METODOLOGI PENELITIAN A.Metode Penelitian
D. Prosedur Penelitian
1.Persiapan Sampel Substrat Besi sebelum Elektroplating
(Treatmen Pra-plating)
Plat logam besi dipotong, dibuat ukuran 5 x 2,65 cm2 kemudian disebut sebagai sampel substrat. Permukaan sampel substrat dihaluskan dengan kertas abrasif yang ditempelkan pada gerinda listrik, dengan tingkat kekasaran bertingkat dari kasar ke halus. yaitu mulai dari ukuran 100; 240; 360; 500 dan 1000. Tujuannya untuk mendapatkan permukaan yang rata. Kemudian sampel dipoles dengan menggunakan autosol.
Sampel substrat dilakukan penghilangan lemak, minyak dan kotoran (degreasing) dengan dibersihkan dengan kain yang telah diberi aseton. Sampel substrat dilakukan penghilangan karat ataupun oksida besi (pickling acid) dengan cara dicelupkan dalam larutan HCl 0,1 M kemudian dibilas (rinsing) dengan aquadest dan dikeringkan (Purnawan, 2003).
commit to user
Permukaan sampel yang akan dilapisi, diukur dengan panjang 4 cm. Permukaan sampel substrat yang tidak dilapisi, ditutup dengan isolatif electrical tape untuk mendapatkan satu muka pelapisan. Sampel substrat ditimbang dilaporkan sebagai berat substrat besi awal (W0).
2.Pembuatan alat pengatur arus listrik (untuk arus terkontrol)
Alat pengatur arus di buat untuk mengatur besarnya arus listrik yang diberikan selama proses elektroplating berlangsung. Dalam penelitian ini, rapat arus (J) yang digunakan ditetapkan 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 dan 0,6 A/dm2 dan luas permukaan pelapisan (A) ditetapkan adalah 4 cm x 2,65 cm = 10,6 cm2 = 0,106 dm2. Besarnya arus listrik yang diberikan dihitung dengan menata ulang rumus merujuk persamaan (2) menjadi:
I = J . A Keterangan: J = Rapat arus (A/dm2)
I = Arus listrik (Ampere) A = Luas permukaan (dm2)
Arus yang diberikan pada proses elektroplating pada tiap rapat arus disajikan dalam Tabel
Tabel 2. Perhitungan Penentuan Arus Listrik untuk Proses Elektroplating Zn-Ni No Rapat Arus ( J )
A/dm2
Luas Permukaan (A) dm2 Arus (I) Ampere 1. 0,2 0,106 0,0212 2. 0,3 0,106 0,0318 3. 0,4 0,106 0,0424 4. 0,5 0,106 0,0530 5. 0,6 0,106 0,0636
Arus yang diberikan dalam proses elektroplating (Tabel 2) diatur melalui hambatan geser (yang mempunyai range nilai hambatan) dalam rangkaian dan dapat diketahui dari amperemeter. Adapun skema rangkaian disajikan dalam Gambar 11 :
commit to user
Gambar 11. Skema Rangkaian Alat Pengatur Arus Listrik
Keterangan Gambar:
1. Input adalah power supply (adaptor DC) sebagai sumber arus yang berfungsi merubah arus tegangan bolak – balik (AC) menjadi arus searah (DC).
2. R1 adalah hambata geser 1 berfungsi mengatur arus yang melewati jalur dari a sampai b
3. R2 adalah hambatan geser 2 berfungsi mengatur arus yang melewati jalur dari c sampai d.
4. A1 adalah Amperemeter 1 berfungsi mengetahui besarnya arus yang lewat pada jalur dari a - b.
5. A2 adalah Amperemeter 2 berfungsi mengetahui besarnya arus yang lewat pada jalur dari c - d (arus yang diberikan ke dalam sistem larutan elektrolit). Apabila arus yang melewati jalur c - d terlalu besar, dapat dikurangi dengan menurunkan nilai hambatan geser R1.
6. V adalah Voltmeter berfungsi mengetahui besarnya beda potensial (voltase) antara anoda dan katoda.
commit to user
A b
Gambar 12. Alat Pengatur Arus a. Tampak depan b. Tampak belakang
3.Pembuatan Larutan Elektroplating Zn-Ni
Sebanyak 15 g ZnSO4.7H2O, 1 g NiSO4.6H2O, 6 g Na2SO4, 2 g H3BO3, 1,5 g EDTA dan 1 g NaLS dilarutkan dengan 400 mL aquades dalam gelas beker 500 ml disetai pengadukan dengan magnetik stirer agar homogen. Larutan dipindah dalam labu ukur 1 L dan dilakukan pembilasan pada gelas beker dengan aquades secara berulang kemudian dimasukkan dalam labu ukur 1 L. Selanjutnya ditambahkan aquades tepat sampai tanda batas labu ukur 1 L.
Larutan elektrolit dengan penambahan p-vanilin dibuat dengan cara yang sama seperti langkah di atas, ditambahkan dengan berat dari variasi p-vanilin. Variasi p-vanilin yang ditambahkan yaitu: 0,010; 0,020 ; 0,030; 0,040 dan 0,050 g.
4.Proses Elektroplating
Proses elektroplating Zn-Ni menggunakan prinsip elektrolisis sistem dua elektroda, yang terdiri dari anoda dan katoda. Substrat besi sebagai katoda, merupakan logam yang dilapisi sedangkan platina sebagai anoda. Jarak antar elektroda adalah 3 cm. Elektrolisis dilakukan selama 30 menit. Rapat arus divariasi 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 dan 0,6 A/dm2. Untuk setiap pengerjaan elektroplating Zn-Ni menggunakan 100 ml larutan elekrolit.
Setelah proses elektroplating selesai, sampel substrat ditimbang dan dilaporkan sebagai berat sampel substrat besi setelah elektroplating (W1). Percobaan elektroplating dilakukan dua kali (duplo). Setting alat elektroplating dapat dilihat pada Gambar 13.
commit to user
Keterangan:
1. Power Supply DC (adaptor) ; 2. Pengatur arus (untuk arus terkontrol); 3. Amperemeter 1 ; 4. Amperemeter 2 ; 5. Voltmeter ; 6. statif ; 7. Anoda (Pt) ; 8.Katoda (plat besi) ; 9. Larutan elektrolit; 10. stopwatch.
Gambar 13. Setting alat elektroplating
5. Karakterisasi a. Berat Lapisan Elektroplating Zn-Ni
Pengukuran berat lapisan elektroplating Zn-Ni dilakukan secara gravimetri menggunakan neraca analitik Sartorius BP 310 S dengan ketelitian 0,001 gram. Berat lapisan elektroplating Zn-Ni yang melapisi sampel substrat besi dihitung dengan cara:
∆W = W1 - W0
Keterangan W0 = berat sampel substrat besi sebelum elektroplating Zn-Ni W1 = berat sampel substrat besi setelah elektroplating Zn-Ni ∆W = berat lapisan elektroplating Zn-Ni
Percobaan elektroplating Zn-Ni dilakukan dua kali (duplo) sehingga didapatkan berat rata-rata lapisan elektroplating Zn-Ni.
b. Kekerasan Lapisan elektroplating Zn-Ni
Alat yang digunakan untuk mengukur tingkat kekerasan lapisan elektroplating Zn–Ni adalah Microhardness Tester tipe Vikers. Pengujian yang dilakukan menggunakan indentor dengan beban 50 gram dan waktu pengindenan 10 detik. Indentor yang dipakai adalah piramida intan jenis Vickers (Ravindran et al., 2006).
commit to user
Setiap sampel elektroplating Zn-Ni dilakukan pengujian kekerasan lapisan pada 3 titik area yang berbeda sehingga akan menghasilkan nilai kekerasan rata-rata lapisan elektroplating Zn-Ni. Hasil pengujian ini didapatkan ukuran panjang diagonal jejak indentor (d). Semakin besar ukuran panjang diagonal jejak indentor (d) menunjukkan nilai kekerasan yang kecil (lunak). Nilai kekerasan lapisan elektroplating Zn-Ni (VHN: Vikers Hardness Number) dihitung dengan rumus:
( )
2 2 854 , 1 2 2 d p d Sin p VHN = = q Keterangan:p = Beban indentor yang diberikan (Kg) d = Panjang diagonal jejak indentor (mm)
θ = Sudut puncak piramida indentor (136O
)
a. b.
Gambar 14 a. Alat uji kekerasan Mickrohardness Tester HWMMT X 7merk Underwood dengan TV Display merk Matsuzawa.
b. Jejak indentasi uji kekerasan.
c.Tekstur Permukaan Lapisan elektroplating Zn-Ni
Analisis mikroskopik permukaan lapisan elektroplating Zn-Ni ditujukan untuk mengetahui tekstur mikroskopik permukaan deposit (kualitatif) dan diameter deposit (kuantitatif). Tekstur permukaan lapisan dianalisis dengan alat mikroskop optik XSP-12 ditangkap dengan kamera digital Kodak color science 8.0 megapixels. Pengambilan foto tekstur permukaan pada bagian tengah sampel karena mewakili luas daerah pelapisan.
commit to user 1) Standarisasi alat mikroskop optik XSP-12
Standarisasi ini dilakukan untuk mengetahui tingkat perbesaran setting alat mikroskop optik XSP-12. Prinsip standarisasi ini adalah membandingkan ukuran nyata benda standar dengan ukuran benda standar hasil foto mikroskop yang diukur melalui software Adobe Photoshop CS4. Hasil standarisasi mikroskop optik XSP-12 disajikan pada Tabel 3 dan Gambar 15.
Tabel 3. Data Standarisasi Mikroskop Optik XSP-12 No. Standar Ukuran rata-rata
Benda standar (mm)
Ukuran rata – rata
foto mikroskop benda standar (mm) 1. 2. 3. 4. 5. Standar 1 Standar 2 Standar 3 Standar 4 Standar 5 0,093 + 0,012 0,113 + 0,012 0,127 + 0,012 0,163 + 0,012 0,217 + 0,012 59,967 + 0,611 73,667 + 3,402 83,700 + 0,917 106,667 + 1,901 140,567 + 0,902
Keterangan: Standar yang digunakan adalah serabut kabel tembaga dengan berbagai ukuran. Data pengukuran standar selengkapnya terdapat pada Lampiran 5.
Gambar 15. Kurva standarisasi mikroskop XSP-12 series
Berdasarkan Gambar 15 diperoleh persamaan linier y = 651,18 x dengan harga slope (b) menunjukkan tingkat perbesaran foto mikroskop. Hasil standarisasi menunjukkan perbesaran seting alat mikroskop adalah 651,18 kali.
y = 651.18x R² = 0.9994 0 40 80 120 160 0.000 0.100 0.200 0.300 U k u ran f ot o m ik rosk op b en d a