BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
B. Saran
1. Validasi metode penetapan kadar ibuprofen dan parasetamol dalam sampel tablet merek Neo Rheumacyl® dengan metode KLT-densitometri dalam kondisi optimum perlu dilakukan.
2. Penetapan kadar ibuprofen dan parasetamol dalam sampel tablet merek Neo Rheumacyl® dengan metode KLT-densitometri dalam kondisi optimum perlu dilakukan.
48
DAFTAR PUSTAKA
Andrianto, Y. K., 2010, Validasi Metode Penetapan Kadar Campuran Parasetamol dan Ibuprofen Secara Spektrofotometri UV dengan Aplikasi Metode Panjang Gelombang Berganda, Skripsi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.
Apotekerinfo, 2011, Parasetamol, Obat Demam dan Nyeri Andalan, http://www.
apoteker.info/Topik Khusus/parasetamol.htm, diakses tanggal 23 April
2011.
Battu, P. R., Reddy, M. S., 2009, RP-HPLC Method for Simultaneous Estimation of Paracetamol and Ibuprofen in Tablets, Asian J. Research Chem., 2(1), 70-72.
Clark, J., 2007, Kromatografi Lapis Tipis, http://www.chem-is-try.org/materi_
kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/kromatografi_lapis_tipis/, diakses
tanggal 29 April 2011.
Dibbern, H. W., Müller, R. M., and Wirbitzki, E., 2002, UV and IR Spectra of Pharmaceutical Substances and IR Spectra of Pharmaceutical and Cosmetic Excipients, TD-PIRSCH, Aulendorf, pp. 834, 1392.
Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1995, Farmakope Indonesia, jilid IV, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta, pp. 449, 649.
DrugLib, 2011, MOTRIN® (Ibuprofen) Suspension 100 mg/5 mL, http://www. druglib. com/ druginfo/motrin/, diakses tanggal 23 April 2011.
Edict Consulting Ltd, 2008, Public Assessment Report Paracetamol 250mg/5mL Oral Suspension, http://www.mhra.gov.uk/home/groups/pl/documents/
websiteresources/con015073.pdf, diakses tanggal 5 Mei 2011.
Gandjar, I. G., and Rohman, A., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta, pp. 326-340, 353, 356, 359, 361.
Gondalia, R., Mashru, R., and Savaliya, P., 2010, Development and Validation of Spectrophotometric Methods for Simultaneous Estimation of Ibuprofen and Parasetamol in Soft gelatin capsule by Simultaneous Equation Method, International Journal of ChemTech Research, 2 (4), 1881-1885. Gritter, R. J., Bobbit, J. M., Schwarting, A. E., 1991, Pengantar Kromatografi,
edisi 2, diterjemahkan oleh Padmawinata, K., ITB Press, Bandung, pp. 115.
Hassan, W. S., 2008, Determination of Ibuprofen and Paracetamol in Binary Mixture Using Chemometric-Assisted Spectrophotometric, American Journal of Applied Sciences, 5 (8), 1005-1012.
Healthline Network, 2009, Ibuprofen Oral Tablet, http://www.healthline.com/
goldcontent/ibuprofen/2#, diakses tanggal 23 April 2011.
Martono, S., 1996, Penentuan Kadar Kurkumin Secara Kromatografi Lapis Tipis-Densitometri, Buletin ISFI Yogyakarta, 2(4), 11.
Mulja, H.M. and Suharman, 1995, Analisis Instrumental, Universitas Airlangga, Surabaya, pp. 26.
Pecsock, R. L., Shields, L. D., Cairns, T., and McWilliam, I. G., 1976, Modern Methods of Chemical Analysis, 2nd ed., John Willey & Sons, Inc., New York, pp. 51.
Popl, M., Fahnrich, J., Tatar, W., 1990, Chromatographic Analysis of Alkaloids, Marcel Dekker Inc., New York, pp. 266.
Prabowo, Y. P., 2010, Optimasi Pemisahan Campuran Parasetamol dan Ibuprofen dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Fase Terbalik, Skripsi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.
Pyka, A., and Bochenska, P., 2010, Comparison of NP-TLC and RP-TLC with Densitometry to Quantitative Analysis of Ibuprofen in Pharmaceutical Preparations, Journal of Liquid Chromatography & Related Technologies, 33 (6), 825 – 836.
Sastrohamidjojo, H., 1985, Kromatografi, Edisi ke-2, Liberty, Yogyakarta, 28. Sethi, P. D., 1996, High Performance Thin Layer Chromatography Quantitative
Analysis of Pharmaceutical Formulations, CBS Publishers & Distributors, New Delhi, pp. 180.
Sherma, J., and Fried B., 1996, Handbook of Thin Layer Chromatography, 2nd ed., Marcel Dekker Inc., New York, pp. 20.
Snyder, L. R., Kirkland, J. J., and Glach, J. L., 1997, Practical HPLC Method and Development, 2nd ed., John Willey & Sons, Inc., New York, pp. 690.
Solomon, W. D. S., Anand, P. R. V., Shukla, R., Sivakumar, R., and Venkatnarayanan, R., 2010, Application of TLC- Densitometry Method for Simultaneous Estimation of Tramadol HCl and Paracetamol in
Pharmaceutical Dosage Forms, International Journal of ChemTech Research, 2 (2), 1188-1193.
Stahl, E., 1985, Drug Analysis by Chromatography and Microscopy, Penerbit ITB, Bandung, pp. 7.
The Pain Relief Clinic, 2008, Nyeri, http://www.painrelief.com.sg/id/category/
pain.htm, diakses tanggal 23 April 2011.
Wall, P. E., 2005, Thin-Layer Chromatography: a Modern Practical Approach, VWR International Ltd., Dorset, pp. 8, 10, 71, 79, 157.
Lampiran 3. Data Penimbangan Baku dan Sampel serta Contoh Perhitungan
Konsentrasi Seri Baku
Penimbangan Baku Ibuprofen dan Parasetamol
Bobot
Orientasi Replikasi I Replikasi II Replikasi III Ibupro-fen Paraseta-mol Ibupro-fen Paraseta-mol Ibupro-fen Paraseta-mol Ibupro-fen Paraseta-mol Gram 0,0199 0,0350 0,0202 0,0352 0,0201 0,0350 0,0202 0,0351 Penimbangan Sampel
Bobot Replikasi I Replikasi II Replikasi III
Gram 0,0750 0,0749 0,0749
Contoh perhitungan kadar seri larutan baku ibuprofen: Konsentrasi stok = 0,0201 𝑔
5 𝑚𝐿 = 4020 ppm.
Konsentrasi seri baku yang dibuat: a. V1.C1 = V2.C2 0,5 mL.4020 ppm = 5 mL. C2 C2 = 402 ppm b. V1.C1 = V2.C2 0,7 mL.4020 ppm = 5 mL. C2 C2 = 562,8 ppm c. V1.C1 = V2.C2 0,9 mL.4020 ppm = 5 mL. C2 C2 = 723,6 ppm
Contoh perhitungan kadar seri larutan baku parasetamol: Konsentrasi stok = 0,0350 𝑔
5 𝑚𝐿 = 7000 ppm.
Konsentrasi seri baku yang dibuat: a. V1.C1 = V2.C2 0,5 mL.7000 ppm = 5 mL. C2 C2 = 700 ppm b. V1.C1 = V2.C2 0,7 mL.7000 ppm = 5 mL. C2 C2 = 980 ppm c. V1.C1 = V2.C2 0,9 mL.7000 ppm = 5 mL. C2 C2 = 1260 ppm
Lampiran 5. Perhitungan Polaritas Fase Gerak
Diketahui indeks polaritas: Kloroform = 4,4
Etanol = 5,2
Heksan = 0,1
Etil asetat = 4,4 Asam asetat glasial = 6,2 Jenis dan komposisi fase gerak:
1. Kloroform : etanol (7 : 3) Indeks polaritas = 7
10× 4,4 + 3
10× 5,2 = 4,64
2. Heksan : etil asetat : asam asetat glasial (15 : 5 : 0,7) Indeks polaritas = 15
20,07× 0,1 + 5
20,07× 4,4 + 0,7
20,07× 6,2 = 1,39 3. Heksan : etil asetat : asam asetat glasial (9 : 2,5 : 1)
Indeks polaritas = 9
12,5× 0,1 + 3
12,5× 4,4 + 1
12,5× 6,2 = 1,49 4. Heksan : etil asetat : asam asetat glasial (4,4 : 5,6 : 0,55)
Indeks polaritas = 4,4
10,55× 0,1 + 5,6
10,55× 4,4 + 0,55
Lampiran 6. Hasil Scanning Panjang Gelombang Maksimum Ibuprofen dan
Parasetamol untuk Penetapan Panjang Gelombang Pengamatan
Konsentrasi Panjang gelombang maksimum Ibuprofen Parasetamol Rendah 222 nm 247 nm Tengah 222 nm 247 nm Tinggi 222 nm 247 nm
Lampiran 7. Contoh Perhitungan Nilai As (Asymmetry Factor) Puncak
Ibuprofen dan Parasetamol
Keterangan : tinggi puncak = 4,86 cm
10% dari tinggi puncak = 10% x 4,86 cm = 0,486 cm = 4,86 mm A = 0,55 cm B = 0,57 cm As =𝐵 𝐴 = 0,57 0,55 = 1,04
10% dari tinggi puncak A B
Lampiran 8. Contoh Perhitungan Nilai Resolusi Pemisahan Ibuprofen dan
Parasetamol
Diketahui kromatogram:
Perhitungan nilai resolusi dihitung terhadap puncak yang berdekatan dan sebanding. Puncak yang berdekatan dan sebanding dalam kromatogram di atas adalah puncak 1 dan 3, sehingga diketahui:
t1 = maksimum Rf1 = 0,16 t2 = maksimum Rf2 = 0,61
W1 = selisih nilai end Rf1 dikurangi start Rf1 = 0,19 – 0,12 = 0,07
W2 = selisih nilai end Rf2 dikurangi start Rf2 = 0,65 – 0,57 = 0,08 Perhitungan: Rs = 𝑡2−𝑡1 0,5(𝑊1+𝑊2) = 0,61−0,16 0,5(0,07+0,08) = 6
Lampiran 9. Kromatogram Reprodusibilitas Baku
1. Kromatogram campuran larutan baku ibuprofen 400 ppm dan parasetamol 700 ppm replikasi I
2. Kromatogram campuran larutan baku ibuprofen 560 ppm dan parasetamol 980 ppm replikasi I
3. Kromatogram campuran larutan baku ibuprofen 720 ppm dan parasetamol 1260 ppm replikasi I
4. Kromatogram campuran larutan baku ibuprofen 400 ppm dan parasetamol 700 ppm replikasi II
5. Kromatogram campuran larutan baku ibuprofen 560 ppm dan parasetamol 980 ppm replikasi II
6. Kromatogram campuran larutan baku ibuprofen 720 ppm dan parasetamol 1260 ppm replikasi II
7. Kromatogram campuran larutan baku ibuprofen 400 ppm dan parasetamol 700 ppm replikasi III
8. Kromatogram campuran larutan baku ibuprofen 560 ppm dan parasetamol 980 ppm replikasi III
9. Kromatogram campuran larutan baku ibuprofen 720 ppm dan parasetamol 1260 ppm replikasi I
Lampiran 10. Perhitungan Nilai KV dari Rf Ibuprofen dan Parasetamol
dalam Uji Reprodusibilitas Baku dan Sampel
a. Reprodusibilitas baku Perhitungan: KV Rf ibuprofen = % KV = 𝑆𝐷 𝑟𝑎𝑡𝑎 −𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑛𝑖𝑙𝑎𝑖 R𝑓× 100% = 3,33 x 10−3 0,611 × 100% = 0,6% KV Rf parasetamol = % KV = 𝑆𝐷 𝑟𝑎𝑡𝑎 −𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑛𝑖𝑙𝑎𝑖 R𝑓× 100% = 3,34 x 10−3 0,161 × 100% = 2%
No. Rf baku ibuprofen Rf baku parasetamol 1. 0,61 0,16 2. 0,61 0,16 3. 0,61 0,16 4. 0,61 0,16 5. 0,61 0,16 6. 0,61 0,16 7. 0,61 0,16 8. 0,62 0,17 9. 0,61 0,16 Rata-rata 0,611 0,161 SD 3,33 x 10-3 3,34 x 10-3
b. Reprodusibilitas sampel Perhitungan: KV Rf ibuprofen = % KV = 𝑆𝐷 𝑟𝑎𝑡𝑎 −𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑛𝑖𝑙𝑎𝑖 R𝑓× 100% = 0 0,63× 100% = 0% KV Rf parasetamol = % KV = 𝑆𝐷 𝑟𝑎𝑡𝑎 −𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑛𝑖𝑙𝑎𝑖 R𝑓× 100% = 0 0,17× 100% = 0% No. Rf ibuprofen dalam sampel Rf parasetamol dalam sampel 1. 0,63 0,17 2. 0,63 0,17 3. 0,63 0,17 Rata-rata 0,63 0,17 SD 0 0
Lampiran 11. Blanko Optimasi Jenis dan Komposisi Fase Gerak
1. Fase gerak kloroform : etanol dengan perbandingan 7 : 3 (komposisi I)
2. Fase gerak heksan: etil asetat: asam asetat glasial dengan perbandingan 15 : 5 : 0,7 (komposisi II)
3. Fase gerak heksan : etil asetat : asam asetat glasial dengan perbandingan 9 : 2,5 : 1 (komposisi III)
4. Fase gerak heksan : etil asetat: asam asetat glasial dengan perbandingan 4,4 : 5,6 : 0,55 (komposisi IV)
BIOGRAFI PENULIS
Penulis skripsi berjudul “Optimasi Metode KLT -Densitometri pada Penetapan Kadar Ibuprofen dan Parasetamol dalam Tablet merek Neo Rheumacyl®” bernama lengkap Agnes Susianti. Penulis lahir di Bandung pada tanggal 1 Januari 1990 dan merupakan anak sulung dari dua bersaudara pasangan Alm. Stephanus Susento dan Lucia Sudaryanti. Penulis telah menyelesaikan pendidikan di SD Kanisius Kalasan (1996-2002), SMP Pangudi Luhur 2 Yogyakarta (2002-2005) dan di SMA Stella Duce 2 Yogyakarta (2005-2008). Pendidikan selanjutnya ditempuh penulis di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta pada tahun 2008. Selama menempuh pendidikan di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta, penulis pernah menjadi asisten praktikum Kromatografi dan Kimia Analisis serta aktif dalam kegiatan kepanitiaan, yaitu di bagian Kesekretariatan dalam Tiga Hari Temu Akrab Farmasi 2009, Kesekretariatan Pelepasan Wisuda 2009, menjadi peserta seminar HIV AIDS pada tahun 2008, sie Humas Pofasadha 2010, sekretaris pada acara Kunjungan Ilmiah, Budaya dan Wisata (KUIL) Fakultas Farmasi Universitas Pancasila Jakarta ke Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta pada 2011.
