BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
B. Saran
Perlu dilakukan validasi metode dan penetapan kadar metil salisilat dan eugenol dalam krim ‘X’ menggunakan KLT-densitometri dengan fase diam silika gel F254 dan fase gerak toluena p.a : etil asetat p.a : metanol p.a perbandingan 65,2 : 2,4 : 32,4.
48
DAFTAR PUSTAKA
Adamovics, J.A., 1997, Chromatographic Analysis of Pharmaceuticals, 2nd edition, Marcel Dekker, Inc., New York, pp. 57-60
Ahmad, I., and Vaid F.HM., 2009, Determination of Benzoic Acid and Salicylic Acid in Commercial Benzoic and Salicylic Acids Ointments by Spectrophotometric Method, Pak. J. Pharm. Sci., vol. 22, 18-22
Ameen, O.M., and Olantuji, G.A., 2009, The Preparation of Methyl Benzoate and Methyl Salicylate on Silca Gel Column, African Journal of Pure and Applied Chemistry, vol. 3, 120-121
Braithwaite, A. and Smith, F.J., 1999, Chromatographic Methods, 5th ed., Kluwer Academic Publishers, Netherlands, pp. 29, 39, 44-46
Byers, 2003, Solvent Polarity and Miscibility, http://www.chemical-ecology.net/java/solvents.htm, diakses 22 September 2011
Cimpan, G., 2004, Solute Identification in TLC, in Cazes, Jack, (Ed.), Encyclopedia of Chomatography, Marcel Dekker, Inc., New York, pp.1430
Clarke, E.G.C, 1971, Isolation and Identification of Drugs, 343, 42, 539, The Pharmaceutical Press, London, pp. 42, 343, 539
Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1995, Farmakope Indonesia, edisi IV, Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan Departemen Kesehatan RI, pp. 6
Environmental Protection Agency, 2005, Biopesticide Registration Action Document : Methyl Salicilate, US Environmental Protection Agency Office of Pesticide Programs
Gandjar, I.G., dan Rohman , A., 2007, Kromatografi Untuk Analisis Obat, Graha Ilmu, Yogyakarta, pp. 353-363
Gearin, J.E., and Grabowski B.F., 1969, Methods of Drug Analysis, Lea & Febiger, USA, pp. 74
Harmita, 2004, Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya, Majalah Ilmu Kefarmasian, vol. I, No. 3, 122
Harnani, E. D., 2010, Perbandingan Kadar Eugenol Minyak Atsiri Bunga Cengkeh (Szygium aromaticum (L.) Meer. & Perry) dari Maluku, Sumatera, Sulawesi, dan Jawa dengan Metode GC-MS
Ibrahim, N., 2011, Fisiologi Nyeri, Departemen Fisiologi Fakultas Kedokteran Universitas Indonesia, Jakarta
Indrayanto, G., and Yuwono, M., 2003, Validation of TLC Analyses, in Cazes, Jack, (Ed.), Encyclopedia of Chomatography, Marcel Dekker, Inc., New York, pp.1634
Jeffery, G.H., Bassett, J., Mendham. J., and Denney, R.C., 1989, Vogel's: Textbook of Quantitative Chemical Analysis, 5th ed., John Wiley & Sons, Inc., New York, pp. 229, 231
Lalla, J.K., Hamrapurkar, P.D., and Singh A., 2007, Quantitative HPTLC Analysis of the Eugenol Content of Leaf Powder and a Capsule Formulation of Ocimum sanctum, Journal of Planar Chromatography 20, 135-139
Lepri, L, and Cincinelli, A, Rf, in Cazes, Jack, (Ed.), Encyclopedia of Chomatography, Marcel Dekker, Inc., New York, pp.1307
Malahyde Information Systems, 1998, COUNTERPAIN® BALM, http://home.intekom.com/pharm/bm_squib/countpn.html, diakses 22 September 2011
National Toxicology Program, 2012, http://ntp.niehs.nih.gov/index.cfm?objectid=E8848B15-BDB5-82F8-F2450B0677EFC801, diakses pada 10 Juni 2012
Newton, J., 2011, Condensation Reactions of Esters, The University of Southern Maine, South Chicago
Nurdjannah, N., 2004, Difersifikasi Penggunaan Cengkeh, Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Pasca Panen Pertanian, Bogor
Oketips, 2010, http://oketips.com/8797/tips-sejarah-manfaat-efek-samping-asam-salisilat/, diakses pada 16 Juni 2012
Prus, W., and Kowalska, T., 2003, Optimization of Thin –Layer Chromatography, in Cazes, Jack, (Ed.), Encyclopedia of Chomatography, Marcel Dekker, Inc., New York, pp.1009
RSC, 2012, Salicylic Acid, http://www.chemspider.com/Chemical-Structure.331.html, diakses pada 10 Juni 2012
Sherma., J., 2002, Optical Quantification (Densitometry) in TLC, in Cazes, Jack, (Ed.), Encyclopedia of Chomatography, Marcel Dekker, Inc., New York, pp.1004
Snyder, Kirkland, and Glaich, 2010, Practical HPLC Method Development, 2nd edition, pp. 23-24
Syamsuni, H., 2006, Farmasetika Dasar dan Hitungan Farmasi , Penerbit Buku Kedokteran EGC, Jakarta, pp. 102
TCI America, 2008, Material Safety Data Sheet A0232, https://www.spectrumchemical.com/MSDS/TCI-A0232.pdf, diakses pada 5 Juni 2012
The Department of Health, 2010a, British Pharmacopoeia 2011, Volume 1, The Department of Health, London, pp. 871-872
The Department of Health, 2010b, British Pharmacopoeia 2011, Volume 2, The Department of Health, London, pp. 1425
The Department of Health, 2010c, British Pharmacopoeia 2011, Volume 3, The Department of Health, London, pp. 2376
Toxnet, 1994, Methyl Salicylate, http://toxnet.nlm.nih.gov/cgi-bin/sis/search/a?dbs+hsdb:@term+@DOCNO+1935, diakses pada 10 Juni 2012
Vijon, 2008, Material Safety Data Sheet,
http://www.vijon.com/data/resources/219.pdf, diakses pada 5 Juni 2012 Wulandari, L., dan Indrayanto, G., 2000, Densitometric Determination of
Betamethasone Dipripionate and Salicylic Acid in Lotions, and
Validation of the Method,
http://www.akademiai.com/content/811114237236l604/, diakses pada 1 Mei 2012
52
Lampiran 2. Certificate of Analysis Baku Eugenol for R & D
Lampiran 3. Data Penimbangan dan Pengambilan Baku dan Sampel serta Contoh Perhitungan Konsentrasi Baku
1. Penimbangan Baku Asam Salisilat
Bobot Asam Salisilat
Replikasi I Replikasi II Replikasi III
Gram 0,5010 0,5010 0,5010
Baku asam salisilat memiliki kemurnian 99,8 %, sehingga di dalam 0,5010 gram serbuk baku asam salisilat terdapat 0.5000 gram asam salisilat
Contoh perhitungan kadar seri larutan baku asam salisilat Konsentrasi stok = = 20000 ppm
Konsentrasi seri baku yang dibuat : a. V1 C1 = V2 C2 0,204 mL . 20000 ppm = 5 mL . C2 C2 = 816 ppm b. V1 C1 = V2 C2 0,255 mL . 20000 ppm = 5 mL . C2 C2 = 1020 ppm c. V1 C1 = V2 C2 0,306 mL . 20000 ppm = 5 mL . C2 C2 = 1224 ppm
2. Pengambilan Baku Eugenol (berat jenis = 1,067 g/mL)
Volume Eugenol
Replikasi I Replikasi II Replikasi III
mL 0,473 0,473 0,473
Baku eugenol memiliki kemurnian 99%, sehingga di dalam 0,773 mL baku eugenol yang diambil terdapat 0,5000 gram eugenol
Contoh perhitungan kadar seri larutan baku eugenol
Konsentrasi stok = = 20000 ppm
Konsentrasi seri baku yang dibuat : a. V1 C1 = V2 C2
0,140 mL . 20000 ppm = 5 mL . C2 C2 = 560 ppm
b. V1 C1 = V2 C2 0,170 mL . 20000 ppm = 5 mL . C2 C2 = 680 ppm c. V1 C1 = V2 C2 0,200 mL . 20000 ppm = 5 mL . C2 C2 = 800 ppm 3. Penimbangan Sampel Bobot Replikasi I II III Gram 1,1044 1,1049 1,1052
Lampiran 4. Contoh Perhitungan Indeks Polaritas Fase Gerak Indeks polaritas dari : Air = 9,0
Asam asetat glasial = 6,2
Metanol = 5,1
Etil Asetat = 4,4
Toluena = 2,4
a. Metanol p.a : air : asam asetat glasial p.a (40 : 60 : 1)
Indeks polaritas = x 5,1 + x 9,0 + x 6,2 = 7,61
b. Toluena p.a : etil asetat p.a (95 : 5)
c. Toluena p.a : etil asetat p.a : methanol p.a (65,2 : 2,4 : 32,4)
Indeks polaritas = x 2,4 + x 4,4 + x 5,1 = 3,32
Lampiran 6. Hasil Scanning Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Asam Salisilat dan Eugenol
Asam Salisilat 282 nm Eugenol 300 nm 288 nm
Lampiran 7. Densitogram Hasil Elusi Menggunakan Fase Gerak Metanol
p.a : Air : Asam Asetat Glasial p.a (40 : 60 : 1) 1. Densitogram asam salisilat
Lampiran 8. Densitogram Hasil Elusi Menggunakan Fase Gerak Toluena
p.a : Etil Asetat p.a (95 : 5) 1. Densitogram asam salisilat
Lampiran 9. Densitogram Hasil Elusi Menggunakan Fase Gerak Toluena
p.a : Etil Asetat p.a : Metanol p.a (25 : 50 : 25) 1. Densitogram asam salisilat
Lampiran 10. Densitogram Hasil Elusi Menggunakan Fase Gerak Toluena
p.a : Etil Asetat p.a : Metanol p.a (30 : 45 : 25) 1. Densitogram asam salisilat
Lampiran 11. Densitogram Hasil Elusi Menggunakan Fase Gerak Toluena
p.a : Etil Asetat p.a : Metanol p.a (30 : 50 : 20) 1. Densitogram asam salisilat
Lampiran 12. Densitogram Reprodusibilitas Baku
1. Densitogram campuran larutan baku asam salisilat 816 ppm dan 560 ppm eugenol replikasi 1
2. Densitogram campuran larutan baku asam salisilat 816 ppm dan 560 ppm eugenol replikasi 2
3. Densitogram campuran larutan baku asam salisilat 816 ppm dan 560 ppm eugenol replikasi 3
4. Densitogram campuran larutan baku asam salisilat 1020 ppm dan 680 ppm eugenol replikasi 1
5. Densitogram campuran larutan baku asam salisilat 1020 ppm dan 680 ppm eugenol replikasi 2
6. Densitogram campuran larutan baku asam salisilat 1020 ppm dan 680 ppm eugenol replikasi 3
7. Densitogram campuran larutan baku asam salisilat 1224 ppm dan 800 ppm eugenol replikasi 1
8. Densitogram campuran larutan baku asam salisilat 1224 ppm dan 800 ppm eugenol replikasi 2
9. Densitogram campuran larutan baku asam salisilat 1224 ppm dan 800 ppm eugenol replikasi 3
Lampiran 13. Densitogram Reprodusibilitas Sampel 1. Densitogram larutan sampel asam salisilat replikasi 1
2. Densitogram larutan sampel asam salisilat replikasi 2
3. Densitogram larutan sampel asam salisilat replikasi 3
5. Densitogram larutan sampel eugenol replikasi 2
Lampiran 14. Perhitungan Nilai % KV Rf Baku dan Sampel No. Rf baku asam
salisilat Rf baku eugenol 1. 0,24 0,61 2. 0,23 0,62 3. 0,23 0,61 4. 0,23 0,61 5. 0,23 0,61 6. 0,23 0,61 7. 0,23 0,61 8. 0,23 0,61 9. 0,23 0,61 Rata-rata 0,231 0,611 SD 3,143 x 10-0,3 3,143 x 10-0,3
% KV Rf baku asam salisilat =
=
=
1,361 %% KV Rf baku eugenol =
=
=
0,514 %No. Rf baku asam salisilat Rf baku eugenol 1. 0,23 0,61 2. 0,23 0,61 3. 0,23 0,60 Rata-rata 0 0,607 SD 0 4,714 x 10-0,3 % KV Rf sampel = asam salisilat
=
=
0,777 % % KV Rf sampel eugenol ==
=
0,777 %Lampiran 15. Contoh Perhitungan Nilai Rs (Resolusi) Puncak Asam Salisilat dan Eugenol
Campuran larutan baku asam salisilat 1020 ppm dan 680 ppm eugenol replikasi
1
Nilai resolusi antara puncak yang sebanding dan berdekatan dalam Densitogram di atas adalah puncak 1 dan 2, sehingga diketahui :
t1 = max Rf1 = 0,23 t2 = max Rf2 = 0,61
W1 = selisih nilai end Rf1 dikurangi nilai start Rf1 = 0,26-0,18 = 0,08
W2 = selisih nilai end Rf2 dikurangi nilai start Rf2 = 0,64-0,57 = 0,07
Perhitungan nilai resolusi adalah sebagai berikut :
Rs
=
=
= 5,07
Lampiran 16. Contoh Perhitungan Nilai Asymmetry Factor (Aa) Puncak Asam Salisilat dan Eugenol
Keterangan : --- tinggi puncak = 3,5 cm
10 % dari tinggi puncak = 0,35 cm A = 0,25 cm
B = 0,25 cm
As = = 1
10% dari puncak
74
BIOGRAFI PENULIS
Penulis skripsi berjudul “Optimasi Metode Kromatografi (KLT) – Densiitometri Pada Penetapan Kadar Campuran Metil Salisilat dan Eugenol Dalam Sediaan Krim ‘X’ ” bernama lengkap Vinsensia Vica Dwi Ediningtyas. Penulis lahir pada tanggal 25 September 1990 di Jakarta dan merupakan anak bungsu dari dua bersaudara pasangan YB. Sukardi
dan Margareta Sriwidiyati. Penulis telah menyelesaikan pendidikan di SD Santo Fransiskus III Jakarta (1996-2002), SMP Santa Ursula Jakarta (2002-2005), dan SMA Santo Antonius Jakarta (2005-2008). Selanjutnya pada tahun 2008, penulis melanjutkan pendidikan di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta. Selama kuliah, penulis aktif dalam kegiatan kepanitiaan yaitu peserta Kampanye Informasi Obat (KIO) 2008, Koordinator sie Acara Tiga Hari Temu Akrab Farmasi (Titrasi) 2009, sie Dana dan Usaha KIO untuk SD 2009, Koordinator sie. Acara Pelepasan Wisuda 2010, sie. Pendamping Kelompok (Dampok) Titrasi 2010, dan Koordinator sie. Publikasi Dekorasi dan Dokumentasi seminar Kanker 2011. Selain aktif dalam kepanitiaan, penulis pernah menjadi asisten praktikum Biofarmasetika, Bioanalisis, dan Kromatografi.
