4a 4b
4c 4d (perbesaran 200 kali)
Gambar 4. Sediaan cold cream secara mikroskopik formula 1 (4a), formula a (4b), formula b (4c), dan formula ab (4d)
D. Uji Sifat Fisik dan Stabilitas
Parameter sifat fisis yang diamati adalah respon daya sebar dan respon viskositas segera setelah pembuatan. Parameter stabilitas yang diamati adalah perubahan distribusi ukuran droplet, pergeseran viskositas sediaan cold cream 1 bulan setelah pembuatan dan stabilitas fase emulsi. Perubahan distribusi ukuran droplet ini akan menyebabkan terjadinya pergeseran viskositas sediaan cold cream. Sifat fisis dan stabilitas sediaan cold cream perlu untuk diamati karena kedua faktor ini merupakan faktor yang penting dalam sediaan cold cream. Sifat-sifat tersebut akan mempengaruhi efikasi dan penerimaan konsumen.
Respon fisis daya sebar dihitung dengan menggunakan metode lempeng pararel menurut Arvoute-Grand et al. (cit.,Grag et al., 2002) dan respon viskositas dihitung dengan menggunakan alat Viscotester Rion seri VT 04 sedangkan
penentuan ukuran droplet dilakukan secara mikroskopik. Pengukuran daya sebar dilakukan untuk menjamin sediaan cold cream mampu menyebar merata pada saat diaplikasikan pada kulit. Respon daya sebar yang diinginkan adalah 5 sampai 7 cm (Garg et al., 2002). Pengukuran viskositas dilakukan dua kali yaitu 48 jam setelah pembuatan dan 1 bulan setelah penyimpanan. Pengukuran viskositas 48 jam setelah pembuatan dilakukan untuk menunjukkan respon viskositas sediaan cold cream. Pengukuran viskositas setelah 1 bulan dilakukan untuk memperkirakan stabilitas sediaan cold cream setelah penyimpanan dan menunjukkan respon pergeseran viskositas. Pengamatan stabilitas fase emulsi dilakukan dengan membandingkan tinggi emulsi yang stabil setelah penyimpanan terhadap tinggi emulsi mula-mula. Pengamatan stabilitas fase emulsi ini digunakan untuk melihat stabilitas emulsi yang dibuat.
Hasil perhitungan respon sifat fisis dan stabilitas sediaan cold cream ekstrak daun binahong ditampilkan pada tabel III dan IV.
Tabel III. Hasil perhitungan respon sifat fisis dan stabilitas sediaan cold cream ekstrak daun binahong
Formula Daya sebar (cm) Viskositas (dPa.s) Stabilitas fisik emulsi (%) Pergeseran viskositas (%)
1 3,48±0,29 125,83±5,85 100 5,86±2,95
A 4,05±0,27 121,67±6,06 99,67±0,82 8,13±3,38
B 5,53±0,30 94,17±4,92 100 6,06±3,71
Ab 4,13±0,10 120,83±3,76 90±1,79 17,87±3,85
Analisis data yang dilakukan meliputi perhitungan nilai efek setiap faktor (Span 80 dan Tween 80) serta interaksi keduanya terhadap sifat fisis dan stabilitas sediaan cold cream menggunakan metode desain faktorial, interpretasi grafik
pengaruh masing-masing faktor secara individu terhadap sifat fisis dan stabilitas sediaan cold cream dan analisis secara Yate’s treatment.
Perhitungan nilai efek dengan menggunakan metode desain faktorial dilakukan untuk mengetahui faktor dominan yang mempengaruhi stabilitas sediaan cold cream. Perhitungan dilakukan dengan menggunakan 2 level dan 2 faktor yaitu level rendah dan level tinggi serta faktor Span 80 dan Tween 80. Metode ini dapat digunakan untuk mengamati adanya interaksi antara 2 faktor yang diteliti serta dapat diamati arah perubahan responnya akibat dari faktor atau interaksinya. Peningkatan respon ditunjukkan dengan nilai positif pada perhitungan nilai efek dengan menggunakan model desain faktorial. Sedangkan penurunan respon ditunjukkan dengan nilai negatif pada perhitungan dengan model desain faktorial.
Tabel IV. Hasil perhitungan nilai efek menggunakan model desain faktorial
Faktor daya sebar viskositas Stabilitas fisik emulsi Pergeseran viskositas Tween 80 1,067 | -16,250 | | -4,833 | 4,976 Span 80 | - 0,417 | 11,250 | -5,167 | 7,038 Interaksi | - 0,983 | 15,417 | -4,833 | 4,770
Perhitungan nilai efek akan didukung dengan interpretasi grafik pengaruh masing-masing faktor terhadap sifat fisis sediaan cold cream. Interaksi yang terjadi pada level yang diteliti ditunjukkan dengan adanya garis yang tidak sejajar pada grafik. Interpretasi grafik dilakukan secara visual sehingga dapat mempermudah pengamatan arah perubahan respon dan interaksinya.
Analisis desain faktorial kemudian dilanjutkan dengan analisis statistik
Yate’s treatment. Tujuan analisis statistik ini adalah untuk mengetahui apakah pengaruh yang ditimbulkan oleh masing-masing faktor terhadap respon bermakna secara statistik. Hubungan pengaruh yang ditimbulkan oleh masing-masing faktor dan interaksinya terhadap sifat fisik dapat diamati dengan membandingkan nilai F hasil perhitungan (Fhitung) dengan nilai F tabel (Ftabel).
Analisis statistik dengan menggunakan metode Yate’s treatment
digunakan untuk menentukan apakah faktor-faktor yang diteliti mempengaruhi respon sifat fisis dan stabilitas sediaan cold cream secara bermakna menurut statistik. Hipotesis alternatif (H1) menyatakan faktor (Span 80 dan Tween 80) serta interaksi keduanya mempunyai pengaruh bermakna dalam menentukan respon, sedangkan hipotesis nol (H0) menyatakan faktor tidak mempunyai pengaruh bermakna dalam menentukan respon. H1 diterima dan H0 ditolak apabila Fhitung lebih besar daripada Ftabel, yang berarti faktor tersebut memberikan pengaruh yang bermakna terhadap respon. Dalam penelitian ini digunakan taraf kepercayaan 95%. Sebagai nominator (v1) adalah faktor dan interaksi dengan derajat bebas 1. Sebagai denominator (v2) adalah kesalahan percobaan (experimental error) dengan derajat bebas 15. Nilai F0,05 (1,15) adalah 4,5431.
1. Daya Sebar
Berdasarkan perhitungan nilai efek yang ditunjukkan pada tabel IV, faktor Span 80 dan interaksi antara Span 80 dan Tween 80 menyebabkan terjadinya penurunan nilai daya sebar (nilai efek negatif). Sedangkan faktor
Tween 80 menyebabkan terjadinya peningkatan nilai daya sebar (nilai efek positif). Profil pengaruh Span 80 (Gambar 4a) dan Tween 80 (Gambar 4b) terhadap daya sebar ditunjukkan pada grafik di bawah ini.
hubungan span 80 terhadap daya sebar
0 1 2 3 4 5 6 0 2 4 6 8 span 80 (g) d a y a s e b a r (c m )
Level rendah tween 80 Level tinggi tween 80
hubungan tween 80 terhadap daya sebar
0 1 2 3 4 5 6 0 1 2 3 4 tween 80 (g) d a y a s e b a r (c m )
Level rendah span 80 Level tinggi span 80
Gambar 4a Gambar 4b
Gambar 4. Profil pengaruh Span 80 (a) dan Tween 80 (b) terhadap respon daya sebar sediaan cold cream
Pada gambar 4a dapat dilihat bahwa semakin banyak Span 80 yang digunakan pada sediaan cold cream pada level rendah Tween 80 akan menyebabkan nilai daya sebar semakin meningkat. Sedangkan semakin banyak Span 80 yang digunakan pada sediaan cold cream pada level tinggi Tween 80 akan menyebabkan nilai daya sebar semakin berkurang. Pada gambar 4b dapat dilihat bahwa semakin banyak Tween 80 yang digunakan pada sediaan cold cream pada level rendah maupun level tinggi Span 80 akan menyebabkan nilai daya sebar semakin bertambah. Peningkatan nilai daya sebar akan lebih besar terjadi pada level rendah Span 80. Interaksi yang terjadi antara dua faktor, Span 80 dan Tween 80, ditunjukkan dengan adanya 2 garis pada grafik yang tidak saling sejajar/berpotongan.
Analisis statistik dilakukan untuk melihat pengaruh yang ditimbulkan oleh penggunaan Span 80, Tween 80 atau interaksi keduanya terhadap daya sebar.
Analisis dengan perhitungan Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95% untuk respon daya sebar ditampilkan pada tabel V.
Tabel V. Hasil perhitungan Yate’s treatment daya sebar sediaan cold cream
Source of variation Degrees of freedom Sum of squares Mean squares Fhitung F(0,05) Replicates 5 0,875 0,175 4,543 Treatment 3 13,670 Tween 80 1 6,827 6,827 246,747 Bermakna Span 80 1 1,047 1,047 37,650 Bermakna Interaksi 1 5,807 5,807 209,699 Bermakna Experimental error 15 0,415 0,0277 Total 23
Hasil perhitungan harga Fhitung yang diperoleh dari Yate’s treatment yang ditampilkan pada tabel V menunjukkan bahwa Fhitung faktor Span 80, Tween 80 dan interaksi keduanya terhadap respon daya sebar lebih besar daripada nilai Ftabel. Dari hasil tersebut dapat disimpulkan bahwa semua faktor (Span 80 dan Tween 80) serta interaksi keduanya secara statistik memiliki pengaruh yang bermakna terhadap respon daya sebar.
Berdasarkan perhitungan nilai efek secara desain faktorial (tabel IV) dan hasil perhitungan Yate’s treatment (tabel V) dapat diketahui bahwa faktor dominan dan yang secara statistik bermakna mempengaruhi respon daya sebar sediaan cold cream adalah faktor Tween 80. Berdasarkan hasil perhitungan efek Tween 80 bernotasi positif yang berarti faktor ini memberikan efek menaikkan daya sebar. Sedangkan hasil perhitungan efek menunjukkan bahwa Span 80 dan interaksi antara Span 80 dan Tween 80 memiliki notasi negatif yang menunjukkan
efek yang ditimbulkan menurunkan daya sebar namun faktor ini kurang dominan untuk mempengaruhi daya sebar bila dibandingkan dengan faktor Tween 80. Dengan demikian dengan sedikit penambahan Tween 80 akan sangat mempengaruhi peningkatan daya sebar dari sediaan cold cream.
2. Viskositas
Berdasarkan perhitungan nilai efek yang ditunjukkan pada tabel IV, faktor Span 80 dan interaksi antara Span 80 dan Tween 80 menyebabkan terjadinya peningkatan respon viskositas (nilai efek positif). Sedangkan faktor Tween 80 menyebabkan terjadinya penurunan respon viskositas (nilai efek negatif). Profil pengaruh Span 80 (Gambar 5a) dan Tween 80 (Gambar 5b) terhadap viskositas ditunjukkan pada grafik di bawah ini.
hubungan span 80 terhadap viskositas (48 jam) 0 50 100 150 0 2 4 6 8 span 80 (g) v is k o s ita s (d Pa .s )
Level rendah tween 80 Level tinggi tween 80
hubungan tween 80 terhadap viskositas (48 jam) 0 50 100 150 0 1 2 3 4 tween 80 (g) v is k o s ita s (d Pa .s )
Level rendah span 80 Level tinggi span 80
Gambar 5a Gambar 5b
Gambar 5. Profil pengaruh Span 80 (a) dan Tween 80 (b) terhadap respon viskositas sediaan cold cream
Profil pengaruh Span 80 yang ditunjukkan pada gambar 5a dapat dilihat bahwa semakin banyak Span 80 yang digunakan pada sediaan cold cream, pada level rendah Tween 80 akan menyebabkan nilai respon viskositas semakin berkurang. Sedangkan semakin banyak Span 80 yang digunakan pada sediaan
cold cream, pada level tinggi Tween 80 akan menyebabkan nilai respon viskositas semakin bertambah. Pada gambar 5b dapat dilihat bahwa semakin banyak Tween 80 yang digunakan pada sediaan cold cream pada level rendah maupun level tinggi Span 80 akan menyebabkan nilai respon viskositas semakin berkurang. Penurunan nilai respon viskositas lebih besar terjadi pada level rendah Span 80. Hal ini ditunjukkan dengan adanya penurunan grafik yang lebih curam pada saat level rendah Span 80 daripada penurunan yang terjadi pada level tinggi Span 80. Interaksi yang terjadi antara dua faktor, Span 80 dan Tween 80, ditunjukkan dengan adanya 2 garis pada grafik yang tidak saling sejajar (berpotongan).
Analisis statistik dilakukan untuk melihat pengaruh yang ditimbulkan oleh penggunaan Span 80, Tween 80 atau interaksi keduanya terhadap nilai respon viskositas. Analisis dengan perhitungan Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95% untuk respon viskositas ditampilkan pada tabel VI.
Tabel VI. Hasil perhitungan Yate’s treatment viskositas sediaan cold cream
Source of variation Degrees of freedom Sum of squares Mean squares Fhitung F(0,05) Replicates 5 246,875 49,375 4,543 Treatment 3 3769,797 Tween 80 1 1584,375 1584,375 79,495 Bermakna Span 80 1 759,375 759,375 38,101 Bermakna Interaksi 1 1426,042 1426,042 71,551 Bermakna Experimental error 15 298,958 19,931 Total 23
Hasil perhitungan harga Fhitung yang diperoleh dari Yate’s treatment yang ditampilkan pada tabel VI menunjukkan bahwa Fhitung faktor Tween 80, Span 80 dan interaksi keduanya terhadap respon respon viskositas lebih besar daripada nilai Ftabel. Dari hasil tersebut dapat disimpulkan bahwa semua faktor (Span 80
dan Tween 80) serta interaksi keduanya secara statistik memiliki pengaruh yang bermakna terhadap respon viskositas.
Berdasarkan perhitungan nilai efek secara desain faktorial (tabel IV) dan hasil perhitungan Yate’s treatment (tabel VI) dapat diketahui bahwa faktor dominan yang secara statistik bermakna mempengaruhi respon viskositas sediaan cold cream adalah faktor Tween 80. Berdasarkan hasil perhitungan efek Tween 80 bernotasi negatif yang berarti faktor ini memberikan efek menurunkan viskositas. Sedangkan hasil perhitungan efek menunjukkan bahwa Span 80 dan interaksi antara Span 80 dan Tween 80 memiliki notasi positif yang menunjukkan efek yang ditimbulkan meningkatkan viskositas namun faktor ini kurang dominan untuk mempengaruhi viskositas sediaan cold cream. Dengan demikian dengan sedikit penambahan Tween 80 akan sangat berpengaruh untuk menurunkan viskositas dari sediaan cold cream.
3. Stabilitas fisik emulsi
Berdasarkan perhitungan nilai efek yang ditunjukkan pada tabel IV, faktor Span 80, Tween 80 maupun interaksinya menyebabkan terjadinya penurunan respon stabilitas fisik emulsi (nilai efek negatif). Profil pengaruh Span 80 (Gambar 6a) dan Tween 80 (Gambar 6b) terhadap stabilitas fase ditunjukkan pada grafik di bawah ini.
Gambar 6a Gambar 6b
Gambar 6. Profil pengaruh Span 80 (a) dan Tween 80 (b) terhadap respon stabilitas fisik emulsi
Profil pengaruh Span 80 yang ditunjukkan pada gambar 6a dapat dilihat bahwa semakin banyak Span 80 yang digunakan pada sediaan cold cream, pada level rendah maupun level tinggi Tween 80 akan menyebabkan nilai respon stabilitas fase setelah 1 bulan semakin berkurang. Penurunan nilai respon stabilitas fisik emulsi setelah 1 bulan lebih besar terjadi pada level tinggi Tween 80. Hal ini ditunjukkan dengan adanya penurunan grafik yang lebih curam pada saat level tinggi Tween 80 daripada penurunan yang terjadi pada level rendah Tween 80. Pada gambar 6b dapat dilihat bahwa semakin banyak Tween 80 yang digunakan pada sediaan cold cream pada level rendah Span 80 tidak akan menyebabkan perubahan nilai respon stabilitas fisik emulsi. Sedangkan pada level tinggi Span 80 akan menyebabkan nilai respon stabilitas fisik emulsi setelah 1 bulan semakin berkurang. Interaksi yang terjadi antara dua faktor, Span 80 dan Tween 80, ditunjukkan dengan adanya 2 garis pada grafik yang tidak saling sejajar (berpotongan).
Analisis statistik dilakukan untuk melihat pengaruh yang ditimbulkan oleh penggunaan Span 80, Tween 80 atau interaksi keduanya terhadap nilai
hubungan span 80 terhadap stabilitas fisik emulsi
88 90 92 94 96 98 100 102 0 2 4 6 8 span 80 (g) stabilitas fisik emulsi (%)
Level rendah tween 80 Level tinggi tween 80
hubungan tween 80 terhadap stabilitas fisik emulsi
88 90 92 94 96 98 100 102 0 1 2 3 4 tween 80 (g) stabilitas fisik emulsi (%)
respon stabilitas fisik emulsi. Analisis dengan perhitungan Yate’s treatment
dengan taraf kepercayaan 95% untuk respon viskositas ditampilkan pada tabel VII.
Tabel VII. Hasil perhitungan Yate’s treatment stabilitas fisik emulsi
Source of variation Degrees of freedom Sum of squares Mean squares Fhitung F(0,05) Replicates 5 6,833 1,367 4,543 Treatment 3 440,500 Tween 80 1 140,167 140,167 168,200 Bermakna Span 80 1 160,167 160,167 192,200 Bermakna Interaksi 1 140,167 140,167 168,200 Bermakna Experimental error 15 12,500 0,833 Total 23
Hasil perhitungan harga Fhitung yang diperoleh dari Yate’s treatment yang ditampilkan pada tabel VII menunjukkan bahwa Fhitung faktor Tween 80, Span 80 dan interaksi keduanya terhadap respon stabilitas fisik emulsi lebih besar daripada nilai Ftabel. Dari hasil tersebut dapat disimpulkan bahwa semua faktor (Span 80 dan Tween 80) serta interaksi keduanya secara statistik memiliki pengaruh yang bermakna terhadap respon stabilitas fisik emulsi.
Berdasarkan perhitungan nilai efek secara desain faktorial (tabel IV) dan hasil perhitungan Yate’s treatment (tabel VII) dapat diketahui bahwa faktor dominan yang secara statistik bermakna mempengaruhi respon stabilitas fisik emulsi adalah faktor Span 80. Berdasarkan hasil perhitungan efek Span 80 bernotasi negatif yang berarti faktor ini memberikan efek menurunkan stabilitas fisik emulsi. Berdasarkan hasil perhitungan efek ditunjukkan bahwa Tween 80
dan interaksi antara Span 80 dan Tween 80 juga memiliki notasi negatif yang menunjukkan efek yang ditimbulkan menurunkan stabilitas fisik emulsi namun faktor ini kurang dominan bila dibandingkan dengan faktor Span 80.
Penambahan Span80 dan Tween 80 dapat menyebabkan perubahan nilai HLB. Nilai HLB sediaan akan berubah sehingga tidak sesuai dengan RHLB yang dibutuhkan untuk membuat sediaan cold cream yang stabil. Hal inilah yang menyebabkan dengan adanya penambahan surfaktan (Span 80 dan Tween 80) dapat menyebabkan penurunan stabilitas sediaan.
4. Pergeseran viskositas
Berdasarkan perhitungan nilai efek yang ditunjukkan pada tabel IV, faktor Span 80, Tween 80 maupun interaksinya menyebabkan terjadinya peningkatan respon pergeseran viskositas (nilai efek positif). Profil pengaruh Span 80 (Gambar 7a) dan Tween 80 (Gambar 7b) terhadap pergeseran viskositas ditunjukkan pada grafik di bawah ini.
hubungan span 80 terhadap pergeseran viskositas 0 5 10 15 20 0 2 4 6 8 span 80 (g) p e ru b a h a n v is k o s ita s (% )
Level rendah tween 80 Level tinggi tween 80
hubungan span 80 terhadap pergeseran viskositas 0 5 10 15 20 0 1 2 3 4 tween 80 (g) p e ru b a h a n v is k o s ita s (% )
Level rendah span 80 Level tinggi span 80
Gambar 7a Gambar 7b
Gambar 7. Profil pengaruh Span 80 (a) dan Tween 80 (b) terhadap respon pergeseran viskositas sediaan cold cream setelah 1 bulan
Profil pengaruh Span 80 yang ditunjukkan pada gambar 7a dapat dilihat bahwa semakin banyak Span 80 yang digunakan pada sediaan cold cream, pada level rendah maupun pada level tinggi Tween 80 akan menyebabkan nilai respon pergeseran viskositas. peningkatan nilai respon pergeseran viskositas lebih besar terjadi pada level tinggi Tween 80. Pada gambar 7b dapat dilihat bahwa semakin banyak Tween 80 yang digunakan pada sediaan cold cream pada level rendah maupun level tinggi Span 80 akan menyebabkan nilai respon viskositas setelah 1 bulan semakin meningkat. Peningkatan nilai respon viskositas setelah 1 bulan lebih besar terjadi pada level tinggi Span 80. Interaksi yang terjadi antara dua faktor, Span 80 dan Tween 80, ditunjukkan dengan adanya 2 garis pada grafik yang tidak saling sejajar (berpotongan).
Analisis statistik dilakukan untuk melihat pengaruh yang ditimbulkan oleh penggunaan Span 80, Tween 80 atau interaksi keduanya terhadap nilai respon pergeseran viskositas. Analisis dengan perhitungan Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95% untuk respon daya sebar ditampilkan pada tabel VIII.
Tabel VIII. Hasil perhitungan Yate’s treatment pergeseran viskositas sediaan
cold cream Source of variation Degrees of freedom Sum of squares Mean squares Fhitung F(0,05) Replicates 5 96,3739 19,2748 4,543 Treatment 3 582,3241 Tween 80 1 148,5699 148,5699 15,1456 Bermakna Span 80 1 297,2427 297,2427 30,3017 Bermakna Interaksi 1 136,5115 136,5115 13,9163 Bermakna Experimental error 15 147,1415 9,8094 Total 23
Hasil perhitungan harga Fhitung yang diperoleh dari Yate’s treatment yang ditampilkan pada tabel VIII menunjukkan bahwa Fhitung faktor Tween 80, Span 80 dan interaksi keduanya terhadap respon respon pergeseran viskositas lebih besar daripada nilai Ftabel. Dari hasil tersebut dapat disimpulkan bahwa semua faktor (Tween 80 dan Span 80) dan interaksinya secara statistik memiliki pengaruh yang bermakna terhadap respon pergeseran viskositas.
Berdasarkan perhitungan nilai efek secara desain faktorial (tabel IV) dan analisis statistik secara Yate’s treatment (tabel VIII) dapat diketahui bahwa faktor dominan dan yang secara statistik bermakna mempengaruhi respon pergeseran viskositas sediaan cold cream adalah faktor Span 80. Hasil perhitungan efek menunjukkan bahwa faktor Span 80 memiliki notasi positif yang menunjukkan efek yang ditimbulkan meningkatkan pergeseran viskositas.
Pergeseran viskositas yang terjadi setelah 1 bulan disebabkan karena berkurangnya rigiditas dari lapisan batas antarmuka droplet. Adanya coalescence menyebabkan ukuran droplet semakin besar dan lapisan emulgator menjadi rusak dan tidak rigid (Salager, 2000). Penurunan rigiditas lapisan antarmuka droplet merupakan penyebab terjadinya penurunan viskositas sediaan krim.
Peristiwa coalescence yang terjadi dapat dilihat dengan adanya perubahan distribusi ukuran droplet antara ukuran droplet 48 jam dan 1 bulan setelah pembuatan. Perubahan distribusi ukuran droplet yang terjadi ditunjukkan pada tabel dan grafik di bawah ini.
Formula 1 0 10 20 30 40 50 5 15 25 35 45 55 65 75 85 95 diam eter % f re k u