BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.7 Nano Lubricant
2.7.3. Settling Velocity Pada Nano Fluida 15
) (
) (
) (2.4) = persentase konsentrasi volume (%)
W = massa (kg)
= massa jenis (kg/m3)
2.7.2 Model Analitik Viskositas
Model analitik viskositas pada nanofluida dapat dihitung menggunakan persamaan dibawah ini dengan parameter fluida dasar dan nano partikel yang digunakan sebagai aditif. Formula Einstein diperluas untuk digunakan dengan konsentrasi partikel moderat yang diusulkan oleh Brinkman, sebagai berikut (Manoj et al, 2013).
( ) (2.5)
= Viskositas Nano Fluida (kg/m.s)
= Viskositas Base Fluid (kg/m.s)
2.7.3 Settling Velocity pada Nano Fluida
Settling velocity pada nano fluida dapat dihitung menggunakan persamaan stoke di bawah ini. Parameter ini dihitung untuk mengetahui seberapa lama nano partikel akan mengendap dalam fluida dasar
( )
(2.6)
= kecepatan terminal ( m/s) g = percepatan gravitasi (m/s2) = koefisien viskositas (kg/ms)
= massa jenis partikel (kg/m3) = massa jenis fluida (kg/m3)
2.8 Karakterisasi
2.8.1 True Density (Densitas)
Densitas ( ) adalah suatu ukuran massa (m) persatuan volume (V) suatu material dalam satuan kg/m3. Beberapa faktor yang mempengaruhi densitas adalah ukuran dan berat atom suatu elemen, kuatnya pengepakan atom dalam struktur kristal, dan besarnya porositas dalam mikrostruktur (Mujiman, 2004). Salah satu parameter yang sering dibutuhkan untuk analisa partikel adalah kerapatan partikel atau densitas. Kerapatan partikel atau densitas ini sering didefenisikan sebagai massa per unit volume, dinyatakan dalam satuan kg/m3 dan dilambangkan dengan huruf Yunani .
(2.7) Ο = densitas atau kerapatan partikel (kg/π3)
m = massa benda (kg) v = volume benda (m3)
Dalam sistem partikel densitas partikel menunjukkan densitas rata-rata dari semua ukuran partikel yang berbeda. Jika partikel tidak berpori, densitas partikel menunjukkan densitas akhir dari partikel dan merupakan densitas fase padatan dari partikel. Densitas dikalkulasi dari bobot rumus kimia dan volume unit sel berdasarkan densitas sinar x. Kadang densitas akhir dan densitas sinar x mendekati identik, tetapi beratnya elemen impuritas dapat menyebabkan perbedaan pengukuran jika impuritas ini diabaikan dalam pengukuran densitas sinar x.
2.8.2 Transmission Electrone Microscope (TEM)
Transmission Electron Microscopy atau yang dikenal dengan mikroskop elektron adalah sebuah mikroskop yang dapat membentuk pembesaran objek hingga
dua juta kali, dengan menggunakan elektro statik dan elektro magnetik, yang mana digunakan untuk mengontrol pencahayaan dan tampilan gambar serta resolusi yang sangat bagus.
Transmission Electron Microscope (TEM) merupakan suatu teknik mikroskopi yang bekerja dengan prinsip menembakkan elektron ke lapisan tipis sampel, yang selanjutnya informasi tentang komposisi struktur dalam sampel tersebut dapat terdeteksi dari analisis sifat tumbukan, pantulan maupun fase sinar elektron yang menembus lapisan tipis tersebut Bahkan dari analisa lebih detail, bisa diketahui deretan struktur atom dan ada tidaknya cacat (defect) pada struktur tersebut. Sampel harus ditipiskan sampai ketebalan lebih tipis dari 100 nanometer untuk observasi menggunakan TEM (Apriandanu, 2013).
TEM berbeda dengan SEM, EPMA, EDS, AES dan CL, yang berbasis teknik refleksi. Dengan TEM, kedua pola difraksi dan perbesaran gambar dapat diperoleh dari daerah sampel yang sama, pola difraksi memberikan sel satuan dan ruang informasi kelompok dan dengan menggunakan High-resolution electron microscope (HREM), dapat digunakan untuk tujuan pencitraan kisi. Dalam modus pencitraan, TEM memberikan informasi morfologi pada sampel (West, 2014).
Informasi mengenai morfologi, struktur kristal, cacat, fasa kristal, komposisi dan mikrosturktur secara magnetik dapat diperoleh dengan mengombinasikan antara electron-optical imaging, electron diffraction dan kemampuan dari small probe (pendeteksian ukuran kecil). Semua informasi tersebut itu sangat penting bergantung pada kemampuan sampel untuk ditembus electron gun. TEM dapat diaplikasikan baik untuk sampel biologi maupun nonbiologi. Keduanya harus berada dalam bentuk yang sangat tipis agar cahaya atau sinar yang berasal dari electron gun dapat berpenetrasi ke dalam sampel. Kondisi pengukuran dilakukan dalam keadaan vakum untuk mencegah penghamburan elektron oleh udara yang mengakibatkan tidak terfokusnya sinar elektron yang mengenai sampel (Apriandanu, 2013).
Dalam pengoperasian TEM, salah satu tahap yang paling sulit dilakukan adalah mempersiapkan sampel. Sampel harus dibuat setipis mungkin sehingga dapat ditembus elektron. Sampel ditempatkan di atas grid TEM yang terbuat dari tembaga atau karbon. Jika sampel berbentuk partikel, biasanya partikel didispersi di dalam zat cair yang mudah menguap seperti etanol lalu diteteskan ke atas grid TEM. Jika
sampel berupa komposit partikel di dalam material lunak seperti polimer, komposit tersebut harus diiris tipis (beberapa nanometer). Alat pengiris yang digunakan adalah microtome (Abdullah dan Khaerurijjal, 2010).
2.8.3 Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR)
FTIR adalah suatu teknik yang digunakan untuk mengamati interaksi molekul dengan menggunakan radiasi elektromagnetik yang berada pada panjang gelombang 0,75-1000 ΞΌm atau pada bilangan gelombang 13.000-10 cm-1 (Ratnawati, 2012).
Analisis FTIR (Fourier Transform Infra Red) merupakan metode yang digunakan spektroskopi inframerah. Dalam spektroskopi inframerah, radiasi IR dilewatkan melalui sampel. Beberapa radiasi inframerah diserap oleh sampel dan sebagian melewati (ditransmisikan). Spektrum yang dihasilkan merupakan penyerapan molekul dan transmisi, menciptakan sidik jari molekul sampel. Seperti sidik jari tidak ada dua struktur molekul yang unik menghasilkan spektrum inframerah yang sama.
Hal ini membuat spektroskopi inframerah berguna untuk beberapa jenis analisis.
Spektrum inframerah merupakan sidik jari dari sampel dengan puncak serapan yang sesuai dengan frekuensi getaran antara obligasi atom yang membentuk materi. Oleh karena itu, spektroskopi inframerah dapat menghasilkan identifikasi positif (analisis kualitatif) dari setiap jenis bahan yang berbeda. Selain itu, ukuran puncak di spektrum adalah indikasi langsung dari jumlah material. Dengan algoritma perangkat lunak modern, inframerah adalah alat yang sangat baik untuk analisis kuantitatif (Thermo, 2001).
BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 3.1.1 Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kelompok Penelitian Material Nano Magnetik Pusat Penelitian Fisika β Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (PPF-LIPI) Kawasan PUSPITEK Serpong, Tanggerag Selatan.
3.1.2 Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan mulai 4 Februari 2019 β 10 Mei 2019
3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Alat
Peralatan yang digunakan pada penelitian ini adalah:
1. Magnetic Stirrer
Berfungsi untuk mengaduk dan mencampur larutan agar homogen 2. Magnetic Bar
Berfungsi sebagai media pengaduk pada alat magnetic stirrer 3. Beaker Glass
Berfungsi sebagai wadah untuk meletakkan dan mencampurkan bahan-bahan yang digunakan
4. Spatula
Berfungsi untuk mengambil sampel berupa serbuk 5. Gelas Ukur
Berfungsi untuk mengukur jumlah larutan yang digunakan 6. Neraca Digital
Berfungsi untuk menimbang massa sampel yang digunatakan 7. Pipet Tetes
Berfungsi untuk memindahkan dari suatu wadah ke wadah lain 8. Magnet Permanen
Berfungsi untuk menahan endapan serbuk agar tidak ikut larutan yang terbuang saat dibersihkan
9. Oven
Berfungsi untuk mengeringkan endapan serbuk yang basah 10. Masker
Berfungsi untuk melindungi agar tidak terhirup bahan berbahaya dan berbau tajam
11. Sarung Tangan
Berfungsi untuk melindungi tangan dari bahan yang menyebabkan iritasi jika tersentuh
12. Tissue
Berfungsi untuk membersihkan dan mengeringkan peralatan yang digunakan
13. Mortar dan Alu
Berfungsi untuk menghaluskan sampel 14. Alumunium Foil
Berfungsi sebagai penutup pada wadah yang akan melindungi sampel 15. Kertas Sampel
Berfungsi sebagai media untuk menimbang sampel 16. Piknometer
Berfungsi sebagai alat untuk mengukur nilai True Density 17. Transmission Electron Microscope (TEM)
Berfungsi sebagai alat untuk melihat morfologi, struktur kristal juga komposisi dari sampel
18. Fourier Transform InfraRed (FTIR)
Berfungsi sebagai alat untuk mengidentifikasi senyawa juga menganalisis campuran dari sampel
3.2.2 Bahan
1. Magnetit Nanopartikel Fe3O4
Berfungsi sebagai bahan baku sampel 2. Tetraethyl Orthosilicate (TEOS)
Berfungsi sebagai bahan pelapis 3. Larutan Aquades (H2O)
Berfungsi sebagai pelarut 4. Larutan Ethanol (C2H5OH)
Berfungsi sebagai pelarut 5. Larutan Ammonia (NH3)
Berfungsi sebagai larutan pengendap 6. Oli 10 W-40
Berfungsi sebagai lubricant
3.3 Pelapisan magnetite nanopartikel Fe3O4 dengan Tetraethyl Orthosilicate Pada penelitian ini dilakukan proses pelapisan magnetite nanopartikel Fe3O4 dengan Tetraethy Orthosilicate (TEOS) sebagai sumber silika, kemudian dilakukan karakterisasi terhadap hasil tersebut. Larutan Aquades dan larutan Ethanol sebagai pelarut, larutan Ammonia sebagai larutan pengendap dan Tetraethyl Orthosilicate (TEOS) sebagai bahan pelapis.
Di campurkan 0,3 gram serbuk Fe3O4 ke dalam 60 ml Aquades, 240 ml Ethanol, dan 7,5 ml Ammonia 18%. Lalu ditambahkan TEOS dengan variasi 0,9 ml, 1,2 ml, 1,5 ml, dan 2,5 ml. Kemudian di aduk menggunakan magnetic stirrer selama 6 jam dengan kecepatan 500rpm dan suhu 25 agar menghasilkan larutan yang homogen. Kemudian hasil dari campuran tersebut akan menghasilkan serbuk yang berupa endapan. Endapan dipisahkan dari larutannya dengan menggunakan magnet permanen dan dicuci dengan menggunakan Aquades, lalu endapan serbuk basah yang telah dicuci dikeringkan di oven selama 24 jam dengan suhu 60 . Setelah endapan mengering, serbuk yang telah kering di haluskan dengan menggunakan mortar. Serbuk dikarakterisasi dengan uji true density, TEM, dan FTIR. Lalu juga dilakukan model analitik untuk densitas juga viskositas.
3.4 Diagram Alir
Gambar 3.1 Diagram Alir Pelapisan Magnetite Nano Partikel dengan TEOS Dicampur dengan TEOS (variasi 0,9 ml, 1,2 ml, 1,5 ml, 2,5 ml)
Distirer (v=500 rpm; T=25 ; t= 6jam
Dicuci dengan Aquades hingga tinggal serbuk yang mengendap
Dikeringkan dalam oven (t=24 jam; T=60 )
Serbuk Fe3O4 yang telah dilapisi TEOS
Karakterisasi
Uji Densitas, TEM, FTIR Mulai
Fe3O4
Aquades + Etanol + Amonia 18%
=
=
Selesai
Gambar 3.2 Diagram Alir Model Analitik Nano lubricant dengan TEOS Mulai
Fe3O4
Aquades + Etanol + Amonia 18%
=
Dicampur dengan TEOS (variasi 0,9 ml, 1,2 ml, 1,5 ml, 2,5 ml) =
Distirer (v=500 rpm; T=25 ; t=6 jam)
Dicuci dengan Aquades hingga tinggal serbuk yang mengendap
Dikeringkan dalam oven (t=24 jam; T=60 )
Serbuk Fe3O4 yang telah dilapisi TEOS
Dicampur ke dalam Lubricant
Model analitik Densitas dan Viskositas
3.5 Karakterisasi 3.5.1 True Density
Pengujian true density merupakan karakterisasi sifat fisis untuk mengetahui kerapatan serbuk dari sampel. Sampel yang diuji adalah sampel Fe3O4 yang telah dilapisi TEOS. Pengujian true density dilakukan menggunakan piknometer dengan cairan ethanol.
Langkah-langkah pengujian true density ialah, pertama-tama disiapkan peralatan dan bahan, antara lain piknometer, ethanol, spatula, kertas sampel, tissue, dan neraca digital. Lalu dinyalakan neraca digital, kemudian tekan tombol Re-Zero dan dipastikan terbaca angka 0.
Kemudian ditimbang massa piknometer kosong (m1) dan massa piknometer yang telah diisi penuh dengan ethanol (m2). Dimasukkan massa serbuk Fe3O4 yang telah dilapisi TEOS (0,1 gr) ke dalam piknometer kosong, kemudian ditimbang massa piknometer yang telah diisi serbuk (m3). Dimasukkan ethanol ke dalam piknometer yang telah berisi serbuk hingga penuh, kemudian ditimbang massanya (m4). Terakhir dicari densitas sampel ( ) sesuai dengan Datasheet dari sigma Aldrich.
( )
( ) ( ) (3.1)
3.5.2 Pengujian Transmission Electron Microscope (TEM)
Pengujian Transmission Electron Microscope (TEM) berfungsi untuk melihat morfologi, struktur kristal juga komposisinya. Sampel yang akan diuji yaitu dalam bentuk serbuk.
TEM dengan brand/type : Tecnai G2 20s-Twin, yang memiliki fungsi teknik mikroskop dimana berkas elektron ditransmisikan melalui spesimen yang sangat tipis (ketebalan 100 nm), dan hasil interaktif diperbesar dalam bentuk gambar dan ditampilkan dengan kamera CCD, layar fluoresensi atau lembaran film.
TEM FEI Tecnai G2 20S-Twin adalah TEM dengan kelas akselasi tegangan 200kV dengan resolusi sub Angstrӧnm 0,24 nm (titik) dan 0,188 nm (jalur), kisaran perbesaran yang dilengkapi dengan kamera CCD dan EDS (Energy Dispersive X-Ray spectroscopy) fasilitas. Dengan
spesifikasi diatas, TEM FEI Tecnai G2 20S-Twin mampu menganalisis sampel bahan terutama untuk analisis kegagalan atau cacat, penentuan fasa material, komposisi elemen dan tujuan lain dengan resolusi nanometer.
Beberapa fitur unik dari peralatan ini adalah bahwa ia juga dapat digunakan sebagai STEM, mikroskop korelatif, pengamatan dalam kondisi kriogenik dan tomografi struktur makromolekul 3D (sumber: fisika lipi).
3.5.3 Pengujian Fourier Transform Infrared Spectrocopy (FTIR)
Pengujian Fourier Transform Infrared Spectrocopy (FTIR) berfungsi untuk mendeteksi gugus fungsi, mengidentifikasi senyawa juga menganalisis campuran dari sampel.
FTIR dengan brand/type: Thermoscientific Nicolet iS-10, memiliki fungsi bahwa spektrofotometer FTIR dengan sistem spektroskopi inframerah lengkap untuk kebutuhan analitis rutin. Akses mudah, pengering yang dapat diisi ulang, dan indikator kelembaban terintegrasi.
Sistem validasi kinerja menggunakan roda validasi terintegrasi dengan NG-11 dan standar film terlacak NIST dan perangkat lunak System Performance Verification (SPV) dan antarmuka tugas yang dapat dirpgram. Kisaran nomor gelombang 400-7.500 (sumber: fisika lipi).
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pengujian True Density
Densitas merupakan hasil pengukuran massa setiap satuan volume.
Pengukuran densitas dilakukan untuk melihat sifat fisis dari Fe3O4 sebelum dan sesudah dilapisi dengan silika melalui penambahan TEOS (Tetraethyl Orthosilicate).
Berdasarkan data Sheet dari Sigma-Aldrich dengan nomor kode 637106-250G densitas Fe3O4 adalah π . Dari hasil pengukuran densitas yang dilakukan didapati bahwa nilai dari densitas serbuk Fe3O4 adalah π . Sedangkan nilai densitas serbuk Fe3O4 yang sudah dilapisi silika dengan penambahan TEOS sebanyak 1,2 ml didapati sebesar π . Untuk perhitungan densitas akan dilampirkan pada lampiran.
4.2 Pengujian Transmission Electron Microscope (TEM)
Pengujian Transmission Electron Microscope (TEM) dilakukan untuk melihat mikrostruktur dan ukuran partikel magnetite nano partikel Fe3O4 tanpa dan dengan coating silika, penambahan TEOS 1,2 ml. Karakterisasi dilakukan menggunakan TEM FEI Tecnai G2 20S-Twin akselasi tegangan 200kV dengan resolusi sub Angstrӧnm 0,24 nm (titik) dan 0,188 nm (jalur). Kisaran perbesaran adalah yang dilengkapi dengan fasilitas kamera CCD dan EDS (Energy Dispersive X-Ray spectroscopy). Hasil uji TEM untuk magnetite nano partikel Fe3O4
tanpa dan dengan coating silika, penambahan TEOS 1,2 ml pada gambar 4.1 dan gambar 4.3.
Gambar 4.1 dan Gambar 4.3 menunjukkan gambar TEM dari magnetite nanopartikel Fe3O4 sebelum dan sesudah dilapisi dengan silika menggunakan TEOS.
Dari gambar tersebut terlihat bahwa kebanyakan partikelnya cenderung berbentuk bulat. Gambar 4.1 menunjukkan bahwa magnetite nanopartikel Fe3O4 memiliki ukuran rata-rata partikelnya sebesar nm terlihat pada histogram yaitu pada gambar 4.2. Sedangkan pada Gambar 4.3 menunjukkan bahwa magnetite nanopartikel Fe3O4 yang sudah dilapisi dengan TEOS cenderung teragregasi dengan
ukuran rata-rata partikel sebesar nm dapat dilihat pada gambar histogram 4.4.
Kecenderungan terjadinya agregasi antara partikel disebabkan karena partikelnya sangat kecil dan mengakibatkan penurunan tegangan permukaan. Hal tersebut disebabkan karena tidak adanya surfaktan yang melapisinya. Menurut Wahyudi (2011) peningkatan ukuran nanopartikel sering terjadi karena adanya aglomerasi.
Pada hasil TEM didapati adanya sedikit aglomerasi pada sampel, hal tersebut dikarenakan pelapisan TEOS yang tidak menghasilkan lapisan pelindung pada sampel. Sesuai dengan teori stabilisasi sterik (Napper, 1983), ketika lapisan yang dihasilkan menjadi lapisan pelindung yang menarik kekuatan dan juga adanya gaya tolak menola, sehingga ketika partikel mendekati satu sama lain maka akan terbatasi rantai lapisan disertai tolakan yang efektif menstabilkan koloid melawan flokulasi atau aglomerasi.
Gambar 4.1 TEM Magnetite Nanopartikel Fe3O4
20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 0
10 20 30 40
D0=71,07 nm
Frequency
Diameter (nm)
Gambar 4.2 Histogram Magnetite Nanopartikel Fe3O4
Gambar 4.3 TEM Magnetite Nanopartikel Fe3O4 Yang Sudah Dilapisi Dengan Silika Dengan Penambahan Tetraethyl Orthosilicate 1,2 ml.
50 100 150 200 250
Equation y = y0 + A/(w*s qrt(PI/(4*ln(2)))) * exp(-4*l n(2)*(x-xc)^2/w^2)
Gambar 4.4 Histogram Magnetite Nanopartikel Fe3O4 Yang Sudah Dilapisi Dengan Silika Dengan Penambahan Tetraethyl Orthosilicate 1,2 ml.
4.3 Pengujian Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR)
Setiap gugus fungsional memiliki pita serapan inframerah pada bilangan gelombang tertentu yang berguna untuk identifikasi senyawa. Melalui spektra inframerah dapat diketahui bagaimana pengaruh penambahan TEOS terhadap permukaan magnetite nanopartikel Fe3O4.
Pengujian ini menggunakan FTIR dengan brand/type: Thermoscientific Nicolet iS-10. Sistem validasi kinerjanya menggunakan roda validasi terintegrasi dengan NG-11 dan standar film terlacak NIST dan perangkat lunak System Performance Verification (SPV) dan antarmuka tugas yang dapat di program.
Kisaran nomor gelombang 400-7.500. Hasil uji FTIR untuk magnetite nanopartikel Fe3O4 tanpa dan dengan coating silika menggunakan penambahan TEOS 1,2 ml diperlihatkan pada gambar 4.5.
Gambar spektra FTIR ditunjukkan pada gambar 4.5, terlihat bahwa spektrum FTIR dari Fe3O4 tanpa dan dengan coating silika menggunakan penambahan TEOS 1,2 ml berkisar antara π Spektrum Fe3O4 menunjukkan bilangan gelombang pada π mengindikasi adanya vibrasi bending H O H juga pada bilangan gelombang π mengindikasi adanya vibrasi stretching
O H yang disebabkan oleh air yang terserap pada sampel seperti yang dikemukakan oleh H.J. Chen et.al, (2011). Sedangkan pada bilangan gelombang π mengindikasi adanya Fe O sesuai dengan vibrasi stretching kelompok fungsional dari Fe3O4.
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 10
20 30 40 50 60
Transmittance (%)
Wave numbers (cm
-1)
3448.233431.21 584.50570.98
1058.30
1630.991627.00
Fe3O 4
Fe3O4+1,2 ml TEOS
765,94
845,23
Gambar 4.5 Spektra IR Fe3O4 Tanpa Dan Dengan Coating Silika Menggunakan Penambahan Tetraethyl Orthosilicate 1,2 ml.
Spektrum Fe3O4 yang sudah dilapisi silika menggunakan penambahan TEOS 1,2 ml menunjukkan bahwa pada bilangan gelombang π mengindikasi adanya vibrasi bending H O H sesuai yang dikemukakan oleh H.J. Chen et.al., (2011). Pada bilangan gelombang π mengindikasi adanya vibrasi ulur O H, permukaan magnetit yang berinteraksi dengan air seperti yang dikemukakan oleh Nuryono et.al., (2014).
Sedangkan pada bilangan gelombang π terdapat serapan baru yang mengindikasi adanya vibrasi ulur asimetris Si O Si seperti yang dikemukakan Susanto et.al,. (2016). Bilangan gelombang pada π mengindikasi adanya vibrasi ulur simestris Si O C seperti yang dikemukakan Haw et.al,. (2011).
Sedangkan bilangan gelombang π mengindikasi adanya vibrasi ulur simetris Si O Si seperti yang telah dikemukakan Jacintho et.al,. (2009). Dari gambar 4.5 juga terlihat pada bilangan gelombang π mengindikasi adanya vibrasi ulur Fe O magnetit seperti yang dikemukakan Voronkov (1996).
Pada spektra dapat dilihat juga adanya sedikit pergeseran serapan antara Fe3O4 dan yang sudah dilapisi TEOS juga terbentuknya ikatan baru seperti Si O C dan Si O Si menunjukkan adanya interaksi antara Fe3O4 dan penambahan TEOS.
Daerah spektra dan gugus fungsi hasil uji FTIR pada nanopartikel Fe3O4 tanpa dan dengan coating silika menggunakan penambahan TEOS 1,2 ml secara keseluruhan diperlihatkan pada tabel 4.1.
Tabel 4.1 Serapan Gugus Fungsi FTIR
Gugus Fungsi Daerah Spektra Fe3o4 Daerah Spektra Fe3o4+ TEOS
Fe O 584,50 cm-1 570,98 cm-1
Si O Si simetris - 765,94 cm-1
Si O C simetris - 845,23cm-1
Si O Si asimetris - 1058,98 cm-1
O H 1630,99 cm-1 1627,00 cm-1
H O H 3448,23 cm-1 3431,21 cm-1
4.4 Analisa Visual Kestabilan Nano Lubricant dengan Aditif Nanopartikel Fe3O4
Nanopartikel Fe3O4 yang telah dilapisi silika dengan TEOS dicampur ke dalam lubricant. Kemudian dilihat seberapa lama partikel tersebut terdispersi stabil hingga mengendap. Pada sampel Fe3O4 dengan coating silika menggunakan penambahan TEOS 0,9 ml. Pada hari pertama sampai hari ketiga setelah dicampur manual selama 30 menit masih tampak terdispersi, tetapi tampak mulai memisah antara partikel dan lubricant pada hari ketujuh. Lalu pada sampel dengan variasi penambahan TEOS 1,2 ml, partikel masih terdispersi secara merata sampai hari
keempat dan sedikit mulai ada endapan pada hari ketujuh. Sedangkan pada sampel dengan variasi penambahan TEOS 1,5 ml, partikel tampak mulai mengendap pada hari kedua. Dan pada sampel dengan variasi penambahan TEOS 2,5 ml, larutan tampak mulai mengendap pada hari ketiga dan terlihat sudah mengendap pada hari keempat.
Hari Kedua Hari Keempat Hari Ketujuh
Gambar 4.6 Kestabilan Nano Lubricant secara Visual sampel Fe3O4 dengan variasi coating silika dengan penambahan TEOS 0,9 ml
Hari Pertama Hari Kedua Hari Ketiga Hari Keempat Hari Ketujuh
Gambar 4.7 Kestabilan Nano Lubricant secara Visual sampel Fe3O4 dengan variasi coating silika dengan penambahan TEOS 1,2 ml
Hari Pertama Hari Kedua Hari Ketiga
Gambar 4.8 Kestabilan Nano Lubricant secara Visual sampel Fe3O4 dengan variasi coating silika dengan penambahan TEOS 1,5 ml.
Hari Ketiga Hari Keempat
Gambar 4.9 Kestabilan Nano Lubricant secara Visual sampel Fe3O4 dengan variasi coating silika dengan penambahan TEOS 2,5 ml
Dapat dilihat secara visual bahwa sampel dengan variasi penambahan TEOS 1,2 ml adalah yang optimum terlihat dari tingkat kestabilan nano lubricant secara visual.
4.5 Model Analitik Densitas Nano Lubricant
Densitas merupakan parameter yang diperlukan dalam nano lubricant untuk melihat kerapatannya dalam menerima gaya gesek dari komponen mesin yang bergerak. Dari hasil model analitik Viswanatha et al., (2017) terlihat bahwa penambahan massa berpengaruh sangat kecil terhadap perubahan nilai densitasnya.
Sedangkan perubahan temperatur kerja pada nano lubricant lebih berpengaruh terhadap nilai densitasnya.
Gambar 4.10 Grafik Nilai Densitas Sampel Terhadap Variasi Temperatur (Cengel, 2003)
0.800 0.810 0.820 0.830 0.840 0.850 0.860 0.870 0.880 0.890 0.900 0.910
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180
Density (g/cm3)
Temperature (oC)
Tabel 4.2 Nilai Densitas Sampel Terhadap Variasi Konsentrasi Volume TEOS (Cengel, 2003)
Konsentrasi ( vol) Densitas (g/cm3)
2,083 10-6 0,884008
4,165 10-6 0,884016
6,246 10-6 0,884024
8,326 10-6 0,884033
1,041 10-5 0,884041
1,248 10-5 0,884049
1,456 10-5 0,884057
1,664 10-5 0,884065
1,871 10-5 0,884073
2,097 10-5 0,884081
Berdasarkan model analitik dapat dilihat bahwa peningkatan termperatur lebih mempengaruhi penurunan nilai densitas dibandingkan dengan penambahan massa Fe3O4.
4.6 Model Analitik Viskositas Nano Lubricant
Gambar 4.11 Grafik Nilai Viskositas Sampel Terhadap Variasi Temperatur (Cengel, 2003)
Nilai viskositas sangat mempengaruhi kemampuan nano lubricant dalam mengurangi gesekan sehingga mencegah keausan. Dimana nano lubricant akan
0.000 1.000 2.000 3.000 4.000 5.000
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180
Viscosity (kg/m.s)
Temperature (oC)
membentuk lapisan (layer) pada komponen mesin yang bergerak. Serupa dengan model analitik pada densitas, bahwa penambahan massa berpengaruh sangat kecil terhadap perubahan nilai viskositasnya. Sedangkan perubahan temperatur kerja pada nano lubricant lebih berpengaruh terhadap nilai viskositasnya.
Tabel 4.3 Nilai Viskositas Sampel Terhadap Variasi Kontentrasi Volume TEOS (Cengel, 2003)
Konsentrasi ( vol) Viskositas (kg/m.s)
2,08 10-6 0,486003
4,16 10-6 0,486005
6,25 10-6 0,486008
8,33 10-6 0,486010
1,04 10-5 0,486013
1,25 10-5 0,486015
1,46 10-5 0,486018
1,66 10-5 0,486020
1,87 10-5 0,486023
2,08 10-5 0,486025
4.7 Model Analitik Kecepatan Pengendapan Partikel pada Nano Lubricant Kecepatan pengendapan (settling velocity) partikel pada nano lubricant dapat dihitung menggunakan persamaan Stoke. Dari hasil perhitungan didapatkan bahwa kecepatan partikel yang jatuh ke dasar beaker glass sebesar 0,034 m/s. Perhitungan lengkap kecepatan pengendapan (settling velocity) partikel pada nano lubricant ditampilkan pada lampiran.
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
1. Dari hasil yang diperoleh, nilai densitas dari Fe3O4 adalah 4,38 g/cm3. Sedangkan setelah dilapisi silika melalui penambahan TEOS diperoleh nilai densitasnya sebesar 4,95 g/cm3, menandakan bahwa nanopartikel yang sudah dilapisi silika yaitu TEOS mengalami perubahan secara fisis yang memiliki kerapatan yang lebih besar dari sebelum ditambahkannya silika.
2. Pengaruh pelapisan silika melalui penambahan TEOS terhadap mikrostruktur nanopartikel Fe3O4 tampak terlihat pada bentuk ukuran rata-rata partikelnya.
Ukuran rata-rata partikel yang didapat pada Fe3O4 yaitu 71,07 nm, mengalami perubahan setelah dilapisi silika melalui penambahan TEOS dengan ukuran rata-rata partikelnya menjadi 125,66 nm.
3. Terlihat bahwa dari hasil analisa terdapat adanya kontribusi TEOS sebagai sumber silika pada nanopartikel Fe3O4 dan terlihat dari pergeseran serapan pada spektra Fe3O4 yang telah dilapisi silika menggunakan TEOS lalu muncul gugus fungsi Si O C dan Si O Si. Ini membuktikan bahwa dengan adanya penambahan TEOS sebagai sumber silika mempengaruhi permukaan nanopartikel.
4. Dengan adanya penambahan TEOS dapat mempengaruhi kerapatan yang nantinya akan berpengaruh pada gaya gesek dalam lubricant. Juga dapat
4. Dengan adanya penambahan TEOS dapat mempengaruhi kerapatan yang nantinya akan berpengaruh pada gaya gesek dalam lubricant. Juga dapat