Simpulan
Hasil pemilihan pereaksi menunjukkan bahwa penggunaan etanol teknis tidak berbeda nyata dengan etanol pro analysis sehingga dipilih etanol teknis sebagai pelarut untuk analisis bilangan iod dan bilangan penyabunan. Penggunaan pereaksi Hanus 12,5 mL tidak berbeda nyata dengan penggunaan pereaksi Hanus 25 mL sehingga dipilih pereaksi Hanus 12.5 mL sebagai pereaksi analisis bilangan iod.
Pada penelitian ini parameter yang dipilih untuk melakukan verifikasi metode adalah ripitabilitas, reprodusibilitas, dan uji banding. Hasil menunjukkan bahwa metode titrimetri yang digunakan memiliki ripitabilitas yang baik karena RSD analisis yang didapat lebih kecil dari 2/3 RSD Horwitz untuk bilangan asam, bilangan iod, bilangan peroksida, dan bilangan penyabunan. Metode analisis kimia minyak tersebut juga memilik reprodusibiltas yang baik karena RSD analisis lebih kecil daripada RSD Horwitz. Hasil uji banding menunjukkan bahwa analisis bilangan iod, bilangan asam, bilangan peroksida, dan bilangan penyabunan yang dilakukan pada penelitian tidak berbeda nyata dengan laboratorium terakreditasi x pada taraf nyata 5% dengan uji ANOVA sehingga hasil analisis tersebut menujukkan kedekatan yang baik dengan laboratorium yang telah terakreditasi. Oleh karena itu dapat disimpulkan bahwa analisis bilangan iod, bilangan asam, bilangan peroksida, dan bilangan penyabunan telah memenuhi syarat verifikasi metode.
18
Saran
Verifikasi metode analisis kimia minyak juga perlu dilakukan pada sifat kimia lainnya seperti derajat ketengikan, bilangan TBA, dan bilangan para-anisidin.
19
DAFTAR PUSTAKA
[AOAC] Association of Official Analytical Chemists. 2002. AOAC International methods committee guidelines for validation of qualitative and quantitative food microbiological official methods of analysis. J AOAC Int. 85: 1–5.
[AOAC]. Association of Official Analytical Chemists. 2012. Official Methods of Analysis. Arlington: AOAC.
Andarwulan N, Kusnandar F, Herawati D. 2011. Analisis Pangan. Jakarta: Dian Rakyat.
Apriyantono, A., D. Fardiaz, N.L. Puspitasari, Sedarnawati dan S. Budiyanto. 1989. Analisis Pangan. Bogor: IPB Press.
[BSN] Badan Standarisasi Nasional. 1995. Minyak Goreng, SNI 01-3741-1995
Jakarta (ID): Badan Standarisasi Nasional.
[BSN] Badan Standarisasi Nasional. 1998. Cara Uji Minyak dan Lemak, SNI 01-3555-1998. Jakarta (ID): Badan Standarisasi Nasional.
[BSN] Badan Standarisasi Nasional. 2012. Minyak Goreng Sawit, SNI 7709-2012
Jakarta (ID): Badan Standarisasi Nasional.
[CAC]. CODEX Alimentarius Commission]. 2011. Recommended International Code of Practice for the Storage and Transport of Edible Fats and Oils in Bulk. www.codexalimentarius.org. [25 Juni 2014]
[CAC]. CODEX Alimentarius Commission].2009. Codex Standart For Named Vegetable Oils, CODEX STAN 210-1999. www.codexalimentarius.org. [25 Juni 2014]
Cuttip, Scott M, Allen H Center. 1982. Effective Public Relations, revised 5th edition, Prentice-Hall, inc. Englewood Cliffs. New Jersey
[EEC] EUROPEAN ECONOMIC COMMUNITY. 2002. Commission decision executes the disposed in Directiva 2002/657/CE from council related to analytical methods performance and to results interpretation. Europ. Commun. Offic. J., v.657, 2002, p.L 221/8 – L 221/36.
EURACHEM Guide. 1998. The Fitness for Purpose of Analytical Methods: a Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics. United Kingdom. Garfield FM, Klesta E, Hirsch J. 2000. Quality Assurance Principles for Analytica
Laboratories. Gaithersburg: AOAC International.
Hadi, A. 2007. Pemahaman dan Penerapan ISO/IEC 17025 : 2005. PT Gedia Pustaka Utama, Jakarta.
Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Metode Validasi dan Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian 1(3): 117-135.
Habile, M., P.J. Barlow & M. Hole. 1992. Adsorbtive bleaching of soybean oil with non-montmorrilonite Zambian clays. J. Am. Oil Chem. Soc. 69 (4) : 379 - 383.
Huber, L. 2001. Validation of Analytical Methods. www.labcompliance.com. [6 Mei 2014]
[ISO] International Organization for Standardization. 2005. Persyaratan Umun Kompetensi Laboratorium dan Laboratorium Kalibrasi (versi Bahasa Indonesia). Jakarta : Komite Akreditasi Nasional
20
Ketaren, S.1986. Pengantar Teknologi Lemak dan Minyak Pangan. UI-Press, Jakarta.
Kusnandar, F. 2010. Kimia Pangan Komponen Makro. Jakarta : Dian Rakyat. Leyva A, Quintana A, Sanchez M, Rodriguez EN, Cremata J, Sanchez JC. 2008.
Rapid and sensitive Anthrone—sulfuric acid assay in microplate format to quantity carbohydrate in biopharmaceutical product: method development and validation.Biologicals 36: 134-141.
Nielsen, S. S. 2003. Introduction to Food Analysis. Di dalam Nielsen, S. S. (ed.). Food Analysis 3rd ed. Kluwer Academic/Plenum Publishers, New York.
[PORAM] Palm Oil Refinesrs Association Manufacters Association. 2011. Poram Standart Spesification for Processed Palm Oil. www.poram.org[25 Juni 2014]. Smith, JS. 2010. Evaluation of analytical data. Di dalam: S. Nielsen (eds).
2010.Food Analysis. New York: Springer Science.
Tsaknis J, Lalas S, Protopap E. 2002. Effectiveness of the antioxidants BHA and BHT in selected vegetable oils during intermittent heating. Gasas y Aceites 53 : 199-205
[USP Convention] United States Pharmacopeial Convention. 2007. United States Pharmacopoeia National Formulary, USP 30/NF 25. Twinbrook Parkway: United States Pharmacopeial Convention.
21
LAMPIRAN
Lampiran 1.1 Uji ANOVA untuk uji banding analisis bilangan iod Between-Subjects Factors Value Label N ulangan 1 4 2 4 ujibanding 1 Penelitian 2 2 Akreditasi x 2 3 Akreditasi y 2 4 Akreditasi z 2
Tests of Between-Subjects Effects
Dependent Variable: iod
Source Type III Sum of
Squares
df Mean Square F Sig.
Model 69097.841a 5 13819.568 410650.574 .000
ulangan .012 1 .012 .351 .595
ujibanding 23127.782 3 7709.261 229081.854 .000
Error .101 3 .034
Total 69097.942 8
a. R Squared = 1.000 (Adjusted R Squared = 1.000)
Bilangan iod Duncan ujibanding N Subset 1 2 3 Akreditasi z 2 20.165000 Penelitian 2 59.046250 Akreditasi x 2 59.245000 Akreditasi y 2 164.760000 Sig. 1.000 .358 1.000
Means for goups in homogeneous subsets are displayed. Based on observed means.
The error term is Mean Square(Error) = .034. a. Uses Harmonic Mean Sample Size = 2.000. b. Alpha = 0.05.
22
Lampiran 1.2 Uji ANOVA untuk uji banding analisis bilangan penyabunan Between-Subjects Factors Value Label N Ulangan 1 4 2 4 uji.banding 1 Penelitian 2 2 Akreditasi x 2 3 Akreditasi y 2 4 Akreditasi z 2
Tests of Between-Subjects Effects
Dependent Variable: b.penyabunan
Source Type III Sum of
Squares
df Mean Square F Sig.
Model 506510.267a 5 101302.053 17472.233 .000
Ulangan 1.499 1 1.499 .258 .646
uji.banding 40861.576 3 13620.525 2349.222 .000
Error 17.394 3 5.798
Total 506527.661 8
a. R Squared = 1.000 (Adjusted R Squared = 1.000)
Bilangan Penyabunan Duncan uji.banding N Subset 1 2 3 Penelitian 2 194.590950 Akreditasi x 2 199.935000 199.935000 Akreditasi y 2 205.650000 Akreditasi z 2 364.860000 Sig. .113 .098 1.000
Means for goups in homogeneous subsets are displayed. Based on observed means.
The error term is Mean Square(Error) = 5.798. a. Uses Harmonic Mean Sample Size = 2.000. b. Alpha = 0.05.
23
Lampiran 1.3 Uji ANOVA untuk uji banding analisis asam lemak bebas Between-Subjects Factors Value Label N Ulangan 1 4 2 4 uji.banding 1 Penelitian 2 2 Akreditasi x 2 3 Akreditasi y 2 4 Akreditasi z 2
Tests of Between-Subjects Effects
Dependent Variable: ALB
Source Type III Sum of
Squares
df Mean Square F Sig.
Model 2.483a 5 .497 825831.294 .000
Ulangan 2.813E-007 1 2.813E-007 .468 .543
uji.banding 1.138 3 .379 630963.844 .000
Error 1.804E-006 3 6.012E-007
Total 2.483 8
a. R Squared = 1.000 (Adjusted R Squared = 1.000)
ALB Duncan uji.banding N Subset 1 2 3 peneltian 2 .074850 Akreditasi x 2 .075000 Akreditasi y 2 .500000 Akreditasi z 2 .990000 Sig. .859 1.000 1.000
Means for goups in homogeneous subsets are displayed. Based on observed means.
The error term is Mean Square(Error) = 6.01E-007. a. Uses Harmonic Mean Sample Size = 2.000. b. Alpha = 0.05.
24
Lampiran 1.4 Uji ANOVA untuk uji banding analisis bilangan peroksida Between-Subjects Factors Value Label N Ulangan 1 4 2 4 uji.banding 1 Penelitian 2 2 Akreditasi x 2 3 Akreditasi y 2 4 Akreditasi z 2
Tests of Between-Subjects Effects
Dependent Variable: b.peroksida
Source Type III Sum of
Squares
df Mean Square F Sig.
Model 160.160a 5 32.032 4944.087 .000
Ulangan .004 1 .004 .667 .474
uji.banding 44.116 3 14.705 2269.745 .000
Error .019 3 .006
Total 160.179 8
a. R Squared = 1.000 (Adjusted R Squared = 1.000)
Bilangan Peroksida Duncan uji.banding N Subset 1 2 Akreditasi x 2 2.380000 penelitian 2 2.459150 Akreditasi y 2 2.520000 Akreditasi z 2 7.875000 Sig. .180 1.000
25