• Tidak ada hasil yang ditemukan

Proses Pembuatan Biodiesel dari Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) dan Dimethyl Carbonate dengan Reaktor Packed Bed Menggunakan Katalis Novozym® 435

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2016

Membagikan "Proses Pembuatan Biodiesel dari Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) dan Dimethyl Carbonate dengan Reaktor Packed Bed Menggunakan Katalis Novozym® 435"

Copied!
123
0
0

Teks penuh

(1)

PROSES PEMBUATAN BIODIESEL DARI

PALM

FATTY ACID DISTILLATE

DAN

DIMETHYL

CARBONATE

DENGAN REAKTOR

PACKED BED

MENGGUNAKAN

KATALIS NOVOZYM

®

435

SKRIPSI

Oleh

JOHAN SENJAYA

110405078

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

(2)

PROSES PEMBUATAN BIODIESEL DARI

PALM

FATTY ACID DISTILLATE

DAN

DIMETHYL

CARBONATE

DENGAN REAKTOR

PACKED BED

MENGGUNAKAN

KATALIS NOVOZYM

®

435

SKRIPSI

Oleh

JOHAN SENJAYA

110405078

SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN

PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

(3)
(4)
(5)

PRAKATA

Puji dan syukur kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan karunia-Nya sehingga

skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini merupakan skripsi dengan judul “Proses

Pembuatan Biodiesel dari Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) dan Dimethyl Carbonate

dengan Reaktor Packed Bed Menggunakan Katalis Novozym® 435”, berdasarkan hasil

penelitian yang penulis lakukan di Laboratorium Oleokimia, Pusat Penelitian Kelapa

Sawit. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk mendapatkan gelar Sarjana Teknik.

Melalui penelitian ini diperoleh hasil biodiesel dari produk samping pemurnian kelapa

sawit yaitu palm fatty acid distillate dengan reaksi transesterifikasi menggunakan katalis

Novozym® 435, sehingga hasil yang diperoleh dapat dimanfaatkan khususnya

mengurangi jumlah penggunaan bahan bakar fosil.

Selama melakukan penelitian sampai penulisan skripsi ini, penulis banyak mendapat

bantuan dari berbagai pihak, untuk itu penulis mengucapkan terima kasih dan

penghargaan yang sebesar-besarnya kepada :

1. Bapak Dr. Ir. Taslim, M.Si selaku dosen pembimbing yang telah banyak

memberikan bimbingan dan arahan dalam menyelesaikan penelitian dan

penulisan skripsi ini.

2. Bapak Dr. Tjahjono Herawan dan Ibu Meta Rivani, S.T yang telah memberikan

bantuan dan arahan dalam pelaksanaan kegiatan penelitian ini.

3. Ibu Ir. Renita Manurung, M.T selaku Koordinator Penelitian Departemen Teknik

Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.

4. Ibu Ir. Renita Manurung, M.T selaku Dosen Penguji I yang telah memberikan

saran dan masukan yang membangun dalam penulisan skripsi ini.

5. Bapak Ir. Bambang Trisakti, M.T selaku Dosen Penguji II yang telah

memberikan kritik dan saran yang membangun dalam penulisan skripsi ini.

6. Bapak Dr. Eng. Ir. Irvan, M.Si selaku Ketua Departemen Teknik Kimia,

(6)
(7)

DEDIKASI

Skripsi ini saya persembahkan untuk :

Bapak & Ibu tercinta

Bapak Junaidi dan Ibu Hiu Kim Yet

Mereka adalah orang tua hebat yang telah membesarkan dan

mendidikku dengan penuh kasih sayang.

(8)

RIWAYAT HIDUP PENULIS

Nama : Johan Senjaya

NIM : 110405078

Tempat, tanggal lahir : Medan, 13 Juni 1993 Nama orang tua : Junaidi dan Hiu Kim Yet Alamat orang tua :

Jl. Metal No.59, Medan

Asal Sekolah:

 SD Hosana Medan tahun 1999-2005

 SMP Methodist-2 Medan tahun 2005-2008

 SMA Methodist-2 Medan tahun 2008-2011 Pengalaman Kerja dan Organisasi:

1. Guru les privat (Juli 2011 – sekarang)

2. Mahasiswa magang di Pabrik Gula Sei Semayang Binjai KM 12,5, Medan (Agustus – September 2014)

Prestasi akademik/non akademik yang pernah dicapai:

(9)

ABSTRAK

Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) adalah produk sampingan yang dihasilkan dalam proses pemurnian di kilang minyak sawit yang berpotensi menjadi bahan baku dalam proses pembuatan biodisel serta harganya jauh lebih murah dari pada virgin oil. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk memanfaatkan PFAD dalam pembuatan biodiesel dengan menggunakan Dimethyl Carbonate (DMC) sebagai reaktan dan Novozym® 435 sebagai katalis. Pembuatan biodiesel ini dilakukan dengan dua cara yaitu secara batch dan kontinu. Untuk batch, PFAD, DMC serta katalis dimasukkan kedalam tabung carousel yang dilengkapi dengan termometer dan magnetic stirrer. Campuran tersebut dipanaskan selama 1 jam dengan suhu 60 oC. Selanjutnya biodiesel disaring dengan menggunakan syringe filter untuk memisahkan produk dengan katalis dan diikuti dengan evaporasi produk menggunakan rotary vacuum evaporator pada suhu 50 oC dan tekanan 225 mbar. Hasil terbaik yang didapat melalui proses batch adalah rasio molar (PFAD:DMC) 1:9 dicapai kemurnian biodiesel sebesar 95,87% dan dengan suhu sebesar 60 oC didapat kemurnian sebanyak 95,87%. Untuk kontinu, digunakan kondisi terbaik yang telah didapat dari proses batch. Pembuatan biodiesel secara kontinu dilakukan dengan cara katalis dimasukkan kedalam reaktor packed bed selanjutnya dengan menggunakan pompa peristaltik dialirkan dari arah gravitasi berupa PFAD dan DMC yang telah dipanaskan dengan suhu 60 oC terlebih dahulu menggunakan hot plate. Suhu didalam reaktor dijaga dengan menggunakan water bath sebesar 60 oC. Biodiesel yang didapat ditampung setiap 1 jam selama 100 jam dan dilakukan proses evaporasi untuk menghilangkan sisa DMC. Kemurnian yang didapat pada 100 jam sebesar 98,55%.

(10)

ABSTRACT

Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) is a byproduct produced in the refining process in the palm oil that could potentially be a raw material in the manufacturing process of biodiesel and the price is much cheaper than virgin oil. The purpose of this study was to utilize PFAD in the manufacture of biodiesel by using Dimethyl Carbonate (DMC) as the reactant and Novozym® 435 as a catalyst. The production of biodiesel is done in two ways which are batch and continuous. For batch, PFAD, DMC and the catalyst was added to the tube carousel equipped with a thermometer and a magnetic stirrer. The mixture was heated for 1 hour at a temperature of 60 oC. Furthermore, biodiesel is filtered using a syringe filter to separate the product with the catalyst, followed by evaporation of the product using a rotary vacuum evaporator at a temperature of 50 ° C and a pressure of 225 mbar. The best results were obtained through a batch process is the molar ratio (PFAD: DMC) 1:9 achieved the purity of biodiesel amounted to 95.87% and with a temperature of 60 oC gained as much as 95.87% purity. The variale for continuous process was used the best conditions that have been obtained from batch processes. Manufacture biodiesel continuously carried out in a way catalyst packed bed reactor was added to further by using a peristaltic pump flowed from the direction of gravity in the form of PFAD and DMC that has been heated to a temperature of 60 oC in advance using a hot plate. The temperature inside the reactor is maintained by using a water bath at 60 °C. Biodiesel obtained accommodated every 1 hour for 100 hours and performed the process of evaporation to remove residual DMC. The purity of biodiesel that obtained at 100 hours was 98.55%.

(11)

DAFTAR ISI

Halaman

PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI i

PENGESAHAN ii

PRAKATA iii

DEDIKASI v

RIWAYAT HIDUP PENULIS vi

ABSTRAK vii

ABSTRACT viii

DAFTAR ISI ix

DAFTAR GAMBAR xii

DAFTAR TABEL xvii

DAFTAR LAMPIRAN xix

DAFTAR SINGKATAN xxi

DAFTAR SIMBOL xxii

BAB I PENDAHULUAN 1

1.1 LATAR BELAKANG 5

1.2 PERUMUSAN MASALAH 5

1.3 TUJUAN PENELITIAN 5

1.4 MANFAAT PENELITIAN 5

1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6

2.1 BIODIESEL 7

2.2 BAHAN BAKU 10

2.2.1 Dimetyhl Carbonate (DMC) 10

2.2.2 Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) 10

2.2.3 Katalis Enzim 11

2.3 TRANSESTERIFIKASI ENZIMATIK 13

(12)

2.4.1 Reaktor Batch 15

2.4.2 Reaktor Packed Bed 16

2.5 ANALISIS EKONOMI 18

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 19

3.1 BAHAN PERCOBAAN 19

3.2 PERALATAN PERCOBAAN 19

3.3 PROSEDUR PERCOBAAN 20

3.3.1 Proses Esterifikasi Enzimatis Secara Batch 20

3.3.2 Proses Esterifikasi Enzimatis Secara Kontinu 20

3.4 FLOWCHART PERCOBAAN 21

3.4.1 Flowchart Proses Esterifikasi Enzimatis Secara Batch 21

3.4.2 Flowchart Proses Esterifikasi Enzimatis Secara Kontinu 22

3.5 PROSEDUR ANALISIS 22

3.5.1 Analisis Titik Nyala 22

3.5.2 Analisis Angka Asam 23

3.5.3 Analisis Bilangan Penyabunan 23

3.5.4 Analisis Kadar Air 24

3.5.5 Analisis Bilangan Peroksida 25

3.5.6 Analisis Densitas dan Viskositas Kinematik 26

3.5.7 Analisis Titik Keruh 26

3.5.8 Analisis Komposisi Biodiesel 27

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 28

4.1 HASIL ANALISIS BAHAN BAKU 28

4.2 PROSES ESTERIFIKASI 30

4.2.1 Secara Batch 30

4.2.1.1 Pengaruh Rasio Molar terhadap Kandungan Ester 30

4.2.1.2 Pengaruh Suhu terhadap Kandungan Ester 31

4.2.2 Secara Kontinu 33

4.3 ANALISIS SIFAT FISIK BIODIESEL DARI PFAD 34

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 36

(13)

5.2 SARAN 36

(14)

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1.1 Pasokan Energi Total Dunia dengan Bahan Bakar

padaTahun 2006 (Tidak Termasuk Listrik dan

Panas).Total: 11.741 Million Tonnes of Oil Equivalent

(mtoe)

2

Gambar 2.1 Palm Fatty Acid Distillate 11

Gambar 2.2 Novozym® 435 13

Gambar 2.3 Reaksi Esterifikasi Enzimatik 14

Gambar 2.4 Produksi Biodiesel dengan Proses Alkali 14

Gambar 2.5 Produksi Biodiesel dengan Proses Enzimatik 15

Gambar 2.6 Reaktor Batch 16

Gambar 2.7 Reaktor Packed Bed 16

Gambar 3.1 Flowchart Proses Esterifikasi Enzimatis Secara Batch 21

Gambar 3.2 Flowchart Proses Esterifikasi Enzimatis Secara Kontinu 22

Gambar 3.3 Alat Instrumen K16200 Pensky-Martens Closed Cup

Flash Tester

22

Gambar 3.4 Alat Instrumen METTLER TOLEDO DL 32 Karl Fischer

Coulometer

24

Gambar 3.5 Alat Instrumen Stabinger ViscometerTM: SVM 3000 26

Gambar 3.6 Alat Instrumen Shimadzu Gas Chromatography 27

Gambar 4.1 Hasil Analisis GC Komposisi Palm Fatty AcidDistillate

(PFAD)

28

Gambar 4.2 Hubungan antara Rasio Molar dengan Kandungan

Esterpada Waktu 60 menit, Jumlah Katalis 10 %berat,

Kecepatanpengadukan 300 rpm dan suhu 60 oC

31

Gambar 4.3 Hubungan antara Suhu dengan Kandungan Ester pada

RasioMolar PFAD:DMC 1:9, Waktu 60 menit, Jumlah

Katalis 10 %berat dan Kecepatan pengadukan 300 rpm

(15)

Gambar 4.4 Perubahan Kandungan Ester Selama 120 Menit

padaRasio Molar PFAD:DMC 1:9, Tinggi Bed 9 cm (3

gram) danSuhu 60 oC

33

Gambar 4.5 Perubahan Kandungan Ester Selama 100 Jam padaRasio

Molar PFAD:DMC 1:9, Tinggi Bed 9 cm (3 gram)

danSuhu 60 oC

34

Gambar C.1 Reaksi Esterifikasi Enzimatik 44

Gambar D.1 Hasil Analisis GC Komposisi Bahan Baku Palm Fatty

Acid Distillate (PFAD)

46

Gambar D.2 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi

Rasio Molar PFAD/DMC 1:6

47

Gambar D.3 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi

Rasio Molar PFAD/DMC 1:7

48

Gambar D.4 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi

Rasio Molar PFAD/DMC 1:8

49

Gambar D.5 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi

Rasio Molar PFAD/DMC 1:9

50

Gambar D.6 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi

Rasio Molar PFAD/DMC 1:10

51

Gambar D.7 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Suhu 40 oC 52

Gambar D.8 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Suhu 50 oC 53

Gambar D.9 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Suhu 60 oC 54

Gambar D.10 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Suhu 70 oC 55

Gambar D.11 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Suhu 80 oC 56

Gambar D.12 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

10 Menit

57

Gambar D.13 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

20 Menit

58

Gambar D.14 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

30 Menit

(16)

Gambar D.15 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

40 Menit

60

Gambar D.16 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

50 Menit

61

Gambar D.17 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

60 Menit

62

Gambar D.18 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

70 Menit

63

Gambar D.19 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

80 Menit

64

Gambar D.20 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

90 Menit

65

Gambar D.21 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

100 Menit

66

Gambar D.22 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

110 Menit

67

Gambar D.23 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

120 Menit

68

Gambar D.24 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu 4

Jam

69

Gambar D.25 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu 8

Jam

70

Gambar D.26 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

12 Jam

71

Gambar D.27 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

16 Jam

72

Gambar D.28 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

20 Jam

73

Gambar D.29 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

24 Jam

(17)

Gambar D.30 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

28 Jam

75

Gambar D.31 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

32 Jam

76

Gambar D.32 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

36 Jam

77

Gambar D.33 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

40 Jam

78

Gambar D.34 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

44 Jam

79

Gambar D.35 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

48 Jam

80

Gambar D.36 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

52 Jam

81

Gambar D.37 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

56 Jam

82

Gambar D.38 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

60 Jam

83

Gambar D.39 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

64 Jam

84

Gambar D.40 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

68 Jam

85

Gambar D.41 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

72 Jam

86

Gambar D.42 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

76 Jam

87

Gambar D.43 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

80 Jam

88

Gambar D.44 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

84 Jam

(18)

Gambar D.45 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

88 Jam

90

Gambar D.46 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

92 Jam

91

Gambar D.47 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

96 Jam

92

Gambar D.48 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu

100 Jam

93

Gambar E.1 Foto Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) 94

Gambar E.2 Foto Dimethyl Carbonate (DMC) 94

Gambar E.3 Foto Novozym® 435 94

Gambar E.4 Foto Pengujian Kadar Asam Lemak 95

Gambar E.5 Foto Rangkaian Alat Esterifikasi Secara Batch (Carousel) 95

Gambar E.6 Foto Penggunanan Syringe Filter 95

Gambar E.7 Foto Pemisahan Hasil Esterifikasi dengan Syringe Filter 96

Gambar E.8 Foto Evaporasi Hasil Esterifikasi dengan Rotary Vacuum

Evaporator

96

Gambar E.9 Foto Produk Akhir Biodiesel Secara Batch 96

Gambar E.10 Foto Rangkaian Alat Esterifikasi Secara Kontinu

(Reaktor Packed Bed)

97

Gambar E.11 Foto Packing 97

(19)

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1.1 Penelitian-penelitian Terdahulu tentang Pembuatan

Biodiesel dengan Reaktor Packed Bed

4

Tabel 2.1 Perbandingan Kandungan Unsur Kimia Biodiesel dan Solar 8

Tabel 2.2 Standar Biodiesel Berdasarkan ASTM D 6751/09,EN

14214/03, dan Pr EN 14214/09

9

Tabel 2.3 Sifat-sifat Fisika dan Kimia DMC 10

Tabel 2.4 Komposisi Bahan Baku Biodiesel (%berat) 11

Tabel 2.5 Komposisi Asam Lemak pada PFAD 11

Tabel 2.6 Tingkat FFA yang Direkomenndasikan untuk Proses

Transesterifikasi Menggunakan Katalis Basa

12

Tabel 2.7 Perbandingan Antara Free Enzyme dan Immobilized

Enzyme

13

Tabel 3.1 Berat Sampel Untuk Analisis Angka Asam 23

Tabel 3.2 Berat Sampel Untuk Analisis Bilangan Penyabunan 24

Tabel 3.3 Berat Sampel Untuk Analisis Bilangan Peroksida 25

Tabel 4.1 Komposisi Asam Lemak dari Palm Fatty Acid Distillate

(PFAD)

29

Tabel 4.2 Komposisi Penyusun PFAD 29

Tabel 4.3 Hasil Penelitian Pembuatan Biodiesel dari PFAD

denganMenggunakan Novozym® 435 dengan Variasi Rasio

Molar

30

Tabel 4.4 Hasil Penelitian Pembuatan Biodiesel dari PFAD

denganMenggunakan Novozym® 435 dengan Variasi Suhu

31

Tabel 4.5 Sifat Fisik Biodiesel dari PFAD Dibandingkan dengan

Standar Biodiesel di Eropa dan Amerika Serikat

35

Tabel A.1 Komposisi Asam Lemak Bahan Baku Palm Fatty Acid

Distillate (PFAD)

(20)

Tabel B.1 Hasil data Pengaruh Rasio Molar terhadap Kandungan

Ester

43

(21)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

LAMPIRAN A DATA BAHAN BAKU 42

LA.1 KOMPOSISI ASAM LEMAK BAHAN BAKU

PALM FATTY ACID DISTILLATE (PFAD)

HASIL ANALISIS GCMS

42

LAMPIRAN B DATA PENELITIAN 43

LB.1 DATA PENGARUH RASIO MOLAR

TERHADAP KANDUNGAN ESTER

43

LB.2 DATA PENGARUH SUHU TERHADAP

KANDUNGAN ESTER

43

LAMPIRAN C CONTOH PERHITUNGAN 44

LC.1 PERHITUNGAN KADAR FFA PALM FATTY

ACID DISTILLATE (PFAD)

44

LC.2 PERHITUNGAN KEBUTUHAN DIMETHYL

CARBONATE (DMC)

44

LAMPIRAN D HASIL ANALISIS 46

LD.1 HASIL ANALISIS KOMPOSISI BAHAN

BAKU PALM FATTY ACID DISTILLATE

(PFAD)

46

LD.2 HASIL ANALISIS KOMPOSISI BIODIESEL 47

LD.2.1 Perbandingan Rasio Molar Secara Batch

dengan Waktu Reaksi 1 Jam, Kecepatan

Pengadukan 300 rpm, Jumlah Katalis 10

%berat dan Suhu 60 oC

47

LD.2.2 Perbandingan Suhu Secara Batch dengan

Waktu Reaksi 1 Jam, Kecepatan

Pengadukan 300 rpm, Jumlah Katalis

10% dan Rasio Molar (PFAD/DMC) 1:9

(22)

LD.2.3 Perbandingan Waktu Secara Kontinu

dengan Suhu 60 oC, Jumlah Katalis 30%

dan Rasio Molar (PFAD/DMC) 1:9

57

LAMPIRAN E DOKUMENTASI PENELITIAN 94

LE.1 FOTO BAHAN BAKU PENELITIAN 94

LE.2 FOTO PENGUJIAN KADAR ASAM LEMAK

BEBAS

95

LE.3 FOTO PROSES ESTERIFIKASI ENZIMATIS

SECARA BATCH

95

LE.4 FOTO PROSES ESTERIFIKASI ENZIMATIS

SECARA KONTINU

(23)

DAFTAR SIMBOL

Simbol Keterangan Dimensi

N Normalitas larutan NaOH N

V Volume larutan NaOH terpakai ml

M Berat molekul asam lemak palm fatty

(24)

DAFTAR SINGKATAN

ASTM American Standard Testing Method

BM Berat Molekul

FAME Fatty Acid Methyl Ester

FFA Free Fatty Acid

GCMS Gas Chromatography Mass Spectrometry

rpm rotary per minute

(25)

ABSTRAK

Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) adalah produk sampingan yang dihasilkan dalam proses pemurnian di kilang minyak sawit yang berpotensi menjadi bahan baku dalam proses pembuatan biodisel serta harganya jauh lebih murah dari pada virgin oil. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk memanfaatkan PFAD dalam pembuatan biodiesel dengan menggunakan Dimethyl Carbonate (DMC) sebagai reaktan dan Novozym® 435 sebagai katalis. Pembuatan biodiesel ini dilakukan dengan dua cara yaitu secara batch dan kontinu. Untuk batch, PFAD, DMC serta katalis dimasukkan kedalam tabung carousel yang dilengkapi dengan termometer dan magnetic stirrer. Campuran tersebut dipanaskan selama 1 jam dengan suhu 60 oC. Selanjutnya biodiesel disaring dengan menggunakan syringe filter untuk memisahkan produk dengan katalis dan diikuti dengan evaporasi produk menggunakan rotary vacuum evaporator pada suhu 50 oC dan tekanan 225 mbar. Hasil terbaik yang didapat melalui proses batch adalah rasio molar (PFAD:DMC) 1:9 dicapai kemurnian biodiesel sebesar 95,87% dan dengan suhu sebesar 60 oC didapat kemurnian sebanyak 95,87%. Untuk kontinu, digunakan kondisi terbaik yang telah didapat dari proses batch. Pembuatan biodiesel secara kontinu dilakukan dengan cara katalis dimasukkan kedalam reaktor packed bed selanjutnya dengan menggunakan pompa peristaltik dialirkan dari arah gravitasi berupa PFAD dan DMC yang telah dipanaskan dengan suhu 60 oC terlebih dahulu menggunakan hot plate. Suhu didalam reaktor dijaga dengan menggunakan water bath sebesar 60 oC. Biodiesel yang didapat ditampung setiap 1 jam selama 100 jam dan dilakukan proses evaporasi untuk menghilangkan sisa DMC. Kemurnian yang didapat pada 100 jam sebesar 98,55%.

(26)

ABSTRACT

Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) is a byproduct produced in the refining process in the palm oil that could potentially be a raw material in the manufacturing process of biodiesel and the price is much cheaper than virgin oil. The purpose of this study was to utilize PFAD in the manufacture of biodiesel by using Dimethyl Carbonate (DMC) as the reactant and Novozym® 435 as a catalyst. The production of biodiesel is done in two ways which are batch and continuous. For batch, PFAD, DMC and the catalyst was added to the tube carousel equipped with a thermometer and a magnetic stirrer. The mixture was heated for 1 hour at a temperature of 60 oC. Furthermore, biodiesel is filtered using a syringe filter to separate the product with the catalyst, followed by evaporation of the product using a rotary vacuum evaporator at a temperature of 50 ° C and a pressure of 225 mbar. The best results were obtained through a batch process is the molar ratio (PFAD: DMC) 1:9 achieved the purity of biodiesel amounted to 95.87% and with a temperature of 60 oC gained as much as 95.87% purity. The variale for continuous process was used the best conditions that have been obtained from batch processes. Manufacture biodiesel continuously carried out in a way catalyst packed bed reactor was added to further by using a peristaltic pump flowed from the direction of gravity in the form of PFAD and DMC that has been heated to a temperature of 60 oC in advance using a hot plate. The temperature inside the reactor is maintained by using a water bath at 60 °C. Biodiesel obtained accommodated every 1 hour for 100 hours and performed the process of evaporation to remove residual DMC. The purity of biodiesel that obtained at 100 hours was 98.55%.

(27)

BAB I

PENDAHULUAN

1.1LATAR BELAKANG

Jumlah penduduk Indonesia mencapai 249.865.631 pada tahun 2013 dan

merupakan negara dengan jumlah penduduk terbesar keempat setelah Republik

Rakyat Tiongkok, India, dan Amerika Serikat [1]. Indonesia mensubsidi bahan

bakar fosil yang sangat besar serta ketergantungan yang kuat pada minyak untuk

Produk Domestik Bruto (PDB). Subsidi bahan bakar di Indonesia menggunakan

bagian penting dari anggaran negara. Maka untuk mengurangi ketergantungan

minyak, diperlukan penggunaan campuran sumber energi terbarukan di samping

bahan bakar fosil [2].

Energi terbarukan telah disorot dalam sepuluh tahun terakhir karena

potensinya untuk menggantikan bahan bakar fosil terutama untuk transportasi.

Sumber energi terbarukan seperti energi surya, energi angin, energi air, dan energi

dari biomassa dan limbah telah berhasil dikembangkan dan digunakan oleh

negara-negara yang berbeda untuk membatasi penggunaan bahan bakar fosil [3].

Namun demikian, berdasarkan penelitian terbaru dari Badan Energi Internasional

(IEA), hanya energi yang dihasilkan dari sumber yang terbarukan dan limbah

memiliki potensi tertinggi di antara sumber daya terbarukan lainnya seperti

ditunjukkan pada Gambar 1.1 [4].

Biodiesel telah muncul sebagai salah satu energi terbarukan yang paling

potensial untuk menggantikan bahan bakar fosil untuk mesin diesel dimana

diperkirakan cadangan minyak dunia didalam perut bumi akan habis dieksplorasi

pada tahun 2044 [3,5]. Biodiesel merupakan energi yang sangat menarik karena

manfaat lingkungan seperti biodegradable, tidak beracun dan efisensi pembakaran

(28)

Gambar 1.1 Pasokan Energi Total Dunia dengan Bahan Bakar pada Tahun 2006 (Tidak Termasuk Listrik dan Panas). Total : 11.741 Million Tonnes of

Oil Equivalent (mtoe)

Saat ini, kelemahan utama untuk komersialisasi biodiesel adalah biaya yang

lebih tinggi dari solar berbasis minyak bumi. Tingginya biaya biodiesel adalah

karena bahan baku yang sebagian besar berasal dari virgin oil yang mahal dan

berkualitas tinggi dengan kadar asam lemak bebas (Free Fatty Acid) yang rendah.

Biodiesel yang diproduksi secara konvensional adalah dari bahan baku yang

memiliki kadar Free Fatty Acid (FFA) kurang dari 20% berat [8]. Dengan bahan

baku yang memiliki kadar FFA tinggi maka biodiesel diproduksi dalam dua tahap.

Tahap pertama adalah untuk mengurangi kadar FFA minyak dengan esterifikasi.

Tahap kedua adalah transesterifikasi yang mengkonversi hasil esterifikasi menjadi

mono alkil ester dan gliserol [9]. Pembuatan biodiesel juga bergantung pada

senyawa kimia untuk mencapai konversi dan laju reaksi tertentu, pemurnian

produk yang kompleks dan pengolahan air limbah yang menghabiskan banyak

energi [10].

Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) adalah produk sampingan yang dihasilkan

dalam proses pemurnian di kilang minyak sawit, harga PFAD jauh lebih murah

(29)

dari pada minyak olahan ataupun virgin oil dimana sebagian besar adalah bahan

baku pembuatan biodiesel saat ini [11]. Namun kadar FFA PFAD sangat tinggi

sekitar 72,7 – 92,6 % [12].

Proses pembuatan biodiesel dengan menggunakan enzim akan dapat

mengurangi kebutuhan energi yang rendah karena kondisi reaksi yang lebih

rendah dibandingkan dengan kondisi dengan proses secara kimiawi [10]. Selain

itu, proses penggunaan enzim cenderung memiliki biaya pengolahan limbah yang

lebih rendah dan dapat digunakan pada kadar FFA yang tinggi [13-14].

Proses kontinu memiliki banyak keuntungan dibandingkan dengan proses

batch. Pada proses kontinu, biaya produksi dan waktu dapat disesuaikan serta

desain peralatan yang fleksibel dalam hal optimasi kualitas biodiesel [15]. Untuk

produksi skala industri, penggunaan enzim dengan reaktor packed bed membuat

biaya yang lebih efektif dari pada dengan reaktor batch. Enzim dikemas dalam

kolom dan campuran reaksi terus dipompa melalui kolom. Enzim dapat digunakan

kembali tanpa pemisahan sebelumnya. Selain itu, penggunaan reaktor packed bed

juga memberikan perlindungan bagi enzim dari tegangan geser mekanik [7].

Setelah digunakan selama 200 siklus, aktivitas enzim tidak menunjukkan

kehilangan kerja yang begitu jelas [16].

Berdasarkan uraian di atas, maka dalam pembuatan biodiesel dan untuk

meminimalkan dampak lingkungan digunakan PFAD sebagai bahan baku yang

murah yang didapat dari hasil samping dalam proses pemurnian di kilang minyak

sawit dan Novozym® 435 sebagai katalis yang dapat digunakan pada bahan baku

dengan kadar FFA yang tinggi.

Berikut ini beberapa penelitian terdahulu yang menggunakan reaktor packed

(30)

Tabel 1.1 Penelitian-penelitian Terdahulu tentang Pembuatan Biodiesel dengan Reaktor Packed Bed

No. Judul Variabel Hasil Penelitian

Tetap Berubah

1.

Synthesis of Biodiesel from Waste Cooking Oil Immobilized Lipase in Fixed Bed Reactor [17]

T = 40 oC

Kandungan air = 10% berat Kandungan Heksana = 10% berat Laju alir = 1 ml/menit

Konsentrasi enzim = 5%, 10%, 10%, 15%, 20%, 25%, 30%, 35%

Kemurnian tertinggi pada konsentrasi enzim = 35% yaitu mendekati 90%

Konsentrasi enzim = 25% berat Kandungan air = 10% berat Kandungan heksana = 15% berat T = 45 oC

Laju alir = 1,2 ml/menit

Pengambilan sampel setiap 10 jam dari 0 - 100 jam

Menurun dari 91,08% ke 76,64%

2.

Solvent Free Enzymatic Transesterification of Crude Jatropha Oil in Packed Bed Reactor [18]

Tinggi bed = 10 cm

Kecepatan pengadukan = 600 rpm Laju alir = 5 ml/menit

Metanol : Minyak = 3 : 1 T = 45 oC

t = 24 jam

Konsentrasi enzim = 5%, 7,5%, 10%, 20%

Yield tertinggi pada konsentrasi enzim = 10% yaitu 54%

3.

Enzymatic Synthesis of a Series of Alkyl Esters Using

Novozyme 435 in a Packed-bed, Miniaturized, Continuous Flow Reactor [19]

Berat enzim = 10 mg Temperatur kamar

Konsentrasi reaksi = 0,05 M, 0,1 M, 0,15 M, 0,2 M, 0,25 M Laju alir = 25 - 1 μL/menit Pengambilan sampel setiap 10 menit sampai 2 jam

(31)

1.2PERUMUSAN MASALAH

Pembuatan biodiesel menggunakan katalis Novozym® 435 telah dilakukan

oleh beberapa peneliti. Akan tetapi, pembuatan biodiesel dengan baku bahan baku

PFAD secara kontinu belum pernah dilakukan. Penelitian ini ditekankan kepada

penggunaan PFAD sebagai bahan baku dan Novozym® 435 sebagai katalis dalam

pembuatan biodiesel dalam reaktor packed bed secara kontinu.

1.3TUJUAN PENELITIAN

Adapun tujuan dari penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Memanfaatkan limbah dari hasil samping pemurnian kelapa sawit yang berupa

Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) sebagai bahan baku pembuatan biodiesel.

2. Menambah nilai ekonomis dari PFAD.

1.4MANFAAT PENELITIAN

Penelitian ini diharapkan dapat :

1. Memberikan informasi bahwa PFAD dan Novozym® 435 dapat dijadikan

sebagai bahan baku dan katalis dalam pembuatan biodiesel secara kontinu.

2. Memberikan informasi bahwa Novozym® 435 dapat digunakan hingga 100

jam tanpa kehilangan aktivitasnya.

1.5RUANG LINGKUP PENELITIAN

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Oleokimia, Pusat Penelitian Kelapa

Sawit, Medan, Indonesia. Adapun bahan utama yang digunakan pada penelitian

ini yaitu Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) sebagai bahan baku, Dimethyl

Carbonate (DMC) sebagai reaktan dan Novozym® 435 sebagai katalis.

Variabel-variabel yang dilakukan dalam penelitian ini adalah :

1. Reaktor batch

Variabel tetap :

a.Jumlah enzim = 10 %berat [20]

b.Kecepatan pengadukan = 300 rpm [8]

(32)

Variabel berubah :

a.Temperatur = 40, 50, 60, 70, 80 oC [21]

b.Rasio mol PFAD terhadap DMC = 1:6; 1:7; 1:8; 1:9; 1:10 [22]

2. Reaktor packed bed

Variabel tetap :

a.Rasio mol PFAD terhadap DMC = 1 : 9

b.Laju alir = 1,2 ml/menit [17]

c.Suhu reaksi = 60 oC

d.Tinggi bed = 9 cm (3 gram)

Variabel berubah :

a.Waktu = 1 – 100 jam [17]

Parameter yang dianalisis pada biodiesel adalah :

a. Titik nyala

b. Angka asam

c. Bilangan penyabunan

d. Kadar air

e. Bilangan peroksida

f. Densitas

g. Titik tuang

h. Titik keruh

i. Viskositas kinematik

(33)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1BIODIESEL

Biodiesel didefinisikan sebagai ester monoalkil dari asam lemak rantai

panjang, atau dikenal sebagai Fatty Acid Methyl Esters (FAME) yang berasal dari

bahan baku terbarukan seperti minyak sayur atau lemak hewan [10,13].

Minyak yang paling sering digunakan dalam proses pembuatan biodiesel di

seluruh dunia adalah rapeseed (terutama di negara-negara Uni Eropa), kedelai

(Argentina dan Amerika Serikat), kelapa sawit (negara-negara Asia dan Amerika

Tengah) dan bunga matahari, meskipun minyak lainnya juga banyak digunakan

seperti kacang tanah, biji rami, safflower, minyak nabati lainnya, dan juga lemak

hewani [23].

Keuntungan penggunaan biodiesel sebagai pengganti bahan bakar diesel yaitu

[24-27] :

1. Biodiesel merupakan bahan bakar terbarukan yang diperoleh dari minyak

nabati atau lemak hewan.

2. Toksisitas rendah dibandingkan dengan bahan bakar diesel.

3. Terdegradasi lebih cepat daripada bahan bakar diesel sehingga meminimalkan

dampak lingkungan dari tumpahan biodiesel.

4. Emisi lebih rendah dari kontaminan seperti karbon monoksida, partikel,

hidrokarbon aromatik polisiklik, dan aldehida.

5. Resiko kesehatan renfah karena mengurangi emizi zat karsinogenik.

6. Tidak ada kandungan sulfur dioksida (SO2).

7. Titik nyala yang lebih tinggi (minimum 100 oC).

Beberapa kelemahan penggunaan biodiesel sebagai pengganti bahan bakar

diesel yaitu [24-27] :

a. Konsumsi bahan bakar sedikit lebih tinggi karena nilai kalori yang lebih

rendah.

(34)

c. Titik beku lebih tinggi daripada bahan bakar diesel dimana akan menjadi

kendala dan menyulitkan dalam cuaca dingin.

d. Kurang stabil dibandingkan bahan bakar diesel sehingga penyimpanan jangka

panjang (lebih dari enam bulan) dari biodiesel tidak dianjurkan.

e. Dapat mendegradasi plastik, karet alam gasket, dan selang bila digunakan

dalam bentuk murni.

f. Dapat melarutkan endapan sedimen dan kontaminan lainnya dari bahan bakar

diesel dalam tangki penyimpanan dan saluran bahan bakar yang kemudian

menuju kedalam mesin sehingga dapat menyebabkan masalah pada katup dan

sistem injeksi. Karena itu, pembersihan tangki sebelum mengisi dengan

biodiesel dianjurkan.

Titik nyala biodiesel lebih tinggi dari bahan bakar diesel. Titik nyala ini

penting untuk penyimpanan bahan bakar dan transportasi di jalan keselamatan.

Angka setana biodiesel (~50) lebih tinggi dari bahan bakar diesel. Angka setana

merupakan faktor penting untuk menentukan kualitas bahan bakar diesel, terutama

kualitas pengapian bahan bakar diesel. Viskositas juga merupakan faktor penting

untuk biodiesel. Viskositas mempengaruhi kebanyakan peralatan injeksi bahan

bakar dan peningkatan viskositas bahan bakar mengubah viskositas pada suhu

rendah. Viskositas tinggi memiliki efek negatif pada atomisasi semprot bahan

bakar [28].

Tabel 2.1 Perbandingan Kandungan Unsur Kimia Biodiesel dan Solar [28]

Kandungan Biodiesel (%) Solar (%)

Karbon 79,6 86,4

Hidrogen 10,5 13,6

Oksigen 8,6 -

Nitrogen 1,3 -

C/H 7,6 6,5

n-Aliphatik 15,2 67,4

Olephenik 84,7 3,4

Aromatik - 20,1

(35)
[image:35.595.120.512.115.724.2]

Tabel 2.2 Standar Biodiesel Berdasarkan ASTM D 6751/09, EN 14214/03, dan Pr EN 14214/09 [29-31]

No. Parameter Satuan ASTM D

6751/09

EN 14214/03

Pr EN 14214/09

1. Kandungan ester % w/w - ≥96,5 ≥96,5 2. Densitas kg/m3 - 860-900 860-900 3. Viskositas kinematik mm2/s 1,9-6,0 3,5-5,0 3,5-5,0

4. Titik nyala oC

≥ 130 ≥ 93

(gelas tertutup)

≥120 ≥101

5. Kandungan sulfur mg/kg ≤ 15 ≤10 ≤10 6. Residu karbon % w/w ≤0,05 ≤0,30 -

7. Angka Setana ≥47 ≥51 ≥51

8. Kadar abu tersulfatasi % w/w ≤0,02 ≤0,02 ≤0,02 9. Air dan sedimen % w/w ≤0,05 - - 10. Kandungan air mg/kg - ≤500 ≤500 11. Total kontaminasi mg/kg - ≤24 ≤24

12. Korosi pada jalur

tembaga ≤No.3 Kelas 1 Kelas 1

13. Stabilitas oksidasi h ≥3 ≥6 ≥8

14. Angka asam mg

KOH/g ≤0,80 ≤0,50 ≤0,50

15. Nilai Iodin

g Iodin/10 0 g

- ≤120 ≤120

16. Linolenat metil ester % w/w - ≤12,0 ≤12,0

17. Metil ester ganda tak

jenuh % w/w - ≤1 ≤1

18. Kandungan metanol % w/w ≤0,20 ≤0,20 ≤0,20

19. Kandungan

monogliserida % w/w - ≤0,80 ≤0,80 20. Kandungan digliserida % w/w - ≤0,20 ≤0,20 21. Kadungan trigliserida % w/w - ≤0,20 ≤0,20 22. Gliserol bebas % w/w ≤0,020 ≤0,020 ≤0,020 23. Total gliserol % w/w ≤0,24 ≤0,25 ≤0,25

24. Logam kelompok I

(natrium dan kalium) mg/kg ≤5,0 ≤5,0 ≤5,0

25.

Logam kelompok II (kalsium dan magnesium)

mg/kg ≤5,0 ≤5,0 ≤5,0

26. Kandungan fosfor mg/kg ≤10,0 ≤10,0 ≤2,0

27. Cold soak filterability s ≤360 - -

28. Cold filter plugging point (CFPP)

o

C -

(36)

Biodiesel dapat digunakan dalam bentuk murni atau bila dicampur dengan

bahan bakar diesel dalam proporsi tertentu. Kebanyakan campuran biodiesel

umum adalah B2 (2% biodiesel, 98% solar), B5 (5% biodiesel, 95% solar), B20

(20% biodiesel, 80% solar) [32].

2.2BAHAN BAKU

2.2.1 Dimethyl Carbonate (DMC)

Dimethyl Carbonate (DMC) diproduksi dari metanol dan karbon dioksida

(CO2) sehingga DMC disebut zat kimia yang ramah lingkungan dan memiliki

reaktivitas kimia yang baik, tidak mudah larut dalam air dan memiliki sifat

melarut yang baik dengan sebagian besar pelarut organik [33-34].

Salah satu manfaat dari DMC berbasis transesterifikasi asam lemak adalah

bahwa reaksi tidak berada dalam kesetimbangan karena senyawanya terurai

menjadi CO2 dan alkohol [35]. Sifat-sifat fisika dan kimia DMC dapat dilihat

pada tabel 2.3.

Tabel 2.3 Sifat-sifat Fisika dan Kimia DMC [36]

Karakteristik Nilai

Berat molekul 90,08 g/mol Wujud cairan tidak berwarna Titik didih 90 oC pada 760 mmHg Titik leleh 2-4 oC

Densitas 1,0690 g/cm3 Kelarutan dalam air Tidak mudah larut

2.2.2 Palm Fatty Acid Distillate (PFAD)

Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) adalah produk sampingan dari proses

pemurnian minyak kelapa sawit dengan asam lemak bebas (FFA) lebih dari 93%

berat [37]. PFAD berwarna kuning muda dan berwujud padat pada temperatur

kamar [8]. Oleh karena PFAD merupakan produk sampingan maka harga PFAD

jauh lebih murah daripada minyak olahan lainnya [11].

Saat ini, kelemahan utama untuk komersialisasi biodiesel adalah biaya yang

lebih tinggi dari solar berbasis minyak bumi. Tingginya biaya biodiesel adalah

(37)
[image:37.595.159.465.214.607.2]

Tabel 2.4 Kompisisi Bahan Baku Biodiesel (%berat) [38]

Rapeseed Kedelai Kelapa

Sawit Tallow PFAD

Minyak Goreng Bekas

Trigliserida 96,0 98,6 87,0 74,0 8,0 62,0 Digliserida 2,0 0,8 6,0 12,0 5,0 16,0 Monogliserida 0,5 0,1 2,0 4,0 2,0 7,0

FFA 1,5 0,5 5,0 10,0 85,0 15,0

Tabel 2.5 Komposisi Asam Lemak pada PFAD [8]

Asam Lemak Rumus Molekul Struktur %berat

Asam Lemak Jenuh

Miristat C14H28O2 14 : 0 1,0

Palmitat C16H32O2 16 : 0 45,6

Stearat C18H36O2 18 : 0 3,8

Arachidiat C20H40O2 20 : 0 0,3

Asam Lemak Tak Jenuh Tunggal

Palmitoleat C16H30O2 16 : 1 0,2

Oleat C18H34O2 18 : 1 33,3

Ecosenoat C20H38O2 20 : 1 0,2

Tetracosenoat C24H46O2 24 : 1 0,6

Asam Lemak Tak Jenuh Ganda

Linoleat C18H32O2 18 : 2 7,7

Linoleneat C18H30O2 18 : 3 0,3

(a) (b)

Gambar 2.1 Palm Fatty Acid Distillate (a) Pada Suhu Ruangan (b) Setelah Dipanaskan

2.2.3 Katalis Enzim

Pada dasarnya, biodiesel diproduksi menggunakan katalis kimia. Proses

katalis basa seperti NaOH / KOH atau yang biasa disebut dengan proses

transesterifikasi membutuhkan bahan baku berkualitas tinggi dan seragam.

Penggunaan minyak berkualitas rendah membutuhkan langkah-langkah proses

(38)

katalis asam seperti H2SO4 / HCl atau yang biasa disebut dengan proses

esterifikasi untuk menurunkan kandungan FFA sebelum memasuki proses

transesterifikasi [3,38].

Katalis berupa enzim merupakan solusi untuk kandungan FFA yang tinggi

pada minyak [38], sehingga diharapkan PFAD berpotensi dijadikan bahan baku

yang murah untuk pembuatan biodiesel.

Tabel 2.6 Tingkat FFA yang Direkomendasi untuk Proses Transesterifikasi Menggunakan Katalis Basa

Referensi FFA (%berat)

Ma dan Milford, 1999 [39] < 1 Ramadhas, dkk., 2005 [40] ≤ 2 Zhang, dkk., 2003 [41] < 0,5 Freedman, dkk., 1984 [42] < 1 Tiwari, dkk., 2007 [43] < 1 Sahoo, dkk., 2007 [44] ≤ 2

Enzim dikategorikan kedalam dua bagian yaitu [28] :

1. Free Enzyme

Diisolasi dari berbagai spesies tanaman (getah pepaya, lipase biji oat, dan

lipase jarak biji), hewan bakteri (babi dan lipase pankreas manusia), jamur

berserabut dan ragi.

2. Immobilized Enzyme

Imobilisasi adalah metode modifikasi yang menempelkan enzim ke sebuah

bahan pendukung padat yang tidak larut. Untuk mendapatkan lipase yang

lebih ekonomis, aktif, selektif, atau stabil maka dilakukan modifikasi kimia,

(39)
[image:39.595.260.365.369.507.2]

Tabel 2.7 Perbandingan Antara Free Enzyme dan Immobilized Enzyme [28]

Karakterisitik Free Enzyme Immobilized Enzyme

Harga Tinggi Rendah

Efisiensi Rendah Tinggi

Aktivitas Tidak stabil Stabil Penggunaan kembali dan

pemulihan

Tidak mungkin Mungkin

Toleransi terhadap suhu, pH dll

Rendah Tinggi

Untuk memisahkan dari substrat

Sulit Mudah

Untuk memisahkan dari produk

Sulit Mudah

Pada penelitian ini digunakan enzim Novozym® 435. Novozym® 435 adalah

lipase komersial yang diperoleh dengan imobilisasi Candida antarctica pada resin

akrilik dan merupakan katalis yang baik yang memberikan yield biodiesel lebih

tinggi dari 90% [45].

Gambar 2.2 Novozym® 435

2.3TRANSESTERIFIKASI ENZIMATIK

Transesterifikasi enzimatik telah menarik banyak perhatian karena

memproduksi produk kemurnian tinggi dan memungkinkan pemisahan mudah

dari produk sampingan berupa gliserol [46].

Transesterifikasi enzimatik memiliki sejumlah keunggulan yaitu [47] :

a. Sedikitnya limbah yang dihasilkan industri

b. Enzim dapat digunakan kembali

c. Sensitivitas rendah dengan komposisi bahan baku

d. Kecepatan reaksi yang tinggi bahkan pada suhu kamar

(40)

Transesterifikasi secara enzimatik mudah dalam memisahkan antara biodiesel,

enzim dan alkohol. Transesterifikasi alkali membutuhkan proses yang banyak

dalam pemisahan katalis dan alkohol yang tidak bereaksi dengan biodiesel.

Penghapusan katalis melibatkan banyak komplikasi dan biodiesel harus dicuci

secara berulang-ulang untuk mencapai kemurnian tertentu [46].

C O

OH C

O

H3CO OCH3

+ C

O

OCH3

[image:40.595.143.477.248.628.2]

+ CH3OH + CO2

Gambar 2.3 Reaksi Esterifikasi Enzimatik

Oil Transesterification Separation

Glycerol Alkali + MeOH Evaporation of MeOH Upper Phase Lower Phase Washing Waste Water-Alkaline Biodiesel Purification Evaporation of MeOH

Saponified Products

(41)
[image:41.595.194.452.81.295.2]

Oil MeOH Enzyme Separation Transesterification Biodiesel Upper Phase Glycerol Lower Phase

Gambar 2.5 Produksi Biodiesel dengan Proses Enzimatik [46]

2.4REAKTOR PADA TRANSESTERIFIKASI ENZIMATIK

Reaktor yang paling sering digunakan dalam transesterifikasi enzimatik adalah

reaktor batch dan reaktor packed bed.

2.4.1 Reaktor Batch

Reaktor Batch adalah desain sederhana yang biasa digunakan didalam

laboratorium. Proses ini dioperasikan dengan penambahan semua komponen dari

awal. Proses batch berguna untuk mengumpulkan data tentang proses, seperti

untuk produktivitas misalnya enzim. Kekurangan pada proses ini adalah sulitnya

memproduksi ester dalam skala besar karena diperlukan volume tangki yang

besar, waktu reaksi yang lama dan proses ini tidak berlangsung kontinu.

Fakta lain yang sangat penting untuk dipertimbangkan adalah penurunan

bertahap aktivitas enzim akibat dari agitasi fisik yang disebabkan oleh tegangan

geser dari pengadukan. Ketika aktivitas enzim menurun, waktu reaksi harus

ditingkatkan sesuai, untuk menjaga tingkat tinggi konstan konversi. Dengan

waktu, kapasitas pabrik akan berkurang dan akhirnya menjadi rendah sehingga

(42)
[image:42.595.243.383.83.271.2]

Gambar 2.6 Reaktor Batch

2.4.2 Reaktor Packed Bed

Reaktor packed bed adalah alternatif dari reaktor batch yang secara

substansual lebih cepat dan merupakan reaktor kontinu yang lebih ekonomis.

Reaktor Packed bed paling banyak digunakan di bidang bioteknologi karena

mudah untuk mengoperasikan. Keuntungan yang paling penting dari reaktor

packed bed adalah penurunan tegangan geser pada enzim yang akan mengarah ke

stabilitas enzim jangka panjang [28]. Dan selain itu, sebuah sistem reaktor packed

bed dengan imobilisasi enzim menghasilkan kontak yang baik antara reaktan cair

dan katalis padat [38].

1 2 3 4 5 7 8 6

1. Conical Flask 2. Heater

3. Peristaltic Pump 4. Reactor

5. Glass Beads

6. Novozyme® 435

7. Water Bath 8. Conical Flask

[image:42.595.188.432.486.733.2]
(43)

Dari kedua reaktor tersebut maka reaktor packed bed merupakan sistem

reaktor transesterifikasi praktis dengan efisiensi transesterifikasi tinggi [28].

Berikut ini adalah beberapa faktor yang mempengaruhi kinerja

transesterifikasi enzimatik dengan proses kontinu :

1. Temperatur

Transesterifikasi enzimatik berlangsung pada suhu rendah dengan rentang

25-60 oC. Pada umumnya, laju reaksi meningkat dengan kenaikan suhu reaksi

karena dengan peningkatan konstanta laju dengan suhu dan berkurangnya

transfer massa [48-49]. Namun, peningkatan suhu melebihi suhu optimum

akan mengakibatkan denaturasi dan deaktivasi termal yang tinggi terhadap

enzim sehingga akan terjadinya penurunan aktivitas katalitik [50].

2. Konsentrasi enzim

Semakin tinggi konsentrasi enzim maka semakin meningkat kandungan Fatty

Acid Methyl Ester (FAME) karena semakin banyak lipase, semakin banyak

molekul substrat yang diserap ke pusat aktif dari lipase tersebu [17].

3. Laju alir

Laju alir yang lebih tinggi dapat mempersingkat waktu reaksi. Ketika laju alir

rendah maka reaktan (alkohol) akan memiliki waktu yang lebih lama untuk

berkontak dengan enzim sehingga mengurangi aktivitas enzim. Sebaliknya

laju alir yang tinggi dapat menurunkan kadar FAME karena kontak antara

enzim dan substrat tidak begitu lama [17].

4. Perbandingan rasio molar

Semakin tinggi rasio molar minyak terhadap alkohol akan meningkatkan yield

biodiesel, akan tetapi dapat menonaktifkan kerja enzim terutama apabila

(44)

2.5ANALISIS EKONOMI

Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) adalah produk sampingan dari proses

pemurnian minyak kelapa sawit sehingga PFAD dapat dijadikan alternatif baru

sebagai bahan baku untuk pembuatan biodiesel. Karena PFAD merupakan produk

samping maka diharapkan PDAD dapat meminimalkan biaya produksi dan

dampak terhadap lingkungan sehinngga dapat diproduksi untuk mencukupo

kebutuhan bahan bakar dalam negeri yang semakin meningkat.

Untuk itu, perlu dilakukan kajian potensi ekonomi biodiesel dari PFAD.

Namun, dalam tulisan ini hanya akan dikaji potensi ekonomi secara sederhana.

Sebelum melakukan kajian tersebut, perlu diketahui harga bahan baku yang

digunakan dalam produksi dan harga jual biodiesel.

 Biaya bahan baku :

 Biaya pembelian asam lemak sawit distilat = Rp 1.130 / L [52]

 Biaya pembelian dimethyl carbonate = 1,80 ml (1.5 L Rp 1.800.000) = Rp 2.160 [53]  Biaya pembelian Novozym®435

$1 / g x Rp 13.401 / $ x 0,01 g = Rp 134,01 [54,55]  Biaya listrik pada carousel

0,5 kWh x Rp 1,352 /kWh x 2 jam = Rp 1.352 [56]

Total biaya bahan baku = Rp 3.654,27

Dapat dilihat bahwa, harga jual bahan baku pembuatan biodiesel dari PFAD

berada di bawah harga jual bahan baku dari CPO (Crude Palm Oil) yaitu sekitar

Rp 7.500/liter, canola oil yaitu sekitar Rp. 90.000/liter, dan minyak jarak yaitu

sekitar Rp. 180.000/liter [57]. Tentu hal ini membawa nilai ekonomis dalam

pembuatan biodiesel dari PFAD. Dengan adanya kebijakan pemerintah yang

ditetapkan oleh peraturan menteri ESDM, penetapan harga jual biodiesel sendiri

bisa fleksibel mengikuti harga bahan baku serta biaya produksi saat ini yang

ditutupi dengan subsidi, sehingga produksi biodiesel menggunakan bahan baku

PFAD berpotensi untuk menjadi industri alternatif yang berkembang ke depannya

menjadikan Indonesia sebagai penghasil terbesar biodiesel dan pelaku ekspor

(45)

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1BAHAN PERCOBAAN

1. Palm Fatty Acid Distillate (PFAD)

Fungsi : sebagai sumber trigliserida dalam pembuatan biodiesel

2. Dimethyl Carbonate (DMC)

Fungsi : sebagai reaktan

3. Novozym® 435

Fungsi : sebagai katalis

3.2PERALATAN PERCOBAAN

1. Carousel

2. Corong gelas

3. Gelas ukur

4. Termometer

5. Magnetic stirrer

6. Pipet tetes

7. Syringe filter

8. Timbangan digital

9. Reaktor Packed bed

10.Hot Plate

11.Refluks Kondensor

12.Pompa Peristaltik

13.Erlenmeyer

14.Water Bath

(46)

3.3PROSEDUR PERCOBAAN

3.3.1 Proses Esterifikasi Enzimatis Secara Batch [21]

1. Novozym® 435 ditimbang sebanyak 10% dari 1 gram PFAD lalu

dimasukkan ke dalam beaker glass.

2. Dimethyl carbonate (DMC) ditambahkan dari rasio molar PFAD/DMC

1:6 ke dalam beaker glass lalu diaduk.

3. PFAD dipanaskan di atas carousel sampai mencair kira-kira 15 menit.

4. Campuran Novozym® 435 dan DMC dimasukkan ke dalam tabung

carousel yang dilengkapi dengan termometer dan magnetic stirrer lalu

dimasukkan sampel PFAD yang telah dipanaskan tersebut.

5. Campuran dipanaskan sampai suhu 60 oC di atas carousel dan dibiarkan

bereaksi selama satu jam pada suhu konstan dengan kecepatan konstan

300 rpm.

6. Campuran yang terbentuk disaring menggunakan Syringe filter

(porositas 0,45 μm, 4 mm Nylon) untuk membuang residu katalis dan

kelebihan DMC.

7. Setelah disaring, metil ester yang dihasilkan dimasukkan ke dalam

Erlenmeyer dan dievaporasi menggunakan rotary vacuum evaporator

pada suhu 50 oC dan tekanan 225 mbar kemudian diukur volumenya

dan dianalisis.

8. Prosedur di atas diulangi dengan variasi rasio mol PFAD/DMC 1:7;

1:8; 1:9; 1:10 dan suhu reaksi 40 oC, 50 oC, 70 oC dan 80 oC.

3.3.2 Proses Esterifikasi Enzimatis Secara Kontinu [17]

1. Dimasukkan Novozym® 435 kedalam packed bed reaktor sebanyak 3

gram (9 cm).

2. PFAD dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan DMC dengan

perbandingan rasio molar 1 : 9.

3. Campuran dipanaskan diatas hotplate dengan suhu 60 oC.

4. Larutan tersebut dialirkan ke pompa peristaltik menuju ke reaktor

(47)

5. Reaktor tersebut telah berisi Novozym® 435 dimana suhu didalam

reaktor adalah 60 oC yang dipertahankan oleh water bath.

6. Diambil produk setiap jam selama 100 jam.

7. Produk yang dihasilkan dievaporasi menggunakan rotary vacuum

evaporator pada suhu 50 oC dengan tekanan 250 mbar.

3.4FLOWCHART PERCOBAAN

3.4.1 Flowchart Percobaan Proses Esterifikasi Enzimatis Secara Batch

Mulai

Selesai

Ditimbang Novozym® 435 sebanyak 10% dari 1 gram Palm Fatty Acid

Distillate (PFAD) lalu dimasukkan ke dalam beaker glass

Ditambahkan Dimethyl Carbonate (DMC) dari rasio molar PFAD/DMC 1:6 ke dalam beaker glass

PFAD dipanaskan di atas hot plate selama 15 menit

Campuran Novozym® 435 dan DMC dimasukkan ke dalam tabung

carousel lalu dimasukkan sampel PFAD yang telah dipanaskan

Campuran dipanaskan sampai suhu 60 oC di atas carousel

selama 2 jam dengan kecepatan 300 rpm

Campuran yang terbentuk disaring menggunakan Syringe filter

Metil ester yang dihasilkan dievaporasi menggunakan rotary vacuum

evaporator pada suhu 90oC kemudian diukur volumenya dan dianalisis.

Apakah ada variabel lain yang

divariasikan ?

Ya

[image:47.595.132.464.239.731.2]
(48)

3.4.2 Flowchart Percobaan Proses Esterifikasi Enzimatis Secara Kontinu

Sebanyak 10 gram PFAD dimasukkan kedalam erlenmeyer kemudian ditambahkan DMC dengan rasio molar 1 : 9

Campuran dipanaskan diatas hotplate dengan suhu 60 oC

Mulai

Dimasukkan Novozym® 435 sebanyak 3

gram kedalam reaktor packed bed

Selesai

Diambil produk setiap jam selama 100 jam Campuran dialirkan ke pompa peristaltik dengan laju alir 1,2 mL/menit

[image:48.595.147.473.102.442.2]

menuju ke reaktor packed-bed (60 oC)

Gambar 3.2 Flowchart Percobaan Proses Esterifikasi Enzimatis Secara Kontinu

3.5PROSEDUR ANALISIS

3.5.1 Analisis Titik Nyala

Analisis titik nyala dilakukan di Laboratorium Oleokimia, Pusat Penelitian

Kelapa Sawit menggunakan instrumen K16200 Pensky-Martens Closed Cup Flash

Tester.

[image:48.595.263.362.599.734.2]
(49)

3.5.2 Analisis Angka Asam

Analisis angka asam dilakukan di Laboratorium Oleokimia, Pusat

Penelitian Kelapa Sawit menggunakan standar AOCS 5a – 40 (1989) dengan

prosedur sebagai berikut:

1. Sampel dicairkan pada suhu 60 oC - 70 oC agar sampel homogen

sebelum dilakukan analisis.

2. Gunakan tabel 3.1 untuk berat sampel yang digunakan.

3. Tambahkan 50 ml isoproponal yang telah dinetralkan.

4. Erlenmeyer yang berisi campuran dipanaskan diatas hot plate dengan

suhu 40 oC.

5. Aduk ketika dititrasi dengan alkali standar (NaOH/KOH) hingga

berwarna merah muda yang bertahan selama 30 detik.

6. Dicatat volume pentiter.

W V x N x 25,6 asam Angka 

Dimana: N = Molaritas NaOH

V = Volume NaOH yang digunakan

W = Berat sampel

Tabel 3.1 Berat Sampel Untuk Analisis Angka Asam

Angka asam Berat sampel, ±10% (gram)

0 – 1 20

1 – 4 10

4 – 15 5

15 – 75 2,5

>75 0,5

3.5.3 Analisis Bilangan Penyabunan

Analisis bilangan penyabunan dilakukan di Laboratorium Oleokimia,

Pusat Penelitian Kelapa Sawit menggunakan standar AOCS Cd 3-25 (2011)

dengan prosedur sebagai berikut:

1. Lelehkan sampel, jika berwujud cair maka disaring terlebih dahulu

(50)

2. Timbang sampel sesuai tabel 3.2.

3. Tambahkan KOH alkoholik (larutan 40 gram KOH dalam 1 liter

alkohol destilasi) sebanyak 25 ml.

4. Didihkan sampel uji sampai benar-benar tersabunkan minimal 30

menit.

5. Dinginkan erlenmeyer ddengan aqudest.

6. Setelah erlenmeyer dingin,, tambahkan 1 ml Phenolphthalein 1% dan

dititer dengan HCl 0,5M hingga warna merah jambu hilang.

7. Dicatat volume pentiter.

W V V x N x 56,1 penyabunan

Bilangan  b  s

Dimana: N = Molaritas HCl

Vb = Volume HCl yang digunakan untuk mentiter blanko

Vs = Volume HCl yang digunakan untuk mentiter sampel

W = Berat sampel

Tabel 3.2 Berat Sampel Untuk Analisis Bilangan Penyabunan

Angka asam Berat sampel (gram) 150 – 200 2,2 – 1,8 200 – 250 1,7 – 1,4 250 – 300 1,3 – 1,2 >75 1,1 – 1,0

3.5.4 Analisis Kadar Air

Analisis kadar air dilakukan di Laboratorium Oleokimia, Pusat Penelitian

Kelapa Sawit menggunakan instrumen METTLER TOLEDO DL 32 Karl Fischer

Coulometer.

Gambar 3.4 Alat Instrumen METTLER TOLEDO DL 32 Karl Fischer

(51)

3.5.5 Analisis Bilangan Peroksida

Analisis bilangan peroksida dilakukan di Laboratorium Oleokimia, Pusat

Penelitian Kelapa Sawit menggunakan standar AOCS Cd 8b-90 (1989) dengan

prosedur sebagai berikut:

1. Timbang sampel sesuai dengan tabel 3.3 kedalam erlenmeyer bertutup

dan tambahkan 50 ml karutan asam asetat dan isooktan.

2. Diaduk dan ditambahkan 0,5 ml larutan KI jenuh.

3. Dibiarkan selama 1 menit kemudian dikocok 3 kali dan ditambahkan

30 ml aquadest.

4. Dititer dengan larutan Natrium Thiosulfat 0,1 M hingga warna kuning

hampir hilang.

5. Tambahkan 0,5 ml larutan indikator starch.

6. Dititer sampai warna biru tepat hilang.

7. Dicatat volume pentiter.

W V V x N x 1000 peroksida

Bilangan  s  b

Dimana: N = Molaritas Natrium Thiosulfat

Vs = Volume HCl yang digunakan untuk mentiter sampel

Vb = Volume HCl yang digunakan untuk mentiter blanko

W = Berat sampel

Tabel 3.3 Berat Sampel Untuk Analisis Bilangan Peroksida

(52)

3.5.6 Analisis Densitas dan Viskositas Kinematik

Analisis densitas dan viskositas kinematik dilakukan di Laboratorium

Bioproses, Pusat Penelitian Kelapa Sawit menggunakan instrumen Stabinger

[image:52.595.215.414.168.317.2]

ViscometerTM: SVM 3000.

Gambar 3.5 Alat Instrumen Stabinger ViscometerTM: SVM 3000

3.5.7 Analisis Titik Keruh

Analisis titik keruh dilakukan di Laboratorium Oleokimia, Pusat Penelitian

Kelapa Sawit menggunakan standar AOCS Cc 6-25 (1989) dengan prosedur

sebagai berikut:

1. Sampel yang diuji harus kering. Saring 60-75 gram menggunakan

kertas saring Whatman No.1. panaskan hasil filtrat dengan suhu 130 oC

selama 5 menit sebelum dilakukan pengujian. Tuang 45 ml kedalam

botol sampel.

2. Mulai pendinginan menggunakan waterbath dan diaduk secukupnya

agar sampel homogen. Ketika suhu sampel mencapai 10 oC, sampel

diaduk terus-menerus untuk menghindari pengkristalan di dinding dan

dasar botol.

3. Level sampel harus sejajar dengan level air di waterbath.

4. Keluarkan botol sampel dari waterbath dan dilihat dengan teratur. Titik

keruh adalah suhu dimana garis pada termometer yang dicelupkan

(53)

3.5.8 Analisis Komposisi Biodiesel

Analisis komposisi biodiesel dilakukan di Laboratorium Oleopangan,

Pusat Penelitian Kelapa Sawit menggunakan instrumen Shimadzu Gas

Chromatography.

(54)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 HASIL ANALISIS BAHAN BAKU

Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan bahan baku berupa Palm Fatty

Acid Distillate (PFAD) yang disediakan oleh Pusat Penelitian Kelapa Sawit

(PPKS), Medan, Indonesia dimana mengandung asam palmitat yang tinggi yaitu

48,54%.

Berikut adalah gambar hasil analisis dengan GC (Gas Chromatography)

[image:54.595.122.508.308.681.2]

untuk mengetahui komposisi asam-asam lemak yang terkandung di dalamnya.

(55)

Dari kromatogram pada gambar 4.1, komposisi asam lemak dari PFAD

tersebut disajikan pada tabel 4.1.

Tabel 4.1 Komposisi Asam Lemak dari Palm Fatty Acid Distillate (PFAD)

No. Puncak Retention

Time (menit) Komponen Penyusun

Komposisi (%berat)

1 13,555 Asam Laurat (C12:0) 0,3140 2 16,564 Asam Miristat (C14:0) 1,2518 3 19,313 Asam Palmitat (C16:0) 48,5401 4 19,587 Asam Palmitoleiat (C16:1) 0,1492 5 21,586 Asam Stearat (C18:0) 3,9187 6 21,917 Asam Oleat (C18:1) 36,9306 7 22,445 Asam Linoleat (C18:2) 8,2130 8 23,186 Asam Linolenat (C18:3) 0,2427 9 23,917 Asam Arakidat (C20:0) 0,3260 10 24,317 Asam Eikosenoat (C20:1) 0,1140

Berdasarkan data komposisi asam lemak dari PFAD maka dapat

ditentukan bahwa berat molekul asam lemak PFAD adalah 268,88 gr/mol yang

dapat dilihat dari lampiram LA.1. Berdasarkan hasil analisis GC, komponen asam

lemak yang dominan pada sampel PFAD adalah pada puncak 3 yaitu asam lemak

jenuh berupa asam palmitat sebesar 48,54% dan puncak 6 yaitu asam lemak tidak

jenuh berupa asam oleat sebesar 36,93%.

Selain mengidentifikasi komponen asal lemak dalam PFAD, dilakukan

juga identifikasi komposisi penyusun PFAD. Data-data yang telah diperoleh

disajikan dalam tabel 4.2.

Tabel 4.2 Komposisi Penyusun PFAD

Komposisi Jumlah (%berat)

Trigliserida 0,3376 Digliserida 0,1763 Monogliserida

Asam Lemak

(56)

4.2 PROSES ESTERIFIKASI

4.2.1 Secara Batch

Untuk acuan efisiensi reaktor kontinu maka dilakukan reaksi secara batch.

Untuk reaksi, 1:9 campuran PFAD dan DMC diaduk (300 rpm) dengan

Novozym® 435 (10 %berat) pada 60 oC. Setelah 1 jam, Novozym® 435 disaring

dan produk yang dihasilkan dianalisis menggunakan Gas Chromatography (GC).

Prosedur yang sama reaksi diulang dengan variabel suhu (40, 50, 70 dan 80

o

C) dan molar rasio PFAD/DMC (1:6; 1:7; 1:8 dan 1:10) yang hasilnya dapat

dilihat pada 4.2.1.1 dan 4.2.1.2.

4.2.1.1Pengaruh Rasio Molar terhadap Kandungan Ester

Adapun hasil penelitian pembuatan biodiesel dari PFAD dengan

menggunakan Novozym® 435 dengan variasi molar rasio dapat dilihat pada tabel

4.3 di bawah ini.

Tabel 4.3 Hasil Penelitian Pembuatan Biodiesel dari PFAD dengan Menggunakan Novozym® 435 dengan Variasi Rasio Molar

Rasio Mol PFAD/DMC Waktu (menit) Jumlah Katalis (%berat) Kecepatan Pengadukan (rpm) Suhu (oC)

Kemurnian (%)

1:6

60 10 300 60

89,1156

1:7 90,1967

1:8 92,2664

1:9 95,8725

1:10 92,0387

Hubungan antara rasio molar PFAD/DMC terhadap kemurnian biodiesel

dengan kondisi waktu reaksi 60 menit, suhu 60 oC dan jumlah katalis 10% dapat

dilihat pada gambar 4.2.

Dari gambar 4.2 dapat diihat bahwa semakin tinggi rasio molar maka

kandungan ester yang dihasilkan akan semakin besar akan tetapi pada rasio molar

1:10 kandungan ester mulai menurun. Kandungan Dimethyl Carbonate (DMC)

yang sedikit tidak akan cukup untuk menyempurnakan reaksi. Akan tetapi jika

DMC telah lebih dari cukup maka metanol akan terbentuk seperti reaksi pada

gambar 2.3 dan terbentuknya metanol ini akan memberikan efek negatif pada

(57)

adalah pada rasio molar PFAD/DMC 1:9 yang memberikan kandungan ester

terbanyak sebesar 95,87%.

Gambar 4.2 Hubungan antara Rasio Molar dengan Kandungan Ester pada Waktu 60 menit, Jumlah Katalis 10 %berat, Kecepatan Pengadukan 300 rpm dan

suhu 60 oC

4.2.1.2Pengaruh Suhu terhadap Kandungan Ester

Adapun hasil penelitian pembuatan biodiesel dari PFAD dengan

menggunakan Novozym® 435 dengan variasi suhu dapat dilihat pada tabel 4.4 di

bawah ini.

Tabel 4.4 Hasil Penelitian Pembuatan Biodiesel dari PFAD dengan Menggunakan Novozym® 435 dengan Variasi Suhu

Rasio Mol PFAD/DMC Waktu (menit) Jumlah Katalis (%) Kecepatan Pengadukan (rpm) Suhu (oC)

Kemurnian (%)

1:9 60 10 300

40 91,1842 50 93,3018 60 95,8725 70 94,3941 80 86,2549

Hubungan antara suhu terhadap kemurnian biodiesel dengan kondisi waktu

reaksi 60 menit, rasio molar PFAD/DMC 1:9 dan jumlah katalis 10% dapat dilihat

pada gambar 4.2. Dari gambar 4.3 dapat diihat bahwa semakin tinggi suhu maka 88 90 92 94 96 98

0 1 2 3 4 5

K an d u n gan E ste r (% )

Rasio Molar (PFAD:DMC)

(58)

kandungan ester yang dihasilkan akan semakin besar akan tetapi pada suhu 70 oC

[image:58.595.146.492.148.350.2]

kandungan ester mulai menurun.

Gambar 4.3 Hubungan antara Suhu dengan Kandungan Ester pada Rasio Molar PFAD:DMC 1:9, Waktu 60 menit, Jumlah Katalis 10 %berat dan Kecepatan

Pengadukan 300 rpm

Temperatur merupakan faktor yang sangar penting terhadap aktivitas

enzim. Pada umumnya, kecepatan reaksi akan meningkat seiring dengan

meningkatnya suhu. Esterifikasi enzimatik terjadi pada suhu rendah antara 25-60

o

C [49]. Pada suhu reaksi yang rendah, enzim tidak akan bekerja secara optimal

untuk mengubah semua reaktan menjadi produk sebaliknya pada suhu reaksi yang

tinggi dapat menurunkan viskositas minyak dan mengurangi waktu reaksi, namun

diatas tingkat yang optimal produksi biodiesel akan menurun [58-59]. Selain itu,

sebagian besar lipase memiliki waktu rentang suhu optimal. Suhu optimum

tergantung pada stabilitas enzim, perbandingan rasio molar alkohol dan minyak

serta jenis pelarut organik [60]. Jika suhu melebihi suhu optimal maka aktivitas

enzim akan menurun karena mengalami denaturasi [61].

Dari gambar 4.3 dapat dilihat bahwa kondisi terbaik yang didapatkan

adalah pada suhu 60 oC yang memberikan kandungan ester terbanyak sebesar

95,87%. 84 86 88 90 92 94 96 98

30 40 50 60 70 80

K an d u n gan E ste r (% )

(59)

4.2.2 Secara Kontinu

Reaktor packed bed yang digunakan pada penelitian ini memiliki jari jari

sebesar 1 cm dan luas 3,14 cm2. Tinggi bed yang digunakan adalah 9 cm

(3 gram) dan tinggi reaktornya adalah 30 cm. Cairan yang diinjinkan didalam

reaktor setinggi 25 cm. Sehingga volume enzim sebesar 28,26 cm3 dan volume

reaktor sebesar 78,5 cm3. Laju alir yang digunakan sebesar 1,2 ml/menit yang

didapat dari kondisi optimum dari penelitian yang dilaporkan oleh Chen, dkk.,

2009 [17]. Untuk residence time (enzim) didapat sebesar 23,55 menit dan

residence time (reaktor) didapat sebesar 65,42 menit. Kondisi yang paling baik

dari proses esterifikasi secara batch yaitu suhu 60 oC dan rasio molar PFAD/DMC

1:9 akan digunakan sebagai variabel pada reaksi esterifikasi secara kontinu..

Reaksi dijalankan secara kontinu selama 100 jam.

Adapun hasil penelitian pembuatan biodiesel dari PFAD dan DMC secara

kontinu dapat dilihat pada gambar 4.4 dan 4.5. Kandungan ester yang ditunjukkan

pada gambar 4.4 meningkat seiring dengan waktu selama 120 menit atau yang

disebut rezim dinamik dengan margin error 0,77 dan mengalami rezim steady

state setelah 10 jam yang ditunjukkan pada gambar 4.5 dengan margin error

. 32 , 0

 Kandungan ester yang didapat pada 100 jam sebesar 98,55% dan hasil ini lebih baik dibandingkan dengan penelitian yang dilaporkan oleh Chen, dkk., 2009

yang memakai bahan baku waste cooking oil dan metanol dengan enzim sebagai

Gambar

Tabel 2.2 Standar Biodiesel Berdasarkan ASTM D 6751/09, EN 14214/03, dan  Pr EN 14214/09 [29-31] ASTM D EN Pr EN
Tabel 2.4 Kompisisi Bahan Baku Biodiesel (%berat) [38]
Tabel 2.7 Perbandingan Antara Free Enzyme dan Immobilized Enzyme [28] Karakterisitik Free Enzyme Immobilized Enzyme
Gambar 2.3 Reaksi Esterifikasi Enzimatik
+7

Referensi

Dokumen terkait

Proses pengolahan Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) menjadi Metil Ester akan meningkatkan nilai ekonomis dari PFAD, selain juga untuk menyediakan Metil Ester sebagai bahan baku

Untuk mensintesis senyawa monogliserida secara regiospesifik melalui reaksi antara Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) dengan gliserol karbonat menggunakan katalis2. trietilamin

dihasilkan dari destilasi Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) yang merupakan produk. samping dari proses pembuatan

Biofuel yang diperoleh dari perengkahan Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) ini kemudian dianalisa sifat fisikanya diantaranya Viskositas, massa jenis

Dapat mengetahui faktor-faktor apa saja yang menyebabkan kadar asam lemak bebas tinggi pada minyak kelapa Coconut Fatty Acid Destillate dan minyak sawit Palm Fatty Acid

PFAD ( palm fatty acid distillate ) merupakan produk samping minyak goreng, sangat cocok digunakan sebagai bahan baku untuk pembuatan biodiesel mengingat

PFAD ( Free Fatty Acid Destilate ) adalah peroduk samping dari proses pemurnian minyak sawit yang telah di analisis memiliki kandungan vitamin E 12,83% yang terdiri dari

Effect of reaction time on reduction of free fatty acid FFA of palm fatty acid distillate PFAD during first stage of esterification using methanesulphonic acid MSA and