PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN SELULOSA ASETAT DARI BAHAN PELEPAH KELAPA (Cocos nucifera)
DENGAN VARIASI PENAMBAHAN KONSENTRASI POLIETILEN GLIKOL (PEG)
SKRIPSI
CHRISTYN SHATRIN BASANA LUMBAN TUNGKUP 170801070
PROGRAM STUDI FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN 2021
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN SELULOSA ASETAT DARI BAHAN PELEPAH KELAPA (Cocos nucifera)
DENGAN VARIASI PENAMBAHAN KONSENTRASI POLIETILEN GLIKOL (PEG)
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
CHRISTYN SHATRIN BASANA LUMBAN TUNGKUP 170801070
PROGRAM STUDI FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN 2021
PERNYATAAN ORISINALITAS
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN SELULOSA ASETAT DARI BAHAN PELEPAH KELAPA (Cocos nucifera) DENGAN VARIASI
PENAMBAHAN KONSENTRASI POLIETILEN GLIKOL (PEG)
SKRIPSI
Saya menyatakan bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Oktober 2021
Christyn Shatrin Basana Lumban Tungkup 170801070
i
ii PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN SELULOSA ASETAT
DARI BAHAN PELEPAH KELAPA (Cocos nucifera) DENGAN VARIASI PENAMBAHAN KONSENTRASI POLIETILEN GLIKOL (PEG).
ABSTRAK
Teknologi terbarukan merupakan teknologi yang sedang berkembang pesat dan menjadi pusat perhatian dunia saat ini. Salah satu teknologi terbarukan yang sedang berkembang adalah teknologi pemisahan dengan menggunakan membran yang memanfaatkan bahan terbarukan yaitu polimer alam. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh penambahan PEG pada membran selulosa asetat terhadap sifat fisik, mekanik, gugus fungsi dan morfologinya. Penelitian ini menggunakan metode inversi fasa dengan teknik perendaman. Hasil penelitian ini menunjukkan pengaruh peningkatan konsentrasi PEG terhadap ketebalan, kuat tarik, elongasi , gugus fungsi dan juga morfologi membran selulosa asetat. Hasil pengujian ketebalan menunjukkan nilai tertinggi pada membran SA/PEG 30% dengan nilai 0,0340 mm, hasil pengujian kuat tarik dan elongasi tertinggi terdapat pada membran SA/PEG 0% dengan nilai masing-masing yaitu 27,18143001 MPa dan 1,601515448%. Semakin meningkatnya konsentrasi PEG yang digunakan meningkatkan ketebalan, tetapi menurunkan nilai kuat tarik dan elongasi pada membran yang dihasilkan dan gugus fungsi membran terdapat gugus fungsi PEG yang ditambahkan, juga meningkatnya konsentrasi PEG terhadap struktur pori membran, semakin melebar seiring dengan meningkatnya konsentrasi PEG yang ditambahkan.
Kata kunci: Pelepah Kelapa, Membran, Selulosa Asetat, Inversi fasa, Polietilen Glikol (PEG) 600.
iii MANUFACTURING AND CHARACTERIZATION OF CELLULOSE ACETATE
MEMBRANS FROM COCONUT (Cocos nucifera) MIDDLE MATERIALS WITH ADDITIONAL VARIATIONS OF POLYETYLENE GLYCOL (PEG)
CONCENTRATION.
ABSTRACT
Renewable technology is a technology that is growing rapidly and is the center of world attention today. One of the renewable technologies that is being developed is separation technology using membranes that utilize renewable materials, namely natural polymers. The purpose of this study was to determine the effect of adding PEG to the cellulose acetate membrane on its physical, mechanical, functional groups and morphology properties. This research uses phase inversion method with immersion technique. The results of this study showed the effect of increasing the concentration of PEG on the thickness, tensile strength, elongation, functional groups and also the morphology of the cellulose acetate membrane. The thickness test results show the highest value on 30% SA/PEG membrane with a value of 0.0340 mm, the highest tensile strength and elongation test results are found on 0% SA/PEG membrane with respective values of 27.18143001 MPa and 1.601515448% . The increasing concentration of PEG used increases the thickness, but decreases the value of tensile strength and elongation in the resulting membrane and the functional group of the membrane is that the PEG functional group is added, as well as the increasing concentration of PEG on the pore structure of the membrane, which widens as the concentration of PEG is added.
Keywords: Coconut midrib, Membran, Cellulose Acetate, Phase inversion, Polyethylene Glycol (PEG).
iv PENGHARGAAN
Puji dan syukur Penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Pemurah dan Penyayang, dengan limpah karunia-Nya Penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi ini dengan judul “Pembuatan Dan Karakterisasi Membran Selulosa Asetat Dari Bahan Pelepah Kelapa (Cocos nucifera) Dengan Variasi Penambahan Konsentrasi Polietilen Glikol (PEG)”, guna melengkapi persyaratan untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara.
Dalam penyusuan skripsi ini tidak terlepas dari dukungan berbagai pihak. Penulis menerima banyak bimbingan, arahan dan bantuan serta dorongan dari berbagai pihak yang bersifat moral maupun material. Penulis secara khusus mengucapkan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada:
1. Ibu Dr. Nursahara Pasaribu, M,Sc selaku Dekan FMIPA Universitas Sumatera Utara.
2. Bapak Dr. Tulus Ikhsan Nasution S.Si, M.Sc dan Bapak Awan Maghfirah, S.Si, M.Si selaku Ketua dan Sekretaris Program Studi Fisika S1.
3. Ibu Dr. Diana alemin Barus, M.Sc selaku dosen pembimbing yang telah banyak meluangkan waktu, pikiran serta tenaga sehingga skripsi ini dapat terselesaikan.
4. Bapak Dr. Syahrul Humaidi, M.Sc selaku dosen penguji yang telah banyak memberi bantuan baik dalam bentuk waktu, materi, serta saran-saran dalam penyelesaian skripsi.
5. Bapak Yuan Alfinsyah Sihombing, S.Pd, M.Sc selaku dosen penguji yang telah banyak memberi bantuan baik dalam bentuk waktu, materi, serta saran- saran dalam penyelesaian skripsi.
6. Seluruh Bapak/Ibu staf pengajar dan Pegawai Departemen Fisika USU yang telah banyak memberi bantuan baik dalam bentuk waktu, materi, serta saran- saran maupun administrasi yang dibutuhkan sehingga skripsi ini dapat terselesaikan.
7. Orang tua tercinta, Bapak Sumuharjo Lumban Tungkup dan Ibu Fryska Pangaribuan yang telah merawat serta membesarkan dan tiada henti memberikan didikan, materi juga doa yang melimpah kepada penilis mulai dari masa perkuliahan hingga penyelesaian skripsi, yang tak terbalaskan.
Adik Charmenita Pretty Lumban Tungkup yang turut mendoakan dan mendukung penulis hingga saat ini.
8. Keluarga besar yang berada di Batam, Medan dan lainnya yang turut mendukung dan mendoakan Penulis.
9. Teman terbaik dikampus, Yishmael Nashara E. B. H, Frisca Elfrina Sinurat, Zainal M. Zega dan Ruspianti Hasibuan yang senantiasa selalu hadir dalam
v membantu maupun memberikan semangat dalam menjalani masa perkuliahan hingga penyelesaian skripsi.
10. Keluarga besar LIDA Fisika USU yang selalu menjadi tempat membagi cerita selama masa perkuliahan hingga saat ini.
11. Keluarga besar Fisika stambuk 2017 serta Physisc Infinity, semoga kesuksesan berada ditangan kita semua.
12. Seluruh oprang-orang terkasih yang selalu mendoakan dan memeberikan dukungan serta doa yang tidak dapat disebutkan satu persatu. Tuhan selalu menyertai kita semua.
Skripsi ini jauh dari kata sempurna, untuk itu diharapkan kritik dan saran yang dapat bermanfaat bagi pihak yang membacanya.
Medan, Oktober 2021
Christyn Shatrin Basana Lumban Tungkup 170801070
vi DAFTAR ISI
PENGESAHAN SKRIPSI ... ii
ABSTRAK ... ii
ABSTRACT... iiiiii
PENGHARGAAN ... iVVViviv DAFTAR ISI ... vi
DAFTAR TABEL ... viii
DAFTAR GAMBAR ... ix
DAFTAR LAMPIRAN ... x
DAFTAR SINGKATAN ... xi
BAB 1 PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Permasalahan ... 4
1.2.1 Rumusan Masalah ... 4
1.2.2 Batasan Masalah ... 4
1.3 Tujuan dan Manfaat Penelitian ... 5
1.3.1 Tujuan Penelitian ... 5
1.3.2 Manfaat Penelitian ... 5
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA ... 8
2.1 Tanaman Kelapa (Cocus nucifera) ... 7
2.2 Selulosa... 7
2.3 SelulosaAsetat………... 10
2.4 Membran ... 11
2.4.1 Klasifikasi Membran ... 12
2.4.1.1 Berdasarkan Strukturnya... 12
2.4.1.2 Berdasarkan Geometri dan Konfigurasinya ... 12
2.4.1.3 Berdasarkan Proses Pemisahannya ... 13
2.4.1.4 Berdasarkan Materialnya ... 14
2.4.2 Fakto-faktor yang Mempengaruhi Morfologi Membran ... 15
2.4.3 Teknik Pembuatan Membran ... 16
2.5 Aseton ... 18
2.6 Polietilen Glikol (PEG) ... 18
2.7 Pengujian dan Karakterisasi Membran ... 191919
2.7.1 Sifat Fisik ... 19
2.7.2 Sifat Mekanik ... 19
2.7.3 Gugus Fungsional Membran ... 21
2.7.4 Morfologi Membran ... 21
BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN ... 23
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 23
3.2 Peralatan dan Bahan Penelitian ... 23
3.2.1 Peralatan ... 23
3.2.2 Bahan-Bahan ... 24
3.3 Variabel dan Parameter Penelitian ... 25
3.3.1 Variabel Penelitian ... 25
3.3.2 Parameter Percobaan yang Diuji ... 25
vii
3.4 Bagan Proses Penelitian ... 26
3.5 Prosedur Penelitian ... 26
3.5.1 Proses Pengolahan Pelepah Kelapa ... 26
3.5.2 Proses Isolasi Selulosa Pelepah Kelapa ... 2828
3.5.3 Proses Sintesis Selulosa Asetat ... 22222222222222222228
3.5.4 Proses Pembuatan Membran Selulosa Asetat dan Pengujian serta Karakterisasi... 29
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN... 23
4.1 Pembuatan Membran SA/PEG Pelepah Kelapa ... 33
4.1.1 Preparasi pelepah kelapa ... 33
4.1.2 Isolasi Selulosa ... 33
4.1.3 Sintesis Selulosa Asetat ... 35
4.1.4 Pembuatan Membran Selulosa Asetat ... 37
4.2 Hasil Pengujian Membran ... 38
4.2.1 Pengujian Sifat Fisik ... 38
4.2.2 Pengujian Sifat Mekanik ... 39
4.2.2.1 Kuat Tarik dan Perpanjangan Putus Membran (Elongasi)... 39
4.3 Hasil Karakterisasi Membran ... 42
4.3.1 Analisa Fourier Transform Infra-Red (FTIR) ... 42
4.3.1 Analisa Scanning Electron Microscope (SEM) ... 43
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN... 23
5.1 Kesimpulan ... 45
5.2 Saran ... 46
DAFTAR PUSTAKA ... 47
viii DAFTAR TABEL
Nomor Tabel
Judul Halaman
2.1 Klasifikasi membran berdasarkan prosesnya 14 3.1 Peralatan yang digunakan pada setiap proses pembuatan
membran SA/PEG.
23 3.2 Peralatan yang digunakan untuk pengujian dan
karakterisasi membran SA/PEG.
24 3.3 Bahan-bahan yang digunakan dalam pembuatan membran
SA/PEG.
24 3.4 Variabel yang digunakan dalam pembuatan membran
SA/PEG
25 4.1 Hasil analisa FTIR selulosa pelepah kelapa 35 4.2 Hasil analisa FTIR selulosa asetat pelepah kelapa 37 4.3 Variasi komposisi pembuatan membran SA/PEG 37 4.4 Ketebalan Membran Selulosa Asetat Pelepah Kelapa 39
ix DAFTAR GAMBAR
Nomor
Gambar Judul Halaman
2.1 Pohon kelapa 7
2.2 Struktur Selulosa 8
2.3 Struktur selulosa asetat 10
2.4 Skema proses pemisahan dengan membran 11
2.5 Geometri pori membran 13
2.6 Struktur Aseton 18
2.7 Struktur Polietilen Glikol (PEG) 19
2.8 Fourier Transform-InfraRed (FT-IR) 21
2.9 Scanning Electron Microscope (SEM) 22
3.1 Bagan Proses Penelitian 26
3.2 Diagram Alir Proses Pengolahan Pelepah Kelapa 27 3.3 Diagram Alir Proses Isolasi Selulosa Pelepah Kelapa 30 3.4 Diagram Alir Proses Sintesis selulosa Asetat Pelepah
Kelapa 31
3.5 Diagram Alir Proses Pembuatan Membran SA/PEG 32
4.1 Bubuk pelepah kelapa 33
4.2 Selulosa pelepah kelapa 34
4.3 Spektrum FTIR Selulosa Pelepah Kelapa 34
4.4 Selulosa asetat pelepah kelapa 36
4.5 Spektrum FTIR Selulosa Asetat Pelepah Kelapa 36
4.6 Variasi Komposisi Membran SA/PEG 37
4.7 Membran Selulosa Asetat Pelepah Kelapa 38
4.8 Grafik Hubungan Konsentrasi PEG Terhadap Ketebalan
SA/PEG 39
4.9 Grafik Hasil Pengujian Kuat Tarik dan Perpanjangan Putus
Membran SA/PEG 40
4.10 Spektrum FTIR Membran 42
4.11 Morfologi Membran SA/PEG 43
x DAFTAR LAMPIRAN
Nomor
Lampiran Judul Halaman
1 Peralatan dan Bahan Penelitian 50
2 Data Pengujian Sifat Mekanik Membran SA/PEG 54
xi DAFTAR SINGKATAN
CA = Cellulose Acetate
SA = Selulosa Asetat
PEG = Polietilen Glikol
TKKS = Tandan Kosong Kelapa Sawit FTIR = Fourier Transform Infra-Red SEM = Scanning Electron Microscope UTM = Universal Testing Machine
BPPT = Badan Pengkajian dan Penerapan Teknologi
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Teknologi terbarukan merupakan teknologi yang sedang berkembang pesat dan menjadi pusat perhatian dunia saat ini. Salah satu teknologi terbarukan yang sedang berkembang adalah teknologi pemisahan dengan menggunakan membran yang memanfaatkan bahan terbarukan yaitu polimer alam (Husni et al., 2018).
Membran berasal dari bahasa latin “membrana” yang berarti potongan kain (Pinem et al., 2016). Pemisahan dengan membran merupakan teknologi yang banyak dikembangkan sebagai alternatif pengganti proses pemisahan konvensional.
Teknologi membran telah banyak diaplikasikan dalam berbagai bidang, diantaranya di bidang industri, kimia dan farmasi, bidang pengolahan limbah dan teknologi lingkungan bidang pengolahan minyak, pengolahan vegetable oil (Husni et al., 2018).
Namun, di Indonesia perkembangan teknologi membran tidak secepat di negara lain karena material membran yang masih harus diimpor. Pada dasarnya, material membran dapat berasal dari keramik, silika, zeolit, logam, kaca, atau polimer. Biopolimer umumnya banyak dikembangkan sebagai bahan dasar membran, seperti kitosan (Astuti, 2008), agar-agar (Setyaningrum et al., 2017), dan selulosa (Yuan et al., 2009). Jika dibandingkan dengan komponen kimia lain dalam bahan kompleks lignoselulosa, selulosa murni mendapat porsi perhatian lebih dalam riset berbasis biomassa. Hal utama yang menjadi alasan adalah potensi pemanfaatan selulosa yang dapat memenuhi hampir seluruh aspek standar kebutuhan manusia, mulai dari bahan konvensional, seperti industri kayu dan kertas, hingga material maju seperti penyedia energi, komposit, aplikasi biomedis, dan penghantar obat (drug delivery) (Fatriasari et al., 2019). Selulosa pada khususnya berpotensi besar sebagai bahan alternatif material membran ataupun bentuk turunannya seperti selulosa asetat (Rini et al., 2008).
Selulosa asetat merupakan ester asam organik dari selulosa yang telah lama dikenal di dunia. Produksi selulosa asetat adalah yang terbesar dari semua turunan selulosa. Selulosa asetat banyak digunakan untuk berbagai hal, yaitu sebagai bahan untuk pembuatan benang tenunan dalam industri tekstil, sebagai filter pada rokok,
bahan untuk lembaran-lembaran plastik, film, dan cat. Oleh karena itu, selulosa asetat merupakan bahan industri yang cukup penting peranannya. Selulosa asetat dapat disintesis dengan bahan baku yang bersumber dari alam (Asparingga, 2018).
Beberapa penelitian tentang selulosa asetat, telah dilaporkan diantaranya yang dilakukan oleh Gaol, dkk (2013) dengan bahan baku dari TKKS; Ristiyani (2006) dengan bahan baku dari kulit nenas; Widyaningsih (2007) dengan bahan baku pulp kenaf; Radiman (2008) dari Nata de Coco; dan Seto (2013) dari nata de soya.
Berdasarkan beberapa informasi penelitian tersebut, bahan baku yang digunakan dalam pembuatan selulosa asetat adalah yang kaya akan kandungan selulosa (Asparingga, H, dkk, 2018).
Indonesia merupakan negara yang memiliki potensi sumber daya alam yang melimpah. Khususnya bidang pertanian seperti perkebunan kelapa. Saat ini komuditi pertanian Indonesia cukup dikenal dan permintaannya meningkat dari berbagai negara sejalan dengan perkembangan teknologi. Pada dasarnya tanaman kelapa tergolong salah satu jenis tanaman tahunan yang paling bermanfaat karena mulai dari daunnya, daging buahnya, pelepah hingga akarnya dapat dimanfaatkan oleh masyarakat. Karena manfaatnya yang beraneka ragam Benzoon dan Valesco menamakan kelapa sebagai pohon kehidupan (the tree of life) (Ningrum, 2019).
Merujuk pada pemanfaatan pelepah pohon kelapa yang masih kurang, maka serat pelepah pohon kelapa dapat dimanfaatkan sebagai alternatif bahan dasar pembuatan selulosa asetat. (Ramdja et al., 2008). Selulosa asetat memiliki keunggulan sebagai bahan dasar pembuatan membran karena memiliki struktur asimetrik dengan lapisan aktif yang sangat tipis, dapat menahan bahan terlarut pada lapisan pendukung yang kasar, tahan terhadap terjadinya pengendapan, menghasilkan keseimbangan sifat hidrofilik dan hidrofobik (Husni et al., 2018).
Dari sejumlah penelitian yang telah dilakukan, penelitian sintesis membran dengan bahan selulosa dari tanaman kelapa lebih banyak dilakukan dengan bahan baku sabut kelapa. Padahal masih banyak bagian dari tanaman kelapa yang dapat dimanfaatkan untuk pembuatan membran selulosa, salah satunya adalah pelepah kelapa. Pemanfaatan pelepah kelapa dikalangan masyarakat umum masih kurang dilakukan. Masyarakat sekitar biasa memanfaaatkannya hanya sebagai bahan bakar untuk memasak, bahkan ada yang menganggapnya hanya sebagai limbah dan dibakar
begitu saja. Mengingat Indonesia diperkirakan memiliki areal pohon kelapa terluas di dunia, yaitu sekitar 3.334.000 ha dengan produksi 2.346.000 ton menurut Badan Pengkajian dan Penerapan Teknologi (BPPT), maka pelepah kelapa yang tersedia melimpah dapat digunakan sebagai bahan aternatif pembuatan membran selulosa yang memberikan nilai ekonomi lebih (Ramdja et al., 2008).
Pada penelitian ini pembuatan membran dilakukan dengan metode inversi fasa. Inversi fasa adalah Suatu proses pengubahan bentuk polimer dari fasa cair menjadi padatan dengan kondisi terkendali. Proses inversi fasa terjadi dengan penguapan pelarut, prespitasi dengan penguapan terkendali, prespitasi termal, prespitasi fasa uap dan prespitasi immersi. Pemilihan metode inversi fasa dikarenakan dengan metode ini dihasilkan struktur dan morfologi membran yang padat, kompak dan berpori (Pinem et al., 2016).
Membran selulosa asetat dari limbah memilki sifat biodegradable, tetapi sifat mekaniknya kurang optimal sehingga usia guna membran menjadi singkat. Oleh karena hal tersebut, dibutuhkan zat aditif untuk memperbaiki sifatnya, seperti pemlastis atau senyawa yang memungkinkan plastik yang dihasilkan tidak mudah rapuh dan kaku. Salah satu pemlastis yang sering digunakan adalah polietilen glikol (PEG) karena tidak beracun, biokompatibel, hidrofilik, memiliki fleksibiltas yang tinggi, antifoaming agent, dan antifouling. Penambahan PEG pada membran dapat menghasilkan membran dengan pori yang lebih kecil dan lebih teratur, serta dapat meningkatkan nilai fluks membran. Fadillah (2003), Mohammadi dan Saljoughi (2009) serta Saljoughi (2010) melaporkan bahwa laju permeasi membran selulosa asetat komersil akan meningkat dengan penambahan PEG. Rini dkk (2007) juga melaporkan bahwa semakin banyak penambahan PEG, maka semakin kecil pori-pori membran silika sekam padi, sehingga lebih efektif digunakan pada dekolorisasi air limbah batik. Berdasarkan hasil penelitian tersebut maka perlu kajian tentang membran selulosa asetat berbasis selulosa pelepah kelapa dengan penambahan PEG.
Maka dari itu penelitian pembuatan membran selulosa asetat ini menggunakan pelepah kelapa sebagai bahan baku selulosa, dengan variasi penambahan polietilen glikol (PEG) dan pelarut yang digunakan adalah aseton dan serta metode yang digunakan adalah metode inversi fasa. Dengan acuan yang ada, peneliti ingin melihat karakterisasinya, seperti sifat fisis (ketebalan), sifat mekanik
(kuat tarik dan elongasi), juga gugus fungsi dan morfologi permukaan dari membran selulosa asetat berbahan pelepah kelapa dengan penambahan polietilen glikol (PEG) .
1.2 Permasalahan
1.2.1 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang masalah tersebut, maka dapat dirumuskan beberapa rumusan masalah sebagai berikut:
1. Apakah pelepah kelapa dapat digunakan sebagai bahan baku selulosa dalam pembuatan membran selulosa asetat?
2. Bagaimana pengaruh penambahan komposisi volume polietilen glikol (PEG) terhadap sifat fisik dan sifat mekanik membran selulosa asetat dari bahan pelepah kelapa?
3. Bagaimana pengaruh penambahan komposisi volume polietilen glikol (PEG) terhadap gugus fungsi dan morfologi membran selulosa asetat dari bahan pelepah kelapa?
4. Bagaimana hasil pengujian dan karakterisasi membran SA/PEG dari bahan pelepah kelapa dengan standar pada penelitian yang sudah ada sebelumnya?
1.2.2 Batasan Masalah
Penelitian “Pembuatan Dan Karakterisasi Membran Selulosa Asetat Dari Bahan Pelepah Kelapa (Cocos nucifera) Dengan Variasi Penambahan Polietilen Glikol (PEG)” akan dibatasi pada beberapa hal sebagai berikut:
1. Pelepah kelapa diambil dari pohon kelapa di Perumahan Milala Rumah Tengah, Namo Bintang, Pancur Batu, Deli Serdang, Sumatera Utara.
2. Serbuk pelepah kelapa sebagai sumber selulosa yang digunakan berukuran 100 Mesh (149 µm).
3. Proses isolasi selulosa dilakukan dengan penambahan HNO3 3,5% dengan pemutihan dilakukan sebanyak dua kali dengan menggunakan larutan NaOCl 1,75% dan H2O2 10%.
4. Proses sintesis selulosa asetat menggunakan selulosa asetat dan asetat anhidrida sebagai agen asetilasi serta katalis yang digunakan adalah asam sulfat (H2SO4) 2%.
5. Pelarut yang digunakan adalah aseton 98% dan Polietilen Glikol 600 sebagai zat aditif.
6. Variabel bebas pada penelitian ini adalah variasi penambahan PEG, yaitu 0%, 10%, 20% dan 30% dari volume larutan selulosa asetat/aseton.
1.3 Tujuan dan Manfaat Penelitian 1.3.1 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian ini adalah:
1. Untuk membuat membran selulosa asetat dengan bahan pelepah kelapa.
2. Untuk mengetahui pengaruh penambahan polietilen glikol (PEG) pada membran selulosa asetat dari pelepah kelapa terhadap sifat fisik dan sifat mekaniknya.
3. Untuk mengetahui pengaruh penambahan polietilen glikol (PEG) pada membran selulosa asetat dari pelepah kelapa terhadap gugus fungsi dan morfologinya.
4. Untuk mengetahui pengujian dan karakterisasi membran SA/PEG dari bahan pelepah kelapa dengan standar pada penelitian yang sudah ada sebelumnya.
1.3.2 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini ialah:
1. Menambah variasi bahan baku dalam pembuatan selulosa asetat untuk pembuatan membran selulosa asetat.
2. Meningkatkan nilai ekonomis sumber daya alam berupa pelepah kelapa yang jarang dimanfaatkan terutama di Perumahan Milala Rumah Tengah, Medan, Sumatera Utara.
3. Menambah wawasan tentang potensi pelepah kelapa sebagai sumber selulosa dalam pembuatan membran selulosa asetat.
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Tanaman Kelapa (Cocos nucifera)
Kelapa (Cocos nucifera) merupakan salah satu anggota tanaman palma yang paling dikenal dan banyak tersebar di daerah tropis. Pohon kelapa merupakan jenis tanaman berumah satu dengan batang tanaman tumbuh lurus ke atas dan tidak bercabang. Tinggi pohon kelapa dapat mencapai 10-14 meter lebih, daunnya berpelepah dengan panjang dapat mencapai 3-4 meter lebih dengan sirip-sirip lidi yang menopang tiap helaian (Yogaswara, B, dkk, 2017). Tanaman kelapa memiliki banyak nama, diantaranya coconut (Inggeris), kelaya, nyiur, kerambi (Melayu), dua (Vietnam), maohrao (Thailand), niyog, lobi, inniug, ongot, gira (Filipina), ye zi (Cina), yashi no mi, coconattsu (Jepang), cocosnoot atau klaper (Belanda), cocosnoot (Jerman), cocotier (Perancis) dan nyiur (Indonesia) (Ningrum, M. 2019). Dalam taksonomi tumbuh-tumbuhan, tanaman kelapa dimasukkan ke dalam klasifikasi sebagai berikut, kingdom: Plantae (tumbuh-tumbuhan); divisio: Spermatophyta (tumbuhan berbiji); sub-divisio: Angiospermae (berbiji tertutup); ordo: Palmales; familia:
Palmae; genus: Cocos; spesies: Cocos nucifera L (Yogaswara et al., 2017).
Tanaman kelapa tumbuh dan dibudayakan di berbagai Negara tropis basah didunia. Tetapi 94,64% produksinya datang dari kawasan Asia-Pasifik. Dikawasan tersebut, Indonesia memiliki luas perkebunan dan produksi kelapa terbesar, diikuti oleh Filipina dan India. Namun demikian, hingga saat ini Indonesia tidak memainkan peran yang nyata dibidang pemasaran dan industri perkelapaan dunia. Indonesia sudah sejak lama melupakan bahkan mengabaikan kelapa (Winarno, 2014).
Sebagai Negara kepulauan dan berada di daerah tropis dengan kondisi agroklimat yang mendukung, Indonesia merupakan negara penghasil kelapa yang utama di dunia. Pada tahun 2000, luas areal tanaman kelapa di Indonesia mencapai 3,76 juta Ha dengan total produksi diperkirakan sebanyak 14 milyar butir kelapa, yang sebagian besar (95%) merupakan hasil dari perkebunan masyarakat (Yogaswara et al., 2017). Banyak pohon kelapa yang tumbuh disekitaran rumah warga, yang jika pelepahnya sudah tua hanya dijadikan kayu bakar untuk memasak atau bahkan hanya sekedar dibakar sebagai sampah. Potensi produksi pelepah kelapa yang lumayan besar dan belum dimanfaatkan sepenuhnya untuk kegiatan produktif yang dapat meningkatkan nilai tambahnya.
Gambar 2.1 Pohon Kelapa 2.2 Selulosa
Selulosa merupakan salah satu komponen dari lignoselulosa. Dimana lignoselulosa adalah komponen organik di alam yang berlimpah dan terdiri dari tiga tipe polimer, yaitu selulosa, hemiselulosa, dan lignin. Komponen ini merupakan sumber penting untuk menghasilkan produk bermanfaat seperti gula dari proses fermentasi, bahan kimia dan bahan bakar cair. Sebagai contoh, kandungan selulosa pada kayu berkisar antara 45% dari berat kering yang merupakan polimer rantai panjang polisakarida karbohidrat 1,4-β-D-glukosa. Selulosa merupaan komponen utama, sangat erat berasosiasi dengan hemiselulosa dan lignin. Kandungan hemiselulosa yang merupakan polimer dari kompleks karbohidrat terdapat sekitar 25- 30%. Kandungan lignin berkisar antara 20-40%, tergantung dari jenis kayunya. Dari sekian banyak bahan yang tersedia di alam selain bahan berpati, bahan lignoselulosa merupakan substrat terbanyakyang belum digunakan secara maksimal. Selama ini peruntukannya banyak sebagai bahan pakan (Anindiyawati, 2009).
Selulosa adalah salah satu biopolimer alam yang paling penting. Selulosa memiliki sifat hidrofilik, tidak larut dalam air, dan sebagai pelarut organik. Selulosa juga memiliki bentuk morfologi kristal dan amorf yang kompleks. Di samping itu selulosa memiliki sifat yang menarik, seperti biokompatibel, terbaharukan dan dapat terdegradasi, serta memiliki banyak gugus hidroksil yang memungkinkan pembentukan jaringan dengan ikatan hidrogen yang sangat baik sebagai reaksi kimia.
Selulosa merupakan polisakarida dengan rumus (C6H10O5)n dan cenderung membentuk mikrofibril melalui ikatan inter dan intra molekuler.
Berdasarkan derajat polimerisasi (DP) dan kelarutan dalam senyawa natrium hidroksida (NaOH) 17,5%, selulosa dapat dibedakan atas tiga jenis yakni α-selulosa adalah selulosa berantai panjang, tidak larut dalam larutan NaOH 17,5% atau larutan basa kuat dengan DP 600-1500. α-Selulosa dipakai sebagai penduga atau penentu tingkat kemurnian selulosa. Sementara itu, β-selulosa adalah selulosa berantai pendek, larut dalam larutan NaOH 17,5% atau basa kuat dengan DP 15-90, dapat mengendap bila dinetralkan. Sedangkan γ-Selulosa adalah sama dengan selulosa β, tetapi DP nya kurang dari 15.
Gambar 2.2. Struktur Selulosa.
(Sumber: https://id.wikipedia.org/wiki/Selulosa)
α-Selulosa merupakan kualitas selulosa yang paling tinggi (murni). Selulosa α
> 92% memenuhi syarat untuk digunakan sebagai bahan baku utama pembuatan propelan dan atau bahan peledak. Selulosa kualitas di bawahnya digunakan sebagai bahan baku pada industri kertas dan industri sandang/kain (serat rayon) (Yogaswara, B, dkk, 2017). Selulosa pada khususnya berpotensi besar sebagai bahan alternatif material membran ataupun bentuk turunannya seperti selulosa asetat. Indonesia memiliki kekayaan sumber daya alam sebagai potensi bahan selulosa (Husni, et al., 2018).
Lignin adalah suatu polimer yang kompleks dengan berat molekul tinggi, tersusun atas unit-unit fenilpropan. Meskipun tersusun atas karbon, hidrogen dan oksigen, lignin bukanlah suatu karbohidrat. Lignin sangat stabil dan sukar dipisahkan dan mempunyai bentuk yang bermacam-macam karena suatu lignin yang pasti di dalam kayu tidak menentu (Harahap, 2012). Hemiselulosa semula diduga merupakan senyawa antara dalam biosintesis selulosa. Namun saat ini diketahui bahwa
hemiselulosa termasuk dalam kelompok polisakarida heterogen yang terbentuk melalui jalan biosintesis yang berbeda dari selulosa. Berbeda dengan selulosa yang merupakan homopolisakarida, hemiselulosa merupakan heteropolisakarida. Seperti halnya selulosa kebanyakan hemiselulosa berfungsi sebagai bahan pendukung dalam dinding-dinding sel (Harahap, 2012). Untuk memperoleh kandungan selulosa murni, maka dilakukan proses delignifikasi yakni berguna menghilangkan kandungan selain selulosa, yaitu lignin dan hemiselulosa (Rohman, 2020).
Delignifikasi merupakan salah satu tahapan untuk menghilangkan kandungan lignin dalam berbagai bahan organik. Terdapat banyak metode yang dapat dipilih untuk melakukan delignifikasi. Tanahashi, dkk (1982) melakukan delignifikasi kayu pinus putih dengan metode steam explosion. Hasil dari metode ini menunjukkan bahwa lignin dan hemiselulosa telah terhidrolisis menjadi senyawa dengan berat molekul yang lebih ringan, dan memiliki struktur kristal amorf selulosa (Yogaswara et al., 2017).
Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi proses delignifikasi adalah (Sumada et al., 2011):
1. Waktu pemasakan, semakin besar konsentrasi lignin semakin lama waktu pemasakan (kisaran antara 1- 4 jam).
2. Konsentrasi larutan pemasak, jika kadar lignin besar, maka konsentrasi larutan pemasak juga harus besar.
3. Pencampuran bahan, dipengaruhi oleh pengadukan. Dengan pengadukan, akan dapat meratakan larutan dengan bahan baku yang akan dipisahkan ligninnya.
4. Perbandingan larutan pemasak dengan bahan baku. Semakin kecil perbandingan larutan pemasak dengan bahan baku, maka lignin yang didegradasi akan kecil juga.
5. Ukuran bahan, semakin besar ukuran bahan maka semakin lama waktu prosesnya.
6. Suhu dan tekanan, semakin besar suhu dan tekanan, maka semakin cepat waktu prosesnya.
Pada proses delignifikasi semakin banyak NaOH yang diberikan maka semakin mudah lignin terdegradasi. Kenaikan kandungan selulosa juga disebabkan karena sebagian lignin dan hemiselulosa terlarut pada saat proses delignifikasi sehingga kandungan selulosa meningkat (Sari et al., 2020).
Pada hasil penelitian (Saleh et al., 2009) dikatakan bahwa pada waktu pemasakan tinggi menghasilkan kadar selulosa yang cenderung menurun dan kadar lignin semakin besar. Jika semakin tinggi lignin yang terkandung, maka proses bleaching semakin sulit dan kualitas yang dihasilkan pun kurang baik (Thaib, 2020).
Karena selulosa merupakan serat berwarna putih, maka proses bleaching merupakan proses penting guna melarutkan sisa senyawa lignin yang dapat menyebabkan perubahan warna, pencucian dilakukan dalam air atau alkali (Sumada et al., 2011).
2.3 Selulosa Asetat
Selulosa asetat merupakan ester organik yang berbentuk padatan tidak berbau, tidak beracun, tidak berasa dan berwama putih yang dibuat dengan mereaksikan selulosa dengan asam asetat anhidrida dengan bantuan asam sulfat sebagai katalis (Seto, 2013).
Gambar 2.3. Struktur Selulosa Asetat
(Sumber: https://id.wikipedia.org/wiki/Selulosa_asetat)
Selulosa asetat merupakan ester asam organik dari selulosa yang telah lama dikenal di dunia. Produksi selulosa asetat adalah yang terbesar dari semua turunan selulosa. Selulosa asetat banyak digunakan untuk berbagai hal, yaitu sebagai bahan untuk pembuatan benang tenunan dalam industri tekstil, sebagai filter pada rokok, bahan untuk lembaran-lembaran plastik, film, dan cat. Selulosa asetat dapat disintesis dengan bahan baku yang bersumber dari alam (Asparingga et al., 2018). Pada pembuatan selulosa asetat dibutuhkan katalis. Katalis adalah suatu zat yang mempercepat laju reaksi reaksi kimia pada suhu tertentu, tanpa mengalami perubahan atau terpakai oleh reaksi itu sendiri Suatu katalis berperan dalam reaksi tapi bukan sebagai pereaksi ataupun produk. Katalis mempunyai tiga fungsi katalitik, yaitu:
1. Aktifitas, berkaitan dengan kemampuan mempercepat reaksi.
2. Selektifitas, berkaitan dengan kemampuannya mengarahkan suatu reaksi.
3. Stabilitas, berkaitan dengan kemampuannya menahan hal-hal yang dapat mengarahkan terjadinya deaktifitas katalis.
Dalam penetilian ini katalis yang digunakan adalah asam sulfat, katalis yang digunakan ini termasuk katalis homogen. Dalam reaksi asetilasi antara asam asetat anhidrid dan selulosa ini, asam sulfat akan menambah muatan positif pada asam sehingga akan mempercepat jalannya reaksi dan menurunkan energi aktifasi reaksi, dengan menurunnya energi aktifasi maka semakin mudah terjadi reaksi kimia sehingga lebih banyak gugus asetil yang dapat di subtitusi oleh gugus hidroksil.
Dibandingkan dengan katalis lain seperti perchloric acid yang juga bisa digunakan untuk proses ini, asam sulfat jauh lebih efektif untuk digunakan pada proses yang berlangsung dengan temperatur rendah dan waktu reaksi yang singkat, meskipun dalam jumlah katalis yang digunakan sedikit (Seto, Sari, 2013).
2.4 Membran
Kata membran diambil dari Bahasa Latin “membrana” yang diartikan sebagai kulit kertas. Membran kemudian diperluas artinya menjadi lembaran tipis bersifat semipermeable dan selektif terhadap spesi tertentu (Novianti, 2013). Membran kemudian didefinisakan sebagai suatu media berpori, yang berbentuk film tipis dan bersifat semipermeabel yang memiliki fungsi untuk memisahkan variabel partikel dengan ukuran molekuler (spesi) tertentu dalam suatu sistem larutan. Spesi yang lebih besar dari ukuran pori membran akan tertahan sedangkan yang lebih kecil dari pori membrane akan lolos menembus pori membran (Puspita, 2019). Gambar 2.4 memperlihatkan skema proses pemisahan dengan membran.
Gambar 2.4. Skema Proses Pemisahan Dengan Membran.
(Sumber: Novianti, 2013)
2.4.1 Klasifikasi Membran
Karena berbagai macam membran tersedia untuk berbagai aplikasi, ada beberapa skema klasifikasi. Klasifikasi membran dapat dibedakan antara lain :
2.4.1.1 Berdasarkan Strukturnya
Berdasarkan strukturnya, membran dapat diklasifikasikan menjadi tiga jenis, yaitu:
1. Membran tidak berpori. Membran tidak berpori adalah lapisan tipis polimer padat yang membentuk sebuah fase berkelanjutan. Ini biasanya digunakan dalam proses pemisahan molekul kecil dalam fase gas atau cair. Contoh membran tidak berpori adalah film polimer padat dan membran cair, ini terdiri dari rantai polimer yang dikemas rapat dan beraturan, kepadatan pengepakan terus menerus.
2. Membran berpori. Membran berpori terdiri dari fase co-kontiniu polimer dan rongga interkoneksi yang berfungsi sebagai jalur transportasi. Membran berpori digunakan dalam pemisahan partikel koloid padat dan molekul besar dan sel dari umpan dan dalam aplikasi mikrofiltrasi, ultrafiltrasi dan dialisis. Sesuai prosedur persiapan, void ukuran dan distribusi dapat dibedakan sebagai berpori halus, berpori mikro dan makropori. Istilah ultragel (ukuran pori 0,1-0,5 mm) dan mikrogel (pori-pori ukuran 1–2 mm) digunakan untuk membedakan membran (Mulder, 1996).
3. Carrier Membran (membran pembawa). Mekanisme perpindahan massa pada membran jenis ini tidak ditentukan oleh membran (atau material dari membran) tetapi ditentukan oleh molekul pembawa yang spesifik yang memudahkan perpindahan spesifik terjadi. Ada dua konsep mekanisme perpindahan dari membran jenis ini yaitu : carrier tidak bergerak di dalam matriks membran atau carrier bergerak ketika dilarutkan dalam suatu cairan (Widayanti, 2013).
2.4.1.2 Berdasarkan Geometri dan Konfigurasinya
Berdasarkan geometri porinya, membran dibedakan menjadi 2, yaitu:
1. Membran simetrik. Membran ini mengandung pori dengan ketebalan 10-200 µm. Membran ini memiliki struktur pori yang homogen di seluruh bagian membran. Jenis membran ini kurang efektif karena memungkinkan lebih cepat terjadinya penyumbatan pori dan mengakibatkan fouling atau penyumbatan pori
pada penggunanya.
2. Membran asimetrik. Membran ini terdiri dari dua lapisan, yaitu kulit yang tipis dan rapat dengan ketebalan 0,1-0,5 µm dan lapisan pendukung berpori besar dengan ketebalan 50-150 µm. Tingginya laju filtrasi pada membran asimetrik ini disebabkan mekanisme penyaringan permukaan. Partikel yang ditolak tertahan pada permukaan membran. Tingkat pemisahan membran asimetrik jauh lebih tinggi dari pada membran simetrik pada ketebalan yang sama. Hal ini disebabkan karena pada membran simetrik, partikel yang melewati pori akan menyumbat pori-pori membran sehingga penyaringan membran menurun drastis (Widayanti, 2013). Membran asimetrik memiliki struktur pori tidak seragam.
Membran dengan struktur ini memiliki dua lapisan, yaitu lapisan pendukung memiliki rongga pori makin kebawah makin besar dan lapisan memiliki pori yang rapat.
Gambar 2.5 Geometri pori membran (a) asimetrik, (b) simetrik (Sumber: Novianti, 2013)
2.4.1.3 Berdasarkan Proses Pemisahannya
Ada 4 proses pemisahan dengan membran (Sharma, 2020), yaitu :
1. Mikrofiltrasi (MF). Membran mikrofiltrasi dapat memisahkan partikel dengan ukuran 0,025-10 µm dengan tekanan hingga 2 bar. Mikrofiltrasi sering digunakan pada industri pangan untuk pemisahan bakteri dari produk pangan, pengolahan air limbah perkotaan, proses akhir pengolahan limbah logam berat, pemisahan emulsi minyak air, dan untuk pemisahan pengotor pada cairan pelumas (Sampurna,2015).
2. Ultrafiltrasi (UF). Proses ultrafiltrasi berada di antara proses nanofiltrasi dan mikrofiltrasi. Ukuran pori membran berkisar antara 0,05 µm sampai 1 nm.
Ultrafiltrasi digunakan untuk memisahkan makromolekul dan koloid dari larutannya. Membran ultrafiltrasi dan mikrofiltrasi merupakan membran porous, dimana rejeksi zat terlarut sangat dipengaruhi oleh ukuran dan berat zat terlarut
relatif terhadap ukuran pori membran. Ukuran yang dapat ditahan oleh membran ultrafiltrasi berkisar antara 103 -108 Dalton (Novianti, 2013)
3. Nanofiltrasi (NF). Membran nanofiltrasi dapat memisahkan partikel dengan ukuran 0,2-1 kDa dengan tekanan 2 hingga 25 bar. Membran ini sering digunakan pada pemisahan mikropolutan dalam air, pemisahan zat-zat karsinogenik dalam air, pemisahan kerak dalam air sadah, dan desalinasi air payau (Sampurna,2015).
4. Reverse Osmosis (RF). Proses ini umumnya digunakan untuk memisahkan bahan yang mempunyai berat molekul rendah atau bahan-bahan organik dari larutan, contohnya 10 proses desalinasi air laut. Pori membran yang digunakan sangat kecil mendekati dense, maka mekanisme pemisahan yang terjadi tidak berdasarkan ukuran molekul tetapi lebih berdasarkan pada solution-diffusion. Hal inilah yang menbedakan dengan proses makrofiltrasi dan ultrafiltrasi. Umumnya besar tekanan yang diterapkan minimal 3 kali lipat dengan tekanan osmosis larutan (Novianti, 2013).
Perbandingan 4 proses diatas dapat dilihat pada tabel berikut:
Tabel 2.1. Klasifikasi membran berdasarkan prosesnya.
Proses Ukuran Pori Penggerak
Mikrofiltrasi 0,05-10 μm Tekanan, 1-2 bar Ultrafiltrasi 0,001-0,05 μm Tekanan, 2-5 bar Nanofiltrasi <2,0 μm Tekanan, 5-15 bar Reverse Osmosis <1,0 μm Tekanan, 15-100 bar Sumber: Novianti, 2013.
2.4.1.4 Berdasarkan Materialnya
Berdasarkan material bahannya, membran dibagi menjadi 3 bahan (Alawiyah, 2017) yaitu: Material alami, merupakan jenis membran yang dijumpai pada jaringan makhluk hidup. Membran alami sering disebut membran sel. Salah satu fungsinya adalah sebagai alat transpor zat pada sel. Material sintetis atau buatan, jenis membran yang dibuat sesuai dengan kebutuhan dan kesesuaian dengan sifat-sifat membran alami. Membran ini dapat dibedakan menjadi 2 jenis yaitu membran organik dan membran anorganik.
2.4.2 Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Morfologi Membran
Berikut beberapa faktor yang dapat mempengaruhi morfologi membran diantaranya (Novianti, 2013) adalah :
1. Jenis Sistem Pelarut Non-Pelarut. Non-pelarut digunakan sebagai koagulan harus dapat larut dalam pelarut. Air adalah non-pelarut yang umum digunakan dalam proses inversi fasa. Proses pencampuran dapat berlangsung secara sempurna jika komposisi semua bahan penyusun membran mempunyai daya larut yang sama. Kelarutan polimer berkurang dengan bertambahnya massa molekul.
Jika suatu polimer dapat larut dalam pelarut yang cocok ditambahkan bukan pelarut, maka polimer akan mengendap.
2. Penambahan Aditif. Aditif memiliki fungsi spesifik yang meliputi perlindungan terhadap pengaruh lingkungan seperti penolak nyala, penyerap radiasi ultraviolet, antioksidan, antiozon (stabilitas termal dan kimia), mempermudah pemrosesan, memperbaiki kekuatan mekaniknya.
3. Pemilihan Polimer (Jenis Polimer). Ini merupakan factor penting karena akan membatasi jenis pelarut dan non-pelarut yang digunakan. Pemilihan material membran penting dengan memperhatikan faktor fouling (efek adsorpsi, karakteristik hidrofilik/hidrofobik) kestabilan termal dan kimia.
4. Komposisi Larutan Polimer. Komposisi larutan polimer harus tetap berada pada satu fasa agar tidak terjadi demixing, sehingga penambahan bahan lain dalam larutan polimer akan mempengaruhi struktur membran. Penambahan air sebagai non-pelarut ke dalam larutan polimer menyebabkan terjadinya peristiwa instantaneous demixing. Apabila larutan polimer tidak mengandung air pembentukan membran terjadi melalui mekanisme pemisahan tertunda (delayed demixing), sehingga diperoleh membran tidak berpori.
5. Komposisi Pelarut. Ini merupakan parameter yang sangat mempengaruhi jenis struktur membran yang akan terbentuk.
6. Komposisi Bak Koagulasi. Jumlah pelarut maksimum yang dapat ditambahkan ditentukan oleh posisi bimodal. Saat binodal berganti arah mendekati sumbu polimer/pelarut, maka pelarut yang ditambahkan ke dalam bak koagulasi akan lebih banyak. Jika bak koagulasi hanya mengandung air murni, instantaneous demixing akan terjadi karena jalur komposisi awal akan memotong binodal.
7. Waktu Penguapan Larutan Dope. Ini berkaitan dengan kuantitas pelarut yang meninggalkan film polimer ketika proses pembentukan pori-pori membran sedang berlangsung. Dalam hal ini pelarut berfungsi sebagai pembentuk pori. Saat pori terbentuk, pelarut berada dalam pori-pori tersebut, kemudian didorong oleh non- pelarut dalam bak koagulasi hingga terjadi solidifikasi. Semakin lama waktu penguapan, maka semakin sedikit dan kecil diameter pori yang terbentuk.
2.4.3 Teknik Pembuatan Membran
Terdapat beberapa tenik untuk membuat membran yaitu sintering, streching, track-etching dan inversi fasa (Etriana, R, 2017).
a. Sintering. Sintering adalah teknik yang sangat sederhana, bisa dilakukan baik pada bahan anorganik maupun organik. Bubuk dengan ukuran tertentu dikompresi dan disintering pada temperatur tinggi. Selama sintering antar muka antara partikel yang berkontak hilang membentuk pori. Teknik ini menghasilkan membran dengan ukuran pori 0,1 sampai 10 µm (Wenten, 2010).
b. Stretching. Stretching adalah suatu metode pembuatan membran dimana film yang telah diekstrusi atau foil yang dibuat dari bahan polimer semi kristalin ditarik searah proses ekstruksi sehingga molekul-molekul kristalnya akan terletak paralel satu sama lain. Jika stress mekanik diaplikasikan maka akan terjadi pemutusan dan terbentuk struktur pori dengan ukuran 0,1 sampai 0,3 µm (Wenten, 2010).
c. Track-Etching. Track-Etching merupakan metode dimana film atau foil ditembak oleh parikel radiasi berenergi tinggi tegak lurus ke arah film. Partikel akan merusak matriks polimer dan membentuk suatu lintasan. Film kemudian dimasukkan ke dalam bak asam atau basa dan matriks polimer akan membentuk goresan sepanjang lintasan untuk selanjutnya membentuk pori silinder yang sama dengan distribusi pori yang sempit (Wenten, 2010).
d. Inversi fasa. Inversi fasa adalah suatu proses pengubahan bentuk polimer dari fasa cair menjadi padatan dengan kondisi terkendali. Proses pemadatan (solidifikasi) ini diawali dengan transisi dari fasa cair ke fasa dua cairan (liquid-liquid demixing). Tahap tertentu selama proses demixing, salah satu fasa cair (fasa polimer konsentrasi tinggi) akan memadat sehingga akan terbentuk matriks padat (Wenten, 2000).
Metode inversi fasa mencakup berbagai macam teknik pengendapan yaitu : a. Pengendapan dengan penguapan pelarut
Merupakan metode yang paling sederhana. Larutan polimer yang telah dicetak dibiarkan menguap pada suasana inert untuk mengeluarkan uap air, sehingga didapatkan membran homogen yang tebal.
b. Pengendapan fase uap
Pada metode ini, membran dibuat dengan cara meletakkan cetakan film yang terdiri dari polimer dan pelarut pada suasana uap dimana fase uap mengandung uap jenuh nonpelarut dan pelarut yang sama dengan cetakan film. Konsentrasi pelarut yang tinggi di fase uap mencegah penguapan pelarut dari cetakan film.
Pembentukan membran terjadi karena difusi dari nonpelarut ke dalam cetakan film. Membran yang terbentuk adalah membran berpori tanpa lapisan atas.
c. Pengendapan dengan penguapan terkendali
Metode ini memanfaatkan perbedaan volatilitas antara pelarut dan nonpelarut.
Selama pelarut lebih mudah menguap dari nonpelarut maka perubahan komposisi selama penguapan bergerak ke arah kandungan nonpelarut yang lebih tinggi dan konsentrasi polimer yang lebih tinggi. Membran yang terbentuk adalah membran berkulit.
d. Pengendapan Termal
Metode ini membentuk membran dengan cara mendinginkan larutan polimer supaya terjadi pemisahan fase dan penguapan pelarut. Penguapan pelarut sering mengakibatkan terbentuknya membran berkulit untuk mikrofiltrasi. Larutan polimer dengan pelarut tunggal atau campuran lebih diharapkan untuk memudahkan terjadinya pemisahan fasa.
e. Pengendapan Imersi
Metode pengendapan imersi adalah metode yang saat ini sering dipakai untuk membuat membran. Larutan polimer dicetak dalam suatu tempat dan dicelupkan ke dalam bak koagulasi yang mengandung nonpelarut. Membran terbentuk karena pertukaran pelarut dan nonpelarut.
Pada penelitian ini digunakan metode pengendapan imersi. Persyaratan untuk membuat membran dengan metode ini adalah polimer yang digunakan harus larut pada pelarutnya atau campurannya (Novianti, 2013)
2.5 Aseton
Aseton, juga dikenal sebagai propanon, dimetil keton, 2-propanon, propan-2- on, dimetilformaldehida, dan β-ketopropana, adalah senyawa berbentuk cairan yang tidak berwarna dan mudah terbakar.
Gambar 2.6 Struktur Aseton
(Sumber: https://id.wikipedia.org/wiki/Aseton)
Aseton merupakan keton yang paling sederhana. Aseton larut dalam berbagai perbandingan dengan air, etanol, dietil eter,dll. Aseton sendiri juga merupakan pelarut yang penting. Pembuatan membran selulosa asetat menggunakan pelarut aseton menghasilkan tipe membran yang mempunyai pori yang rapat. Aseton digunakan untuk membuat plastik, serat, obat-obatan, dan senyawa-senyawa kimia lainnya (Novianti, 2013).
2.6 Polietilen Glikol (PEG)
Penambahan PEG sebagai aditif pada membran dimaksudkan untuk memperbesar pori membran dengan tetap menjaga ketahanan membran terhadap faktor eksternal.
Dapat dijelaskan bahwa aditif PEG pada awalnya mengisi matriks dari membran selulosa asetat yang terbentuk. Selanjutnya dalam proses diffusi antara pelarutan dengan non pelarut, aditif bersama dengan pelarut akan larut ke dalam non-pelarut sehingga meninggalkan rongga atau pori pada membrane sehingga fluks yang dihasilkan lebih tinggi (Rosnelly, 2012).
Polimer sintetis seperti poliamida, poliakrilonitril, polisulfon, polietilen yang digunakan sebagai bahan dasar untuk penyusunan membran sintetik. Polimer ini sering menunjukkan mekanik yang lebih baik kekuatan, stabilitas kimia, dan stabilitas termal dari ester selulosa. PEG digunakan karena bahan hidrofiliknya (Nurkhamidah et al., 2019). Polietilen glikol dipilih dan menonjol karena biayanya yang rendah dan biokompatibilitas yang baik serta dapat menjadi agen pembentuk pori pada membran (Vinodhini et al., 2017)
Gambar 2.7 Struktur Polietilen Glikol (PEG) (Sumber: https://id.wikipedia.org/wiki/Polietilena_glikol)
Penambahan aditif pada membran selulosa asetat seperti PEG dapat meningkatkan fluks air murni, hidrofilisitas, dan kekasaran membran. Peningkatan berat molekul aditif PEG juga memberikan kecenderungan yang sama terhadap karakteristik membran yang dihasilkan (Safiah dan Sri, 2018). Semakin kecil konsetrasi PEG/SA yang ditambahkan pada larutan membran, maka struktur permukaan membran yang dihasilkan cenderung merapat dan lebih halus (Apriani et al., 2017).
2.7 Pengujian dan Karakterisasi Membran
Karakterisasi pada membran diklasifikasikan menjadi beberapa, yaitu : 2.7.1 Sifat Fisik
Karakterisasi sifat fisik pada penelitian ini dilakukan dengan menguji ketebalan membran. Ketebalan membran dapat mempengaruhi karakterisasi membran filtrasi (Mulder, 1996). Ketebalan membran diukur menggunakan micrometer (ketelitian 0,001 mm) dengan cara menempatkan film di antara rahang micrometer. Untuk setiap sampel yang akan diuji, ketebalan diukur pada tiga titik yang berbeda, kemudian dihitung reratanya (Husni et al., 2018).
2.7.2 Sifat Mekanik
Karakterisasi sifat mekanik pada penelitian ini dilakukan dengan menguji kuat tarik dan elongasi membran.
a. Kuat Tarik. Kuat tarik (tensile strength) merupakan gaya tarik maksimum yang dapat ditahan oleh sebuah film hingga terputus (Husni et al., 2018). Semakin besar kekuatan tarik maka membran semakin baik dalam menahan kerusakan mekanis. Kuat tarik untuk membran selulosa asetat adalah 30 Mpa, sedangkan kuat tarik untuk membran polivinil klorida ada lah 20 Mpa. Peningkatan nilai kuat
tarik dipengaruhi oleh ukuran serat penyusun selulosa asetat. Semakin kecil ukuran serat penyusun selulosa asetat maka semakin tinggi nilai kuat tarik yang dihasilkan (Harrison et al., 2006).
b. Elongasi (Persentasi Pemanjangan). Elongasi diperoleh dari perbandingan pertambahan panjang maksimum membran dengan panjang awalnya (Husni, et al., 2018). Persentasi elongasi menunjukkan seberapa lebar luas membran yang dapat ditarik, elongasi menunjukkan fleksibilitas dari membran (Yuan et al., 2009). Rata-rata kemuluran (elongasi) membran yang dihasilkan dengan perlakuan konsentrasi PEG adalah 1-3%. Namun hasil ini masih belum memenuhi standar nilai elongasi membran menurut ASTM (1996), dimana membran maksimal memiliki nilai elongasi sebesar 30-45 %. Peningkatan elongasi disebabkan oleh meningkatnya jumlah ikatan hidrogen yang terbentuk akibat pemlastis mengisi bagian pori-pori pada membran. Semakin tinggi ikatan hidrogen maka respon viskoelastisitas pun meningkat (Husni et al., 2018).
Penentuan kuat tarik dan pemanjangan diuji menggunakan Universal Testing Machine. Spesimen film dipotong (8 cm x 2 cm) dari masing-masing sampel dan dipasang antara grip mesin. Kuat tarik ditentukan berdasarkan beban maksimum pada saat film pecah dan persentase pemanjangan didasarkan atas pemanjangan film saat film putus (Husni et al., 2018). Secara matematis hubungan tersebut dapat ditulis sebagai berikut :
Kuat tarik (𝑁
𝑚2) = 𝐹
𝐴 (2.1) Keterangan :
F = gaya kuat tarik (N) A = luas penampang (m2)
Elongasi (%) = ∆𝑙
𝑙 × 100 % (2.2) Keterangan :
∆𝑙 = perpanjangan membran (cm) 𝑙 = panjang awal membran (cm)
