BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.7 Pengujian dan Karakterisasi Membran
2.7.2 Sifat Mekanik
Karakterisasi sifat mekanik pada penelitian ini dilakukan dengan menguji kuat tarik dan elongasi membran.
a. Kuat Tarik. Kuat tarik (tensile strength) merupakan gaya tarik maksimum yang dapat ditahan oleh sebuah film hingga terputus (Husni et al., 2018). Semakin besar kekuatan tarik maka membran semakin baik dalam menahan kerusakan mekanis. Kuat tarik untuk membran selulosa asetat adalah 30 Mpa, sedangkan kuat tarik untuk membran polivinil klorida ada lah 20 Mpa. Peningkatan nilai kuat
tarik dipengaruhi oleh ukuran serat penyusun selulosa asetat. Semakin kecil ukuran serat penyusun selulosa asetat maka semakin tinggi nilai kuat tarik yang dihasilkan (Harrison et al., 2006).
b. Elongasi (Persentasi Pemanjangan). Elongasi diperoleh dari perbandingan pertambahan panjang maksimum membran dengan panjang awalnya (Husni, et al., 2018). Persentasi elongasi menunjukkan seberapa lebar luas membran yang dapat ditarik, elongasi menunjukkan fleksibilitas dari membran (Yuan et al., 2009). Rata-rata kemuluran (elongasi) membran yang dihasilkan dengan perlakuan konsentrasi PEG adalah 1-3%. Namun hasil ini masih belum memenuhi standar nilai elongasi membran menurut ASTM (1996), dimana membran maksimal memiliki nilai elongasi sebesar 30-45 %. Peningkatan elongasi disebabkan oleh meningkatnya jumlah ikatan hidrogen yang terbentuk akibat pemlastis mengisi bagian pori-pori pada membran. Semakin tinggi ikatan hidrogen maka respon viskoelastisitas pun meningkat (Husni et al., 2018).
Penentuan kuat tarik dan pemanjangan diuji menggunakan Universal Testing Machine. Spesimen film dipotong (8 cm x 2 cm) dari masing-masing sampel dan dipasang antara grip mesin. Kuat tarik ditentukan berdasarkan beban maksimum pada saat film pecah dan persentase pemanjangan didasarkan atas pemanjangan film saat film putus (Husni et al., 2018). Secara matematis hubungan tersebut dapat ditulis sebagai berikut :
Kuat tarik (π
π2) = πΉ
π΄ (2.1) Keterangan :
F = gaya kuat tarik (N) A = luas penampang (m2)
Elongasi (%) = βπ
π Γ 100 % (2.2) Keterangan :
βπ = perpanjangan membran (cm) π = panjang awal membran (cm)
2.7.3 Gugus Fungsi Membran
Gugus fungsi membran selulosa asetat yang dihasilkan pada penelitian ini dianalisa menggunakan alat Spektroskopi inframerah atau Fourier Transform Infra-Red (FTIR). Alat ini digunakan untuk mengindentifikasi keberadaan gugus fungsi berdasarkan ikatan yang terdapat dalam satu senyawa. Dimana, perbedaan gugus fungsi suatu senyawa akan memberikan pola serapan spesifik dengan spektrum yang berbeda satu dengan yang lainya (Silitonga et al., 2019).
Gambar 2.8 Fourier Transform-InfraRed (FT-IR) (Sumber: https://www.shimadzu.com/an/ftir)
Prinsip kerja FTIR adalah interaksi antara energi dan materi. Inframerah yang melewati celah yang berfungsi mengontrol jumlah energi yang disampaikan kepada sampel. Lalu beberapa inframerah diserap oleh sampel dan yang lainnya di transmisikan melalui permukaan sampel sehingga sinar inframerah lolos ke detektor dan sinyal yang terukur kemudian dikirim ke komputer dan direkam dalam bentuk puncak-puncak yang ditunjukkan dalam bentuk bilangan gelombang.
Metode Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang belum diketahui, karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa tersebut. Gugus fungsi yang ada pada rantai selulosa adalah hidroksil.
Gugus tersebut terikat pada setiap unit glukosa. Gugus hidroksil pada selulosa tidak hanya menentukan struktur supramolekul, tetapi juga menentukan sifat fisika dan kimia selulosa (Widayanti, 2013).
2.7.4 Morfologi Membran
Morfologi membran selulosa asetat yang dihasilkan pada penelitian ini dianalisa menggunakan alat Scanning Electron Microscope (SEM). Scanning Electron Microscope (SEM) adalah alat pembesaran yang menggunakan berkas
elektron terfokus untuk mendapatkan informasi topografi, morfologi dan komposisi dengan gambar tiga dimensi beresolusi tinggi (Choudhary et al., 2017).
Scanning Electron Microscope (SEM) memiliki resolusi yang lebih tinggi dari pada mikroskop optik. Hal ini di sebabkan oleh panjang gelombang de Broglie yang memiliki elektron lebih pendek dari pada gelombang optik. Karena makin kecil panjang gelombang yang digunakan maka makin tinggi resolusi mikroskop. SEM mempunyai depthoffield yang besar, yang dapat memfokuskan jumlah sampel yang lebih banyak pada satu waktu dan menghasilkan bayangan yang baik dari sampel tiga dimensi (Widayanti, 2013).
Gambar 2.9 Scanning Electron Microscope (SEM)
(Sumber: Laboratorium Terpadu dan dan Sentra Inovasi Teknologi Universitas Lampung )
Prinsip kerja dari SEM adalah sebagai berikut : a. Electron gun menghasilkan eletron beam dari filamen. Pada umumnya electron gun yang digunakan adalah tungsten hairpin gun dengan filamen berupa lilitan tungsten yang berfungsi sebagai katoda. Tegangan yang diberikan kepada lilitan mengakibatkan terjadinya pemanasan. Anoda kemudian akan membentuk gaya yang dapat menarik elektron melaju menuju ke anoda. b. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju suatu titik pada permukaan sampel. c. Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai. d. Ketika elektron mengenai sampel, maka akan terjadi hamburan elektron, baik Secondary Electron (SE) atau Back Scattered Electron (BSE) dari permukaan sampel dan akan dideteksi oleh detektor dan dimunculkan dalam bentuk gambar pada monitor CRT (Farikhin, 2016).
BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan dalam dua bagian yaitu kajian secara teori yang merupakan kegiatan pencarian dan pengumpulan referensi berupa jurnal-jurnal nasional, internasional seperti Science Direct, IOP Scince, juga textbook dengan tujuan untuk mengumpulkan berbagai referensi jurnal terkait. Sedangkan kajian secara eksperimen dikelompokkan menjadi empat bagian kegiatan dilakukan antara lain pada pembuatan membran selulosa asetat pada Laboratorium Ilmu Dasar UPT PP LIDA Universitas Sumatera Utara, pengujian FTIR pada Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, pengujian kuat tarik dan elongasi pada Laboratorium Hasil Hutan Fakultas Kehutanan Universitas Sumatera Utara, dan pengujian SEM serta FTIR membran pada UPT Laboratorium Terpadu dan Sentra Inovasi Teknologi Universitas Lampung.
Penelitian ini dilakukan selama tiga bulan yaitu mulai dari bulan Maret 2021 sampai Juni 2021.
3.2 Peralatan dan Bahan Penelitian 3.2.1 Peralatan
Adapun peralatan yang digunakan dalam penelitian ini dirangkum kedalam Tabel 3.1 dan tab 3.2 dibawah ini:
Tabel 3.1 Peralatan yang digunakan pada setiap proses pembuatan membran SA/PEG.
No Nama Alat Fungsi
1 Pisau/ Cutter Untuk mengikis kulit luar pelepah kelapa.
2 Mesin ketam Sebagai alat untuk mengikis pelepah kelapa sampai membentuk serat.
3 Nampan Untuk mengeringkan pelepah kelapa yang sdah diketam.
4 Plastik Sebagai wadah tempat serat pelepah kelapa yang sudah kering.
5 Ayakan 100 Mesh (149 Β΅m)
Untuk mengayak serat pelepah kelapa yang sudah kering.
6 Beaker glass Sebagai wadah tempat pengenceran dan pencampuran larutan.
7 Dirigen 5 L Sebagai wadah persediaan akuades.
8 Gelas ukur Untuk mengukur banyak larutan yang digunakan.
9 Hot Plate Magnetic Stirrer
Untuk memanaskan dan mengaduk larutan yang digunakan.
10 Magnetic Bar Sebagai alat pengaduk pada Hot Plate Magnetic Stirrer.
11 Oven Untuk mengeringkan Ξ±-selulosa dan selulosa asetat.
12 Saringan Untuk menyaring endapan yang didapat saat proses isolasi Ξ±-selulosa dan sintesis selulosa asetat.
13 Neraca digital Untuk mengukur massa sampel dan bahan yang digunakan.
14 Pelat akrilik Untuk mencetak membran selulosa asetat.
15 Pipet tetes Untuk membantu pengambilan laruran dalam volume yang kecil.
16 Stopwatch Untuk mengukur waktu yang dibutuhkan pada setiap proses.
17 pH digital Untuk mengukur derajat keasaman pada saat proses isolasi Ξ±-selulosa dan sintesis selulosa asetat.
18 Batang stainless Untuk membantu meratakan membran selulosa asetat saat dicetak
Tabel 3.2 Peralatan yang digunakan untuk pengujian dan karakterisasi membran SA/PEG.
No Nama Alat Fungsi
1 Micrometer Untuk mengukur ketebalan membran selulosa asetat dengan penambahan PEG.
2 Fourier Transform Infra-Red (FTIR)
Untuk menganalisis gugus fungsi dari Ξ±-selulosa, selulosa asetat, dan juga membran selulosa asetat dengan penambahan PEG.
3 Scanning Electron Microscope (SEM)
Untuk mengetahui morfologi dari membran selulosa asetat dengan penambahan PEG.
4 Universal Testing Machine (UTM)
Untuk pengujian kuat tarik dan juga elongasi dari membran selulosa asetat dengan penambahan PEG.
3.2.2 Bahan-Bahan
Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini diuraikan pada Tabel 3.3:
Tabel 3.3 Bahan-bahan yang digunakan dalam pembuatan membran SA/PEG.
No Naman Bahan Kemurnian Produksi Fungsi
1 Pelepah kelapa - - Sebagai bahan baku
4 Natrium Sulfit
10% One Med Sebagai bahan pemutih selulosa
7 Asam Asetat Glasial
98% Smart Lab Sebagai bahan aktivasi 8 Asam Asetat
2% Merck Sebagai bahan katalis
9 Aquadest (H2O) - - Sebagai bahan
Tabel 3.4 Variabel yang digunakan dalam pembuatan membran SA/PEG KodeSampel Selulosa Asetat (v/v) PEG (v/v)
A 10 ml 0 ml
B 10 ml 1 ml
C 10 ml 2 ml
D 10 ml 3 ml
3.3.2 Parameter Percobaan yang Diuji
Parameter percobaan yang diuji antara lain:
1 Sifat fisis (Ketebalan) : Micrometer 2 Sifat mekanik (Kuat tarik dan
elongasi)
: Universal Testing Machine (UTM)
3 Analisa gugus fungsi : Fourier Transform β Infra Red (FT-IR) 4 Analisa morfologi permukaan : Scanning Electron Microscope (SEM)
3.4 Bagan Proses Penelitian
Secara keseluruhan pelaksanaan penelitian didasarkan pada rancangan penelitian yang diuraikan pada skema berikut ini.
Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian 3.5 Prosedur Penelitian
3.5.1 Proses Pengolahan Pelepah Kelapa
Pelepah kelapa yang digunakan pada penelitian ini adalah pelepah kelapa yang berasal dari daerah di Perumahan Milala Rumah Tengah, Namo Bintang, Pancur Batu, Deli Serdang, Sumatera Utara. Pohon pelepah kelapa yang digunakan merupakan pelepah kelapa yang sudah tua dan tidak digunakan dan hanya dibakar
Pembuatan dan Karakterisasi Membran Selulosa Asetat dari Bahan Pelepah Kelapa (Cocos nucifera) dengan Variasi Penambahan Konsentrasi Polietilen
Glikol (PEG).
Studi Pustaka Eksperimen
Tanaman Kelapa (Cocos Selulosa
Selulosa Aseton
Polietilen Glikol (PEG)
Pemilihan pelepah kelapa
Isolasi selulosa pelepah kelapa Sintesis selulosa asetat pelepah Pembuatan membran selulosa asetat pelepah kelapa dengan variasi konsentrasi PEG Pengujian dan karakterisasi membran selulosa asetat pelepah kelapa dengan variasi konsentrasi PEG
Membran selulosa asetat pelepah kelapa dengan variasi konsentrasi PEG Teknik Inversi Fasa
sebagai sampah oleh warga sekitar. Adapun proses preparasi sampel adalah sebagai berikut:
Pelepah kelapa yang digunakan dikikis dari daun-daunnya dan juga dari kulit luarnya. Pelepah kelapa yang sudah dikikis kulit luarnya, diketam menggunakan mesin ketam kayu hingga membentuk seperti serat. Serat pelepah kelapa tersebut dikeringkan dibawah sinar matahari sampai benar-benar kering. Lalu serat tersebut dihaluskan menggunakan blender kering hingga membentuk seperti bubuk. Bubuk pelepah kelapa yang didapatkan diayak menggunakan ayakan dengan ukuran 100 Mesh (149 Β΅m), sehingga didapatkan bubuk pelepah kelapa yang berukuran 100 Mesh (149 Β΅m). Tahapan pada proses ini dapat dilihat pada Gambar 3.2.
Gambar 3.2 Diagram Alir Proses Pengolahan Pelepah Kelapa
Mulai
Selesai
Pemilihan pelepah kelapa
Dikikis kulit luar pelepah kelapa
Pelepah kelapa diketam
Pelepah kelapa yang sudah diketam dijemur dibawah sinar matahari hingga
kering
Pelepah kelapa yang sudah kering diayak menggunakan ayakan 100 Mesh
(149 Β΅m)
Didapatkan bubuk pelepah kelapa dengan ukuran 100 Mesh (149 Β΅m)
3.5.2 Proses Isolasi Selulosa Pelepah Kelapa
Pelepah kelapa yang sudah berukuran 100 Mesh (149 Β΅m), sebanyak 50 gram dicampurkan dengan larutan HNO3 3,5% sebanyak 700 ml, dipanaskan dan diaduk menggunakan hot plate magnetic stirrer dengan suhu 90β selama 120 menit.
Endapan yang didapatkan disaring dan dicuci menggunakan aquadest. Selanjutnya didigesti dengan menggunakan 500 ml larutan yang mengandung NaOH 2% dan Na2SO3 2%, dipanaskan dan diaduk menggunakan hot plate magnetic stirrer dengan suhu 50β selama 1 jam. Diamkan hingga membentuk endapan, lalu endapan yang didapatkan disaring dan dicuci menggunakan aquadest. Selanjutnya dilakukan pemutihan dengan 340 ml larutan NaOCl 1,75%, dipanaskan dan diaduk menggunakan hot plate magnetic stirrer dengan suhu 80β selama 30 menit.
Diamkan hingga membentuk endapan, lalu endapan yang didapatkan disaring dan dicuci menggunakan aquadest.
Tahap selanjutnya, dilakukan pemurnian selulosa dari sampel dengan 340 ml larutan NaOH 17,5%, dipanaskan dan diaduk menggunakan hot plate magnetic stirrer dengan suhu 40β selama 30 menit. Setelah 30 menit, ditambahkan larutan H2O2 10% sebanyak 1 ml, dipanaskan dan diaduk menggunakan hot plate magnetic stirrer dengan suhu 60β selama 15 menit, proses ini dilakukan sebanyak 2 kali.
Diamkan hingga membentuk endapan, lalu disaring dan dicuci dengan aquadest hingga filtrat netral. Lalu endapan yang sudah netral dikeringkan menggunakan oven pada suhu 70β sampai membentuk serbuk kering, dan didapatkanlah serbuk selulosa dari pelepah kelapa . Selanjutnya diuji menggunakan FTIR agar diketahui gugus fungsi yang terbentuk pada selulosa pelepah kelapa. Tahapan proses ini dapat dilihat pada Gambar 3.3.
3.5.3 Proses Sintesis Selulosa Asetat
Sebanyak 15 gram serbuk selulosa, dicampur dengan larutan asam asetat glasial sebanayk 150 ml dipanaskan dan diaduk menggunakan hot plate magnetic stirrer dengan suhu 40β selama 60 menit. Lalu ditambahkan larutan H2SO4 2%
sebanyak 1 ml, dipanaskan dan diaduk menggunakan hot plate magnetic stirrer dengan suhu 40β selama 60 menit. Diamkan hingga membentuk endapan, lalu endapan yang didapatkan disaring dan dicuci menggunakan aquadest. Setelah itu
dilakukan proses asetilasi dengan menambahkan 100 ml asam asetat anhidrida p.a, kemudian dipanaskan dan diaduk menggunakan hot plate magnetic stirrer dengan suhu 40β selama 45 menit. Proses asetilasi dilakukan sebanyak 3 kali. Setelah itu, ditambahkan aquadest sebanyak 10 ml dan asam asetat glasial 20 ml, dipanaskan dan diaduk menggunakan hot plate magnetic stirrer dengan suhu 50β selama 30 menit.
Diamkan hingga membentuk endapan, endapan yang diperoleh dimasukkan ke dalam 500 ml aquadest sehingga terbentuk serpihan selulosa asetat berwarna putih. Serpihan selulosa asetat kemudian disaring menggunakan kertas saring dan dicuci dengan aquadest sampai bau asam hilang, kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 55β hingga diperoleh serbuk kering selulosa asetat. Selanjutnya diuji menggunakan FTIR agar diketahui gugus fungsi yang terbentuk pada selulosa asetat pelepah kelapa. Tahapan proses ini dapat dilihat pada Gambar 3.4.
3.5.4 Proses Pembuatan Membran Selulosa Asetat dan Pengujian serta Karakterisasi
Pembuatan membran melalui inversi fasa dengan cara pencelupan. Tahap pertama sebanyak 10 gram selulosa asetat dilarutkan dalam 50 ml aseton 98% dalam botol reagen dan diaduk menggunakan stirrer pada suhu 20Β°C selama 24 jam.
Kemudian larutan selulosa asetat (v/v) dimasukkan kedalam botol borosilikat, masing-masing sebanyak 10 ml. Selanjutnya Polietilen Glikol (PEG) 600 ditambahkan ke dalam larutan dengan variasi komposisi 0 ml, 1 ml, 2 ml, dan 3 ml.
Diaduk selama 8 jam dan didiamkan selama 2 jam. Larutan polimer dituangkan ke atas pelat akrilik tersebut lalu dicetak sebagai lapisan tipis dengan cara meratakannya dengan menggunakan batang stainless, sampai diperoleh lapisan tipis.
Kemudian, penampang akrilik direndam di dalam bak koagulasi yang berisi air sampai lapisan tipis yang menempel terlepas dari penampang akrilik. Selanjutnya, membran tersebut dikeringkan di udara terbuka, sehingga didapatkan membran selulosa asetat yang sudah kering. Tahap selanjutnya adalah pengujian dan karakterisasi. Tahapan proses ini dapat dilihat pada Gambar 3.5.
Gambar 3.3 Diagram Alir Proses Isolasi Selulosa Pelepah Kelapa
50 gram bubuk pelepah kelapa dengan ukuran 100 Mesh (149 Β΅m)
Gambar 3.4 Diagram Alir Proses Sintesis Selulosa Asetat Pelepah Kelapa
Ditambahkan 1 ml larutan H2SO4
2%
Gambar 3.5 Diagram Alir Proses Pembuatan Membran SA/PEG
Mulai
10 gram serbuk selulosa asetat pelepah kelapa
Ditambahkan 50 ml aseton 98%
Diaduk selama 24 jam
Didapatkan larutan selulosa asetat/aseton
Dimasukkan ke dalam 4 buah botol borosilikat, masing-masing
sebanyak 10 ml
Ditambahkan PEG 600 pada masing-masing botol dengan variasi 0 ml, 1 ml, 2 ml, dan 3 ml
Diaduk selama 8 jam
Didiamkan selama 2 jam
Dicetak pada pelat akrilik
Dimasukkan ke dalam bak koagulasi hingga membran terlepas dari pelat akrilik
Didapatkan membran SA/PEG Dilakukan pengujian dan karakterisasi mermbran
SA/PEG Selesai
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pembuatan Membran SA/PEG Pelepah Kelapa 4.1.1 Preparasi Pelepah Kelapa
Preparasi pelepah kelapa pada penelitian ini dimulai dengan pemilihan pelepah kelapa, pembersihan, pengetaman, pengeringan, dan pengayakan. Pelepah kelapa yang digunakan merupakan pelepah kelapa yang tidak busuk, menghitam maupun gosong. Kulit luar dari pelepah kelapa tersebut dikikis, karena yang digunakan adalah bagian dalamnya saja. Bagian dalam pelepah kelapa diketam menggunakan alat ketam kayu hingga membentuk serat-serat tipis. Serat-serat tipis yang didapatkan dikeringkan dibawah sinar matahari hingga kering seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.1(a). Kemudian serat-serat tersebut diayak menggunakan ayakan yang berukuran 100 Mesh, maka didapatkan serat pelepah kelapa yang lebih halus atau dapat dikatakan yang berukuran 100 Mesh seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.1(b), yang digunakan sebagai bahan baku pembuatan selulosa.
(a) (b)
Gambar 4.1 Bubuk pelepah kelapa (a) Hasil pengeringan dan (b) hasil pengayakan
4.1.2 Isolasi Selulosa
Tahapan isolasi ini dilakukan untuk memisahkan selulosa dengan kandungan lain yang terdapat pada pelepah kelapa. Proses isolasi selulosa terdiri dari 3 tahapan yaitu, alkalinasi, pemutihan (bleaching) dan juga pencucian (pemurnian). Tahap alkalinasi bertujuan untuk memutus ikatan lignoselulosa dan juga menghilangkan
lignin dan hemiselulosa yang terkandung pada pelepah kelapa. Selulosa yang diperoleh pada tahapan alkalinasi akan berwarna kecokelatan, sehingga dilakukan tahap pemutihan (bleaching) yang bertujuan untuk memutihkan selulosa yang diperoleh. Kemudian proses terakhir, yaitu pencucian (pemurnian) yang dimaksudkan untuk menghilangkan residu lignin dan hemiselulosa yang masih tersisa.
Gambar 4.2 Selulosa Pelepah Kelapa
Seperti yang dapat dilihat pada Gambar 4.2, hasil isolasi selulosa pelepah kelapa yang diperoleh pada penelitian ini berbentuk serbuk berwarna putih dan tidak berbau. Selulosa yang diperoleh tersebut dikarakterisasi menggunakan Spektroskopi FTIR untuk mengetahui gugus fungsinya. Gambar 4.3 menunjukkan gugus fungsi yang terbentuk pada selulosa pelepah kelapa dari penelitian ini.
Gambar 4.3 Spektrum FTIR Selulosa Pelepah Kelapa
Karakterisasi FTIR selulosa pelepah kelapa dengan spektrum yang ditunjukkan pada Gambar 4.3 memperlihatkan adanya serapan-serapan gugus fungsi khas untuk senyawa selulosa. Depth serapan bilangan gelombang pada 3421,63 cm-1 mengindikasikan adanya gugus fungsi O-H stretch, sedangkan pada bilangan gelombang 2897,08 cm-1 mengindikasikan adanya gugus fungsi C-H stretch.
Selanjutnya pada depth serapan bilangan gelombang 1365,60 cm-1 dan 1234,44 cm-1 masing-masing mengindikasikan adanya gugus βCH2 bend dan juga C-H bend, juga adanya gugus fungsi C-O stretch yang ditunjukkan pada bilangan gelombang 1029,99 cm-1. Pada isolasi ini Spektroskopi FTIR diperlukan untuk menunjang dalam pengevaluasian keberhasilan selulosa dengan memantau pengurangan intensitas gugus fungsi molekul lignin. Pengurangan intensitas gugus fungsi dapat dilihat pada bilangan gelombang 1700 cm-1 yang menandakan adanya vibrasi karboksil lignin, 1500 cm-1 yang menandakan adanya vibrasi guasil dan cincin lignin, 1240 cm-1 yang menandakan adanya gugus siringil pada lignin, 830 cm-1 yang menandakan adanya OH tekuk gugus siringil (Mulyadi, 2019). Berdasarkan Tabel 4.1 dapat dinyatakan bahwa isolasi selulosa pelepah kelapa pada penelitian ini berhasil, ditandai dengan tidak adanya gugus fungsi lignin yang terindikasi dan adanya serapan gugus fungsi khas selulosa yang terindikasi.
Tabel 4.1 Hasil analisa FTIR selulosa pelepah kelapa No Gugus Fungsi
Proses sintesis selulosa asetat dilakukan dengan mengasetilasi serbuk selulosa pelepah kelapa hasil isolasi pada penelitian ini. Sebanyak 15 gram selulosa diasetilasi menggunakan asam asetat anhidrida p.a dan asam asetat glasial pekat sebagai agen asetilasi dengan bantuan asam sulfat (H2SO4) sebagai katalis yang menghasilkan selulosa asetat sebanyak 10,3 gram yang kemudian akan digunakan sebagai bahan
pembuatan membran selulosa asetat pada penelitian ini. Gambar 4.4 merupakan hasil selulosa asetat yang diperoleh pada penelitian ini.
Gambar 4.4 Selulosa Asetat Pelepah Kelapa
Analisis FTIR dilakukan pada selulosa asetat pelepah kelapa yang diperoleh dan menghasilkan spektrum seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.5. Dapat dilihat bahwa senyawa selulosa asetat telah terbentuk ditandai dengan terjadinya penurunan intensitas gugus OH. Depth serapan dari selulosa asetat dapat dilihat pada Tabel 4.2.
Berdasarkan data pada Tabel 4.2 dapat dinyatakan bahwa proses sintesis selulosa asetat pelepah kelapa pada penelitian ini telah berhasil dilakukan.
Gambar 4.5 Spektrum FTIR Selulosa Asetat Pelepah Kelapa
Tabel 4.2 Hasil analisa FTIR selulosa asetat pelepah kelapa No Gugus Fungsi Bilangan Gelombang
(ππβπ) SA Komersial1 SA pelepah kelapa
1 O β H Strectch 3750 β 3000 3486,97 3401,92
2 C β H Strectch 3000 β 2700 2960,38 2912,51
3 πΆπ»2 Bend 1475 β 1300 - 1357,89
4 C β H Bend 1300 β 1000 1383,89 1223,64
5 C β O Strectch 1050 β 1000 - 1018,41
Sumber: Nurhayanti, 2014.
4.1.4 Pembuatan Membran SA/PEG
Membran selulosa asetat dibuat dengan menggunakan selulosa asetat yang telah diperoleh sebelumnya. Sebanyak 10 gram selulosa asetat dilarutkan ke dalam 50 ml larutan aseton 98% menggunakan hot plate magnetic stirrer selama 24 jam, setelah itu larutan selulosa asetat yang diperoleh dimasukkan ke dalam botol borosilikat dan dicampurkan dengan PEG 600 dengan variasi seperti pada tabel 4.3 dibawah ini.
Tabel 4.3 Variasi komposisi pembuatan membran SA/PEG
Kode Sampel Larutan SA (v/v) Larutan PEG (v/v)
A 10 ml 0 ml
B 10 ml 1 ml
C 10 ml 2 ml
D 10 ml 3 ml
Kemudian keempat variasi tersebut dicampur menggunakan hot plate magnetic stirrer selama 8 jam dengan suhu 20Β°C dan botol borosilikat tersebut ditutup dengan rapat seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.6 agar pelarut aseton tidak menguap.
Gambar 4.6 Variasi Komposisi Membran SA/PEG
Pembuatan membran selulosa asetat pada penelitian ini mengunakan teknik inversi fasa dimana pada proses inversi fasa, terjadi pertukaran antara pelarut dalam
membran dengan nonpelarut pada bak koagulasi. Pada tahap ini terjadi proses pembentukan pori pada membran CA/PEG akibat kosongnya ruang yang ditinggalkan oleh pelarut. Larutan membran SA/PEG yang telah dicampurkan didiamkan selama 3 jam. Setelah didiamkan, larutan dituangkan keatas pelat akrilik yang telah beri lakban di setiap sisinya, dan didiamkan di udara terbuka selama 1 menit. Selanjutnya pelat akrilik tersebut dicelupkan kedalam bak koagulasi yang telah berisi air dan digoyangkan dengan perlahan hingga membran terlepas dari pelat akrilik tersebut dimana dengan waktu kurang lebih 30 detik membran telah mengalami proses pemadatan dan akan terlepas dari pelat akrilik yang digunakan.
Membran hasil pencetakan dapat dilihat pada Gambar 4.7. Selanjutnya dilakukan karakterisasi sifat fisik yaitu ketebalan membran, sifat mekanik yaitu kuat tarik dan elongasi membran juga analisis gugus fungsi dan morfologi membran selulosa asetat yang telah diperoleh.
Gambar 4.7 Membran Selulosa Asetat Pelepah Kelapa
4.2 Pengujian Membran 4.2.1 Pengujian Sifat Fisik
Karakterisasi sifat fisik pada penelitian ini dilakukan dengan menguji ketebalan membran. Membran yang telah dicetak dan sudah kering diukur ketebalannya menggunakan micrometer, dimana masing-masing membran yang telah dipotong dengan ukuran 8 cm x 2 cm diukur ketebalannya pada 3 titik dan dihitung
Karakterisasi sifat fisik pada penelitian ini dilakukan dengan menguji ketebalan membran. Membran yang telah dicetak dan sudah kering diukur ketebalannya menggunakan micrometer, dimana masing-masing membran yang telah dipotong dengan ukuran 8 cm x 2 cm diukur ketebalannya pada 3 titik dan dihitung