METODOLOGI PENELITIAN
3.4 Prosedur Penelitian
Prosedur yang dilakukan dalam pembuatan magnet NdFeB dengan variasi waktu Ball Mill dimulai dengan proses miling, pembuatan sampel uji,magnetisasi sampel magnet ,kemudian dilakukan pengujian atau karakterisasi meliputi analisa ukuran diameter partikel serbuk magnet NdFeB, analisa struktur kristal serbuk magnet dan sifat magnet serbuk.
3.4.1. Proses Milling
Untuk membuat magnet NdFeB disediakan bahan baku dibutuhkan yaitu Flakes NdFeB tipe N35H. Bahan baku tersebut kemudian di milling dengan menggunakan alat Ball Mill U.S.Stoneware CZ-14001. Prosedur kerja untuk melakukan proses milling serbuk ini adalah sebagai berikut :
1. Bola – bola milling dan wadahnya dicuci menggunakan sabun dan pasir, kemudian dikeringkan di oven dengan suhu 1000C dalam waktu 1 jam 2. Serbuk ditimbang beserta bola – bola milling dengan perbandingan 1:8
3. Untuk metode wet mill, bola – bola milling, serbuk dan toluen dimasukkan ke dalam wadah milling dan dimilling selama 16 jam, 24 jam, 48 jam dan 72 jam
3.4.2. Pembuatan Sampel Uji
Pada Serbuk tanpa milling dan serbuk hasil proses milling dilakukan pencampuran binder seluna sebanyak 3 % dan sampel 97 % (serbuk + seluna = 8 gram). Dari hasil pencampuran tersebut kemudian dibuat sampel pelet (Ø = 1 cm) yang dikompaksi secara isotropi dengan gaya 10 tonf atau 70 kgf/cm2 menggunakan alat cetak micro – computer universal testing machines. Proses kompaksi ditahan selama 2 menit untuk memperoleh sampel dngan kekuatan yang mencukupi agar mudah dikeluarkan dari cetakan dan tidak hancur pada saat dilakukan proses curing. Setelah sampel selesai dicetak kemudian dilakukan proses curing menggunakan alat Vacum Oven Furnace dengan Temperatur 1700C dengan waktu penahanan 1 jam agar pelet menjadi keras dan siap untuk dikarakterisasi.
3.4.3. Proses Magnetisasi
Setelah sampel magnet NdFeB dicetak, maka pada tahap terakhirnya, sampel tersebut dimagnetisasi menggunakan Magnet-Physic Dr. Steingroever GmbH Impulse magnetizer K-Series dengan V = 1500 volt dan I yang dihasilkan sekitar 5,23 – 5,30 kA. Sampel magnet yang telah selesai dibuat tersebut selanjutnya dikarakterisasi sifat fisis, sifat mekanik, dan sifat magnetiknya.
3.5. Pengujian
Pengujian yang dilakukan dalam penelitian ini meliputi : analisa ukuran diameter partikel serbuk, analisa struktur serbuk, pengamatan mikrostruktur sampel pellet NdFeB dan analisa sifat magnet serbuk NdFeB.
3.5.1 Analisa Struktur Sampel
3.5.1.1 Analisa Ukuran Diameter Partikel Serbuk Magnet NdFeB (P S A) Pada serbuk tanpa milling dan pada masing – masing serbuk hasil milling dilakukan analisa ukuran diameter partikel serbuk menggunakan alat PSA
(Particle Size Analyzer) merk cilas 1190. Mekanisme kerja dari PSA yakni sebagai berikut :
1. Serbuk dimasukkan kedalam tabung PSA yang berisikan air sebanyak ujung sepatula.
2. Dilihat pada komputer ukuran partikel dari 10 %, 50% dan 90 %. 3. Di simpan data pada flasdics.
3.5.1.2 Analisa Bulk Density Sampel Pelet NdFeB
Pengukuran Bulk Density pada penelitian ini menggunakan metode biasa, yaitu sampel pelet NdFeB yang telah dikompaksi atau dicetak, di ukur massa bulk, diameter dan tebal dari sampel tersebut. Kemudian dari penghitungan diameter dan tebal didapatkan volume dari bulk tersebut. Maka untuk mencari nilai density massa dibagi dengan volume seperti persamaan 2.1
3.5.1.3 Analisa Struktur Serbuk Magnet NdFeB ( X R D )
Analisa struktur magnet serbuk NdFeB dalam penelitian ini dilakukan menggunakan alat XRD (X-Ray Difractometer). X-Ray Difraction adalah alat yang dapat memberikan data – data difraksi dan kuantitas intensitas difraksi pada sudut – sudut difraksi (2θ) dari suatu sampel. Tujuan dilakukannya pengujian analisis struktur kristal adalah untuk mengetahui perubahan fasa struktur bahan dan mengetahui fasa – fasa apa saja yang terbentuk selama proses pembuatan sampel uji dengan variasi waktu milling.
3.5.2 Analisa Mikrostruktur Sampel
3.5.2.1. Pengamatan Mikrostruktur Sampel Pelet Magnet NdFeB (SEM) Bentuk dan ukuran partikel sampel pelet magnet NdFeB dapat diidentifikasi berdasarkan data yang diperoleh dari alat ukur SEM (Scanning Electron Microscope). Prosedur kerja untuk mengamati mikrostruktur suatu sampel pelet NdFeB adalah sebagai berikut :
1. Dibuka penutup sampel SEM
2. Diletakkan sampel didalam cawan yang telah diukur terlebih dahulu ketingiannya (ketinggian sampel + holder)
3. Diarahkan penutup SEM masuk perlahan dan dipastikan sampel tidak menyentuh logam pembatas, kemudian penutup SEM tersebut ditutup
4. Sampel disinari dengan pancaran elektron sehingga sampel memancarkan elektron turunan (secondary electron) dan elektron terpantul (back scattered electron) yang dapat dideteksi dengan detector scintilator yang diperkuat sehingga timbul gambar pada layar CRT
5. Pemotretan dilakukan setelah dilakukan pengesetan pada bagian tertentu, dari objek dan diatur perbesaran sehinga diperoleh foto sesuai yang diinginkan
6. Gambar yang didapat selanjutnya diidentifikasi.
3.5.3 Analisa Sifat Magnet
3.5.3.1 Pengukuran Fluks Magnetik pelet NdFeB Dengan Gaussmeter
Analisa pengukuran fluks magnetik sampel pelet magnet NdFeB dalam penelitian ini menggunakan Gaussmeter.Analisa fluks magnetik sampel pelet ini dilakukan dengan cara mengambil sampel pelet dengan pinset dan sampel pelet tersebut diletakkan diatas wadah yang dilapisi tissue kemudian ujung pendeteksi (scan) Gaussmeter diletakkan diatas permukaan sampel pelet, langkah berikutnya adalah menggerak - gerakkan ujung sensor pendeteksi (scan) yang ditempelkan pada permukaan sampel pelet. Kemudian nilai densitas fluks magnetik yang dihasilkan dapat dilihat pada display Gaussmeter tersebut, dan untuk mendapatkan nilai fluks terbaik dilakukan scan keseluruh permukaan sampel baik di kutub positif dan negatif.
3.5.3.2 Analisa Sifat magnetik bahan pelet NdFeB dengan VSM / Permeagraph
Pengukuran sifat magnetik bahan dengan VSM ini dilakukan di laboratorium Magnetik-Bidang Zat Mampat -PJIB-BATAN yang telah terpasang alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM), tipe OXFORD VSM I.2 T. Alat ini merupakan salah satu jenis peralatan yang digunakan untuk mempelajari sifat magnetik bahan. Dengan alat ini akan dapat diperoleh informasi mengenai besaran-besaran sifat magnetik sebagai akibat perubahan medan magnet luar yang digambarkan dalam kurva histeresis, sifat magnetik bahan sebagai akibat perubahan suhu, dan sifat-sifat magnetik sebagai fungsi sudut pengukuran atau kondisi anisotropik bahan.
Dalam VSM tipe OXFORD VSM I.2H ini kumparan didesain dengan model Mallinson 4 kumparan dengan arah medan adalah horizontal dan tegak lurus pada arah getaran. VSM (VibratingSamp/eMagnetometer) adalah merupakan salah satualat ukurmagnetisasi yang bekerja berdasarkan metoda induksi. Pada metoda ini, cuplikan yang akan diukur magnetisasinya dipasang pada ujung bawah batang kaku yang bergetar secara vertikal dalam lingkungan medan magnet luar H. Jika cuplikan termagnetisasi, secara permanen ataupun sebagai respon dari adanya medan magnet luar, getaran ini alan mengakibatkan perubahan garis gaya magnerik. Perubahan ini akan menginduksikan menimbulkan suatu sinyal tegangan AC pada kumparan pengambil (pick-up coil atau sense coil) yang ditempatkan secara tepat dalam sistem medan magnet ini.
Selanjutnya sinyal AC ini akan dibaca oleh pre-amp dan Lock-in amplifier. Frekuensi dari Lock-in amplifier diset sama dengan frekuensi getaran sinyal referensi dari pengontrol getaran cuplikan. Lockin amplifier ini akan membaca sinyal tegangan dari kumparan yang sefasa dengan sinyal referensi. Kumparan pengarnbil biasanya dirangkai berpasangan dengan kondisi arah lilitan yang berlawanan. Hal ini untuk menghindari terbacanya sinyal yang berasal dari selain cuplikan, misalnya dari akibat adanya perubahan medan magnet luar itu sendiri. Selanjutnya dalam proses pengukuran, medan magnet luar yang diberikan, suhu cuplikan, sudut dan interval waktu pengukuran dapat divariasikan melalui kendali komputer. Komputer akan merekam data tegangan kumparan sebagai fungsi medan magnet luar, suhu, sudut ataupun waktu.
BAB 4
