PEMBUATAN VANILIN SEMI SINTETIK DARI
ISOEUGENOL MINYAK CENGKEH DENGAN PEMANASAN
GELOMBANG MIKRO
Oleh :
ROSI CISADESI
F34102007
2007
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
Rosi Cisadesi. F34102007. Pembuatan Vanilin Semi Sintetik dari Isoeugenol Minyak Cengkeh dengan Pemanasan Gelombang Mikro. Di bawah bimbingan Meika Syahbana Rusli dan Edy Mulyono. 2006.
RINGKASAN
Minyak cengkeh telah lama dikenal sebagai mata perdagangan ekspor Indonesia. Pasokan minyak cengkeh Indonesia ke pasar dunia cukup besar, yaitu lebih dari 60 persen kebutuhan dunia. Dari 2080 ton minyak cengkeh yang dipasarkan, Indonesia memasok 1317 ton. Negara-negara maju seperti Amerika Serikat, Inggris dan Jerman memproduksi senyawa isolat eugenol minyak cengkeh dan senyawa turunannya seperti isoeugenol dan vanilin. Harga produk-produk tersebut jauh lebih mahal daripada harga minyak cengkeh. Harga minyak daun cengkeh sekitar Rp 25.000,00 per kg, sedangkan harga eugenol sebesar Rp 75.000,00 per kg dan isoeugenol Rp 95.000,00 per kg.
Vanilin adalah senyawa yang dapat diturunkan dari eugenol. Vanilin merupakan bahan serbaguna yang banyak digunakan sebagai flavor (82 %) oleh industri makanan dan minuman (es krim, cokelat, gula-gula, permen, puding, kue dan soft drink), produk farmasi (13 %) dan produk wewangian (5 %). Secara komersial terdapat produk vanilin alami dan sintetik. Harga produk vanilin alami di pasaran mencapai 10 kali lipat harga vanilin sintetik (USD 9 – 11 per kg). Mahalnya biaya produksi dan harga produk vanilin alami menyebabkan industri-industri pengguna vanilin (makanan dan minuman, farmasi dan parfum) di Indonesia mengimpor vanilin sintetik. Untuk menghemat devisa dan mengurangi ketergantungan terhadap impor vanilin, maka diperlukan usaha produksi vanilin di dalam negeri dengan teknologi proses yang efisien dan kualitas produk yang tinggi.
Prosedur standar yang biasa digunakan dalam sintesis vanilin adalah jalur oksidasi dengan nitrobenzene yang dilarutkan dalam DMSO (Dimetil sulfoksida) pada suhu 130 oC dan lama reaksi 3 jam dengan cara pemanasan konvensional. Lamanya reaksi ini dapat dipersingkat dengan menggunakan pemanasan gelombang mikro. Metode ini relatif mudah dilaksanakan sehingga efisiensi proses tercapai.
Tujuan dari penelitian ini adalah mempelajari sintesis vanilin dengan menggunakan pemanasan gelombang mikro sehingga dapat mempersingkat lama reaksi, mengetahui perbedaan sintesis vanilin menggunakan pemanasan konvensional dan pemanasan gelombang mikro serta mengetahui pengaruh tingkat daya (tingkat pemanasan) dan lama reaksi pada proses sintesis vanilin.
pemanasan konvensional pada suhu 130 oC, lama reaksi 3 jam dengan dua kali ulangan. Analisa yang dilakukan meliputi kemurnian, rendemen, densitas, titik leleh dan kelarutan dalam alkohol 70 %. Hasil penelitian menunjukkan bahwa tingkat daya dan lama reaksi sangat berpengaruh terhadap pembentukan vanilin, rendemen, densitas, titik leleh serta kelarutan dalam alkohol 70 %. Semakin tinggi tingkat daya dan semakin lama waktu aplikasi gelombang mikro, maka semakin banyak vanilin yang terbentuk. Hasil yang dicapai dengan pemanasan gelombang mikro lebih baik daripada pemanasan konvensional.
Kemurnian vanilin setelah menjadi produk vanilin kasar melalui tahapan ekstraksi signifikan lebih tinggi dari campuran vanilin, namun produk yang dihasilkan masih mengandung komponen senyawa pengotor.
Kemurnian produk vanilin kasar pada tingkat daya 400 Watt dengan lama reaksi 4, 6 dan 8 menit sebesar 39,42 %, 80,25 % dan 98,90 %. Kemurnian produk vanilin kasar pada tingkat daya 560 Watt dengan lama reaksi 4, 6 dan 8 menit sebesar 89,76 %, 95,35 % dan 57,95 %. Kemurnian produk vanilin kasar pada tingkat daya 800 Watt dengan lama reaksi 2, 3, 4 menit sebesar 80,30 %, 98,25 % dan 99,60 %.
Rendemen produk vanilin kasar pada tingkat daya 400 Watt dengan lama reaksi 4, 6 dan 8 menit sebesar 1,97 %, 5,00 % dan 7,42 %. Pada tingkat daya 560 Watt dengan lama reaksi 4, 6 dan 8 menit diperoleh rendemen sebesar 6,40 %, 6,84 % dan 9,10 %. Pada tingkat daya 800 Watt dengan lama reaksi 2, 3, dan 4 menit diperoleh rendemen sebesar 4,13 %, 5,96 % dan 8,98 %. Densitas produk vanilin kasar yang dihasilkan berkisar antara 0,456 – 0,670 g/cm3 dan titik lelehnya 61,7 – 74,1 oC serta larut dalam alkohol 70 % dengan rata-rata perbandingan 1 : 2.
Sedangkan analisa produk vanilin kasar pada pemanasan konvensional menghasilkan kemurnian 94,66 %, rendemen 6,20 %, titik leleh 63,8 oC dan densitas 0,621 g/cm3 serta larut dalam alkohol 70 % dengan perbandingan 1 : 2.
PEMBUATAN VANILIN SEMI SINTETIK DARI
ISOEUGENOL MINYAK CENGKEH DENGAN PEMANASAN
GELOMBANG MIKRO
Oleh :
ROSI CISADESI
F34102007
SKRIPSI
Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN
Pada Departemen TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN Fakultas Teknologi Pertanian
Institut Pertanian Bogor
2007
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
INSTITUT PERTANIAN BOGOR FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
PEMBUATAN VANILIN SEMI SINTETIK DARI
ISOEUGENOL MINYAK CENGKEH DENGAN PEMANASAN
GELOMBANG MIKRO
SKRIPSI
Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN
Pada Departemen TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN Fakultas Teknologi Pertanian
Institut Pertanian Bogor
Oleh: ROSI CISADESI
F34102007
Dilahirkan pada tanggal 17 Desember 1984 Di Indaramayu
Tanggal lulus : 29 Desember 2006
Menyetujui Bogor, Januari 2007
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi adalah karya saya sendiri dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Bogor, Desember 2006
RIWAYAT HIDUP
Rosi Cisadesi, lahir di Indramayu pada tanggal 17 Desember 1984 dari orang tua yang bernama Achdini dan Albanah. Penulis adalah anak pertama dari dua bersaudara.
Pendidikan dasar diselesaikan di SDN Sindang 1, Indramayu pada tahun 1996 dan pendidikan menengah pertama di SLTPN II Sindang Indramayu pada tahun 1999. Pada tahun 2002, penulis lulus dari SMUN 1 Sindang Indramayu. Pada tahun yang sama, penulis diterima sebagai mahasiswa IPB jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI) di Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, IPB.
Selama menjadi mahasiswa, penulis menjadi asisten praktikum Laboratorium Lingkungan pada tahun 2004, asisten praktikum Teknologi Minyak Lemak dan Oleokimia pada tahun 2005, asisten praktikum Teknologi Minyak Atsiri dan Kosmetika pada tahun 2005 dan asisten praktikum Peralatan Industri Pertanian pada tahun 2006. Penulis melakukan kegiatan Praktek Lapangan (PL) di Perkebunan dan Pabrik Pengolahan Gula Rajawali Nusantara Indonesia (RNI) Unit II Jatitujuh pada tahun 2005 dengan judul Teknologi Proses Produksi dan Kesetimbangan Uap Air di PT. Rajawali Unit II Jatitujuh- Majalengka. Penulis menyelesaikan penelitian tingkat Sarjana bekerjasama dengan peneliti pada Balai Penelitian dan Pengembangan Pascapanen Pertanian Bogor pada tahun 2006 dengan judul Pembuatan Sintesis Vanilin dari Isoeugenol Minyak cengkeh dengan Menggunakan Gelombang Mikro.
KATA PENGANTAR
Alhamdulillah penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT. atas berkat dan rahmatNya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Penelitian ini ditekankan pada sintesis senyawa yang dihasilkan oleh minyak atsiri khususnya minyak cengkeh dengan judul “Pembuatan Sintesis Vanilin dari Isoeugenol Minyak Cengkeh dengan Pemanasan Gelombang Mikro”untuk memenuhi syarat kelulusan studi S1 di Institut Pertanian Bogor.
Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan terima kasih dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada:
Dr. Ir. Meika Syahbana Rusli, M.Sc selaku dosen pembimbing utama atas segala arahan, bimbingan, dan masukan yang telah diberikan kepada penulis selama masa perkuliahan hingga selesainya skripsi ini.
Ir. Edy Mulyono, MS selaku dosen pembimbing kedua, peneliti pada Balai Besar Penelitian dan Pengembangan (BB Litbang) Pascapanen Pertanian, Bogor, atas bimbingannya dan kerjasamanya selama peneltian berlangsung hingga selesai.
Dr. rer nat. Indah Kristanti selaku dosen penguji yang telah bersedia memberikan saran, masukan dan menguji penulis.
Papah, mamah, dan adikku Reri tercinta yang selalu memberikan dukungan, perhatian, semangat, didikan, do’a, kasih sayang dan usahanya yang tak kenal lelah memperjuangkan segalanya.
Dra. Sri Yuliani, Apt dan Ir. Tatang Hidayat, M.Si., peneliti pada Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Pascapanen Pertanian, Bogor, atas bimbingan, bantuan dan kerjasamanya sehingga penelitian ini dapat berjalan lancar.
Pak Danu atas bantuannya dalam menganalisis Kromatografi Gas.
Pak Tri, Pak Budi, Pak Pujo, Bu Pia atas bantuannya di laboratorium kimia BB Litbang Pascapanen Pertanian Bogor.
Hari Susanto, Farikhin, Wahyudin, Lani Kasigit, Andri Susanto, Rini Budiarti, Fitriati, Iffa selaku teman seperjuangan atas kebersamaan dan bantuannya selama penelitian di BB Litbang Pascapanen Pertanian Bogor.
Sahabat-sahabatku Reni, Dossi, Juari, Dede dan Hendro atas bantuan, dorongan dan kebersamaannya selama masa perkuliahan.
Teman-teman Wisma Panineungan dan Wisma Azzuhkruff atas kebersamaannya.
Keluarga besar Departemen Teknologi Industri Pertanian khususnya dosen-dosen Teknologi Industri Pertanian atas pengetahuan dan dorongannya serta teman-teman TIN’ 39 atas kebersamaannya selama masa perkuliahan.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih belum sempurna, karena itu kritik dan saran untuk perbaikan skripsi ini sangat penulis harapkan. Semoga skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi yang membacanya.
Bogor, Desember 2006
DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR ... iii
DAFTAR ISI ... v
DAFTAR TABEL ... vii
DAFTAR GAMBAR ... viii
DAFTAR LAMPIRAN ... x
I. PENDAHULUAN ... 1
A. LATAR BELAKANG... 1
B. TUJUAN ... 3
II. TINJAUAN PUSTAKA ... 4
A. MINYAK DAUN CENGKEH ... 4
1. Sifat Fisiko – Kimia ... 4
2. Komposisi Kimia ... 6
B. VANILIN DAN SINTESIS VANILIN ... 10
C. PEMANASAN GELOMBANG MIKRO ... 19
1. Gelombang Mikro ... 19
2. Prinsip Pemanasan ... 21
3. Faktor Yang Mempengaruhi Pemanasan Gelombang Mikro ... 23
4. Aplikasi Pemanasan Gelombang Mikro ... 25
III. BAHAN DAN METODE ... 27
A. BAHAN DAN ALAT ... 27
1. Bahan Baku ... 27
2. Bahan Kimia ... 27
3. Alat... ... 27
B. METODE PENELITIAN ... 28
1. Penelitian Pendahuluan ... 28
2. Penelitian Utama ... 30
3. Prosedur Penelitian ... 30
PEMBUATAN VANILIN SEMI SINTETIK DARI
ISOEUGENOL MINYAK CENGKEH DENGAN PEMANASAN
GELOMBANG MIKRO
Oleh :
ROSI CISADESI
F34102007
2007
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
Rosi Cisadesi. F34102007. Pembuatan Vanilin Semi Sintetik dari Isoeugenol Minyak Cengkeh dengan Pemanasan Gelombang Mikro. Di bawah bimbingan Meika Syahbana Rusli dan Edy Mulyono. 2006.
RINGKASAN
Minyak cengkeh telah lama dikenal sebagai mata perdagangan ekspor Indonesia. Pasokan minyak cengkeh Indonesia ke pasar dunia cukup besar, yaitu lebih dari 60 persen kebutuhan dunia. Dari 2080 ton minyak cengkeh yang dipasarkan, Indonesia memasok 1317 ton. Negara-negara maju seperti Amerika Serikat, Inggris dan Jerman memproduksi senyawa isolat eugenol minyak cengkeh dan senyawa turunannya seperti isoeugenol dan vanilin. Harga produk-produk tersebut jauh lebih mahal daripada harga minyak cengkeh. Harga minyak daun cengkeh sekitar Rp 25.000,00 per kg, sedangkan harga eugenol sebesar Rp 75.000,00 per kg dan isoeugenol Rp 95.000,00 per kg.
Vanilin adalah senyawa yang dapat diturunkan dari eugenol. Vanilin merupakan bahan serbaguna yang banyak digunakan sebagai flavor (82 %) oleh industri makanan dan minuman (es krim, cokelat, gula-gula, permen, puding, kue dan soft drink), produk farmasi (13 %) dan produk wewangian (5 %). Secara komersial terdapat produk vanilin alami dan sintetik. Harga produk vanilin alami di pasaran mencapai 10 kali lipat harga vanilin sintetik (USD 9 – 11 per kg). Mahalnya biaya produksi dan harga produk vanilin alami menyebabkan industri-industri pengguna vanilin (makanan dan minuman, farmasi dan parfum) di Indonesia mengimpor vanilin sintetik. Untuk menghemat devisa dan mengurangi ketergantungan terhadap impor vanilin, maka diperlukan usaha produksi vanilin di dalam negeri dengan teknologi proses yang efisien dan kualitas produk yang tinggi.
Prosedur standar yang biasa digunakan dalam sintesis vanilin adalah jalur oksidasi dengan nitrobenzene yang dilarutkan dalam DMSO (Dimetil sulfoksida) pada suhu 130 oC dan lama reaksi 3 jam dengan cara pemanasan konvensional. Lamanya reaksi ini dapat dipersingkat dengan menggunakan pemanasan gelombang mikro. Metode ini relatif mudah dilaksanakan sehingga efisiensi proses tercapai.
Tujuan dari penelitian ini adalah mempelajari sintesis vanilin dengan menggunakan pemanasan gelombang mikro sehingga dapat mempersingkat lama reaksi, mengetahui perbedaan sintesis vanilin menggunakan pemanasan konvensional dan pemanasan gelombang mikro serta mengetahui pengaruh tingkat daya (tingkat pemanasan) dan lama reaksi pada proses sintesis vanilin.
pemanasan konvensional pada suhu 130 oC, lama reaksi 3 jam dengan dua kali ulangan. Analisa yang dilakukan meliputi kemurnian, rendemen, densitas, titik leleh dan kelarutan dalam alkohol 70 %. Hasil penelitian menunjukkan bahwa tingkat daya dan lama reaksi sangat berpengaruh terhadap pembentukan vanilin, rendemen, densitas, titik leleh serta kelarutan dalam alkohol 70 %. Semakin tinggi tingkat daya dan semakin lama waktu aplikasi gelombang mikro, maka semakin banyak vanilin yang terbentuk. Hasil yang dicapai dengan pemanasan gelombang mikro lebih baik daripada pemanasan konvensional.
Kemurnian vanilin setelah menjadi produk vanilin kasar melalui tahapan ekstraksi signifikan lebih tinggi dari campuran vanilin, namun produk yang dihasilkan masih mengandung komponen senyawa pengotor.
Kemurnian produk vanilin kasar pada tingkat daya 400 Watt dengan lama reaksi 4, 6 dan 8 menit sebesar 39,42 %, 80,25 % dan 98,90 %. Kemurnian produk vanilin kasar pada tingkat daya 560 Watt dengan lama reaksi 4, 6 dan 8 menit sebesar 89,76 %, 95,35 % dan 57,95 %. Kemurnian produk vanilin kasar pada tingkat daya 800 Watt dengan lama reaksi 2, 3, 4 menit sebesar 80,30 %, 98,25 % dan 99,60 %.
Rendemen produk vanilin kasar pada tingkat daya 400 Watt dengan lama reaksi 4, 6 dan 8 menit sebesar 1,97 %, 5,00 % dan 7,42 %. Pada tingkat daya 560 Watt dengan lama reaksi 4, 6 dan 8 menit diperoleh rendemen sebesar 6,40 %, 6,84 % dan 9,10 %. Pada tingkat daya 800 Watt dengan lama reaksi 2, 3, dan 4 menit diperoleh rendemen sebesar 4,13 %, 5,96 % dan 8,98 %. Densitas produk vanilin kasar yang dihasilkan berkisar antara 0,456 – 0,670 g/cm3 dan titik lelehnya 61,7 – 74,1 oC serta larut dalam alkohol 70 % dengan rata-rata perbandingan 1 : 2.
Sedangkan analisa produk vanilin kasar pada pemanasan konvensional menghasilkan kemurnian 94,66 %, rendemen 6,20 %, titik leleh 63,8 oC dan densitas 0,621 g/cm3 serta larut dalam alkohol 70 % dengan perbandingan 1 : 2.
PEMBUATAN VANILIN SEMI SINTETIK DARI
ISOEUGENOL MINYAK CENGKEH DENGAN PEMANASAN
GELOMBANG MIKRO
Oleh :
ROSI CISADESI
F34102007
SKRIPSI
Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN
Pada Departemen TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN Fakultas Teknologi Pertanian
Institut Pertanian Bogor
2007
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
INSTITUT PERTANIAN BOGOR FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
PEMBUATAN VANILIN SEMI SINTETIK DARI
ISOEUGENOL MINYAK CENGKEH DENGAN PEMANASAN
GELOMBANG MIKRO
SKRIPSI
Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN
Pada Departemen TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN Fakultas Teknologi Pertanian
Institut Pertanian Bogor
Oleh: ROSI CISADESI
F34102007
Dilahirkan pada tanggal 17 Desember 1984 Di Indaramayu
Tanggal lulus : 29 Desember 2006
Menyetujui Bogor, Januari 2007
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi adalah karya saya sendiri dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Bogor, Desember 2006
RIWAYAT HIDUP
Rosi Cisadesi, lahir di Indramayu pada tanggal 17 Desember 1984 dari orang tua yang bernama Achdini dan Albanah. Penulis adalah anak pertama dari dua bersaudara.
Pendidikan dasar diselesaikan di SDN Sindang 1, Indramayu pada tahun 1996 dan pendidikan menengah pertama di SLTPN II Sindang Indramayu pada tahun 1999. Pada tahun 2002, penulis lulus dari SMUN 1 Sindang Indramayu. Pada tahun yang sama, penulis diterima sebagai mahasiswa IPB jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI) di Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, IPB.
Selama menjadi mahasiswa, penulis menjadi asisten praktikum Laboratorium Lingkungan pada tahun 2004, asisten praktikum Teknologi Minyak Lemak dan Oleokimia pada tahun 2005, asisten praktikum Teknologi Minyak Atsiri dan Kosmetika pada tahun 2005 dan asisten praktikum Peralatan Industri Pertanian pada tahun 2006. Penulis melakukan kegiatan Praktek Lapangan (PL) di Perkebunan dan Pabrik Pengolahan Gula Rajawali Nusantara Indonesia (RNI) Unit II Jatitujuh pada tahun 2005 dengan judul Teknologi Proses Produksi dan Kesetimbangan Uap Air di PT. Rajawali Unit II Jatitujuh- Majalengka. Penulis menyelesaikan penelitian tingkat Sarjana bekerjasama dengan peneliti pada Balai Penelitian dan Pengembangan Pascapanen Pertanian Bogor pada tahun 2006 dengan judul Pembuatan Sintesis Vanilin dari Isoeugenol Minyak cengkeh dengan Menggunakan Gelombang Mikro.
KATA PENGANTAR
Alhamdulillah penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT. atas berkat dan rahmatNya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Penelitian ini ditekankan pada sintesis senyawa yang dihasilkan oleh minyak atsiri khususnya minyak cengkeh dengan judul “Pembuatan Sintesis Vanilin dari Isoeugenol Minyak Cengkeh dengan Pemanasan Gelombang Mikro”untuk memenuhi syarat kelulusan studi S1 di Institut Pertanian Bogor.
Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan terima kasih dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada:
Dr. Ir. Meika Syahbana Rusli, M.Sc selaku dosen pembimbing utama atas segala arahan, bimbingan, dan masukan yang telah diberikan kepada penulis selama masa perkuliahan hingga selesainya skripsi ini.
Ir. Edy Mulyono, MS selaku dosen pembimbing kedua, peneliti pada Balai Besar Penelitian dan Pengembangan (BB Litbang) Pascapanen Pertanian, Bogor, atas bimbingannya dan kerjasamanya selama peneltian berlangsung hingga selesai.
Dr. rer nat. Indah Kristanti selaku dosen penguji yang telah bersedia memberikan saran, masukan dan menguji penulis.
Papah, mamah, dan adikku Reri tercinta yang selalu memberikan dukungan, perhatian, semangat, didikan, do’a, kasih sayang dan usahanya yang tak kenal lelah memperjuangkan segalanya.
Dra. Sri Yuliani, Apt dan Ir. Tatang Hidayat, M.Si., peneliti pada Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Pascapanen Pertanian, Bogor, atas bimbingan, bantuan dan kerjasamanya sehingga penelitian ini dapat berjalan lancar.
Pak Danu atas bantuannya dalam menganalisis Kromatografi Gas.
Pak Tri, Pak Budi, Pak Pujo, Bu Pia atas bantuannya di laboratorium kimia BB Litbang Pascapanen Pertanian Bogor.
Hari Susanto, Farikhin, Wahyudin, Lani Kasigit, Andri Susanto, Rini Budiarti, Fitriati, Iffa selaku teman seperjuangan atas kebersamaan dan bantuannya selama penelitian di BB Litbang Pascapanen Pertanian Bogor.
Sahabat-sahabatku Reni, Dossi, Juari, Dede dan Hendro atas bantuan, dorongan dan kebersamaannya selama masa perkuliahan.
Teman-teman Wisma Panineungan dan Wisma Azzuhkruff atas kebersamaannya.
Keluarga besar Departemen Teknologi Industri Pertanian khususnya dosen-dosen Teknologi Industri Pertanian atas pengetahuan dan dorongannya serta teman-teman TIN’ 39 atas kebersamaannya selama masa perkuliahan.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih belum sempurna, karena itu kritik dan saran untuk perbaikan skripsi ini sangat penulis harapkan. Semoga skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi yang membacanya.
Bogor, Desember 2006
DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR ... iii
DAFTAR ISI ... v
DAFTAR TABEL ... vii
DAFTAR GAMBAR ... viii
DAFTAR LAMPIRAN ... x
I. PENDAHULUAN ... 1
A. LATAR BELAKANG... 1
B. TUJUAN ... 3
II. TINJAUAN PUSTAKA ... 4
A. MINYAK DAUN CENGKEH ... 4
1. Sifat Fisiko – Kimia ... 4
2. Komposisi Kimia ... 6
B. VANILIN DAN SINTESIS VANILIN ... 10
C. PEMANASAN GELOMBANG MIKRO ... 19
1. Gelombang Mikro ... 19
2. Prinsip Pemanasan ... 21
3. Faktor Yang Mempengaruhi Pemanasan Gelombang Mikro ... 23
4. Aplikasi Pemanasan Gelombang Mikro ... 25
III. BAHAN DAN METODE ... 27
A. BAHAN DAN ALAT ... 27
1. Bahan Baku ... 27
2. Bahan Kimia ... 27
3. Alat... ... 27
B. METODE PENELITIAN ... 28
1. Penelitian Pendahuluan ... 28
2. Penelitian Utama ... 30
3. Prosedur Penelitian ... 30
5. Pengamatan ... 34
1. Pengamatan Produk Vanilin ... 34
2. Pengamatan Bahan Baku Isoeugenol ... 38
6. Analisis Data ... 40
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ... 41
A. PENELITIAN PENDAHULUAN ... 41
1. Karakterisasi Bahan Baku dan Produk Vanilin Komersial ... 41
2. Pemilihan Metode ... 43
B. PENELITIAN UTAMA ... 50
1. Reaksi Sintesis Vanilin ... 50
a. Tahap Oksidasi dan Hidrolisis ... 50
b. Tahap Ekstraksi ... 56
2. Rendemen ... 64
3. Densitas ... 70
4. Titik Leleh ... 72
5. Kelarutan dalam Alkohol 70% ... 74
6. Perbandingan Hasil Sintesis Vanilin dengan Pemanasan Gelombang Mikro dan Pemanasan Konvensional ... 76
V. KESIMPULAN DAN SARAN ... 79
A. KESIMPULAN ... 79
B. SARAN ... 80
DAFTAR PUSTAKA ... 81
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Syarat mutu minyak daun cengkeh dan bunga cengkeh ... 5
Tabel 2. Sifat fisiko – kimia minyak bunga cengkeh hasil penelitian di
Inggris dan Zanzibar ... 5
Tabel 3. Komposisi kimia dan sifat fisik minyak daun cengkeh, dikutip
dari Bedoukian (1967); Guenther (1950) ... 6
Tabel 4. Sifat fisiko-kimia eugenol ... 7
Tabel 5. Sifat fisiko-kimia isoeugenol ... 9
Tabel 6. Sifat fisiko kimia cis- dan trans-isoeugenol... 9
Tabel 7. Sifat fisiko kimia eugenol asetat dan β-kariofilen ... 10
Tabel 8. Sifat fisiko kimia vanilin ... 11
Tabel 9. Sifat fisiko – kimia nitrobenzene ... 18
Tabel 10. Sifat fisiko - kimia DMSO ... 19
Tabel 11. Sifat fisiko-kimia isoeugenol ... 41
Tabel 12. Sifat fisiko-kimia vanilin komersial ... 42
Tabel 13. Sifat fisiko-kimia hasil sintesis vanilin metode modifikasi 1
dan metode modifikasi 2 ... 45
Tabel 14. Perbandingan rendemen vanilin yang dihasilkan dari penelitian ini dengan rendemen vanilin hasil penelitian Sastrohamidjojo
(1981) ... 67
Tabel 15. Kelarutan produk vanilin kasar dalam alkohol 70 % ... 74
Tabel 16. Perbandingan hasil sintesis vanilin menggunakan oven
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Rumus bangun eugenol ... 8
Gambar 2. Rumus bangun isoeugenol ... 9
Gambar 3. Rumus bangun trans-isoeugenol dan cis- isoeugenol ... 10
Gambar 4. Rumus bangun vanilin ... 11
Gambar 5. Reaksi pembentukan vanilin dari lignin ... 13
Gambar 6. Reaksi pembentukan vanilin dari guaiakol ... 13
Gambar 7. Reaksi pembentukan vanilin dari coniferin ... 14
Gambar 8. Reaksi oksidasi pembentukan vanilin ... 15
Gambar 9. Panjang gelombang dan frekuensi spektrum elektromagnetik ... 20
Gambar 10. Mekanisme interaksi gelombang mikro interaksi ionik (a) dan interaksi dipolar (b) ... 22
Gambar 11. Oven gelombang mikro merk Sharp R-248 J ... 27
Gambar 12. Diagram alir proses sintesis vanilin ... 33
Gambar 13. Alat kromatografi gas ... 36
Gambar 14. Alat untuk mengukur titik leleh (elektrothermal) ... 37
Gambar 15. Pengaruh metode modifikasi terhadap kemurnian vanilin ... 45
Gambar 16. Pengaruh metode modifikasi terhadap rendemen vanilin ... 46
Gambar 17. Reaksi penggeseran kesetimbangan ke sebelah kiri ... 47
Gambar 18. Reaksi penggeseran kesetimbangan ke sebelah kanan ... 47
Gambar 19. Pengaruh lama reaksi pada tingkat daya 400 watt terhadap
Gambar 20. Pengaruh lama reaksi pada tingkat daya 560 watt terhadap
kemurnian campuran vanilin ... 53
Gambar 21. Pengaruh lama reaksi pada tingkat daya 800 watt terhadap
kemurnian campuran vanilin ... 53
Gambar 22. Pengaruh tingkat daya pada lama reaksi 4 menit terhadap
kemurnian campuran vanilin ... 55
Gambar 23. Reaksi perubahan vanilin menjadi vanilin bisulfit ... 57
Gambar 24. Reaksi pemisahan bisulfit dari vanilin bisulfit ... 57
Gambar 25. Pengaruh terhadap lama reaksi pada tingkat daya 400 watt
terhadap kemurnian produk vanilin ... 60
Gambar 26. Pengaruh terhadap lama reaksi pada tingkat daya 560 watt
terhadap kemurnian produk vanilin ... 60
Gambar 27. Pengaruh terhadap lama reaksi pada tingkat daya 800 watt
terhadap kemurnian produk vanilin ... 60
Gambar 28. Peningkatan kemurnian campuran vanilin menjadi produk
vanilin pada tingkat daya 400 watt... 62
Gambar 29. Peningkatan kemurnian campuran vanilin menjadi produk
vanilin pada tingkat daya 400 watt... 62
Gambar 30. Peningkatan kemurnian campuran vanilin menjadi produk
vanilin pada tingkat daya 400 watt... 62
Gambar 31. Pengaruh lama reaksi pada tingkat daya 400 watt, 560 watt
dan 800 watt terhadap rendemen vanilin ... 64
Gambar 32. Pengaruh lama reaksi pada tingkat daya 400 watt, 560 watt
dan 800 watt terhadap densitas vanilin ... 71
Gambar 33. Pengaruh lama reaksi pada tingkat daya 400 watt, 560 watt
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1a Hasil analisis metode modifikasi 1 dan metode modifikasi 2 .. 85
Lampiran 1b. Hasil analisis sintesis vanilin metode konvensional
Sastroamidjoyo dan 1/8 Sastroamdisjoyo (modifikasi 1) ... 85
Lampiran 2a. Hasil analisis kemurnian vanilin pada tingkat daya 400 watt, 560 watt dan 800 watt. ... 86
Lampiran 2b. Hasil analisis rendemen produk vanilin pada tingkat daya
400 watt, 560 watt dan 800 watt. ... 87
Lampiran 2c. Hasil analisis densitas produk vanilin pada tingkat daya
400 watt, 560 watt dan 800 watt. ... 87
Lampiran 2d. Hasil analisis titik leleh produk vanilin pada tingkat daya
400 watt, 560 watt dan 800 watt. ... 88
Lampiran 2e. Hasil analisis kelarutan dalam alkohol 70 % produk vanilin pada tingkat daya 400 watt, 560 watt dan 800 watt. ... 88
Lampiran 3a. Hasil analisis standar deviasi kemurnian campuran vanilin
pada tingkat daya 400 Watt, 560 Watt dan 800 Watt ... 89
Lampiran 3b. Hasil analisis standar deviasi kemurnian produk vanilin kasar pada tingkat daya 400 Watt, 560 Watt dan 800 Watt ... 90
Lampiran 3c. Hasil analisis standar deviasi rendemen vanilin pada tingkat daya 400 Watt, 560 Watt dan 800 Watt ... 91
Lampiran 3d. Hasil analisis standar deviasi densitas vanilin pada tingkat
daya 400 Watt, 560 Watt dan 800 Watt ... 92
Lampiran 3e. Hasil analisis standar deviasi titik leleh vanilin pada tingkat daya 400 Watt, 560 Watt dan 800 Watt ... 93
Lampiran 4. Analisis puncak kromatogram berdasarkan waktu retensi ... 94
Lampiran 5. Kromatogram kemurnian isoeugenol standar dan vanilin
Lampiran 6. Kromatogram kemurnian vanilin campuran dan produk vanilin metode modifikasi 1 (tingkat daya 560 watt, lama
reaksi 4 menit, ulangan 1) ... 98
Lampiran 7. Kromatogram kemurnian vanilin campuran dan produk vanilin metode modifikasi 1 (tingkat daya 560 watt, lama
reaksi 4 menit, ulangan 2) ... 99
Lampiran 8. Kromatogram kemurnian vanilin campuran dan produk vanilin metode modifikasi 2 (tingkat daya 560 watt, lama
reaksi 4 menit, ulangan 1) ... 100
Lampiran 9. Kromatogram kemurnian vanilin campuran dan produk vanilin metode modifikasi 2 (tingkat daya 560 watt, lama
reaksi 4 menit, ulangan 2) ... 101
Lampiran 10. Kromatogram kemurnian campuran vanilin dan produk vanilin pada tingkat daya 400 watt dengan lama reaksi
4 menit, ulangan 1 ... 102
Lampiran 11. Kromatogram kemurnian campuran vanilin dan produk vanilin pada tingkat daya 400 watt dengan lama reaksi
4 menit, ulangan 2 ... 103
Lampiran 12. Kromatogram kemurnian campuran vanilin dan produk vanilin pada tingkat daya 400 watt dengan lama reaksi
6 menit, ulangan 1 ... 104
Lampiran 13. Kromatogram kemurnian campuran vanilin dan produk vanilin pada tingkat daya 400 watt dengan lama reaksi
6 menit, ulangan 2 ... 105
Lampiran 14. Kromatogram kemurnian campuran vanilin dan produk vanilin pada tingkat daya 400 watt dengan lama reaksi
8 menit, ulangan 1 ... 106
Lampiran 15. Kromatogram kemurnian campuran vanilin dan produk vanilin pada tingkat daya 400 watt dengan lama reaksi
8 menit, ulangan 2 ... 107
Lampiran 16. Kromatogram kemurnian campuran vanilin dan produk vanilin pada tingkat daya 560 watt dengan lama reaksi
4 menit, ulangan1 ... 108
Lampiran 17. Kromatogram kemurnian campuran vanilin dan produk vanilin pada tingkat daya 560 watt dengan lama reaksi
Lampiran 18. Kromatogram kemurnian campuran vanilin dan produk vanilin pada tingkat daya 560 watt dengan lama reaksi
6 menit, ulangan 1 ... 110
Lampiran 19. Lromatogram kemurnian campuran vanilin dan produk vanilin pada tingkat daya 560 watt dengan lama reaksi
6 menit, ulangan 2 ... 111
Lampiran 20. Kromatogram kemurnian campuran vanilin dan produk vanilin pada tingkat daya 560 watt dengan lama reaksi
8 menit, ulangan 1 ... 112
Lampiran 21. Kromatogram kemurnian campuran vanilin dan produk vanilin pada tingkat daya 560 watt dengan lama reaksi
8 menit, ulangan 2 ... 113
Lampiran 22. Kromatogram kemurnian campuran vanilin dan produk vanilin pada tingkat daya 800 watt dengan lama reaksi
2 menit, ulangan 1 ... 114
Lampiran 23. Kromatogram kemurnian campuran vanilin dan produk vanilin pada tingkat daya 800 watt dengan lama reaksi
2 menit, ulangan 2 ... 115
Lampiran 24. Kromatogram kemurnian campuran vanilin dan produk vanilin pada tingkat daya 800 watt dengan lama reaksi
3 menit, ulangan 1 ... 116
Lampiran 25. Kromatogram kemurnian campuran vanilin dan produk vanilin pada tingkat daya 800 watt dengan lama reaksi
3 menit, ulangan 2 ... 117
Lampiran 26. Kromatogram kemurnian campuran vanilin dan produk vanilin pada tingkat daya 800 watt dengan lama reaksi
4 menit, ulangan 1 ... 118
Lampiran 27. Kromatogram kemurnian campuran vanilin dan produk vanilin pada tingkat daya 800 watt dengan lama reaksi
4 menit, ulangan 2 ... 119
Lampiran 28. Kromatogram kemurnian campuran vanilin dan produk
vanilin metode Sastromidjoyo ... 120
Lampiran 29. Kromatogram kemurnian campuran vanilin dan produk vanilin dengan metode modifikasi 1 dengan refluks,
Lampiran 30. Kromatogram kemurnian campuran vanilin dan produk vanilin dengan metode modifikasi 1 dengan refluks,
ulangan 2 ... 122
Lampiran 31. Gambar sampel campuran vanilin dan produk vanilin
kasar ... 123
Lampiran 32. Gambar sampel produk vanilin kasar dan vanilin standar ... 124
I. PENDAHULUAN
A. LATAR BELAKANG
Minyak cengkeh telah lama dikenal sebagai mata perdagangan ekspor Indonesia. Minyak cengkeh dihasilkan dari penyulingan uap dan air bunga, gagang dan daun cengkeh yang digunakan dalam industri farmasi, parfum, kosmetik dan industri flavor makanan dan minuman. Saat ini usaha penyulingan minyak cengkeh dilakukan oleh rakyat dengan alat yang masih sederhana di sentra-sentra produksi cengkeh seperti Jawa Barat, Jawa Tengah, Jawa Timur dan Sulawesi Utara. Pasokan minyak cengkeh Indonesia ke pasar dunia cukup besar, yaitu lebih dari 60 persen kebutuhan dunia. Dari 2080 ton minyak cengkeh yang dipasarkan, Indonesia pemasok 1317 ton (Departemen Pertanian, 2005).
Pemakaian minyak cengkeh di dalam negeri masih sangat terbatas, secara garis besar dari komoditi minyak cengkeh Indonesia yang diekspor ke luar negeri masih berupa bahan mentah. Salah satu cara untuk meningkatkan nilai tambah dan daya guna minyak cengkeh, sebagaimana yang dilakukan di negara-negara maju seperti Amerika Serikat, Inggris dan Jerman adalah dengan memproduksi senyawa isolat eugenol minyak cengkeh dan senyawa turunannya seperti isoeugenol dan vanilin. Harga produk-produk tersebut jauh lebih mahal daripada harga minyak cengkeh.
Menurut Uhe (2005), harga minyak cengkeh Indonesia di pasaran internasional pada bulan Februari 2005 sebesar USD 4,25 per kg, eugenol USD 7,8 per kg. Sedangkan menurut Indesso (2006), harga minyak daun cengkeh sekitar Rp 25.000,00 per kg, eugenol sebesar Rp 75.000,00 per kg dan harga isoeugenol Rp 95.000,00 per kg.
(5 %) (Tidco, 2005). Secara komersial terdapat produk vanilin alami dan sintetik. Vanilin alami harganya sangat mahal dan digunakan hanya pada pasar tertentu. Permintaan vanilin alami mengalami kenaikan 15 persen tiap tahunnya, namun permintaan tersebut tidak semua terpenuhi. Untuk memproduksi 1 kg vanilin alami dibutuhkan biaya USD 82 dibandingkan USD 15 untuk 1 kg vanilin sintetik (Tidco, 2005). Sementara itu, harga produk vanilin alami di pasaran mencapai 10 kali lipat harga vanilin sintetik (USD 9 – 11 per kg) (Fridge, 2004). Sedangkan menurut pengamatan sendiri di beberapa pasar, harga vanilin alami sebesar Rp 3,6 juta per kg.
Mahalnya biaya produksi dan harga produk vanilin alami menyebabkan industri-industri pengguna vanilin (makanan dan minuman, farmasi dan parfum) di Indonesia mengimpor vanilin sintetik. Impor vanilin sintetik tersebut sebagian besar didatangkan dari China. Pada tahun 2000-2004, Indonesia mengimpor vanilin sintetik sebanyak 137,8 – 174,2 ton dengan nilai USD 1,191 – 1,3 juta (BPS, 2004). Produksi vanilin sintetik dunia diperkirakan sebesar 3000 ton per tahun, sedangkan total permintaan pasar global vanilin sintetik mencapai 3500 ton pada tahun 2000. Seiring dengan berkembangnya industri makanan, minuman dan farmasi diperkirakan kebutuhan vanilin sintetik dunia akan terus meningkat dengan laju 8 – 9 % per tahun dengan pangsa pasar USA 27 %, Eropa 45 %, Asia 21 %, dan lainnya 7 % (Tidco, 2005). Untuk menghemat devisa dan mengurangi ketergantungan terhadap impor vanilin, maka diperlukan usaha produksi vanilin di dalam negeri dengan teknologi proses yang efisien dan kualitas produk yang tinggi.
lebih tinggi. Metode ini relatif mudah dilaksanakan dengan waktu yang relatif singkat.
B. TUJUAN
Tujuan dari penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Mempelajari sintesis vanilin dari isoeugenol minyak cengkeh dengan penggunaan pemanasan gelombang mikro (microwave) sehingga dapat mempercepat waktu reaksi.
2. Mengetahui perbedaan sintesis vanilin dengan pemanasan konvensional dan pemanasan gelombang mikro (microwave).
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. MINYAK DAUN CENGKEH
1. Sifat Fisiko – Kimia
Minyak daun cengkeh merupakan salah satu minyak atsiri yang
cukup banyak dihasilkan di Indonesia dengan cara penyulingan air dan
uap. Minyak daun cengkeh mengandung dua komponen utama yaitu
eugenol (80 – 90 %) dan kariofelin (10 – 20 %) (Sastrohamidjojo, 2002).
Minyak daun cengkeh berupa cairan yang berwarna bening sampai
kekuning-kuningan, mempunyai rasa yang pedas, keras dan berbau aroma
cengkeh. Warnanya akan berubah menjadi coklat atau berwarna ungu jika
terjadi kontak dengan besi atau akibat penyimpanan. Minyak daun
cengkeh digunakan sebagai bahan baku industri pangan, parfum, farmasi,
dan bahan pembuatan vanilin sintetik
Kualitas minyak daun cengkeh ditentukan dari kandungan fenol,
terutama eugenol, eugenol asetat dan warna minyak (Guenther, 1950).
Komponen lain yang turut menentukan adalah golongan monoterpen,
hidrokarbon, seskuiterpen dan senyawa aromatik (Purseglove et al., 1981). Hasil penyulingan dan sifat fisiko kimia minyak daun cengkeh
tergantung pada sumber dan kualitas tanaman cengkeh, metode
penyulingan serta keadaan bahan yang akan disuling, apakah penyulingan
dari cengkeh utuh atau yang dirajang (Purseglove et al., 1981). Cengkeh utuh yang didestilasi dapat menghasilkan minyak dengan kandungan
eugenol tinggi dengan bobot jenisnya 1,06, sedangkan cengkeh yang
ditumbuk akan menghasilkan minyak dengan kadar eugenol sedikit lebih
rendah dengan bobot jenis di bawah 1,06. Pada umumnya minyak daun
cengkeh berkadar eugenol lebih rendah dibandingkan dengan minyak
bunga cengkeh. Tabel 1 memperlihatkan syarat mutu minyak daun
(EOA,1970), sedangkan Tabel 2 memperlihatkan sifat fisiko-kimia
minyak bunga cengkeh hasil penelitian di Inggris dan Zanzibar.
Tabel 1. Syarat mutu minyak daun cengkeh dan bunga cengkeh
Karakteristik Nilai Minyak Daun Cengkeh Minyak Bunga
Cengkeh Bobot jenis 25/25 oC
Indeks Bias 25 oC Putaran Optik Kadar Eugenol (%)
Kelarutan dalam alkohol 70 % Warna kuning pucat pada waktu
disuling, cepat berubah menjadi coklat atau ungu
1,048 – 1,056
Tabel 2. Sifat fisiko – kimia minyak bunga cengkeh hasil penelitian di Inggris dan Zanzibar
Sifat Cara Penyulingan Air PenyulinganPenyulingan Uap
Inggris
Bobot Jenis pada 15 oC Kadar Eugenol (%) volume
Zanzibar
2. Komposisi Kimia
Menurut Masada (1976) di dalam Leody (1992), dalam minyak daun cengkeh terdapat senyawa-senyawa β-kariofilen, metil salisilat, metil eugenol, eugenol dan isoeugenol. Minyak daun cengkeh juga
mengandung eugenol asetat, metil-n-amil keton dan seskuiterpenol dalam
jumlah yang sangat kecil.
Komposisi utama minyak daun cengkeh adalah eugenol (70 sampai
90 persen), di samping eugenol asetat (sekitar 5 -7 persen) dan
seskuiterpen kariofilen (terutama β-kariofilen 5 – 12 persen). Metil-n-amil keton merupakan komponen yang turut menentukan bau dalam minyak
cengkeh (Purseglove et al., 1981). Tabel 3 memperlihatkan komposisi kimia dan sifat fisik minyak daun cengkeh.
Tabel 3. Komposisi kimia dan sifat fisik minyak daun cengkeh, dikutip dari Bedoukian (1967) dan Guenther (1950)
a. Eugenol
Eugenol merupakan persenyawaan terbesar yang terdapat dalam
minyak cengkeh (Syzigium aromaticum). Menurut Ketaren (1985), kandungan eugenol dalam minyak cengkeh agak berbeda untuk bagian
tanaman cengkeh yaitu pada daun cengkeh sebesar 79 – 90 %, 85 – 95 %
dari kuncup bunga, 90 – 95 % dari tangkai bunga.
Eugenol adalah senyawa dari golongan hidrokarbon teroksidasi
(oxygenated hydrocarbon) yang merupakan cairan minyak tidak berwarna atau sedikit kekuningan, mudah menguap, akan menjadi coklat
jika kontak dengan udara dan berasa getir. Mempunyai rumus molekul
C10H12O2 dan bobot molekul 164,2 g/mol. Tata nama eugenol adalah
1-hidroksi 2-metoksi 4-alil benzena. Senyawa eugenol digunakan sebagai flavor dalam produk rokok, minuman tidak beralkohol, es krim, permen karet dan berbagai produk pangan serta kosmetik (Bedoukian,
1967).
Menurut Kurniawan (2005), untuk mendapatkan eugenol dari
minyak cengkeh, biasanya dilakukan dengan penambahan NaOH atau
KOH 3-5% sehingga membentuk garamnya yaitu natrium atau kalium
eugenolat yang larut dalam air. Dengan penambahan asam klorida (HCl)
akan membebaskan eugenol yang kemudian diekstraksi dengan eter.
Sifat fisiko kimia eugenol ditunjukkan pada Tabel 4 dan rumus bangun
eugenol ditunjukkan pada Gambar 1.
Tabel 4. Sifat fisiko-kimia eugenol
Karakteristik Nilai
1:5 atau 1:6 dalam alkohol 50%, tidak larut dalam air, larut dalam eter, kloroform dan asam asetat.
OH
OCH3
CH2CH=CH2
Gambar 1. Rumus bangun eugenol (Parry,1922)
Dari rumus bangun eugenol pada Gambar 1 dapat dilihat bahwa
eugenol adalah suatu alkohol siklis monohidrat atau suatu fenol,
sehingga dapat bereaksi dengan basa kuat seperti NaOH, KOH atau
Ca(OH)2. Jika dipanaskan dalam alkali, eugenol akan dikonversi
menjadi isoeugenol (Guenther, 1950).
b. Isoeugenol
Isoeugenol terdapat di dalam berbagai minyak atsiri, tetapi
kandungan yang terbesar terutama terdapat di dalam minyak cengkeh.
Sebagian besar berada bersama eugenol, tetapi bukan sebagai komponen
utama.
Minyak cengkeh mengandung sejumlah kecil isoeugenol. Dengan
proses pemanasan dalam alkali eugenol dapat diisomerisasi menjadi
isoeugenol. Nama lain dari isoeugenol adalah 1-hidroksi-2-metoksi- 4-propenil benzen. Menurut Bedoukian (1967), senyawa isoeugenol berwarna agak bening, mempunyai bau floral, manis dan rasa seperti bunga cengkeh. Isoeugenol (C10H12O2) dengan berat molekul 164,2
g/mol merupakan bumbu masak (flavoring agent), zat pewangi, bahan baku pembuatan vanilin dan isoeugenol asetat (Sastrohamidjojo, 2002).
Isoeugenol juga digunakan sebagai pemberi flavor pada produk rokok, minuman tidak beralkohol, es krim, permen karet dan kosmetik.
12 – 18 %, berwarna kekuning-kuningan dan merupakan cairan kental
dengan aroma cengkeh, namun aromanya lebih lunak. Isoeugenol
mempunyai titik didih yang lebih tinggi dari eugenol. Sifat fisiko kimia
selengkapnya dari isoeugenol dapat dilihat pada Tabel 5 dan Tabel 6
serta rumus bangun isoeugenol ditunjukkan pada Gambar 2 dan
Gambar 3.
Tabel 5. Sifat fisiko-kimia isoeugenol
Karakteristik Nilai Bobot jenis (25oC)
Indeks bias 20 0C Titik didih (oC) Kelarutan
1,079 – 1,085 1,572 – 1,577 262 – 266 oC 1:5 dalam alkohol 50 %
Sumber: EOA (1970)
OH
OCH3
CH=CH-CH3
Gambar 2. Rumus bangun isoeugenol (Parry, 1922)
Tabel 6. Sifat fisiko kimia cis- dan trans- isoeugenol
Karakteristik cis-isoeugenol trans-isoeugenol Bobot jenis (20oC)
Indeks bias 20 0C Titik didih (oC)
1,084 1,571 262 oC
1,088 1,579 266 oC
OH OH
Gambar 3. Rumus bangun trans-isoeugenol dan cis-isoeugenol (Sastrohamidjojo, 2002)
c. Non Eugenol
Komponen non eugenol yang terdapat dalam jumlah besar adalah
eugenol asetat (sekitar 5 -7 persen) dan seskuiterpen kariofilen (terutama
β-kariofilen sekitar 5 – 12 persen). Sifat fisiko kimia kedua bahan tersebut dapat dilihat pada Tabel 7.
Tabel 7. Sifat fisiko-kimia eugenol asetat dan β-kariofilen
B. VANILIN DAN SINTESIS VANILIN
Vanilin (4-hidroksi-3-metoksi benzaldehida) merupakan padatan kristal berwarna putih atau sedikit berwarna kuning, biasanya berbentuk jarum dan
mempunyai bau (aroma) yang khas. Vanilin dapat digunakan sebagai flavor Karakteristik Eugenol asetat β-Kariofilen Rumus molekul
Semi padat dan berwarna kuning jika terkena panas
281 – 282 oC
(82 %) oleh industri makanan dan minuman (es krim, cokelat, gula-gula,
permen, puding, kue dan soft drink), produk farmasi (13 %) dan produk wewangian (5 %) (Tidco, 2005). Vanilin dapat dipakai sebagai bahan baku
pembuatan obat, antara lain L-dopa yaitu suatu asam amino untuk pengobatan penyakit Parkinson, keracunan mangan dan distonia muskulari juga dipakai untuk sintesis trimethapriim, suatu chemoterapeutikum untuk penanggulangan infeksi saluran kencing dan saluran pernafasan (Sastrohamidjojo, 2002).
Tabel 8 memperlihatkan sifat fisiko-kimia vanilin dan Gambar 4
memperlihatkan rumus bangun vanilin.
Tabel 8. Sifat fisiko-kimia vanilin
Karakteristik Nilai Rumus Molekul
Bobot molekul Titik leleh Titik didih Densitas Bentuk Kelarutan
C8H8O3
152,14 g/mol 80 – 83 oC
285 oC 0,60 g/cm3 Padat, kristal jarum
Sedikit larut dalam air, larut dalam benzena, sangat larut dalam alkohol, aseton, aseton, eter, kloroform, asam asetat glasial,
dan karbon disulfida, serta larut dalam air yang mengandung hidroksida dari logam alkali.
Sumber: Tidco (2005)
OH
OCH3
CHO
Gambar 4. Rumus bangun vanilin (Parry, 1922)
Vanilin secara alami berasal dari ekstraksi buah Vanilla planifolia, tanaman merambat yang berasal dari Mexico, Honduras dan Guatemala.
diusahakan di Pulau Jawa dan Bali (Sari, 2003). Kadar vanilin yang ada
dalam buah vanila tergantung tempat tumbuhnya, misalnya di Mexico 1,5 %
dan di Pulau Jawa 2,7 % (Kurniawan, 2005).
Menurut Syaflan (1996) dalam Sari (2003), proses yang harus dilalui dari buah vanila sangat panjang, mulai dari pemetikan buah jika buah sudah
masak, kemudian dilayukan dengan pemanasan atau dicelupkan sebentar
dalam air panas, lalu difermentasikan sampai warna buah menjadi hitam.
Buah vanila yang telah selesai difermentasi kemudian diekstraksi dan akan
menghasilkan vanilin dengan rendemen kurang lebih 3 – 4 %. Sedangkan
menurut Suwarso et al., (2002), vanilin yang dihasilkan selama proses penyimpanan (fermentasi) buah vanila terbentuk melalui reaksi pemutusan
glikosida secara enzimatik. Proses alami ini hanya menghasilkan 2 – 3 %
vanilin murni.
Vanilin di samping dihasilkan secara alami, juga dapat diperoleh dengan
cara sintesis. Oleh karena proses produksi vanilin alami membutuhkan waktu
yang lama dan hanya menghasilkan sedikit vanilin murni serta harga vanilin
alami yang sangat mahal jika dibandingkan dengan vanilin sintetik, maka
umumnya di negara-negara maju alternatif memperoleh vanilin agar dapat
mencukupi kebutuhan dunia dilakukan dengan cara sintesis.
Beberapa cara sintesis vanilin yang telah diketahui adalah sebagai
berikut:
1. Dari Lignin
Sebagian besar vanilin sintetik dihasilkan dari lignin yang berasal
dari limbah industri pulp. Sejumlah 5 – 10 % vanilin diperoleh pada pemanasan lignin dengan alkali metal hidroksida. Pengasaman
(asidifikasi) pada reaksi alkali membebaskan vanilin yang selanjutnya
diekstraksi dengan eter atau pelarut yang tidak bercampur lainnya
OH OH OCH3 OCH3
Lignin
Dipanaskan oksidasi OH-
CH=CH-CH2OH CHO
Gambar 5. Reaksi pembentukan vanilin dari lignin (Soelistyowati, 2001)
Produksi vanilin sintetik dari lignin yang berasal dari limbah
industri pulp telah dibatasi di negara-negara maju. Karena dalam pembuatan vanilin ini banyak sekali macam reagen yang digunakan, sehingga dalam produk akhir dikhawatirkan masih terdapat sisa-sisa
reagen yang bersifat racun (Darwis, 1989).
2. Dari Guaiakol
Guaiakol diperoleh dari tar kayu guaiakol. Guaiakol direaksikan
selama 2 hari dengan formaldehida dan p-nitroso-dimetil anilin dalam metanol, kemudian dituang ke dalam air dan HCl. Metanol dihilangkan
dengan destilasi, kemudian produk reaksi di ekstraksi dengan benzene dan
dihasilkan vanilin setelah benzene diuapkan. Reaksinya dapat dilihat pada
Gambar 6.
OH OH OH N(CH3)2
OCH3 O OCH3 OCH3
+ H-C-H +
CH2OH CHO NH2Cl
Gambar 6. Reaksi pembentukan vanilin dari guaikol (Soelistyowati, 2001)
p-nitro-dimetil anilin
3. Dari Coniferin
Coniferin adalah suatu glikosida yang didapatkan dalam getah
tumbuh-tumbuhan dari kambium coniferin. Coniferin tersebut dioksidasi oleh asam kromat menghasilkan glukovanilin yang akan terurai oleh asam
menjadi vanilin dan glukosa. Reaksinya dapat dilihat pada Gambar 7.
O(C6H11O5) O(C6H11O5) OH
OCH3 CrO3 OCH3 asam OCH3
+ C6H12O6
CH=CH-CH2OH CHO CHO
Gambar 7. Reaksi pembentukan vanilin dari coniferin (Soelistyowati, 2001)
4. Dari Eugenol Minyak Cengkeh
Pada prinsipnya pembuatan vanilin semi sintetik dari minyak
cengkeh melalui tahapan beberapa produk antara yaitu eugenol dan
isoeugenol. Oleh karenanya sintesis vanilin ini dapat terjadi dengan dua
cara, yaitu 1) Dengan memisahkan terlebih dahulu non-eugenol dalam
minyak cengkeh dan 2) Sintesis dilakukan langsung di dalam minyak
cengkeh tanpa perlu memisahkan non-eugenol, artinya non-eugenol baru
dipisahkan setelah terbentuknya isoeugenol. Menurut Soemadiharga
(1973), prinsip pembuatan vanilin dari eugenol adalah reaksi isomerisasi
yang disusul dengan reaksi oksidasi.
Menurut Carey (2003), oksidasi pada senyawa organik adalah proses
peningkatan jumlah ikatan di antara karbon dan oksigen (ikatan C–O) atau
penurunan jumlah ikatan karbon – hidrogen (ikatan C–H). Menurut
Sastrohamidjojo (2002), oksidasi isoeugenol menjadi vanilin oleh
nitrobenzena dalam media alkali merupakan serangkaian transfer elektron
dari OH– ke senyawa nitro melalui substrat tidak jenuh.
Tahap pertama dari proses pembuatan vanilin ini ialah mengubah
eugenol menjadi isoeugenol. Proses yang biasa digunakan untuk
mengubah eugenol menjadi isoeugenol adalah pemanasan dalam alkali
kuat dan untuk ini dipakai KOH. Reaksi yang terjadi dapat dilihat pada
Gambar 8.
OH OK
OCH3 KOH OCH3
CH2=CH-CH2 CH=CH-CH3
Eugenol K-isoeugenol
Untuk tahap oksidasi, dipergunakan nitrobenzena. Reaksi yang terjadi:
Selanjutnya garam kalium vanilat yang terbentuk diasamkan dengan
HCl. Reaksinya:
KO OH
OCH3 OCH3
+ HCl + KCl
CHO CHO K- Vanilat Vanilin
Dari berbagai cara yang telah disebutkan dalam sintesis vanilin, yang
ada kaitannya langsung dengan penelitian ini adalah sintesis dari isoeugenol
minyak cengkeh. Sintesis vanilin dari isoeugenol dan eugenol minyak
cengkeh telah banyak diteliti di Indonesia dan luar negeri dengan
menggunakan prosedur yang berbeda-beda.
Prosedur standar yang biasa digunakan dalam sintesis vanilin dari
isoeugenol adalah jalur oksidasi dengan nitrobenzene yang dilarutkan dalam
DMSO. Keunggulan metode ini yaitu relatif mudah dilaksanakan (suhu
130 oC, waktu 3 jam) dengan tingkat efisiensi cukup tinggi. Dihasilkan
produk vanilin kasar 13,5 gram (56,25%) dan 4,6 gram vanilin murni (19 %)
dari 24 gram bahan baku isoeugenol dengan kemurnian yang tinggi
(Sastrohamidjojo, 1981).
Soemadhiharga et al., (1973), memproduksi vanilin dari eugenol dalam skala besar yang direaksikan dengan KOH, nitrobenzene dan air di dalam
autoklaf pada suhu 170 – 190 oC dan tekanan 8 atm menghasilkan rendemen
3,6 %. Sari (2003), menyatakan bahwa vanilin dengan hasil sedikit diperoleh
dari hasil oksidasi eugenol asetat dengan kalium permanganat. Selain itu
vanilin juga dapat diperoleh dari isoeugenol dengan zat-zat pengoksidasi
lainnya, seperti oksigen, ozon dan merkuri oksida dalam larutan alkalis.
Boult et al., (1970), juga menyatakan metode lain yang digunakan untuk proses oksidasi eugenol menjadi vanilin adalah penggunaan nitrobenzene atau
homolognya yang lebih tinggi dengan adanya fenol, azobenzene, natrium
meta-nitrobenzenasulfonat dengan soda kaustik dan anilin menghasilkan
rendemen dan kemurnian yang tinggi. Pada sintesis vanilin digunakan pelarut
dimetil sulfoksida (DMSO). Hal ini dikarenakan masalah yang dihadapi
dalam penggunaan metode ini adalah kesulitan bahan baku dan mahalnya
harga untuk mendapatkan azobenzene dan natrium meta-nitrobenzenasulfonat
serta penggunaan anilin yang sangat berbahaya.
Dalam perkembangan terakhir, sintesis vanilin dilakukan dengan
pemanasan menggunakan gelombang mikro (microwave). Metode sintesis vanilin menggunakan pemanasan gelombang mikro telah dilakukan
eugenol menjadi isoeugenol dan oksidasi isoeugenol menjadi vanilin pada
tingkat daya 680 Watt dengan lama reaksi 2 menit menghasilkan rendemen
vanilin sebesar 86,1 %. Metode ini relatif mudah dilaksanakan. Pemakaian
gelombang mikro untuk aktivasi reaksi telah diketahui dapat mempercepat laju
reaksi dalam waktu yang jauh lebih singkat sehingga efisiensi dapat diperoleh.
Berdasarkan pertimbangan di atas, dalam penelitian ini metode penggunaan
oksidator nitrobenzene dengan DMSO sebagai pelarut dan penggunaan
pemanasan gelombang mikro (microwave) digunakan untuk menghasilkan vanilin sintetik dari isoeugenol minyak cengkeh.
Suatu reaksi oksidasi dapat berjalan dengan sempurna dan mencapai
kesetimbangan karena adanya oksidator. Oksidator nitrobenzene merupakan
oksidator kuat dan mudah digunakan untuk reaksi oksidasi sintesis vanilin.
Agar oksidator nitrobenzene ini cepat bereaksi dengan bahan, maka
ditambahkan DMSO (Dimetil sulfoksida) untuk memudahkan nitrobenzene bereaksi.
a. Nitrobenzene
Nitrobenzene merupakan cairan berwarna kuning pucat, memiliki
bau yang khas dan beracun. Nitrobenzene meleleh pada suhu 5,85 oC dan
mendidih pada suhu 211oC, sedikit larut dalam air dan sangat larut dalam
etanol, eter, benzen dan Dimetilsulfoksida (DMSO). Memiliki rumus
molekul C6H5NO2. Nitrobenzene biasanya digunakan sebagai oksidator
yang baik untuk reaksi oksidasi isoeugenol menjadi vanilin dalam
pembuatan vanilin sintetik dan juga dapat digunakan untuk memproduksi
anilin dan methyl diphenyl diisocyanate (MDI) (Mannsville, 1991).
Menurut Arthur (1956), nitrobenzene berasal dari benzene dan asam
nitrat melalui metode purifikasi atau pemurnian, dengan pencucian dan
penyulingan uap. Cairan dan uapnya sangat berbahaya serta cepat
menyerap melalui kulit. Dikemas dalam botol gelas berwarna gelap,
kaleng atau drum besi. Nitrobenzene digunakan sebagai komponen isolasi
selulosa, bahan untuk pelitur atau penggosok logam dan pelitur sepatu,
bahan baku untuk industri anilin, benzidin, azobenzene dan lain-lain.
Sifat fisiko kimia nitrobenzene dapat dilihat pada Tabel 9.
Tabel 9. Sifat fisiko – kimia nitrobenzene
Sumber: Mannsville (1991)
b. DMSO
Menurut Fesseden (1982), Dimetil sulfoksida (DMSO) dibuat dalam skala industri dengan oksidasi udara terhadap dimetil sulfida. Cairan ini juga merupakan hasil samping industri kertas. DMSO merupakan pelarut
yang serbaguna. Zat ini merupakan pelarut yang ampuh baik untuk ion
anorganik maupun untuk senyawa organik. Seringkali pereaksi lebih
tinggi reaktivitasnya dalam DMSO dibandingkan dalam pelarut alkohol.
DMSO mudah menembus kulit dan pernah digunakan untuk membantu
penyerapan obat-obatan lewat kulit. Namun DMSO juga dapat membuat
racun dan kotoran terserap. Jika DMSO terkena tangan, maka dalam
waktu yang singkat akan sampai ke indra citarasa (lidah).
Menurut Tidwell (1990), DMSO dikenal sebagai metil sulfoxide, dimethyl sulphoxide, dimethylsulfoxide, methylsulfinylmethane atau sulfinylbismethane. Memiliki rumus molekul C2H6OS, merupakan cairan
higroskopik yang tidak berwarna. DMSO merupakan pelarut polar, sedikit
berasa getir dan dapat dicampur dengan air (Arthur, 1956). Dapat larut
dalam bahan pelarut organik seperti alkohol, ester, keton dan hidrokarbon Karakteristik Nilai Bobot jenis (25oC)
Bobot molekul Titik leleh (oC) Titik didih (oC)
Kelarutan
1,199 kg/L 123,06 g/mol
5,85 oC 210,9 oC
berbau harum. Di dalam sintesis organik, DMSO dapat juga digunakan
untuk reaksi oksidasi (Tidwell, 1990).
Dimetilsulfoksida dapat mengganggu sistem pencernaan, pernapasan, mudah kontak dengan mata dan kulit. DMSO memiliki tingkat toxisitas
yang rendah. Kontak yang panjang dapat menyebabkan infeksi kulit dan
merusakkan ginjal atau hati. Sifat fisiko kimia DMSO dapat dilihat pada
Tabel 10.
Tabel 10. Sifat fisiko - kimia DMSO
Karakteristik Nilai Bobot jenis (25oC)
Bobot molekul Titik leleh (oC) Titik didih (oC) Kelarutan
1,1004 g/cm3 78,13 g/mol
18,5 oC 189 oC
Larut dalam air, etanol, benzen dan kloroform
Sumber: Tidwell (1990)
C. PEMANASAN GELOMBANG MIKRO
1. Gelombang Mikro
Gelombang mikrodidefinisikan sebagai gelombang elektromagnetik
dengan panjang gelombang antara 1,0 cm – 1,0 m, yaitu dengan frekuensi
antara 0,3 – 30 GHz (Whittaker, 1997). Dalam spektrum frekuensi,
gelombang mikro terletak antara gelombang radio dan inframerah
(Whittaker, 1997).
Menurut Taylor (2005) sesuai dengan namanya, oven gelombang
mikro adalah pemanas yang bekerja dengan menggunakan gelombang
radio, adapun frekuensi yang digunakan antara 900 – 30000 MHz.
Federal Communications Comission menetapkan bahwa untuk keperluan industri, ilmu pengetahuan dan kesehatan digunakan empat besaran
frekuensi yaitu 915 MHz, 2450 MHz, 5800 MHz dan 24125 MHz. Hal ini
mengganggu frekuensi gelombang lainnya dan aman bagi kesehatan
manusia. Untuk keperluan di rumah tangga dan industri, gelombang
mikro umumnya menggunakan frekuensi 2450 MHz yaitu pada panjang
gelombang 12,25 cm.
Menurut Pozar (1993), gelombang mikro (microwave) merupakan gelombang radio pendek berfrekuensi tinggi yang terletak di antara
gelombang berfrekuensi sangat tinggi (infrared) dan gelombang radio
konvensional. Gelombang mikroini memiliki rentang panjang gelombang
mulai dari 1 mm sampai dengan 30 cm. Gelombang mikro merupakan
suatu bentuk gelombang elektromagnet sebagai cahaya dan bergerak di
udara setara dengan kecepatan cahaya (c = 2,9979 x 108 m/s). Gelombang
ini dibangkitkan oleh tabung elektron khusus, seperti klistron dan
magnetron (ini sebabnya gelombang mikro sering juga disebut
magnetron). Biasanya tabung elektron tersebut dilengkapi dengan pengatur frekuensi baik berupa resonator, oskilator atau perangkat sejenis.
Panjang Gelombang dan Frekuensi Spektrum Elektromagnetik
ditunjukkan pada Gambar 9.
Gambar 9. Panjang gelombang dan frekuensi spektrum elektromagnetik Whittaker (1997)
Panjang Gelombang (meter)
Frekuensi (Hertz)
10-3 10-2 10-1 100 101 102
1012 1011 1010 109 108 107
Infra merah Microwave Frekuensi Radio
10-4
Gelombang mikro sebagaimana gelombang elektromagnetik yang
lain dipancarkan dari satu sumber ke segala arah dan dapat dipantulkan
atau diserap oleh benda. Untuk penggunaan praktis perlu diperhatikan
bahwa gelombang mikro direfleksikan oleh bahan metal, menembus
bahan-bahan seperti udara, porselin, plastik dan dapat diserap oleh air,
bahan pangan dan pertanian yang kemudian akan melepaskan panas.
Energi yang dihasilkannya memiliki keuntungan di antaranya adalah daya
penetrasi yang relatif tinggi dan seragam. Hal ini dapat terjadi karena
molekul-molekul cairan di dalam bahan secara serentak mengalami rotasi
dan vibrasi sehingga terjadi keseragaman pelepasan panas di setiap titik di
dalam bahan.
2. Prinsip Pemanasan
Mariana (2004) menyatakan bahwa pemanasan dengan
menggunakan gelombang mikro merupakan akibat dari adanya interaksi
antara kandungan bahan dengan gelombang elektromagnetik.
Prinsip dasar dari pemanasan gelombang mikro yaitu adanya agitasi
molekul-molekul polar atau ion-ion yang bergerak karena adanya gerakan
medan magnetik atau elektrik. Dengan adanya gerakan medan tersebut,
diantara partikel-partikel mencoba untuk berorientasi atau mensejajarkan
dengan medan tersebut. Pergerakan partikel terbatas oleh adanya gaya
pembatas (interaksi inter partikel dan ketahanan elektrik) yang menahan
gerakan partikel dan membangkitkan gerakan acak menghasilkan panas
(Taylor, 2005).
Energi gelombang mikro adalah radiasi non-ionisasi yang
menyebabkan pergerakan molekul, yaitu interaksi antara komponen listrik
dari gelombang dengan partikel bermuatan berupa migrasi dari ion-ion dan
rotasi dari dipol-dipol dari sampel dengan tidak merubah struktur molekul
(Taylor, 2005). Perubahan energi gelombang mikro menjadi panas dapat
sehingga hanya molekul ionik dan rotasi dua kutub yang dapat berinteraksi
dengan gelombang mikro untuk memproduksi panas. Gambar 10
menunjukkan mekanisme perubahan energi gelombang mikro menjadi
panas.
Gambar 10. Mekanisme interaksi gelombang mikro interaksi ionik (a) dan interaksi dipolar (b) (Taylor, 2005)
Konduksi ionik disebabkan oleh tumbukan akibat migrasi ionik yang
terjadi dalam medan elektromagnetik. Panas dapat dilepaskan akibat
adanya rotasi dua kutub berdasarkan penjajaran molekul secara permanen
maupun terinduksi oleh medan elektromagnetik. Apabila suatu substansi
diletakkan dalam oven, substansi tersebut akan menerima perubahan
medan gelombang dengan tiga arah orthogonal, yaitu dari atas ke bawah,
satu sisi yang lain dan dari depan ke belakang sebanyak 2,45 miliar kali
per detik. Medan osilasi frekuensi tinggi ini disebut medan gelombang
mikro. Daya rata-rata yang dihasilkan oleh medan tersebut akan
mempercepat pergerakan partikel di satu arah dan kemudian ke arah
sebaliknya. Jika partikel yang dipercepat tersebut bertumbukan dengan
partikel lain, maka akan terjadi perpindahan energi kinetik yang
menyebabkan pergerakan agitasi yang lebih cepat dibandingkan dengan
sebelumnya. Agitasi partikel ini akan meningkatkan temperatur partikel.
Selain itu partikel akan berinteraksi dengan partikel di sekitarnya. Energi
panas akan dipindahkan, sehingga seluruh partikel akan mempunyai Medan listrik bolak-balik
E
Ion natrium Molekul air
(a) (b)
Na+ Cl- O=
H+
temperatur yang sama. Proses perpindahan energi ini merupakan
mekanisme pemanasan gelombang mikro secara konduksi ionik.
Rotasi dua kutub terjadi apabila suatu molekul yang mempunyai
struktur dua kutub ditempatkan di dalam medan osilasi listrik. Molekul
tersebut akan mendapatkan energi rotasional sesuai dengan arah medan.
Ketika medan tersebut dipasang, seluruh molekul akan berada sesuai
dengan arah medan awal. Ketika arah medan dibalikkan molekul akan
berputar terbalik dan menimbulkan tumbukan lebih lanjut dengan
tetangganya. Energi tumbukan ini akan diubah menjadi peningkatan
temperatur molekul, di samping temperatur akibat agitasi termal yang
telah ada (Taylor, 2005).
Menurut Pozar (1993), oven gelombang mikro beroperasi dengan
pelepasan gelombang mikro oleh tabung elektron sehingga
molekul-molekul air dalam bahan akan teragitasi, yang kemudian menimbulkan
getaran, dan akhirnya akan memproduksi panas. Gelombang mikro akan
masuk melalui bagian atas ruang oven yang dilengkapi dengan kipas
pemusing yang bertugas untuk menyebarkan panas yang dihasilkan tadi ke
seluruh bagian oven. Kombinasi panas berintensitas tinggi dengan
pusingan tadi menyebabkan cepatnya proses pemasakan. Uniknya panas
yang dihasilkan ini tak dapat menembus wadah (container) logam, tetapi dapat dengan mudah menembus wadah non logam.
3. Faktor Yang Mempengaruhi Pemanasan Gelombang Mikro
a. Tipe Oven Gelombang Mikro
Bagian dari oven gelombang mikro yang mempengaruhi reaksi
pemanasan adalah ruangan tempat sampel pada oven gelombang mikro
itu sendiri. Terdapat dua tipe dasar dari oven gelombang mikro, yaitu
single mode dan multi mode. Variasi dari pemanasan tempat sampel gelombang mikro mempengaruhi tipe dasar dari oven gelombang
dari reaksi kimia yang berlangsung. Tipe single mode menghasilkan gelombang berdiri di dalam ruangan oven, untuk ini dimensi dari
ruangan tempat sampel harus dikontrol secara teliti untuk merespon
secara sistematik panjang gelombang dari gelombang mikro tersebut.
Kelebihan tipe ini adalah tingkat pemanasan dapat dikontrol dengan
memposisikan sampel pada daerah yang paling baik intensitasnya,
dengan catatan bahwa gangguan apapun (bahkan dari sampel) akan
dapat mengganggu pola dari gelombang dan akan mempengaruhi
keefektifan proses pemanasan tipe ini. Oleh karena itu volume dan
kandungan dari sampel harus tepat, sehingga pola gelombang berdiri
tidak terganggu (Taylor, 2005).
Desain oven gelombang mikro tipe multi mode sangat menghindari terbentuknya gelombang berdiri. Tujuan pembuatannya
terletak pada produksi ketidakberaturan sebanyak-banyaknya di dalam
ruangan oven. Untuk mencapai keadaan ini, dimensi dari ruangan
tempat sampel harus dibentuk sedemikian rupa agar tidak terjadi
gelombang penuh dalam ruangan oven. Kelebihan dari oven
gelombang mikro tipe ini adalah posisi dan skala sampel dapat
divariasikan.
Kedua tipe dari oven gelombang mikro ini dapat dimanfaatkan
untuk kepentingan reaksi kimia yang spesifik untuk tujuan yang
berbeda. Tipe single mode dapat dimanfaatkan untuk meneliti keadaan reaksi secara spesifik, sedangkan tipe multi mode digunakan untuk percobaan dengan ukuran sampel bervariasi, tetapi dengan pengamatan
yang tidak terlalu spesifik (Taylor, 2005).
b. Sifat Materi Terhadap Gelombang Mikro
Sifat material terhadap gelombang mikro berbeda-beda, tidak
semua material cocok untuk digunakan dalam pemanasan gelombang
mikro. Ada tiga material yang dibedakan menurut sifatnya terhadap
