (gugus –O–H dari Si–OH) semakin menurun dengan meningkatnya konsentrasi DBSA.
v
THE EFFECT OF DODECYLBENZENE SULFONIC ACID ADDITION ON THE PHYSICOCHEMICAL CHARACTERISTICS
OF MESOPOROUS SILICA
YULI ASTUTIK
Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Science, Sebelas Maret University, Jl. Ir. Sutami 36A Surakarta 57126
ABSTRACT
The effect of dodecylbenzene sulfonic acid (DBSA) addition in mesoporous silica synthesis has been studied. The aims of this research is to determine the effect of DBSA on the physicochemical characteristics of silica synthesis using sol-gel method. The research was conducted by reacting TEOS precursors in DBSA micellar solution (1%, 3% and 6%, w/v) with stirring at 60°C for 10 hours. The DBSA templates were removed by washing in a ethanol/acetic acid glacial mixture 95/5 (v/v) for 30 minutes. The effect of DBSA addition on the mesoporous silica was observed on the silanol and siloxane bonds using fourier transform infrared spectrometer (FTIR), elemental compositions analysis with energy dispersive X-ray (EDX) and crystallinity by X-ray diffraction (XRD). Porosity of silica was characterized using surface area Analyzer (SAA), morphological characters with Scanning Electron Microscope (SEM) and acidity value with gravimetric method.
The results showed that the synthesized silica has silanol (Si–OH) and siloxane (Si–O–Si) groups. The addition of DBSA decreased surface area of silica and shifted the pore size distribution to larger pore range of 5-60 nm with increasing DBSA concentrations. The surface area of mesoporous silica were 216.45 m2/g (silica without surfactant); 193.62 m2/g (silica-DBSA 1%); 185.20 m2/g (silica-DBSA 3%); 110.72 m2/g (silica-DBSA 6%). Morphology of silica-DBSA had a more homogeneous in the form of small grains with particle sizes of about 60-340 nm. The acidity of material in the form of Brønsted acid (–O–H group from Si–OH) decreased with increasing concentration of DBSA.
vi MOTTO
“WAMAA ‘INDALLAHI KHOIR”
“Dan apa yang disisi Allah adalah lebih baik”
vii
PERSEMBAHAN
Karya ini saya persembahkan untuk
Ibu , Bapak, Kakak dan Keponakan tercinta
Terimakasih atas segala dukungan, motivasi dan doa yang selalu engkau curahkan
disepertiga malam. Terimakasih atas setiap tetesan keringat bapak dan ibu hingga
saya sampai seperti sekarang ini. Terimakasih kepada kakak-kakakku dan
ponakan-ponakanku yang InsyaAllah bulan ini tambah satu. Terimakasih telah menjadi
mood boosterku.
Indonesia Bright Foundation (IBF)
Teruntuk orang tua keduaku Bapak Sutrisno, Ibu Hartiningsih, Om Nunung dan
teman-teman IBF, terimakasih atas motivasi-motivasi, beasiswa dan doa yang
selalu diberikan selama dibangku sekolah sampai kuliah.
Teman-teman Riset Seperjuanganku
Teruntuk Arika, Yuliana, Vanani, Maya, Alika, Intan, Nonik dan Salma,
terimakasih atas segala ilmu dan semangat yang senantiasa ditularkan serta
terimakasih untuk teman-teman lab anorganik atas kerjasamanya.
Keluarga Kimia 2013
Terimakasih untuk Kimia 2013 telah menjadi keluarga keduaku ditanah perantauan
ini.
Motivatorku
Terimakasih untuk Santika, Arika, Sofa, Fifi, Ulik, Valista, Meyta, Nurul, Rofiah,
Ratna, Aulia, Ivon, Naila, Murti, Upik, Hani, Linda, Anisa Rokhim, Putri, Nikmah
dan Yusica atas segala motivasi dan pengingatan kepada kebaikan, semoga kelak
viii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat,
karunia, dan ridha-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi.
Sholawat serta salam senantiasa tercurahkan kepada Rasulullah SAW beserta
keluarganya sebagai pembawa risalah Islam kepada seluruh umat manusia.
Dalam penyusunan laporan ini, penulis tidak lepas dari bimbingan,
pengarahan dan bantuan dari berbagai pihak, maka pada kesempatan ini penulis
menyampaikan ucapan terima kasih kepada:
1. Dr. TrianaKusumaningsih, M.Si selaku Kepala Prodi Kimia FMIPA UNS.
2. Dr. Dian Maruto Widjonarko, M.Si selaku Pembimbing 1. Terimakasih
atas ilmu, motivasi, semangat dan bimbingan yang sangat bermanfaat bagi
penulis.
3. Teguh Endah Saraswati, M.Sc., Ph.D selaku Pembimbing 2 sekaligus
Pembimbing Akademik. Terimakasih atas motivasi, nasehat, ilmu dan
bimbingan yang sangat bermanfaat bagi penulis.
4. Dr. Khoirina Dwi Nugrahaningtyas, M.Si selaku kepala Laboratorium
Kimia FMIPA UNS.
5. Bapak dan Ibu dosen Prodi FMIPA UNS yang sabar memberikan ilmunya.
6. Bapak, ibu, kakak dan keluarga saya yang telah memberikan doa dan
dukungan.
7. Keluarga Kimia 2013, para operator alat serta senior Ozi Adi Saputra, S.Si,
terimakasih atas ilmu dan arahan yang diberikan kepada penulis.
8. Semua pihak yang telah membantu dan memberikan dukungan kepada
penulis yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan,
sehingga penulis mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun demi
hasil yang lebih baik lagi. Penulis juga berharap skripsi ini dapat bermanfaat dan
memberi tambahan ilmu bagi pembaca. Aamiin.
Surakarta, 7 Januari 2018
ix
HALAMAN PERSEMBAHAN ... vii
KATA PENGANTAR ... viii
1. Struktur dan Karakteristik Silika ... 7
2. Sintesis Silika Mesopori ... 11
3. Cetakan Surfaktan pada Sintesis Silika Mesopori ... 14
B. Kerangka Pemikiran... 20
C. Hipotesis ... 21
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ... 22
x
1. Sintesis Silika Mesopori dengan Metode Sol Gel ... 23
2. Pengaruh Penambahan DBSA pada Sintesis Silika Mesopori ... 24
E. Teknik Pengumpulan dan Analisis Data ... 25
1. Teknik Pengumpulan Data ... 25
2. Teknik Analisis Data ... 25
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN ... 27
A. Sintesis Silika Mesopori tanpa Cetakan Surfaktan ... 27
1. Morfologi ... 27
2. Struktur Atom ... 28
3. Karakteristik Material Silika ... 32
B. Pengaruh Penambahan DBSA terhadap Material Silika ... 35
1. Morfologi ... 35
2. Gugus Fungsi ... 36
3. Komposisi Unsur ... 39
4. Kristalinitas ... 40
xi
Gambar 4. Karakter morfologi silika (a) dan komposisi unsur silika
(b) (Lee et al., 2015; Stanley & Samson, 2014) ... 10
Gambar 5. Foto mikro dari material MCM-41 (Beck et al., 1992) ... 12
Gambar 6. Struktur TEOS (MSDS TEOS No-CAS 78-10-4) ... 12
Gambar 7. Mekanisme reaksi pembentukan silika (Brinker & Scherer,
1990) ... 13
Gambar 8. Urutan fasa dari sistem biner surfaktan-air (Broekhoff,
1979) ... 14
Gambar 9. Struktur surfaktan asam dodesilbenzena sulfonat (MSDS
DBSA No-CAS 121-65-3) ... 15
Gambar 10. Model cetakan kooperatif dari pembentukan mesofasa
silika-surfaktan (Huo et al., 1994) ... 16
Gambar 11. Interaksi penggunaan surfaktan anionik dalam sintesis
silika mesopori (Yokoi & Tatsumi, 2007) ... 17
Gambar 12. Grafik isoterm adsorpsi-desorpsi N2 dari silika mesopori
-SDBS, -SDS dan -LAS (Yokoi et al., 2004) ... 19
Gambar 13. Karakter morfologi silika mesopori (Gai et al., 2016) .... 20
Gambar 14. Pencitraan SEM dari silika mesopori tanpa surfaktan ... 28
Gambar 15. Spektra FTIR dari (a) prekursor TEOS dan (b) silika tanpa
surfaktan ... 28
Gambar 16. Hasil analisis EDX silika mesopori tanpa surfaktan ... 30
Gambar 17. Difraktogram (a) JCPDS SiO2 no 29-0085 dan (b) silika
tanpa surfaktan ... 31
Gambar 18. N2 isoterm adsorpsi-desorpsi dari silika tanpa surfaktan. 32
xii
Gambar 20. Spektra FTIR dari silika mesopori (a) sebelum dan (b)
setelah adsorpsi amonia ... 34
Gambar 21. Hasil analisis SEM (a) silika tanpa surfaktan, (b)
silika-DBSA 1%, (c) silika-silika-DBSA 3% dan (d) silika-silika-DBSA 6%. 36
Gambar 22. Spektra FTIR (a) silika tanpa surfaktan, (b) silika-DBSA
1%, (c) silika-DBSA 3% dan (d) silika-DBSA 6% setelah
penghilangan DBSA ... 37
Gambar 23. Spektra FTIR dari (a) DBSA, (b) Komposit silika-DBSA
dan (c) silika setelah penghilangan DBSA ... 38
Gambar 24. Hasil analisis EDX (a) silika mesopori tanpa surfaktan,
(b) DBSA 1%, (c) DBSA 3% dan (d)
silika-DBSA 6%... 40
Gambar 25. Difraktogram (a) JCPDS no 290085 SiO2, (b) silika tanpa
surfaktan, (c) silika-DBSA 1%, (d) silika-DBSA 3% dan
(e) silika-DBSA 6% ... 41
Gambar 26. Grafik adsorpsi-desorpsi N2 dari silika mesopori hasil
sintesis tanpa surfaktan dan variasi DBSA 1%, 3%, 6%
(ads:adsorpsi, des:desorpsi) ... 42
Gambar 27. Distribusi pori dari silika tanpa surfaktan, silika-DBSA
1%; silika-DBSA 3% dan silika-DBSA 6% ... 43
Gambar 28. Dugaan mekanisme pembentukan silika mesopori ... 44
Gambar 29. Spektra FTIR dari silika tanpa surfaktan, silika-DBSA 1%,
silika-DBSA 3% dan silika-DBSA 6% setelah adsorpsi
xiii
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Karakteristik Silika Amorf (Surdia & Saito, 2000) ... 7
Tabel 2. Karakteristik DBSA (MSDS DBSA No-CAS 121-65-3) ... 15
Tabel 3. Pita Serapan dari TEOS ... 29
Tabel 4. Pita Serapan dari Partikel Silika (SiO2) ... 29
Tabel 5. Karakteristik Silika Mesopori tanpa Surfaktan ... 33
Tabel 6. Puncak Serapan dari Silika Setelah Penghilangan DBSA ... 37
Tabel 7. Perbandingan Serapan dari Silika Sebelum dan Setelah penghilangan DBSA ... 38
Tabel 8. Data Komposisi Kimia dari Silika Hasil Sintesis dengan Analisis EDX ... 40
Tabel 9. Hasil Analisis SAA dari Partikel Silika Mesopori ... 43
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Diagram Alir Penelitian ... 53
Lampiran 2. Perhitungan Molaritas surfaktan DBSA ... 55
Lampiran 3. Foto silika hasil sintesis ... 57
Lampiran 4. Hasil perhitungan SEM silika hasil sintesis ... 57
Lampiran 5. Spektra FTIR komposit silika-DBSA (sebelum penghilangan DBSA) ... 64
Lampiran 6. Hasil analisis SEM-EDX silika hasil sintesis ... 66
Lampiran 7. Standar JCPDS SiO2 amorf ... 67
