EFEK WAKTU WET MILLING DAN SUHU ANNEALING TERHADAP SIFAT FISIS, MIKROSTRUKTUR, DAN MAGNET
DARI FLAKES NdFeB
SKRIPSI
WAHYU SOLAFIDE SIPAHUTAR 110801087
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
EFEK WAKTU WET MILLING DAN SUHU ANNEALING TERHADAP SIFAT FISIS, MIKROSTRUKTUR, DAN MAGNET
DARI FLAKES NdFeB
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
WAHYU SOLAFIDE SIPAHUTAR 110801087
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PERSETUJUAN
Judul : Efek Waktu Wet Milling dan Suhu Annealing
Terhadap Sifat Fisis, Mikrostruktur dan Magnet
dari Flakes NdFeB
Kategori : Skripsi
Nama : Wahyu Solafide Sipahutar
Nomor Induk Mahasiswa : 110801087
Program studi : Sarjana (S1) Fisika
Departemen : Fisika
Fakultas : Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sumatera Utara
Disetujui di
Medan, Juli 2015
Disetujui Oleh
Departemen Fisika FMIPA USU Pembimbing,
Ketua,
Dr. Marhaposan Situmorang Awan Maghfirah, S.Si, M.Si
PERNYATAAN
EFEK WAKTU WET MILLING DAN SUHU ANNEALING TERHADAP SIFAT FISIS,MIKROSTRUKTUR, DAN MAGNET
DARI FLAKES NdFeB
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri. Kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing- masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juli 2015
PENGHARGAAN
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus Kristus, karena BerkatNya
yang luar biasa, sehingga penulis dapat menyelesaikan studi selama perkuliahan
dan dapat menyelesaikan penyusunan skripsi ini dengan judul: “EFEK WAKTU
WET MILLING DAN SUHU ANNEALING TERHADAP SIFAT FISIS, MIKROSTRUKTUR, DAN MAGNET DARI FLAKES NdFeB”. Skripsi ini disusun sebagai syarat akademis dalam menyelesaikan studi program sarjana (S1)
Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Sumatera Utara, Medan.
Penulis menyadari bahwa selama proses sampai terselesaikannya
penyusunan skripsi ini banyak sekali bimbingan dan bantuan dari berbagai pihak.
Dengan segala kerendahan hati, penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih dan
penghargaan yang sebesar-besarnya kepada :
1. Bapak Dr. Sutarman, M.Sc. sebagai Dekan, dan Pembantu Dekan Fisika
FMIPA USU.
2. Bapak Dr. Marhaposan Situmorang sebagai Ketua Jurusan, Bapak Drs.Syahrul
Humaidi, M.Si sebagai Sekretaris Jurusan FMIPA USU dan seluruh bapak/Ibu
Staff Pengajar Fisika USU serta para pengawai administrasi.
3. Bapak Awan Maghfirah, S.Si, M.Si. dan Bapak Ing.Prijo Sardjono dan
Ir.Muljadi,M.si. sebagai dosen pembimbing penulis, serta kepada Bapak
Suprapedi, Ibu Nenen Djauhari, Bapak Prof. Pardamean Sebayang, Bapak Prof.
Masno ginting, dan Mas Eko Arif, M.Si yang telah memberikan banyak masukan
dan saran.
4. Bapak Dr. Bambang Widiyatmoko, M.Eng selaku Kepala Pusat Penelitian
Fisika –LIPI yang telah memberikan izin untuk melakukan penelitian hingga
terselesaikannya penulisan skripsi ini.
5. Yang terkhusus Ayahanda Pandapotan Sipahutar dan Ibunda Hobbyana
Hutabarat, Abang Firman Anri Gemael Sipahutar, Kakak Marisdani Hermina
menyayangi, mendidik, mendoakan, dan memberi motivasi baik materi maupun
moril yang tak henti-hentinya. Semoga Tuhan selalu memberkati keluarga kita.
7. Keluarga Besar P2F LIPI: Ibu Ani, Bapak Lukman Faris, Bapak Boiran, Bapak
satpam dan seluruh staff LIPI yang telah memberikan pelayanan dan bantuan
yang luar biasa kepada penulis selama melakukan penelitian di P2F LIPI.
8. Untuk Sahabat Tercinta WWRHP (William,Russell,Henni,Putri), dan Teman
-teman seperjuangan selama penelitian di P2F LIPI Trisno,Widya, Lilis,Tabhita,
Intan,Trimala,Elma,Inten,Nensi serta sahabat terkasih EUGEALION (Kak
Bora,Pesta,Rahel,Juli,Jepri) dan tak lupa teman-teman Physic Prolix 2011 yang
telah banyak membantu penulis dalam melakukan penelitian dan menyelesaikan
penyusunan skripsi ini.
9. Untuk seluruh adik-adik di Fisika USU angkatan 2012(Kartika ,Lyana),2013
(Andi,Eka,Nurdina,Roza,Niko,Samuel,Kristin,Widya,Lawmen,KD,Ria),
2014 (Juli,Yan,Yudha, Peter,Zacky,Julfriwin,Indra) dan teman-teman di FMIPA
USU.
11. Dan kepada mereka yang tidak disebutkan namanya yang telah mendukung
penulis, saya ucapkan terima kasih.
Penulis menyadari dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan
dan terdapat banyak kekurangan. Oleh karena itu kritik dan saran yang sifatnya
membangun sangat diharapkan untuk penyempurnaan skripsi ini . Akhir kata
semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi penulis maupun bagi orang lain yang
membacanya.
Medan, Juli 2015
EFEK WAKTU WET MILLING DAN SUHU ANNEALING TERHADAP SIFAT FISIS, MIKROSTRUKTUR DAN MAGNET DARI FLAKES NdFeB
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian pembuatan magnet dari flakes NdFeB dari proses wet milling menggunakan ball mill terhadap sifat fisis, mikrostruktur,dan sifat magnetnya dengan variasi waktu milling yaitu 16 jam,24 jam, 48 jam,72 jam. Serbuk hasil mechanical milling menggunakan ball mill kemudian dianalisa ukuran partikel yang dihasilkan dengan menggunakan PSA dan XRD. Kemudian dilakukan pembuatan sampel uji berupa pelet dengan proses kompaksi melalui cetak isotropi. Setelah didapatkan sampel pelet, diberikan suhu annealing dengan variasi 150,170 ˚C, kemudian dilakukan karakterisasi mikrostruktur dengan SEM -EDX dan sifat magnet dengan Gaussmeter, Permaegraph dan VSM. Dari hasil penelitian diperoleh ukuran partikel optimum dengan waktu milling 48 jam yaitu 1,49 µm. Hasil XRD menunjukkan bahwa fasa yang muncul hanya fasa Nd2Fe14B,
fasa ini dapat dipertahankan hingga variasi waktu milling 72 jam. Densitas yang dihasilkan semakin meningkat dengan meningkatnya variasi waktu millling. Mikrostruktur dan komposisi yang dihasilkan dari analisa SEM-EDX adalah Nd, Fe, dan Pr, serta kuat medan magnet yang dihasilkan dengan suhu annealing 170˚C pada sampel 72 jam yaitu 430 Gauss.
EFFECTS OF TIME WET MILLING AND ANNEALING TEMPERATURE ON PHYSIC PROPERTIES, MICROSTRUCTURE AND MAGNETIC
FLAKES OF NdFeB
ABSTRACT
Had made research manufacture NdFeB magnets of flakes of wet milling process using a ball mill to the physic properties, microstructure, and magnetic properties with variations milling time is 16 hours, 24 hours, 48 hours, 72 hours. Powder result of mechanical milling using a ball mill and then analyzed the resulting particle size by using PSA and XRD. Then do the manufacture of test samples in the form of pellets by compaction process through print isotropy. Having obtained a sample of pellets, given annealing temperature with a variation of 150.170 ° C, then the microstructural characterization by SEM-EDX and magnetic properties with a Gaussmeter, Permaegraph and VSM. The results were obtained with the optimum particle size milling time of 48 hours is 1.49 lm. XRD results showed that the phase appeared only Nd2Fe14B phase, this phase can be maintained until the variation of milling time of 72 hours. The resulting density increases with increasing variation millling time. Microstructure and composition resulting from the analysis of SEM-EDX is Nd, Fe, and Pr, as well as the magnetic field strength generated by annealing temperature 170C on a sample of 72 hours is 430 Gauss.
DAFTAR ISI
Halaman
Persetujuan i
Lembar Pengesahan ii
Pernyataan iii
Penghargaan iv
Abstrak vi
Abstract vii
Daftar Isi viii
Daftar Tabel xi
Daftar Gambar xii
Daftar Lampiran xiv
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang 1
1.2 Rumusan Masalah 3
1.3 Batasan Masalah 3
1.4 Tujuan Penelitian 3
1.5 Manfaat Penelitian 3
1.6 Tempat Penelitian 4
1.7 Sistematika Penelitian 4
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Magnet Secara Umum 5
2.2 Medan Magnet 5
2.3 Bahan Magnetik 6
2.31. Bahan Diamagnetik 6
2.3.2. Bahan Paramagnetik 6
2.3.3. Bahan Ferromagnetik 8
2.3.4. Bahan Antiferromagnetik 9
2.4. Klasifikasi Magnet Material 10
2.4.1. Magnet Permanen 11
2.4.1.1. Magnet Permanen NdFeB 12
2.4.1.1.1. Unsur Pemadu Pada Magnet NdFeB 12
2.4.1.1.2Karakteristik Magnet NdFeB Terhadap 15
Temperatur
2.4.1.1.3 Sifat Fisis Magnet NdFeB 16
2.4.2. Magnet Remanen 16
2.5 Mecahnical Milling 17
2.5.1 Tipe Milling 17
2.5.2 Bahan Baku 18
2.5.3 Bola Gilling 18
2.5.4 Wadah Penggilingan 19
2.5.5 Kecepatan Milling 19
2.5.6 Waktu Milling 20
2.6. Proses Kompaksi 20
2.7 Karakterisasi 21
2.7.1 Particle Size Analyzer (PSA) 21
2.7.2. Densitas 23
2. 7.3 X R D (X – Ray Difractomer) 23
2.7.3.1 Komponen Dasar XRD 23
2.7.3.2 Prinsip Kerja X R D 24
2.7.4 S E M (Scanning Electron Microscope) 25
2.7.5 VSM (Vibrating Sample Magnetometer) 26
2.7.6 Permeagraph 27
BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan 28
3.1.1 Alat 28
3.1.2. Bahan 29
3.3. Variabel Eksperimen 31
3.3.1 Variabel Penelitian 31
3.3.2 Variabel Percobaan yang diuji 31
3.4 Prosedur Penelitian 31
3.4.1 Proses Milling 31
3.4.2 Pembuatan Sampel Uji 32
3.4.3 Proses Magnetisasi 32
3.5 Pengujian 32
3.5.1 Analisa Struktur Sampel 32
3.5.1.1 Analisa Ukuran Diameter Partikel Serbuk Magnet 32
NdFeB (P S A)
3.5.1.2 Analisa Bulk Density Sampel Pelet 33
3.5.1.3 Analisa Struktur Serbuk Magnet NdFeB ( X R D ) 33
3.5.2 Analisa Mikrostruktur Sampel 33
3.5.2.1. Pengamatan Mikrostruktur Sampel Pelet 33
Magnet NdFeB (SEM)
3.5.3 Analisa Sifat Magnet 34
3.5.3.1 Pengukuran Fluks Magnetik pelet 34
NdFeB Dengan Gaussmeter
3.5.3.2 Analisa Sifat magnetik bahan pelet NdFeB 34
dengan VSM / Permeagraph
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Karakterisasi Hasil Penelitian 36
4.1.1 Analisa Ukuran Diameter Partikel Serbuk NdFeB 36
4.1.2 Hasil Analisa Densitas Bulk NdFeB 37
4.1.3 Analisa Struktur Kristal Serbuk Magnet NdFeB (XRD) 39
4.2 Pengamatan Mikrostruktur Sampel Magnet NdFeB (S E M - EDX) 43
4.3 Hasil Pengujian Sifat Magnet 46
4.3.1 Pengujian Kuat Medan Magnet Dengan Gaussmeter 46
4.3.2 Karakterisasi Sifat Magnet Dengan Permagraph 48
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan 52
5.2 Saran 53
DAFTAR PUSTAKA 54
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1. Perbandingan Karakteristik Magnet Permanen 11
Tabel 2.2 Informasi Dasar Unsur Neodymium 13
Tabel 2.3 Informasi Dasar Unsur Besi / Iron 15
Tabel 2.4 Informasi Dasar Unsur Boron 15
Tabel 2.5 Sifat Fisis Magnet NdFeB 16
Tabel 4.1 Hasil Pengukuran PSA untuk serbuk NdFeB hasil Milling 36
dengan Varisi Waktu
Tabel 4.2 Hasil Pengujian Densitas dari Bulk Magnet NdFeB 38
Tabel 4.3. Hasil Perhitungan % Kristalisasi 43
Tabel 4.4 Persentase Unsur pelet NdFeB milling 72 Jam 45
Tabel 4.5 Hasil Pengukuran Kuat Medan Magnet Sampel Pelet NdFeB 46
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Arah domain-domain dalam bahan paramagnetik 7
sebelum diberi medan magnet luar
Gambar 2.2 Arah domain dalam bahan paramagnetik setelah diberi 7
medan magnet luar
Gambar 2.3 Arah domain dalam bahan ferromagnetik 8
Gambar 2.4. Arah domain dalam bahan anti ferromagnetik 9
Gambar 2.5 Tabel Periodik Menunjukkan Tipe Magnet Tiap elemen 10
Gambar 2.6 Histeris material magnet (a) Material magnet lunak, 11
(b) Material Magnet keras
Gambar 2.7 Magnet Permanen NdFeB 12
Gambar 2.8. Struktur Atom Unsur Neodymium 13
Gambar 2.9.Struktur Atom Unsur Besi 14
Gambar 2.10. Strukur Atom Unsur Boron 15
Gambar 2.11 Skema Prinsip Dasar SEM 25
Gambar 3.1 Skema Diagram Alir magnet NdFeB metode wet 30
milling Variasi Waktu Milling
Gambar 4.1 Grafik Hasil Pengukuran PSA Diameter serbuk NdFeB 37
hasil milling dengan Efek Variasi Waktu.
Gambar 4.2. Grafik Densitas dari setiap waktu milling 38
Gambar 4.3. Pola XRD untuk milling Selama 16 Jam 39
Gambar 4.4. Pola XRD untuk milling Selama 24 Jam 40
Gambar 4.5. Pola XRD untuk milling Selama 48 Jam 41
Gambar 4.6 Pola XRD untuk milling Selama 72 Jam 42
Gambar 4.7. Hasil Pengukuran Mikrostruktur NdFeB milling 72 Jam 43
dengan SE
Gambar 4.8 Hasil Pengukuran Mikrostruktur NdFeB Milling 72 Jam 44
Dengan BSE
Gambar 4.9 Hasil Mapping Mix Unsur 45
Pelet Magnet NdFeB dengan Variasi Suhu Annaeling
Gambar 4.11 Hasil Pengukuran Sifat Magnetik NdFeB dengan 47
Permagraph
Gambar 4.12 Kurva Histerisis NdFeB tanpa Milling dengan Milling 49
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Gambar Dan Alat Penelitian
Lampiran 2 Densitas Dari Dimensi Sampel Berbentuk Pelet
Lampiran 3 Kurva Histerisis Magnet Permanen Ndfeb Dengan
Permaegrpah
Lampiran 4 X R D