EFEK WAKTU WET MILLING DAN SUHU ANNEALING TERHADAP SIFAT FISIS, MIKROSTRUKTUR, DAN MAGNET
DARI FLAKES NdFeB
SKRIPSI
WAHYU SOLAFIDE SIPAHUTAR 110801087
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
EFEK WAKTU WET MILLING DAN SUHU ANNEALING TERHADAP SIFAT FISIS, MIKROSTRUKTUR, DAN MAGNET
DARI FLAKES NdFeB
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
WAHYU SOLAFIDE SIPAHUTAR 110801087
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PERSETUJUAN
Judul : Efek Waktu Wet Milling dan Suhu Annealing
Terhadap Sifat Fisis, Mikrostruktur dan Magnet
dari Flakes NdFeB
Kategori : Skripsi
Nama : Wahyu Solafide Sipahutar
Nomor Induk Mahasiswa : 110801087
Program studi : Sarjana (S1) Fisika
Departemen : Fisika
Fakultas : Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sumatera Utara
Disetujui di
Medan, Juli 2015
Disetujui Oleh
Departemen Fisika FMIPA USU Pembimbing,
Ketua,
Dr. Marhaposan Situmorang Awan Maghfirah, S.Si, M.Si
PERNYATAAN
EFEK WAKTU WET MILLING DAN SUHU ANNEALING TERHADAP SIFAT FISIS,MIKROSTRUKTUR, DAN MAGNET
DARI FLAKES NdFeB
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri. Kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing- masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juli 2015
PENGHARGAAN
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus Kristus, karena BerkatNya
yang luar biasa, sehingga penulis dapat menyelesaikan studi selama perkuliahan
dan dapat menyelesaikan penyusunan skripsi ini dengan judul: “EFEK WAKTU
WET MILLING DAN SUHU ANNEALING TERHADAP SIFAT FISIS, MIKROSTRUKTUR, DAN MAGNET DARI FLAKES NdFeB”. Skripsi ini disusun sebagai syarat akademis dalam menyelesaikan studi program sarjana (S1)
Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Sumatera Utara, Medan.
Penulis menyadari bahwa selama proses sampai terselesaikannya
penyusunan skripsi ini banyak sekali bimbingan dan bantuan dari berbagai pihak.
Dengan segala kerendahan hati, penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih dan
penghargaan yang sebesar-besarnya kepada :
1. Bapak Dr. Sutarman, M.Sc. sebagai Dekan, dan Pembantu Dekan Fisika
FMIPA USU.
2. Bapak Dr. Marhaposan Situmorang sebagai Ketua Jurusan, Bapak Drs.Syahrul
Humaidi, M.Si sebagai Sekretaris Jurusan FMIPA USU dan seluruh bapak/Ibu
Staff Pengajar Fisika USU serta para pengawai administrasi.
3. Bapak Awan Maghfirah, S.Si, M.Si. dan Bapak Ing.Prijo Sardjono dan
Ir.Muljadi,M.si. sebagai dosen pembimbing penulis, serta kepada Bapak
Suprapedi, Ibu Nenen Djauhari, Bapak Prof. Pardamean Sebayang, Bapak Prof.
Masno ginting, dan Mas Eko Arif, M.Si yang telah memberikan banyak masukan
dan saran.
4. Bapak Dr. Bambang Widiyatmoko, M.Eng selaku Kepala Pusat Penelitian
Fisika –LIPI yang telah memberikan izin untuk melakukan penelitian hingga
terselesaikannya penulisan skripsi ini.
5. Yang terkhusus Ayahanda Pandapotan Sipahutar dan Ibunda Hobbyana
Hutabarat, Abang Firman Anri Gemael Sipahutar, Kakak Marisdani Hermina
menyayangi, mendidik, mendoakan, dan memberi motivasi baik materi maupun
moril yang tak henti-hentinya. Semoga Tuhan selalu memberkati keluarga kita.
7. Keluarga Besar P2F LIPI: Ibu Ani, Bapak Lukman Faris, Bapak Boiran, Bapak
satpam dan seluruh staff LIPI yang telah memberikan pelayanan dan bantuan
yang luar biasa kepada penulis selama melakukan penelitian di P2F LIPI.
8. Untuk Sahabat Tercinta WWRHP (William,Russell,Henni,Putri), dan Teman
-teman seperjuangan selama penelitian di P2F LIPI Trisno,Widya, Lilis,Tabhita,
Intan,Trimala,Elma,Inten,Nensi serta sahabat terkasih EUGEALION (Kak
Bora,Pesta,Rahel,Juli,Jepri) dan tak lupa teman-teman Physic Prolix 2011 yang
telah banyak membantu penulis dalam melakukan penelitian dan menyelesaikan
penyusunan skripsi ini.
9. Untuk seluruh adik-adik di Fisika USU angkatan 2012(Kartika ,Lyana),2013
(Andi,Eka,Nurdina,Roza,Niko,Samuel,Kristin,Widya,Lawmen,KD,Ria),
2014 (Juli,Yan,Yudha, Peter,Zacky,Julfriwin,Indra) dan teman-teman di FMIPA
USU.
11. Dan kepada mereka yang tidak disebutkan namanya yang telah mendukung
penulis, saya ucapkan terima kasih.
Penulis menyadari dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan
dan terdapat banyak kekurangan. Oleh karena itu kritik dan saran yang sifatnya
membangun sangat diharapkan untuk penyempurnaan skripsi ini . Akhir kata
semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi penulis maupun bagi orang lain yang
membacanya.
Medan, Juli 2015
EFEK WAKTU WET MILLING DAN SUHU ANNEALING TERHADAP SIFAT FISIS, MIKROSTRUKTUR DAN MAGNET DARI FLAKES NdFeB
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian pembuatan magnet dari flakes NdFeB dari proses wet milling menggunakan ball mill terhadap sifat fisis, mikrostruktur,dan sifat magnetnya dengan variasi waktu milling yaitu 16 jam,24 jam, 48 jam,72 jam. Serbuk hasil mechanical milling menggunakan ball mill kemudian dianalisa ukuran partikel yang dihasilkan dengan menggunakan PSA dan XRD. Kemudian dilakukan pembuatan sampel uji berupa pelet dengan proses kompaksi melalui cetak isotropi. Setelah didapatkan sampel pelet, diberikan suhu annealing dengan variasi 150,170 ˚C, kemudian dilakukan karakterisasi mikrostruktur dengan SEM -EDX dan sifat magnet dengan Gaussmeter, Permaegraph dan VSM. Dari hasil penelitian diperoleh ukuran partikel optimum dengan waktu milling 48 jam yaitu 1,49 µm. Hasil XRD menunjukkan bahwa fasa yang muncul hanya fasa Nd2Fe14B, fasa ini dapat dipertahankan hingga variasi waktu milling 72 jam. Densitas yang dihasilkan semakin meningkat dengan meningkatnya variasi waktu millling. Mikrostruktur dan komposisi yang dihasilkan dari analisa SEM-EDX adalah Nd, Fe, dan Pr, serta kuat medan magnet yang dihasilkan dengan suhu annealing 170˚C pada sampel 72 jam yaitu 430 Gauss.
EFFECTS OF TIME WET MILLING AND ANNEALING TEMPERATURE ON PHYSIC PROPERTIES, MICROSTRUCTURE AND MAGNETIC
FLAKES OF NdFeB
ABSTRACT
Had made research manufacture NdFeB magnets of flakes of wet milling process using a ball mill to the physic properties, microstructure, and magnetic properties with variations milling time is 16 hours, 24 hours, 48 hours, 72 hours. Powder result of mechanical milling using a ball mill and then analyzed the resulting particle size by using PSA and XRD. Then do the manufacture of test samples in the form of pellets by compaction process through print isotropy. Having obtained a sample of pellets, given annealing temperature with a variation of 150.170 ° C, then the microstructural characterization by SEM-EDX and magnetic properties with a Gaussmeter, Permaegraph and VSM. The results were obtained with the optimum particle size milling time of 48 hours is 1.49 lm. XRD results showed that the phase appeared only Nd2Fe14B phase, this phase can be maintained until the variation of milling time of 72 hours. The resulting density increases with increasing variation millling time. Microstructure and composition resulting from the analysis of SEM-EDX is Nd, Fe, and Pr, as well as the magnetic field strength generated by annealing temperature 170C on a sample of 72 hours is 430 Gauss.
DAFTAR ISI
Halaman
Persetujuan i
Lembar Pengesahan ii
Pernyataan iii
Penghargaan iv
Abstrak vi
Abstract vii
Daftar Isi viii
Daftar Tabel xi
Daftar Gambar xii
Daftar Lampiran xiv
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang 1
1.2 Rumusan Masalah 3
1.3 Batasan Masalah 3
1.4 Tujuan Penelitian 3
1.5 Manfaat Penelitian 3
1.6 Tempat Penelitian 4
1.7 Sistematika Penelitian 4
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Magnet Secara Umum 5
2.2 Medan Magnet 5
2.3 Bahan Magnetik 6
2.31. Bahan Diamagnetik 6
2.3.2. Bahan Paramagnetik 6
2.3.3. Bahan Ferromagnetik 8
2.3.4. Bahan Antiferromagnetik 9
2.4. Klasifikasi Magnet Material 10
2.4.1. Magnet Permanen 11
2.4.1.1. Magnet Permanen NdFeB 12
2.4.1.1.1. Unsur Pemadu Pada Magnet NdFeB 12
2.4.1.1.2Karakteristik Magnet NdFeB Terhadap 15
Temperatur
2.4.1.1.3 Sifat Fisis Magnet NdFeB 16
2.4.2. Magnet Remanen 16
2.5 Mecahnical Milling 17
2.5.1 Tipe Milling 17
2.5.2 Bahan Baku 18
2.5.3 Bola Gilling 18
2.5.4 Wadah Penggilingan 19
2.5.5 Kecepatan Milling 19
2.5.6 Waktu Milling 20
2.6. Proses Kompaksi 20
2.7 Karakterisasi 21
2.7.1 Particle Size Analyzer (PSA) 21
2.7.2. Densitas 23
2. 7.3 X R D (X – Ray Difractomer) 23
2.7.3.1 Komponen Dasar XRD 23
2.7.3.2 Prinsip Kerja X R D 24
2.7.4 S E M (Scanning Electron Microscope) 25
2.7.5 VSM (Vibrating Sample Magnetometer) 26
2.7.6 Permeagraph 27
BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan 28
3.1.1 Alat 28
3.1.2. Bahan 29
3.3. Variabel Eksperimen 31
3.3.1 Variabel Penelitian 31
3.3.2 Variabel Percobaan yang diuji 31
3.4 Prosedur Penelitian 31
3.4.1 Proses Milling 31
3.4.2 Pembuatan Sampel Uji 32
3.4.3 Proses Magnetisasi 32
3.5 Pengujian 32
3.5.1 Analisa Struktur Sampel 32
3.5.1.1 Analisa Ukuran Diameter Partikel Serbuk Magnet 32
NdFeB (P S A)
3.5.1.2 Analisa Bulk Density Sampel Pelet 33
3.5.1.3 Analisa Struktur Serbuk Magnet NdFeB ( X R D ) 33
3.5.2 Analisa Mikrostruktur Sampel 33
3.5.2.1. Pengamatan Mikrostruktur Sampel Pelet 33
Magnet NdFeB (SEM)
3.5.3 Analisa Sifat Magnet 34
3.5.3.1 Pengukuran Fluks Magnetik pelet 34
NdFeB Dengan Gaussmeter
3.5.3.2 Analisa Sifat magnetik bahan pelet NdFeB 34
dengan VSM / Permeagraph
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Karakterisasi Hasil Penelitian 36
4.1.1 Analisa Ukuran Diameter Partikel Serbuk NdFeB 36
4.1.2 Hasil Analisa Densitas Bulk NdFeB 37
4.1.3 Analisa Struktur Kristal Serbuk Magnet NdFeB (XRD) 39
4.2 Pengamatan Mikrostruktur Sampel Magnet NdFeB (S E M - EDX) 43
4.3 Hasil Pengujian Sifat Magnet 46
4.3.1 Pengujian Kuat Medan Magnet Dengan Gaussmeter 46
4.3.2 Karakterisasi Sifat Magnet Dengan Permagraph 48
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan 52
5.2 Saran 53
DAFTAR PUSTAKA 54
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1. Perbandingan Karakteristik Magnet Permanen 11
Tabel 2.2 Informasi Dasar Unsur Neodymium 13
Tabel 2.3 Informasi Dasar Unsur Besi / Iron 15
Tabel 2.4 Informasi Dasar Unsur Boron 15
Tabel 2.5 Sifat Fisis Magnet NdFeB 16
Tabel 4.1 Hasil Pengukuran PSA untuk serbuk NdFeB hasil Milling 36
dengan Varisi Waktu
Tabel 4.2 Hasil Pengujian Densitas dari Bulk Magnet NdFeB 38
Tabel 4.3. Hasil Perhitungan % Kristalisasi 43
Tabel 4.4 Persentase Unsur pelet NdFeB milling 72 Jam 45
Tabel 4.5 Hasil Pengukuran Kuat Medan Magnet Sampel Pelet NdFeB 46
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Arah domain-domain dalam bahan paramagnetik 7
sebelum diberi medan magnet luar
Gambar 2.2 Arah domain dalam bahan paramagnetik setelah diberi 7
medan magnet luar
Gambar 2.3 Arah domain dalam bahan ferromagnetik 8
Gambar 2.4. Arah domain dalam bahan anti ferromagnetik 9
Gambar 2.5 Tabel Periodik Menunjukkan Tipe Magnet Tiap elemen 10
Gambar 2.6 Histeris material magnet (a) Material magnet lunak, 11
(b) Material Magnet keras
Gambar 2.7 Magnet Permanen NdFeB 12
Gambar 2.8. Struktur Atom Unsur Neodymium 13
Gambar 2.9.Struktur Atom Unsur Besi 14
Gambar 2.10. Strukur Atom Unsur Boron 15
Gambar 2.11 Skema Prinsip Dasar SEM 25
Gambar 3.1 Skema Diagram Alir magnet NdFeB metode wet 30
milling Variasi Waktu Milling
Gambar 4.1 Grafik Hasil Pengukuran PSA Diameter serbuk NdFeB 37
hasil milling dengan Efek Variasi Waktu.
Gambar 4.2. Grafik Densitas dari setiap waktu milling 38
Gambar 4.3. Pola XRD untuk milling Selama 16 Jam 39
Gambar 4.4. Pola XRD untuk milling Selama 24 Jam 40
Gambar 4.5. Pola XRD untuk milling Selama 48 Jam 41
Gambar 4.6 Pola XRD untuk milling Selama 72 Jam 42
Gambar 4.7. Hasil Pengukuran Mikrostruktur NdFeB milling 72 Jam 43
dengan SE
Gambar 4.8 Hasil Pengukuran Mikrostruktur NdFeB Milling 72 Jam 44
Dengan BSE
Gambar 4.9 Hasil Mapping Mix Unsur 45
Pelet Magnet NdFeB dengan Variasi Suhu Annaeling
Gambar 4.11 Hasil Pengukuran Sifat Magnetik NdFeB dengan 47
Permagraph
Gambar 4.12 Kurva Histerisis NdFeB tanpa Milling dengan Milling 49
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Gambar Dan Alat Penelitian
Lampiran 2 Densitas Dari Dimensi Sampel Berbentuk Pelet
Lampiran 3 Kurva Histerisis Magnet Permanen Ndfeb Dengan
Permaegrpah
Lampiran 4 X R D
BAB I PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Perkembangan magnet permanen pada saat ini sangat difokuskan untuk magnet
permanen energi tinggi. Salah satu bahan magnet yang dapat menghasilkan energy
tinggi adalah jenis dari RE-Fe-B ( RE( Rearth Eart) = Nd,Pr) ( D.W scott dkk,
1996). Magnet permanen berjenis RE-Fe-B ini terbuat dari paduan logam tanah
jarang berjenis Neodymium atau Praseodymium, logam Besi, dan Boron dengan
fasa magnet Nd2Fe14B atau Pr2Fe14B yang memiliki struktur kristal tetragonal (J Fraden, 2010).
Pada beberapa tahun terakhir ini, penelitian di bidang material magnetik,
khususnya magnet permanen sangat intensif dilakukan. Hal ini disebabkan
penerapan magnet permanen mampu melingkupi berbagai aspek yang terkait
dengan teknologi maju. Dewasa ini, Penerapan magnet permanen dapat ditemukan
pada komponen televisi, telepon, komputer, pada bidang otomotif (misalnya untuk
starter, door lock, dan wiper), generator, loudspeaker dan mikropon (Hilda Ayu,
2013).
Aplikasi magnet permanen pada saat ini makin berkembang dengan
diperolehnya serbuk bahan tersebut dalam ukuran yang sangat kecil atau dalam
skala nanometer. Magnet permanen merupakan suatu material yang sangat
strategis untuk dikembangkan dimasa depan. Penguasaan teknologi produksi
magnet permanen diharapkan dapat memberikan nilai tambah yang signifikan,
dengan mempertimbangkan belum adanya produsen magnet lokal untuk
memenuhi kebutuhan magnet permanen dalam negri. Pertumbuhan kebutuhan
komponen magnet permanen sampai saat ini masih sangat bergantung dari produk
impor seperti dari Jepang dan China. Oleh karena itu, diperlukan suatu kegiatan
riset yang intensif untuk mengembangkan sistem produksi magnet permanen dan
mendorong pertumbuhan industri lokal yang memproduksi magnet permanen
Magnet permanen berbasis fasa Nd2Fe14B merupakan jenis magnet
permanen menarik yang memiliki kualitas magnet terbaik saat ini, dengan energy
produk maksimum (BHmax) mencapai 50 MGOe (D.W. Scott,1996), dan
memiliki karakteristik magnet yang tinggi, dalam aplikasinya magnet NdFeB
dapat berukuran nanometer. Magnet ini juga dapat menggantikan penggunaan
magnet samarium cobalt pada beberapa aplikasi khususnya penggunaan pada
temperatur kurang dari 80˚C. (Novrita,2006).
Suatu Magnet permanen harus mampu menghasilkan densitas fluks, B
magnet yang tinggi dari suatu volume magnet tertentu, stabilitas magnetik yang
baik terhadap efek temperatur dan waktu, serta memiliki ketahanan yang tinggi
terhadap pengaruh dimagnetisasi. Pada prinsipnya, suatu magnet permanen
haruslah memiliki karakteristik minimal dengan sifat kemagnetan remanen Br dan koersitivitas instrinsik HC serta temperatur currie TC yang tinggi.(Azwar Manaf,2013).
Untuk mengembangkan perkembangan teknologi yang semakin pesat dan
canggih tersebut, maka pada penelitian ini akan dipelajari mekanisme Pengaruh
Variasi Waktu Milling Ball Mill Terhadap Mikrostruktur dan Sifat Fisis Magnet
Nd2Fe14B Hasil Proses Wet Milling. Pada penelitian ini akan ditambahkan toluene
pada saat penggilingan basa (Wet Milling) untuk mencegah terjadinya proses
oksidasi (Korosi) NdFeB pada saat penggilingan dilakukan. Disamping itu waktu
penggilingan akan divariasikan sesuai dengan bahan NdFeB yang mudah terkorosi
sehingga waktu milling juga harus benar-benar diperhatikan.
Proses milling dalam pembuatan magnet permanen berbasis NdFeB adalah
salah satu hal terpenting yang dapat memengaruhi sifat dan kualitas magnet
permanen yang dihasilkan.Variasi waktu milling yang digunakan pada penelitian
ini adalah 16,24,48,72 jam.Kemudian dilakukan uji karakterisasi dengan: Particle
Size Analyzer (PSA) untuk mengetahui ukuran partikel setiap efek variasi waktu,
alat uji X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk mengetahui struktur dari fasa –
fasa yang terbentuk selama proses milling dilakukan dengan efek variasi waktu
waktu, Vibrating Sample Magnetometer (VSM), Gaussmeter dan Permeagraph
digunakan untuk karakterisasi sifat magnet.
1.2. Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang diatas,maka permasalahan umum penelitian ini adalah:
1.Bagaimanakah pengaruh variasi waktu milling menggunakan ball mill
terhadap ukuran partikel, mikrostruktur, dan sifat magnetnya?
2. Bagaimanakah Sifat fisis dan sifat magnet dari magnet NdFeB yang dibuat
dari serbuk hasil dari wet milling.?
1.3. Batasan Masalah
Untuk mendapatkan hasil penelitian dari permasalahan yang ditentukan, maka
perlu ada pembatasan masalah penelitian, yaitu sebagai berikut :
1. Sampel yang digunakan adalah serpihan NdFeB tipe N35H.
2. Variasi waktu milling selama 16 jam ,24 jam, 48 jam, 72 jam dengan Ball
Mill proses wet milling
3. Karakterisasi bahan NdFeB hasil yang akan dilakukan meliputi :
a. Metode XRD, untuk mengetahui struktur kristal
b.Metode SEM, untuk mengetahui mikrostruktur dari serbuk NdFeB sebelum
dan sesudah dimilling dengan Ball Mill
c. Karakterisasi ukuran partikel yang telah dimilling dengan Ball Mill
menggunakan Particle Size Analyzer (PSA)
d. Karakterisasi sifat magnet dengan VSM (Vibrating Sample
Magnetometer), Gaussmeter dan permeagraph.
1.4. Tujuan Penelitian
Tujuan yang ingin dicapai pada penelitian ini adalah :
1. Untuk menguasai teknik preparasi serbuk serpihan (flakes) NdFeB
melalui metoda wet milling process dengan menggunakan media toluen.
2. Untuk mengetahui perbandingan mikrostruktur, densitas dan sifat
magnet permanen NdFeB dengan efek variasi waktu milling dengan
Ball Mill.
3. Untuk mengetahui Waktu Optimum Ball Mill yang dapat menghasilkan
1.5. Manfaat Penelitian
Manfaat yang didapat dari penelitian ini adalah :
1. Mengetahui Proses Wet Milling dengan menggunakan Ball Mill.
2. Meningkatkan kemampuan teknik pembuatan magnet permanen NdFeB
3. Dari data penelitian yang ada, diharapkan dapat menambah pengetahuan dan
wawasan tentang magnet permanen NdFeB dan menjadi referensi untuk
mengetahui efek milling pada keadaan basah (Wet Milling).
1.6. Tempat Dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di laboratorium Magnet , Bidang Fisika Bahan Baru, Pusat
Penelitian Fisika LIPI Gd. 440 Kawasan Puspiptek Serpong, Desa Setu,
Kecamatan Setu, Kota Tangernag Selatan, Kode Pos 15310, Provinsi Banten,
Indonesia. Dimulai dari tanggal 5 Februari sampai tanggal 8 Mei.
1.7 Sistematika Penulisan
Sistematika Penulisan pada masing – masing bab adalah sebagai berikut :
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini mencakup latar belakang penelitian, batasan masalah yang
akan diteliti tujuan penelitian, manfaat penelitian, tempat penelitian,
dan sistematika penulisan.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Bab ini membahas tentang landasan teori yang menjadi acuan untuk
proses pengambilan data, analisa data serta pembahasan.
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
Bab ini membahas tentang peralatan dan bahan penelitian, diagram
alir penelitian, prosedur penelitian, pengujian sampel.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Bab ini membahas tentang data hasil penelitian dan analisa data
yang diperoleh dari penelitian.
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisikan tentang kesimpulan yang diperoleh dari penelitian
BAB 2
TINJAUAN PUTAKA
2.1. Magnet Secara Umum
Magnet adalah suatu benda yang dapat menarik benda-benda yang terbuat dari
besi, baja, dan logam-logam tertentu. Magnet salah satu bahan yang menghasilkan
medan magnetik.Kata magnet berasal dari bahasa Yunani yaitu magnítis líthos
yang berarti batu Magnesian. Magnesia yang bearti sebuah wilayah di Asia
kecil (sebuah kawasan di Asia barat daya yang kini disamakan dengan Turki
bagian Asia) adalah tempat pertama kali ditemukan magnet yang didalamya
terkandung batu magnet yang ditemukan sejak zaman dulu di wilayah tersebut.
Magnet dapat dibuat dari bahan besi, baja, dan campuran logam serta telah
banyak dimanfaatkan untuk industri otomotif dan lainnya. Sebuah magnet terdiri
atas magnet-magnet kecil yang memiliki arah yang sama (tersusun teratur),
magnet-magnet kecil ini disebut magnet elementer. Pada logam yang bukan
magnet, magnet elementernya mempunyai arah sembarangan (tidak teratur)
sehingga efeknya saling meniadakan, yang mengakibatkan tidak adanya
kutub-kutub magnet pada ujung logam. Setiap magnet memiliki dua kutub-kutub, yaitu: utara
(N) dan selatan (S). Kutub magnet adalah daerah yang berada pada ujung-ujung
magnet dengan kekuatan magnet yang paling besar berada pada kutub-kutubnya.
(Afza, 2011).
2.2 Medan Magnet
Medan magnet adalah daerah disekitar magnet yang masih merasakan adanya
gaya magnet. Jika sebatang magnet diletakkan didalam suatu ruang, maka terjadi
perubahan dalam ruang ini yaitu dalam setiap titik dalam ruang akan terdapat
medan magnet. Arah medan magnet disuatu titik didefenisikan sebagai arah
yang ditunjukkan oleh utara jarum kompas ketika ketika ditempatkan dititik
2.3. Bahan Magnetik
Bahan magnetik adalah suatu bahan yang memiliki sifat kemagnetan dalam
komponen pembentuknya. Menurut sifatnya terhadap adanya pengaruh
kemagnetan, bahan dapat digolongkan menjadi 5 yaitu:
2.3.1. Bahan Diamagnetik
Bahan diamagnetik merupakan bahan yang memiliki nilai suseptibilitas negative
dan sangat kecil. Sifat diamagnetik ditemukan oleh Faraday pada tahun 1846
ketika sekeping bismuth ditolak oleh kedua kutub magnet, hal ini memperlihatkan
bahwa medan induksi dari magnet tersebut menginduksi momen magnetic pada
bismuth pada arah yang berlawanan dengan medan induksi pada magnet (willian,
2003).
Sifat diamagnetik bahan ditimbulkan oleh gerak orbital elektron. Karena
atom mempunyai elektron orbital, maka semua bahan bersifat diamagnetik. Suatu
bahan dapat bersifat magnet apabila susunan atom dalam bahan tersebut
mempunyai spin elektron yang tidak berpasangan. Dalam bahan diamagnetik
hampir semua spin elektron berpasangan, akibatnya bahan ini tidak menarik garis gaya. Permeabilitas bahan ini: μ< dengan suseptibilitas magnetik bahan: Nilai bahan diamagnetik mempunyai orde -10-5m3/kg. Contoh bahan diamagnetik
yaitu: bismut, perak, emas, tembaga dan seng. (Halliday & Resnick, 1989).
2.3.2. Bahan Paramagnetik
Material paramagnetik mempunyai nilai suseptibilitas positif di mana magnetisasi
M paralel dengan medan luar. Material yang termasuk dalam paramagnetik adalah
logam transisi dan ion logam tanah jarang (rare-earth ions). Ion-ion ini
mempunyai kulit atom yang tidak terisi penuh yang berisi momen magnet
permanen. Momen magnet permanen terjadi karena adanya gerak orbital dan
elektron (Omar, 1975).
Paramagnetik muncul dalam bahan yang atom-atomnya memiliki momen
magnetic permanen yang berinteraksi satu sama lain secara sangat lemah. Apabila
tidak terdapat medan magnetik luar,momen magnetic ini akan berinteraksi secara
sejajar dengan medannya, tetapi ini dilawan oleh kecenderungan momen untuk
berorientasi acak akibat gerakan termalnya.Perbandingan momen yang
menyearahkan dengan medan ini bergantung pada kekuatan medan dan pada
temperaturnya. Pada medan magnetic luar yang kuat pada temperatur yang
sangat rendah, hamper seluruh momen akan diserahkan dengan medannya.
(willian, 2003).
Gambar 2.1 Arah domain-domain dalam bahan paramagnetik sebelum diberi
medan magnet luar
Bahan ini jika diberi medan magnet luar, elektron-elektronnya akan
berusaha sedemikian rupa sehingga resultan medan magnet atomisnya searah
dengan medan magnet luar. Sifat paramagnetik ditimbulkan oleh momen
magnetik spin yang menjadi terarah oleh medan magnet luar.
Gambar 2.2 Arah domain dalam bahan paramagnetik setelah diberi
medan magnet luar
2.3.3. Bahan Ferromagnetik
Bahan ferromagnetik adalah bahan yang mempunyai resultan medan atomis
besar. Hal ini terutama disebabkan oleh momen magnetik spin elektron. Pada
bahan ferromagnetik banyak spin elektron yang tidak berpasangan, misalnya pada
atom besi terdapat empat buah spin elektron yang tidak berpasangan.
Masing-masing spin elektron yang tidak berpasangan ini akan memberikan medan
magnetik, sehingga total medan magnetik yang dihasilkan oleh suatu atom lebih
besar.
Feromagnetik merupakan bahan yang memiliki nilai suseptibilitas
magnetic χm Positif yang sangat tinggi.Dalam bahan ini sejumlah kecil medan magnetic luar dapat menyebabkan derajat penyerahan yang tinggi pada momen
dipol magnetic atomnya.Dalam beberapa kasus,penyearahan ini dapat bertahan
sekalipun medan pemagnetannya telah hilang.Ini terjadi karena momen dipol
magnetic atom dari bahan-bahan feromagnetik ini mengarahkan gaya-gaya yang
kuat pada atom tetangganya sehingga dalam daerah ruang yang sempit momen
ini diserahkan ini disebut daerah magnetic.Dalam daerah ini,semua momen
magnetic diserahkan,tetapi arah penyearahnya beragam dari daerah sehingga
momen magnetic total dari kepingan mikroskopik bahan feromagnetik ini adalah
nol dalam keadaan normal (willian, 2003).
Gambar 2.3 Arah domain dalam bahan ferromagnetik.
Bahan ini juga mempunyai sifat remanansi, artinya bahwa setelah medan
magnet luar dihilangkan, akan tetap memiliki medan magnet, karena itu bahan ini
2.3.4. Anti Ferromagnetik
Jenis ini memiliki arah domain yang berlawanan arah dan sama pada kedua
arah. Arah domain magnet tersebut berasal dari jenis atom sama pada suatu kristal.
Pada unsur dapat ditemui pada unsur cromium, tipe ini memiliki arah
domain yang menuju dua arah dan saling berkebalikan. Jenis ini memiliki
temperature curie yang rendah sekitar 37 ºC untuk menjadi paramagnetik.
Gambar 2.4. Arah domain dalam bahan anti ferromagnetik
Pada bahan anti ferromagnetik terjadi peristiwa kopling mome magnetik
diantara atom-atom atau ion –ion yang berdekatan. Peristiwa kopling tersebut
menghasilkan terbentuknya orientasi spin yang antiparalel. Suseptibilitas bahan
anti ferromagnetik adalah kecil dan bernilai positif. Contoh bahan anti
ferromagnetic adalah : MnO2,MnO,dan FeO. (Nicola,2003).
2.3.5 Ferrimagnetik
Jenis tipe ini hanya dapat ditemukan pada campuran dua unsur antara
paramagnetic dan ferromagnetik seperti magnet barium ferit dimana barium (Ba)
adalah jenis paramagnetik dan ferit (Fe) adalah jenis unsur yang termasuk dalam
kategori ferromagnetik .
Ciri khas material ferrimagnetik adalah adanya momen dipol yang
besarnya tidak sama dan berlawan arah. Sifat ini muncul karena atom-atomnya
penyusunnya misalnya (A dan B) mempunyai dipole dengan ukuran yang berbeda
dan arahnya berlawanan. Material ini dapat mempunyai magnetisasi walau dalam
keadan tanpa medan luar sekalipun. Sehingga banyak diaplikasikan untuk medan
magnetik dengan frekuensi tinggi. Ferrimagnetik , material yang mempunyai
Gambar 2.5 Tabel Periodik Menunjukkan Tipe Magnet Tiap elemen. (I.R.Harris,2002)
2.4. Klasifikasi Magnet Material
Material magnetik diklasifikasikan menjadi dua yaitu material magnetik lemah
atau soft magnetic materials dan material magnetik kuat atau hard magnetic
materials. Penggolongan ini berdasarkan kekuatan medan koersifnya. Hal ini lebih jelas digambarkan dengan diagram histerisis atau hysteresis loop. (Hilda
Ayu, 2013)
1. Magnet lunak (soft magnetic material) yaitu material yang sifat magnetnya
sementara. Material soft magnetik mudah mengalami magnetisasi dan
demagnetisasi. Bentuk kurva hysterisis material soft magnetik pipih karena
energi yang hilang saat proses magnetisasi rendah sehingga koersifitasnya
2. Magnet keras (hard magnetic material) yaitu material yang sifat magnetnya
permanen. Bentuk kurvanya cembung karena energi yang hilang pada saat
magnetisasi tinggi.
Gambar 2.6 Histeris material magnet (a) Material magnet lunak, (b) Material
Magnet keras. (Sumber: Hilda Ayu, 2013).
2.4.1. Magnet Permanen
Magnet Permanen adalah suatu bahan yang dapat menghasilkan medan magnet
yang besarnya tetap tanpa adanya pengaruh dari luar atau disebut magnet alam
karena memiliki sifat kemagnetan yang tetap. Jenis magnet permanen yang
diketahui terdapat pada :
1. Magnet Neodymium, merupakan magnet tetap yang paling kuat. Magnet
neodymium ( juga dikenal sebagai NdFeB, NIB, atau magnet Neo), merupakan
sejenis magnet tanah jarang terbuat dari campuran logam neodymium.
2. Magnet Samarium – Cobalt : salah satu dari dua jenis magnet bumi yang langka,
merupakan magnet permanen yang kuat tebuat dari paduan samarium cobalt.
3. Magnet Keramik, misalnya Barium Hexaferrite .
4. Plastic Magnet dan Magnet Alnico.
Tabel 2.1. Perbandingan Karakteristik Magnet Permanen.
Material Induksi Remanen(Br)T
Koersifitas(Hc) MA/m
EnergiProduk (BHmax)
SrFerit 0,43 0,20 34
Alnico 5 1,27 0,05 44
Sm2Co17 1,05 1,30 208
2.4.1.1. Magnet Permanen NdFeB
Magnet NdFeB adalah jenis magnet permanen rare earth (tanah jarang) yang
memiliki sifat magnet yang baik, seperti pada nilai induksi remanen, koersitifitas,
dan energy produk yang lebih tinggi bila dibandingkan dengan magnet permanen
lainnya.
Gambar 2.7 Magnet Permanen NdFeB
Karakteristik magnet yang dimiliki NdFeB lebih baik bila
dibandingkan dengan magnet permanen lainnya, seperti Ferit, Alnico dan
Samarium Cobalt. BHmax yang dimiliki dapat berkisar antara 30 MGOe sampai
dengan 52 MGOe. Karena memiliki karakteristik magnet yang tinggi, maka
dalam aplikasinya magnet NdFeB memiliki dimensi dan volume yang kecil.
Dalam beberapa aplikasi, magnet ini juga dapat menggantikan penggunaan
magnet Samarium Cobalt, khususnya penggunaan pada suhu kurang dari 80˚C.
(Irasari & Idayanti, 2007).
2.4.1.1.1 Unsur Pemadu Pada Magnet NdFeB A. Neodymium (Nd)
Neodymium merupakan salah satu dari unsur tanah jarang yang memiliki simbol
Nd dan nomor atom 60. Neodymium ditemukan pada tahun 1885 oleh kimiawan
Jerman Carl Auer von Welsbach. Neodymium tidak ditemukan secara alami dalam
bentuk logam, namun dalam bentuk mineral yang merupakan campuran oksida.
Neodymiummerupakan unsur yang cukup umum, tidak jarang dari cobalt,nikel,
dan tembaga. (Lya Oktavia, 2014)
Gambar 2.8. Struktur Atom Unsur Neodymium
Unsur - unsur lantanida atau lanthanos dikenal dengan nama fourteen
element, karena jumlahnya 14 unsur, seperti Cerium (Ce), Praseodymium (Pr),
Neodymium (Nd), Promhetium (Pm), Samarium (Sm), Europium (Eu),
Gadolinium (Gd), Terbium (Tb), Dysprosium (Dy), Holmium (Ho), Erbium (Er),
Thulium (Tm), Tyerbium(Yb), dan Lutetium (Lu). Unsur ini digunakan dalam
keramik untuk warna glasir, dalam paduan untuk magnet permanen, untuk lensa
khusus dengan praseodymium. Juga untuk menghasilkan terang kaca ungu dan
kaca khusus yang menyaring radiasi inframerah. (Nurul Anwar, 2011)
Nama Unsur Neodymium
Simbol Nd
Nomor Atom 60
Massa Atom 144,24 g/mol
Titik Didih 3400.15 K
Titik Lebur 1283.15 K
Struktur Kristal Hexagonal
Warna Perak
Konfigurasi Elektron [Xe] 6s2 4f4
Tabel 2.2 Informasi Dasar Unsur Neodymium
B. Besi (Fe)
Besi adalah unsur kimia dengan simbol Fe (dari bahasa Latin: zat besi). Dan
nomor atom 26 Ini merupakan logam dalam transisi deret pertama. Besi
dibumi. Ini adalah massa elemen paling umum di Bumi, membentuk banyak
[image:30.595.189.380.147.240.2]inti luar dan dalam bumi.
Gambar 2.9.Struktur Atom Unsur Besi
Besi juga diketahui sebagai unsur yang paling banyak membentuk dibumi,
yaitu kira-kira 4,7 – 5 % pada kerak bumi. Kebanyakan besi terdapat dalam batuan
dan tanah sebagai oksidasi besi, seperti oksida besi magnetit( Fe3O4). Dari
mineral- mineral bijih besi magnetite adalah mineral dengan kandungan Fe
paling tinggi, terdapat dalam jumlah kecil. Sementara hematite merupakan
mineral bijih utama yang dibutuhkan dalam industri besi.(Syukri, 1999).
Nama Unsur Besi
Simbol Fe
Nomor Atom 26
Massa Atom 55.845 g/mol
Titik Didih 3143 K
Titik Lebur 1811K
Struktur Kristal BCC
Warna Perak keabu- abuan
Konfigurasi Elektron [Ar] 3d6 4s2
Tabel 2.3 Informasi Dasar Unsur Besi / Iron C. Boron (B)
Boron merupakan unsur yang sangat keras dan menunjukkan sifat
semikonduktor, dan sangat tahan terhadap panas. Boron dalam bentuk kristal yang
sangat reaktif. Boron adalah unsur golongan 13 dengan nomor atom lima. Boron
[image:30.595.180.424.413.603.2]merupakan unsur metaloid dan banyak ditemukan dalam biji borax. Unsur ini tidak
[image:31.595.221.397.126.209.2]pernah ditemukan dialam bebas.
Gambar 2.10. Strukur Atom Unsur Boron
Nama Unsur Boron
Simbol B
Nomor Atom 5
Massa Atom 10.811 g/mol
Titik Didih 4200 K
Titik Lebur 2349 K
Struktur Kristal Trigonal
Warna Hitam
Konfigurasi Elektron [He] 2s2 2p1
Tabel 2.4 Informasi Dasar Unsur Boron
2.4.1.1.2 Karakteristik Magnet NdFeB Terhadap Temperatur
Magnet NdFeB mudah di demagnetisasi pada temperature tinggi, artinya sifat
kemagnetan NdFeB mudah hilang pada temperatur tinggi, tetapi akan meningkat
pada temperatur rendah. Pada tabel 2.4 dapat dilihat bahwa temperature operasi
maksimum adalah 200 ˚C. Beberapa cara yang dapat mempengaruhi agar magnet
ini dapat digunakan pada temperatur tinggi yaitu bentuk geometri. Magnet dengan
bentuk yang lebih tipis akan lebih mudah didemagnetisasi dibandingkan dengan
bentuk yang lebih tebal. Bentuk magnet piring datar dan yokes lebih
[image:31.595.182.423.257.448.2]2.4.1.1.3 Sifat Fisis Magnet NdFeB
[image:32.595.130.454.186.423.2]Sifat Fisis magnet NdFeB adalah seperti tabel dibawah ini :
Tabel 2.5 Sifat Fisis Magnet NdFeB
Remanensi, Br (mT ) 895 - 915
Energi Produk, (BHmax Kj/ cm3) 126 – 134 Koersitivitas Instrinsik, Hc1 716 – 836
Koersitivitas, Hc (kA/m) 540
Koefisien Temperature Br (%/˚C) -0,11
Koefisien Temeprature Hc1(% / ˚C) -0,14
Temperature Currie (˚C) 360
Temperature Operasi Maksimum (˚C) 120 – 160
Temperature Proses Maksimum (˚C) 200
Densitas (Teori) (gr/ cm3) 7,3 - 7,6
Densitas semu (gr/ cm3) 2,70
2.4.2. Magnet Remanen
Magnet remanen adalah suatu bahan yang hanya dapat menghasilkan medan
magnet yang bersifat sementara. Medan magnet remanen dihasilkan dengan cara
mengalirkan arus listrik atau digosok-gosokkan dengan magnet alam. Bila suatu
bahan pengantar dialiri arus listrik, besarnya medan magnet yang dihasilkan
tergantung pada besar arus listrik yang dialirkan. Medan magnet remanen yang
digunakan dalam praktek kebanyakan dihasilkan oleh arus dalam kumparan yang
berinti besi. Agar medan magnet yang dihasilkan cukup kuat, kumparan diisi
dengan besi atau bahan sejenis besi dan sistem ini dinamakan electromagnet.
Keuntungan electromagnet adalah bahwa kemagnetannya dapat dibuat sangat kuat,
tergantung dengan arus yang dialirkan. Dan kemagnetannya dapat dihilangkan
dengan memutuskan arus listriknya. Keuntungan elektromagnet adalah bahwa
kemagnetannya dapat dibuat sangat kuat, tergantung dengan arus yang dialirkan.
Dan kemagnetannya dapat dihilangkan dengan memutuskan arus listriknya (Afza,
2.5 Mecahnical Milling
Mechanical Milling atau dipendekkan milling adalah suatu penggilingan mekanik dengan suatu proses penggilingan bola dimana suatu serbuk yang ditempatkan
dalam suatu wadah penggilingan di giling dengan cara dikenai benturan bola-bola
berenergi tinggi. Proses ini merupakan metode pencampuran yang dapat
menghasilkan prosuk yang sangat homogen. Proses milling disini selain bertujuan
untuk memperoleh campuran yang homogen juga dapat memperoleh partikel
campuran yang realtif lebih kecil sehingga dapat diharapkan sifat magentic dari
bahan NdFeB. (F. Izuni, 2012)
Dalam mekanik milling serbuk akan dicampur dalam suatu chamber
(ruangan) dan dikenai energi tinggi terjadi deformasi yang berulang –ulang
sehingga terjadi partikel – partikel yang lebih kecil dari sebelumnya. Akibat dari
tumbukkan pada tiap tipe dari unsur partikel serbuk akan menghasilkan bentuk
yang berbeda juga, untuk bahan yang ulet, sebelum terjadi fracture akan mnjadi
flat atau pipih terlebih dahulu, sedangkan untuk bahan yang getas akan langsung
terjadi fracture dan menjadi partikel serbuk yang lebih kecil. Saat dua bola
bertumbukan berulang ulang menyebabkan terjadinya penggabungan
alloying.(Suryanarayana ,2003). Proses Milling memiliki dua metode yaitu :
Metode Dry Milling dan Metode Wet Milling. Dalam metode dry milling proses
milling untuk menghindari terjadinya proses oksidasi dilakukan pemberian gas
innert seperti argon atau nitogen. Sedangkan dalam wet milling untuk menghindari
terjadinya oksidasi maka selama proses milling diberi campuran toulene.
Adapun parameter yang memengaruhi proses milling antara lain adalah :
2.5.1 Tipe Milling
Tipe-tipe milling berbeda dari peralatan milling yang digunakan untuk
menghaluskan ukuran partikel serbuk. Perbedaannya terletak pada kapasitasnya,
efisiensi milling, dan kecepatan putar jar milling. Tipe – tipe milling tersebut,
antara lain : Rotary Ball Mill, High Energy Milling, SPEX Shaker Milling,Ball
Mill Planetary Ball Mill, Attritor Mill. Namun pada penelitian ini tipe milling yang
Ball Mill adalah salah satu jenis mesin penggiling yang digunakan untuk
menggiling suatu bahan material menjadi bubuk yang sangat halus. Mesin ini
sangat umum digunakan untuk proses mechanical milling. Secara umum prinsip
kerjanya yaitu dengan cara mengahancurkan campuran serbuk melalui mekanisme
pembenturan bola –bola giling yang bergerak mengikuti pola gerakan wadahnya
yang berbentuk elips tiga dimensi inilah yang memungkinkan pembentukan
partikel –partikel serbuk berkala mikrometer sampai nanometer akibat tingginya
frekuensi tumbukan. Tingginya frekuensi tumbukan yang terjadi antara campuran
serbuk dengan bola –bola giling disebabkan karena wadahnya yang berputar
dengan kecepatan tinggi yaitu lebih dari 800 rpm. (Nurul T. R. Agus S , 2007).
2.5.2 Bahan Baku
Bahan baku yang digunakan dalam proses penggilingan adalah serbuk. Ukuran
serbuk yang digunakan umumnya berkisar antara 1 mm – 20 mm. Semakin kecil
ukuran partikel yang digunakan, maka proses penggilingan akan semakin efektif
dan efisien. Selain itu serbuk yang digunakan juga harus memiliki kemurnian yang
sangat tinggi. Namun ukuran tidakalah terlalu kritis, asalkan ukuran material itu
haruslah lebih kecil dari ukuran bola grinda. Ini disebabkan karena ukuran partikel
serbuk akan berkurang dan akan mencapai ukuran mikron setelah dimilling
beberapa jam. Selain itu serbuk yang dimilling dengan cairan misalanya dengan
toluene dan dikenal dengan penggilingan basah. Dan telah dilaporkan bahwa
kecepatan atmosfir lebih cepat selama proses penggilingan basah daripada
penggilingan kering. Kerugian dari penggilingan basah adalah meningkatnya
kontaminasi serbuk .(C .Suryanarayana, 2001).
2.5.3 Bola Gilling
Fungsi bola gilling dalam proses penggilingan adalah sebgai penghancur serbuk
atau digunakan sebagai pengecil ukuran partikel serbuk NdFeB. Oleh karena itu,
material pembentuk bola giling harus memiliki kekerasan yang tinggi agar tidak
terjadi kontaminasi saat terjadi benturan dan gesekan antara serbuk , bola dan
wadah penggilingan. Ukuran bola yang dapat digunakan dalam prose milling ini
akan dipadu. Bola yang akan digunakan harus memilki diameter yang lebih besar
dibandingkan dengan diameter serbuknya.
Rasio berat bola serbuk / ball powder ratio (BPR) adalah variabel yang
penting dalam proses milling, rasio berat – serbuk mempunyai pengaruh yang
signifikan terhadap waktu yang dibutuhkan untuk mencapai fasa tertentu dari
bubuk yang dimilling. Semakin tinggi BPR semakin pendek waktu yang
dibutuhkan. Hal ini dikarenakan peningkatan berat bola tumbukkan persatuan
waktu meningkat dan konsekuensinya adalah banyak energi yang ditransfer ke
partikel sebuk dan proses milling berjalan lebih cepat.
2.5.4 Wadah Penggilingan
Wadah penggilingan merupakan media yang akan digunakan untuk menahan
gerakan bola – bola giling dan serbuk ketika proses penggilingan berlangsung.
Akibat yang ditimbulkan dari proses penahan gerak bola –bola giling dan serbuk
tersebut adalah terjadinya benturan antara bola – bola giling, serbuk dan wadah
penggilingan sehingga menyebabkan terjadinya proses penghancuran serbuk. (C.
Suryanarayana , 2001 ).
2.5.5 Kecepatan Milling
Besar kecepatan maksimum tiap tipe milling akan berbeda, ketika perputaran ball
mill semakin cepat, maka energi yang dihasilkan juga akan semakin besar. Tetapi
disamping itu, design dari milling ada pembatasan kecepatan yang harus
dilakukan. Sebagai contoh pada ball mill, meningkatkan kecepatan akan
mengakibatkan bola yang ada di dalam chamber juga akan semakin cepat
pergerakannya, tenaga yang dihasilkan juga besar. Tapi jika kecepatan melebihi
kecepatan kritis maka akan terjadi pinned pada dinding bagian dalam sehingga
bola – bola tidak jatuh sehingga tidak menghasilkan gaya impact yang optimal.
Hal ini akan berpengaruh ke waktu yang dibutuhkan untuk mencapai hasil yang
2.5.6 Waktu Milling
Waktu Milling merupakan salah satu parameter yang penting utuk milling pada
serbuk. Pada umumnya waktu dipilih untuk mencapai posisi tepatnya antara
pemisahan dan pengelasan partikel serbuk untuk memudahkan mamadukan logam.
Variasi waktu yang diperlukan tergantung pada tipe milling yang digunakan ,
pengaturan milling, intensitas milling BPR, dan temperatur pada milling. Pada
umumnya dihitung waktu yang diambil untuk mencapai kondisi yang tepat, yaitu
jangka pendek untuk energi milling yang tinggi, dan jangka waktu lama ketika
dengan energi milling yang rendah. Waktu yang dibutuhkan lebih sedikit untuk
BPR dengan nilai – nilai yang tinggi dan waktu yang lama untuk BPR dengan nilai
rendah . (Suryanarayana , 2003).
2.6. Proses Kompaksi
Penekanan adalah salah satu cara untuk memadatkan serbuk menjadi
bentuk yang diinginkan. Terdapat beberapa metode penekanan, diantaranya,
penekanan dingin (cold compaction) dan penekanan panas (hot compaction).
Penekanan terhadap serbuk dilakukan agar serbuk dapat menempel satu dengan
lainnya sebelum ditingkatkan ikatannya dengan proses sintering. Dalam proses
pembuatan suatu paduan dengan metode metalurgi serbuk, terikatnya serbuk
sebagai akibat adanya interlocking antar permukaan, interaksi adesi-kohesi, dan
difusi antar permukaan.
Ada 2 macam metode kompaksi, yaitu :
a.Cold Compressing ,yaitu pendekatan dengan temperatur kamar. Metode ini
dipakai apabila bahan yang digunakan mudah teroksidasi.
b.Hot Compressing ,yaitu penekanan dengan temperature diatas temperature
kamar. Metode ini dipakai apabila bahan yang digunakan tidak mudah
teroksidasi.
Pada proses kompaksi, gaya gesek yang terjadi antar partikel yang digunakan dan
antar partikel komposit dengan dinding cetakan akan mengakibatkan kerapatan
terjadinya perbedaan kerapatan, maka pada saat kompaksi digunakan pelumas
yang bertujuan untuk mengurangi gesekan antara partikel dan dinding cetakan.
2.7 Karakterisasi
Untuk mengidentifikasi suatu material , maka harus dilakukan karakterisasi
terhadap material tersebut. Sehingga secara fisis material tersebut dapat dibedakan
dengan material lainnya. Oleh karena itu maka dilakukan analisa ukuran partikel
serbuk NdFeB menggunakan PSA,Analisa struktur serbuk magnet NdFeB dengan
XRD, pengamatan mikrostruktur magnet NdFeB menggunakan SEM, analisa sifat
magnet pelet magnet NdFeB menggunakan Gaussmeter, Analisa sifat magnetik
bahan dengan menggunakan VSM.
2.7.1 Particle Size Analyzer (PSA)
Ada beberapa cara yang bisa digunakan untuk mengeathuui ukuran suatu
partikel yaitu :
1. Metode Ayakan (Sieve Analyses)
2. Laser Diffraction ( LAS)
3. Metode Sedimentasi
4. Electronical Zone Sensing (EZS)
5. Metode Kromotografi
6. Analisa Gambar (Mikrografi)
7. Ukuran Aerosol submicron dan perhitungan.
Sieve analyses (analisis ayakan) dalam dunia farmasi sering kali digunakan
dalam bidang mikromeritik. Yaitu ilmu (bagaimana konektifitas antara kalimat
sebelum dan sesudah) yang mempelajari tentang ilmu dan teknologi partikel kecil.
Metode yang paling umum digunakan adalah analisa gambar (mikrografi). Metode
ini meliputi metode mikroskopi dan metode holografi. Seiring dengan
berkembangnya ilmu pengetahuan yang lebih mengarah ke era nanoteknologi, para
peneliti mulai menggunakan Laser Diffraction (LAS). Metode ini dinilai lebih
akurat untuk bila dibandingkan dengan metode analisa gambar maupun metode
ayakan (sieve analyses), terutama untuk sample-sampel dalam orde nanometer
Pengukuran partikel dengan menggunakan PSA biasanya menggunakan
metode basah. Metode ini dinilai lebih akurat jika dibandingkan dengan metode
kering ataupun pengukuran partikel dengan metode ayakan dan analisa gambar.
Terutama untuk sampel-sampel dalam orde nanometer dan submicron yang
biasanya memliki kecenderungan aglomerasi yang tinggi. Hal ini dikarenakan
partikel didispersikan ke dalam media sehingga partikel tidak saling beraglomerasi
(menggumpal). Dengan demikian ukuran partikel yang terukur adalah ukuran dari
single particle. Selain itu hasil pengukuran dalam bentuk distribusi, sehingga hasil
pengukuran dapat diasumsikan sudah menggambarkan keseluruhan kondisi
sampel. Beberapa analisa yang dilakukan, antara lain:
1) Menganalisa ukuran partikel.
2) Menganalisa nilai zeta potensial dari suatu larutan sample
3) Mengukur tegangan permukaan dari partikel clay bagi industri kerami
dan sejenisnya. Dimana hal ini akan berpengaruh pada struktur lapisan
clay. Struktur lapisan clay ini sangat berpengaruh pada metode slip
casting.
4) Mengetahui zeta potensial coagulant untuk proses coagulasi partikel
pengotor bagi industri WTP (Water Treatment Plant)
5) Mengetahui ukuran partikel tegangan permukaan dari densitas pada
emulsi yang digunakan pada produk-produk industri beverage.
Keunggulan penggunaan Particle Size Analyzer (PSA) untuk mengetahui
ukuran partikel:
1) Lebih akurat. Pengukuran partikel dengan menggunakan PSA lebih
akurat jika dibandingkan dengan pengukuran partikel dengan alat lain
seperti XRD ataupun SEM. Hal ini dikarenakan partikel didispersikan
ke dalam media sehingga ukuran partikel yang terukur adalah ukuran
dari single particle.
2)Hasil pengukuran dalam bentuk distribusi, sehingga dapat
menggambarkan keseluruhan kondisi sample.
3) Rentang pengukuran dari 0,6 nanometer hingga 7 mikrometer. (Rusli,
2.7.2. Densitas
Densitas merupakan ukuran kepadatan dari suatu material atau sering
didefinisikan sebagai perbandingan antara massa (m) dengan volume (v) dalam
hubungannya dapat dituliskan sebagai berikut:
ρ
=
��
(2.1)
dimana : ρ = Densitas ( gram / cm3) m= massa sampel (gram)
v = Volume Sampel (cm3)
Densitas bahan merupakan suatu parameter yang dapat memberikan
informasi keadaan fisika dan kimia suatu bahan.
2. 7.3 X R D (X – Ray Difractomer)
X-Ray Diffractometer adalah alat yang dapat memberikan data-data difraksi dan
kuantitas intensitas difraksi pada sudut-sudut difraksi (2θ) dari suatu bahan.
Tujuan dilakukannya pengujian analisis struktur kristal adalah untuk mengetahui
perubahan fase struktur bahan dan mengetahui fase-fase apa saja yang terbentuk
selama proses pembuatan sampel uji. Tahap pertama yang dilakukan dalam analisa
sinar-X adalah melakukan analisa pemeriksaan terhadap sampel x yang belum
diketahui strukturya. Sampel ditempatkan pada titik focus hamburan sinar- X yaitu
tepat ditengah-tengah plate yang digunakan sebagai tempat yaitu sebuah plat tipis
yang berlubang ditengah berukuran sesuai dengan sampel (pellet) dengan perekat
pada sisi baliknya. (Sholihah & Zainuri, 2012).
2.7.3.1 Komponen Dasar XRD : Tiga komponen dasar XRD yaitu :
1. Sumber Sinar – X
Sinar – X merupakan salah satu bentuk radiasi elektromagnetik yang mempunyai
Energi anatara 200 eV- 1 MeV dengan panjang gelombang anatar 0,5 – 2,5 Ȧ.
Panjang gelombangnya hampir sama dengan jarak antara atom dalam kristal,
menyebabkan sinar – X menjadi salah satu teknik dalam analisa mineral.
Sartono (2006) mengemukakan bahwa material uji (specimen) dapat digunakan
bubuk(powder) biasanya 1 mg.
3. Detektor
Sebelum sinar –X sampai kedetektor melalui proses optik. Sinar –X yang panjang gelombangnya λ dengan intensitas I mengalami refleksi dan menghasilkan sudut difrkasi 2ϴ (Sartono , 2006).
2.7.3.2 Prinsip Kerja X R D
Prinsip dasar dari XRD adalah hamburan elektron yang mengenai permukaan
kristal. Bila sinar dilewatkan ke permukaan kristal, sebagian sinar tersebut akan
terhamburkan dan sebagian lagi akan diteruskan ke lapisan berikutnya. Sinar yang
dihamburkan akan berinterferensi secara konstruktif (menguatkan) dan destruktif
(melemahkan). Hamburan sinar yang berinterferensi inilah yang digunakan untuk
analisis.Difraksi sinar X hanya akan terjadi pada sudut tertentu sehingga suatu zat
akan mempunyai pola difraksi tertentu. Pengukuran kristalinitas relatif dapat
dilakukan dengan membandingkan jumlah tinggi puncak pada sudut-sudut tertentu
dengan jumlah tinggi puncak pada sampel standar.
Di dalam kisi kristal, tempat kedudukan sederetan ion atau atom disebut
bidang kristal. Bidang kristal ini berfungsi sebagai cermin untuk merefleksikan
sinar –X yang datang. Posisi dan arah dari bidang kristal ini disebut indeks miller.
Setiap kristal memiliki bidang kristal dengan posisi dan arah yang khas, sehingga
jika disinari dengan sinar –X pada analisis XRD akan memberikan difraktogram
yang khas pula. Dari data XRD yang diperoleh, dilakukan identifikasi
puncakpuncak grafik XRD dengan cara mencocokkan puncak yang ada pada
grafik tersebut dengan database ICDD. Dan dapat juga diketahui % Volume fasa
yang dicari, yaitu untuk mengetahui berapa persen fasa mayor dan fasa minor.
Dengan persamaan sebagai berikut :
%Vol.Fasa Yang dicari = ���������� ���� ���� ������
2.7.4 S E M (Scanning Electron Microscope)
Scanning Electron Microscope atau SEM merupakan mikroskop electron yang
banyak digunakan dalam ilmu pengetahuan material. SEM banyak digunakan
karena memiliki kombinasi yang unik, mulai dari persiapan specimen yang simple
dan mudah, kapabilitas tampilan yang bagus serta flesibel. SEM digunakan pada
sampel yang tebal dan memungkinkan untuk dianalisis permukaan. Pancaran
berkas yang jatuh pada sampel akan dipantulkan dan didifraksikan. Adanya
elektron yang terdifraksi dapat diamati dalam bentuk pola-pola difraksi. Elektron
memiliki resolusi yang lebih tinggi daripada cahaya. Cahaya hanya mampu
mencapai 200 nm sedangkan elektron bias mencapai resolusi sampai 0,1- 0,2 nm.
Dibawah ini diberikan perbandingan hasil gambar mikroskop cahaya dengan
[image:41.595.184.398.333.609.2]elektron.
Gambar 2.11 Skema Prinsip Dasar SEM
Disamping itu, dengan menggunakan elektron juga bisa mendapatkan
beberapa jenis pantulan yang berguna untuk keperluan karakterisasi. Jika elektron
mengenai suatu benda maka akan timbul dua jenis pantulan yaitu pantulan elastis
dan pantulan non elastis. Pada sebuah mikroskop electron (SEM) terdapat
beberapa peralatan utama antara lain :
1. Piston elektron, biasanya berupa filament yang terbuat dari unsur yang
2. Lensa untuk elektron, berupa lensa magnetis karena elektron yang
bermuatan negatif dapat dibelokkan oleh medan magnet.
3. Sistem vakum, karena elektron sangat kecil dan ringan maka jika ada
molekul udara yang lain elektron yang berjalan menuju sasaran akan terpencar
oleh tumbukan sebelum mengenai sasaran sehingga menghilangkan molekul
udara menjadi sangat penting.
Prinsip kerja dari SEM sebagai berikut :
1. Sebuah piston electron memproduksi sinar electron dan dipercepat dengan
anoda.
2. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju ke sampel
3. Sinar electron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan
diarahkan oleh koil pemindai
4. Ketika elektron mengenai sampel maka sampel akan mengeluarkan elektron
baru yang akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor( CRT).
Ada beberapa sinyal yang penting yang dihasilkan oleh SEM. Dari pantulan
inelastis didapatkan sinyal elektron sekunder dan karakteristik sinar X, sedangkan
dari pantulan elastis didapatkan sinyal backscattered electron . Elektron sekunder
menghasilkan topografi dari benda yang dianalisa, permukaan yang tinggi
berwarna lebih cerah dari permukaan rendah. Sedangkan backscattered electron
memberikan perbedaan berat molekul dari atom-atom yang menyusun permukaan,
atom dengan berat molekul tinggi akan berwarna lebih cerah daripada atom
dengan berat molekul rendah.
2.7.5 VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Semua bahan mempunyai momen magnetikjika ditempatkan dalam medan
magnetik. Momen magnetik per satuan volume dikenal sebagai magnetisasi.
Secara prinsip ada dua metoda untuk mengukur besar magnetisasi ini, yaitu
metode induksi dan metode gaya. Pada metoda induksi, magnetisasi diukur dari
sinyal yang ditimbulkan diinduksikan oleh cuplikan yang bergetar dalam
lingkungan medan magnet pada sepasang kumparan. Sedangkan pada metoda gaya
pengukuran dilakukan pada besamya gaya yang ditimbulkan pada cuplikan yang
adalah merupakan salah satu alat ukuran magnetisasi yang bekerja berdasarkan
metoda induksi.
Vibrating Sample Magnetometer (VSM) merupakan salah satu jenis
peralatan yang digunakan untuk mempelajari sifat magnetik bahan. Dengan alat ini
akan dapat diperoleh informasi mengenai besaran-besaran sifat magnetik sebagai
akibat perubahan medan magnet luar yang digambarkan dalam kurva histeresis,
sifat magnetik bahan sebagai akibat perubahan suhu, dan sifat-sifat magnetik
sebagai fungsi sudut pengukuran atau kondisi anisotropik bahan. Salah satu
keistimewaan VSM adalah merupakan vibrator elektrodinamik yang dikontrol
menggunakan arus balik. Sampel dimagnetisasi dengan medan magnet homogen.
Jika sampel bersifat magnetik, maka medan magnet akan memagnetisasi sampel
dengan meluruskan domain magnet. Momen dipol magnet sampel akan
menciptakan medan magnet di sekitar sampel, yang biasa disebut magnetic stray
field. Ketika sampel bergetar, magnetic stray field dapat ditangkap oleh coil.
Medan magnet tersebar tersebut akan menginduksi medan listrik dalam coil yang
sebanding dengan momen magnetik sampel. Semakin besar momen magnetik,
maka akan menginduksi arus yang makin besar.
Dengan mengukur arus sebagai fungsi medan magnet luar, suhu maupun
orientasi sampel, berbagai sifat magnetik bahan dapat dipelajari. Dalam penelitian
ini, nilai magnetisasi diukur selain untuk mengetahui kemampuan magnetik
nanosfer yang dihasilkan juga untuk mendapatkan informasi komposisi nanosfer.
Karakterisasi Sifat Magnetik dengan VSM. Data yang diperoleh dari karakterisasi
sifat magnet berupa kurva histeresis dengan sumbu x merupakan medan magnet
yang menginduksi sampel dalam satuan Tesla dan sumbu y merupakan
magnetisasi sampel dalam satuan emu/gram.
2.7.6 Permeagraph
Untuk mengetahui sifat magnet, selain menggunakan gaussmeter dan
VSM, maka dapat juga diketahui dengan Permeagraph. Permeagraph sama halnya
dengan VSM yaitu untuk mengetahui kuat medan magnet cuplikan. Permeagraph
yang digunakan adalah Magnet-Physic Dr. Steingroever GmbH Permagraph C,
alat yang dapat menganalisis sampel dengan keluaran berupa kurva histerisis
(kurva yang dilengkapi dengan nilai induksi remanen atau Br dan gaya koersif atau
BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat
Alat – alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
1. Ball Milling
Berfungsi sebagai alat penggiling serbuk magnet NdFeB menjadi serbuk
yang sangat halus.
2. Vacum Oven Furnace
Berfungsi sebagai pengering sampel dan sebagai alat yang digunakan untuk
proses curing
3. Micro-Computer Universal Testing Machiness
Berfungsi untuk menekan pada proses cold compression sampel yang telah
dimasukkan ke dalam cetakan dengan kekuatan tekanan 70 kgf/cm2. 4. Magnet-Physic Dr Steingroever GmbH Impulse magnetizer K-Series
Berfungsi sebagai alat magnetisasi sampel magnet NdFeB
5. Fiber Glass Vacuum Desicator
Berfungsi sebagai tempat penyimpanan sampel agar tidak terkorosi
6. Glove Box
Berfungsi sebagai tempat penyimpanan sampel agar tidak terkorosi
7. Cetakan sampel terbuat dari baja
Berfungsi sebagai cetakan untuk sampel uji berbentuk silinder dengan
diameter 1 cm.
8. Neraca Digital 2 digit ( ACIS AD-600H )
Berfungsi untuk menimbang massa serbuk magnet NdFeB dengan ketelitian
0,01 g.
9. Neraca Digital 4 digit ( BP 221 S ISO 9001)
Berfungsi untuk menimbang massa serbuk magnet NdFeB dengan ketelitian
10.Beaker Glass
Berfungsi untuk menghomogenkan serbuk NdFeB dengan binder seluna.
11.Spatula
Berfungsi untuk memindahkan sampel
12.Pinset
Berfungsi sebagai penjepit atau mengambil sampel.
13.PSA Cilas (Particle Size Analyzer)
Berfungsi untuk menganalisa ukuran partikel serbuk magnet NdFeB
14.XRD (X-Ray Difractometer)
Berfungsi untuk menganalisa struktur serbuk magnet NdFeB.
15.SEM (Scanning Electron Microscope)
Berfungsi sebagai alat untuk mengamati mikrostruktur sampel bonded
magnet NdFeB
16.VSM (Vibrating Sample Magnetometer )Tipe OXFORD VSM l.2H. Berfungsi untuk mengetahui sifat magnetik material.
17.Gaussmeter
Berfungsi untuk menganalisa sifat magnet pelet magnet NdFeB.
18.Permeagraph
Berfungsi untuk mengukur kurva histerisis, melalui kurva histerisis ini
dapat diperoleh nilai : remanensi Br, Koercifitas Hic, dan energi produk
(BH)max.
20. Jangka Sorong Digital
Berfungsi Untuk mengukur Diameter dan Tebal dari Bulk/ pelet NdFeB
3.1.2. Bahan
Bahan – bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
1. Flakes NdFeB type N35H
Berfungsi sebagai bahan baku dalam pembuatan magnet permanen.
2. Celuna (WE-518)
Berfungsi sebagai pereket atau matrix pengikat bahan NdFeB
3. Toluen
Berfungsi sebagai pelarut dalam proses milling dengan metode wet
3.2 DIAGRAM ALIR PENELITIAN
Gambar 3.1 Skema Diagram Alir magnet NdFeB metode wet milling Variasi
Waktu Milling
Karakterisasi XRD Flakes NdFeB MURNI
Di Milling Dengan Ball Mill
Pengeringan dengan Oven Furnace Pada Suhu 180 0C
Karakterisasi PSA, XRD
Pencampuran Seluna (Serbuk + Seluna = 8 gram) serbuk 97% , Seluna 3 %
Cetak Isotropi P = 10 Ton (70 Kgf/cm2 )
Suhu Annealing T = 150,1700C, t = 1 Jam
Karakterisasi SEM - EDX
Magnetisasi (V = 1500 Volt)
Karakterisasi Sifat Magnet
( Gausmeter ,Permagraph, dan VSM) Sampel
WET MILLING (ditambah Toluene) 16 jam, 24 jam, 48 jam, dan 72 jam ditambah Toluene
Sampel Karakterisasi
3.3 Variabel Eksperimen 3.3.1 Variabel Penelitian
Variabel dari penelitian ini adalah waktu milling yang ditetapkan dengan
waktu 16 jam, 24 jam, 48 jam dan 72 jam dengan metode Wet Milling.
3.3.2 Variabel Percobaan yang diuji
Variabel yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
a. Analisa Struktur Sampel
• PSA (Particle Size Analyzer)
• Bulk Density
• XRD (X-Ray Difractometer) b. Pengamatan Mikrostruktur sampel
• SEM (Scanning Electron Microscope) c. Sifat Magnet
• Gaussmeter
• VSM (Vibrating Sample Magnettometer)
• Permeagraph
3.4 Prosedur Penelitian
Prosedur yang dilakukan dalam pembuatan magnet NdFeB dengan variasi
waktu Ball Mill dimulai dengan proses miling, pembuatan sampel uji,magnetisasi
sampel magnet ,kemudian dilakukan pengujian atau karakterisasi meliputi analisa
ukuran diameter partikel serbuk magnet NdFeB, analisa struktur kristal serbuk
magnet dan sifat magnet serbuk.
3.4.1. Proses Milling
Untuk membuat magnet NdFeB disediakan bahan baku dibutuhkan yaitu
Flakes NdFeB tipe N35H. Bahan baku tersebut kemudian di milling dengan
menggunakan alat Ball Mill U.S.Stoneware CZ-14001. Prosedur kerja untuk
melakukan proses milling serbuk ini adalah sebagai berikut :
1. Bola – bola milling dan wadahnya dicuci menggunakan sabun dan pasir,
3. Untuk metode wet mill, bola – bola milling, serbuk dan toluen dimasukkan
ke dalam wadah milling dan dimilling selama 16 jam, 24 jam, 48 jam dan
72 jam
3.4.2. Pembuatan Sampel Uji
Pada Serbuk tanpa milling dan serbuk hasil proses milling dilakukan
pencampuran binder seluna sebanyak 3 % dan sampel 97 % (serbuk + seluna = 8
gram). Dari hasil pencampuran tersebut kemudian dibuat sampel pelet (Ø = 1 cm)
yang dikompaksi secara isotropi dengan gaya 10 tonf atau 70 kgf/cm2 menggunakan alat cetak micro – computer universal testing machines. Proses
kompaksi ditahan selama 2 menit untuk memperoleh sampel dngan kekuatan yang
mencukupi agar mudah dikeluarkan dari cetakan dan tidak hancur pada saat
dilakukan proses curing. Setelah sampel selesai dicetak kemudian dilakukan
proses curing menggunakan alat Vacum Oven Furnace dengan Temperatur 1700C dengan waktu penahanan 1 jam agar pelet menjadi keras dan siap untuk
dikarakterisasi.
3.4.3. Proses Magnetisasi
Setelah sampel magnet NdFeB dicetak, maka pada tahap terakhirnya,
sampel tersebut dimagnetisasi menggunakan Magnet-Physic Dr. Steingroever
GmbH Impulse magnetizer K-Series dengan V = 1500 volt dan I yang dihasilkan
sekitar 5,23 – 5,30 kA. Sampel magnet yang telah selesai dibuat tersebut
selanjutnya dikarakterisasi sifat fisis, sifat mekanik, dan sifat magnetiknya.
3.5. Pengujian
Pengujian yang dilakukan dalam penelitian ini meliputi : analisa ukuran diameter
partikel serbuk, analisa struktur serbuk, pengamatan mikrostruktur sampel pellet
NdFeB dan analisa sifat magnet serbuk NdFeB.
3.5.1 Analisa Struktur Sampel
3.5.1.1 Analisa Ukuran Diameter Partikel Serbuk Magnet NdFeB (P S A) Pada serbuk tanpa milling dan pada masing – masing serbuk hasil milling
(Particle Size Analyzer) merk cilas 1190. Mekanisme kerja dari PSA yakni
sebagai berikut :
1. Serbuk dimasukkan kedalam tabung PSA yang berisikan air sebanyak
ujung sepatula.
2. Dilihat pada komputer ukuran partikel dari 10 %, 50% dan 90 %.
3. Di simpan data pada flasdics.
3.5.1.2 Analisa Bulk Density Sampel Pelet NdFeB
Pengukuran Bulk Density pada penelitian ini menggunakan metode biasa,
yaitu sampel pelet NdFeB yang telah dikompaksi atau dicetak, di ukur massa bulk,
diameter dan tebal dari sampel tersebut. Kemudian dari penghitungan diameter dan
tebal didapatkan volume dari bulk tersebut. Maka untuk mencari nilai density
massa dibagi dengan volume seperti persamaan 2.1
3.5.1.3 Analisa Struktur Serbuk Magnet NdFeB ( X R D )
Analisa struktur magnet serbuk NdFeB dalam penelitian ini dilakukan
menggunakan alat XRD (X-Ray Difractometer). X-Ray Difraction adalah alat yang
dapat memberikan data – data difraksi dan kuantitas intensitas difraksi pada sudut
– sudut difraksi (2θ) dari suatu sampel. Tujuan dilakukannya pengujian analisis
struktur kristal adalah untuk mengetahui perubahan fasa struktur bahan dan
mengetahui fasa – fasa apa saja yang terbentuk selama proses pembuatan sampel
uji dengan variasi waktu milling.
3.5.2 Analisa Mikrostruktur Sampel
3.5.2.1. Pengamatan Mikrostruktur Sampel Pelet Magnet NdFeB (SEM) Bentuk dan ukuran partikel sampel pelet magnet NdFeB dapat diidentifikasi
berdasarkan data yang diperoleh dari alat ukur SEM (Scanning Electron
Microscope). Prosedur kerja untuk mengamati mikrostruktur suatu sampel pelet NdFeB adalah sebagai berikut :
1. Dibuka penutup sampel SEM
2. Diletakkan sampel didalam cawan yang telah diukur terlebih dahulu
ketingiannya (ketinggian sampel + holder)
3. Diarahkan penutup SEM masuk perlahan dan dipastikan sampel tidak
4. Sampel disinari dengan pancaran elektron sehingga sampel memancarkan
elektron turunan (secondary electron) dan elektron terpantul (back
scattered electron) yang dapat dideteksi dengan detector scintilator yang diperkuat sehingga timbul gambar pada layar CRT
5. Pemotretan dilakukan setelah dilakukan pengesetan pada bagian tertentu,
dari objek dan diatur perbesaran sehinga diperoleh foto sesuai yang
diinginkan
6. Gambar yang didapat selanjutnya diidentifikasi.
3.5.3 Analisa Sifat Magnet
3.5.3.1 Pengukuran Fluks Magnetik pelet NdFeB Dengan Gaussmeter
Analisa pengukuran fluks magnetik sampel pelet magnet NdFeB dalam
penelitian ini menggunakan Gaussmeter.Analisa fluks magnetik sampel pelet ini
dilakukan dengan cara mengambil sampel pelet dengan pinset dan sampel pelet
tersebut diletakkan diatas wadah yang dilapisi tissue kemudian ujung pendeteksi
(scan) Gaussmeter diletakkan diatas permukaan sampel pelet, langkah berikutnya
adalah menggerak - gerakkan ujung sensor pendeteksi (scan) yang ditempelkan
pada permukaan sampel pelet. Kemudian nilai densitas fluks magnetik yang
dihasilkan dapat dilihat pada display Gaussmeter tersebut, dan untuk mendapatkan
nilai fluks t
