1. Sintesis
a. Silika-gel
Sebanyak 5 mL TEOS dicampurkan dengan 5 mL akuades dan 5 mL etanol yang dimasukkan dalam wadah plastik. Selanjutnya ditambahkan beberapa tetes HCl 1M sampai pH 2. Kemudian di aduk dengan pengaduk magnet selama 30 menit sampai larutan tersebut homogen. Selama pengadukan berlangsung, dimasukkan beberapa tetes NH4OH 1M sampai kondisi pH larutan menjadi 5. Setelah
terbentuk silika gel basah, gel disaring dan didiamkan selama 24 jam, digerus dengan mortar sampai ukuran partikelnya antara 100-200 mesh. Kemudian dilakukan pencucian sampai pH mendekati netral (pH≈7). Setelah itu dikeringkan dalam oven pada suhu 600 C.
b. Material HAS dari TEOS
Sebanyak 5mL TEOS dicampurkan dengan 5 mL akuades dan 5 mL etanol yang dimasukkan dalam wadah plastik. Selanjutnya ditambahkan beberapa tetes HCl 1M sampai pH 2. Kemudian ditambahkan 2 mL 3-APTMS. Campuran tersebut diaduk dengan pengaduk magnet selama 30 menit sampai larutan tersebut homogen. Setelah terbentuk gel basah, gel disaring dan didiamkan selama 24 jam,digerus dengan mortar sampai ukuran partikelnya antara 100-200 mesh.
29
Kemudian dilakukan pencucian sampai pada pH netral (pH≈7). Setelah itu
dikeringkan dalam oven pada suhu 600C (Sriyanti et al.,2005, Buhani et al.,2009).
c. Material HMS dari TEOS
Sebanyak 5 mL TEOS dicampurkan dengan 5 mL akuades dan 5 mL etanol yang dimasukkan dalam wadah plastik. Selanjutnya ditambahkan beberapa tetes HCl 1M sampai pH 2.Kemudian ditambahkan 2 mL 3-MPTMS. Campuran tersebut diaduk dengan pengaduk magnet selama 30 menit sampai larutan tersebut homogen. Selanjutnya, ditambahkan beberapa tetes NH4OH 0,1M sampai pH 5. Setelah terbentuk gel basah, gel disaring dan didiamkan selama 24 jam,digerus dengan mortar sampai ukuran partikelnya antara 100-200 mesh. Kemudian dilakukan pencucian sampai pH mendekati netral (pH≈7). Setelah itu dikeringkan dalam oven pada suhu 600C (Mujiyanti, 2005, Buhani et al., 2009).
d. Material HAS Tercetak ion Pb(II) (HAS t-Pb(II))
Larutan (a) disiapkan dari 4 mL Pb(NO3)20,1 M yang dicampurkan dengan2 mL 3-APTMS. Setelah itu campuran diaduk dengan pengaduk magnet selama 1 jam pada suhu 400-500C. Larutan (b), disiapkan dari5 mL TEOS dicampurkan dengan 5 mL akuades dan 5 mL etanol yang dimasukkan kedalam wadah plastik.
Kemudan ditambahkan beberapa tetes HCl 0,1 M kedalam larutan sampai pH 2. Kemudian diaduk dengan pengaduk magnet selama 30 menit. Larutan (a) dan (b) dicampur sambil dilakukan pengadukan selama 30 menit. Gel yang terbentuk disaring dan didiamkan selama 24 jam, digerus dengan mortar sampai ukuran partikelnya antara 100-200 mesh.
Untuk pelepasan ion logam dari matriks, gel kering yang telah tercetak ion direndam dalam 25 mL larutan Na2EDTA 0,1 M selama 24 jam dilanjutkan dengan penyaringan kemudian dibilas dengan 25 mL HCl 0,5 M dan dinetralkan dengan akuades sampai pH ≈7. Setelah itu, dikeringkan dengan oven pada suhu 600C selama 6 jam. Setelah diperoleh gel kering, digerus dengan mortar sampai ukuran partikelnya antara 100-200 mesh (Buhani et al., 2010).
e. Material HMS Tercetak ion Pb(II) (HMS t-Pb(II))
Larutan (a) disiapkan dari 4 mL Pb(NO3)2 0,1 M yang dicampurkan dengan2 mL 3-MPTMS. Setelah itu campuran diaduk dengan pengaduk magnet selama 1 jam pada suhu 400-500C. Larutan (b), disiapkan dari5 mL TEOS dicampurkan dengan 5 mL akuades dan 5 mL etanol yang dimasukkan kedalam wadah plastik.
Kemudan ditambahkan beberapa tetes HCl 0,1 M kedalam larutan sampai pH 2. Kemudian diaduk dengan pengaduk magnet selama 30 menit. Larutan (a) dan (b) dicampur dan ditambahkan larutan NH4OH 0,1M sampai pH 5 sambil dilakukan pengadukan selama 30 menit. Gel yang terbentuk disaring dan didiamkan selama 24 jam,digerus dengan mortar sampai ukuran partikelnya antara 100-200 mesh.
Untuk pelepasan ion logam dari matriks, gel kering yang telah tercetak ion direndam dalam 25 mL larutan Na2EDTA 0,1 M selama 24 jam dilanjutkan dengan penyaringan kemudian dibilas dengan 25 mL HCl 0,5 M dan dinetralkan dengan akuades sampai pH ≈7. Setelah itu, dikeringkan dengan oven pada suhu 600C selama 6 jam. Setelah diperoleh gel kering, digerus dengan mortar sampai ukuran partikelnya antara 100-200 mesh (Buhani, et al., 2010).
31
2. Karakterisasi
Material hasil sintesis dikarakterisasi meliputi gugus fungsinya dengan menggunakan spektrofotometer IR, morfologi dan komposisi unsur dengan menggunakan SEM-EDX, dan kadar ion logam dengan menggunakan SSA.
3. Uji adsorpsi a. Waktu Interaksi
Sebanyak 100 mg adsorben HAS-t-Pb(II) atau HMS-t-Pb(II) serta HAS atau HMS masing-masing ditambahkan 25 mL larutanPb(II) 100 mg/L dengan pH 5.
Kemudian dilakukan variasi waktu interaksi yaitu 5, 15, 30, 45, 60,dan 90 menit. Setelah dilakukan variasi waktu interaksi, masing-masing larutan di aduk
kemudian sentrifugasi. Setelah filtrat dan endapannya terpisah, filtrat dianalisis dengan AAS.
b. Kapasitas Adsorpsi
Sebanyak 100 mg adsorbenHAS-t-Pb(II) atau HMS-t-Pb(II) serta HAS atau HMS masing-masing ditambahkan 25 mL larutan ion logam dengan variasi konsentrasi 0, 50, 100, 150, dan 250 mg/L Pb(II) pada pH 5. Kemudian masing-masing larutan tersebut diaduk pada waktu optimum dilanjutkan dengan sentrifugasi. Setelah filtrat dan endapannya terpisah, filtrat dianalisis dengan SSA.
c. Selektivitas Adsorpsi
Sebanyak 50 mg material HAS HAS-t-Pb(II) atau HMS-t-Pb(II) serta HAS atau HMS masing-masing diinteraksikan dengan 20 mL larutan yang mengandung pasangan ion , Pb(II)/Zn(II), Pb(II)/Ni(II), dan Pb(II)/Cd(II) dengan perbandingan konsentrasi 0,5 mmol/L untuk Pb(II) dan pasangan ion logamnya 0,5 mmol/L. Adsorpsi dilakukan dalam sistem batch menggunakan pengaduk magnet. Kemudian campuran larutan tersebut di sentrifugasi pada waktu optimum. Setelah filtrat dan endapannya terpisah, filtrat dianalisis kadar logamnya dengan SSA.
55
V. SIMPULAN DAN SARAN
A. Simpulan
Berdasarkan hasil yang diperoleh dari penelitian yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan sebagai berikut :
1. Laju adsorpsi ion Pb(II) pada material HAS-t-Pb(II) dan HMS-t-Pb(II) mengikuti kinetika pseudo orde dua dengan nilai k2 masing-masing sebesar 1,07 dan 33,30 g mmol-1menit-1.
2. Isoterm adsorpsi ion Pb(II) pada material HAS-t-Ni(II) dan HMS-t-Pb(II) cenderung mengikuti model isoterm adsorpsi Freundlich yang menghasilkan kapasitas adsorpsi masing-masing sebesar 15,15dan 28,57 mol g-1.
3. Energi adsorpsi ion Pb(II) pada material HAS-t-Pb(II) dan HMS-t-Pb(II) masing-masing sebesar 16,92 dan 16,67 kJ mol-1.
4. Material HAS-t-Pb(II) dan HMS-t-Pb(II) lebih selektif terhadap ion Pb(II) dibandingkan pasangan ion Zn(II), Ni(II),dan Cd(II) denganα>1.
5. Selektivitas material HAS-t-Pb(II) dan HMS-t-Pb(II) masing-masing meningkat hingga 2,41 dan 3,58 kali lebih selektif terhadap ion Pb(II) dibandingkan material HAS dan HMS.
B. Saran
Pada penelitian lebih lanjut disarankan untuk melakukan sistem adsorpsi dengan metode kontinu pada saat kompetisi ion-ion logam agar lebih mudah diaplikasikan sebagai adsorben untuk pemisahan ion logam dari larutan di lingkungan.s
