Dari penelitian ini dapat disarankan perlu adanya flowmeter yang terpasang pada reactor STFR untuk pengukuran laju alir SO3 dan udara kering serta laju alir bahan sehingga hasil lebih terkuantifikasi.
42
DAFTAR PUSTAKA
Baker, J. 1995. US Patent Process for Making Sulfonated Fatty Acid Alkyl Ester Surfactant. No. 5.475.134
Bernardini, E. 1983. Vegetable Oils and Fats Processing. Volume II. Interstampa, Rome. Bird, T. 1993. Kimia Fisik untuk Universitas. Diterjemahkan oleh Kwee le Tjien. Gramedia
Pustaka Utama, Jakarta.
Boyd, C.E. 1982. Water Quality Management for Pond fish Culture. Elsevier
Cox, M.F and U. Weerasooriya. 1997. Methyl Ester Ethoxylates. J. of Am. Oil Chem. Soc. 74 (7) : 847 – 859.
Darnoko, T. Herawan dan P. Guritno. 2001. Teknologi Produksi Biodiesel dan Prospek Pengembangannya di Indonesia. WARTA PPKS Vol. 9 (1) : 17 – 27.
Farn, R.J. 2006. Chemistry and Technology of Surfactants.Oxford : Blackwell
Foster, N. C. 1996. Sulfonation and Sulfation Processes. In : Soap and Detergents : A Theoretical and Practical Review. Spitz, L. (Ed). AOCS Press, Champaign, Illinois. Gerpen, J.H.V., E..G. Hammond, L.A. Johnson, S.J. Marley, L. Yu, I. Li and A. Monyem. 1996.
Determining the influence of contaminants on Biodiesel Properties. Final report prepared for The Iowa Soybean promotion Board. Iowa state University. 28 p.
Gerpen, J.V., B. Shanks, R. Pruszko, D. Clements and G. Knothe. 2004a. Biodiesel Production Technology. National Renewable Energy Laboratory. Colorado. 106 p.
Hart, H., L.E. Craine, dan D.J. Hart. 2003. Kimia Organik: Suatu Kuliah Singkat. Penerbit Erlangga, Jakarta.
Hargreaves, T. 2003. Chemical Formulation: An Overview of Surfactant-Based Preparations Used In Everyday Life. RSC Paperbacks, Cambridge.
Hovda, K. 1993. Methylester sulfonation: Process Optimization. Proceedings Porim International Palm Oil Congress.
Hui, Y. H. 1996. Bailey’s Industrial Oil and Fat Products. Volume 3. Fifth Edition. John Willey & Sons, Inc. New York.
Hui, Y. H. 1996. Bailey’s Industrial Oil and Fat Products. Volume 2. Fifth Edition. John Willey & Sons, Inc. New York.
Jungermann, E. 1979. Fat-Based Surface-Active Agent. Bailey's Industrial Oil th and Fat Products. Vol. I 4 editions. John Willey and Son, New York.
Ketaren, S. 1986. Minyak dan Lemak Pangan. UI Press, Jakarta.
Krisnangkura, K., dan Simamaharnnop, R. 1992. Continuous Transesterification of Palm Oil in an Organic Solvent. JAOCS, Vol. 69, 166-169.
Lotero, E., Y.Liu, D.E. Lopez, K. Suwannakarn, D.A. Bruce and J.G. Goodwin Jr., 2004.
Synthesis of Biodiesel via Acid Catalysis. http://scienzechimiche.unipr.it/didattica/att/5dd4.5996.file.pdf (12 February 2007).
44 Mac.Arthur, B. W., B. Brooks., W. B. Sheats and N. C. Foster. 1998. Meeting the Challenge of
Methylester Sulfonation. http://www.chemithon.com
Matheson, K. L. 1996. Formulation of Household and Industrial Detergents. In : Soap and Detergents : A Theoretical and Practical Review. Spitz, L. (Ed). AOCS Press, Champaign, Illinois.
Matheson, K. L. 1996. Surfactant Raw Materials : Classification, Synthesis, and Uses. In : Soap and Detergents : A Theoretical and Practical Review. Spitz, L. (Ed). AOCS Press, Champaign, Illinois.
Meher, L.C., Dharmagadda, V.S.S., Naik, S.N. 2005. Optimization of alkali-catalyzed transesterification of Pongamia pinnata oil for production of biodiesel. Article in press. Myers, D. 2006. Surfactant Science And Technology . 3rd ed. New Jersey. John Wiley & Sons,
Inc
Parkinson, M. 1985. Bio-surfactants. Biotechnology. Adv. 3 : 65 – 83.
Pore, J. 1993. Oil and Fats Manual. Intercept Ltd, Andover, UK, Paris, New York. Publishing Ltd.
Rieger, M. M. (Ed). 1985. Surfactant in Cosmetics. Surfactant science series, Marcel Dekker, Inc. New York. 488 p.
Rosen, M.J., L. Fei, dan S.W. Morrall. 1999. Journal of Surfactants Detergents.
Sadi, S. 1993. Penggunaan Minyak Sawit dan Inti Sawit sebagai bahan Baku Surfaktan. Berita Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS), 1 (1) : 57 – 63.
Sadi, S. 1994. Gliserolisis Minyak Sawit dan Inti Sawit dengan Piridin. Buletin PPKS. 2 (3) : 155 – 164.
Schuchard, U., R. Sercheli and R.M. Vargas. 1998. Transesterification of vegetable oils: review. Journal of the Brazilian Chemical Society, 9 (3) : 199 – 210.
Schueller, R. and P. Romanousky. 1998. Cosmetics and Toiletries Magazine: Understanding Emulsions. Allured Publishing Corp., Illinois. Scientific Publishing Company, New York. Setyaningsih, D., E. Hambali, S. Yuliani, dan J. Sumangat. 2007. Peningkatan Kualitas Biodiesel Jarak Pagar Melalui Sintesis Gliserol Eter sebagai Aditif, Proses Winterisasi dan Isomerisasi. Laporan Akhir Tahun I. Kerjasama Kemitraan Penelitian Pertanian antara Perguruan Tinggi dan badan Litbang Pertanian (KKP3T). Departemen Teknologi Industri Pertanian, FATETA IPB, Bogor
Shaw, D. J. 1980. Introduction to Colloid and Surface Chemistry. Butterworhts. Oxford, England.
Sheats, W. B. dan B. W. MacArthur. 2002. Methyl Ester Sulfonate Products. http://www.chemithon.com
Sheats, W.B. dan N.C. Foster. 2002. Concentrated Products From Methyl Ester Sulfonates. www.chemithon.com. [5 September 2002].
45 Sherry, A.E., B.E. Chapman, M.T. Creedon, J.M. Jordan, dan R.L. Moese. 1995. Nonbleach Process for the Purification of Palm C16-18 Methyl Ester Sulfonates. J. Am Oil Chem Soc. 72 (7) : 835-841.
SNI 01-2901-2006 tentang minyak kelapa sawit mentah (CPO). 2006. Badan Standardisasi Nasional. Jakarta.
SNI 04-7182-2006 tentang biodiesel. 2006. Badan Standardisasi Nasional. Jakarta.
Stache, H.W. 1995. Anionic surfactant: organic chemistry. In surfactant science series V. New York : Marcel Dekker inc.
Steinfeld, J. I., J. S. Francisco dan W. L. Hase. 1989. Chemical Kinetics and Dynamics. Prentice-Hall, Inc, New Jersey.
Suryani, A., I. Sailah. dan E. Hambali. 2003. Teknologi Emulsi. Jurusan Teknologi Industri Pertanian, FATETA, IPB, Bogor.
Swern, D. 1979. Bailey’s Industrial Oil and Fat Products. Vol. I 4th Edition. John Willey and Son, New York.
Tadros, T. F. 1992. Encyclopedia of Physical Science and Technology 2nd edition. Vol-16. Academic Press, Inc., California
Watkins, C. 2001. All Eyes are on Texas. Inform 12 : 1152-1159.
Yamane, I. dan Y. Miyawaki. 1990. Manufacturing Process of α-Sulfo Methyl Esters and Their Application to Detergent. Proc. Palm Oil Development Conference, Kuala Lumpur, Malaysia.
Yuliasari, R., P. Guritno dan T. Herawan. 1997. Asam Lemak Sawit Distilat Sebagai Bahan Baku Pembuatan Sabun Transparan. Indonesian J. of Oil Palm Research. 5 (3) : 205 – 213.
47
Lampiran 1. Prosedur Analisis Karakteristik Sifat Fisiko-Kimia CPO 1. Kadar Air dengan Metode Karl Fischer (AOAC 1985)
Alat Karl Fischer dinyalakan, lalu botol titrasi diisi dengan larutan solven. Larutan kemudian dinetralkan dengan larutan titran. Blanko dicari dengan cara menginjeksikan H2O ke dalam pipet microsyringe 50 μL. Sampel ditimbang dengan botol timbang dan dipipet sebanyak 5 ml dengan pipet tetes. Sampel yang ditimbang tadi dimasukkan ke dalam gelas titrasi yang telah terdapat pada alat. Sampel dititrasi dengan larutan titran. Titrasi selesai apabila alarm alat berbunyi. Hasil titrasi dibaca di layar sehingga diperoleh kadar air sampel. Kadar air dalam sampel dapat dinyatakan dalam % atau ppm.
2. Asam Lemak Bebas (FFA) dan Bilangan Asam (SNI 01-2891-1992)
Sampel dipanaskan pada suhu 60°C sampai 70°C, lalu diaduk hingga homogen. Sampel ditimbang sesuai tabel dibawah ini ke dalam erlenmeyer berukuran 250 ml.
% Asam lemak bebas Berat contoh ± 10 % (g)
< 1,8 10 ± 0,02
1,8 – 6,9 5 ± 0,01
> 6,9 2,5 ± 0,01
Lalu ditambahkan dengan 50 ml etanol 95% netral. Larutan diaduk lalu ditambahkan 3-5 tetes indikator PP (penolphtalein) 1 %. Larutan dititrasi dengan larutan standard KOH 0,1 N sambil diaduk merata hingga muncul warna merah muda yang stabil (tidak berubah selama 30 detik). Penggunaan ml larutan titar lalu dicatat. Analisa dilakukan sekurang-kurangnya duplo, perbedaan antara kedua hasil uji tidak boleh melebihi 0,05. Kemudian dilakukan langkah yang sama untuk blanko.
Perhitungan :
a. Bilangan Asam = V x N x 56,1 m
b. Asam Lemak Bebas (FFA) = M x V x N 10 m Keterangan :
V = volume KOH yang diperlukan dalam peniteran (ml) N = normalitas KOH
m = bobot contoh (gram) M = bobot molekul asam lemak
3. Bilangan Iod (AOAC, 1995)
Minyak yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,5 gram di dalam erlenmeyer 250 ml, kemudian ditambahkan 15 ml larutan karbon tetraklorida (atau 20 ml campuran 50%-v sikloheksan – 50%-v asam asetat) dan kocok-putar labu untuk menjamin contoh minyak larut sempurna ke dalam pelarut. Lalu ditambahkan 25 ml reagen Wijs dengan pipet seukuran dan tutup labu. Kocok-putar erlenmeyer agar isinya tercampur sempurna dan kemudian segera simpan di tempat gelap bertemperatur 25 + 5oC selama 1 jam.
Sebagian iodium akan dibebaskan dari larutan. Setelah penyimpanan, ke dalamnya ditambahkan 10 ml larutan KI 15 %. Iod yang dibebaskan kemudian dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai warna biru larutan tidak terlalu pekat. Selanjutnya ditambahkan larutan kanji satu persen dan titrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama tanpa menggunakan minyak.
Bilangan Iod = (B-S) x N x 12,69
G
Keterangan : B = ml Na2S2O3 blanko
S = ml Na2S2O3 contoh
N = normalitas Na2S2O3
G = berat contoh
12,69 = berat atom iod/10
4. Bilangan penyabunan (SNI 01-2891-1992)
Sebanyak dua gram contoh ditimbang dan dimasukan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml. Kemudian ditambahkan 25 ml KOH Alkohol 0,5 N dengan menggunakan pipet dan beberapa butir batu didih. Erlenmeyer yang berisi larutan dihubungkan dengan pendingin tegak dan dididihkan di atas penangas air selama satu jam. Lalu ditambahkan 0,5 – 1 ml fenolftalein ke dalam larutan tersebut dan dititer dengan HCL 0,5 N sampai warna indikator berubah menjadi tidak berwarna. Lakukan juga untuk blanko.
Perhitungan :
Bilangan Penyabunan = 56,1 x T x (V0 – V1) m
Keterangan :
V0 = volume HCL 0,5 N yang diperlukan pada peniteran blanko (ml) V1 = volume HCL 0,5 N yang diperlukan pada peniteran contoh (ml) m = bobot contoh (gram)
48
5. Fraksi Tak Tersabunkan
Contoh yang telah diaduk ditimbang seberat 5 gram di dalam labu erlenmeyer atau botol soxhlet. Lalu ditambahkan 30 ml alkohol 95% dan 5 ml larutan KOH 50%, kemudian didinginkan di bawah pendingin tegak selama 1 jam atau sampai semua lemak tersabunkan secara sempurna. Sabun yang terbentuk dipindahkan ke dalam labu ekstraksi, kemudian dibilas dengan alkohol sampai batas 40 ml, lalu dibilas dengan air panas dan air dingin sampai volume seluruhnya 80 ml. Botol bekas penyabunan dicuci dengan sedikit petroleum eter dan dikembalikan ke dalam labu ekstraksi. Labu dengan isinya didinginkan sampai suhu kamar (20-25oC), lalu ditambahkan 50 ml petroleum eter. Labu ditutup kemudian dikocok selama 1 menit, sambil mengeluarkan gas yang terbentuk selama pengocokan. Selanjutnya, labu tersebut didiamkan sampai terbentuk dua lapisan cairan. Lapisan petroleum eter dialirkan dan ditampung dalam corong pemisah 500 ml. Ekstraksi diulangi dengan 50 ml petroleum eter sampai sedikitnya 6 kali sambil dikocok pada setiap kali ekstraksi.
Gabungan ekstrak ini dicuci tiga kali di dalam corong pemisah masing-masing dengan 25 ml alkohol 10% sambil dikocok. Setelah pencucian, lapisan alkohol ini dibuang dengan hati-hati sehingga lapisan petroleum eter tidak ada yang ikut terbuang. Ekstrak eter dipindahkan ke dalam gelas piala, dan diuapkan sampai kering di atas penangas air. Pengeringan disempurnakan sampai mencapai bobot tetap, dan sebaiknya dilakukan di dalam oven hampa udara pada suhu 75-80oC. Kemudian didinginkan di dalam desikator dan ditimbang. Setelah penimbangan, ampas (residu) ini dilarutkan dalam 50 ml alkohol 95% yang hangat (500C) dan mengandung indikator phenolphtalein. Selanjutnya dititrasi dengan larutan NaOH 0,02 N sampai terbentuk warna merah jambu.
Bobot asam lemak di dalam ekstrak (gram) sama dengan jumlah mililiter NaOH 0,02 N x 0,056. Perhitungan : B BA BR n tersabunka tak Bahan ( − )×100% = Keterangan :
BR = Bobot residu (gram) BA = Bobot asam lemak (gram) B = Bobot contoh (gram) 0,056 = bobot NaOH/1000
49
6. Densitas (bobot jenis) berdasar SNI 01-2891-1992
Densitas merupakan perbandingan berat dari suatu volume sampel pada suhu 25oC dengan berat air pada volume dan suhu yang sama. Peralatan yang digunakan adalah piknometer 5 ml.
Piknometer dibersihkan dengan cara dibilas dengan aseton kemudian dengan dietil eter. Piknometer kosong diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W0). Piknometer yang bersih dan kering diisi dengan air destilasi yang telah didihkan dan didinginkan pada suhu 20oC dan piknometer disimpan dalam water bath (penangas air) pada suhu konstan 25oC selama 30 menit. Piknometer berisi air diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W1).
Piknometer dibersihkan dan dikeringkan. Sampel dimasukkan ke dalam piknometer hingga meluap dan pastikan tidak terbentuk gelembung udara lalu ditutup. Keringkan pagian luar piknometer, kemudian piknometer berisi sampel dimasukkan ke dalam penangas pada suhu konstan 25oC selama 30 menit. Piknometer kemudian diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W2).
Perhitungan:
Densitas = (W2-W0) (W1-W0) Keterangan :
W0 = bobot piknometer kosong W1 = bobot piknometer beserta air W2 = bobot piknometer beserta sampel
7. Komposisi Asam Lemak (AOAC, 1995)
Sebanyak 2 gram minyak ditambahkan ke dalam labu didih, kemudian ditambahkan 6-8 ml NaOH dalam metanol, dipanaskan sampai tersabunkan lebih kurang 15 menit dengan pendingin balik. Selanjutnya ditambahkan 10 ml BF3 dan dipanaskan kira-kira 2 menit.. Dalam keadaan panas ditambahkan 5 ml n-heptana atau n-heksana, kemudian dikocok dan ditambahkan larutan NaCl jenuh. Larutan akan terpisah menjadi dua bagian. Bagian atas akan dipindahakan ke dalam tabung reaksi yang sebelumnya telah diberi 1 gram Na2SO4. Larutan tersebut siap diinjeksikan pada suhu detektor 230oC, suhu injektor 225oC, suhu awal 70oC, pada suhu awal = 2 menit, menggunakan glass coloumn dengan panjang 2 meter dan diameter 2 mm, gas pembawa adalah helium dan fasa diam dietilen glikol suksinat. Jenis detektor yang digunakan adalah jenis FID (Flame Ionization Detector).
50
51
Lampiran 2. Prosedur Analisis Metil Ester CPO
1. Uji Standar untuk Bilangan Asam (SNI 01-2891-1992)
Sampel alkil ester ditimbang 19 – 21 + 0,05 gram ke dalam labu erlenmeyer 250 ml. Kemudian ditambahkan 100 ml pelarut alkohol 95% yang telah dinetralkan ke dalam labu erlenmeyer tersebut. Dalam keadaan teraduk kuat, titrasi larutan isi labu erlenmeyer dengan larutan KOH dalam alkohol sampai berwarna merah jambu dengan intensitas yang sama seperti pada campuran pelarut yang telah dinetralkan di atas. Warna merah jambu ini harus bertahan paling sedikit 15 detik. Volume titran yang dibutuhkan kemudian dicatat. Perhitungan nilai bilangan asam sebagi berikut:
Angka asam (Aa) = 56,1 x V x N mg KOH/g biodiesel m
Keterangan:
V = volume larutan KOH dalam alkhohol yang dibutuhkan pada titrasi (ml) N = normalitas larutan KOH dalam alkohol
m = berat sampel alkil ester (gram)
2. Analisis Standar untuk Kadar Gliserol Total, Bebas, dan Terikat di Dalam Biodiesel Ester Alkil: Metode Iodometri – Asam Periodat (SNI 04-7182-2006)
Analisis Kadar Gliserol Total
Sampel alkil ester ditimbang 9,9 – 10,01 gram ke dalam sebuah labu erlenmeyer. Datambahkan 100 ml larutan KOH alkoholik, labu disambungkan dengan kodensor berpendingin udara dan didihkan isi labu perlahan selama 30 menit untuk mensapinifikasi ester-ester. Ditambahkan 91 + 0,2 ml kloroform dari sebuah buret ke dalam labu takar 1 liter. Kemudian ditambahkan 25 ml asam asetat glasial dengan menggunakan gelas ukur.
Labu saponifikasi disingkirkan dari pelat pemanas atau bak kukus, bilas dinding dalam kondensor dengan sedikit akuades. Kondensor dilepaskan dan dipindahkan isi labu saponifikasi secara kuantitatif ke dalam labu takar dengan menggunakan 500 ml akuades. Labu takar ditutup rapat dan isinya dikocok kuat-kuat selama 30-60 detik. Akuades ditambahkan sampai ke batas takar, tutup lagi labu rapat-rapat dan dicampurkan baik-baik isinya dengan membolak-balikkan dan sesudah dipandang tercampur dengan baik, biarkan tenang sampai lapisan kloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna.
Kemudian masing-masing dipipet 6 mllarutan asam periodat ke dalam 2 atau 3 gelas piala 400-500 ml dan disiapkan dua blanko dengan mengisi masing-masing 50 ml akuades. Lalu dipipet 100 ml lapisan akuatik yang tela diperoleh ke dalam gelas piala berisi larutan asam periodat dan kemudian gelas piala ini dikocok perlahan supaya isinya tercampur baik.
52
Sesudahnya, gelas piala ditutup dengan kaca arloji dan dibiarkan selama 30 menit. Jika lapisan akuatik termaksud mengandung bahan tersuspensi, disaring terlebih dahulu sebelum pemipetan dilakukan.
Ditambahkan 3 ml larutan KI, dicampurkan dengan pengocokan perlahan dan kemudian dibiarkan selama sekitar 1 menit (tetapi tidak boleh lebih dari 5 menit) sebelum dititrasi. Gelas piala yang isinya akan dititrasi ini tidak boleh ditempatkan di bawah cahaya terang atau terpaa langsung sinar matahari. Isi gelas piala dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat yang sudah distandarkan (diketahui normalitasnya). Titrasi diteruskan sampai warna cokelat iodium hampir hilang. Setelah ini tercapai, ditambahakn 2 ml larutan indikator pati dan diteruskan titrasi sampai warna biru kompleks iodium-pati persisi sirna. Buret titran dibaca sampai ke keteliian 0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus. Dilakukan analisis blanko dengan menerapkan langkah yang sama pada dua gelas piala berisi larutan blanko.
Analisis Kadar Gliserol Bebas
Sampel alkil ester ditimbang 9,9 – 10,1 + 0,01 gram dalam sebuah botol timbang. Sampel ini dibilas ke dalam labu takar 1 liter dengan menggunakan 91 + 0,2 ml kloroform yang diukur dengan buret. Ditambahkan kira-kira 500 ml akuades, ditutp rapat labu, dan kemudian dikocok kuat-kuat selama 30-60 detik. Ditambahkan akuades sampai ke garis batas takar, ditutup lagi labu rapat-rapat dan dicampurkan baik-baik isinya dengan membolakbalikkan, dan sesudah dipandang tercampur dengan baik, dibiarkan tenang sampai lapisan kloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna.
Dipipet masing-masing 2 ml larutan asam periodat ke dalam 2 atau 3 gelas piala 400 – 500 ml dan disiapkan dua blanko dengan mengisi masing-masing 100 ml akuades. Selanjutnya dipipet 300 ml lapisan akuatik yang diperoleh tadi ke dalam gelas piala berisi larutan asam periodat dan kemudian dokocok gelas piala ini perlahan supaya isinya tercampur baik. Sesudahnya, gelas piala ditutup dengan kaca arloji dan dibiarkan selama 30 menit. Jika lapisan akuatik termaksud mengandung bahan tersuspensi, sari dahulu sebelum pemipetan dilakukan.
Larutan KI ditambahkan sebanyak 2 ml, dicampurkan dengan pengocokan perlahan dan kemudian dibiarkan selama sekitar 1 menit (tetpi tidak lebih dari 5 menit) sebelum dititrasi. Gelas piala yang isinya akan dititrasi ini tidak boleh ditempatkan di bawah cahaya terang atau terpaan langsung sinar matahari. Isi gelas piala dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat yang telag distandarkan (diketahu normalitasnya). Titrasi diteruskan sampai warna cokelat iodium hampir hilang. Setelah ini tercapai, ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan diteruskan titrasi sampai warna biru kompleks – pati persis sirna. Buret titran dibaca sampai ketelitian
53
0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus. Langkah-langkah tersebut diulangi untuk mendapatkan duplo dan jika mungkin triplo. Analisis blanko dilakukan dengan menerapkan langkah yang sama pada dua gelas piala berisi larutan blanko (yaitu akuades).
Perhitungan
Menghitung kadar gliserol total (Gttl, %-b) dengan rumus: Gttl (%-b) = 2,302 (B-C) x N
W dengan:
C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi sampel, ml B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blanko, ml N = normalitas eksak larutan natrium tiosulfat
W = berat sampela x ml sampelb 900
Kadar gliserol bebas (Gttl, %-b) dihitung dengan rumus yang serupa dengan di atas, tetapi menggunakan nilai-nilai yang diperoleh pada pelaksanaan prosedur analisis kadar gliserol bebas. Kadar gliserol terikat (Gttl, %-b) adalah selisih antara kadar gliserol total dengan kadar gliserol bebas Gikt = Gttl - Gbbs
3. Uji Standar Bilangan Penyabunan dan Kadar Ester
Sampel alkil ester ditimbang 4 – 5 + 0,005 gram ke dalam sebuah labu erlenmeyer 250 ml berleher tebal. Kemudian ditambahkan 50 ml larutan KOH alkoholik dengan pipet yang dibiarkan terkosongkan secara alami. Disiapkan dan dilakukan analisis blanko secara serempak dengan analisis contoh alkil ester dengan langkah yang persis sama tetapi tidak mengikutsertakan sampel alkil ester.
Labu erlenmeyer disambungkan dengan kondensor berpendingin udara dan didihkan perlahan tetapi mantap, sampai contoh tersabunkan sempurna. Ini biasanya membutuhkan waktu 1 jam. Larutan yang diperoleh pada akhir penyabunan harus jernih dan homogen. Jika tidak, waktu penyabunan diperpanjang. Setelah labu dan kondensor cukup dingin (tetapi belum terlalu dingin hingga membentuk jeli), dinding dalam kondensor dibilas dengan sejumlah kecil aquades. Kondensor dilepaskan dari labu, lalu ditambahkan 1 ml larutan indikator fenoplhtalein ke dalam labu. Isi labu kemudian dititrasi dengan HCl 0,5 N sampai warna merah jambu persis sirna. Volume asam klorida yang dihabiskan untuk ditrasi kemudian dicatat.
Angka penyabunan, As (%-b) = 56,1 (B – C) x N mg KOH/g biodiesel m
54
Keterangan:
B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blanko (ml) C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi sampel (ml) N = normalitas larutan HCl (0,5 N)
W = berat sampel alkil ester yang ditimbang untuk analisis (gram)
Nilai angka penyabunan yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal (dua angka di belakang koma). Kadar ester alkil ester selanjutnya dapat dihitung dengan rumus berikut: Kadar ester (%-b) = 100 (As – Aa – 4,57Gttl)
As Keterangan:
As = angka penyabunan yang diperoleh sebelumnya (mg KOH/g biodiesel) Aa = angka asam berdasar prosedur FBI-A01-03 (mg KOH/g biodiesel)
Gttl = kadar gliserin total dalam biodiesel berdasar prosedur FBI-A02-03 (%-b)
4. Uji Standar untuk Bilangan Iod (FBI-A04-03)
Sampel alkil ester ditimbang 0,13 – 0,15 + 0,001 gram ke dalam labu iodium. Kemudian ditambahkan 15 ml larutan karbon tetraklorida (atau 20 ml campuran 50%-v sikloheksan – 50%-v asam asetat) dan kocok-putar labu untuk menjamin contoh sampel larut sempurna ke dalam pelarut. Lalu ditambahkan 25 ml reagen Wijs dengan pipet seukuran dan tutup labu. Kocok-putar labu agar isinya tercampur sempurna dan kemudian segera simpan di tempat gelap bertemperatur 25 + 5oC selama 1 jam.
Sesudah periode penyimpanan usai, labu diambil kembali, dan ditambahkan 20 ml larutan KI serta kemudian 150 ml aquades. Sambil selalu teraduk baik, larutan uji dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N yang sudah distandarkan (diketahui normalitas yang tepat) sampai warna cokelat iodium hampir hilang. Kemudian tambahkan 2 ml larutan indikator pati dan titrasi diteruskan sampai warna biru kompleks iodium-pati persis sirna. Lalu dicatat volume titran yang dihabiskan untuk titrasi. Dilakukan hal sama terhadap blanko, tanpa mengikutsertakan sampel.
Angka iodium dihitung dengan rumus: Angka iodium, Ai (%-b) = 12,69 (B – C) x N
W
Keterangan:
C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi sampel (ml) B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blanko (ml)
55
N = normalitas larutan natrium tiosulfat (N)
W = berat sampel alkil ester yang ditimbang untuk analisis (gram)
5. Komposisi Asam lemak dalam Metil Ester
Sebanyak 2 gram minyak ditambahkan ke dalam labu didih, kemudian ditambahkan 6-8 ml NaOH dalam metanol, dipanaskan sampai tersabunkan lebih kurang 15 menit dengan pendingin balik. Selanjutnya ditambahkan 10 ml BF3 dan dipanaskan kira-kira 2 menit.. Dalam keadaan pans ditambahkan 5 ml n-heptana atau n-heksana, kemudian dikocok dan ditambahkan larutan NaCl jenuh. Larutan akan terpisah menjadi dua bagian. Bagian atas akan dipindahakan ke dalam tabung reaksi yang sebelumnya telah diberi 1 gram Na2SO4. Larutan tersebut siap diinjeksikan pada suhu detektor 230oC, suhu injektor 225oC, suhu awal 70oC, pada suhu awal = 2 menit, menggunakan glass coloumn dengan panjang 2 meter dan diameter 2 mm, gas pembawa adalah helium dan fasa diam dietilen glikol suksinat. Jenis detektor yang digunakan adalah jenis FID (Flame Ionization Detector).
6. Kadar Air Metil Ester dengan Metode Karl Fischer (AOAC 1985)
Alat Karl Fischer dinyalakan, lalu botol titrasi diisi dengan larutan solven. Larutan kemudian dinetralkan dengan larutan titran. Blanko dicari dengan cara menginjeksikan H2O ke dalam pipet microsyringe 50 μL. Sampel ditimbang dengan botol timbang dan dipipet sebanyak 5 ml dengan pipet tetes. Sampel yang ditimbang tadi dimasukkan ke dalam gelas titrasi yang telah