BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN
Lampiran 1. Sertifikat Analisis Baku Pirantel Pamoat
Lampiran 2. Data Penimbangan Baku Serta Contoh Perhitungan Seri Konsentrasi Baku
a. Skema Pembuatan
Kurang lebih 100 mg baku pirantel pamoat ditimbang saksama ↓
Larutkan dengan DMSO 6 mL, masukkan dalam labu takar 100 mL dan encerkan dengan metanol hingga volume tepat 100 mL
(Larutan induk) ↓
Pipet 100; 150; 200; 250 dan 300 µL larutan stok pirantel pamoat, masukkan ke dalam labu takar 10 mL
↓
Encerkan dengan metanol hingga volume tepat 10 mL ↓
Ukur serapannya pada panjang gelombang 301 nm ↓
Lakukan replikasi sebanyak 3 kali b. Penimbangan Baku Pirantel Pamoat
Tabel 9. Data Penimbangan Baku Pirantel Pamoat
Pirantel pamoat (g) Replikasi I (g) Replikasi II (g) Replikasi III (g)
Berat kertas 0,1063 0,0893 0,0984
Berat kertas + zat 0,2065 0,1895 0,1985
Berat kertas + sisa 0,1065 0,0895 0,0984
Berat zat 0,1000 0,1000 0,1001
c. Perhitungan Seri Konsentrasi Baku Pirantel Pamoat
Bobot baku pirantel pamoat hasil penimbangan = 100 mg (Rep I) Kadar pirantel pamoat dalam 100 mL metanol .=
.= 1,023 mg/mL ..= 1023 µg/mL
Dengan perhitungan : V1 × C1 = V2 × C2 0,10 mL × 1023 µg/mL = 10 mL × C2
C2 = 10,23 µg/mL Tabel 10. Data perhitungan kadar pirantel pamoat
Seri Kadar Perhitungan Kadar Pirantel Pamoat
1 2 3 4 5
(Dilakukan cara penghitungan yang sama untuk replikasi II dan III) d. Pengukuran Serapan Larutan Baku Pirantel Pamoat Tabel 11. Data Pengukuran Serapan Larutan Baku Pirantel Pamoat No. Replikasi 1 Replikasi II Replikasi III Konsentrasi Pirantel Pamoat ( Serapan Konsentrasi Pirantel Pamoat ( Serapan Konsentrasi Pirantel Pamoat ( Serapan 1 10,230 0,367 10,230 0,398 10,2402 0,384 2 15,345 0,587 15,345 0,593 15,3603 0,588 3 20,460 0,787 20,460 0,823 20,4805 0,800 4 25,575 0,991 25,575 1,038 25,6006 1,001 5 30,690 1,188 30,690 1,217 30,7207 1,180
e. Perhitungan Persamaan Kurva Baku Pirantel Pamoat Menggunakan Regresi Linear
Replikasi I. y = 0,0400 x – 0,0344; r = 0,9998 Replikasi II y = 0,0407 x – 0,0194; r = 0,9992 Replikasi III y = 0,0392 x – 0,0114; r = 0,9996 f. Kurva Baku Pirantel Pamoat
Gambar 14. Hubungan Antara Konsentrasi Pirantel Pamoat dengan Serapan Replikasi II 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 0 5 10 15 20 25 30 35 S er ap an
Konsentrasi Pirantel Pamoat (µg/mL) Replikasi II
y = 0,0407x - 0,0194 r = 0,9992
Gambar 15. Hubungan Antara Konsentrasi Pirantel Pamoat dengan Serapan Replikasi III
Lampiran 3. Hasil Scanning Panjang Gelombang Maksimum Pirantel Pamoat
Tabel 12. Hasil Scanning Panjang Gelombang Maksimum Pirantel Pamoat pada 3 Konsentrasi Konsentrasi Pirantel Pamoat (µg/mL) Panjang Gelombang Maksimum (nm) 10 301 20 301 30 301 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 0 5 10 15 20 25 30 35 S er ap an
Konsentrasi Pirantel Pamoat (µg/mL) Replikasi III
y = 0,0392x - 0,0114 r = 0,9996
Lampiran 4. Data Perhitungan Pencuplikan Pirantel Pamoat yang Setara 50,0 mg
Klaim yang tertera pada label sediaan = tiap 5 mL mengandung pirantel pamoat yang setara dengan 125 mg pirantel base
Perbandingan mol pirantel pamoat dan pirantel base
(C11H14N2S . C23H16O6 : C11H14N2S)
Jumlah teoritis pirantel pamoat yang terdapat dalam sampel
= =
Massa Pirantel Pamoat = 0,3603 g/5 mL = 360,3 mg/5 mL Massa Pirantel Pamoat tiap mL = 72,1 mg/mL Pencuplikan setara 50 mg
= 0,6936 mL Karena jumlah tersebut tidak dapat diambil secara tepat maka dibulatkan menjadi 0,694 mL = 694 µ L yang dapat diambil menggunakan mikropipet Jika diambil 0,694 mL 0,694 mL x 72,1 mg/mL = 50,0374 mg Pengenceran yang dilakukan hingga konsentrasi pengukuran yakni: (I)
= 0,500374 mg/mL
(II) V1.C1 = V2.C2 (10 mL).(500,374 µg/mL) = (25 mL).(C2) C2 = 200,1496 µg/mL (III) V1.C = V2.C2 (1,5 mL).(200,1496 µg/mL) = (10 mL).(C2) C2 = 30,02244 µg/mL
Lampiran 5. Hasil Scanning Blanko DMSO-Metanol
Lampiran 6. Hasil Scanning Fase Polar Ekstraksi Cair-cair Menggunakan Corong pisah
Gambar 17. Hasil Scanning Fase Polar Ekstraksi Menggunakan Corong Pisah dalam Pelarut Metanol
Lampiran 7. Hasil Scanning Fase Non Polar Ekstraksi Cair-cair Menggunakan Corong pisah
Gambar 18. Hasil Scanning Fase Non Polar Ekstraksi Menggunakan Corong Pisah dalam Pelarut Heksan
Lampiran 8. Hasil Scanning Fase Polar Ekstraksi Cair-cair Menggunakan Ultrasonikator
Gambar 19. Hasil Scanning Fase Polar Ekstraksi Menggunakan Ultrasonikator dalam Pelarut Metanol
Lampiran 9. Hasil Scanning Fase Non Polar Ekstraksi Cair-cair Menggunakan Ultrasonikator
Gambar 20. Hasil Scanning Fase Non Polar Ekstraksi Menggunakan Ultrasonikator dalam Pelarut Heksan
Lampiran 10. Hasil Penghitungan Recovery Pirantel Pamoat pada Sediaan Tablet (Agustina, 2010)
BIOGRAFI PENULIS
Penulis skripsi berjudul “Perbandingan Metode Ekstraksi Cair-cair dan Ultrasonikasi Untuk Pemisahan Pirantel Pamoat Dari Sediaan Suspensi Merk “X”®”
memiliki nama lengkap Victor Purnama Agung FanggidaE. Penulis lahir di Dili, Timor-Timur pada tanggal 12 Agustus 1991 sebagai putra keenam pasangan Christoffel Jusuf FanggidaE dan Marselina Yohana Lay-FanggidaE. Pendidikan formal yang pernah ditempuh penulis adalah TK Ratu Damai (1995- 1997), SD Perumnas Bairopite Dili (1997-1999), SD Inpres Bertingkat Kelapa Lima 2 Kota Kupang (1999-2003), SMP Negeri 2 Kota Kupang (2003-2006), SMA Negeri 1 Kota Kupang (2006-2009), kemudian pada tahun 2009 penulis melanjutkan kuliah di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta. Selama kuliah penulis aktif dalam berbagai kegiatan dan organisasi, antara lain anggota Panitia Pelepasan Wisuda Fakultas Farmasi (2010), Ketua Panitia Pelepasan Wisuda Fakultas Farmasi (2011), anggota Panitia Sumpahan Apoteker (2010 dan 2011), Ketua Panitia Temu Alumni Akbar Fakultas Farmasi (2012), Ketua UKF Sepakbola “Squadra Viola” (2011), Ketua kelompok Program Kreativitas Mahasiswa yang didanai (2012) dan relawan bencana Merapi di Stadion Maguwoharjo, Sleman (2010). Selain itu penulis juga pernah menjadi asisten dosen pada mata kuliah praktikum Spektroskopi (2011).
xx
INTISARI
Pirantel pamoat berkhasiat sebagai antelmintik dan paling sering digunakan sebagai pengobatan mandiri untuk mengatasi cacingan. Salah satu produk yang mengandung zat aktif pirantel pamoat yaitu suspensi pirantel pamoat merk “X”®
. Perlu dilakukan analisis untuk mengetahui kebenaran kandungan zat aktif pirantel pamoat dalam sediaannya. Tahapan penting dalam analisisnya yakni adanya ekstraksi zat aktif pirantel pamoat dari sediaannya. Dalam penelitian ini metode ekstraksi yang diperbandingkan adalah metode ekstraksi cair-cair menggunakan corong pisah dan ultrasonikator untuk kemudian ditetapkan kadarnya menggunakan spektrofotometer UV.
Ekstraksi cair-cair menggunakan corong pisah dilakukan ekstraksi sebanyak 3 kali (@ 10 mL) selama 1 menit, sedangkan pada ultrasonikator ekstraksi berlangsung selama 15 menit dengan perbandingan volume pelarut 1:3. Heksan berperan sebagai pelarut kedua pada kedua metode ekstraksi. Fungsinya untuk mengekstrak bahan tambahan sehingga diperoleh pirantel pamoat tetap berada pada pelarut pertama dan terbebas dari gangguan bahan tambahan lain.
Kedua metode tersebut memiliki recovery yang memenuhi syarat, dimana ekstraksi dengan corong pisah berada pada rentang 98,38-101,29% sedangkan dengan ultrasonikator berada pada rentang 99,29-100,96%. Ditemukan perbedaan yang tidak bermakna secara statistik diantara kedua metode tersebut pada uji T tak berpasangan dengan taraf kepercayaan 95% menggunakan software R statistic version 2.14.1.
Kata kunci : pirantel pamoat, ekstraksi, corong pisah, ultrasonikator, spektrofotometer UV
xxi
ABSTRACT
Pyrantel pamoate have efficacy as anthelmintic and most often used as a self-treatment to overcome intestinal worms. One of the products that contain the pyrantel pamoate active substance which is brand “X”®
pyrantel pamoate suspension. Analysis is needed to determine the truth of the pyrantel pamoate active ingredients content in the preparations. . Important step in the analysis is the
extraction of active ingredient pyrantel pamoate from the preparations. The method of extraction were compared is a liquid-liquid extraction method using a separating funnel and ultrasonicator to subsequently established the content using UV spectrophotometer.
Liquid-liquid extraction using a separating funnel and the extraction of as much as 3 times (@ 10 mL) for 1 min, whereas the extraction ultrasonicator lasted for 15 minutes with the solvent volume ratio 1:3. Hexane acts as second solvent in both extraction methods. The function is to extract other ingredients so obtained pyrantel pamoate remain on the first solvent and free from the interferences.
Both of these methods have a qualified recovery, where the extraction of the separating funnel is at the range 98,38-101,29% whereas the ultrasonicator are on the range 99,29-100,96 %. Found that the difference was not statistically significant between the two methods is the unpaired t test with a 95% of confidence level using the R statistical software version 2.14.1.
Key words : pyrantel pamoate, extraction, separating funnel, ultrasonicator, UV spectrophotometer