I. BAHAN DAN ALAT
3. RIZKI NOORANJAS SEPTIANISA
ASISTEN : YOSIA NICO WIJAYA
KUANTITAS REAGEN
NO JENIS REAGEN KUANTITAS
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. Na2SO4 anhidris H2SO4 pekat HCl 0,01N NaOH 5 N CuSO4 . 5H2O Aquadest MO Zn
H3BO3 jenuh (8-9 gram) Sampel (ikan tenggiri)
10 gr 25 ml 100 ml 100 ml 5 gr 100 ml @ 3 tetes 4gr 150 ml TUGAS TAMBAHAN :
CATATAN : SEMARANG, 13 APRIL 2015
ASISTEN ASISTEN
YOSIA NICO YOSIA NICO WIJAYA
NIM. 21030111140170 JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO
- Faktor konversi nitrogen pada ikan tenggiri
- Kadar protein, kadar air, kadar abu pada ikan tenggiri
Titrasi 3x @ 10 ml Destruksi 2 jam
terjadinya pemecahan ikatan kovalen atau peptida. Perubahan ini disebut dengan denaturasi protein. Denaturasi protein melibatkan rusaknya struktur sekunder dan tersier namun tidak cukup kuat untuk memecahkan ikatan peptida, sehingga struktur primer protein (rangkaian asam amino) tetap sama.
Denaturasi protein dapat terjadi dengan berbagai macam perlakuan, antara lain dengan perlakuan panas, pH, garam dan tegangan permukaan. Suhu mulai terjadinya denaturasi sebagan besar protein terjadi berkisar antara 70-75oC. Setelah mengalami denaturasi, protein akan mengendap, karena gugus-gugus yang bermuatan positif dan negatif dalam jumlah yang sama atau netral atau dalam keadaan titik isoelektrik. Oleh karena itu, kita bisa mengamati adanya presipitasi atau koagulasi protein. Terjadi pemutusan ikatan hidrogen, interaksi hidrofobik dan ikatan garam sehingga molekul protein tidak memiliki lipatan lagi. Protein yang mengalami denaturasi juga akan mengalami perubahan seperti naiknya viskositas (karena mol menjadi asimetris dan hilangnya lipatan) dan meningkatnya rotasi optis larutan protein (Ophardt, 2003).
Karbohidrat
Karbohidrat adalah polihidroksil-aldehid atau polihidroksil-keton. Bentuk molekul karbohidrat paling sederhana terdiri dari satu molekul gula sederhana yang disebut monosakarida, misalnya glukosa, galaktosa, dan fruktosa. Banyak karbohidrat merupakan polimer yang tersusun dari molekul gula yang terangkai menjadi rantai yang panjang serta dapat pula bercabang, disebut dengan polisakarida, misalnya pati, kitin, dan selulosa. Selain monosakarida dan polisakarida, terdapat pula disakarida (rangkaian dua monosakarida) dan oligosakarida (rangkaian beberapa monosakarida). Selama perlakuan panas, seperti blanching, pendidihan, atau pengalengan bahan makanan, kandungan karbohidrat dengan berat molekul rendah (yaitu mono dan disakarida) di dalamnya akan menurun, seperti juga mikronutrien (Fox dkk., 2008).
zat ini disamping berfungsi sebagai bahan bakar dalam tubuh juga sebagai zat pembangun dan pengatur. Protein adalah sumber asam-asam amino yang mengandung unsur-unsur C, H, O, dan N yang tidak dimiliki lemak atau karbohidrat. Molekul protein mengandung pula fosfor, belerang, dan jenis protein yang mengandung unsur logam seperti besi dan tembaga (Winarno, 1991). Sampel yang dipergunakan dalam analisa kadar protein adalah Produk kerupuk udang yang banyak beredar di pasaran. Dan metode yang dipakai untuk analisa protein ini berdasarkan pada SNI 01-2891-1992 yaitu semimikro kjeldahl. Dari namanya dapat diketahui bahwa metode semimikro kjeldahl dalam analisanya menggunakan sampel yang cukup kecil, yaitu 0,51 g. Metode semimikro kjeldahl adalah penentuan jumlah protein melalui penentuan jumlah N, sehingga total hasilnya disebut jumlah protein kasar atau Crude Protein
1. Tahap Dekstruksi
Sampel yang telah ditimbang saat pengujian adalah kode A 0,5029 g dan kode B 0,05003. Setelah itu dimasukan dalam labu kjeldahl 100 mL. dan ditambahkan 2 g campuran selen dan 25 ml H2SO4 pekat, dan dipanaskan.
Pada tahap ini, sampel dipanaskan dalam asam sulfat pekat sehingga terjadi penguraian sampel menjadi unsur-unsurnya yaitu unsur-unsur C, H, O, N, S, dan P. Unsur N dalam protein ini dipakai untuk menentukan kandungan protein dalam suatu bahan. 0.51 gram sampel yaitu kerupuk udang ditambah dengan katalisator N 0,5-1 gram dibungkus dengan kertas saring untuk memudahkan dalam memasukkan ke dalam tabung reaksi besar, karena jika tidak sampel dan katalisator akan tercecer. Selain itu kertas saring juga berfungsi untuk menyaring filtrat dengan residu. Katalisator berfungsi untuk mempercepat proses destruksi dengan menaikkan titik didih asam sulfat saat dilakukan penambahan H2SO4 pekat serta mempercepat kenaikan suhu asam sulfat, sehingga destruksi berjalan
lebih cepat. Katalisator N terdiri dari campuran K2SO4 dan HgO dengan perbandingan 20 : 1. Tiap 1 gram K2SO4 dapat menaikkan titik didih 30C (Sudarmadji, dkk., 1996). Karena titik didih tinggi maka asam sulfat akan membutuhkan waktu yang lama untuk menguap. Karena hal ini kontak asam
katalisator N dan 3 ml H2SO4 agar analisa lebih tepat. Blanko ini berfungsi sebagai faktor koreksi dari adanya senyawa N yang berasal dari reagensia yang digunakan.
Setelah ditambah katalisator N, sampel dimasukkan dalam tabung reaksi besar kemudian ditambah dengan 3 ml H2SO4 pekat. H2SO4 pekat yang dipergunakan untuk destruksi diperhitungkan dari adanya bahan protein. Asam sulfat yang bersifat oksidator kuat akan mendestruksi sampel menjadi unsurunsurnya. Untuk mendestruksi 1 gram protein diperlukan 9 gram asam sulfat. Penambahan asam sulfat dilakukan dalam ruang asam untuk menghindari S yang berada di dalam protein terurai menjadi SO2 yang sangat berbahaya. Setelah penambahan asam sulfat larutan menjadi keruh.
Tabung reaksi besar yang berisi sampel kemudian ditempatkan dalam alat destruksi (destruktor) dan ditutup. Setelah siap alat di-ON-kan sehingga terjadi pemanasan yang mengakibatkan reaksi berjalan lebih cepat. Sampel didestruksi hingga larutan berwarna jernih yang mengindikasikan bahwa proses destruksi telah selesai. Selama destruksi, akan terjadi reaksi sebagai berikut :
HgO + H2SO4 HgSO4 + H2O 2 HgSO4 Hg2SO4 + SO2 + 2 O2
Hg2SO4 + 2 H2SO4 2 HgSO4 + 2 H2O + SO2 (CHON) + O2 + H2SO4 CO2 + H2O + (NH4)2SO4 (Sudarmadji, 1996)
analisa kuantitatif besi adalah Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Metode ini cukup peka untuk analisis logam besi dalam jumlah renik, pelaksanaannya relatif praktis, cepat dan dapat digunakan untuk berbagai mac am bentuk cuplikan, baik itu cuplikan cair maupun material biologis. Kelebihan lain SSA adalah spesifik untuk analisis besi dalam campuran dengan unsur logam lain tanpa diperlukan pemisahan pendahuluan.
Preparasi cuplikan sangat menentukan keberhasilan analisis SSA. Preparasi cuplikan dapat dilakukan dengan destruksi kering dan destruksi basah. Pada destruksi kering suhu pengabuan harus diperhatikan karena banyak elemen abu yang dapat menguap pada suhu tinggi, selain itu suhu pengabuan juga dapat menyebabkan dekomposisi senyawa tertentu. Oleh karena itu suhu pengabuan untuk setiap bahan berbeda-beda bergantung komponen yang ada dalam bahan tersebut (Anderson, Richard, 1991). Menurut Christian, G.D (1994), destruksi kering secara umum dilakukan pada suhu antara 400-550 ° C selama 4 sampai 8 jam untuk mendestruksi senyawa organik dan bahan lain yang ada dalam c uplikan
sehingga kadar logam yang akan dianalisis dapat ditetapkan dengan cara SSA setelah cuplikan dilarutkan dengan asam kuat. Menurut ASTM (1994) dan Elmer (1982) penentuan Fe dilakukan dengan pengabuan pada suhu 500°C. Menurut Lee, K (1980) pengabuan dilakukan pada suhu 525°C selama 12-24 jam untuk penentuan Fe.