Verifikasi Metode Analisis Kimia Minyak Goreng

(1)

VERIFIKASI METODE ANALISIS KIMIA

MINYAK GORENG

RIZKI ARDHIWAN CAHYA

DEPARTEMEN ILMU DAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN

(2)

(3)

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN

SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul “Verifikasi Metode Analisis Kimia Minyak Goreng” adalah benar karya saya dengan arahan dari dosen pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir tulisan ini. Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor. Bogor, 16 Juli 2014

Rizki Ardhiwan Cahya

(4)

(5)

ABSTRAK

RIZKI ARDHIWAN CAHYA. Verifikasi Metode Analisis Kimia Minyak Goreng. Dibawah bimbingan Didah Nur Faridah

Minyak goreng mudah mengalami kerusakan selama penyimpanan dan saat penggorengan. Analisis sifat kimia minyak dapat menentukan kualitas dan tingkat kerusakan minyak. Verifikasi metode dilakukan sebagai salah satu syarat penerapan sistem jaminan mutu pada laboratorium penguji dalam meningkatkan kompetensi dan kepercayaan terhadap hasil uji yang absah. Pada penelitian ini, verifikasi metode analisis kimia minyak goreng dilakukan secara titrimetri berdasarkan metode AOAC dan SNI. Verifikasi metode sifat kimia tersebut meliputi analisis bilangan asam, bilangan iod, bilangan peroksida dan bilangan penyabunan.

Tahapan pemilihan pereaksi dilakukan sebelum tahapan verifikasi metode yang bertujuan melihat pengaruh perubahan jenis dan jumlah pereaksi. Pemilihan pereaksi dilakukan pada jenis etanol yang digunakan untuk analisis bilangan asam dan bilangan penyabunan, serta jumlah pereaksi Hanus yang digunakan untuk analisis bilangan iod. Hasil penelitian menunjukkan bahwa penggunaan etanol teknis untuk kedua analisis tersebut tidak berbeda nyata dengan etanol pro analysis sehingga dipilih etanol teknis. Penggunaan pereaksi Hanus 12,5 mL tidak berbeda nyata dengan penggunaan pereaksi Hanus 25 mL sehingga dipilih pereaksi Hanus sebanyak 12.5 mL untuk analisis bilangan iod.

Hasil penelitian menunjukkan metode titrimetri yang digunakan telah memenuhi syarat uji ripitabilitas karena RSD analisis yang didapat lebih kecil dari 2/3 RSD Horwitz untuk bilangan asam, bilangan iod, bilangan peroksida, dan bilangan penyabunan. Metode analisis kimia minyak tersebut juga telah memenuhi syarat reprodusibiltas karena RSD analisis lebih kecil dari RSD Horwitz. Akurasi ditentukan dengan melakukan uji banding pada laboratorium yang telah terakreditasi. Analisis bilangan iod, bilangan asam, bilangan peroksida, dan bilangan penyabunan yang dilakukan pada penelitian tidak berbeda nyata dengan laboratorium terakreditasi x pada taraf nyata 5% dengan uji ANOVA sehingga analisis tersebut telah memenuhi syarat.

(6)

ABSTRACT

Rizki Ardhiwan Cahya. Verification of Chemical Analysis Method Cooking Oil. Supervised by Didah Nur Faridah

Storage and frying process damage the quality of cooking‟s oil. Oil‟s chemical analysis can performed to reveal the quality and damage. Methods were verified as prerequisite in the application of testing laboratory quality assurance system. These were done to imporove the competence and trust level of the validity of results. This research the oil‟s chemical analysis verification was conducted using titrimetric method based on AOAC and Indonesian National Standart (SNI). It consisted iodine, saponification, acid, and peroxide value.

Reagent selection in the term of type and quantity was done prior to verification process. Results showed there was no significant between pro analysis ethanol and technical ethanol, the use of Hanus reagent of 12.5 mL was not significantly different to 25 mL to determine iodine value. Thus, technical ethanol and 12.5 mL Hanus reagent were selected.

Results showed that titrimetric method used has rewarded the qualification of repeatability test since RSD analysis gained was smaller than 2/3 times of RSD Horwitz for iodine, saponification, acid, and peroxide value. The method of analyzing oil quality has also attained the qualification of reproducibility since RSD analysis was smaller than RSD Horwitz. The equivalent test was identified by comparing the result of analysis with the results of accredited laboratories. The analysis of iodine, saponification, acid and peroxide value conducted in this research was not significantly different to accredited laboratory x within the true value of 5% (α = 5%) with ANOVA test. Hence, the analysis was considered fulfilling the qualifications.

(7)

Skripsi

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Teknologi Pertanian

pada

Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan

VERIFIKASI METODE ANALISIS KIMIA

MINYAK GORENG

RIZKI ARDHIWAN CAHYA

DEPARTEMEN ILMU DAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN

(8)

(9)

(10)

PRAKATA

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala atas segala nikmat-Nya dan kemudahan sehingga skripsi ini berhasil diselesaikan. Skripsi ini merupakan penelitian yang dibiayai oleh Laboratorium Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan (LDITP) untuk melakukan verifikasi metode analisi kimia minyak. Penelitian dilakukan sejak bulan Januari 2014. Selama penelitian dan penulisan skripsi ini, begitu banyak bantuan yang diberikan berbagai pihak. Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan terima kasih kepada:

1. Ibu Dr. Didah Nur Faridah selaku pembimbing akademik yang selalu membantu dan memberikan arahan sejak penulis masih semester 3. 2. Ibu Dr. Nur Wulandari dan Pak Dr. Dase Hunaefi selaku dosen penguji.

Terima kasih atas saran dan ilmu yang diberikan.

3. Pak Yahya, Pak Sobirin, Pak Rozak, Bu Ririn, dosen, teknisi, dan staff Departemen Ilmu dan Teknologi lainnya.

4. Keluarga kecil yang selalu di hati, Papa, Mama, dan Mas Tiar yang selalu mendukung kapanpun.

5. Keluarga „Cinderella House‟ yang selalu gokil, Om, Sincan, dan Oge 6. Sahabat-sahabat terbaik Muti, Zacky, Devi, Boti, Anjani, Andra, Ayas,

Dimas, Dani, Intan, Tiara, DPPI Family, Sahabat „QOBS‟, Pengurus Himitepa 2012-2014, dan temen temen ITP 47 dan IPB lainnya yang selalu ada untuk memberi bantuannya.

Semoga karya ilmiah ini bermanfaat untuk kedepannya.

Bogor, 16 Juli 2014

(11)

DAFTAR ISI

DAFTAR TABEL vi

DAFTAR GAMBAR vi

DAFTAR LAMPIRAN vi

PENDAHULUAN 1

Latar Belakang 1

Tujuan Penelitian 1

Manfaat Penelitian 1

TINJAUAN PUSTAKA 2

METODE PENELITIAN 5

Tempat Penelitian 5

Alat 5

Bahan 5

Tahapan Penelitian 5

HASIL DAN PEMBAHASAN 10

Pemilihan Pereakasi 10

Ripitabilitas 12

Reprodusibilitas 13

Uji Banding 15

SIMPULAN DAN SARAN 17

Simpulan 17

Saran 18

DAFTAR PUSTAKA 19

LAMPIRAN 21

(12)

DAFTAR TABEL

1 Hasil uji analisis bilangan iod dengan pereaksi Hanus 12.5 mL dan

Hanus 25 mL 10

2 Hasil uji analisis bilangan penyabunan dengan etanol teknis dan pro

analysis 11

3 Hasil analisis bilangan asam dengan etanol teknis dan pro analysis 11 4 Hasil uji ripitabiltas analisis kimia minyak secara titrimetri 12 5 Hasil uji reprodusibilitas analisis kimia minyak secara titrimetri 13 6 Perbandingan hasil analisis kimia minyak dengan tiga laboratorium

yang telah terakreditasi 16

DAFTAR GAMBAR

1 Reaksi analisis bilangan iod 2

2 Reaksi analisis bilangan penyabunan 3

3 Reaksi hidrolisis lemak 3

4 Reaksi analisis bilangan peroksida 4

5 Bilangan asam minyak goreng sawit komersial selama 3 minggu

penyimpanan pada suhu ruang 14

6 Bilangan peroksida minyak goreng sawit komersial selama 3 minggu

penyimpanan pada suhu ruang 15

DAFTAR LAMPIRAN

(13)

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita 2004). Apabila laboratorium menggunakan metode standar yang telah dipublikasi oleh organisasi nasional maupun internasional, maka hanya perlu dilakukan validasi metode pada parameter-parameter tertentu yang disebut juga dengan verifikasi metode (Hadi 2007). Analasis kimia minyak goreng yang digunakan pada penelitian ini mengacu pada metode standar yaitu SNI (Standar Nasional Indonesia) dan AOAC (Association of Official Analytical Chemists), sehingga hanya dilakukan verifikasi terhadap metode yang digunakan.

Analisis sifat fisiko-kimia minyak dapat menentukan kualitas dan tingkat kerusakan minyak (Andarwulan 2011). Analisis kimia minyak meliputi bilangan asam, bilangan iod, bilangan peroksida, bilangan penyabunan, dan bilangan TBA (Thiobarbituric acid). Peningkatan bilangan asam, bilangan peroksida, derajat ketengikan, dan bilangan TBA digunakan sebagai parameter kerusakan minyak. CODEX Alimentarius Comission (2011) dalam panduan penyimpanan dan transportasi lemak dan minyak pada skala besar (bulk) menambahkan bahwa terdapat tiga penyebab kerusakan yang dapat terjadi selama penyimpanan minyak goreng, yaitu terjadinya reaksi oksidasi dengan oksigen di udara, reaksi hidrolisis, dan terjadinya kontaminasi. Analisis terhadap sifat kimia minyak goreng dapat dilakukan dengan metode titrimetri yang meliputi bilangan asam, bilangan iod, bilangan peroksida dan bilangan penyabunan.

Verifikasi metode merupakan salah satu syarat penerapan sistem jaminan mutu ISO 17025:2005 pada laboratorium penguji yang menunjukkan bahwa laboratorium tersebut memenuhi standar mutu kompetensi dalam melakukan proses pengujian terhadap sampel. Verifikasi metode yang tepat akan menghasilkan analisis yang tepat yang dapat meningkatkan kepercayaan konsumen terhadap kinerja laboratorium. Pada penelitian ini akan dilakukan verifikasi terhadap metode standar AOAC dan SNI meliputi bilangan asam, bilangan iod, bilangan peroksida, dan bilangan penyabunan dengan parameter ripitabilitas, reprodusibiltas, dan uji banding.

Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian yaitu melakukan verifikasi metode standar analisis kima minyak goreng meliputi analisis bilangan asam, bilangan iod, bilangan peroksida, dan bilangan penyabunan.

Manfaat Penelitian

(14)

2

(tersisa)

(biru) (bening)

untuk laboratorium penguji sehingga memenuhi persyaratan sistem jaminan mutu berdasarkan ISO 17025:2005.

TINJAUAN PUSTAKA

Analisis Sifat Kimia Minyak Bilangan Iod

Penetapan bilangan dilakukan dengan melarutkan minyak dalam pelarut, kemudian ditambahkan senyawa halogen untuk mengisi ikatan rangkap (Persamaan [1]). Larutan KI ditambahkan untuk mengurangi kelebihan ICI menjadi iod bebas (Persamaan [2]). Kemudian kelebihan iod dititrasi dengan Na2S2O3 yang telah distandardisasi dan ditambahkan pati sebagai indikator untuk

menentukan jumlah jumlah iod yang digunakan untuk mengadisi minyak (Persamaan [3]) (Nielsen 2003). Reaksi antar I2 dengan Na2S2O3 terjadi melalui

reaksi reduksi oksidasi. Bilangan iod menunjukkan jumlah g iod yang digunakan untuk mengadisi 100 g minyak. Semakin tinggi bilangan iod, maka akan semakin banyak ikatan rangkap yang diadisi dan semakin tinggi derajat ketidakjenuhannya.

ICI + R−CH = CH−R → R−CHI−CHCI−R + ICI [1]

ICI + 2KI → KCI + KI + I2 [2]

I2 + pati + 2Na2S2O3 → 2NaI + pati + Na2S2O3 [3]

Gambar 1 Reaksi analisis bilangan iod (Nielsen 2003) Bilangan Penyabunan

Bilangan penyabunan adalah jumlah mg KOH yang diperlukan untuk bereaksi secara penuh dengan semua gugus aktif dalam 1 g minyak. Bilangan penyabunan menunjukkan ukuran rata-rata bobot molekul minyak (Allen 1982). Minyak yang memiliki bobot molekul rendah akan memiliki nilai bilangan penyabunan yang tinggi sedangkan minyak yang memiliki bobot molekul tinggi akan memiliki nilai penyabunan yang rendah (Nielsen 2003). Minyak yang terdiri dari asam lemak berantai panjang akan memiliki bobot molekul yang lebih tinggi daripada asam lemak berantai pendek. Kenaikan bobot molekul ditandai dengan kenaikan titik didih. Semakin pendek rantai karbon maka semakin rendah titik didihnya.

(15)

3

Gambar 2 Reaksi bilangan penyabunan (BSN 1998)

Bilangan Asam

Bilangan asam merupakan bilangan yang menunjukkan jumlah asam lemak bebas yang terkandung dalam minyak. Asam lemak bebas terbentuk karena adanya proses hidrolisis lemak oleh air dengan katalis enzim/panas pada ikatan ester trigliserida (Persamaan [1]) (Nielsen 2003).

Gambar 3 Reaksi hidrolisis lemak (Nielsen 2003)

Keberadaan asam lemak bebas dapat dijadikan sebagai indikator awal kerusakan minyak karena proses hirolisis. Hal ini juga dapat menyebabkan kerusakan oksidatif lemak karena asam lemak bebas lebih mudah teroksidasi jika dibandingkan dalam bentuk esternya (Kusnandar 2010).

Jumlah asam lemak bebas pada minyak ditunjukkan dengan bilangan asam (mg KOH/ g minyak) dan asam lemak bebas (%). Bilangan asam ditentukan dengan melarutkan asam lemak bebas yang terdapat pada minyak dengan etanol. Setelah jumlah bilangan asam ditentukan dengan jumlah NaOH yang digunakan untuk menetralkan larutan tersebut dengan titrasi.

Bilangan Peroksida

Bilangan peroksida menunjukkan jumlah senyawa peroksida yang terbentuk di dalam minyak yang dinyatakan sebagai miliequivalen oksigen aktif yang terdapat dalam 1 kg minyak. Senyawa peroksida terbentuk karena adanya reaksi oksidasi lemak, terutama lemak yang mengandung asam lemak tidak jenuh (Nielsen 2003). Radikal bebas yang terbentuk pada tahap awal reaksi oksidasi (tahap inisiasi) dapat bereaksi dengan oksigen dan menghasilkan senyawa peroksida. Oleh karena itu, keberadaan senyawa peroksida dijadikan indikator kerusakan lemak yang disebabkan proses oksidasi.

Penentuan bilangan peroksida ditentukan dengan melarutkan sejumlah minyak dalam asam asetat glasial-kloroform (3:2). Ketika penambahan KI berlebih yang direaksikan dengan peroksida, iod dibebaskan (Persamaan [1]). Iod

KOH + HCl → HCl + H2O

Trigliserida + H2O gliserol + 3 asam lemak bebas Enzim

[1]

[2]

panas

(16)

4

(bening) (biru)

bebas tersebut kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 yang telah distandardisasi dan

ditambahkan pati sebagai indikator (Persamaan [2]) (Nielsen 2003). Semakin tinggi bilangan peroksida menunjukkan bahwa jumlah peroksida semakin banyak dan dapat diduga bahwa tingkat reaksi oksidasi semakin tinggi (Kusnandar 2010).

ROOH + K+I- ROH + K+OH + I2 [1]

I2 + pati + 2Na2S2O3 → 2NaI + pati + Na2S2O3 [2]

Gambar 4 Reaksi analisis bilangan peroksida (Nielsen 2003)

Verifikasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita 2004). Menurut Garfield et al (2000), validasi metode adalah sebuah proses yang penting dari program jaminan mutu hasil uji dimana sifat-sifat dari sebuah metode ditentukan dan dievaluasi secara obyektif.

Apabila laboratorium menggunakan metode standar yang telah dipublikasi oleh organisasi nasional maupun internasional, maka hanya perlu dilakukan validasi metode pada parameter-parameter tertentu yang disebut juga dengan verifikasi metode (Hadi 2007). Verifikasi adalah proses konfirmasi kembali untuk menunjukkan metode sesuai dalam memenuhi kebutuhan laboratorium. Verifikasi diperlukan karena adanya perbedaan kondisi antara saat metode tersebut dibuat dengan metode tersebut diadopsi oleh suatu laboratorium. Tujuan verifikasi adalah untuk memastikan bahwa laboratorium atau personel penguji dapat menerapkan metode tersebut dengan baik (ketersediaan peralatan, fasilitas pereaksi, penguji, keterampilan, dan kompetensi) dam menjamin mutu hasil pengujian. Ketika melakukan verifikasi terdapat parameter kuntitatif yang harus diuji yaitu akurasi dan presisi (USP Convention 2007).

Menurut Harmita (2004), presisi adalah derajat kesesuaian diantara hasil uji individu (berdiri sendiri) jika metode uji dilakukan berulang-ulang terhadap multi sampling dari suatu sampel yang homogen. Ripitabilitas merupakan salah satu aspek presisi yang menggambarkan keseragaman nilai yang diperoleh dari rangkaian pengukuran berulang terhadap analat dengan menggunakan prosedur analisis yang sama pada rentang waktu yang pendek (Leyva et al 2008). Reprodusibilitas menunjukkan presisi pada kondisi yang diulang kembali. Misalnya, hasil analisis diperoleh melalui metode yang sama dari sampel dengan laboratorium, operator, serta peralatan yang berbeda (EURACHEM Guide 1998). Akurasi adalah ukuran ketepatan dari suatu metode pengujian, atau kedekatan antara nilai hasil uji yang diukur dengan nilai benar, atau nilai nilai konvensional atau nilai acuan yang dapat diterima (USP Convention 2007).

(17)

5

METODE PENELITIAN

Tempat Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor. Kampus IPB Darmaga P.O. Box 220, Bogor 16002.

Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah buret 10 mL, buret 50 mL, neraca analitik, gelas piala, gelas ukur, labu erlenmeyer, pipet mohr, pipet

volumetric, kondensor, sudip, penangas air, hot plate, labu takar, dan pipet tetes. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah minyak goreng sawit komersial sebagai sampel, kloroform, Br2, KI, air destilata, Na2S2O3, etanol

96% (teknis), etanol (pro analysis), NaOH, asam asetat glasial, phenolftalein, pati, KOH, dan HCl 37%, K2Cr2O7, dan KHP.

Tahapan Peniltian

Penelitian ini dibagi ke dalam dua tahapan yaitu pemilihan pereaksi dan verifikasi metode. Verifikasi metode dilakukan pada analisis bilangan asam, bilangan peroksida, bilangan iod, dan bilangan penyabunan.

Penentuan Penggunaan Pereaksi

Bilangan Asam

Pada tahap ini dilakukan analisis bilangan asam dengan dua perlakuan. Perlakuan pertama yaitu menggunakan etanol 95% teknis dan perlakuan kedua yaitu menggunakan etanol 95% pro analysis. Setiap perlakuan dilakukan sebanyak tiga kali ulangan. Setelah itu dilakukan uji t pada taraf nyata 5%.

Bilangan Iod

Pada tahap ini dilakukan analisis bilangan iod dengan dua perlakuan. Perlakuan pertama yaitu menggunakan pereaksi Hanus sebanyak 25 mL dan perlakuan kedua yaitu menggunakan pereaksi Hanus sebanyak 12,5 mL. Setiap perlakuan dilakukan sebanyak tiga kali ulangan. Setelah itu dilakukan uji t pada taraf nyata 5%.

Bilangan Penyabunan

(18)

6

kedua yaitu menggunakan etanol pro analysis. Setiap perlakuan dilakukan sebanyak tiga kali ulangan. Setelah itu dilakuan uji t pada taraf nyata 5%.

Verifikasi Metode Analisis Kimia Minyak Goreng

Ripitabilitas

Pada penelitian ini ripitabiltas ditentukan dengan melakukan masing-masing pengujian metode analisis kimia minyak sebanyak sepuluh kali ulangan pada hari yang sama dengan sampel minyak goreng sawit komersial. Dari data yang diperoleh dari masing-masing uji ditentukan nilai standar deviasi (SD), Relative Standart Deviation (RSD), dan RSD Horwitz. SD mengukur penyebaran data-data percobaan dan menunjukkan seberapa dekat nilai data tersebut satu sama lain (Nielsen 2003). Nilai RSD adalah nilai standar deviasi yang dinyatakan sebagai presentase dari rata-rata. Nilai RSD yang dapat diterima tergantung dari konsentrasi analit yang diperoleh dari hasil pengujian yang dinyatakan sebagai RSD Horwitz. Syarat keterimaan ripitabilitas yaitu nilai RSD lebih kecil dibandingkan 2/3 RSD Horwitz. (AOAC 2002). Perhitungan SD, RSD, dan RSD Horwitz dapat dihitung dengan rumus berikut:

√∑

Keterangan:

SD = Standar deviasi

RSD = Standar deviasi relative

xi = Nilai yang diperoleh setiap ulangan

x = Nilai rata-rata n = Jumlah ulangan

c = Konsentrasi dalam bentuk fraksi desimal Reprodusibilitas

Pada penelitian ini reprodusibilitas ditentukan dengan melakukan masing-masing pengujian metode analisis kimia minyak sebanyak tiga kali ulangan selama tiga minggu. Analisis dilakukan pada hari ke-1, ke-8, ke-15, dan ke-22. Hasil pengujian pada minggu yang berbeda tersebut dihitung nilai rata-ratanya, kemudian dihitung nilai RSD analisis dan RSD Horwitz untuk mengetahui syarat telah terpenuhi atau tidak pada masing-masing analisis. Syarat keterimaan reprodusibilitas yaitu nilai RSD analisis lebih kecil dibandingkan nilai RSD Horwitz (Harmita 2004).

Uji Banding

(19)

7 Analisis Kimia Minyak Goreng

Sebelum dilakukan analisis dengan metode titrimetri, larutan yang digunakan sebagai titran harus distandardisasi terlebih dahulu. Standardisasi yaitu proses penentuan konsentrasi larutan secara akurat yang dinyatakan dengan normalitas. Dalam penyimpanannya konsentrasi larutan tersebut mudah mengalami perubahan karena sifatnya yang higroskopis sehingga mudak menarik air dari udara dan mudah bereaksi dengan CO2 dalam udara. Dalam penelitian ini

standardisasi larutan dilakukan setiap dilakukan analisis kimia minyak. Standardisasi Na2S2O3

Sebanyak 0,10-0,13 g K2Cr2O7 ditempatkan ke dalam erlenmeyer. Setelah

itu dilarutkan dengan 80 mL air destilata yang mengandung 2 g KI. Sebanyak 20 mL HCl 1 N ditambahkan ke dalam erlenmeyer dan disimpan di tempat gelap selama 10 menit. Larutan tersebut dititrasi dengan Na2S2O3, kemudian

ditambahkan larutan pati 1% sampai warnai biru hampir hilang. Titrasi diteruskan sampai warna biru menghilang (seluruh I2 sudah habis). Normalitas Na2S2O3

dihitung dengan rumus:

Keterangan :

N Na2S2O3 = Normalitas Na2S2O3 yang distandardisasi (N)

W0 = Massa K2Cr2O7 (g)

V = Volume Na2S2O3 (mL)

Standardisasi NaOH

Sebanyak 0,1-0,2 g KHP ditepatkan ke dalam erlenmeyer. Setelah itu dilarutkan dengan 25 mL air destilata. Sebanyak 2-3 tetes indikator phenolftalein ditambahkan ke dalam erlenmeyer kemudian dititrasi dengan NaOH sampai terbentuk warna merah muda. Normalitas NaOH dihitung dengan rumus:

Keterangan :

N NaOH = Normalitas NaOHyang distandardisasi (N)

W0 = Massa KHP(g)

V = Volume NaoH(mL)

Standardisasi HCl

(20)

8

HCl

Keterangan:

N = Normalitas (N) V = Volume (mL)

Pembuatan Pereaksi Hanus

Sebanyak 13.2 g I2 murni dilarutkan dalam 1 liter asam asetat glasial.

Sejumlah asam asetat glasial hangat ditambahkan ke dalam iod. Setelah iod iod sudah larut dan larutan sudah dingin, ditambahkan 3 mL gas Br2.

Analisis Bilangan Iod (AOAC Official Methods 920.158)

Prosedur analisis bilangan iod dijelaskan sebagai berikut. Sebanyak 0.25 g contoh minyak dimasukkan ke dalam erlenmeyer bertutup. Kloroform ditambahkan sebanyak 10 mL ke dalam erlenmeyer tertutup untuk melarutkan contoh. Pereaksi Hanus ditambahkan juga ke dalam erlemayer tertutup tersebut dan dibiarkan di tempat gelap selama 30 menit. Setelah reaksi sempurna, ditambahkan 10 mL larutan KI 15% dan setelah itu dikocok sampai homogen. Sebanyak 100 mL air destilata ditambahkan ke dalam erlenmeyer dan digunakan untuk membilas I2 yang mungkin terdapat pada tutup erlenmeyer. Contoh dititrasi

dengan larutan standar Na2S2O3 0.1 N sampai warna kuning larutan hampir hilang

dan tambahkan 2 tetes indikator pati sebelum titik akhir titrasi. Goyang-goyang erlenmeyer dengan cepat lalu titrasi dilanjutkan sampai warna biru menghilang. Bilangan iod dalam sampel dihitung dengan rumus:

Bilangan Iod

Keterangan

Bilangan Iod = Jumlah g iod yang mengadisi 100 g lipid

Vs = Volume sodium thiosulfate untuk titrasi contoh (mL) Vb = Volume sodium thiosulfate untuk titrasi blanko (mL) N = Normalitas sodium thiosulfate (N)

W = Berat contoh (g)

Analisis Bilangan Penyabunan (SNI 01-3555-1998)

(21)

9 Bilangan penyabunan (mg KOH yang digunakan untuk saponifikasi 1g lemak)

keterangan

Vb = Volume HCl yang digunakan untuk titrasi blanko (mL) Vs = Volume HCl yang digunakan untuk titrasi sampel (mL) W = Berat contoh (g)

N = Normalitas HCl

Analisis Bilangan Asam dan Asam Lemak Bebas (AOAC Official Methods 940.28)

Prosedur penentuan bilangan asam dijelaskan sebagai berikut. Contoh minyak sebanyak 5.00 g dan 100 mL etanol 95% netral ditambahkan ke dalam erlenmeyer 250 mL. Setelah itu ditambahkan 2 mL indikator phenolftalein dan digoyang-goyang sampai tercampur homogen. Kemudian dititrasi menggunakan NaOH 0.1 N dan digoyang dengan kuat sampai warna pink permanen selama 30 detik. Jumlah bilangan asam dan asam lemak bebas dihitung dengan rumus:

Keterangan

BA = Bilangan Asam (mg NaOH/g minyak) ALB = Asam Lemak Bebas (%)

V = Volume NaOH (mL)

N = Normalitas NaOH hasil standardisasi M = Berat Molekul Contoh (Palmitat) W = Berat Contoh (g)

Analisis Bilangan Peroksida (AOAC Official Methods 965.33)

Prosedur analisis bilangan peroksida diawali dengan menimbang sebanyak 0.25 g contoh minyak lalu dituangkan ke dalam erlenmeyer 250 mL. Pelarut CH3COOH-CHCl3 sebanyak 30 mL ditambahkan ke dalam erlenmeyer contoh dan

setelah itu dikocok hingga larut. Setelah itu ditambahkan 0.5 mL larutan KI jenuh ke dalam erlenmeyer selama 1 menit dan sesekali sambil digoyang. Kemudian ditambahkan ke dalamnya air destilata 30 mL. Contoh dititrasi dengan menggunakan Na2S2O3 0.1 N secara perlahan sambil digoyang dengan kuat

dengan kuat sampai warna kuning hampir hilang dengan 0.5 mL indikator pati 1%. Titrasi diteruskan dengan larutan Na2S2O3 dan digoyang dengan kuat. Titrasi

dihentikan saat warna biru menghilang. Titrasi diulang dengan menggunakan larutan Na2S2O3. Jika volume Na2S2O3 yang digunakan kurang dari 0.5 mL.

(22)

10

BP = Bilangan peroksida (meq peroxide/ kg contoh) Vs = Volume sodium thiosulfate untuk titrasi contoh (mL) Vb = Volume sodium thiosulfate untuk titrasi blanko (mL) N = Normalitas sodium thiosulfate (N)

W = Berat contoh (g) Analisis Statistik

Analisis statistik sederhana berupa perhitungan rata–rata, standar deviasi,

relative standard deviation (RSD), dan RSD Horwitz dilakukan dengan menggunakan program Microsoft Excel 2013. Pada tahap pemilihan pereaksi, digunakan uji t (independent sample t test) pada taraf nyata 5% dengan menggunakan program SPSS 20. Selain itu, digunakan analisis ragam (ANOVA) pada tahap uji banding untuk menentukan akurasi metode dengan program SPSS 20. Apabila berbeda nyata pada taraf nyata 5%, maka data tersebut diuji lanjut dengan uji Duncan.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pemilihan Pereakasi

Metode analisis bilangan iod menggunakan pereaksi Hanus yang di dalamnya terdapat senyawa iodin-bromida yang berfungsi sebagai carrier yang membantu dalam reaksi adisi ikatan rangkap asam lemak oleh senyawa iod (Kusnandar 2010). Menurut AOAC jumlah peraksi Hanus yang ditambahkan pada analisis bilangan iod adalah 25 mL. Pada penelitian ini dilakukan uji t untuk melihat pengaruh penggunaan volume pereaksi Hanus dengan membandingkan penggunaan 12.5 mL dan 25 mL Hanus pada analisis bilangan iod. Setelah itu itu dilakukan uji t pada taraf nyata 5%. Data hasil pengukuran penggunaan 12.5 mL Hanus dan 25 mL Hanus dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1 Hasil uji analisis bilangan iod dengan pereaksi Hanus 12.5 mL dan Hanus 25 mL

Ulangan Bilangan Iod (g iod/100 g minyak)

Hanus 12,5 mL Hanus 25 mL

(23)

11 minyak, nilai RSD sebesar 1.27, dan RSD Horwitz sebesar 2.16. Kedua analisis tersebut telah memenuhi syarat ketelitian suatu data yaitu nilai RSD analisis lebih kecil daripada nilai RSD Horwitz. Hasil uji t menunjukkan bahwa analisis daripada minyak goreng sawit. Hal tersebut disebabkan prinsip penentuan analisis bilangan iod yaitu menentukan jumlah kelebihanan iod dengan titrasi sehingga jumlah iod yang ditambahkan harus berlebih dan senyawa carrier cukup (Hanus).

Tahapan pemilihan pereaksi analisis bilangan penyabunan dan bilangan asam dilakukan dengan membandingkan penggunaan etanol teknis dan etanol pro analysis. Setelah itu dilakukan uji t dengan taraf nyata 5% untuk mengetahui apakah kedua perlakuan berbeda nyata atau tidak. Data hasil penggunaan etanol teknis dan pro analysis dapat dilihat pada Tabel 2 dan 3.

Tabel 2 Hasil uji analisis bilangan penyabunan dengan etanol teknis dan pro analysis

Ulangan Bilangan Penyabunan (mg KOH/ g minyak)

Etanol Teknis Etanol pro analysis

1 195.38 195.96

Ulangan Bilangan Asam (mg minyak/g NaOH)

Etanol Teknis Etanol Pro Analysis

1 0.11 0.11

(24)

12

dan RSD Horwitz sebesar 2.56. Pengujian analisis bilangan penyabunan dengan etanol pro analysis pada sampel yang sama didapatkan nilai rata-rata sebesar sebesar 196.02 mg KOH/ g minyak, nilai RSD sebesar 0.26, dan RSD Horwitz sebesar 2.56. Pada analisis bilangan asam dengan etanol teknis pada sampel minyak goreng sawit komersial didapatkan nilai rata-rata bilangan asam sebesar 0.11 mg minyak/g NaOH, nilai RSD sebesar 0.07, dan RSD Horwitz sebesar 7.85. Pengujian analisis bilangan asam dengan etanol pro analysis pada sampel yang sama didapatkan nilai rata-rata sebesar sebesar 0.11 mg minyak/g NaOH , nilai RSD sebesar 0.04, dan RSD Horwitz sebesar 7.85. Kedua analisis tersebut telah memenuhi syarat ketelitian suatu data yaitu nilai RSD analisis lebih kecil daripada nilai RSD Horwitz. Hasil uji t menunjukkan bahwa analisis bilangan asam dan bilangan penyabunan dengan etanol teknis tidak berbeda nyata dengan penggunaan etanol pro analysis pada taraf nyata 5%. Oleh sebab itu, dipilih penggunaan etanol teknis pada analisis bilangan penyabunan dan bilangan asam karena biaya yang lebih rendah dan data yang diperoleh tidak berbeda nyata.

Ripitabilitas

Uji ripitabilitas pada analisis bilangan iod, penyabunan, asam, dan peroksida ditentukan dengan cara mengukur nilai masing-masing bilangan dengan sampel minyak goreng sawit komersial sebanyak sepuluh kali ulangan pada hari yang sama. Nilai uji ripitabilitas dinyatakan dalam nilai persen standar deviasi relatif (RSD) dan RSD Horwitz. Syarat keterimaan uji ripitabilitas yaitu apabila nilai RSD analisis lebih kecil daripada nilai 2/3 kali RSD Horwitz. Hasil uji ripitabilitas analisis kimia minyak dapat dilihat pada Tabel 4.

Tabel 4 Hasil uji ripitabiltas analisis kimia minyak secara titrimetri Ulangan

(25)

13 nilai rata-rata bilangan iod sebesar 58.90 g iod/100 g minyak, RSD analisis sebesar 1.37, RSD Horwitz sebesar 2.17, dan 2/3 RSD Horwitz sebesar 1.45. Analisis bilangan penyabunan dengan parameter uji ripitabilitas didapatkan nilai rata-rata bilangan peroksida sebesar 194.82 mg KOH /g minyak, RSD analisis sebesar 0.69, RSD Horwitz sebesar 2.56, dan 2/3 kali RSD Horwitz sebesar 9.48. Pada analisis bilangan asam didapatkan nilai rata-rata bilangan asam sebesar 0.12 mg minyak/g NaOH, RSD analisis sebesar 0.06, RSD Horwitz 7.81, dan 2/3 RSD Horwitz sebesar 5.24. Pada uji ripitabilitas bilangan peroksida didapatkan nilai rata-rata bilangan peroksida sebesar 2.26 meq 02/kg minyak, RSD analisis sebesar

8.28, RSD Horwitz sebesar 14.15, dan 2/3 RSD Horwitz sebesar 9.48. Hal ini menunjukkan bahwa analisis bilangan iod, bilangan penyabunan, bilangan asam, dan bilangan peroksida dengan metode titrimetri memiliki derajat kesesuaian antara hasil uji individual yang baik apabila dilakukan oleh analis yang sama pada kondisi yang sama dan dilakukan dalam interval waktu yang pendek.

Reprodusibilitas

Uji reprodusibilitas bilangan iod, bilangan penyabunan, bilangan asam, dan bilangan peroksida dilakukan oleh analis yang dan waktu interval tertentu pada laboratorium yang sama. Uji ini ditentukan dengan melakukan analisis kimia minyak tersebut selama empat minggu yaitu pada hari 1, 8, 15, dan ke-22. Setiap analisis dilakukan sebanyak 3 kali ulangan (bilangan iod dan penyabunan) dan 2 kali ulangan (bilangan asam dan peroksida) kecuali pada hari ke-1 yaitu sebanyak sepuluh kali ulangan (data uji ripitabilitas). Hasil analisis metode titrimetri pada minggu yang berbeda tersebut dihitung nilai rata-ratanya, kemudian dihitung nilai RSD analisis dan RSD Horwitz untuk mengetahui syarat telah terpenuhi atau tidak pada masing-masing analisis. Syarat keterimaan uji reprodusibilitas yaitu nilai RSD analisis tidak lebih besar daripada RSD Horwitz (Harmita 2004). Hasil nilai rata-rata bilangan analisis kimia minyak tiap minggu pada uji reprodusibiltas dilihat pada Tabel 5.

Tabel 5 Hasil uji reprodusibilitas analisis kimia minyak secara titrimetri Hari ke-

(26)

14

reprodusibilitas didapatkan nilai RSD analisis sebesar 0.54, sedangkan nilai RSD Horwitz sebear 7.81. Hasil uji reprodusibilitas bilangan peroksida didapatkan nilai RSD analisis sebesar 3.13 dan nilai RSD Horwitz sebear 14.06. Uji reprodusibilitas analisis bilangan iod, bilangan penyabunan, bilangan asam, dan bilangan peroksida dengan sampel minyak goreng sawit komersial dengan interval waktu tujuh hari telah memenuhi syarat uji reprodusibilitas yakni nilai RSD analisis yang didapat lebih kecil daripada nilai RSD Horwitz. Hal ini menunjukkan bahwa analisis kimia minyak dengan metode titrimetri memiliki derajat kesesuaian antara hasil uji individual yang baik apabila dilakukan oleh

analis dan laboratorium yang sama dengan waktu interval tertentu.

Gambar 6 Bilangan peroksida minyak goreng (meq O2/ kg minyak)

selama 3 minggu penyimpanan pada suhu ruang

Reaksi hidrolisis dan reaksi oksidasi dapat menurunkan kualitas minyak selama penyimpanan. Menurut Fennema (1996), faktor yang mempengaruhi hidrolisis lemak sehingga dihasilkan asam lemak bebas yaitu enzim, pemanasan,

2.261 2.379 2.439 2.351

Hari ke-1 Hari ke-8 Hari ke-15 Hari ke-22

Rata-rata RSD RSDH

Hari ke-1 Hari ke-8 Hari ke-15 Hari ke-22

(27)

15 dan air dan reaksi oksidasi lemak yang menyebabkan peningkatan bilangan peroksida dapat dipicu oleh adanya oksigen, enzim, cahaya, dan ion metal. Selama penyimpanan faktor-faktor yang dapat menurunkan kualitas minyak harus dicegah. Enzim lipase yang dapat mengkatalisis hidrolisis pada lemak secara alami terdapat pada bahan pangan, namun akan menjadi tidak aktif karena adanya proses pemanasan (Kusnandar 2010). Selama analisis, sampel minyak goreng sawit komersial disimpan pada botol kaca gelap tertutup dengan suhu ruang untuk mencegah penurunan kualitas minyak. Menurut CAC (2009) penyimpanan yang baik untuk palm olein adalah 25-30oC. Penyimpanan didalam wadah tertutup ini berfungsi untuk mengurangi kontak langsung antara minyak dengan udara dan cahaya, walaupun kemungkinan masih terdapat air dan oksigen pada udara yang terdapat pada headspace botol penyimpan. Pada Gambar 1 dan Gambar 2 dapat dilihat bilangan asam dan bilangan peroksida selama 3 minggu penyimpanan. Dari grafik tersebut jumlah bilangan asam dan peroksida relatif stabil terhadap waktu penyimpanan, sehingga dilakukan uji ANOVA untuk melihat apakah waktu penyimpanan berpengaruh pada jumlah bilangan asam dan bilangan peroksida. Berdasarkan hasil uji ANOVA dengan taraf nyata 5%, perubahan nilai bilangan asam tiap minggunya tidak berbeda nyata. Hal ini membuktikan bahwa penyimpanan minyak goreng dalam botol kaca gelap tertutup dapat mencegah penurunan kualitas minyak khususnya asam lemak bebas dan bilangan peroksida pada minyak goreng sawit selama 3 minggu.

Uji Banding

Menurut Smith (2010), uji banding laboratorium dapat menunjukkan akurasi suatu metode. Akurasi adalah kedekatan nilai hasil percobaan yang diperoleh dari suatu metode terhadap nilai sebenarnya (AOAC 2002). Pada penelitian ini hanya dilakukan uji banding terhadap laboratorium yang telah terakreditasi, dikarenakan kesulitan dalam mendapatkan CRM (Certified refference material) atau standar minyak goreng sawit.

Tabel 6 Perbandingan hasil analisis kimia minyak dengan tiga laboratorium yang telah terakreditasi

Terakreditasi x 59.24a 199.94ab 0.08a 2.38a

Terakreditasi y 20.16b 364.86c 0.50b 2.52a

Terakreditasi z 164.76c 205.65b 0.99c 7.88b

Angka-angka pada kolom yang sama yang diikuti oleh huruf yang sama tidak berbeda nyata taraf nyata 5% (Uji lanjut Duncan)

(28)

16

uji ANOVA pada taraf nyata 5% untuk mengetahui apakah hasil analisis berbeda nyata atau tidak. Apabila berbeda nyata maka akan dilanjutkan dengan uji Duncan

Hasil uji banding terhadap tiga laboratorium terakreditasi dapat dilihat pada Tabel 4.9. Hasi uji ANOVA selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 1.1 sampai Lampiran 1.4 Hasil uji analisis bilangan iod dengan sampel minyak goreng komersial pada penelitian didapatkan nilai sebesar 59.05 g iod/ 100 g minyak, laboratorium terakreditasi x yaitu 59.24 g iod/ 100 g minyak, laboratorium terakreditasi y yaitu 20.16 g iod/ 100 g minyak, dan laboratorium terakreditasi z yaitu 164.76 g iod/ 100 g minyak. Berdasarkan hasil uji ANOVA hasil analisis bilangan iod yang dilakukan pada penelitian, laboratorium terakreditasi x, laboratorium terakreditasi y, dan terakreditasi z berbeda signifikan pada taraf nyata 5%. Setelah itu dilakukan uji lanjut Duncan dan menunjukkan bahwa hasil analisis bilangan iod pada penelitian tidak berbeda nyata dengan laboratorium terakreditasi x. Menurut PORAM (1999) yang menunjukkan jumlah minimal bilangan iod pada RBD palm olein yaitu 56 g iod/ 100 g minyak. Hasil analis yang tidak berbeda jauh dengan literatur dan tidak berbeda nyata dengan hasil uji banding menunjukkan bahwa analisis bilangan iod memiliki kedekatan yang baik dengan nilai sebenarnya.

Analisis bilangan penyabunan yang dilakukan pada penelitian didapatkan nilai 194,59 mg KOH/ g minyak, pada laboratorium akreditasi x menunjukkan nilai 199.94 mg KOH/ g minyak , pada laboratorium akreditasi y menunjukkan nilai 364.86 mg KOH/ g minyak, dan pada laboratorium akreditasi z menunjukkan nilai 205.65 mg KOH/ g minyak. Berdasarkan hasil uji ANOVA, hasil analisis bilangan penyabuan yang dilakukan terhadap minyak goreng sawit komersial pada penelitian, laboratorium terakreditasi x, laboratorium terakreditasi y, dan laboratorium terkreditasi z didapatkan hasil yang berbeda nyata pada taraf nyata 5%. Setelah itu dilakukan uji lanjut Duncan dan didapatkan hasil bahwa hasil analisis bilangan penyabuanan pada penelitian tidak berbeda nyata dengan hasil uji pada laboratorium terakreditasi x. Berdasarkan SNI Minyak Goreng (1995), syarat bilangan penyabunan minyak goreng komersial adalah berkisar antara 196– 205 miligram KOH dalam 1 g minyak. Hasil analisis yang diperoleh pada penelitian dan uji banding telah sesuai dengan SNI. Oleh karena itu dapat disimpulkan bahwa analisis bilangan penyabunan telah memenuhi syarat uji akurasi yaitu hasil analisis tidak berbeda nyata dengan hasil uji banding dan menunjukkan bahwa analisis bilangan asam menunjukkan hasil yang tidak berbeda jauh dengan nilai sebenarnya.

(29)

17 lemak bebas adalah 0.6%. Hasil analis yang sesuai dengan standar SNI dan tidak berbeda nyata dengan hasil uji banding menunjukkan bahwa analisis bilangan asam menunjukkan kedekatan yang baik dengan nilai sebenarnya.

Hasil uji analisis bilangan peroksida dengan sampel minyak goreng komersial pada penelitian didapatkan nilai sebesar 2.45 meq O2/ kg minyak,

laboratorium terakreditasi a yaitu 2.52 meq O2/ kg minyak, laboratorium

terakreditasi b yaitu 7.88 meq O2/ kg minyak, dan laboratotorium terakreditasi c

yaitu 2.38 meq O2/ kg minyak. Berdasarkan hasil uji ANOVA hasil analisis

bilangan peroksida yang dilakukan pada penelitian, laboratorium terakreditasi a, laboratorium terakreditasi b, dan terakreditasi c berbeda signifikan pada taraf nyata 5%. Setelah itu dilakukan uji lanjut Duncan dan menunjukkan bahwa hasil analisis bilangan peroksida pada penelitian tidak berbeda nyata dengan laboratorium terakreditasi a dan terakreditasi c. Berdasarkan SNI Minyak Goreng Sawit (2012) dan Codex (1999) jumlah bilangan peroksida maksimal adalah 10 meq O2/ kg minyak. Hasil analis yang sesuai dengan standar SNI dan tidak

berbeda nyata dengan hasil uji banding menunjukkan bahwa analisis bilangan peroksida telah memenuhi syarat uji.

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Hasil pemilihan pereaksi menunjukkan bahwa penggunaan etanol teknis tidak berbeda nyata dengan etanol pro analysis sehingga dipilih etanol teknis sebagai pelarut untuk analisis bilangan iod dan bilangan penyabunan. Penggunaan pereaksi Hanus 12,5 mL tidak berbeda nyata dengan penggunaan pereaksi Hanus 25 mL sehingga dipilih pereaksi Hanus 12.5 mL sebagai pereaksi analisis bilangan iod.

(30)

18

Saran

(31)

19

DAFTAR PUSTAKA

[AOAC] Association of Official Analytical Chemists. 2002. AOAC International methods committee guidelines for validation of qualitative and quantitative food microbiological official methods of analysis. J AOAC Int. 85: 1–5.

[AOAC]. Association of Official Analytical Chemists. 2012. Official Methods of Analysis. Arlington: AOAC.

Andarwulan N, Kusnandar F, Herawati D. 2011. Analisis Pangan. Jakarta: Dian Rakyat.

Apriyantono, A., D. Fardiaz, N.L. Puspitasari, Sedarnawati dan S. Budiyanto. 1989. Analisis Pangan. Bogor: IPB Press.

[BSN] Badan Standarisasi Nasional. 1995. Minyak Goreng, SNI 01-3741-1995

Jakarta (ID): Badan Standarisasi Nasional.

[BSN] Badan Standarisasi Nasional. 1998. Cara Uji Minyak dan Lemak, SNI 01-3555-1998. Jakarta (ID): Badan Standarisasi Nasional.

[BSN] Badan Standarisasi Nasional. 2012. Minyak Goreng Sawit, SNI 7709-2012

Jakarta (ID): Badan Standarisasi Nasional.

[CAC]. CODEX Alimentarius Commission]. 2011. Recommended International Code of Practice for the Storage and Transport of Edible Fats and Oils in Bulk. www.codexalimentarius.org. [25 Juni 2014]

[CAC]. CODEX Alimentarius Commission].2009. Codex Standart For Named Vegetable Oils, CODEX STAN 210-1999. www.codexalimentarius.org. [25 Juni 2014]

Cuttip, Scott M, Allen H Center. 1982. Effective Public Relations, revised 5th edition, Prentice-Hall, inc. Englewood Cliffs. New Jersey

[EEC] EUROPEAN ECONOMIC COMMUNITY. 2002. Commission decision executes the disposed in Directiva 2002/657/CE from council related to analytical methods performance and to results interpretation. Europ. Commun. Offic. J., v.657, 2002, p.L 221/8 – L 221/36.

EURACHEM Guide. 1998. The Fitness for Purpose of Analytical Methods: a Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics. United Kingdom. Garfield FM, Klesta E, Hirsch J. 2000. Quality Assurance Principles for Analytica

Laboratories. Gaithersburg: AOAC International.

Hadi, A. 2007. Pemahaman dan Penerapan ISO/IEC 17025 : 2005. PT Gedia Pustaka Utama, Jakarta.

Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Metode Validasi dan Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian 1(3): 117-135.

Habile, M., P.J. Barlow & M. Hole. 1992. Adsorbtive bleaching of soybean oil with non-montmorrilonite Zambian clays. J. Am. Oil Chem. Soc. 69 (4) : 379 - 383.

Huber, L. 2001. Validation of Analytical Methods. www.labcompliance.com. [6 Mei 2014]

(32)

20

Ketaren, S.1986. Pengantar Teknologi Lemak dan Minyak Pangan. UI-Press, Jakarta.

Kusnandar, F. 2010. Kimia Pangan Komponen Makro. Jakarta : Dian Rakyat. Leyva A, Quintana A, Sanchez M, Rodriguez EN, Cremata J, Sanchez JC. 2008.

Rapid and sensitive Anthrone—sulfuric acid assay in microplate format to quantity carbohydrate in biopharmaceutical product: method development and validation.Biologicals 36: 134-141.

Nielsen, S. S. 2003. Introduction to Food Analysis. Di dalam Nielsen, S. S. (ed.). Food Analysis 3rd ed. Kluwer Academic/Plenum Publishers, New York.

[PORAM] Palm Oil Refinesrs Association Manufacters Association. 2011. Poram Standart Spesification for Processed Palm Oil. www.poram.org[25 Juni 2014]. Smith, JS. 2010. Evaluation of analytical data. Di dalam: S. Nielsen (eds).

2010.Food Analysis. New York: Springer Science.

Tsaknis J, Lalas S, Protopap E. 2002. Effectiveness of the antioxidants BHA and BHT in selected vegetable oils during intermittent heating. Gasas y Aceites 53 : 199-205

(33)

21

LAMPIRAN

Lampiran 1.1 Uji ANOVA untuk uji banding analisis bilangan iod Between-Subjects Factors

Value Label N

ulangan

1 4

2 4

ujibanding

1 Penelitian 2

2 Akreditasi x 2

3 Akreditasi y 2

4 Akreditasi z 2

Tests of Between-Subjects Effects

Dependent Variable: iod

Source Type III Sum of

Squares

df Mean Square F Sig.

Model 69097.841a 5 13819.568 410650.574 .000

ulangan .012 1 .012 .351 .595

ujibanding 23127.782 3 7709.261 229081.854 .000

Error .101 3 .034

Total 69097.942 8

a. R Squared = 1.000 (Adjusted R Squared = 1.000)

Bilangan iod

Duncan

ujibanding N Subset

1 2 3

Akreditasi z 2 20.165000

Penelitian 2 59.046250

Akreditasi x 2 59.245000

Akreditasi y 2 164.760000

Sig. 1.000 .358 1.000

Means for goups in homogeneous subsets are displayed.

Based on observed means.

The error term is Mean Square(Error) = .034.

a. Uses Harmonic Mean Sample Size = 2.000.

(34)

22

Lampiran 1.2 Uji ANOVA untuk uji banding analisis bilangan penyabunan Between-Subjects Factors

Value Label N

Ulangan

1 4

2 4

uji.banding

1 Penelitian 2

2 Akreditasi x 2

3 Akreditasi y 2

4 Akreditasi z 2

Dependent Variable: b.penyabunan

Squares

Model 506510.267a 5 101302.053 17472.233 .000

Ulangan 1.499 1 1.499 .258 .646

uji.banding 40861.576 3 13620.525 2349.222 .000

Error 17.394 3 5.798

Total 506527.661 8

Bilangan Penyabunan

Duncan

uji.banding N Subset

1 2 3

Penelitian 2 194.590950

Akreditasi x 2 199.935000 199.935000

Sig. .113 .098 1.000

The error term is Mean Square(Error) = 5.798.

(35)

23

Lampiran 1.3 Uji ANOVA untuk uji banding analisis asam lemak bebas Between-Subjects Factors

Value Label N

Ulangan

1 4

2 4

uji.banding

1 Penelitian 2

2 Akreditasi x 2

3 Akreditasi y 2

4 Akreditasi z 2

Dependent Variable: ALB

Squares

Model 2.483a 5 .497 825831.294 .000

Ulangan 2.813E-007 1 2.813E-007 .468 .543

uji.banding 1.138 3 .379 630963.844 .000

Error 1.804E-006 3 6.012E-007

Total 2.483 8

ALB

Duncan

1 2 3

peneltian 2 .074850

Akreditasi x 2 .075000

Akreditasi y 2 .500000

Akreditasi z 2 .990000

Sig. .859 1.000 1.000

The error term is Mean Square(Error) = 6.01E-007.

(36)

24

Lampiran 1.4 Uji ANOVA untuk uji banding analisis bilangan peroksida Between-Subjects Factors

Value Label N

Ulangan

1 4

2 4

uji.banding

1 Penelitian 2

2 Akreditasi x 2

3 Akreditasi y 2

4 Akreditasi z 2

Dependent Variable: b.peroksida

Squares

Model 160.160a 5 32.032 4944.087 .000

Ulangan .004 1 .004 .667 .474

uji.banding 44.116 3 14.705 2269.745 .000

Error .019 3 .006

Total 160.179 8

Bilangan Peroksida

Duncan

1 2

Akreditasi x 2 2.380000

penelitian 2 2.459150

(37)

25

RIWAYAT HIDUP

Nama lengkap penulis adalah Rizki Ardhiwan Cahya. Lahir pada tanggal 11 Januari 1993 dari Bapak Ardi Paminto dan Ibu Kuscahyaning Utami sebagai bungsu dari dua bersaudara. Penulis menyelesaikan pendidikan di SD Muhammadiyah 1 Samarinda tahun 2007, SMP Negeri 1 Samarinda tahun 2007, SMA Negeri 1 Samarinda tahun 2010. Pada tahun yang sama diterima menjadi mahasiswa program studi S1 Ilmu dan Teknologi Pangan, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI).

Selama menjalani pendidkan di IPB, penulis aktif mengikuti beberapa organisasi diantaranya Koperasi Mahasiswa IPB pada sebagai staff Green Co tahun 2010-2011, pengurus Departemen Peduli Pangan Indonesia (DPPI) tahun 2011-2012 dan menjadi ketua DPPI pada tahun 2012-2013, serta menjadi anggota Kelompok Pemuda Mahasiswa Kalimantan Timur (KPMKT). Selain itu penulis juga aktif mengikuti berbagai kepanitian seperti FACIAL ACT, Orde Keramat, LCTIP, Kapangan, Baur dan menjadi ketua pelaksana I-Food Day 2012. Pada tahun 2013 bersama tim Kaltim menjadi juara 3 pada turnamen futsal Java Cup dan pada tahun yang sama penulis bersama rekannya mengikuti Program Kreatif Mahasiswa Penelitian (PKM-P) dan berhasil didanai oleh DIKTI. Penulis juga aktif sebagai asisten praktikum Teknologi Pengolahan Pangan Tahun 2014 dan aktif sebagai penyuluh pangan dalam berbagai kegiatan selama menjadi mahasiwa.