PARTIKEL Fe
3O
4UNTUK APLIKASI NANO LUBRICANT
SKRIPSI
ZABRINA CAHYARANI 150801010
PROGRAM STUDI FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN 2019
PARTIKEL Fe
3O
4UNTUK APLIKASI NANO LUBRICANT
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
ZABRINA CAHYARANI 150801010
PROGRAM STUDI FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN 2019
PENGARUH PENAMBAHAN TETRAETHYL ORTHOSILICATE (TEOS) SEBAGAI MATERIAL COATING PADA NANO PARTIKEL Fe
3O
4UNTUK APLIKASI NANO LUBRICANT
SKRIPSI
Saya menyatakan bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Agustus 2019
Zabrina Cahyarani 150801010
PARTIKEL Fe
3O
4UNTUK APLIKASI NANO LUBRICANT
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang nanopartikel Fe3O4 dengan penambahan tetraethyl orthosilicate (TEOS) sebagai material coating pada nano partikel Fe3O4 untuk aplikasi nano lubricant. Proses dimulai dengan di campurkan serbuk Fe3O4 ke dalam Aquades, Ethanol, dan Ammonia. Lalu ditambahkan TEOS dengan variasi (0,9 ml;
1,2 ml; 1,5 ml; 2,5 ml). Sampel kemudian dikeringkan dan dikarakterisasi, meliputi analisa sifat fisis nanopartikel tanpa dan yang sudah dilapisi TEOS sebagai silika (true density), mikrostruktur (TEM), permukaan (FTIR), dan sifat fisis nano lubricant menggunakan model analitik. Hasil true density dan TEM menunjukkan bahwa nanopartikel yang dilapisi silika TEOS mengalami perubahan secara fisis, dengan nilai densitas dan ukuran partikel yang lebih besar dari pada sebelum dilapisi silika. Hasil FTIR menunjukkan adanya pergeseran serapan pada spektra Fe3O4 yang telah dilapisi silika dan munculnya gugus fungsi Si O C dan Si O Si yang menandakan adanya pengaruh penambahan silika pada permukaan nanopartikel Fe3O4. Hasil model analitik menunjukkan dengan adanya perubahan nilai densitas maka penambahan silika mempengaruhi sifat fisis pada lubricant.
Kata kunci : Fe3O4, Nanopartikel, Nano lubricant, Tetraethyl Orthosilicate
PARTICLE Fe
3O
4FOR NANO LUBRICANT APPLICATIONS
ABSTRACT
Research on Fe3O4 nanoparticles has been carried out by approving tetraethyl orthosilicate (TEOS) as a material coating on Fe3O4 nanoparticles for nano lubricant applications. The process begins by mixing Fe3O4 powder into Aquades, Ethanol and Ammonia. Then TEOS was added with variations of ( 0.9 ml; 1.2 m; 1.5 ml;2.5 ml). Samples were then dried and characterized, published analyzes of nanoparticle physical properties without and which were equipped with TEOS as silica (true density), microstructure (TEM), surface (FTIR), and physical properties of nano lubricants using analytic models. True density and TEM results show nanoparticles that replace TEOS silica improve physical changes, with values of particle size and density greater than before silica was made. FTIR results showed a change in absorption in the spectra of Fe3O4 that had been coated with silica and Si-O-C and Si-O-Si functional groups which indicated the addition of silica on the surface of Fe3O4 nanoparticles. The results of the analytical model show that with changes in the density value, the addition of silica affects the physical properties of the lubricant.
Keywords: Fe3O4, Nanoparticles, Nano lubricant, Tetraethyl Orthosilicate
Segala puji dan syukur kehadirat Allah SWT atas berkah, rahmat dan hidayah-Nya yang senantiasa dilimpahkan, sehingga bisa menyelesaikan skripsi dengan judul “Pengaruh Penambahan Tetraethyl Orthosilicate (TEOS) Sebagai Material Coating pada Nano Partikel Fe3O4 untuk Aplikasi Nano Lubricant”.
Dalam penyusunan skripsi ini tidak terlepas dukungan dari berbagai pihak.
Secara khusus mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada semua pihak yang telah membantu, baik bimbingan, saran, serta dorongan baik yang bersifat moral maupun material. Pada kesempatan ini ingin menyampaikan rasa terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:
1. Terima kasih kepada kedua orang tua, Bapak Marzuki AW dan Ibu Nuraini, serta kedua saudara Nabila Rizka dan Muhammad Hafidh yang telah memberikan doa, perhatian, kesempatan, nasihat, semangat yang tiada henti- hentinya kepada penulis selama proses pengerjaan skripsi ini.
2. Terima kasih kepada Dosen Pembimbing Ibu Dra. Manis Sembiring, M.Si yang telah membimbing dan memberikan arahan serta meluangkan waktunya selama penyusunan skripsi ini.
3. Terima kasih kepada Bapak Dr. Anggito Pringgo Tetuko, M.Eng. dan Bapak Prof. Drs. Perdamean Sebayang, M.Sc selaku Dosen Pembimbing di Pusat Penelitian Fisika LIPI yang telah meluangkan waktu, memberikan pengetahuan, arahan serta semangat dalam proses pengerjaan skripsi ini.
4. Terima kasih kepada Bapak Eko Arief Setiadi, M.Sc, Bu Nining dan Bu Wita yang telah memberikan pengetahuan dan masukkan selama penelitian di P2F LIPI.
5. Terima kasih kepada Bapak Prof. Dr. Kerista Sebayang MS selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sumatera Utara. Kepada Bapak Dr. Perdinan Sinuhaji, MS dan Bapak Awan Maghfirah, MSi selaku Ketua Jurusan dan Sekretaris Jurusan Fisika. Kepada staf jurusan dan seluruh dosen yang mengajar di Fisika S-1. Atas semua ilmu, bimbingan, fasilitas dan dukungan, yang telah diberikan.
pembuatan skripsi ini.
7. Terima kasih kepada teman-teman sepenelitian di LIPI (Nurul, Yoas, Raja, Matta, Yosua, Dwika, Iyo, Rican, Josua, Rio, Lamhot, Vio, Hanson, Yantio, Ana, Zahra, Nelys) yang telah senantiasa berbagi suka dan duka selama proses penelitian berlangsung.
8. Terima kasih kepada teman-teman Fisika 2015 yang telah berbagi kebahagiaan dan kesedihan selama 4 tahun ini.
9. Terima kasih kepada Muhammadin Hamid dan teman-teman laboratorium Ilmu Dasar (LIDA) USU yang telah memberikan semangat.
10. Terima kasih kepada Zikri, Odet, Akram, Imam, Arep yang selalu memberi semangat.
11. Terima kasih kepada mas Addin, mbak Nuri dan mas Sohib selaku research asistent di LIPI yang telah banyak membantu.
12. Terima kasih kepada Ilham Yahya yang selalu memberikan perhatian dan dorongan semangat.
Dan tak lupa terima kasih kepada teman-teman lainnya yang tidak dapat disebutkan satu persatu, dan telah memberikan doa, semangat serta perhatian selama proses pengerjaan skripsi ini.
Semoga Allah senantiasa membalas kebaikan rekan, dan saudara-saudara semua. Akhir kata semoga penelitian ini bisa memberikan manfaat dalam dunia pendidikan.
Medan, Agustus 2019
Zabrina Cahyarani
Halaman
PENGESAHAN SKRIPSI i
ABSTRAK ii
ABSTRACK iii
PENGHARGAAN iv
DAFTAR ISI vi
DAFTAR TABEL viii
DAFTAR GAMBAR ix
DAFTAR LAMPIRAN x
DAFTAR SINGKATAN xi
BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang 1
1.2 Rumusan Masalah 2
1.3 Tujuan Penelitian 2
1.4 Batasan Masalah 3
1.5 Manfaat Penelitian 3
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Pengertian Magnet 4
2.2 Kemagnetan Bahan 5
2.3 Magnetit Nanopartikel 8
2.4 Kurva Histeresis 9
2.5 Surfaktan 11
2.6 Tetraethyl Orthosilicate (TEOS) 13
2.7 Nano Lubricant 14
2.7.1. Model Analitik Densitas 15 2.7.2. Model Analitik Viskositas 15
2.7.3. Settling Velocity Pada Nano Fluida 15 2.8 Karakterisasi 16 2.8.1. True Density (Densitas) 16 2.8.2. Transmission Electrone Microscope (TEM) 16
2.8.3. Fourier Transfrom Infrared Spectroscopy (FTIR) 18
BAB 3 METODE PENELITIAN 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 19 3.1.1. Tempat Penelitan 19 3.1.2. Waktu Penelitian
3.3 Pelapisan magnetite nanopartikel Fe3O4 dengan TEOS 21
3.4 Diagram Alir 22
3.5 Karakterisasi 24
3.5.1 True Density 24
3.5.2. Pengujian Transmission Electrone Microscope (TEM) 24 3.5.3. Pengujian Fourier Transform Infrared Spectrocopy 25
(FTIR)
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pengujian True Density 26
4.2 Pengujian Transmission Electrone Microscope (TEM) 26 4.3 Pengujian Fourier Transform Infrared Spectrocopy (FTIR) 29 4.4 Analisa Visual Kestabilan Nano Lubricant dengan 31
Aditif Nanopartikel Fe3O4
4.5 Model Analitik Densitas Nano Lubricant 33 4.6 Model Analitik Viskositas Nano Lubricant 34 4.7 Model Analitik Kecepatan Pengendapan Partikel pada 35
Nano Lubricant
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan 36
5.2 Saran 36
DAFTAR PUSTAKA 37
LAMPIRAN 40
Nomor Judul Halaman Tabel
4.1 Serapan Gugus Fungsi FTIR 31
4.2 Nilai Densitas sampel terhadap variasi konsentrasi volume TEOS 34 4.3 Nilai Viskositas sampel terhadap variasi kontentrasi volume TEOS 35
Nomor Judul Halaman Gambar
2.1 Pembagian bahan menurut sifat magnet 7 2.2 Arah domain dalam bahan ferrimagnetik 8 2.3 Kurva Histeresis untuk Ferromagnetik dan Ferrimagnetik 10 2.4 Kurva Histeresis Material Magnetik 10 2.5 Sistem Pelumasan Mesin pada Komponen Mesin 14
4.1 TEM magnetite nanopartikel Fe3O4 27
4.2 Histogram magnetite nanopartikel Fe3O4 28 4.3 TEM magnetite nanopartikel Fe3O4 yang sudah dilapisi dengan 28
silika dengan penambahan TEOS 1,2 ml
4.4 Histogram magnetite nanopartikel Fe3O4 yang sudah dilapisi 29 dengan silika dengan penambahan TEOS 1,2 ml
4.5 Spektra IR Fe3O4 tanpa dan dengan coating silika menggunakan 30 penambahan TEOS 1,2 ml
4.6 Kestabilan Nano Lubricant secara Visual sampel Fe3O4 dengan 32 variasi coating silika dengan penambahan TEOS 0,9 ml
4.7 Kestabilan Nano Lubricant secara Visual sampel Fe3O4 dengan 32 variasi coating silika dengan penambahan TEOS 1,2 ml
4.8 Kestabilan Nano Lubricant secara Visual sampel Fe3O4 dengan 32 variasi coating silika dengan penambahan TEOS 1,5 ml
4.9 Kestabilan Nano Lubricant secara Visual sampel Fe3O4 dengan 33 variasi coating silika dengan penambahan TEOS 2,5 ml
4.10 Grafik Nilai Densitas sampel terhadap variasi Temperatur 33 4.11 Grafik Nilai Viskositas sampel terhadap variasi temperatur 34
Nomor Judul Halaman Lampiran
1 Lampiran 1 Alat dan Bahan Penelitian 40
2. Lampiran 2 Perhitungan 46
3 Lampiran 3 Hasil Data TEM 49
4. Lampiran 4 Hasil Data FTIR 60
FTIR = Fourier Transform Infra Red DDS = Drug Delievery System MRI = Magnetic Resonance Imaging TEOS = Tetraethyl Orthosilicate
TEM = Transmission Electron Microscope CMC = Critical Micelle Concentration SPV = System Performance Verification
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Sejak tahun 2000 perkembangan nanopartikel dibidang nanoteknologi sangat pesat. Hal ini disebabkan manfaatnya bagi kehidupan manusia. Nano partikel dapat diaplikasikan di berbagai bidang antara lain, dibidang lingkungan, biomedis, kesehatan, pertanian dan pangan, industri, elektronika, serta energi (Tsuzuki, 2009).
Magnetite ( ) merupakan salah satu oksida besi yang paling banyak ditemukan dan memiliki sifat kemagnetan yang paling kuat dibandingkan oksida besi lainnya. Nanopartikel dapat menjadi bahan konstituen tunggal ataupun gabungan dari beberapa bahan. Nano partikel memiliki kecenderungan untuk menggumpal (aglomerasi). Oleh sebab itu diperlukan modifikasi permukaan melalui proses pelapisan (coating) (Buzea et. al., 2007).
Berbagai metode sintesis batuan besi telah dilakukan, diantaranya metode kopresipitasi. Metode kopresipitasi merupakan metode paling efektif jika dilakukan. Pada sintesisnya menggunakan pasangan asam dan basa. Asam berfungsi sebagai pelarut sedangkan basa membawa zat terlarut hingga membentuk endapan (Taufik et al., 2010). Dengan mensintesis nano partikel menggunakan metode kopresipitasi dapat memiliki sifat yang monodispersif.
Sifat monodispersif yaitu partikel magnetite terdistribusi secara merata. Dengan melakukan penambahan zat aditif akan menghasilkan partikel yang seragam.
Jika tidak menambahkan zat aditif maka partikel yang dihasilkan bersifat polidispersif atau tidak seragam. Tetapi pada penelitian ini nano partikel tidak disintesis menggunakan metode kopresipitasi dikarenakan bahan nano partikel menggunakan bahan komersil.
Partikel magnetik memiliki sifat fisis dan kimia yang dapat diaplikasikan dalam berbagai bidang dengan menjadikan partikelnya berukuran nanometer. Partikel nano ini dapat dimanfaatkan sebagai material untuk Drug Delievery System (DDS), Magnetic Resonance Imaging (MRI), dan terapi
kanker. Ukuran partikel, sifat magnetik juga sifat permukaan partikel nano sangat penting agar dapat diaplikasikan pada bidang tersebut.
Pada penelitian ini dilakukan pelapisan Magnetite nano partikel dengan tetraethyl orthosilicate (TEOS), sebagai sumber silika. Tujuan dari pelapisan ini adalah untuk memodifikasi permukaan nano partikel Fe3O4 agar tidak terjadi aglomerasi dan dapat terdispersi dengan homogen di dalam fluida untuk aplikasi nano lubricant. Karakterisasi yang akan dilakukan dalam penelitian ini adalah True Density, Transmission Electron Microscope (TEM) dan Fourier Transform Infra Red (FTIR) untuk melihat pengaruh pelapisan silikat terhadap sifat fisis dan ukuran partikel Fe3O4 untuk aplikasi nano lubricant. Dalam penelitian ini juga di buat model analitik untuk menghitung densitas dan viskositas nano lubricant dengan aditif nano partikel Fe3O4.
1.2 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang yang dipaparkan, maka dirumuskan permasalahan dalam penelitian ini adalah:
1. Bagaimana pengaruh pelapisan TEOS sebagai sumber silika terhadap sifat fisis nano partikel secara eksperimen?
2. Bagaimana pengaruh pelapisan TEOS sebagai sumber silika terhadap mikrostruktur nano partikel ?
3. Bagaimana pengaruh penambahan TEOS sebagai sumber silika terhadap permukaan nano partikel menggunakan analisa FTIR (metode spektroskopi inframerah)?
4. Bagaimana pengaruh penambahan TEOS terhadap sifat fisis nano lubricant Fe3O4 menggunakan model analitis?
1.3 Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk:
1. Mengetahui pengaruh pelapisan TEOS sebagai sumber silika terhadap sifat fisis nano partikel .
2. Mengetahui pengaruh pelapisan TEOS sebagai sumber silika terhadap mikrostruktur nano partikel .
3. Mengetahui pengaruh penambahan TEOS sebagai sumber silika terhadap permukaan nano partikel menggunakan analisa FTIR (metode spektroskopi inframerah).
4. Mengetahui pengaruh penambahan TEOS terhadap sifat fisis nano lubricant Fe3O4 menggunakan model analitis.
1.4 Batasan Masalah
Untuk mencapai perencanaan yang diinginkan maka batasan masalah dalam penelitian ini meliputi:
1. Bahan magnetite nanopartikel yang digunakan adalah serbuk sigma Aldrich 637106-250G.
2. Pelarut yang digunakan adalah Aquades dan Ethanol.
3. Larutan TEOS dengan variasi 0.9 mL, 1.2 mL, 1.5 mL, dan 2.5 mL dengan konsentrasi NH3 18%.
4. Serbuk dikarakterisasi dengan metode True Density, TEM, dan FTIR (metode spektroskopi inframerah).
5. Model analitis yang di hitung hanya densitas dan viskositas nano lubricant.
1.5 Manfaat Penelitian
1. Memperoleh informasi tentang pengaruh pelapisan TEOS sebagai sumber silika terhadap sifat fisis nano partikel .
2. Memperoleh informasi tentang pengaruh pelapisan TEOS sebagai sumber silika terhadap mikrostruktur nano partikel .
3. Memperoleh informasi tentang pengaruh penambahan TEOS sebagai sumber silika terhadap permukaan nano partikel menggunakan analisa FTIR (metode spektroskopi inframerah).
4. Memperoleh informasi tentang densitas dan viskositas nano lubricant melalui model analitis.
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Pengertian Magnet
Magnet adalah suatu benda yang mempunyai medan magnet dan mempunyai gaya tolak menolak dan tarik menarik terhadap benda-benda tertentu. Efek tarik menarik dan tolak menolak pada magnet disebut dengan magnetisme (Tripler, 2001).
Material magnet adalah salah satu komponen yang banyak digunakan pada peralatan elektronika, telekomunikasi dan otomotif, dan sampai saat ini komponen tersebut sebagian besar masih diimpor. Material magnet dibagi menjadi dua jenis yaitu material magnet lunak dan material magnet keras. Material magnet lunak dapat diaplikasikan pada transformator. Sedangkan, material magnet keras dapat diaplikasikan pada motor DC, kWh meter, meteran air dan lain-lainnya (Tripler, 2001).
Fenomena magnetisme (kemagnetan) sebenarnya telah diamati manusia sejak beberapa abad sebelum masehi. Pada masa lampau magnet dikenal sebagai sebuah material berwarna hitam yang disebut lodestone dan dapat menarik besi serta benda- benda logam lainnya. Batu magnet ditemukan pertama kali di Magnesia, Asia kecil dan penggunaannya dalam praktek yang pertama ditunjukkan oleh bangsa Cina, berupa kompas kutub (kompas petunjuk kutub bumi). Magnet dapat dibuat dari bahan besi, baja, dan campuran logam. Sebuah magnet terdiri atas magnet-magnet kecil yang memiliki arah yang sama (tersusun teratur), magnet-magnet kecil ini disebut magnet elementer. Pada logam yang bukan magnet, magnet elementernya mempunyai arah sembarangan (tidak teratur) sehingga efeknya saling meniadakan, yang mengakibatkan tidak adanya kutub-kutub magnet pada ujung logam (Julia, 2011).
Setiap magnet memiliki dua kutub, yaitu utara dan selatan. Kutub magnet adalah daerah yang berada pada ujung-ujung magnet dengan kekuatan magnet yang paling besar berada pada kutub-kutubnya. Magnet dapat menarik benda lain, beberapa benda bahkan tertarik lebih kuat dari yang lain, yaitu bahan logam. Namun tidak semua bahan logam mempunyai daya tarik yang sama terhadap magnet. Besi
dan baja adalah dua contoh materi yang mempunyai daya tarik yang tinggi oleh magnet. Sedangkan oksigen cair adalah contoh materi yang mempunyai daya tarik rendah oleh magnet (Julia, 2011).
2.2 Kemagnetan Bahan
Berdasarkan percobaan Stern-Gerlach, sifat magnetik didefenisikan sebagai interaksi antara atom-atom yang mempunyai elektron berpasangan dalam orbital dengan medan magnet yang menyebabkan atom ditolak medan magnet (diamagnetik). Jika dalam orbital atom terdapat elektron yang tidak berpasangan, maka atom akan ditarik medan magnet (paramagnetik). Semakin banyak terdapat elektron tidak berpasangan sifat paramagnetiknya semakin kuat (Tripler, 2001).
( ) (2.1) (2.2) Sifat dan karakteristik magnetik dari suatu bahan erat kaitannya dengan nilai suseptibilitas magnetik dan permeabilitas magnetik . Rapat fluk magnet B, medan magnet H, dan magnetisasi M sangat diperlukan karena berhubungan dengan suseptibilitas dan permeabilitas magnetik suatu bahan (Tripler, 2001).
Bahan magnetik adalah suatu bahan yang memiliki sifat kemagnetan dalam komponen pembentuknya. Menurut sifatnya terhadap adanya pengaruh kemagnetan, bahan dapat digolongkan menjadi 5 yaitu diamagnetik, paramagnetik, feromagnetik, anti feromagnetik, dan ferrimagnetik.
a. Diamagnetik
Bahan diamagnetik adalah bahan yang resultan medan magnet atomis masing-masing atom atau molekulnya nol, tetapi orbit dan spinnya tidak nol. Bahan diamagnetik tidak mempunyai momen dipole magnet permanen. Permeabilitas bahan diamagnetik adalah dan suseptibilitas magnetiknya (Halliday and Resnick, 1989). Bahan diamagnetik adalah bahan yang memiliki nilai suseptibilitas magnetik negatif dan sangat kecil (Tripler, 2001). Diamagnetik adalah sifat yang selalu dimiliki oleh setiap atom dalam materi atau senyawa tanpa memandang tipe sifat magnetik total dari senyawa yang bersangkutan. Sifat ini hanya muncul jika ada medan magnet luar yang dikenakan pada atom yang bersangkutan sehingga terjadi interaksi antara medan magnet luar dengan medan terinduksi dalam kulit-kulit yang
terisi penuh elektron. Medan terinduksi ini harus melawan medan magnet luar sejauh mungkin untuk melenyapkan interaksi tersebut, sehingga suseptibilitas (kerentanan) diamagnetik berharga negatif. (Sugiyarto dan Suyanti, 2010).
Sifat magnetik spin dari elektron-elektron dalam orbital yang terisi penuh saling meniadakan karena arah spin yang berlawanan, namun elektron-elektron yang berpasangan dalam orbital diperlakukan sebagai loop-loop arus, sehingga berinteraksi menolak medan magnet dari luar yang mengenainya.
Oleh karena itu, sifat diamagnetik tidak dipengaruhi oleh suhu maupun besarnya kuat medan magnet, tetapi hanya dipengaruhi oleh ukuran dan bentuk orbital. (Sugiyarto dan Suyanti, 2010)
b. Paramagnetik
Bahan paramagnetik adalah bahan yang resultan medan magnet atomis masing-masing atom atau molekulnya tidak nol, tetapi resultan medan magnet atomis total seluruh atau molekul dalam bahan adalah nol. Hal ini disebabkan karena gerakan atom atau molekul acak, sehingga resultan medan magnet atomis masing- masing atom saling meniadakan. Permeabilitas bahan paramagnetik adalah dan suseptibilitas magnetiknya (Halliday and Resnick, 1989).
c. Ferromagnetik
Bahan ferromagnetik adalah bahan yang mempunyai resultan medan atomis besar (Halliday and Resnick, 1989). Pada bahan ferromagnetik bahan banyak spin elektron tidak berpasangan, misalnya pada atom besi terdapat empat buah spin elektron yang tidak berpasangan. Masing-masing spin elektron yang tidak berpasangan ini akan memberikan medan magnetik, sehingga total medan magnet yang dihasilkan oleh satu atom lebih besar. Medan magnet dari masing-masing atom dalam bahan ferromagnetik sangat kuat, sehingga interaksi antara atom tetangganya menyebabkan sebagian besar atom akan mensejajarkan diri membentuk kelompok- kelompok.
Bahan ferromagnetik jika diberi medan magnet dari luar, maka domain- domain ini akan mensejajarkan diri searah dengan medan magnet luar. Semakin kuat medan magnetnya semakin banyak domain-domain yang mensejajarkan dirinya.
Akibatnya medan magnet dalam bahan ferromagnetik akan semakin kuat. Setelah seluruh domain terarahkan, penambahan medan magnet luar tidak memberikan
pengaruh apa-apa karena tidak ada lagi domain yang disearahkan. Keadaan ini dinamakan keadaan jenuh atau saturasi. Permeabilitas bahan ferromagnetik adalah dan suseptibilitas magnetiknya (Cullity Graham, 2009).
d. Anti Ferromagnetik
Bahan sifat anti ferromagnetik menunjukkan, momen magnetik atom atau molekul, biasanya terkait dengan spin elektron yang teratur dalam pola yang reguler dengan tetangga spin (pada sublattice berbeda) menunjuk ke arah yang berlawanan.
Hal ini seperti ferromagnetik dan ferrimagnetik, suatu bentuk dari keteraturan magnet. Umumnya, keteraturan antiferromagnetik berada pada suhu yang cukup rendah, menghilang pada dan diatas suhu tertentu. Suhu Neel adalah suhu yang menandai perubahan sifat magnet dari antiferromagnetik ke paramagnetik. Diatas suhu Neel bahan biasanya bersifat paramagnetik.
(a) (b)
Gambar 2.1 Pembagian bahan menurut sifat magnet.
(a) Paramagnetik (b) Ferromagnetik (Rolf E. Hummel, 1998)
Pada bahan antiferromagnetik terjadi peristiwa kopling momen magnetik diantara atom-atom atau ion-ion yang berdekatan. Peristiwa kopling tersebut menghasilkan terbentuknya orientasi spin yang antiparalel. Satu set dari ion magnetik secara spontan termagnetisasi dibawah temperature kritis (dinamakan temperature Neel). Temperature Neel menandai perubahan sifat magnet dari antiferromagnetik ke paramagnetik. Suseptibilitas bahan antiferromagnetik adalah kecil dan bernilai positif. Suseptibilitas material ini diatas terperature Neel juga sama seperti material paramagnetik, tetapi dibawah temperature Neel, suseptibiltasnya menurun seiring menurunnya temperatur (Nicola, 2003).
e. Ferrimagnetik
Bahan Ferrimagnetik seperti ferrit (misalnya Fe3O4) menunjukkan sifat serupa dengan material ferromagnetik untuk temperature dibawah harga kritis yang disebut dengan temperatur Curie, TC. Pada temperatur diatas TC maka material ferrimagnetik berubah menjadi paramagnetik. Ciri khas material ferrimagnetik adalah adanya momen dipol yang besarnya tidak sama dan berlawanan arah. Sifat ini muncul karena atom-atom penyusunnya misalnya (A dan B) mempunyai dipole dengan ukuran yang berbeda dan arahnya berlawanan. Material ini dapat mempunyai magnetisasi walau dalam keadaan tanpa medan luar sekalipun. Material ferrimagnetik seperti ferrit biasanya non konduktif dan bebas losses arus eddy.
Sehingga banyak diaplikasikan untuk medan magnetik dengann frekuensi tinggi.
Ferrimagnetik, material yang mempunyai suseptibilitas yang besar tergantung temperatur.
Gambar 2.2 Arah domain dalam bahan ferrimagnetik (Rolf E. Hummel, 1998)
2.3 Magnetit Nanopartikel (Fe3O4)
Magnetit merupakan mineral magnetik pertama yang diketahui oleh manusia.
Ilmuwan pertama yang mengkaji tentang magnet adalah Willian Gilbert, ia bereksperimen dengan lodestone dan magnet besi (Blaney, 2007). Secara alamiah, magnetit termasuk dalam golongan bahan ferromagnetik. Cara paling mudah untuk mengetahui sifat kemagnetan suatu bahan biasanya menggunakan histerisis, yaitu fenomena yang dipelajari oleh James Ewig pada tahun 1881 (Coey, 2009).
Sifat istimewa nanopartikel magnetit adalah superparamagnetik. Sifat superparamagnetik merupakan sifat yang muncul pada material berorde satu domain magnetik. Ukurannya yang kecil menyebabkan material tersebut sangat reaktif terhadap medan magnet luar, namun jika medan magnet luar dihilangkan pengaruhnya secara perlahan-lahan sifatnya akan mirip dengan material paramagnetik (Pauzan, 2013). Nanopartikel dapat terdiri dari bahan konstituen
tunggal atau menjadi gabungan dari beberapa bahan. Nanopartikel di alam sering ditemukan dengan bahan aglomerasi dengan berbagai komposisi, sedangkan komposisi bahan murni tunggal dapat dengan mudah disintesis dengan berbagai metode. Berdasarkan sifat kimia dan elektromagnetik, nanopartikel dapat tersebar seperti aerosol, suspensi/koloid, atau dalam keadaan menggumpal. Sebagai contoh, nanopartikel magnetik cenderung mengelompok, membentuk sebuah aglomerat, kecuali permukaan mereka dilapisi dengan bahan non-magnetik dan dalam keadaan menggumpal, nanopartikel dapat berperilaku sebagai partikel yang lebih besar, tergantung pada ukuran aglomerat tersebut (Buzea et al. 2007).
Material berukuran nanometer memiliki sejumlah sifat kimia dan fisika yang lebih unggul dari material berukuran besar. Disamping itu, material berukuran nanometer memiliki sifat yang kaya karena menghasilkan sifat yang tidak dimiliki oleh material ukuran besar. Sejumlah sifat tersebut dapat diubah- ubah dengan melalui pengontrolan ukuran material, pengaturan komposisi kimiawi, modifikasi permukaan dan pengontrolan interaksi antar partikel. Material nanopartikel adalah material-material buatan manusia yang berskala nano, yaitu lebih kecil dari 100nm, termasuk didalamnya nanodot, quantum dot, nanowire dan carbon nanotube (Abdullah, M. et al., 2008).
Magnetite (Fe3O4) dapat ditulis dengan FeO.Fe2O3 dan membentuk spinel invers berstruktur kubik. Secara umum, sejumlah penelitian tentang Fe3O4 mengkaji aspek sintesis, karakterisasi, maupun peluang aplikasinya. Beberapa tahun terakhir, para peneliti dapat mensintesis partikel nano Fe3O4 dengan berbagai metode, misalnya metode sol gel, hidrolisis terkontrol, dan kopresipitasi dalam air. Diantara sekian metode sintesis tersebut, metode kopresipitasi merupakan metode yang paling sederhana karena prosedurnya lebih mudah dan dapat dilakukan pada suhu reaksi yang rendah (<100 ).
2.4 Kurva Histeresis
Sifat-sifat magnet suatu bahan dapat diperlihatkan dalam kurva histeresis yaitu kurva hubungan intensitas magnet (H) terhadap medan magnet (B). Seperti yang ditunjukkan pada gambar 2.3 Yaitu kurva histeresis untuk ferromagnetik dan ferrimagnetik.
Gambar 2.3 Kurva Histeresis untuk Ferromagnetik dan Ferrimagnetik
Pada dasarnya kurva tersebut mempresentasikan suatu proses magnetisasi dan demagnetisasi oleh suatu medan magnet luar yang digunakan untuk memagnetisasi ditingkatkan dari nol, maka magnetisasi atau polarisasi dari magnet bertambah besar dan mencapai tingkat saturasi pada suatu medan magnet luar tertentu. Dengan melakukan sederetan proses magnetisasi yaitu pada penurunan medan magnet luar menjadi nol dan meneruskannya pada arah yang bertentangan serta meningkatkan besar medan magnet luar pada arah tersebut dan menurunkannya kembali ke nol kemudian membalikkan arah seperti semula. Maka magnetisasi atau polarisasi dari magnet permanen membentuk suatu loop (Spaldin, 2003).
Bahan yang mencapai saturasi untuk harga H rendah disebut dengan magnet lunak, sedangkan bahan yang saturasinya terjadi pada harga H tinggi disebut magnet keras. Sesudah mencapai saturasi ketika intensitas magnet H diperkecil hingga mencapai H=0, ternyata kurva B tidak melewati jalur kurva semula. Pada harga H=0, medan magnet atau rapat fluks B mempunyai harga Br 0 seperti yang ditunjukkan pada kurva histeresis pada gambar 2.4 . Harga Br ini disebut dengan induksi remanen atau remanensi bahan (Spaldin, 2003).
Gambar 2.4 Kurva Histeresis Material Magnetik
Remanen adalah sisa medan magnet B dalam proses magnetisasi pada saat medan magnet H dihilangkan, atau remanensi terjadi pada saat intensitas medan magnetik H berharga nol dan medan magnet B menunjukkan harga tertentu. Pada gambar 2.4 tampak bahwa setelah harga intensitas magnet H=0 atau dibuat negatif
(dengan membalik arus lilitan), kurva B(H) akan memotong sumbu pada harga Hc.
Intensitas Hc inilah yang diperlukan untuk membuat rapat fluks B=0 atau menghilangkan fluks dalam bahan. Intensitas magnet Hc ini disebut koersivitas bahan. Koersivitas digunakan untuk membedakan hard magnet atau soft magnet.
Semakin besar gaya koersivitasnya maka semakin keras sifat magnetnya. Bahan dengan koersivitas tinggi berarti tidak mudah hilang kemagnetannya (Spaldin, 2003).
Untuk menghilangkan kemagnetannya diperlukan intensitas magnet H yang besar. Bila selanjutnya harga diperbesar pada harga negatif sampai mencapai saturasi dan dikembalikan melalui nol, berbalik arah dan terus diperbesar pada harga H positif hingga saturasi kembali, maka kurva B(H) akan membentuk satu lintasan tertutup yang disebut kurva histeresis. Bahan yang mempunyai koersivitas tidak mudan hilang. Bahan seperti itu baik untuk mambuat magnet permanen (Spaldin, 2003).
2.5 Surfaktan
Surfaktan adalah senyawa yang dapat menurunkan tegangan permukaan air atau larutan. Aktivitas surfaktan diperoleh karena memiliki sifat ganda dari molekulnya. Molekul surfaktan memiliki sifat polar (gugus hidrofilik) dapat dengan mudah larut didalam air dan sifat non polar (gugus hidrofobik) yang mudah larut dalam minyak. Jika proses interaksi dengan fasa air lebih kuat dibandingkan dengan fasa minyak, hal ini menunjukkan bahwa jumlah gugus hidrofiliknya lebih banyak.
Sebagai akibatnya tegangan permukaan air menjadi lebih rendah sehingga dengan mudah menyebar dan menjadi fasa kontinu. Demikian pula sebaliknya, jika interaksi dengan fasa minyak lebih kuat dibandingkan dengan fasa air, yang diakibatkan oleh jumlah gugus hidrofobik yang lebih dominan. Hal ini akan mengakibatkan tegangan permukaan minyak menjadi lebih rendah sehingga dengan mudah menyebar dan menjadi fasa kontinu (Tang dan Suendo, 2011).
Istilah surfaktan merupakan singkatan dari surface active agent yang berarti zat yang bekerja aktif pada permukaan. Dengan kata lain karakteristik surfaktan adalah kecenderungannya untuk terobsesi pada permukaan (surface) atau antar muka (interface). Surfaktan biasanya merupakan senyawa organik yang ampifik, yaitu memiliki gugus hidrofobik (non polar pada ekor) dan hidrofilik (polar pada kepala).
Oleh karena itu surfaktan dapat terlarut dalam pelarut organik dan air (Jonsson et.al., 1999). Surfaktan dapat mengurangi tegangan permukaan air dengan cara adsorbsi antar muka cair-gas. Surfaktan juga dapat mengurangi tegangan antar muka antara minyak dan air dengan cara adsorbsi pada antar muka cair-cair. Menurut Drew Myers, grup hidrofilik adalah polar dan dapat berupa ionik atau nonionik, hal ini dapat menyebabkan kelarutan molekul air (Myers, 1946).
Penambahan surfaktan dalam larutan akan menyebabkan turunnya tegangan permukaan larutan. Setelah mencapai konsentrasi tertentu, tegangan permukaan akan konstan walaupun konsentrasi surfaktan ditingkatkan. Bila surfaktan ditambahkan melebihi konsentrasi ini maka surfaktan mengagregasi membentuk misel.
Penambahan surfaktan akan meningkatkan konsentrasi micelle sehingga bila surfaktan terus ditambahkan akan tercapai konsentrasi kritis micelle yang disebut Critical Micelle Concentration (CMC). Tegangan permukaan akan menurun hingga CMC tercapai. Setelah CMC tercapai, tegangan permukaan akan konstan yang menunjukkan bahwa antar muka menjadi jenuh dan terbentuk misel yang berada dalam keseimbangan dinamis dengan monomernya. Menurut Broto (2010) penentuan CMC pada umumnya dengan cara mengukur tegangan muka atau tegangan antar muka dari larutan surfaktan sebagai fungsi dari konsentrasi. Adapun klasifikasi surfaktan menurut Suryanti (2008) berdasarkan muatannya yaitu:
1. Surfaktan anionik yaitu surfaktan yang bagian alkilnya terikat pada suatu anion. Karakteristiknya yang hidrofilik disebabkan karena adanya gugus anionic yang cukup besar, biasanya gugus sulfat atau surfonat. Contohnya adalah garam alkana sulfonat, garam olefin sulfonat, garam sulfonat asam lemak rantai panjang.
2. Surfaktan kationik yaitu surfaktan yang bagian alkilnya terikat pada suatu kation. Surfaktan ini memecah dalam media air, dengan bagian kepala bertindak sebagai pembawa sifat aktif permukaan. Contohnya adalah garam alkil trimethil ammonium, garam dialkil-dimethil ammonium dan garam alkil dimethil benzil ammonium.
3. Surfaktan nonionik yaitu surfaktan yang bagian alkilnya tidak bermuatan.
Contohnya ester gliserin asam lemak, ester sorbitan asam lemak, ester sukrosa asam lemak, polietilena alkil amina, glukamina, alkil poliglukosida, mono alkanol amina, dialkanol amina dan alkil amina oksida.
4. Surfaktan amfoter yaitu surfaktan yang bagian alkilnya mempunyai muatan positif dan negatif. Contohnya surfaktan yang mengandung asam amino, betain, fosfobetain.
2.6 Tetraethyl Orthosilicate (TEOS)
Etil silikat memiliki nama umum tetra ethyl ortho silicate (TEOS), dan merupakan monomer dari etil silikat-40. Ketika dihidrolisis, TEOS akan menghasilkan SiO2 dan dengan dikombinasikan dengan Zn bisa digunakan sebagai pencegah korosi. Jika TEOS diuapkan dan didekomposisi dengan suhu dapat membentuk layer untuk membuat komponen semikonduktor/chips. Etil silikat digunakan juga untuk cross-linking agent dalam polimer silikon dan pembuatan aerogel.
Tetraethyl orthosilicate, secara resmi bernama tetraethoxysilane dan disingkat TEOS , adalah senyawa kimia dengan rumus Si (OC 2 H 5 ) 4. TEOS adalah cairan tidak berwarna yang terdegradasi dalam air. TEOS adalah ester etil asam ortosilikat , Si (OH) 4 . Ini adalah alkoksida silikon yang paling umum. TEOS terutama digunakan sebagai agen pengikat silang dalam polimer silikon dan sebagai prekursor silikon dioksida dalam industri semikonduktor. TEOS juga digunakan sebagai sumber silika untuk sintesis beberapa zeolit . Aplikasi lain termasuk pelapis untuk karpet dan benda lain. TEOS digunakan dalam produksi aerogel . Aplikasi ini mengeksploitasi reaktivitas ikatan Si-OR. TEOS secara historis telah digunakan sebagai aditif bahan bakar roket berbasis alkohol untuk mengurangi fluks panas ke dinding ruang mesin yang didinginkan secara regeneratif hingga lebih dari 50%
(Mahendar, 2013).
Di Indonesia, etil silikat masih diimpor dari Cina dan Jepang. Semakin berkembangnya pabrik semikonduktor Indonesia dan pabrik-pabrik yang menggunakan SiO2 murni (high quality) sebagai bahan baku mendorong didirikannya pabrik etil silikat. Secara komersial yang paling sering diproduksi adalah polimer etil silikat-40, dengan mengandung 40 % (massa/massa) SiO2 (Mahendar, 2013).
Tetra ethyl ortho silicate (TEOS) merupakan senyawa dengan wujud cairan tidak bewarna. Senyawa ini termasuk senyawa silicon ester. Silicon ester adalah
senyawa silikon yang memiliki unsur oksigen di antara silikon dan gugus organik seperti ≡SiOR. Gambar struktur etil silikat (TEOS) monomer adalah sebagai berikut : Etil Silikat biasa digunakan sebagai bahan baku cat, dan sebagai pelekat dalam kaca dan logam. Etil silikat yang umum diperjual belikan secara luas adalah etil silikat-40, yang mengandung 40% silika (SiO2) (Mahendar, 2013).
2.7 Nano Lubricant
Pelumas atau lubricant berfungsi untuk mengurangi gesekan dan aus pada komponen mesin yang bergerak seperti piston dan roda gigi pada kendaraan bermotor. Fungsi lainnya adalah sebagai media pendingin untuk menyerap dan memindahkan panas pada komponen bergerak tersebut (Anggoro, Dheni, 2007).
Gambar 2.5 Sistem Pelumasan Mesin pada Komponen Mesin
Nano lubricant adalah pelumas yang ditambahkan dengan aditif nano partikel dan berguna untuk meningkatkan effisiensi dari pelumas karena memiliki rolling effect sehingga dapat mengurangi gesekan yang terjadi. Disamping itu aditif nano partikel akan meningkatkan kemampuan penyerapan dan perpindahan panas sehingga mengurangi temperatur pada komponen mesin yang bergerak (Anggoro, Dheni, 2007).
2.7.1 Model Analitik Densitas
Model analitik densitas pada nano fluida dapat dihitung menggunakan persamaan dibawah ini dengan parameter fluida dasar dan nano partikel yang digunakan sebagai aditif (Viswanatha et al, 2017).
( ) (2.3)
= Densitas Nano Fluida (kg/m3)
Sedangkan konsentrasi nano partikel yang di dispersikan didalam nano fluida dapat dihitung dengan persamaan berikut (Manoj, et al., 2013).
(
) (
) (
) (2.4) = persentase konsentrasi volume (%)
W = massa (kg)
= massa jenis (kg/m3)
2.7.2 Model Analitik Viskositas
Model analitik viskositas pada nanofluida dapat dihitung menggunakan persamaan dibawah ini dengan parameter fluida dasar dan nano partikel yang digunakan sebagai aditif. Formula Einstein diperluas untuk digunakan dengan konsentrasi partikel moderat yang diusulkan oleh Brinkman, sebagai berikut (Manoj et al, 2013).
( ) (2.5)
= Viskositas Nano Fluida (kg/m.s)
= Viskositas Base Fluid (kg/m.s)
2.7.3 Settling Velocity pada Nano Fluida
Settling velocity pada nano fluida dapat dihitung menggunakan persamaan stoke di bawah ini. Parameter ini dihitung untuk mengetahui seberapa lama nano partikel akan mengendap dalam fluida dasar
( )
(2.6)
= kecepatan terminal ( m/s) g = percepatan gravitasi (m/s2) = koefisien viskositas (kg/ms)
= massa jenis partikel (kg/m3) = massa jenis fluida (kg/m3)
2.8 Karakterisasi
2.8.1 True Density (Densitas)
Densitas ( ) adalah suatu ukuran massa (m) persatuan volume (V) suatu material dalam satuan kg/m3. Beberapa faktor yang mempengaruhi densitas adalah ukuran dan berat atom suatu elemen, kuatnya pengepakan atom dalam struktur kristal, dan besarnya porositas dalam mikrostruktur (Mujiman, 2004). Salah satu parameter yang sering dibutuhkan untuk analisa partikel adalah kerapatan partikel atau densitas. Kerapatan partikel atau densitas ini sering didefenisikan sebagai massa per unit volume, dinyatakan dalam satuan kg/m3 dan dilambangkan dengan huruf Yunani .
(2.7) ρ = densitas atau kerapatan partikel (kg/𝑚3)
m = massa benda (kg) v = volume benda (m3)
Dalam sistem partikel densitas partikel menunjukkan densitas rata-rata dari semua ukuran partikel yang berbeda. Jika partikel tidak berpori, densitas partikel menunjukkan densitas akhir dari partikel dan merupakan densitas fase padatan dari partikel. Densitas dikalkulasi dari bobot rumus kimia dan volume unit sel berdasarkan densitas sinar x. Kadang densitas akhir dan densitas sinar x mendekati identik, tetapi beratnya elemen impuritas dapat menyebabkan perbedaan pengukuran jika impuritas ini diabaikan dalam pengukuran densitas sinar x.
2.8.2 Transmission Electrone Microscope (TEM)
Transmission Electron Microscopy atau yang dikenal dengan mikroskop elektron adalah sebuah mikroskop yang dapat membentuk pembesaran objek hingga
dua juta kali, dengan menggunakan elektro statik dan elektro magnetik, yang mana digunakan untuk mengontrol pencahayaan dan tampilan gambar serta resolusi yang sangat bagus.
Transmission Electron Microscope (TEM) merupakan suatu teknik mikroskopi yang bekerja dengan prinsip menembakkan elektron ke lapisan tipis sampel, yang selanjutnya informasi tentang komposisi struktur dalam sampel tersebut dapat terdeteksi dari analisis sifat tumbukan, pantulan maupun fase sinar elektron yang menembus lapisan tipis tersebut Bahkan dari analisa lebih detail, bisa diketahui deretan struktur atom dan ada tidaknya cacat (defect) pada struktur tersebut. Sampel harus ditipiskan sampai ketebalan lebih tipis dari 100 nanometer untuk observasi menggunakan TEM (Apriandanu, 2013).
TEM berbeda dengan SEM, EPMA, EDS, AES dan CL, yang berbasis teknik refleksi. Dengan TEM, kedua pola difraksi dan perbesaran gambar dapat diperoleh dari daerah sampel yang sama, pola difraksi memberikan sel satuan dan ruang informasi kelompok dan dengan menggunakan High-resolution electron microscope (HREM), dapat digunakan untuk tujuan pencitraan kisi. Dalam modus pencitraan, TEM memberikan informasi morfologi pada sampel (West, 2014).
Informasi mengenai morfologi, struktur kristal, cacat, fasa kristal, komposisi dan mikrosturktur secara magnetik dapat diperoleh dengan mengombinasikan antara electron-optical imaging, electron diffraction dan kemampuan dari small probe (pendeteksian ukuran kecil). Semua informasi tersebut itu sangat penting bergantung pada kemampuan sampel untuk ditembus electron gun. TEM dapat diaplikasikan baik untuk sampel biologi maupun nonbiologi. Keduanya harus berada dalam bentuk yang sangat tipis agar cahaya atau sinar yang berasal dari electron gun dapat berpenetrasi ke dalam sampel. Kondisi pengukuran dilakukan dalam keadaan vakum untuk mencegah penghamburan elektron oleh udara yang mengakibatkan tidak terfokusnya sinar elektron yang mengenai sampel (Apriandanu, 2013).
Dalam pengoperasian TEM, salah satu tahap yang paling sulit dilakukan adalah mempersiapkan sampel. Sampel harus dibuat setipis mungkin sehingga dapat ditembus elektron. Sampel ditempatkan di atas grid TEM yang terbuat dari tembaga atau karbon. Jika sampel berbentuk partikel, biasanya partikel didispersi di dalam zat cair yang mudah menguap seperti etanol lalu diteteskan ke atas grid TEM. Jika
sampel berupa komposit partikel di dalam material lunak seperti polimer, komposit tersebut harus diiris tipis (beberapa nanometer). Alat pengiris yang digunakan adalah microtome (Abdullah dan Khaerurijjal, 2010).
2.8.3 Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR)
FTIR adalah suatu teknik yang digunakan untuk mengamati interaksi molekul dengan menggunakan radiasi elektromagnetik yang berada pada panjang gelombang 0,75-1000 μm atau pada bilangan gelombang 13.000-10 cm-1 (Ratnawati, 2012).
Analisis FTIR (Fourier Transform Infra Red) merupakan metode yang digunakan spektroskopi inframerah. Dalam spektroskopi inframerah, radiasi IR dilewatkan melalui sampel. Beberapa radiasi inframerah diserap oleh sampel dan sebagian melewati (ditransmisikan). Spektrum yang dihasilkan merupakan penyerapan molekul dan transmisi, menciptakan sidik jari molekul sampel. Seperti sidik jari tidak ada dua struktur molekul yang unik menghasilkan spektrum inframerah yang sama.
Hal ini membuat spektroskopi inframerah berguna untuk beberapa jenis analisis.
Spektrum inframerah merupakan sidik jari dari sampel dengan puncak serapan yang sesuai dengan frekuensi getaran antara obligasi atom yang membentuk materi. Oleh karena itu, spektroskopi inframerah dapat menghasilkan identifikasi positif (analisis kualitatif) dari setiap jenis bahan yang berbeda. Selain itu, ukuran puncak di spektrum adalah indikasi langsung dari jumlah material. Dengan algoritma perangkat lunak modern, inframerah adalah alat yang sangat baik untuk analisis kuantitatif (Thermo, 2001).
BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 3.1.1 Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kelompok Penelitian Material Nano Magnetik Pusat Penelitian Fisika – Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (PPF-LIPI) Kawasan PUSPITEK Serpong, Tanggerag Selatan.
3.1.2 Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan mulai 4 Februari 2019 – 10 Mei 2019
3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Alat
Peralatan yang digunakan pada penelitian ini adalah:
1. Magnetic Stirrer
Berfungsi untuk mengaduk dan mencampur larutan agar homogen 2. Magnetic Bar
Berfungsi sebagai media pengaduk pada alat magnetic stirrer 3. Beaker Glass
Berfungsi sebagai wadah untuk meletakkan dan mencampurkan bahan- bahan yang digunakan
4. Spatula
Berfungsi untuk mengambil sampel berupa serbuk 5. Gelas Ukur
Berfungsi untuk mengukur jumlah larutan yang digunakan 6. Neraca Digital
Berfungsi untuk menimbang massa sampel yang digunatakan 7. Pipet Tetes
Berfungsi untuk memindahkan dari suatu wadah ke wadah lain 8. Magnet Permanen
Berfungsi untuk menahan endapan serbuk agar tidak ikut larutan yang terbuang saat dibersihkan
9. Oven
Berfungsi untuk mengeringkan endapan serbuk yang basah 10. Masker
Berfungsi untuk melindungi agar tidak terhirup bahan berbahaya dan berbau tajam
11. Sarung Tangan
Berfungsi untuk melindungi tangan dari bahan yang menyebabkan iritasi jika tersentuh
12. Tissue
Berfungsi untuk membersihkan dan mengeringkan peralatan yang digunakan
13. Mortar dan Alu
Berfungsi untuk menghaluskan sampel 14. Alumunium Foil
Berfungsi sebagai penutup pada wadah yang akan melindungi sampel 15. Kertas Sampel
Berfungsi sebagai media untuk menimbang sampel 16. Piknometer
Berfungsi sebagai alat untuk mengukur nilai True Density 17. Transmission Electron Microscope (TEM)
Berfungsi sebagai alat untuk melihat morfologi, struktur kristal juga komposisi dari sampel
18. Fourier Transform InfraRed (FTIR)
Berfungsi sebagai alat untuk mengidentifikasi senyawa juga menganalisis campuran dari sampel
3.2.2 Bahan
1. Magnetit Nanopartikel Fe3O4
Berfungsi sebagai bahan baku sampel 2. Tetraethyl Orthosilicate (TEOS)
Berfungsi sebagai bahan pelapis 3. Larutan Aquades (H2O)
Berfungsi sebagai pelarut 4. Larutan Ethanol (C2H5OH)
Berfungsi sebagai pelarut 5. Larutan Ammonia (NH3)
Berfungsi sebagai larutan pengendap 6. Oli 10 W-40
Berfungsi sebagai lubricant
3.3 Pelapisan magnetite nanopartikel Fe3O4 dengan Tetraethyl Orthosilicate Pada penelitian ini dilakukan proses pelapisan magnetite nanopartikel Fe3O4 dengan Tetraethy Orthosilicate (TEOS) sebagai sumber silika, kemudian dilakukan karakterisasi terhadap hasil tersebut. Larutan Aquades dan larutan Ethanol sebagai pelarut, larutan Ammonia sebagai larutan pengendap dan Tetraethyl Orthosilicate (TEOS) sebagai bahan pelapis.
Di campurkan 0,3 gram serbuk Fe3O4 ke dalam 60 ml Aquades, 240 ml Ethanol, dan 7,5 ml Ammonia 18%. Lalu ditambahkan TEOS dengan variasi 0,9 ml, 1,2 ml, 1,5 ml, dan 2,5 ml. Kemudian di aduk menggunakan magnetic stirrer selama 6 jam dengan kecepatan 500rpm dan suhu 25 agar menghasilkan larutan yang homogen. Kemudian hasil dari campuran tersebut akan menghasilkan serbuk yang berupa endapan. Endapan dipisahkan dari larutannya dengan menggunakan magnet permanen dan dicuci dengan menggunakan Aquades, lalu endapan serbuk basah yang telah dicuci dikeringkan di oven selama 24 jam dengan suhu 60 . Setelah endapan mengering, serbuk yang telah kering di haluskan dengan menggunakan mortar. Serbuk dikarakterisasi dengan uji true density, TEM, dan FTIR. Lalu juga dilakukan model analitik untuk densitas juga viskositas.
3.4 Diagram Alir
Gambar 3.1 Diagram Alir Pelapisan Magnetite Nano Partikel dengan TEOS Dicampur dengan TEOS (variasi 0,9 ml, 1,2 ml, 1,5 ml, 2,5 ml)
Distirer (v=500 rpm; T=25 ; t= 6jam
Dicuci dengan Aquades hingga tinggal serbuk yang mengendap
Dikeringkan dalam oven (t=24 jam; T=60 )
Serbuk Fe3O4 yang telah dilapisi TEOS
Karakterisasi
Uji Densitas, TEM, FTIR Mulai
Fe3O4
Aquades + Etanol + Amonia 18%
=
=
Selesai
Gambar 3.2 Diagram Alir Model Analitik Nano lubricant dengan TEOS Mulai
Fe3O4
Aquades + Etanol + Amonia 18%
=
Dicampur dengan TEOS (variasi 0,9 ml, 1,2 ml, 1,5 ml, 2,5 ml) =
Distirer (v=500 rpm; T=25 ; t=6 jam)
Dicuci dengan Aquades hingga tinggal serbuk yang mengendap
Dikeringkan dalam oven (t=24 jam; T=60 )
Serbuk Fe3O4 yang telah dilapisi TEOS
Dicampur ke dalam Lubricant
Model analitik Densitas dan Viskositas
3.5 Karakterisasi 3.5.1 True Density
Pengujian true density merupakan karakterisasi sifat fisis untuk mengetahui kerapatan serbuk dari sampel. Sampel yang diuji adalah sampel Fe3O4 yang telah dilapisi TEOS. Pengujian true density dilakukan menggunakan piknometer dengan cairan ethanol.
Langkah-langkah pengujian true density ialah, pertama-tama disiapkan peralatan dan bahan, antara lain piknometer, ethanol, spatula, kertas sampel, tissue, dan neraca digital. Lalu dinyalakan neraca digital, kemudian tekan tombol Re-Zero dan dipastikan terbaca angka 0.
Kemudian ditimbang massa piknometer kosong (m1) dan massa piknometer yang telah diisi penuh dengan ethanol (m2). Dimasukkan massa serbuk Fe3O4 yang telah dilapisi TEOS (0,1 gr) ke dalam piknometer kosong, kemudian ditimbang massa piknometer yang telah diisi serbuk (m3). Dimasukkan ethanol ke dalam piknometer yang telah berisi serbuk hingga penuh, kemudian ditimbang massanya (m4). Terakhir dicari densitas sampel ( ) sesuai dengan Datasheet dari sigma Aldrich.
( )
( ) ( ) (3.1)
3.5.2 Pengujian Transmission Electron Microscope (TEM)
Pengujian Transmission Electron Microscope (TEM) berfungsi untuk melihat morfologi, struktur kristal juga komposisinya. Sampel yang akan diuji yaitu dalam bentuk serbuk.
TEM dengan brand/type : Tecnai G2 20s-Twin, yang memiliki fungsi teknik mikroskop dimana berkas elektron ditransmisikan melalui spesimen yang sangat tipis (ketebalan 100 nm), dan hasil interaktif diperbesar dalam bentuk gambar dan ditampilkan dengan kamera CCD, layar fluoresensi atau lembaran film.
TEM FEI Tecnai G2 20S-Twin adalah TEM dengan kelas akselasi tegangan 200kV dengan resolusi sub Angstrӧnm 0,24 nm (titik) dan 0,188 nm (jalur), kisaran perbesaran yang dilengkapi dengan kamera CCD dan EDS (Energy Dispersive X-Ray spectroscopy) fasilitas. Dengan
spesifikasi diatas, TEM FEI Tecnai G2 20S-Twin mampu menganalisis sampel bahan terutama untuk analisis kegagalan atau cacat, penentuan fasa material, komposisi elemen dan tujuan lain dengan resolusi nanometer.
Beberapa fitur unik dari peralatan ini adalah bahwa ia juga dapat digunakan sebagai STEM, mikroskop korelatif, pengamatan dalam kondisi kriogenik dan tomografi struktur makromolekul 3D (sumber: fisika lipi).
3.5.3 Pengujian Fourier Transform Infrared Spectrocopy (FTIR)
Pengujian Fourier Transform Infrared Spectrocopy (FTIR) berfungsi untuk mendeteksi gugus fungsi, mengidentifikasi senyawa juga menganalisis campuran dari sampel.
FTIR dengan brand/type: Thermoscientific Nicolet iS-10, memiliki fungsi bahwa spektrofotometer FTIR dengan sistem spektroskopi inframerah lengkap untuk kebutuhan analitis rutin. Akses mudah, pengering yang dapat diisi ulang, dan indikator kelembaban terintegrasi.
Sistem validasi kinerja menggunakan roda validasi terintegrasi dengan NG-11 dan standar film terlacak NIST dan perangkat lunak System Performance Verification (SPV) dan antarmuka tugas yang dapat dirpgram. Kisaran nomor gelombang 400-7.500 (sumber: fisika lipi).
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pengujian True Density
Densitas merupakan hasil pengukuran massa setiap satuan volume.
Pengukuran densitas dilakukan untuk melihat sifat fisis dari Fe3O4 sebelum dan sesudah dilapisi dengan silika melalui penambahan TEOS (Tetraethyl Orthosilicate).
Berdasarkan data Sheet dari Sigma-Aldrich dengan nomor kode 637106-250G densitas Fe3O4 adalah 𝑚 . Dari hasil pengukuran densitas yang dilakukan didapati bahwa nilai dari densitas serbuk Fe3O4 adalah 𝑚 . Sedangkan nilai densitas serbuk Fe3O4 yang sudah dilapisi silika dengan penambahan TEOS sebanyak 1,2 ml didapati sebesar 𝑚 . Untuk perhitungan densitas akan dilampirkan pada lampiran.
4.2 Pengujian Transmission Electron Microscope (TEM)
Pengujian Transmission Electron Microscope (TEM) dilakukan untuk melihat mikrostruktur dan ukuran partikel magnetite nano partikel Fe3O4 tanpa dan dengan coating silika, penambahan TEOS 1,2 ml. Karakterisasi dilakukan menggunakan TEM FEI Tecnai G2 20S-Twin akselasi tegangan 200kV dengan resolusi sub Angstrӧnm 0,24 nm (titik) dan 0,188 nm (jalur). Kisaran perbesaran adalah yang dilengkapi dengan fasilitas kamera CCD dan EDS (Energy Dispersive X-Ray spectroscopy). Hasil uji TEM untuk magnetite nano partikel Fe3O4
tanpa dan dengan coating silika, penambahan TEOS 1,2 ml pada gambar 4.1 dan gambar 4.3.
Gambar 4.1 dan Gambar 4.3 menunjukkan gambar TEM dari magnetite nanopartikel Fe3O4 sebelum dan sesudah dilapisi dengan silika menggunakan TEOS.
Dari gambar tersebut terlihat bahwa kebanyakan partikelnya cenderung berbentuk bulat. Gambar 4.1 menunjukkan bahwa magnetite nanopartikel Fe3O4 memiliki ukuran rata-rata partikelnya sebesar nm terlihat pada histogram yaitu pada gambar 4.2. Sedangkan pada Gambar 4.3 menunjukkan bahwa magnetite nanopartikel Fe3O4 yang sudah dilapisi dengan TEOS cenderung teragregasi dengan
ukuran rata-rata partikel sebesar nm dapat dilihat pada gambar histogram 4.4.
Kecenderungan terjadinya agregasi antara partikel disebabkan karena partikelnya sangat kecil dan mengakibatkan penurunan tegangan permukaan. Hal tersebut disebabkan karena tidak adanya surfaktan yang melapisinya. Menurut Wahyudi (2011) peningkatan ukuran nanopartikel sering terjadi karena adanya aglomerasi.
Pada hasil TEM didapati adanya sedikit aglomerasi pada sampel, hal tersebut dikarenakan pelapisan TEOS yang tidak menghasilkan lapisan pelindung pada sampel. Sesuai dengan teori stabilisasi sterik (Napper, 1983), ketika lapisan yang dihasilkan menjadi lapisan pelindung yang menarik kekuatan dan juga adanya gaya tolak menola, sehingga ketika partikel mendekati satu sama lain maka akan terbatasi rantai lapisan disertai tolakan yang efektif menstabilkan koloid melawan flokulasi atau aglomerasi.
Gambar 4.1 TEM Magnetite Nanopartikel Fe3O4
20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 0
10 20 30 40
D0=71,07 nm
Frequency
Diameter (nm)
Gambar 4.2 Histogram Magnetite Nanopartikel Fe3O4
Gambar 4.3 TEM Magnetite Nanopartikel Fe3O4 Yang Sudah Dilapisi Dengan Silika Dengan Penambahan Tetraethyl Orthosilicate 1,2 ml.
50 100 150 200 250 0
10 20 30 40 50 60
D0= 125,66
Frequency
Diameter (nm)
Model Gaus s ian
Equation y = y0 + A/(w*s qrt(PI/(4*ln(2)))) * exp(-4*l n(2)*(x-xc)^2/w^2)
Reduced Chi- Sqr
21,87973
Adj. R-Square 0,94995
Value Standard Error
Counts y0 -4,77387 5,58752
Counts xc 125,66205 2,71166
Counts A 7501,24403 1391,57539
Counts w 116,73471 13,68285
Gambar 4.4 Histogram Magnetite Nanopartikel Fe3O4 Yang Sudah Dilapisi Dengan Silika Dengan Penambahan Tetraethyl Orthosilicate 1,2 ml.
4.3 Pengujian Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR)
Setiap gugus fungsional memiliki pita serapan inframerah pada bilangan gelombang tertentu yang berguna untuk identifikasi senyawa. Melalui spektra inframerah dapat diketahui bagaimana pengaruh penambahan TEOS terhadap permukaan magnetite nanopartikel Fe3O4.
Pengujian ini menggunakan FTIR dengan brand/type: Thermoscientific Nicolet iS-10. Sistem validasi kinerjanya menggunakan roda validasi terintegrasi dengan NG-11 dan standar film terlacak NIST dan perangkat lunak System Performance Verification (SPV) dan antarmuka tugas yang dapat di program.
Kisaran nomor gelombang 400-7.500. Hasil uji FTIR untuk magnetite nanopartikel Fe3O4 tanpa dan dengan coating silika menggunakan penambahan TEOS 1,2 ml diperlihatkan pada gambar 4.5.
Gambar spektra FTIR ditunjukkan pada gambar 4.5, terlihat bahwa spektrum FTIR dari Fe3O4 tanpa dan dengan coating silika menggunakan penambahan TEOS 1,2 ml berkisar antara 𝑚 Spektrum Fe3O4 menunjukkan bilangan gelombang pada 𝑚 mengindikasi adanya vibrasi bending H O H juga pada bilangan gelombang 𝑚 mengindikasi adanya vibrasi stretching
O H yang disebabkan oleh air yang terserap pada sampel seperti yang dikemukakan oleh H.J. Chen et.al, (2011). Sedangkan pada bilangan gelombang 𝑚 mengindikasi adanya Fe O sesuai dengan vibrasi stretching kelompok fungsional dari Fe3O4.
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 10
20 30 40 50 60
Transmittance (%)
Wave numbers (cm
-1)
3448.233431.21 584.50570.98
1058.30
1630.991627.00
Fe3O 4
Fe3O4+1,2 ml TEOS
765,94
845,23
Gambar 4.5 Spektra IR Fe3O4 Tanpa Dan Dengan Coating Silika Menggunakan Penambahan Tetraethyl Orthosilicate 1,2 ml.
Spektrum Fe3O4 yang sudah dilapisi silika menggunakan penambahan TEOS 1,2 ml menunjukkan bahwa pada bilangan gelombang 𝑚 mengindikasi adanya vibrasi bending H O H sesuai yang dikemukakan oleh H.J. Chen et.al., (2011). Pada bilangan gelombang 𝑚 mengindikasi adanya vibrasi ulur O H, permukaan magnetit yang berinteraksi dengan air seperti yang dikemukakan oleh Nuryono et.al., (2014).
