BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
D. Sifat Fisik dan Stabilitas Gel
Keterangan : — kromofor
— gugus auksokrom
Gambar 7. Ikatan terkonjugasi (kromofor) dan gugus auksokrom pada struktur kurkumin
Ekstrak rimpang kunir putih 10% memberikan hasil serapan yang terlalu besar (tidak masuk dalam range kurva baku dan tidak memenuhi hukum Lambert-Beer, absorbansi yang dihasilkan lebih dari 0,8). Oleh karena itu, ekstrak 10% v/v diencerkan menjadi 5% v/v. Ekstrak tersebut kemudian diukur serapannya dan direplikasi sebanyak empat kali. Serapan yang dihasilkan adalah 0,449; 0,426; 0,417; dan 0,420. Serapan yang didapat kemudian dimasukkan dalam persamaan kurva baku dan dikalikan dengan faktor pengenceran, dari perhitungan diperoleh kadar kurkumin (terhitung sebagai kurkuminoid) dalam ekstrak rimpang kunir putih 10% sebesar 5,3955 ± 0,1839 ppm.
D. Sifat Fisik dan Stabilitas Gel
Masalah yang berhubungan dengan pembuatan produk topikal adalah kualitas farmasetis. Kualitas sediaan gel dapat dilihat dari sifat fisik dan
stabilitasnya. Sifat fisik gel meliputi daya sebar dan viskositas sediaan, sedangkan stabilitas gel dapat dilihat dari pergeseran viskositas setelah sediaan disimpan selama satu bulan.
Daya sebar merupakan sifat fisik yang penting pada formulasi dan berperan pada pemerataan dosis pada tempat aplikasi. Pengukuran daya sebar menggunakan metode parallel-plate, dimana metode ini paling sering digunakan untuk mengukur daya sebar pada sediaan semisolid. Gel diletakkan di antara dua buah piringan kaca yang di atasnya diberi beban. Keuntungan metode ini adalah sederhana, relatif murah, dan reprodusibilitas cukup baik. Daya sebar diukur setelah 48 jam dari pembuatan, gel ditimbang 1 g dan diletakkan di atas piringan kaca berskala, kemudian gel ditutup dengan piringan kaca dan di atasnya diberi beban sehingga berat total piringan kaca dan beban adalah 125 g. Diameter rata-rata dari lima kali pengukuran sebaran gel dilakukan setelah didiamkan selama satu menit. Nilai daya sebar yang baik untuk semistiff adalah kurang dari 5 cm (Garg et al., 2002).
Viskositas gel berperan dalam menentukan daya alir sediaan agar mudah dikeluarkan dari kemasan, kemudahan dalam pengaplikasian, dan penerimaan oleh konsumen. Pengukuran viskositas dilakukan sebanyak dua kali, yaitu segera setelah pembuatan untuk mengetahui kekentalan sediaan dan satu bulan setelah pembuatan untuk mengetahui pergeseran viskositas yang dapat menggambarkan stabilitas gel selama penyimpanan. Viskositas yang meningkat akan memperlama waktu tinggal sediaan di tempat aplikasi, tetapi relatif akan menurunkan daya
sebar (Garg et al., 2002). Gel dikatakan stabil apabila nilai pergeseran viskositasnya kecil.
Hasil pengukuran daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas gel sunscreen :
Tabel V. Hasil pengukuran sifat fisik dan stabilitas gel Formula Daya Sebar
(cm) Viskositas (dPa.s) δ Viskositas (%) 1 4,277 ± 0,096 243,75 ± 10,897 5,487 ± 2,434 a 4,185 ± 0,083 268,75 ± 3,769 1,395 ± 0,741 b 4,248 ± 0,081 257,50 ± 5,839 2,487 ± 2,506 ab 4,217 ± 0,088 261,25 ± 4,330 1,967 ± 1,268
Pengaruh dominan dari Carbopol® 3% b/v, sorbitol, atau interaksi antar keduanya dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas gel sunscreen dapat diketahui melalui beberapa cara, yaitu perhitungan efek dengan desain faktorial, grafik, dan analisis Yate’s Treatment.
Perhitungan efek dengan desain faktorial dari masing-masing faktor dan interaksi bertujuan untuk mengetahui seberapa besar pengaruhnya terhadap respon. Semakin besar efek yang diperoleh maka semakin dominan faktor tersebut mempengaruhi sifat fisik dan pergeseran viskositas gel. Efek yang dihasilkan dapat memberikan nilai positif maupun negatif terhadap respon. Efek dengan nilai positif menunjukkan bahwa faktor tersebut mempengaruhi peningkatan viskositas, daya sebar, dan pergeseran viskositas semakin tinggi (perubahan viskositas akan meningkat). Efek dengan nilai negatif menunjukkan bahwa faktor tersebut mempengaruhi penurunan viskositas dan daya sebar, serta pergeseran viskositas semakin kecil (perubahan viskositas akan menurun).
Hasil perhitungan efek masing-masing faktor dan interaksi dalam mempengaruhi daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas gel sunscreen adalah sebagai berikut :
Tabel VI. Efek Carbopol® 3% b/v, efek sorbitol, dan efek interaksi antar keduanya dalam menentukan sifat fisik gel sunscreen
Faktor Daya Sebar Viskositas δ Viskositas Carbopol® 3% b/v | – 0,0615 | 14,375 | – 2,306 |
Sorbitol 0,0015 3,125 | – 1,214 |
Interaksi 0,0305 | – 10,625 | 1,786
Interpretasi grafik hubungan respon-Carbopol® 3% b/v dan grafik hubungan respon-sorbitol dapat memperlihatkan besar pengaruhnya masing-masing terhadap respon.
Analisis Yate’s Treatment bertujuan untuk menegaskan faktor yang dominan dalam mempengaruhi respon. Hipotesis alternatif (H1) ditentukan untuk mengetahui apakah suatu faktor benar-benar menentukan respon, yaitu terdapat regresi (hubungan) antara faktor Carbopol®, sorbitol, dan interaksi keduanya dengan respon, sedangkan H0 merupakan negasi dari H1 yaitu tidak terdapat regresi (hubungan) antara faktor Carbopol®, sorbitol, dan interaksi keduanya dengan respon. Nilai F yang diperoleh (F hitung) dari perhitungan dengan analisis Yate’s Treatment dibandingkan dengan nilai F tabel. H1 diterima dan H0 ditolak apabila nilai F hitung lebih besar daripada nilai F tabel, yang berarti bahwa faktor berpengaruh secara signifikan terhadap respon. F tabel diperoleh dari nilai Fα(numerator,denominator), dimana taraf kepercayaan yang digunakan pada
analisis ini adalah 95%, derajat bebas faktor dan interaksi (experiment) sebagai numerator, yaitu 1, dan derajat bebas experimental error sebagai denominator,
yaitu 3, sehingga didapat F tabel untuk faktor dan interaksi pada semua respon adalah F0,05(1,3) dengan nilai 10,128.
1. Daya Sebar
Perhitungan efek Carbopol® 3% b/v, efek sorbitol, dan efek interaksi dengan analisis desain faktorial yang ditunjukkan dalam Tabel VI membuktikan bahwa Carbopol® 3% b/v paling dominan dalam menentukan daya sebar gel. Efek Carbopol® 3% b/v bernilai negatif yang berarti dominan menurunkan daya sebar gel. Peningkatan Carbopol® 3% b/v dari level rendah ke level tinggi akan menurunkan daya sebar. Efek sorbitol bernilai positif yang berarti berpengaruh meningkatkan daya sebar gel, tetapi efeknya tidak dominan dalam menentukan daya sebar gel. Peningkatan sorbitol dari level rendah ke level tinggi akan meningkatkan daya sebar gel. Efek interaksi antara Carbopol® 3% b/v dengan sorbitol bernilai positif yang berarti berpengaruh meningkatkan daya sebar gel. Efeknya lebih dominan daripada efek sorbitol dalam meningkatkan daya sebar gel, tetapi kurang dominan daripada efek Carbopol® 3% b/v dalam menentukan daya sebar gel.
Pengaruh peningkatan penggunaan Carbopol® 3% b/v sebagai gelling agent dan sorbitol sebagai humectant terhadap daya sebar gel dapat dilihat melalui grafik berikut :
4,17 4,20 4,23 4,26 4,29 28 31 34 37 40 Carbopol 3% b/v(g) Daya Sebar (cm)
Level rendah Sorbitol Level tinggi Sorbitol
4,17 4,20 4,23 4,26 4,29 9 12 15 18 21 Sorbitol (g) Daya Se bar (cm)
Level rendah Carbopol 3% Level tinggi Carbopol 3%
Gambar 8a Gambar 8b
Gambar 8. Hubungan pengaruh Carbopol® 3% b/v (a) dan Sorbitol (b) terhadap daya sebar gel sunscreen
Peningkatan jumlah Carbopol® 3% b/v yang digunakan dalam formula gel pada penggunaan sorbitol level rendah maupun level tinggi akan menurunkan daya sebar gel. Peningkatan Carbopol® 3% b/v dari level rendah ke level tinggi akan menurunkan daya sebar lebih besar pada penggunaan sorbitol level rendah dibandingkan penggunaan sorbitol level tinggi (Gambar 8a).
Peningkatan jumlah sorbitol yang digunakan pada formula gel pada penggunaan Carbopol® 3% b/v level rendah akan menurunkan daya sebar gel, sedangkan peningkatan jumlah sorbitol yang digunakan pada formula gel pada penggunaan Carbopol® 3% b/v level tinggi akan meningkatkan daya sebar gel (Gambar 8b).
Perhitungan dengan analisis Yate’s Treatment dalam taraf kepercayaan 95% untuk respon daya sebar gel ditunjukkan dalam Tabel VII. Nilai F hitung yang diperoleh dari analisis Yate’s Treatment membuktikan bahwa Carbopol® 3% b/v dan interaksi memberikan pengaruh bermakna secara statistik terhadap perubahan respon daya sebar karena nilai F hitung keduanya lebih besar dari nilai F tabel (10,128), yaitu 372,764 dan 86,523. Carbopol®
3% b/v merupakan faktor dominan dalam menurunkan daya sebar gel dan interaksi antara Carbopol® 3% b/v dengan sorbitol merupakan faktor yang dominan dalam meningkatkan daya sebar gel. Hal ini menegaskan bahwa Carbopol® 3% b/v adalah faktor yang memiliki pengaruh paling dominan dan signifikan dalam menentukan daya sebar gel.
Tabel VII. Analisis Yate’s Treatment untuk respon daya sebar gel Source of
variation
Degrees of freedom
Sum of square Mean square F
Replikasi 1 0,000000125 0,000000125 Perlakuan 3 0,009402375 0,003134125 Carbopol® 3% 1 0,007626125 0,007626125 372,764 Sorbitol 1 0,000006125 0,000006125 0,299 Interaksi 1 0,001770125 0,001770125 86,523 Experimental error 3 0,000061375 0,0000204583 Total 7 0,0094875
Carbopol® 3% b/v merupakan faktor yang paling dominan dalam menentukan daya sebar gel karena Carbopol® termasuk senyawa polimer, dimana kohesivitasnya sangat dipengaruhi oleh konsentrasinya (Garg et al., 2002). Peningkatan konsentrasi Carbopol® akan meningkatkan viskositas sediaan, dengan demikian daya sebar yang memiliki korelasi berbanding terbalik dengan viskositas akan menurun.
2. Viskositas
Perhitungan efek Carbopol® 3% b/v, efek sorbitol, dan efek interaksi dengan analisis desain faktorial yang ditunjukkan dalam Tabel VI membuktikan bahwa Carbopol® 3% b/v paling dominan dalam menentukan viskositas gel. Efek Carbopol® 3% b/v bernilai positif yang berarti dominan meningkatkan viskositas gel. Peningkatan Carbopol® 3% b/v dari level rendah
ke level tinggi akan meningkatkan viskositas. Efek sorbitol bernilai positif yang berarti berpengaruh meningkatkan viskositas gel, tetapi efeknya tidak dominan dalam menentukan viskositas gel. Peningkatan sorbitol dari level rendah ke level tinggi akan meningkatkan viskositas gel. Efek interaksi antara Carbopol® 3% b/v dengan sorbitol bernilai negatif yang berarti berpengaruh menurunkan viskositas gel. Efeknya lebih dominan daripada efek sorbitol dalam menentukan viskositas gel, tetapi kurang dominan daripada efek Carbopol® 3% b/v dalam menentukan viskositas gel.
Pengaruh peningkatan penggunaan Carbopol® 3% b/v sebagai gelling agent dan sorbitol sebagai humectant terhadap viskositas gel dapat dilihat melalui grafik berikut :
240 250 260 270 28 31 34 37 40 Carbopol 3% b/v (g) V is k os it as (d Pa .s )
Level rendah Sorbitol Level tinggi Sorbitol
240 250 260 270 9 12 15 18 21 Sorbitol (g) Viskositas (dPa .s)
Level rendah Carbopol 3% Level tinggi Carbopol 3%
Gambar 9a Gambar 9b
Gambar 9. Hubungan pengaruh Carbopol® 3% b/v (a) dan Sorbitol (b) terhadap viskositas gel sunscreen
Peningkatan jumlah Carbopol® 3% b/v yang digunakan dalam formula gel pada penggunaan sorbitol level rendah maupun level tinggi akan meningkatkan viskositas gel. Peningkatan Carbopol® 3% b/v dari level rendah ke level tinggi akan meningkatkan viskositas lebih besar pada penggunaan sorbitol level rendah dibandingkan dengan penggunaan sorbitol level tinggi (Gambar 9a).
Peningkatan jumlah sorbitol yang digunakan pada formula gel pada penggunaan Carbopol® 3% b/v level rendah akan meningkatkan viskositas gel, sedangkan peningkatan jumlah sorbitol yang digunakan pada formula gel pada penggunaan Carbopol® 3% b/v level tinggi akan menurunkan viskositas gel (Gambar 9b).
Perhitungan dengan analisis Yate’s Treatment dalam taraf kepercayaan 95% untuk respon viskositas gel ditunjukkan dalam Tabel VIII. Nilai F hitung yang diperoleh dari analisis Yate’s Treatment membuktikan bahwa Carbopol® 3% b/v dan interaksi memberikan pengaruh bermakna secara statistik terhadap perubahan respon viskositas karena nilai F hitung keduanya lebih besar dari nilai F tabel (10,128), yaitu 34,062 dan 18,610. Carbopol® 3%
b
/v merupakan faktor dominan dalam meningkatkan viskositas gel dan interaksi antara Carbopol® 3% b/v dengan sorbitol merupakan faktor yang dominan dalam menurunkan viskositas gel. Hal ini menegaskan bahwa Carbopol® 3%
b
/v adalah faktor yang memiliki pengaruh paling dominan dan signifikan dalam menentukan viskositas gel.
Tabel VIII. Analisis Yate’s Treatment untuk respon viskositas gel Source of
variation
Degrees of freedom
Sum of square Mean square F
Replikasi 1 0,78125 0,78125 Perlakuan 3 658,59375 219,53125 Carbopol® 3% 1 413,28125 413,28125 34,062 Sorbitol 1 19,53125 19,53125 1,610 Interaksi 1 225,78125 225,78125 18,610 Experimental error 3 36,39935 12,13312 Total 7 695,77435
Carbopol® 3% b/v merupakan faktor yang paling dominan dalam menentukan viskositas gel karena peningkatan konsentrasi Carbopol®, yang termasuk dalam senyawa polimer, akan meningkatkan viskositas sediaan (Garg et al., 2002).
3. Stabilitas
Perhitungan efek Carbopol® 3% b/v, efek sorbitol, dan efek interaksi dengan analisis desain faktorial yang ditunjukkan dalam Tabel VI membuktikan bahwa Carbopol® 3% b/v paling dominan dalam menentukan pergeseran viskositas gel. Efek Carbopol® 3% b/v bernilai negatif yang berarti dominan menurunkan pergeseran viskositas gel. Peningkatan Carbopol® 3% b/v dari level rendah ke level tinggi akan menggeser viskositas dengan perubahan yang lebih sedikit (jarak antara viskositas awal dengan viskositas setelah penyimpanan menjadi lebih kecil). Efek sorbitol bernilai negatif yang berarti berpengaruh menurunkan pergeseran viskositas gel, tetapi efeknya tidak dominan dalam menentukan pergeseran viskositas gel. Peningkatan sorbitol dari level rendah ke level tinggi akan menggeser viskositas dengan perubahan yang lebih sedikit. Efek interaksi antara Carbopol® 3% b/v dengan sorbitol bernilai positif yang berarti berpengaruh meningkatkan pergeseran viskositas gel (jarak antara viskositas awal dengan viskositas setelah penyimpanan menjadi lebih besar). Efeknya lebih dominan daripada efek sorbitol, tetapi kurang dominan daripada efek Carbopol® 3% b/v dalam menentukan pergeseran viskositas gel.
Pengaruh peningkatan penggunaan Carbopol® 3% b/v sebagai gelling agent dan sorbitol sebagai humectant terhadap pergeseran viskositas gel dapat dilihat melalui grafik berikut :
0 1 2 3 4 5 6 28 30 32 34 36 38 40 Carbopol 3% b/v (g) Pe rg es er an Vi sko si tas (%)
Level rendah Sorbitol Level tinggi Sorbitol
0 1 2 3 4 5 6 9 11 13 15 17 19 21 Sorbitol (g) Pergeser an Viskositas (% )
Level rendah Carbopol 3% Level tinggi Carbopol 3%
Gambar 10a Gambar 10b
Gambar 10. Hubungan pengaruh Carbopol® 3% b/v (a) dan Sorbitol (b) terhadap pergeseran viskositas gel sunscreen
Peningkatan jumlah Carbopol® 3% b/v yang digunakan dalam formula gel pada penggunaan sorbitol level rendah maupun level tinggi akan menurunkan pergeseran viskositas gel. Peningkatan Carbopol® 3% b/v dari level rendah ke level tinggi akan menurunkan pergeseran viskositas lebih besar pada penggunaan sorbitol level rendah dibandingkan penggunaan sorbitol level tinggi (Gambar 10a).
Peningkatan jumlah sorbitol yang digunakan pada formula gel pada penggunaan Carbopol® 3% b/v level rendah akan menurunkan pergeseran viskositas gel, sedangkan peningkatan jumlah sorbitol yang digunakan pada formula gel pada penggunaan Carbopol® 3% b/v level tinggi akan meningkatkan pergeseran viskositas gel (Gambar 10b).
Perhitungan dengan analisis Yate’s Treatment dalam taraf kepercayaan 95% untuk respon viskositas gel ditunjukkan dalam Tabel IX.
Nilai F hitung yang diperoleh dari analisis Yate’s Treatment membuktikan bahwa Carbopol® 3% b/v, sorbitol, maupun interaksi antara Carbopol® 3% b/v
dengan sorbitol tidak memberikan pengaruh bermakna secara statistik terhadap perubahan respon pergeseran viskositas karena nilai F hitung lebih kecil dari nilai F tabel (10,128), yaitu 7,830; 2,169; dan 4,695. Carbopol® 3% b/v merupakan faktor dominan dalam menurunkan pergeseran viskositas gel, tetapi dari hasil analisis Yate’s Treatment menegaskan bahwa Carbopol® 3% b/v tidak memberikan pengaruh yang signifikan.
Tabel IX. Analisis Yate’s Treatment untuk respon pergeseran viskositas gel Source of
variation
Degrees of freedom
Sum of square Mean square F
Replikasi 1 0,0250880 0,0250880 Perlakuan 3 19,9670685 6,6556895 Carbopol® 3% 1 10,6398845 10,6398845 7,830 Sorbitol 1 2,9475920 2,9475920 2,169 Interaksi 1 6,3795920 6,3795920 4,695 Experimental error 3 4,0768590 1,358953 Total 7 24,0690155