PROSES PEMBUATAN BIODIESEL DARI
PALM
FATTY ACID DISTILLATE
DAN
DIMETHYL
CARBONATE
DENGAN REAKTOR
PACKED BED
MENGGUNAKAN
KATALIS NOVOZYM
®435
SKRIPSI
Oleh
JOHAN SENJAYA
110405078
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
PROSES PEMBUATAN BIODIESEL DARI
PALM
FATTY ACID DISTILLATE
DAN
DIMETHYL
CARBONATE
DENGAN REAKTOR
PACKED BED
MENGGUNAKAN
KATALIS NOVOZYM
®435
SKRIPSI
Oleh
JOHAN SENJAYA
110405078
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN
PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
iii
PRAKATA
Puji dan syukur kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan karunia-Nya sehingga
skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini merupakan skripsi dengan judul “Proses
Pembuatan Biodiesel dari Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) dan Dimethyl Carbonate
dengan Reaktor Packed Bed Menggunakan Katalis Novozym® 435”, berdasarkan hasil penelitian yang penulis lakukan di Laboratorium Oleokimia, Pusat Penelitian Kelapa
Sawit. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk mendapatkan gelar Sarjana Teknik.
Melalui penelitian ini diperoleh hasil biodiesel dari produk samping pemurnian kelapa
sawit yaitu palm fatty acid distillate dengan reaksi transesterifikasi menggunakan katalis
Novozym® 435, sehingga hasil yang diperoleh dapat dimanfaatkan khususnya mengurangi jumlah penggunaan bahan bakar fosil.
Selama melakukan penelitian sampai penulisan skripsi ini, penulis banyak mendapat
bantuan dari berbagai pihak, untuk itu penulis mengucapkan terima kasih dan
penghargaan yang sebesar-besarnya kepada :
1. Bapak Dr. Ir. Taslim, M.Si selaku dosen pembimbing yang telah banyak
memberikan bimbingan dan arahan dalam menyelesaikan penelitian dan
penulisan skripsi ini.
2. Bapak Dr. Tjahjono Herawan dan Ibu Meta Rivani, S.T yang telah memberikan
bantuan dan arahan dalam pelaksanaan kegiatan penelitian ini.
3. Ibu Ir. Renita Manurung, M.T selaku Koordinator Penelitian Departemen Teknik
Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
4. Ibu Ir. Renita Manurung, M.T selaku Dosen Penguji I yang telah memberikan
saran dan masukan yang membangun dalam penulisan skripsi ini.
5. Bapak Ir. Bambang Trisakti, M.T selaku Dosen Penguji II yang telah
memberikan kritik dan saran yang membangun dalam penulisan skripsi ini.
6. Bapak Dr. Eng. Ir. Irvan, M.Si selaku Ketua Departemen Teknik Kimia,
v
DEDIKASI
Skripsi ini saya persembahkan untuk :
Bapak & Ibu tercinta
Bapak Junaidi dan Ibu Hiu Kim Yet
Mereka adalah orang tua hebat yang telah membesarkan dan
mendidikku dengan penuh kasih sayang.
vi
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama : Johan Senjaya
NIM : 110405078
Tempat, tanggal lahir : Medan, 13 Juni 1993 Nama orang tua : Junaidi dan Hiu Kim Yet Alamat orang tua :
Jl. Metal No.59, Medan
Asal Sekolah:
SD Hosana Medan tahun 1999-2005
SMP Methodist-2 Medan tahun 2005-2008
SMA Methodist-2 Medan tahun 2008-2011 Pengalaman Kerja dan Organisasi:
1. Guru les privat (Juli 2011 – sekarang)
2. Mahasiswa magang di Pabrik Gula Sei Semayang Binjai KM 12,5, Medan (Agustus – September 2014)
Prestasi akademik/non akademik yang pernah dicapai:
vii
ABSTRAK
Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) adalah produk sampingan yang dihasilkan dalam proses pemurnian di kilang minyak sawit yang berpotensi menjadi bahan baku dalam proses pembuatan biodisel serta harganya jauh lebih murah dari pada virgin oil. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk memanfaatkan PFAD dalam pembuatan biodiesel dengan menggunakan Dimethyl Carbonate (DMC) sebagai reaktan dan Novozym® 435 sebagai katalis. Pembuatan biodiesel ini dilakukan dengan dua cara yaitu secara batch dan kontinu. Untuk batch, PFAD, DMC serta katalis dimasukkan kedalam tabung carousel yang dilengkapi dengan termometer dan magnetic stirrer. Campuran tersebut dipanaskan selama 1 jam dengan suhu 60 oC. Selanjutnya biodiesel disaring dengan menggunakan syringe filter untuk memisahkan produk dengan katalis dan diikuti dengan evaporasi produk menggunakan rotary vacuum evaporator pada suhu 50 oC dan tekanan 225 mbar. Hasil terbaik yang didapat melalui proses batch adalah rasio molar (PFAD:DMC) 1:9 dicapai kemurnian biodiesel sebesar 95,87% dan dengan suhu sebesar 60 oC didapat kemurnian sebanyak 95,87%. Untuk kontinu, digunakan kondisi terbaik yang telah didapat dari proses batch. Pembuatan biodiesel secara kontinu dilakukan dengan cara katalis dimasukkan kedalam reaktor packed bed selanjutnya dengan menggunakan pompa peristaltik dialirkan dari arah gravitasi berupa PFAD dan DMC yang telah dipanaskan dengan suhu 60 oC terlebih dahulu menggunakan hot plate. Suhu didalam reaktor dijaga dengan menggunakan water bath sebesar 60 oC. Biodiesel yang didapat ditampung setiap 1 jam selama 100 jam dan dilakukan proses evaporasi untuk menghilangkan sisa DMC. Kemurnian yang didapat pada 100 jam sebesar 98,55%.
viii
ABSTRACT
Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) is a byproduct produced in the refining process in the palm oil that could potentially be a raw material in the manufacturing process of biodiesel and the price is much cheaper than virgin oil. The purpose of this study was to utilize PFAD in the manufacture of biodiesel by using Dimethyl Carbonate (DMC) as the reactant and Novozym® 435 as a catalyst. The production of biodiesel is done in two ways which are batch and continuous. For batch, PFAD, DMC and the catalyst was added to the tube carousel equipped with a thermometer and a magnetic stirrer. The mixture was heated for 1 hour at a temperature of 60 oC. Furthermore, biodiesel is filtered using a syringe filter to separate the product with the catalyst, followed by evaporation of the product using a rotary vacuum evaporator at a temperature of 50 ° C and a pressure of 225 mbar. The best results were obtained through a batch process is the molar ratio (PFAD: DMC) 1:9 achieved the purity of biodiesel amounted to 95.87% and with a temperature of 60 oC gained as much as 95.87% purity. The variale for continuous process was used the best conditions that have been obtained from batch processes. Manufacture biodiesel continuously carried out in a way catalyst packed bed reactor was added to further by using a peristaltic pump flowed from the direction of gravity in the form of PFAD and DMC that has been heated to a temperature of 60 oC in advance using a hot plate. The temperature inside the reactor is maintained by using a water bath at 60 °C. Biodiesel obtained accommodated every 1 hour for 100 hours and performed the process of evaporation to remove residual DMC. The purity of biodiesel that obtained at 100 hours was 98.55%.
ix
DAFTAR ISI
Halaman
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI i
PENGESAHAN ii
PRAKATA iii
DEDIKASI v
RIWAYAT HIDUP PENULIS vi
ABSTRAK vii
ABSTRACT viii
DAFTAR ISI ix
DAFTAR GAMBAR xii
DAFTAR TABEL xvii
DAFTAR LAMPIRAN xix
DAFTAR SINGKATAN xxi
DAFTAR SIMBOL xxii
BAB I PENDAHULUAN 1
1.1 LATAR BELAKANG 5
1.2 PERUMUSAN MASALAH 5
1.3 TUJUAN PENELITIAN 5
1.4 MANFAAT PENELITIAN 5
1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6
2.1 BIODIESEL 7
2.2 BAHAN BAKU 10
2.2.1 Dimetyhl Carbonate (DMC) 10
2.2.2 Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) 10
2.2.3 Katalis Enzim 11
2.3 TRANSESTERIFIKASI ENZIMATIK 13
x
2.4.1 Reaktor Batch 15
2.4.2 Reaktor Packed Bed 16
2.5 ANALISIS EKONOMI 18
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 19
3.1 BAHAN PERCOBAAN 19
3.2 PERALATAN PERCOBAAN 19
3.3 PROSEDUR PERCOBAAN 20
3.3.1 Proses Esterifikasi Enzimatis Secara Batch 20
3.3.2 Proses Esterifikasi Enzimatis Secara Kontinu 20
3.4 FLOWCHART PERCOBAAN 21
3.4.1 Flowchart Proses Esterifikasi Enzimatis Secara Batch 21
3.4.2 Flowchart Proses Esterifikasi Enzimatis Secara Kontinu 22
3.5 PROSEDUR ANALISIS 22
3.5.1 Analisis Titik Nyala 22
3.5.2 Analisis Angka Asam 23
3.5.3 Analisis Bilangan Penyabunan 23
3.5.4 Analisis Kadar Air 24
3.5.5 Analisis Bilangan Peroksida 25
3.5.6 Analisis Densitas dan Viskositas Kinematik 26
3.5.7 Analisis Titik Keruh 26
3.5.8 Analisis Komposisi Biodiesel 27
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 28
4.1 HASIL ANALISIS BAHAN BAKU 28
4.2 PROSES ESTERIFIKASI 30
4.2.1 Secara Batch 30
4.2.1.1 Pengaruh Rasio Molar terhadap Kandungan Ester 30
4.2.1.2 Pengaruh Suhu terhadap Kandungan Ester 31
4.2.2 Secara Kontinu 33
4.3 ANALISIS SIFAT FISIK BIODIESEL DARI PFAD 34
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 36
xi
5.2 SARAN 36
xii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1.1 Pasokan Energi Total Dunia dengan Bahan Bakar
padaTahun 2006 (Tidak Termasuk Listrik dan
Panas).Total: 11.741 Million Tonnes of Oil Equivalent
(mtoe)
2
Gambar 2.1 Palm Fatty Acid Distillate 11
Gambar 2.2 Novozym® 435 13
Gambar 2.3 Reaksi Esterifikasi Enzimatik 14
Gambar 2.4 Produksi Biodiesel dengan Proses Alkali 14
Gambar 2.5 Produksi Biodiesel dengan Proses Enzimatik 15
Gambar 2.6 Reaktor Batch 16
Gambar 2.7 Reaktor Packed Bed 16
Gambar 3.1 Flowchart Proses Esterifikasi Enzimatis Secara Batch 21
Gambar 3.2 Flowchart Proses Esterifikasi Enzimatis Secara Kontinu 22
Gambar 3.3 Alat Instrumen K16200 Pensky-Martens Closed Cup
Flash Tester
22
Gambar 3.4 Alat Instrumen METTLER TOLEDO DL 32 Karl Fischer
Coulometer
24
Gambar 3.5 Alat Instrumen Stabinger ViscometerTM: SVM 3000 26 Gambar 3.6 Alat Instrumen Shimadzu Gas Chromatography 27
Gambar 4.1 Hasil Analisis GC Komposisi Palm Fatty AcidDistillate
(PFAD)
28
Gambar 4.2 Hubungan antara Rasio Molar dengan Kandungan
Esterpada Waktu 60 menit, Jumlah Katalis 10 %berat,
Kecepatanpengadukan 300 rpm dan suhu 60 oC
31
Gambar 4.3 Hubungan antara Suhu dengan Kandungan Ester pada
RasioMolar PFAD:DMC 1:9, Waktu 60 menit, Jumlah
Katalis 10 %berat dan Kecepatan pengadukan 300 rpm
xiii
Gambar 4.4 Perubahan Kandungan Ester Selama 120 Menit
padaRasio Molar PFAD:DMC 1:9, Tinggi Bed 9 cm (3
gram) danSuhu 60 oC
33
Gambar 4.5 Perubahan Kandungan Ester Selama 100 Jam padaRasio
Molar PFAD:DMC 1:9, Tinggi Bed 9 cm (3 gram)
danSuhu 60 oC
34
Gambar C.1 Reaksi Esterifikasi Enzimatik 44
Gambar D.1 Hasil Analisis GC Komposisi Bahan Baku Palm Fatty
Acid Distillate (PFAD)
46
Gambar D.2 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi
Rasio Molar PFAD/DMC 1:6
47
Gambar D.3 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi
Rasio Molar PFAD/DMC 1:7
48
Gambar D.4 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi
Rasio Molar PFAD/DMC 1:8
49
Gambar D.5 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi
Rasio Molar PFAD/DMC 1:9
50
Gambar D.6 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi
Rasio Molar PFAD/DMC 1:10
51
xvi
Gambar D.45 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu
88 Jam
90
Gambar D.46 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu
92 Jam
91
Gambar D.47 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu
96 Jam
92
Gambar D.48 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Waktu
100 Jam
93
Gambar E.1 Foto Palm Fatty Acid Distillate (PFAD) 94
Gambar E.2 Foto Dimethyl Carbonate (DMC) 94
Gambar E.3 Foto Novozym® 435 94
Gambar E.4 Foto Pengujian Kadar Asam Lemak 95
Gambar E.5 Foto Rangkaian Alat Esterifikasi Secara Batch (Carousel) 95
Gambar E.6 Foto Penggunanan Syringe Filter 95
Gambar E.7 Foto Pemisahan Hasil Esterifikasi dengan Syringe Filter 96
Gambar E.8 Foto Evaporasi Hasil Esterifikasi dengan Rotary Vacuum
Evaporator
96
Gambar E.9 Foto Produk Akhir Biodiesel Secara Batch 96
Gambar E.10 Foto Rangkaian Alat Esterifikasi Secara Kontinu
(Reaktor Packed Bed)
97
Gambar E.11 Foto Packing 97
xvii
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1.1 Penelitian-penelitian Terdahulu tentang Pembuatan
Biodiesel dengan Reaktor Packed Bed
4
Tabel 2.1 Perbandingan Kandungan Unsur Kimia Biodiesel dan Solar 8
Tabel 2.2 Standar Biodiesel Berdasarkan ASTM D 6751/09,EN
14214/03, dan Pr EN 14214/09
9
Tabel 2.3 Sifat-sifat Fisika dan Kimia DMC 10
Tabel 2.4 Komposisi Bahan Baku Biodiesel (%berat) 11
Tabel 2.5 Komposisi Asam Lemak pada PFAD 11
Tabel 2.6 Tingkat FFA yang Direkomenndasikan untuk Proses
Transesterifikasi Menggunakan Katalis Basa
12
Tabel 2.7 Perbandingan Antara Free Enzyme dan Immobilized
Enzyme
13
Tabel 3.1 Berat Sampel Untuk Analisis Angka Asam 23
Tabel 3.2 Berat Sampel Untuk Analisis Bilangan Penyabunan 24
Tabel 3.3 Berat Sampel Untuk Analisis Bilangan Peroksida 25
Tabel 4.1 Komposisi Asam Lemak dari Palm Fatty Acid Distillate
(PFAD)
29
Tabel 4.2 Komposisi Penyusun PFAD 29
Tabel 4.3 Hasil Penelitian Pembuatan Biodiesel dari PFAD
denganMenggunakan Novozym® 435 dengan Variasi Rasio Molar
30
Tabel 4.4 Hasil Penelitian Pembuatan Biodiesel dari PFAD
denganMenggunakan Novozym® 435 dengan Variasi Suhu
31
Tabel 4.5 Sifat Fisik Biodiesel dari PFAD Dibandingkan dengan
Standar Biodiesel di Eropa dan Amerika Serikat
35
Tabel A.1 Komposisi Asam Lemak Bahan Baku Palm Fatty Acid
Distillate (PFAD)
xviii
Tabel B.1 Hasil data Pengaruh Rasio Molar terhadap Kandungan
Ester
43
xix
LAMPIRAN B DATA PENELITIAN 43
LB.1 DATA PENGARUH RASIO MOLAR
TERHADAP KANDUNGAN ESTER
43
LB.2 DATA PENGARUH SUHU TERHADAP
KANDUNGAN ESTER
43
LAMPIRAN C CONTOH PERHITUNGAN 44
LC.1 PERHITUNGAN KADAR FFA PALM FATTY
ACID DISTILLATE (PFAD)
44
LC.2 PERHITUNGAN KEBUTUHAN DIMETHYL
CARBONATE (DMC)
44
LAMPIRAN D HASIL ANALISIS 46
LD.1 HASIL ANALISIS KOMPOSISI BAHAN
BAKU PALM FATTY ACID DISTILLATE
(PFAD)
46
LD.2 HASIL ANALISIS KOMPOSISI BIODIESEL 47
LD.2.1 Perbandingan Rasio Molar Secara Batch
dengan Waktu Reaksi 1 Jam, Kecepatan
Pengadukan 300 rpm, Jumlah Katalis 10
%berat dan Suhu 60 oC
47
LD.2.2 Perbandingan Suhu Secara Batch dengan
Waktu Reaksi 1 Jam, Kecepatan
Pengadukan 300 rpm, Jumlah Katalis
10% dan Rasio Molar (PFAD/DMC) 1:9
xx
LD.2.3 Perbandingan Waktu Secara Kontinu
dengan Suhu 60 oC, Jumlah Katalis 30% dan Rasio Molar (PFAD/DMC) 1:9
57
LAMPIRAN E DOKUMENTASI PENELITIAN 94
LE.1 FOTO BAHAN BAKU PENELITIAN 94
LE.2 FOTO PENGUJIAN KADAR ASAM LEMAK
BEBAS
95
LE.3 FOTO PROSES ESTERIFIKASI ENZIMATIS
SECARA BATCH
95
LE.4 FOTO PROSES ESTERIFIKASI ENZIMATIS
SECARA KONTINU
xxii
DAFTAR SIMBOL
Simbol Keterangan Dimensi
N Normalitas larutan NaOH N
V Volume larutan NaOH terpakai ml
M Berat molekul asam lemak palm fatty
xxi
DAFTAR SINGKATAN
ASTM American Standard Testing Method
BM Berat Molekul
FAME Fatty Acid Methyl Ester
FFA Free Fatty Acid
GCMS Gas Chromatography Mass Spectrometry
rpm rotary per minute