METODE PENELITIAN
3.3 Prosedur Penelitian 1 Pembuatan Pereaks
3.3.1.1 Pembuatan Larutan CH3COOH 1%
Dipipet sebanyak 10 mL larutan CH3COOH glasial 99%, dimasukkan ke dalam labu takar 1 L, ditambahkan dengan aquadest sampai garis batas dan dihomogenkan.
3.3.1.2 Pembuatan Larutan Baku K2Cr2O7 0,025 N
Ditimbang 1,205 g K2Cr207 (yang telah dikeringkan pada suhu 150°C selama 2 jam) dengan air suling, dan dimasukkan ke dalam labu takar 1 L, kemudian ditambahkan aquadest sampai garis batas, dan dihomogenkan.
3.3.1.3 Pembuatan Larutan Baku Na2S2O3 0,025 N
Ditimbang 6,205 g Na2S2O3.5H2O dan dilarutkan dengan aquadest yang telah dididihkan (bebas oksigen), ditambahkan dengan 1,5 mL NaOH 6 N dan diencerkan hingga 1000 mL.
3.3.1.4 Pembuatan Larutan Baku MnSO4
Ditimbang 480g MnSO4.4H2O, kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 1 L, diencerkan dengan aquadest sampai garis batas, dan dihomogenkan.
3.3.1.5 Pembuatan Larutan Amilum
Dilarutkan 2 g amilum dalam labu takar 100 mL, kemudian diencerkan dengan aquadest yang telah dipanaskan sampai garis batas, dan dihomogenkan.
3.3.1.6 Pembuatan Larutan KOH-KI
700 g KOH dan 150 g KI dimasukkan ke dalam labu takar 1 L, diencerkan dengan aquadest sampai garis batas, dan dihomogenkan.
3.3.1.7 Pembuatan Larutan Baku Zn 10 ppm
1. Ditimbang kristal ZnSO4.7H20 sebanyak 4415,38 mg, dimasukkan ke dalam gelas Beaker kemudian ditambahkan dengan sedikit aquadest, diaduk hingga larut, dimasukkan ke dalam labu takar 1 L sampai garis batas dan dihomogenkan yang selanjutnya disebut dengan larutan induk Zn 1000 ppm.
2. Sebanyak 10 mL larutan induk Zn 1000 ppm dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL, diencerkan dengan aquadest hingga garis batas dan dihomogenkan yang selanjutnya disebut dengan larutan standar Zn 100 ppm.
3. Sebanyak 1 mL larutan standar Zn 100 ppm dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL, diencerkan dengan aquadest hingga garis batas dan dihomogenkan yang selanjutnya disebut dengan larutan standar Zn10 ppm.
3.3.1.8 Pembuatan Larutan Standar Na 10 ppm
1. Sebanyak 10 mL larutan induk Na 1000 ppm dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL, diencerkan dengan aquadest hingga garis batas dan dihomogenkan yang selanjutnya dsebut dengan larutan standar Na 100 ppm.
2. Sebanyak 1 mL larutan standar Na 100 ppm dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL, diencerkan dengan aquadest hingga garis batas dan dihomogenkan yang selanjutnya disebut dengan larutan standar Na 10 ppm.
3.3.2 Penentuan Kurva Kalibrasi
3.3.2.1 Penentuan Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Zn
1. Sebanyak 0,5 mL; 1 mL; 1,5 mL, dan 2 mL larutan standar Zn 10 ppm dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL, diencerkan dengan aquadest hingga garis batas dan dihomogenkan sehingga diperoleh larutan seri standar Zn 0,5 ppm; 1 ppm; 1,5 ppm; dan 2 ppm.
2. Diukur absorbansinya untuk masing-masing konsentasi larutan Zn dengan Spektroskopi Serapan Atom.
3.3.2.2 Penentuan Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Na
1. Sebanyak 0,1 mL; 0,25 mL; 0,5 mL, dan 1 mL larutan standar Na 10 ppm dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL, diencerkan dengan aquadest hingga garis batas dan dihomogenkan sehingga diperoleh larutan seri standar Na 0,1 ppm; 0,25 ppm; 0,5 ppm; dan 1 ppm.
2. Diukur absorbansinya untuk masing-masing konsentasi larutan Na dengan Spektroskopi Serapan Atom.
3.3.3 Pembuatan Kitosan Nanopartikel
Pembuatan kitosan nanopartikel dengan Metode Z.G. Hu, 2006, dengan prosedur sebagai berikut :
1. 0,2 g Kitosan dilarutkan dalam 1 L asam asetat 1%, kemudian diaduk hingga homogen dengan pengaduk Jartest dengan kecepatan 200 rpm selama 30 menit, setelah homogen maka ditambahkan NH3 pekat
sebanyak 10 tetes, sehingga terbentuk larutan berwarna putih yang disebut larutan emulsi kitosan.
2. Larutan tersebut dimasukkan dalam erlemeyer lalu ditempatkan pada ultrasonic batch untuk menghilangkan NH3 yang masih tersisa selama + 1 jam, sehingga terbentuk kitosan nanopartikel, hasil dikarakterisasi dengan FESEM.
3. Perlakuan sama juga dilakukan untuk kitosan 0,4 g; 0,6 g; 0,8 g; dan 1 g.
3.3.4 Preparasi Sampel Limbah Cair Industri Benang Karet dengan Kitosan Nanopartikel
1. Kitosan nanopartikel dengan variasi berat kitosan 0,2 g ditambahkan 150 mL aquadest, kemudian diambil 100 mL ditambahkan dengan 200 mL limbah cair industri benang karet, diaduk selama 15 menit, kemudian didiamkan selama 30 menit.
2. Campuran tersebut disaring dengan kertas saring Whatman No. 42, sehingga terpisah antara endapan dan filtratnya.
3. Perlakuan yang sama juga dilakukan untuk larutan kitosan nanopartikel dengan variasi berat kitosan 0,4 g; 0,6 g; 0,8 g; dan 1 g.
3.3.5 Penyerapan Ion Zn2+ dan Na+ Dalam Limbah Cair Industri Benang Karet Dengan Adanya Penambahan Larutan Kitosan Nanopartikel 1. Filtrat dianalisis dengan spektroskopi serapan atom untuk menentukan
konsentrasi Zn2+ dan Na+ dari masing-masing sampel baik sampel tanpa penambahan larutan kitosan nanopartikel, maupun dengan sampel dengan penambahan kitosan nanopartikel variasi berat 0,2 g; 0,4 g; 0,6 g; 0,8 g, dan 1 g.
2. Ditentukan besarnya persentase ion Zn2+ dan Na+ yang terserap dalam kitosan nanopartikel.
3.3.6 Penentuan Nilai COD Dalam Sampel Hasil Preparasi
1. Dipipet 120 mL sampel tanpa penambahan larutan kitosan nanopartikel dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
2. Dimasukkan batu didih yang telah dibersihkan.
3. Ditambahkan 5 mL H2SO4(p) dan 10 mL K2Cr2O7 0,025 N.
4. Dirangkai alat refluks dan dihidupkan alat pemanas listrik, selanjutnya ditambahkan 25 mL H2SO4(p) dari bagian atas pendingin bola sampai H2SO4(p) jatuh kebawah.
5. Direfluks selama + 2 jam, kemudian ditambahkan 50 mL aquadest.
6. Kemudian rangkaian alat refluks dibuka dan didinginkan, selanjutnya ditambahkan 100 mL aquadest.
7. Ditambahkan 7 tetes indikator feroin
8. Dititrasi dengan larutan standar Ferro Amonium Sulfat 0,1 N sampai terjadi perubahan warna dari hijau biru sampai coklat kemerahan.
9. Dicatat volume Ferro Amonium Sulfat 0,1 N yang terpakai.
10. Perlakuan yang sama juga dilakukan terhadap sampel hasil preparasi dengan penambahan larutan kitosan nanopartikel dengan variasi berat kitosan 0,2 g; 0,4 g; 0,6 g; 0,8 g; dan 1 g.
3.3.7 Penentuan Nilai BOD5 Dalam Sampel Hasil Preparasi
1. Sampel tanpa penambahan larutan kitosan nanopartikel dimasukkan ke dalam gelas winkler, ditutup sampai tidak ada gelombang udara dan dimasukkan ke dalam termos selama 5 hari.
2. Ditambahkan 1 mL MnSO4 dan 1 mL KOH-KI. 3. Diendapkan + 10 menit.
4. Ditambahkan 1 mL H2SO4(p).
5. Dititrasi dengan Na2S2O3 0,025 N sampai kuning pucat. 6. Ditambahkan 3 tetes amilum.
8. Dicatat volume Na2S2O3 0,025 N yang terpakai.
9. Perlakuan yang sama juga dilakukan terhadap sampel hasil preparasi dengan penambahan larutan kitosan nanopartikel dengan variasi berat kitosan 0,2 g; 0,4 g; 0,6 g; 0,8 g; dan 1 g.
3.3.8 Penentuan Nilai TSS Dalam Sampel Hasil Preparasi
1. Kertas saring Whatman No. 42 ditimbang selanjutnya disebut sebagai berat awal.
2. Sebanyak 50 mL sampel tanpa penambahan larutan kitosan nanopartikel disaring dengan kertas saring yang sudah ditimbang.
3. Kertas saring dikeringkan, dimasukkan ke dalam oven + 15 menit, didinginkan di dalam desikator, dan kemudian ditimbang selanjutnya disebut sebagai berat akhir.
4. Perlakuan yang sama juga dilakukan terhadap sampel hasil preparasi dengan penambahan larutan kitosan nanopartikel dengan variasi berat kitosan 0,2 g; 0,4 g; 0,6 g; 0,8 g; dan 1 g.
3.3.9 Penentuan Nilai TDS Dalam Sampel Hasil Preparasi
1. Gelas beaker yang kosong ditimbang selanjutnya disebut sebagai berat awal.
2. Hasil saringan (filtrat) dari TSS untuk sampel tanpa penambahan larutan kitosan nanopartikel dimasukkan ke dalam gelas beaker yang telah ditimbang.
3. Filtrat diuapkan.
4. Gelas beaker didinginkan dan ditimbang.
5. Perlakuan yang sama juga dilakukan terhadap sampel hasil preparasi dengan penambahan larutan kitosan nanopartikel dengan variasi berat kitosan 0,2 g; 0,4 g; 0,6 g; 0,8 g; dan 1 g.