B. PENELITIAN UTAMA
1. Reaksi Sintesis Vanilin
Proses pembentukan vanilin sintesis dari isoeugenol minyak cengkeh terdiri dari dua tahap, yaitu tahap oksidasi dan hidrolisis yang kemudian dilanjutkan dengan tahap ekstraksi.
a. Tahap Oksidasi dan Hidrolisis
Reaksi oksidasi isoeugenol menjadi vanilin menggunakan oksidator nitrobenzene. Nitrobenzene tersebut digunakan untuk mengubah isoeugenol menjadi K-vanilat yang terlebih dahulu isoeugenol dirubah menjadi K-isoeugenolat dalam suasana basa.
Isoeugenol yang merupakan bahan baku utama dari sintesis vanilin ini memiliki kemurnian isoeugenol 99 % direaksikan dengan basa kuat KOH berlebih untuk membentuk K-isoeugenolat dan oksidator nitrobenzene membentuk K-vanilat serta hasil sampingnya seperti azobenzene dan asetaldehid. Reaksi oksidasi isoeugenol dapat dilihat pada Gambar 8 halaman 15.
Pada penelitian ini, isoeugenol dioksidasi dengan menambahkan KOH dan nitrobenzene serta DMSO yang dipanaskan dalam oven gelombang mikro. Di dalam oven gelombang mikro terjadi radiasi gelombang mikro yang diserap oleh bahan dan mengubah energi radiasi menjadi energi panas yang akan memanaskan larutan sampel secara langsung sehingga akan menaikkan suhu larutan dan terjadi reaksi oksidasi.
Reaksi oksidasi isoeugenol dengan oksidator nitrobenzene dalam suasana basa pada penelitian ini menghasilkan kalium vanilat. Menurut Solistyowati (2001), penambahan basa KOH dalam reaksi diperlukan agar asam karboksilat yang terbentuk akibat semakin
tingginya suhu oksidasi dapat dirubah menjadi garam yang dapat larut dalam air, sehingga terbentuk kalium vanilat.
Campuran senyawa hasil oksidasi diasumsikan sebagai suatu senyawa ester, untuk memutuskan ikatan ester diperlukan suatu hidrolisis. Untuk merubah kalium vanilat menjadi vanilin maka dilakukan tahapan hidrolisis menggunakan asam. Pada tahapan ini ion K+ pada senyawa vanilat digantikan oleh ion OH- dan garam KCl hasil reaksi terendapkan sehingga dapat dipisahkan dari komponen vanilin. Reaksi hidrolisis vanilin dapat dilihat pada Gambar 8 halaman 15.
Hasil akhir dari tahapan hidrolisis adalah terbentuknya dua lapisan yaitu lapisan atas (air) yang mengandung vanilin dan lapisan bawah yang mengandung azobenzene, asetaldehid, DMSO dan reaksi hasil samping lainnya. Lapisan atas diidentifikasi dengan kromatografi gas untuk menganalisis kemurniannya dan seberapa besar vanilin yang terbentuk.
Reaksi pembentukan vanilin sangat dipengaruhi oleh lama reaksi oksidasi dengan aplikasi gelombang mikro. Kenaikkan lama reaksi menyebabkan kenaikkan suhu reaksi, sehingga semakin banyak energi panas yang dihasilkan gelombang mikro diserap oleh bahan dan meningkatkan laju reaksi oksidasi untuk membentuk vanilin semakin banyak. Hal ini dapat dilihat pada kemurnian campuran vanilin tingkat daya 400 Watt (Gambar 19) pada lama reaksi oksidasi dengan aplikasi gelombang mikro 4, 6 dan 8 menit, serta tingkat daya 800 Watt (Gambar 21) pada lama reaksi 2, 3 dan 4 menit mengalami peningkatan seiring dengan meningkatnya lama reaksi.
Pada lama reaksi 4 dan 6 menit pada tingkat daya 400 Watt, serta 2 dan 3 menit pada tingkat daya 800 Watt persentasi kemurnian masih kecil, sebaliknya pada lama reaksi 8 menit (400 Watt) dan 4 menit (800 Watt) terjadi persentase kemurnian yang semakin besar. Hal ini disebabkan jumlah energi panas yang dihasilkan pada lama reaksi 4 dan 6 menit (400 Watt) serta 2 dan 3 menit (800 Watt) belum dapat mengubah isoeugenol menjadi vanilin dalam jumlah yang banyak.
Sedangkan lama reaksi 8 menit (400 Watt) dan 4 menit (800 Watt), reaksi oksidasi berjalan lebih baik, sehingga vanilin yang terbentuk lebih banyak dan pada hasil analisis kromatografi gas terjadi peningkatan kemurnian yang sangat besar.
Kenaikan kemurnian ini disebabkan karena interaksi antara komponen medan listrik gelombang mikro dengan partikel bermuatan terjadi secara sempurna dengan semakin meningkatnya suhu reaksi. Tingginya kemurnian produk vanilin disebabkan oleh tingginya konversi isoeugenol menjadi vanilin akibat dari reaksi oksidasi yang optimal. Pada tingkat daya 400 Watt dan 800 Watt terjadi kenaikan kemurnian campuran vanilin dan penurunan jumlah isoeugenol yang tidak teroksidasi dengan meningkatnya lama reaksi (Lampiran 10 – 15 dan Lampiran 22 – 27) .
Perubahan energi gelombang mikro menjadi energi panas pada metode ini dipengaruhi oleh konduksi ionik, karena adanya konsentrasi ion yang besar (KOH 76 %) dan peningkatan suhu seiring dengan peningkatan lama reaksi menyebabkan pemanasan didominasi oleh konduksi ion sehingga semakin banyak isoeugenol yang terkonversi menjadi vanilin dengan semakin meningkatnya suhu larutan.
Menurut Taylor (2005) pada larutan ionik, berubahnya energi gelombang mikro menjadi energi panas berhubungan dengan konduksi ion, dimana dengan meningkatnya suhu, maka semakin tinggi kontribusi mekanisme konduksi ion tersebut membentuk produk semakin banyak. Menurut Whittaker (1997), adanya penambahan garam yang dilarutkan dalam air akan mempengaruhi sifat dielektik bahan terhadap peningkatan mekanisme konduksi ionik.
Gambar 19. Pengaruh lama reaksi pada tingkat daya 400 watt terhadap kemurnian campuran vanilin
Gambar 20. Pengaruh lama reaksi pada tingkat daya 560 watt terhadap kemurnian campuran vanilin
Gambar 21. Pengaruh lama reaksi pada tingkat daya 800 watt terhadap kemurnian campuran vanilin
74,75 30,28 18,88 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
4 menit 6 menit 8 menit
Lama reaksi (menit)
% K e mu rn ia n 82,92 51,76 24,85 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
4 menit 6 menit 8 menit
Lama reaksi (menit)
% k e m u rn ia n 25,27 48,615 79,87 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
2 menit 3 menit 4 menit
Lama reaksi (menit)
% K e mu rn ia n
Sedangkan kemurnian campuran vanilin dengan tingkat daya 560 Watt (Gambar 20) diketahui bahwa semakin lama reaksi oksidasi dengan aplikasi gelombang mikro (selang waktu 4 – 6 menit) terjadi kecenderungan peningkatan kemurnian. Namun pada lama reaksi 8 menit kemurnian vanilin menjadi berkurang. Hal ini disebabkan pada tingkat daya 560 Watt dengan lama reaksi 6 menit sudah cukup atau sudah optimal terjadinya reaksi oksidasi isoeugenol menjadi vanilin. Perpanjangan lama reaksi menjadi 8 menit tidak meningkatkan pembentukan vanilin, akan tetapi sebaliknya. Menurut Cerveny et al., (1987) menyatakan bahwa semakin lama waktu pemanasan dalam reaksi menyebabkan semakin banyak produk yang terbentuk, akan tetapi waktu pemanasan akan mencapai optimal pada waktu atau suhu pemanasan tertentu.
Pada tingkat daya dan lama reaksi tersebut, energi panas yang dihasilkan oleh gelombang mikro dan yang diserap oleh bahan berlebih, sehingga terjadi dekomposisi vanilin yang menyebabkan reaksi polimerisasi, ditunjukkan dengan terbentuknya polimer (endapan seperti ter) dan bau gosong yang kurang enak. Reaksi tersebut dapat menghambat terjadinya reaksi oksidasi. Pada kondisi ini diduga reaksi oksidasi yang terjadi melebihi batas suhu optimum berjalannya reaksi. Pada hasil kromatogram (Lampiran 20) ditunjukkan adanya puncak-puncak lain pada campuran vanilin yang merupakan indikasi terbentuknya senyawa hasil reaksi polimerisasi.
Menurut Leody (1992), semakin tingginya lama reaksi atau lamanya kontak antara bahan dengan energi panas, menyebabkan suhu semakin tinggi dan memacu terjadinya reaksi samping yaitu reaksi polimerisasi.
Berdasarkan perhitungan standar deviasi (Lampiran 3a) kemurnian campuran vanilin pada tingkat daya 400 watt, 560 Watt dan 800 Watt disimpulkan bahwa data persentase dari masing-masing perlakuan memberikan nilai yang berbeda terhadap kemurnian campuran vanilin. Tabel hasil analisis kemurnian vanilin pada tingkat
daya 400 Watt, 560 Watt dan 800 Watt dapat dilihat pada Lampiran 2a.
Pengaruh tingkat daya terhadap pembentukan vanilin dari data persentase kemurnian dengan berbagai tingkat daya pada lama reaksi yang sama disajikan sekaligus pada Gambar 22. Histogram tersebut diperoleh dari gabungan histogram kemurnian campuran vanilin pada tingkat daya 400 Watt, 560 Watt dan 800 Watt pada lama reaksi 4 menit. Pada gambar tersebut terlihat peningkatan kemurnian seiring dengan peningkatan tingkat daya pada lama reaksi yang sama yaitu 4 menit. Reaksi pembentukan vanilin juga sangat dipengaruhi oleh tingkat daya gelombang mikro yang diaplikasikan.
Gambar 22. Pengaruh tingkat daya pada lama reaksi 4 menit terhadap kemurnian campuran vanilin
Berdasarkan perhitungan standar deviasi (Lampiran 3a) kemurnian campuran vanilin pada lama reaksi 4 menit menunjukkan bahwa perlakuan tingkat daya pada lama reaksi yang sama dalam oven gelombang mikro memberikan nilai yang berbeda terhadap kemurnian campuran vanilin. Perlakuan pada tingkat daya 800 Watt dengan lama reaksi 4 menit menghasilkan kemurnian campuran yang lebih besar dan berbeda dengan perlakuan lain.
18,88 51,76 79,87 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
400 watt 560 watt 800 watt
Tingkat daya (watt)
% K e mu rn ia n
Menurut Whittaker (1997), radiasi elektromagnet dalam bentuk energi dapat mempercepat laju reaksi. Semakin besar tingkat daya, menyebabkan energi yang dihasilkan semakin besar dan laju reaksi semakin cepat. Energi ini bereaksi dengan partikel untuk memutuskan ikatan atau membangkitkan getaran sehingga menciptakan produk. Secara teoritis, semakin banyak energi radiasi yang diserap oleh partikel, maka semakin tinggi suhu larutan, sehingga semakin besar getaran antar partikel dan semakin besar ikatan partikel terputus untuk merubah isoeugenol menjadi vanilin dalam jumlah yang banyak. Semakin banyak isoeugenol yang teroksidasi menjadi vanilin menyebabkan semakin banyak vanilin yang terbentuk, sehingga kemurnian vanilin semakin tinggi. Tingkat daya dan lama reaksi sangat berpengaruh terhadap reaksi pembentukan vanilin.
b. Tahap Ekstraksi
Vanilin yang terdapat pada lapisan atas hasil reaksi oksidasi dan hidrolisis selanjutnya diekstraksi menggunakan dietil eter. Menurut Carey (2003), dietil eter mempunyai tingkat volatil tinggi dan titik didih yang rendah (35 oC) sehingga mudah digunakan pada saat proses penguapan. Dietil eter digunakan untuk memisahkan komponen vanilin dari air dan campuran lain hasil oksidasi yang ikut tercampur seperti nitrobenzene, dimetil sulfoksida, azobenzene dan asetaldehid, sehingga vanilin terikat dengan pelarutnya (dietil eter).
Hasil ekstraksi dengan dietil eter berupa vanilin yang bercampur dengan pelarutnya diekstrak dengan NaHSO3 (Natrium bisulfit). Ekstraksi dengan natrium bisulfit digunakan untuk memisahkan vanilin dari material yang tidak bereaksi lainnya yang ikut terlarut dalam dietil eter seperti nitrobenzene, dimetil sulfoksida, azobenzene dan asetaldehid, sehingga vanilin terikat dengan natrium bisulfit membentuk vanilin bisulfit. Menurut Soelistyowati (2001), vanilin yang terbentuk diisolasi dari larutan dengan penambahan natrium
bisulfit sehingga terbentuk vanilin bisulfit. Hal ini merupakan reaksi adisi nukleofil terhadap ikatan rangkap C=O karbonil. Reaksi yang terjadi adalah: OH OH OH + Na+ -OSO2H O Natrium bisulfit O-Na+ OH C C C H HO2SO H Na+SO2O- H Vanilin vanilin bisulfit
Gambar 23. Reaksi perubahan vanilin menjadi vanilin bisulfit (Soelistyowati, 2001)
Untuk memisahkan bisulfit dari vanilin dilakukan penambahan asam sulfat pekat yang dipanaskan untuk menghilangkan SO2 dan diekstrak kembali dengan dietil eter untuk mengikat vanilin. Menurut Parry (1922), penambahan asam sulfat dapat mendekomposisi double sulfit pada senyawa vanilin bisulfit. Menurut Soelistyowati (2001) senyawa hasil adisi bisulfit terhadap vanilin berupa garam yang mudah dipisahkan dari sistem campuran dengan cara pemberian asam (H2SO4). Reaksinya adalah sebagai berikut :
OH OH
+ H2SO4 + Na2SO4 + H2O + SO2 OH O
C C Na+SO2O- H H vanilin bisulfit vanilin
Gambar 24. Reaksi pemisahan bisulfit dari vanilin bisulfit
Hasil akhir sintesis berupa vanilin kasar (crude vanillin), yaitu vanilin yang berbentuk padatan berwarna coklat kemerahan yang masih mengandung sejumlah pengotor dan sisa pelarutnya. Untuk menghasilkan vanilin murni berbentuk kristal jarum perlu dilakukan proses pemurnian dan rekristalisasi, namun pada penelitian ini tidak dilakukan tahapan tersebut. Vanilin kasar hasil ekstraksi kemudian dianalisis dengan kromatografi gas untuk mengidentifikasi kemurniannya.
Kemurnian vanilin setelah menjadi produk vanilin kasar signifikan lebih tinggi dari kemurnian campuran vanilin. Hal ini dapat dilihat dari puncak kromatogram vanilin yang tinggi jika dibandingkan dengan puncak kromatogram campuran vanilin sebelum menjadi produk serta tidak terdapatnya puncak-puncak lain kecuali puncak pelarut alkohol yang digunakan untuk melarutkan vanilin sebelum di analisis dengan kromatografi gas dan terdapat pelarut dimetil sulfoksida dalam jumlah kecil yang terikut bersama produk vanilin karena proses ekstraksi yang kurang maksimal.
Pelarut alkohol ini terdeteksi pada puncak kromatogram pertama dengan waktu retensi 0,3 – 0,36 menit, karena merupakan pelarut dengan berat molekul dan titik didih yang rendah sehingga dapat terdeteksi lebih dulu. Sedangkan puncak kromatogram terakhir adalah puncak vanilin yang mempunyai titik didih dan bobot molekul yang lebih tinggi dari senyawa lain sehingga terdeteksi lebih lama dibanding senyawa lainnya.
Menurut Munson (1991), komponen yang mempunyai bobot molekul rendah dan polaritas rendah mudah bergerak di dalam kolom sehingga lebih dulu terdeteksi oleh detektor. Sebaliknya, semakin besar bobot molekul dan polaritas suatu komponen, maka semakin lambat terdeteksi oleh detektor.
Perubahan campuran vanilin menjadi produk vanilin melalui tahapan ekstraksi dapat meningkatkan kemurnian vanilin. Hal ini disebabkan pada saat proses ekstraksi sejumlah besar vanilin terbebas
dari campurannya, seperti air dan senyawa-senyawa lain hasil reaksi (azobenzene, dimetil sulfoksida, nitrobenzene dan asetaldehid). Senyawa-senyawa tersebut ikut bersamaan dengan campuran vanilin dan mempengaruhi kemurnian vanilin.
Adanya senyawa lain dapat mengakibatkan puncak kromatogram campuran vanilin menjadi lebih kecil, akan tetapi setelah vanilin dipisahkan dari campurannya dengan mengekstraknya dalam pelarut yang mudah menguap, menyebabkan vanilin terikat dengan pelarutnya dan kemurniannya menjadi meningkat.
Menurut Gerhartz (1986), karena vanilin mempunyai subtituen aldehid dan hidroksil, maka dapat terjadi banyak reaksi pada suhu pemanasan tertentu. Reaksi lainnya disebabkan oleh cincin aromatiknya sehingga membentuk derivatnya.
Dapat dilihat pada histogram Gambar 25, 26 dan 27, terjadi peningkatan kemurnian produk vanilin yang lebih besar dibandingkan kemurnian campuran vanilin pada Gambar 19, 20 dan 21. Namun kemurnian vanilin setelah diekstrak pada setiap unit percobaan tidak menunjukkan nilai yang mendekati 100 % sebagaimana yang diharapkan dari suatu proses ekstraksi. Hal ini disebabkan karena produk vanilin yang dihasilkan dari proses ekstraksi merupakan vanilin kasar yang masih mengandung komponen senyawa-senyawa pengotor. Adanya komponen senyawa pengotor dapat mempengaruhi kemurnian vanilin ketika disuntikkan pada kromatografi gas, karena komponen senyawa pengotor tersebut tidak dapat menguap dengan baik.
Berdasarkan perhitungan standar deviasi (Lampiran 3b) kemurnian produk vanilin kasar pada tingkat daya 400 Watt, 560 Watt dan 800 Watt menunjukkan bahwa interaksi antara tingkat daya dan lama reaksi memberikan nilai yang berbeda terhadap kemurnian produk vanilin kasar. Dari data tersebut dapat dilihat kemurnian produk vanilin kasar yang sama dengan kemurnian vanilin standar diperoleh pada perlakuan dengan tingkat daya 800 Watt, lama reaksi 4 menit menghasilkan kemurnian dengan puncak kromatogram 99,6 %.
Gambar 25. Pengaruh lama reaksi pada tingkat daya 400 watt terhadap kemurnian produk vanilin
Gambar 26. Pengaruh lama reaksi pada tingkat daya 560 watt terhadap kemurnian produk vanilin
Gambar 27. Pengaruh lama reaksi pada tingkat daya 800 watt terhadap kemurnian produk vanilin
39,42 98,90 80,25 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
4 menit 6 menit 8 menit
Lama reaksi (menit)
% K e mu rn ia n 95,35 57,95 89,76 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
4 menit 6 menit 8 menit
Lama reaksi (menit)
% K e mu rn ia n 99,6 98,24 80,30 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
2 menit 3 menit 4 menit
Lama reaksi (menit)
% K e m u rn ia n
Perubahan peningkatan kemurnian campuran vanilin menjadi kemurnian produk vanilin sangat dipengaruhi oleh proses ekstraksi. Apabila proses ekstraksi berjalan sempurna, maka peningkatan kemurniannya menjadi lebih besar. Proses ekstraksi dapat dipengaruhi oleh kecepatan dan lamanya waktu ekstraksi.
Rendahnya peningkatan kemurnian dari campuran menjadi produk vanilin pada tingkat daya 400 Watt dengan lama reaksi 4 menit (Gambar 28) dan tingkat daya 560 Watt dengan lama reaksi 8 menit (Gambar 29), dipengaruhi karena banyaknya komponen senyawa- senyawa pengotor yang ikut terekstrak pada proses ekstraksi. Banyaknya komponen senyawa pengotor yang terikut tersebut karena proses ekstraksi yang kurang maksimal. Komponen senyawa pengotor tersebut mempunyai sifat larut dalam dietil eter yang digunakan untuk mengekstrak, sehingga ikut terlarut ke dalamnya.
Pada Lampiran 10, komponen pengotor tersebut terdeteksi pada waktu retensi 1,9 menit yang diduga adalah senyawa dimetil sulfoksida (DMSO) dengan konsentrasi sebesar 68,85% dan senyawa pengotor lain pada waktu retensi 4,17 menit dengan konsentrasi 0,8 %. Sedangkan pada Lampiran 20 terdapat komponen pengotor yang lebih banyak, diantaranya DMSO dengan konsentrasi 29 % pada waktu retensi 1,78 menit dan senyawa pengotor lain pada waktu retensi 4,24 – 4,77 menit dan 5,06 – 5,96 menit dengan konsentrasi 6,87 % dan 3,02 %. Pada waktu retensi 7,47 menit dengan konsentrasi 0,72 % diduga adalah senyawa isoeugenol yang tidak bereaksi dan ikut terekstrak. Banyaknya senyawa-senyawa yang ikut terekstrak sebagai akibat kurang maksimalnya proses ekstraksi dan sedikitnya jumlah vanilin yang terbentuk pada tahapan oksidasi, sehingga menyebabkan kemurnian vanilin menjadi lebih kecil.
Gambar 28. Peningkatan kemurnian campuran vanilin menjadi produk vanilin pada tingkat daya 400 watt
Gambar 29. Peningkatan kemurnian campuran vanilin menjadi produk vanilin pada tingkat daya 560 watt
Gambar 30. Peningkatan kemurnian campuran vanilin menjadi produk vanilin pada tingkat daya 800 watt
99,6 25,27 48,61 79,87 80,30 98,24 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
2 menit 3 menit 4 menit
Lam a Reaksi (m enit)
% K e m u rn ia n
Campuran vanilin Produk vanilin kasar
55 49 19,7 95,35 57,95 24,85 82,92 51,76 89,76 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
4 menit 6 menit 8 menit
Lam a Reaksi (m enit)
% K e m u rn ia n
Campuran vanilin Produk vanilin kasar
38 12,43 33,1 39,42 74,75 30,28 18,8 98,91 80,25 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
4 menit 6 menit 8 menit
Lam a Reaksi (m enit)
% K e mu rn ia n
Campuran vanilin Produk vanilin kasar
20,5
49,9
Perubahan peningkatan kemurnian campuran menjadi produk vanilin pada tingkat daya 400 watt dengan lama reaksi 6 menit (Gambar 28), tingkat daya 560 Watt dengan lama reaksi 4 menit (Gambar 29) dan tingkat daya 800 Watt dengan lama reaksi 2 dan 3 menit (Gambar 30), mengalami peningkatan kemurnian yang cukup tinggi. Hal ini terjadi karena proses ekstraksi pada tahapan tersebut sudah cukup maksimal, sehingga komponen senyawa-senyawa pengotor yang dapat mempengaruhi kemurnian vanilin pada produk vanilin kasar sudah berkurang. Komponen tersebut terdapat dalam jumlah yang kecil. Hal ini dapat dilihat pada Lampiran 12, 16, 23 dan 24 pada kemurnian produk vanilin terdapat senyawa pengotor seperti DMSO yang terdeteksi pada waktu retensi 1,5 – 1,9 menit dan senyawa pengotor lain pada waktu retensi 4,0 – 5,8 menit memiliki konsentrasi yang rendah, yaitu sebesar 5 – 11 % dan 0,6 – 3,78 %.
Sedangkan pada tingkat daya 400 Watt dengan lama reaksi 8 menit (Gambar 28), tingkat daya 560 Watt dengan lama reaksi 6 menit (Gambar 29) dan tingkat daya 800 Watt dengan lama reaksi 4 menit (Gambar 30), mempunyai peningkatan kemurnian yang kecil dengan konsentrasi kemurnian produk yang tinggi. Hal ini terjadi karena pada kondisi tersebut merupakan kondisi yang baik berjalannya reaksi oksidasi sehingga membentuk vanilin dalam jumlah yang banyak dan sedikitnya jumlah campuran senyawa-senyawa lain sehingga kemurnian pada campuran vanilin dan produk vanilin setelah diekstrak menjadi lebih tinggi. Hal tersebut dapat dilihat pada Lampiran 14, 18 dan 26 terdapat komponen senyawa pengotor dengan jumlah yang sangat kecil, yaitu dengan konsentrasi 0,2 – 0,5 %. Tingginya kemurnian produk dan sedikitnya jumlah komponen senyawa pengotor sebagai akibat proses ekstraksi yang sempurna sehingga vanilin yang terikat dengan pelarutnya menjadi lebih banyak.