• Tidak ada hasil yang ditemukan

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

B. Saran

Berdasarkan pembahasan , dapat dikemukakan beberapa saran sebagai berikut. 1. Perlu adanya penelitian lebih lanjut untuk mengetahui faktor adsorpsi yang

lain, seperti variasi pH dan suhu.

2. Perlu adanya kajian lebih lanjut dengan model isoterm yang lain agar dapat menyimpulkan secara tepat isoterm adsorpsi Ca2+ pada silika gel.

44

DAFTAR PUSTAKA

Adriani, Rizky. (2011). Analisa Kadar Kalsium Oksida (CaO) Dan Magnesium Oksida (MgO) Pada Pupuk Dolomit Dan Kiserit Secara Titrasi Kompleksometri. Skripsi. Medan : Universitas Sumatera Utara.

Akhinov, F. A., Hati, D. P., Nazriati, dan Setyawan, H. (2010). Sintesis Silika Aerogel Berbasis Abu Bagasse dengan Pengeringan Pada Tekanan Ambient. Prosiding : Seminar Rekayasa Kimia dan Proses. Surabaya : ITS. Altaher, H., and ElQada, E. (2011). Investigation of the treatment of colored water

using efficient locally available adsorbent. International Journal Of Energy

And Environment. 2 (6) :1113-1124.

Anderson, M. A., and Rubin, A. J. (1981). Adsorption Of Inorganics At Solid-Liquid Interfaces. Ann Arbor Science. United States of Amerika.

Atkins, P. W. (1999). Kimia Fisika, Jilid 2, Edisi Keempat. Jakarta : Erlangga. Benefield, L.D., Judkins, J.F., Weand, B.L. (1982). Process Chemistry for Water

and Wastewater Treatment. Prentice-Hall, Inc., Englewood Cliffs.

Danks, A.E., Hall, S.R., and Schnepp, Z. (2016). The evolution of ‘sol–gel’

chemistry as a technique for materials synthesis. Review. Royal Society of

Chemistry. Mater. Horiz., 3: 91-112.

García, R. and Báez, A. P. (2012). Atomic Absorption Spectrometry (AAS), Atomic Absorption Spectroscopy, Muhammad Akhyar Farrukh (Ed.), InTech, diakses dari : http://www.intechopen.com/books/atomic-absorption-spectroscopy/atomic-absorption-spectrometry-aas pada tanggal 8 Oktober 2016.

Govindarajan, D. dan Jayalakhsmi, G. (2011). XRD, FTIR and Microstructure Studies of Calcined Sugarcane Bagasse Ash. Advances in Applied Science

Research. 2 (3): 544-549.

Goyal, A., Kunio, H., Hidehiko, O., Mandula. (2009). Properties and Reactivity of Sugarcane Bagasse Ash. Tottory : Tottory University.

Hariharan, V. and Sivakumar, G. (2013). Studies On Synthesized Nanosilica Obtained From Bagasse Ash. International Journal of ChemTech Research. 5. (3). 1263-126.

Ikhsan, J., Sulastri, S., dan Priyambodo, E. (2015). Pengaruh pH Pada Adsorpsi Kation Unsur Hara Ca2+ dan K+ Oleh Silika dari Lumpur Lapindo. Jurnal

Penelitian Saintek. 20 (1). 10-18.

Ikhsan, J., Sulastri, S., dan Priyambodo, E. (2015a). Studi Kinetika Sorpsi Unsur Hara oleh Silika dari Lumpur Lapindo Termodifikasi Sulfonat dan Aminokuartener untuk Memahami Potensi Lumpur sebagai Bahan Pupuk SRF (Slow Release Fertilizer). Artikel. Yogyakarta:UNY.

45

Kalaphaty, U., Proctor, A., dan Schultz, J. (2000). Production and Properties of Flexible Sodium Silicate Fils From Rice Hull Ash Silica. Bioresource

Technology. 72 (2), 99-106.

Kamath, S. R. dan Proctor, A. (1997). Silica Gel from Rice Hull Ash: Preparation and characterization. AACC International. 75 (4). 484-487.

Kim, M. J., and Chea, G. H. (2012). Study on the PV Driven Dehumidifying System with Oyster Shell and Thermoelectric Device. Journal of the Korean Society

of Marine Environment and Safety, 18 (3), 287-293.

Kristianingrum, S., Siswani, E. D., dan Fillaeli, A.( 2011). Pengaruh Jenis Asam pada Sintesis Silika Gel dari Abu Bagasse dan Uji Sifat Adsorptifnya terhadap Ion Logam Tembaga (II). Prosiding Seminar Nasional Kimia . Yogyakarta :UNY.

Kul, A. R., and Koyuncu, H. (2010). Adsorption Of Pb(II) Ions From Aqueous Solution By Native And Active Bentonite: Kinetic, Equilibrium And Thermodynamic Study. Journal of Hazardous Materials. 179, 332-339. Lakdawala, M.M., Patel, Y.S. (2012). The effect of low cost material Bagasse Fly

ash to the removal of COD Contributing component of combined waste water of Sugar Industry. Scholar Research Library. 4 (2), 852-857.

Mahatmanti, F. W., Nuryono, dan Narsito. (2016). Adsorption of Ca(II), Mg(II), Zn(II), and Cd(II) on Chitosan Membrane Blended with Rice Hull Ash Silica and Polyethylene Glycol. Indonesian. J. Chem. 16 (1), 45-52. Mardiana, I., Wardhani, S., dan Purwonugroho, D. (2013). Pengaruh pH Dan

Waktu Aging dalam Sintesis Silika Xerogel Berbasis Sekam Padi. Kimia

Student Journal, 2(1),337-344.

Martell, A. E. and Hancock, R. D. (1996). Metal Complexes in Aqueous Solutions. New York: Plenum Press.

Masel, R. (1996). Principal of Adsorpstion and Reaction on Solid Surface. New York: John Willey & Sons Inc.

Nazriati, Setyawan, H., Winardi, S. Arizanova, R., dan Vantiningtyas, E. E. (2011). Sintesis Silika Aerogel dengan Bahan Dasar Abu Bagasse. Reaktor. 13 (4), 220-224.

Nuryono and Narsito. (2005). Effect of Acid Concentration on Characters Of Silica Gel Synthesized from Sodium Silicate. Indonesian. J. Chem., 5 (1), 23 – 30. Oscik, J. (1982). Adsorption. New York: John Wiley & Sons Inc.

Prastiyanto, A., Azmiyawati, C., dan Darmawan, A. (2009). Pengaruh penambahan merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap kemampuan adsorpsi gel silika dari kaca pada ion logam cadmium. Semarang : Universitas Diponegoro. Rouquerol, F., Rouquerol, J., and Sing, K. (1999). Adsorption By Powders And

Porous Solids: Principles, Methodology And Applications. London : Academic Press.

46

Sastrohamidjojo, H. (1992). Spektroskopi. Yogyakarta: Liberty. Sastrohamidjojo, H. (2007). Spektroskopi. Yogyakarta: Liberty.

Scherperel, G. (2007). Electrosprayionization Tandem Mass Spectrometry For The Detection And Characterization Of Smokeless Powders. Thesis. Michigan State University.

Scott, R.P.W. (1993). Silica Gel and Bonded Phases, Their Production, Properties and use in LC. New York : John Willey & Sons Inc.

Smith, B. C. (1998). Infrared Spectral Interpretation: A Systematic Approach. Florida : CRC Press LLC.

Sriyanti, T., Nuryono, dan Narsito. (2005). Sintesis Bahan Hibrida Amino-Silika dari Abu Sekam Padi Melalui Proses Sol-Gel. Jurnal Sains Kimia dan

Aplikasi. VIII (1). 1-10.

Sulastri, S., Nuryono, Kartini, I., dan Kunarti, E.S. (2011). Modifikasi Sulfonat terhadap Silika Gel dari Abu Sekam Padi serta Pengaruhnya pada Berbagai Karakter. Prosiding Seminar Nasional Penelitian, Pendidikan dan Penerapan. Yogyakarta: FMIPA UNY.

Sulastri, S. dan Kristianingrum, S. (2010). Berbagai Macam Senyawa Silika: Sintesis, Karakterisasi dan Pemanfaatan. Prosiding . Seminar Nasional Penelitian, Pendidikan dan Penerapan. Yogyakarta: FMIPA UNY.

Vogel. (1990). Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka.

Waseda, Y., Matsubara, E., and Shinoda, K. (2011). X-Ray Diffraction Crystallography: Introduction, Examples and Solved Problems. Springer-Verlag Berlin Heidelberg.

Weber, T.W., and Chakraborti, R.K. (1974). Pore and solid diffusion models for fixed bed adsorbents, Journal American Institute Of Chemical Engineers

Journal (Aiche), 20(2):228–238.

William, J. M. (1987). The simulation of gold adsorption by carbon using a film diffusion model. Dissertation. Johannesburg: University of the Witwatersrand.

Worathanakul, P., Payubnop, W., and Muangpet, A. (2009). Characterization for Post-treatment Effect of Bagasse Ash for Silica Extraction. World Academy

of Science, Enginering and Technology. 3 (8). 398-400.

Wu, J., Ling, L., Xie, J., and Wang, B. (2014). Surface Modification of Silica with 3-mercaptopropyltrimethoxysilane : Experimental and theoretical study on the surface interaction. Chemical Physic Letters, 591, 227-232.

Wypych, F. (2004). Clay Surfaces : Fundamentals and Applications. London: Elsevier Ltd.

Young, S.K. (2002). Overview of Sol-Gel Science and Technology. U.S : Army Research Laboratory.

47

Zuryati, U. K. (2005). Pembuatan Silika Gel dari Abu Sekam Padi Menggunakan Asam Sitrat dan Asam Klorida serta Karakterisasinya. Skripsi. Yogyakarta: Universitas Gajah Mada.

48

49

Lampiran 1. Perhitungan untuk Sintesis Silika Gel dari Bagasse Bebu 1. Larutan NaOH 1 M

Larutan NaOH 1 M dibuat dengan cara melarutkan 20 gram kristal NaOH dengan aqua demineralisata dan diencerkan dalam labu takar 500 mL hingga tanda batas. Penimbangan kristal NaOH berdasarkan pada perhitungan berikut:

M = �/

1 M = �/

,

0,5 mol =

Massa kristal NaOH = 0,5 mol x 40 gram/mol Massa kristal NaOH = 20 gram

2. Larutan HCl 1 M

Larutan HCl 1 M dibuat dengan cara memipet larutan HCl 5 M sebanyak 5 mL ke dalam labu takar 1000 mL, kemudian diencerkan hingga tanda batas. Pengambilan volume larutan HCl p.a berdasarkan persamaan pengenceran berikut:

� . = � . � . 5 M = 500 mL . 1 M

� = .

� = 100 mL

3. Larutan HCl 0,1 M

Larutan HCl 0,1 M dibuat dengan cara memipet larutan HCl 1 M sebanyak 100 mL ke dalam labu takar 1000 mL, kemudian diencerkan hingga tanda batas. Pengambilan volume larutan HCl 1 M berdasarkan persamaan pengenceran berikut:

� . = � .

� . 1 M = 1000 mL . 0,1 M

� = . ,

50

Lampiran 2. Perhitungan untuk Pembuatan Larutan Eksperimen Adsorpsi 1. Larutan 0,1 M Ca2+

Pembuatan larutan 0,1 M Ca2+ dengan melarutkan 2,36147 gram kristal Ca(NO3)2.4H2O ke dalam aquademineralisata kemudian diencerkan menggunakan labu ukur 100 mL hingga tanda batas. Sehingga diperoleh larutan Ca2+0,1 M. Penimbangan massa kristal Ca(NO3)2 . 6H2O berdasarkan perhitungan berikut: a) Mencari mol Ca2+ untuk 0,1 M larutan Ca2+ dalam 100 mL

Mol Ca2+ = Molaritas. Volume Mol Ca2+ = 0,1 M. 0,1 L Mol Ca2+ = 0,01 mol b) Mencari massa Ca2+ Mol Ca2+ = �� � � Massa Ca2+ = mol Ca2+x Ar Ca = 0,01 mol x 40 gram/mol = 0,4 gram

c) Mencari massa kristal Ca(NO3)2.4H2O

Massa Ca(NO3)2 .4H2O = . � �

� � � � +

= , � /

, � / � , � = 2,36147 gram

d) Konsentrasi larutan Ca2+ 0,1 M dalam ppm Ca2+ =

Ca2+ = , �

,

Ca2+ =

51 2. Larutan 0,001 M Ca2+

Pembuatan larutan 0,001 M Ca2+ dilakukan dengan cara mengambil larutan 0,1 M Ca2+ sebanyak 1 mL, kemudian dimasukkan dalam labu takar 100 mL dan diencerkan dengan aquademineralisata hingga tanda batas. Sehingga diperoleh larutan Ca2+ 0,001 M. Pengambilan volume larutan 0,1 M Ca2+ berdasarkan persamaan pengenceran berikut:

� . = � . � . 0,1 M = 100 mL . 0,001 M � = . , , � = 1 mL Konsentrasi larutan Ca2+ 0,001 M = 40 ppm 3. Larutan Standar Ca2+

Pembuatan larutan standar Ca2+ dilakukan dengan mengencerkan larutan Ca2+

0,001 M atau 40 ppm. Konsentrasi larutan yang digunakan adalah 0 ppm; 2 ppm; 4 ppm; 8 ppm; 12 ppm; 16 ppm; dan 20 ppm sebanyak 50 mL, dengan menggunakan persamaan sebagai berikut.

� . � = � . �

Dengan: � = volume larutan sebelum pengenceran � = konsentrasi larutan sebelum pengeceran � = volume larutan setelah pengenceran � = konsentrasi larutan setelah pengenceran

Berikut adalah contoh perhitungan larutan standar dengan konsentrasi 2 ppm � . � = � . �

� . 40 ppm =50 mL . ��� � = .

52

Perhitungan ini dilakukan juga untuk konsentrasi 4, 8, 12, 16, dan 20 ppm sehingga volume larutan standar Ca2+ yang dibutuhkan adalah 5, 10, 15, 20 dan 25 mL.

Pada penelitian ini, perhitungan dilakukan dengan menggunakan konsentrasi dalam Molaritas, sehingga diperoleh konsentrasi larutan standar Ca2+ dalam Molaritas untuk konsentrasi 4 ppm adalah

M = M Ca2+ =

M Ca2+ = � − �

M Ca2+ = = 5 x 10-5 M

Perhitungan yang sama juga dilakukan untuk konsentrasi standar Ca2+ yang lain, sehingga konsentrasi larutan standar dalam Molaritas adalah

No. Konsentrasi (ppm) Konsentrasi (M)

1. 0 0 2. 2 5 x 10-5 3. 4 1 x 10-4 4. 8 2 x 10-4 5. 12 3 x 10-4 6. 16 4 x 10-4 7. 20 5 x 10-4

53

Lampiran 3. Pembuatan Kurva Larutan Standar Ca2+ Berikut adalah data konsentrasi dan absorbansi larutan standar Ca2+

Konsentrasi Absorbansi 0.00E+00 0 5.00E-05 0.213 1.00E-04 0.440 2.00E-04 0.860 3.00E-04 1.002 4.00E-04 1.345 5.00E-04 1.785 y = 3381.9x + 0.0576 R² = 0.9869 0.000 0.200 0.400 0.600 0.800 1.000 1.200 1.400 1.600 1.800 2.000

0.00E+00 1.00E-04 2.00E-04 3.00E-04 4.00E-04 5.00E-04 6.00E-04

Ab so rb an si KOnsentrasi (M)

Standar Ca

Standar Ca Linear (Standar Ca)

54

Lampiran 4. Data dan Perhitungan Parameter Isoterm Langmuir dan Freundlich

Silika Gel

Volume suspensi = 200 mL Konsentrasi Ca2+ = 1 x 10-3 M

1. Perhitungan Volume Suspensi

Volume suspensi = V suspensi awal – V diambil + V HCl + V Ca(NO3)2

= 200 mL - 5 mL + 0,2 mL + 1 mL = 196,2 mL

2. Perhitungan Ca2+ (dalam mol) Total dalam Sistem

Mol total = (0,001. V Ca2+ yg ditambah. C Ca2+)*fp + 0,001 . C awal larutan . (V Suspensi – V diambil)

= (0,001. 1. 1 x 10-3)*10 + 0,001. 9,75 x 10-4 (196.2 - 5) = 1,96 x 10-4 mol

3. Perhitungan Konsentrasi Awal (C awal) C awal =

, . �

C awal = , �

, . ,

C awal = 1,0 x 10-3 M

4. Perhitungan Konsentrasi saat Setimbang Y = 3381,9 X + 0,0576

0,113 = 3381,9 X + 0,0576 X = , − ,

,

55 5. Perhitungan jumlah Ca2+ sisa (dalam mol)

Mol sisa = C sisa. V suspensi. 0,001 Mol sisa = 1,638 x 10-5 M. 196,2. 0,001 Mol sisa = 3,214x10-6 mol

6. Perhitungan jumlah Ca2+ terikat (dalam mol) Mol terikat = mol sistem – mol saat setimbang Mol terikat = 1,96x 10-3 mol – 3,214x10-6 mol Mol terikat = 1,93 x 10-4 mol

7. Perhitungan Konsentrasi Ca2+ terikat C terikat =

C terikat = , �

,

C terikat = 9,85 x 10-7 M

8. Perhitungan jumlah Ca2+ terikat (dalam %) % terikat =

x 100% % terikat = , �

, � x 100% % terikat = 98,364%

9. Perhitungan daya adsorpsi (qe) qe =

qe = , �

,

56 10. Perhitungan Isoterm Langmuir

a. Ce atau C sisa (sebagai sumbu X) Y = 3381,9 X + 0,0576 0,113 = 3381,9 X + 0,0576 X = , − , , X = 1,638x10-5 mol/L b. Ce/qe (sebagai sumbu Y) Ce/qe = , , � Ce/qe = 0,0161 L/g

c. Penentuan Parameter Langmuir Berdasarkan Grafik IsotermLangmuir Persamaan Linier Isoterm Langmuir

= � . + = � . + . Ce Y = a + bX

Nilai Ce dan Ce/qe kemudian diplotkan, dan diperoleh grafik dengan persamaan garis regresi sebagai berikut:

Y = 609,7x -0,0025

Dari grafik, nilai qmax ditentukan dari harga slope (b) pada grafik, yaitu b = 609,7 = qmax = , = 0,00163 mol/g

57

Dari grafik nilai KL ditentukan dari harga intersep (a) pada grafik, yaitu a =

� .

0,0025=

, .

KL = 243,88 L/mol

11. Perhitungan Isoterm Freundlich a. log Ce (sumbu X Freundlich)

log Ce = log 1,638x10-5 mol/L log Ce = -4,78565 mol/L

b. log qe (sumbu Y Freundlich) log qe = log 1,02 x 10-3 mol/g log qe = -2,992 mol/g

c. Penentuan Parameter Freundlich Berdasarkan Grafik Isoterm Freundlich Persamaan Linier Isoterm Freundlich

log = log + log � Y = a + bx

Setelah nilai log Ce dan log n diplotkan, diperoleh grafik dengan persamaan grafik regresi:

Y = -2.0041 + 0,1811x

Dari grafik, nilai KF ditentukan dari intersep (a) pada grafik, yaitu a = log KF

-2.0041 = log KF

KF = 0,00991

Dari grafik, nilai ditentukan dari slope (b) pada grafik, yaitu = 0,1811

65

Hasil Perhitungan Pengaruh Konsentrasi terhadap Adsorpsi Kation Ca2+

1. Data perhitungan pengaruh konsentrasi pada silika gel

No V Ca 0,001 M Abs V suspensi Mol sistem C awal C setimbang Mol sisa Mol ikat C ikat % ikat 0 0 0.203 200 1.95E-04 9.75E-04 4.29936E-05 8.59872E-06 1.86E-04 9.32E-07 95.590 1 1 0.113 196.2 1.96E-04 1.00E-03 1.63813E-05 3.21402E-06 1.93E-04 9.85E-07 98.364 2 3 0.096 194.3 2.20E-04 1.13E-03 1.13546E-05 2.20619E-06 2.17E-04 1.12E-06 98.995 3 4 0.089 193.4 2.53E-04 1.31E-03 9.28472E-06 1.79567E-06 2.51E-04 1.30E-06 99.290 4 5 0.157 193.5 2.96E-04 1.53E-03 2.93918E-05 5.68731E-06 2.91E-04 1.50E-06 98.081 5 5 0.146 193.6 3.39E-04 1.75E-03 2.61392E-05 5.06054E-06 3.34E-04 1.72E-06 98.507 6 5 0.225 193.7 3.80E-04 1.96E-03 4.94988E-05 9.58792E-06 3.71E-04 1.91E-06 97.479

66

2. Hasil perhitungan parameter Langmuir dan Freundlich pada silika gel

No. Ce qe Ce/qe log Ce log qe

1. 4.29936E-05 9.56E-04 4.50E-02 -4.366596355 -3.019585713 2. 1.63813E-05 1.02E-03 1.61E-02 -4.785650997 -2.992290095 3. 1.13546E-05 1.18E-03 9.64E-03 -4.944829537 -2.929065625 4. 9.28472E-06 1.40E-03 6.63E-03 -5.032231114 -2.853860634 5. 2.93918E-05 1.67E-03 1.76E-02 -4.531774377 -2.777424384 6. 2.61392E-05 1.98E-03 1.32E-02 -4.582708497 -2.70432634 7. 4.94988E-05 2.26E-03 2.19E-02 -4.305405308 -2.64537568

67

Lampiran 5. Skema Penelitian

1. Preparasi Abu Bagasse Tebu

Bagasse Tebu kering

Pembakaran

Sampel dikalsinasi 600oC selama 5 jam

Ditumbuk dan diayak

Diperoleh abu halus berwarna abu-abu

68 2. Pembuatan Natrium Silikat

Pengadukan dengan

magnetic stirrer Selama 2 jam

Filtrat Abu bebas pengotor

Residu

Penyaringan

Teflon 400 ml NaOH 1 M Oven Suhu 80massa konstan oC, sampai Pencucian sampai netral

20 gr abu bagasse tebu Toples plastik Pemanasan dan pengadukan dengan magnetic stirrer 1 L HCl 0,1 M Penyaringan Suhu 90oC, selama 1 jam Filtrat Residu Larutan Natrium Silikat

69 3. Pembuatan Silika Gel

HCl 1 M Larutan Na2SiO3

pH 7 dan terbentuk gel

Dicuci dengan aquades hingga netral Disaring dengan Whatman no.42 Tetes demi tetes Filtrat Hidrogel Silika Residu

Dikeringkan pada suhu 80oC selama 5 jam

Silika Gel

Karakterisasi FTIR, XRD

70 4. Eksperimen Adsorpsi Variasi Konsentrasi

0.2 g SG Erlenmeyer

pH diatur pada pH 5 dengan menambahkan 0,01 M HCl

5 mL diambil

Mengukur absorbansi dengan SSA

200 mL aquademineralisata

Di saring

Diaduk dengan magnetic

stirrer selama 15 menit

Menambahkan larutan Ca(NO3)2 0,001 M (1,3,4,5,5, dan 5 mL)

pH diatur pada pH 5 dengan menambahkan 0,01 M HCl

71

Lampiran 6. Hasil Karakterisasi FTIR, XRD dan Analisa Adsorpsi Ca2+ secara SSA

1. Spektra FTIR Silika Gel

Collection time: Mon Feb 15 10:02:20 2016 (GMT+07

Mon Feb 15 11:19:13 2016 (G

Mon Feb 15 11:19:12 2016 (GMT+07:00) FIND PEAKS:

Spectrum: *Silika Gel dari Bagasse Tebu Region: 4000,00 400,00 Absolute threshold: 40,946 Sensitivity: 50 Peak list: Position: 3472,39 Intensity: 6,473 Position: 1097,43 Intensity: 10,169 Position: 465,57 Intensity: 15,113 Position: 1639,88 Intensity: 20,667 Position: 2361,93 Intensity: 24,141 Position: 799,06 Intensity: 29,896 4 6 5 ,5 7 7 9 9 ,0 6 1 0 9 7 ,4 3 1 6 3 9 ,8 8 2 3 6 1 ,9 3 3 4 7 2 ,3 9 5 10 15 20 25 30 35 40 % T ra n sm it ta n ce 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 Wavenumbers (cm-1)

72 2. Difraktogram XRD Silika Gel

73

74

Lampiran 7. Dokumentasi Penelitian

Sinteis natrium silikat

Memisahkan residu dan filtrat Natrium silikat

Pembuatan silika gel Pencucian silika gel

Dokumen terkait