Pengujian yang dilakukan meliputi karakteristik sedimen tambak udang dan karakteristik substrat SMFC dari beberapa perlakuan. Pengujian meliputi penentuan tekstur tanah metode pipet, pengukuran pH, penentuan daya hantar listrik, penetapan C-organik Walkey & Black, penetapan jumlah N Kjeldhal, penetapan P-tersedia Olsen, K dapat ditukar (K dd), Ca dapat ditukar (Ca dd), dan Mg dapat ditukar (Mg dd) serta penetapan kapasitas tukar kation.
3.4.1 Penetuan tekstur tanah dengan metode pipet (Sudjadi et al. 1997)
Pengujian diwali dengan penimbangan 10 gram contoh tanah (<2 mm), yang dimasukan ke dalam gelas piala 800 ml, kemudian ditambah 50 ml H2O2 10% dan
dibiarkan semalam. Keesokannya campuran tersebut ditambah 25 ml H2O2 30% dan dipanaskan sampai tidak berbusa. Selanjutnya ditambahkan 180 ml air bebas ion dan 20 ml HCl 2N kemudian dididihkan selama 10 menit. Setelah agak dingin campuran diencerkan dengan air bebas ion menjadi 700 ml, kemudian dicuci menggunakan penyaring Berkefield sampai bebas asam. Selanjutnya ditambah 10 ml larutan peptisator Na4P2O7 4%.
Pemisahan pasir dilakukan dengan pengayakan suspensi tanah yang telah diberi peptisator dengan ayakan 50 mikron sambil dicuci dengan air bebas ion. Filtrat ditampung dalam silinder 500 ml untuk pemisahan debu dan liat. Butiran yang tertahan ayakan dipindahkan dalam pinggan alumunium yang telah diketahui bobotnya dengan air bebas ion. Selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven
pada suhu 105 oC, didinginkan dalam desikator, dan ditimbang (berat pasir = A gram). Pemisahan debu dan liat dilakukan dengan pengenceran
filtrat dalam silinder menjadi 500 ml dan diaduk selama 1 menit. Setelah itu filtrat segera dipipet sebanyak 20 ml kedalam pinggan alumunium. Kemudian filtrat dikeringkan pada suhu 105 oC selama semalam, didinginkan dalam desikator, dan ditimbang (berat debu+liat+peptisator=B gram).
Pemisahan liat dilakukan dengan pengadukan lagi selama 1 menit, lalu dibiarkan selama 3 jam 30 menit pada suhu kamar. Suspensi liat dipipet sebanyak 20 ml pada kedalaman 5,2 cm dari permukaan cairan dan dimasukkan ke dalam pinggan alumunium, kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 105 oC, didinginkan dalam desikator, dan ditimbang (berat liat + peptisator = C gram). Penentuan jumlah pasir, debu, dan liat dilakukan berdasarkan perhitungan :
Fraksi = A gram
Fraksi debu = 25 (B - C) gram Fraksi liat = 25 (C – 0,0095) gram Jumlah fraksi = A + 25 (B – 0,0095) gram Pasir (%) = A/ {A + 25 (B – 0,0095)} x 100
Debu (%) = {25(B – C)} / {A + 25 (B – 0,0095)} x 100 Liat (%) = {25(C – 0,0095)} / {A + 25 (B – 0,0095)} x 100 Keterangan :
A = berat pasir
B = berat debu + liat + peptisator C = Berat liat + peptisator
3.4.2 Pengukuran pH (Rayment & Hingginson 1992)
Pengukuran pH tanah dalam KCl dilakukan dengan penimbangan 20 gram tanah yang dimasukkan ke dalam gelas piala. Kemudian ditambahkan 20 ml 1 N KCl dan didiamkan selama 30 menit sambil diaduk beberapa kali. Penentuan pH dengan menggunakan pH meter.
Pengukuran pH tanah dalam H2O dilakukan dengan penimbangan 20 gram tanah kering yang dimasukkan pada gelas piala berukuran 50 ml, kemudian ditambahkan 20 ml akuades dan didiamkan selama 30 menit sambil diaduk beberapa kali. Pengukuran pH tanah dengan menggunakan pH meter.
3.4.3 Pengukuran daya hantar listrik (Rayment & Hingginson 1992)
Penimbangan 10 gram contoh tanah ke dalam botol kocok, tambahkan 50 ml air bebas ion. Kemudian botol kocok selama 30 menit. Pengukuran DHL suspensi tanah dilakukan dengan konduktometer yang telah dikalibrasi menggunakan larutan baku NaCl dan dibaca setelah angka konstan. Nilai DHL dilaporkan dalam satuan dS m-1.
3.4.4 Penetapan C-organik metode Walkey & Black (Rayment & Hingginson 1992)
Penimbangan 0,5 gram tanah ukuran <0,5 mm dan dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml. kemudian ditambahkan 5 ml K2Cr2O7 1 N dan dikocok. Selanjutnya ditambahkan 7,5 ml H2SO4 pekat dan dikocok lalu diamkan selama 30 menit. Larutan tersebut kemudian diencerkan dengan air bebas ion lalu biarkan dingin dan diimpitkan. Keesokan harinya dilakukan pengukuran absorbansi larutan jernih dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 561 nm. Sebagai pembanding dibuat standar 0 dan 250 ppm, dengan memipet 0 dan 5 ml larutan standar 5.000 ppm ke dalam labu ukur 100 ml dengan perlakuan yang sama dengan pengerjaan sampel. Penetapan C-organik dilakukan perhitungan :
C-organik (%) = ppm kurva x ml ekstrak 1.000 ml – 1 x 100 mg contoh-1xfk = ppm kurva x 100 x 1.000-1 x 100 x 500 – 1 x fk
= ppm kurva x 10 x 500 – 1 x fk Keterangan
Ppm kurva : kadar contoh yang didapat dari kurva hubungan antara kadar deret standar dengan pembacaannya setelah dikoreksi blanko.
100 : konversi ke %
3.4.5 Penetapan N metode Kjeldhal (Burt 2004)
Ke dalam labu Kjeldhal 25 ml dimasukan 0,5 gram tanah, selanjutnya ditambahkan 1,9 gram campuran Se, CuSO4, dan NaSO4. Kemudian 5 ml H2SO4
pekat dan digoyangkan perlahan agar semua tanah terbasahi oleh H2SO4.
Campuran lalu ditetesi dengan paraffin cair sebanyak 5 tetes. Labu Kjeldhal dipanaskan dengan api kecil kemudian secara bertahap api dibesarkan hingga diperoleh cairan yang berwarna terang (hijau-biru). Selanjutnya ditambahkan air sebanyak 50 ml dan dihomogenkan dengan cara digoyangkan. Setelah itu, ditambahkan 5 ml NaOH 50%. Proses destilasi dimulai dan hasil destilat ditampung dalam erlenmeyer yang berisi campuran 10 ml H3BO4 4% dan 5 tetes indikator Conway. Destilasi dilakukan sampai isi destilasi mencapai 1000 ml. Hasil destilat dititrasi dengan HCl yang telah dibakukan sampai terjadi perubahan warna dari hijau ke merah. Penetapan N ditentukan berdasarkan perhitungan
Kadar N (%) = isi HCl (contoh-blanko) x N HCl x 14 x 100 Berat sampel x 1000 x faktor koreksi
3.4.6 Penetapan P-tersedia metode Olsen (Watanabe & Olsen 1965)
Penimbangan 1 gram tanah ukuran <0,2 mm kemudian dimasukkan dalam botol kocok. Kemudian ditambahkan 20 ml pengekstrak Olsen dan dikocok selama 30 menit. Selanjutnya dilakukan penyaringan. Apabila larutan keruh maka dilakukan penyaringan kembali. Ekstrak yang didapat kemudian dipipet sebanyak 2 ml ke dalam tabung reaksi. Selanjutnya bersama deret standar ditambahkan 10 ml pereaksi pewarna fosfat dan dikocok hingga homogen. Absorbansi larutan diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 693 nm. Penetapan P-tersedia ditentukan berdasarkan perhitungan :
Kadar P2O5 tersedia (ppm)
= ppm kurva x ml ekstrak/1.000 ml x 1.000 g/g contoh x fp x 142/90 x fk = ppm kurva x 20/1.000 x 1.000/1 x 142/90 x fk
= ppm kurva x 20 x 142/90 x fk Keterangan :
ppm kurva : kadar contoh yang didapat dari kurva hubungan antara kadar deret standar dengan pembacaannya setelah dikoreksi blanko. fp : faktor pengenceran (bila ada)
142/90 : faktor konversi bentuk PO4 menjadi P2O5
3.4.7 Penetapan kapasitas tukar kation dan kation basa (Ca, K, Mg dan Na) (Burt 2004)
Penimbangan 2,5 gram tanah kering yang telah diayak kemudian dimasukkan ke dalam tabung sentrifugasi 15 ml, selanjutnya ditambahkan 1 ml larutan NH4OAc pH 7. Campuran dikocok sampai merata dan dibiarkan semalam. Selanjutnya dikocok kembali lalu disentrifuse selama 10 menit dengan kecepatan 2500 rpm. Ekstrak NH4OAc didekantasi, disaring dengan saringan, dan filtrat ditampung dalam labu ukur 100 ml. Penambahan NH4OAc diulangi sampai 3 kali. Setiap kali penambahan diaduk merata, disentrifuse dan ekstraksinya didekantasi ke dalam labu ukur 100 ml, setelah itu ditambahkan larutan NH4OAc. Ekstraksi ini digunakan dalam penetapan kadar K, Na, Ca, dan Mg yang dapat dipertukarkan serta untuk penetapan kejenuhan basa. Untuk pencucian kelebihan NH4+ tambahkan 10 ml alkohol 80% ke dalam tabung sentrifuse yang berisi residu tanah tersebut. Campuran tersebut diaduk sampai merata, disentrifuse, didekantasi, dan filtratnya dibuang. Pencucian kelebihan NH4dengan alkohol ini dilakukan sampai tanah dalam tabung sentrifuse bebas NH4. Hal ini dapat diketahui dengan menambahkan beberapa tetes pereaksi Nessier pada filtrate tersebut. Apabila terdapat endapan kuning berarti masih terdapat ion NH4+. Setelah bebas dari NH4+, tanah dipindahkan secara kuantitatif dari tabung sentrifuse ke dalam labu didih. Kemudian air ditambahkan sebanyak 450 ml kedalam labu didih. Pada labu didih ditambahkan beberapa butir labu didih, 5-6 tetes paraffin cair dari 20 ml NaOH 50%, kemudian didestilasi. Destilat ditampung dalam erlenmeyer 250 ml yang berisi 25 ml H2SO4 0,4 N dan 5-6 tetes indikator Conway. Destilasi dihentikan jika destilat yang ditampung mencapai 150 ml, kelebihan asam dititrasi dengan NaOH 0,1 N. sampai dicapai warna berubah menjadi hijau. Penetapan nilai KTK dan kation basa dihitung berdasarkan rumus :
KTK (me/100 g) = (ml blanko – ml contoh) x N NaOH x 100 Bobot contoh tanah 105 oC
