METODE PENELITIAN
3.3 PROSEDUR PERCOBAAN
3.3.1 Proses Esterifikasi Enzimatis Secara Batch [21]
1. Novozym® 435 ditimbang sebanyak 10% dari 1 gram PFAD lalu dimasukkan ke dalam beaker glass.
2. Dimethyl carbonate (DMC) ditambahkan dari rasio molar PFAD/DMC
1:6 ke dalam beaker glass lalu diaduk.
3. PFAD dipanaskan di atas carousel sampai mencair kira-kira 15 menit. 4. Campuran Novozym® 435 dan DMC dimasukkan ke dalam tabung
carousel yang dilengkapi dengan termometer dan magnetic stirrer lalu dimasukkan sampel PFAD yang telah dipanaskan tersebut.
5. Campuran dipanaskan sampai suhu 60 oC di atas carousel dan dibiarkan bereaksi selama satu jam pada suhu konstan dengan kecepatan konstan 300 rpm.
6. Campuran yang terbentuk disaring menggunakan Syringe filter (porositas 0,45 μm, 4 mm Nylon) untuk membuang residu katalis dan kelebihan DMC.
7. Setelah disaring, metil ester yang dihasilkan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dan dievaporasi menggunakan rotary vacuum evaporator pada suhu 50 oC dan tekanan 225 mbar kemudian diukur volumenya dan dianalisis.
8. Prosedur di atas diulangi dengan variasi rasio mol PFAD/DMC 1:7; 1:8; 1:9; 1:10 dan suhu reaksi 40 oC, 50 oC, 70 oC dan 80 oC.
3.3.2 Proses Esterifikasi Enzimatis Secara Kontinu [17]
1. Dimasukkan Novozym® 435 kedalam packed bed reaktor sebanyak 3 gram (9 cm).
2. PFAD dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan DMC dengan perbandingan rasio molar 1 : 9.
3. Campuran dipanaskan diatas hotplate dengan suhu 60 oC.
4. Larutan tersebut dialirkan ke pompa peristaltik menuju ke reaktor packed bed dengan laju alir 1,2 ml/menit.
5. Reaktor tersebut telah berisi Novozym® 435 dimana suhu didalam reaktor adalah 60 oC yang dipertahankan oleh water bath.
6. Diambil produk setiap jam selama 100 jam.
7. Produk yang dihasilkan dievaporasi menggunakan rotary vacuum evaporator pada suhu 50 oC dengan tekanan 250 mbar.
3.4FLOWCHART PERCOBAAN
3.4.1 Flowchart Percobaan Proses Esterifikasi Enzimatis Secara Batch
Mulai
Selesai
Ditimbang Novozym® 435 sebanyak 10% dari 1 gram Palm Fatty Acid
Distillate (PFAD) lalu dimasukkan ke dalam beaker glass
Ditambahkan Dimethyl Carbonate (DMC) dari rasio molar PFAD/DMC 1:6 ke dalam beaker glass
PFAD dipanaskan di atas hot plate selama 15 menit
Campuran Novozym® 435 dan DMC dimasukkan ke dalam tabung
carousel lalu dimasukkan sampel PFAD yang telah dipanaskan
Campuran dipanaskan sampai suhu 60 oC di atas carousel
selama 2 jam dengan kecepatan 300 rpm
Campuran yang terbentuk disaring menggunakan Syringe filter
Metil ester yang dihasilkan dievaporasi menggunakan rotary vacuum
evaporator pada suhu 90oC kemudian diukur volumenya dan dianalisis.
Apakah ada variabel lain yang
divariasikan ?
Ya
3.4.2 Flowchart Percobaan Proses Esterifikasi Enzimatis Secara Kontinu
Sebanyak 10 gram PFAD dimasukkan kedalam erlenmeyer kemudian ditambahkan DMC dengan rasio molar 1 : 9
Campuran dipanaskan diatas hotplate dengan suhu 60 oC
Mulai
Dimasukkan Novozym® 435 sebanyak 3
gram kedalam reaktor packed bed
Selesai
Diambil produk setiap jam selama 100 jam Campuran dialirkan ke pompa peristaltik dengan laju alir 1,2 mL/menit
menuju ke reaktor packed-bed (60 oC)
Gambar 3.2 Flowchart Percobaan Proses Esterifikasi Enzimatis Secara Kontinu
3.5PROSEDUR ANALISIS
3.5.1 Analisis Titik Nyala
Analisis titik nyala dilakukan di Laboratorium Oleokimia, Pusat Penelitian Kelapa Sawit menggunakan instrumen K16200 Pensky-Martens Closed Cup Flash Tester.
3.5.2 Analisis Angka Asam
Analisis angka asam dilakukan di Laboratorium Oleokimia, Pusat Penelitian Kelapa Sawit menggunakan standar AOCS 5a – 40 (1989) dengan prosedur sebagai berikut:
1. Sampel dicairkan pada suhu 60 oC - 70 oC agar sampel homogen sebelum dilakukan analisis.
2. Gunakan tabel 3.1 untuk berat sampel yang digunakan. 3. Tambahkan 50 ml isoproponal yang telah dinetralkan.
4. Erlenmeyer yang berisi campuran dipanaskan diatas hot plate dengan suhu 40 oC.
5. Aduk ketika dititrasi dengan alkali standar (NaOH/KOH) hingga berwarna merah muda yang bertahan selama 30 detik.
6. Dicatat volume pentiter.
W V x N x 25,6 asam Angka
Dimana: N = Molaritas NaOH
V = Volume NaOH yang digunakan W = Berat sampel
Tabel 3.1 Berat Sampel Untuk Analisis Angka Asam Angka asam Berat sampel, ±10% (gram)
0 – 1 20
1 – 4 10
4 – 15 5
15 – 75 2,5
>75 0,5
3.5.3 Analisis Bilangan Penyabunan
Analisis bilangan penyabunan dilakukan di Laboratorium Oleokimia, Pusat Penelitian Kelapa Sawit menggunakan standar AOCS Cd 3-25 (2011) dengan prosedur sebagai berikut:
1. Lelehkan sampel, jika berwujud cair maka disaring terlebih dahulu untuk mengilangkan zat pengotor.
2. Timbang sampel sesuai tabel 3.2.
3. Tambahkan KOH alkoholik (larutan 40 gram KOH dalam 1 liter alkohol destilasi) sebanyak 25 ml.
4. Didihkan sampel uji sampai benar-benar tersabunkan minimal 30 menit.
5. Dinginkan erlenmeyer ddengan aqudest.
6. Setelah erlenmeyer dingin,, tambahkan 1 ml Phenolphthalein 1% dan dititer dengan HCl 0,5M hingga warna merah jambu hilang.
7. Dicatat volume pentiter.
W V V x N x 56,1 penyabunan Bilangan b s Dimana: N = Molaritas HClVb = Volume HCl yang digunakan untuk mentiter blanko
Vs = Volume HCl yang digunakan untuk mentiter sampel
W = Berat sampel
Tabel 3.2 Berat Sampel Untuk Analisis Bilangan Penyabunan Angka asam Berat sampel (gram)
150 – 200 2,2 – 1,8 200 – 250 1,7 – 1,4 250 – 300 1,3 – 1,2 >75 1,1 – 1,0
3.5.4 Analisis Kadar Air
Analisis kadar air dilakukan di Laboratorium Oleokimia, Pusat Penelitian Kelapa Sawit menggunakan instrumen METTLER TOLEDO DL 32 Karl Fischer Coulometer.
Gambar 3.4 Alat Instrumen METTLER TOLEDO DL 32 Karl Fischer Coulometer
3.5.5 Analisis Bilangan Peroksida
Analisis bilangan peroksida dilakukan di Laboratorium Oleokimia, Pusat Penelitian Kelapa Sawit menggunakan standar AOCS Cd 8b-90 (1989) dengan prosedur sebagai berikut:
1. Timbang sampel sesuai dengan tabel 3.3 kedalam erlenmeyer bertutup dan tambahkan 50 ml karutan asam asetat dan isooktan.
2. Diaduk dan ditambahkan 0,5 ml larutan KI jenuh.
3. Dibiarkan selama 1 menit kemudian dikocok 3 kali dan ditambahkan 30 ml aquadest.
4. Dititer dengan larutan Natrium Thiosulfat 0,1 M hingga warna kuning hampir hilang.
5. Tambahkan 0,5 ml larutan indikator starch. 6. Dititer sampai warna biru tepat hilang. 7. Dicatat volume pentiter.
W V V x N x 1000 peroksida Bilangan s bDimana: N = Molaritas Natrium Thiosulfat
Vs = Volume HCl yang digunakan untuk mentiter sampel
Vb = Volume HCl yang digunakan untuk mentiter blanko
W = Berat sampel
Tabel 3.3 Berat Sampel Untuk Analisis Bilangan Peroksida Bilangan Peroksida Berat sampel (gram)
0 – 12 5,0 – 2,0 12 – 20 2,0 – 1,2 20 – 30 1,2 – 0,8 30 – 50 0,8 – 0,5 50 – 90 0,5 – 0,3
3.5.6 Analisis Densitas dan Viskositas Kinematik
Analisis densitas dan viskositas kinematik dilakukan di Laboratorium Bioproses, Pusat Penelitian Kelapa Sawit menggunakan instrumen Stabinger ViscometerTM: SVM 3000.
Gambar 3.5 Alat Instrumen Stabinger ViscometerTM: SVM 3000
3.5.7 Analisis Titik Keruh
Analisis titik keruh dilakukan di Laboratorium Oleokimia, Pusat Penelitian Kelapa Sawit menggunakan standar AOCS Cc 6-25 (1989) dengan prosedur sebagai berikut:
1. Sampel yang diuji harus kering. Saring 60-75 gram menggunakan kertas saring Whatman No.1. panaskan hasil filtrat dengan suhu 130 oC selama 5 menit sebelum dilakukan pengujian. Tuang 45 ml kedalam botol sampel.
2. Mulai pendinginan menggunakan waterbath dan diaduk secukupnya agar sampel homogen. Ketika suhu sampel mencapai 10 oC, sampel diaduk terus-menerus untuk menghindari pengkristalan di dinding dan dasar botol.
3. Level sampel harus sejajar dengan level air di waterbath.
4. Keluarkan botol sampel dari waterbath dan dilihat dengan teratur. Titik keruh adalah suhu dimana garis pada termometer yang dicelupkan tidak terlihat lagi jika dilihat secara horizontal.
3.5.8 Analisis Komposisi Biodiesel
Analisis komposisi biodiesel dilakukan di Laboratorium Oleopangan, Pusat Penelitian Kelapa Sawit menggunakan instrumen Shimadzu Gas Chromatography.