METODE PENELITIAN
C. Metode Penelitian
4. Prosedur Penelitian
a. pH Tanah
Metode yang digunakan untuk mengukur pH tanah adalah metode pH meter. Tanah sebanayak 10 gr dimasukkan ke dalam botol kocok, sebanyak 3 botol, kemudian ditambahkan aquades sebanyak 25 ml. Botol yang berisi tanah dan aquades tersebut dikocok dengan menggunakan shaker selama 10 menit, kemudian diukur pH-nya dengan mengggunakan pH meter (Balai Penelitian Tanah, 2005).
b. Bahan Organik
Metode yang digunakan untuk menetapkan bahan organik tanah adalah metode Walkley&Black (Prijono, 2013). Timbang 0.5 gr tanah yang telah lolos ayakan 0.5 mm dan masukkan labu erlenmeyer 500 ml. Pipet 10 ml K2Cr2O7 1N ditambahkan ke dalam labu erlenmeyer. Tambahkan 20 ml H2SO4 pekat ke dalam labu erlenmeyer dan kemudian digoyangkan supaya tanah bereaksi sempurna. Biarkan campuran tersebut selama 30 menit. Penambahan H2SO4 dilakukan di ruang asam. Sebuah blanko (tanpa tanah) dikerjakan dengan cara yang sama. Kemudian campuran tadi diencerkan dengan H2O 200 ml dan tambahkan 10 ml H3PO4 85%, tambahkan indikator difenilamina 30 tetes. Setelah itu larutan dapat dititrasi dengan FeSO4.7H2O 1N melalui buret. Titrasi dihentikan ditandai perubahan dari warna gelap menjadi hijau terang. Demikian juga dengan blanko. Kemudian dihitung:
% C = 5 (1-T/S) x 0,78 (untuk tanah 0,5 gr) % Bahan Organik = 1,72 x %C
c. Kapasitas Tukar Kation (KTK)
Metode yang digunakan untuk menetapkan KTK tanah adalah metode perkolasi NH4OAc 1 N pH 7. Prosedur penetapan KTK (Prijono, 2013) adalah sebagai berikut:
1. Ditimbang 5 gr contoh tanah kering udara dan dimasukkan ke dalam tabung sentrifuse 100 ml.
2. Ditambahkan 20 ml larutan NH4OAc. Diaduk dengan pengaduk gelas sampai merata dan dibiarkan selama 24 jam.
3. Diaduk kembali lalu disentrifuse selama 10 menit sampai 15 menit dengan kecepatan 2.500 rpm.
4. Ekstrak NH4OAc didekantasi, disaring lewat saringan dan hasil filtrasi ditampung di dalam labu ukur 100 ml.
5. Penambahan NH4OAc diulangi sampai 4 kali. Setiap kali penambahan diaduk merata, disentrifuse dan ekstraknya didekantasi ke dalam labu ukur 100 ml.
6. Ditambahkan 20 ml alkohol 80% ke dalam larutan dan kemudian diaduk dan disentrifuse kembali.
7. Ditambahkan pereaksi nessler dan 5-6 tetes indikator Conwai.
8. Dibuat blanko dan dititrasi dengan NaOH 0,1 N sampai larutan berwarna hijau.
9. Dihitung:
d. Nitrogen Total
Metode yang digunakan untuk menetapkan N Total tanah adalah metode Kjehdal. Prosedur penetapan N-Total (Balai Penelitian Tanah, 2005) adalah sebagai berikut:
a) Tahapan destruksi
1. Ditimbang 2 gr tanah, tempatkan di tabung digester .
2.Ditambahkan 2 gr katalis campuran dan tambahkan H2O 10 ml; kemudian tambahkan lagi 10 ml campuran H2SO4 – asam salisilat. Biarkan semalaman.
3.Destruksi pada alat digester dengan suhu rendah dan dinaikkan secara bertahap hingga larutan jernih (temperatur < 200oC). Setelah larutan jernih suhu dinaikkan dan dilanjutkan selama 30 menit.
4.Didinginkan dan diencerkan dengan menambahkan 15 ml H2O. b) Tahapan destilasi
1.Ditempatkan tabung destruksi pada alat destilasi.
2.Pipet 25 ml H3BO3 4%, tempatkan pada erlenmeyer 250 cc dan tambahkan 3 tetes indikator campuran; dan tempatkan sebagai penampung hasil destilasi.
3.Ditambahkan NaOH 40% ± 25 ml ke tabung destilasi dan langsung didestilasi.
4.Ditampung hasil destilasi di erlenmeyer yang berisi H3BO3. Destilasi
dihentikan bila larutan di erlenmeyer berwarna hijau dan volumenya ±75 ml.
5.Dititrasi hasil destilasi dengan HCl 0,02 N. Titik akhir titrasi ditandai oleh perubahan warna dari hijau menjadi merah.
6.Perhitungan:
N (%) =
e. Phosfat Tersedia (P Tersedia)
Metode yang digunakan untuk menetapkan P tersedia adalah metode Bray-I. Prosedur penetapan P tersedia (Balai Penelitian Tanah, 2005) adalah sebagai berikut:
1. Ditimbang 2 gr contoh tanah dan tempatkan pada gelas erlenmeyer 250 cc. 2. Ditambahkan larutan Bray I sebanyak 20 ml dan digoncang dengan
menggunakan shaker selama 10 menit dan disaring dengan kertas saring. 3. Pipet filtrate sebanyak 5 ml dan masukkan dalam tabung reaksi.
4. Ditambahkan pereaksi fosfat B sebanyak 10 ml. Biarkan selama 5 menit. 5. Diukur transmitan pada spektrofotometer dengan panjang gelombang 600
nm.
6. Pada saat yang bersamaan pipet filtrat juga masing-masing 5 ml larutan standar P 0 – 0,5 – 1,0 – 2,0 – 3,0 – 4,0 dan 5,0 ppm P ke tabung reaksi, kemudian tambahkan 10 ml pereaksi fosfat B.
7. Diukur juga transmitan standar spektrofotometer dengan panjang gelombang yang sama yaitu 600 nm.
8. Dihitung:
f. Phosfat Total (P Total)
Metode yang digunakan untuk menetapkan P total adalah metode spektrofotometer. Prosedur penetapan P total (Balai Penelitian Tanah, 2005) adalah sebagai berikut:
1. Ditimbang 5 gr tanah halus (lolos ayakan 2,0 mm) kering udara.
2. Ditambahkan 25 ml HCl 25 % dan dikocok selama 6 jam dengan pengocok elektrik.
3. Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 dan biarkan 24 jam bila larutan keruh.
4. Pipet 1 ml ektraksi tanah, tambahkan 19 ml HCl 25% dengan pipet atau buret, kemudian kocok dengan baik.
5. Pipet 5 ml ekstraksi tanah dari pengenceran tersebut, dimasukkan ke dalam tabung reaksi 50 ml, tambahkan 25 ml akuades dan 8 ml pereaksi B. 6. Ditambahkan akuades sampai tanda batas. Dikocok sampai bercampur
dengan baik.
7. Didiamkan selama 30 menit, kemudian dibaca pada spektrometer dengan panjang gelombang 720 nm.
g. Kalium (K)
Metode yang digunakan untuk menetapkan kalium (K) adalah metode NH4OAc 1 N pH 7. Prosedur penetapan kalium (Balai Penelitian Tanah, 2005) adalah sebagai berikut:
1. Dibaca pada flame fotometer filtrat contoh yang diperoleh dari penjenuhan tanah dengan NH4OAc 1 N (pada penetapan KTK).
2. Dibaca larutan deret standard K pada flame fotometer.
3. Dibuat kurva standard hubungan antara pembacaan dengan konsentrasi larutan standard. Hitung konsentrasi K contoh dari kurva standard.
Kadar K tanah =
,
dimana A=ppm contoh dari kurva standardh. Calsium (Ca)
Metode yang digunakan untuk menetapkan kalsium (Ca) adalah metode NH4OAc 1 N pH 7. Prosedur penetapan Ca (Balai Penelitian Tanah, 2005) adalah sebagai berikut:
1. Pipet 10 ml ekstrak tanah (filtrat hasil penjenuhan tanah dengan NH4OAc N pH 7,0) dan dituangkan ke dalam cawan porselin atau gelas beker 100 ml).
2. Diuapkan hingga kering di atas hot plate pada suhu ±150oC atau dengan penangas air.
3. Ditambahkan ± 5 ml aqua-regia (campuran 3 HCl pekat : 1 HNO3 pekat), diuapkan serta keringkan di atas hot plate atau dengan penangas air. 4. Gangguan oleh bahan organik dan NH4OAc dapat juga dihilangkan
dengan menempatkan filtrat yang telah diuapkan dan dikeringkan di atas hot plate ke dalam tanur listrik 500oC selama 15 menit dan bilamana endapan masih keruh, tambahkan beberapa ml aqua-regia, uapkan dan keringkan di atas hot plate.
5. Dilarutkan endapan dengan 2 ml HCl 6 N dan tuangkan ke dalam labu ukur 25 ml, tambahkan akuades hingga garis batas.
6. Pipet 5 ml filtrat bebas bahan organik dan NH4OAc ke dalam labu erlenmeyer 125 ml. Ditambahkan air hingga volume akhir ± 25 ml.
7. Ditambahkan 10 tetes Calcon 0,4%, 10 tetes KCN 1%, 10 tetes trethanolamin, dan 2,5 ml NaOH 2,5 N.
8. Dititrasi dengan larutan standar EDTA ± 0,01 N hingga terjadi perubahan warna dari violet menjadi biru.
9. Dihitung Ca2+ dengan rumus:
Ca2+ ( tanah kering oven) = (ml EDTA x N EDTA) 1500
i. Magnesium (Mg)
Metode yang digunakan untuk menetapkan magnesium (Mg) adalah metode NH4OAc 1 N pH 7. Prosedur penetapan Mg (Balai Penelitian Tanah, 2005) adalah sebagai berikut:
1. Diekstrak tanah dengan menggunakan NH4OAc pH 7,0.
2. Di ambil 10 ml ekstrak tanah dengan pipet (filtrat hasil penjenuhan tanah dengan NH4OAc pH 7) dan dituangkan ke dalam cawan porselin atau beaker glass 100 ml.
3. Diuapkan hingga kering di atas hot plate pada suhu ± 150oC atau dengan penangas air.
4. Ditambahkan ± 5 ml aqua-regia (campuran 3 bagian HCl pekat dan 1 bagian HNO3 pekat), diuapkan serta dikeringkan di atas penangas air atau hot plate.
5. Dihilangkan gangguan oleh bahan organik dan NH4OAc pH 7,0 dengan jalan menempatkan filtrat yang telah diuapkan dan dikeringkan di atas hot plate ke dalam tanur listrik 500oC selama 15 menit dan bilamana endapan masih keruh, ditambahkan beberapa ml aqua-regia, uapkan, dan keringkan di atas hot plate.
6. Dilarutkan endapan dengan 2 ml HCl 6 N dan tuangkan ke dalam labu ukur 25 ml, tambahkan aquades hingga garis batas.
7. Dimasukkan 5 ml filtrat bebas bahan organik dan NH4OAc ke dalam erlenmeyer 125 ml. Ditambahkan air suling hingga volume akhir adalah ±25 ml.
8. Ditambahkan 5 ml larutan penyangga NH4Cl – NH4OH. 9. Ditambahkan 20 tetes larutan KCN 1%.
10.Ditambahkan 4 tetes larutan indikator Eriochrom black T.
11.Dititrasi dengan EDTA. Perhatikan perubahan warna dari violet menjadi biru atau hijau.
12.Hitung Mg2+ dengan rumus:
Mg2+ (me/100gr BKO) = (ml EDTA (Ca+Mg) – ml EDTA Ca) x N EDTA x 1500 j. Sulfur (S)
Metode yang digunakan untuk menetapkan sulfur (S) adalah metode spektrofotometer. Prosedur penetapan S (Balai Penelitian Tanah, 2005) adalah sebagai berikut:
1. Larutan standar 0, 5, 10, 15, 20 dan 25 ppm dipipet sebanyak 20 mL dan masing-masing dimasukkan ke dalam Erlenmeyer.
2. Reagen kondisi ditambahkan sebanyak 1 mL lalu campuran distirer hingga homogen.
3. Kristal BaCl2.2H2O sebanyak 0,08 g ditambahkan lalu distirer kembali selama 1 menit.
5. Absorbansi larutan diukur pada panjang gelombang optimum dengan spektrofotometer.
6. Kurva kalibrasi dari data-data yang diperoleh dibuat sehingga diperoleh persamaan regresi linier.
k. Al-dd
Metode yang digunakan untuk menetapkan Al-dd adalah metode titrimetri/KCl 1N. Prosedur penetapan Al-dd (Balai Penelitian Tanah, 2005) adalah sebagai berikut:
1.Ditimbang 5 gr tanah kering angin dan memasukkannya kedalam labu Erlenmeyer.
2.Ditambahkan 50 ml1N KCl, dan megocoknya selama 15 menit dengan menggunakan mesin pengocok (shaker), sesudah dikocok mendiamkannya selama (20-30) menit.
3.Disaring dengan kertas saring whatman dan menampungnya ditabung plastik sebanyak 150 ml.
4. Dipipet hasil saringan 25 ml ke Erlenmeyer 100 ml dan menambahkan 5 tetes indicator Fp ( Fenoplatein).
5.Dititrasikan dengan0,1 N (0,009002 N) sampai timbul warna merah muda kemudian mencatat jumlah NaOH yang terpakai.
6.Ditambahkan 0,1 N (0,009554 N) kira-kira satu tetes, sehingga warna merahnya hilang lagi.
7.Ditambahkan 10 ml 4% NaF untuk menguji kandungan Aluminium (jika warna merah timbul kembali maka tanah tersebut mengandung Aluminium).
8.Dititrasikannya dengan 0,009554 N HCl sampai warna merah hilang. 9.Dihitung dengan rumus:
me Aldd/100 gr = (ml HCl x N HCl) x 40 l. Besi (Fe)
Metode yang digunakan untuk menetapkan Fe adalah metode AAS (Atomic Absorption Spectrophotometer). Prosedur penetapan Fe (Balai Penelitian Tanah, 2005) adalah sebagai berikut:
1. Disiapkan larutan standar Fe dalam 1,2,3,4 hingga 5 ppm. 2. Diukur absorbansi masing masing larutan mnegunakan AAS. 3. Disiapkan contoh tanah yaitu tanah erupsi dan tanah kontrol. 4. Diukur absorbansi masing-masing sampel dengan AAS.