Bab 2. Tinjauan Pustaka
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1 Pembuatan Reagen
1. Larutan NaOH 15%
Ditimbang 40 g kristal NaOH(s) kemudian dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 100 mL sampai tanda garis.
2. Larutan indikator penolftalein
Ditimbang 1 g indikator penolftalein(s) dan dilarutkan dengan alkohol 96% dalam labu takar 100 mL sampai tanda garis.
3. Larutan H3BO3(s)
Ditimbang 3 g asam borat (H 3%
3BO3(s)) dan dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 100 mL sampai tanda gasris
4. Larutan NaOH 0,01 N
Sebanyak 0,4 g kristal NaOH dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 1000 mL sampai tanda garis.
Standarisasi larutan NaOH 0,01 N
1. Dipipet 10 mL larutan NaOH, lalu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. 2. Ditambahkan dengan 3 tetes indikator penolftalein.
3. Dititrasi dengan larutan H2C2O4
4. Dicatat volume asam oksalat yang terpakai.
0,01 N hingga larutan berwarna merah lembayung.
5. Dilakukan hal yang sama sebayak 3 kali. 6. Diperoleh kosentrasi NaOH 0,0102 N.
5. Larutan HCl 0,01 N
Sebanyak 0,83 mL HCl 37 % diencerkan dengan akuades dalam labu takar 1000 mL sampai tanda garis
Standarisasi HCl
1. Dipipet 10 mL HCl 0,01 N lalu dimasukkan kedalam Erlenmeyer. 2. Ditambahkan 3 tetes indikator penolftalein.
3. Dititrasi dengan NaOH 0,0102 N hingga larutan berwarna merah lembayung. 4. Dilakukan hal yang sama sebanyak 3 kali.
5. Diperoleh kosentrasi HCl sebesar 0,0099 N.
6. Larutan H2SO4
Kedalam labu takar 500 mL, ditambahkan 300 mL akuades, lalu dengan hati-hati ditambahkan dengan menggunakan pipet H
5 N
2SO4(p) sebanyak 70 mL dan diencerkan dengan akuades sampai garis tanda.
7. Reagen campuran (Reagen Amstrong)
Didalam labu takar 100 mL ditambahkan 50 mL H2SO4(p) 5 N, 5 ml larutan kalium antimoniltatrat, 15 mL larutan ammonium molibdat dan 30 mL asam askorbik. Dicampurkan larutan setiap kali setelah penambahan salah satu unsur. Sebelum dapat dicampur semua larutan harus dalam keadaan suhu ruangan, dan jangan merubah urutan tambahan unsur larutan.
8. Pembuatan Larutan EM
Diukur 1 mL larutan Starter EM 4
4. Dimasukkan kedalam beaker glass. Ditambahkan 1 g gula. Ditambahkan 1 L air. Diaduk hingga merata. Diinkubasi selama 3 hari
3.3.2 Penyediaan Sampel 3.3.2.1 Pengambilan Sampel
Teh sisa penyeduhan teh botol sosro diambil secara acak dari limbah teh yang baru diseduh oleh PT. Sinar Sosro cabang Medan dan NAD sebanyak 5 Kg.
3.3.2.2 Preparasi Sampel
1. Dirajang 5 kg limbah teh sisa penyeduhan oleh PT. Sinar Sosro cabang Medan dan NAD dengan panjang rajangan sekitar 2–4 cm.
2. Ditambahkan larutan EM4 (EM4
3. Dibuat gundukan setinggi 10-15 cm.
: gula : air = 1 ml : 1 g : 1 L, inkubasi selama 48 jam) dalam wadah berisi sampel secara perlahan dan bertahap hingga terbentuk adonan.
4. Ditutup dengan menggunakan karung selama selang waktu 3–7 hari. Dibuka tutup karung 2 kali sehari dan dibalik adonan untuk menjaga suhu.
3.3.3 Prosedur Kerja
3.3.3.1 Destruksi Sampel
1. Dikeringkan daun limbah teh yang telah ditambahkan EM4 hingga mencapai suhu 550o
2. Ditimbang 1 g sampel yang telah dikeringkan dan dimasukkan kedalam tabung reaksi C di dalam muffle furnance
3. Ditambah 1 mL H2SO4(p) 4. Ditambahkan 0,5 mL H
5N 2O2
5. Didestruksi dengan dinaikkan suhu perlahan-lahan sampai dengan ±160 30% dan digoyang perlahan-lahan
o
6. Diangkat saat larutan sudah tidak berbuih
C hingga sampel hitam dan agak berbau
7. Didinginkan
8. Ditambahkan 0,5 mL H2O2 30 % dan didestruksi kembali pada suhu 280o
9. Didinginkan
C selama ±15 menit
10. Disaring kedalam labu ukur 100 mL sambil dibilas 11. Ditambahkan akuades sampai garis batas
3.3.3.2 Analisa Nitrogen
1. Diukur 20 ml filtrat hasil destruksi dan dimasukkan ke dalam tabung destilasi 2. Ditambahkan dengan 3 mL NaOH 15%
3. Didestilasi
4. Ditampung destilat dalam erlenmeyer 250 mL yang berisi 5 mL asam boraks serta larutan indikator penolftalein
4 Didestilasi selama ± 3 menit
5 Dititrasi dengan HCl 0,01N hingga larutan menjadi merah jambu 6 Dicatat hasilnya
3.3.3.4. Analisa Fosfor 1. Kalibrasi Alat
1. Larutan induk fosfat 500 mg/ L
Dalam labu takar 500 mL, dilarutkan 0,1098 g kristal KH2PO4
2. Larutan standar fosfat 10 mg/ L
anhidrat, dilarutkan dengan akuades, lalu diencerkan sampai tanda garis.
Didalam labu takar 1 L dipindahkan dengan menggunakan pipet, 50 mL dari larutan induk posfat dan diencerkan sampai tanda garis.
Dari larutan standar 10 mg/L fosfat masing-masing dipipet 5 ; 10 ; 15 ; 20 ; 25 mL, kemudian diencerkan dengan akuades dalam labu takar 100 mL sampai tanda garis. Masing-masing larutan adalah 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,0 dan 2,5 mg/L
2. Penentuan absorbansi sampel
Diukur 1 mL filtrat hasil destruksi, kemudian dimasukkan kedalam tabung reaksi. Ditambahkan 5 mL akuades kemudian ditambahkan 1 mL larutan campuran. Dikocok hingga homogen dan dibiarkan selama 15 menit dan larutan menjadi biru kemudian diukur dengan spektrofotometer UV-Visible pada panjang gelombang 700nm
3. Larutan Blanko
Sebagai blanko untuk standar pada spektrofotometer, harus dipakai akuades baik larutan referensi atau blanko diolah melaui prosedur yang sama seperti sampel asli.
3.3.5 Analisa Kalium 1. Kalibrasi Alat
1. Larutan standar kalium 500 mg/L
Dilarutkan 0,0954 g KCl dengan akuades dalam labu takar 500 mL hingga tanda garis.
2. Larutan standar kalium 10 mg/L
Sebanyak 10 mL larutan standar kalium 500 mg/L diencerkan dengan akuades dalam labu takar 500 mL, hingga tanda garis.
3. Larutan seri standar 0,5 ; 1,0 ; 2,0 ; 3,0 ; 4,0 mg/L
Dari larutan standar 10 mg/L kalium masing-masing dipipet 5,0 ; 10,0 ; 20,0 ; 30,0 dan 40,0 mL, kemudian diencerkan dengan akuades dalam labu takar 100 mL hingga tanda garis. Masing-masing larutan adalah 0,5 ; 1,0 ; 2,0 ; 3,0 ; 4,0 mg/L kalium.
2. Penentuan absorbansi
Diinjeksikan filtrat hasil destruksi kedalam sepktrofotometer serapan atom yang telah dikalibrasikan dengan larutan standar ( 0 – 4 ppm) dengan panjang gelombang 706,5 nm kemudian ditentukan absorbansinya
3. Larutan Blanko
Sebagai larutan blanko dipakai akuades, baik larutan referensi atau blanko diolah melaui prosedur yang sama seperti sampel asli.
3.4 Bagan Penelitian 3.4.1 Preparasi Sampel
Sumber : Wahyono dkk, 2003. Mengolah Sampah Menjadi Kompos 5 kg limbah teh sisa penyeduhan
Dirajang halus sekitar 2-4 cm Dimasukkan ke dalam wadah plastic
Dimasukkan larutan EM4 secara bertahap hingga kandungan air sekitar 30-40%
Diaduk hingga rata
Diratakan dengan ketebaln sekitar 10-15 cm
Ditutup dengan karung
Di Bolak-balik adonan 2 kali sehari agar suhu tetap 40-50oC Ditentukan kadar N, P dan K
3.4.4 Prosedur Kerja 3.4.2.1. Destruksi Sampel
Dikeringkan sampel hingga mencapai suhu 550oC Ditimbang 0,1 g dan dimasukkan kedalam tabung reaksi Ditambah 1 mL H2SO4(p) 5 N
Ditambahkan 0,5 mL H2O2 30% dan digoyang perlahan-lahan Didestruksi dengan dinaikkan suhu perlahan-lahan sampai dengan ±160oC hingga sampel hitam dan agak berbau Diangkat saat larutan sudah tidak berbuih
Didinginkan
Ditambahkan 0,5 mL H2O2 30 % dan didestruksi kembali pada suhu 280oC selama ±15 menit
Didinginkan
Disaring kedalam labu ukur 100 mL sambil dibilas Ditambahkan akuades sampai garis batas
reaksi 20 ml 1 g sampel
3.4.2.2. Analisa Nitrogen
Sumber SNI 02-2803-2000
Dimasukkan ke dalam tabung destilasi Ditambahkan 3 mL NaOH 15%
Didestilasi 20 mL filtrat hasil destruksi
Destilat
Ditampung dalam erlenmeyer 250 mL berisi 5 mL asam boraks 3% beserta larutan
indikator penolftalein Didestilasi selama ± 3 menit Dititrasi dengan HCl 0,01N hingga larutan menjadi merah jambu
3.4.2.3. Analisa Fosfor
Sumber SNI 02-2801-1998
3.4.2.4 Analisa Kalium
Sumber SNI 02-2809-2005
1 mL filtrat hasil destruksi
Dimasukkan kedalam tabung reaksi 30 mL
Ditambahakan 5 mL akuades
Ditambahkan 1 mL larutan campuran Dikocok hingga homogen
Dibiarkan selama 15 menit Larutan biru
Diukur dengan spektrofotometer UV- Visibel pada panjang gelombang 700 nm
Hasil
Filtrat hasil destruksi
Diinjeksikan ke dalam spektrofotometer serapan atom yang telah dikalibrasi dengan larutan standar (0-4 ppm) dengan panjang gelombang 706,5 nm
Ditentukan absorbansinya Hasil
