BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
B. Pembahasan
1. Sintesis Silika Gel dari Bagasse Tebu
1) Sampel bagasse tebu dijemur hingga kering kemudian dibakar dan ditumbuk hingga halus.
2) Sampel dikalsinasi di dalam muffle furnace dengan suhu 600°C selama 5 jam sampai menjadi abu.
3) Sampel hasil kalsinasi di tumbuk dan diayak dengan ayakan ukuran 200 mesh hingga diperoleh abu bagasse yang halus. b. Pembuatan Natrium Silikat dari Abu Bagasse Tebu
1) Dua puluh gram abu bagasse tebu yang telah halus dimasukkan ke dalam teflon kemudian ditambahkan 1L larutan HCl 0,1 M. 2) Campuran diaduk dengan magnetic stirer selama 2 jam dan
dibiarkan selama semalam.
3) Campuran disaring dengan menggunakan penyaring Buchner dan dicuci dengan menggunakan aquademineralisata hingga netral. 4) Abu hasil pencucian dikeringkan dengan oven pada suhu 80°C
32
5) Enam gram abu hasil pencucian direaksikan dengan larutan 200 ml NaOH 1M dalam wadah teflon.
6) Campuran dipanaskan pada suhu ± 90°C selama 1 jam sambil diaduk dengan magnetic stirer.
7) Filtrat dipisahkan dari endapannya dengan menyaring campuran menggunakan kertas saring Whatman No.42. Cairan yang diperoleh adalah larutan natrium silikat (Na2SiO3).
c. Pembuatan Silika Gel
1) Larutan Na2SiO3 hasil sintesis, ditambahkan dengan HCl 1M secara perlahan-lahan sambil diaduk dengan magnetic stirer hingga pH netral dan terbentuk gel.
2) Campuran larutan dibiarkan selama 18 jam, kemudian disaring dengan penyaring Buchner dan dicuci dengan aquades hingga netral.
3) Silika gel yang diperoleh, di oven pada suhu 80°C sampai massa konstan.
2. Karakterisasi Secara Spektroskopi FTIR dan Difraksi Sinar-X a. Spektroskopi FTIR
Pengukuran spektrum inframerah dilakukan menggunakan instrumen spektroskopi FTIR. Sampel di scanning pada daerah panjang gelombang 300-4000 cm-1 dengan spektorfotometer FTIR Shimadzu Prestige 21.
33 b. Difraksi sinar-X
Pengukuran difraksi sinar-X menggunakan instrumen Rigaku Miniflex Benchtop X-ray Difraction. Sampel diletakkan pada sample holder dalam alat difraktometer sinar-X. Sampel kemudian disinari menggunakan sinarX, dimana selama proses penyinaran sampel dirotasi dengan kecepatan 60 rpm. Sudut pembacaan dalam pengukuran difraksi sinar-X diperoleh grafik intensitas versus sudut difraksi (2θ).
3. Adsorpsi Anion Nitrat (NO3-) Oleh Silika Gel dari Bagasse Tebu Eksperimen Adsorpsi yang dilakukan berdasarkan pada penelitian yang dilakukan oleh Ikhsan dkk. (2005, 2006).
1) Sebanyak 0,2 gram adsorben silika gel dimasukkan dalam 200 mL larutan NO3-0,001 M dengan suhu dipertahankan konstan 25°C dan pH 5.
2) Mengaduk campuran suspensi dengan shaker.
3) Setelah waktu yang diamati (5 menit, 15 menit, 30 menit, 60 menit, 120 menit, 180 menit, 24 jam, 48 jam, 72 jam dan 96 jam.), 5 mL sampel diambil, dipusingkan dengan centrifuge, dan filtratnya kemudian dianalisis dengan spektrofotometer UV-Vis untuk mengetahui konsentrasi NO3-. Perbedaan konsentrasi awal dan sisa anion merupakan jumlah NO3- yang teradsorp oleh silika gel.
34
E. Pengelolaan Data
1) Teknik Pengumpulan Data
Data yang diperoleh dari penelitian ini berupa data kualitatif maupun kuantitatif.
a. Data Kualitatif
Data kualitatif hasil karakterisasi dengan spektroskopi FTIR untuk mengetahui gugus-gugus fungsi yang terkandung di dalam silika gel dari bagasse tebu. Selain itu juga data kualitatif hasil karakterisasi dengan difraksi sinar-X untuk mengetahui kristalinitas dan kemurnian silika gel.
b. Data Kuantitatif
Data kuantitatif diperoleh dari pengukuran konsentrasi anion nitrat (NO3-) dengan UV-Vis. Data yang diperoleh berupa data konsentrasi nitrat (NO3-) sebelum dan sesudah adsorpsi. Data yang diperoleh dianalisis untuk membandingkan besar % terikat dan laju ikat.
2) Teknik Analisis Data
Pada penelitian ini, teknik analisis data yang dilakukan dengan metode spektroskopi UV-Vis, yaitu:
a. Penentuan persamaan garis dari hasil analisis kurva standar Rumus persamaan umum garis lurus:
35
a = N ΣN Σ 2− Σ− Σ Σ2 b = N ΣN Σ 2− Σ− Σ Σ2 keterangan: a = koefisien kemiringan garis (slope)
b = intersep
x = konsentrasi larutan standar y = absorbansi larutan standar N = banyaknya data
b. Penentuan konsentrasi anion NO3- dan jumlah anion NO3- terikat Untuk menentukan konsentrasi larutan NO3- setelah adsorpsi dapat dilakukan dengan mensubstitusikan persamaan garis regresi linier yang telah diperoleh. Kemudian masing-masing harga absorbansi larutan sampel disubstitusikan ke dalam persamaan:
y = ax + b x = −
Berdasarkan persamaan di atas maka konsentrasi larutan NO3- dalam larutan dapat ditentukan. Perhitungan dilakukan secara otomatis oleh program komputerisasi dari alat spektrofotometer ultraviolet tampak (UV-Vis). Sedangkan untuk menghitung jumlah % terikat dihitung dengan menggunakan data konsentrasi sisa tersebut. Jumlah % terikat dengan persamaan berikut:
% terikat = C C− C r
r x %
c. Pengolahan dengan model kinetika
Data kinetika adsorpsi dianalisis dengan persamaan Lagergren yang sering disebut dengan Lagergren Pseudo First
36
Order atau Lagergren Pseudo Second Order. Persamaan tersebut digunakan sebagai model data kinetika adsorpsi. Menurut Ho & McKay (1998) model persamaan kinetika adsorpsi adalah sebagai berikut:
1) Model Kinetika Lagergren Pseudo-First-Order
Secara umum, persamaan Kinetika Lagergren Pseudo-First-Order dinyatakan sebagai berikut:
dqt
dt = k q − qt
Persamaan diatas kemudian di integral dengan batas-batas t=0 sampai t=t, dan ��=0 sampai qt=qt, maka persamaan kinetika Lagergren Pseudo-First-Order menjadi:
log q − qt = log q − ,k t
Keterangan: q = kapasitas adsorpsi pada saat kesetimbangan (mg g-1)
qt = kapasitas adsorpsi pada saat waktu ke-t
(mg g-1)
k = konstanta laju reaksi pseudo order satu (menit-1)
t = waktu (menit)
Persamaan tersebut dapat digunakan sebagai model data eksperimen kinetika dengan cara memplotkan log q − qt
37
versus t yang akan menghasilkan garis lurus jika reaksi sorpsi berorder total satu.
2) Model Kinetika Lagergren Pseudo-Second-Order
Untuk persamaan mekanisme reaksi order kedua dalam suatu adsorpsi, persamaan laju kinetika Lagergren Pseudo-Second-Order dinyatakan sebagai berikut:
��
� = ��− ��
Persamaan diatas kemudian di integral dengan batas-batas t=0 sampai t=t, dan ��=0 sampai qt=qt, maka persamaan kinetika
Lagergren Pseudo-Second-Order menjadi:
��− �� = ��+ � �
�� = k�� + ���
Jika k�� = h, maka persamaan diatas dapat dituliskan sebagai �
��= ℎ + ���
Keterangan: q = kapasitas adsorpsi pada saat kesetimbangan (mg g-1)
qt = kapasitas adsorpsi pada saat waktu ke-t
(mg g-1)
k = konstanta laju reaksi pseudo order dua (g mg-1 menit-1)
38
Model kinetika ditentukan berdasarkan dengan nilai kolerasi (r) yang lebih tinggi yang diperoleh dari persamaan garis dari grafik hubungan log(qe-qt) versus waktu (t) untuk Lagergren PseudoFirst-Order dan t/qt versus waktu(t) untuk Lagergren Pseudo-Second-Order.
3) Persamaan Evolich
Persamaan Elovich berasumsi bahwa permukaan padat sesungguhnya merupakan heterogen. Persamaan Elovich dapat dinyatakan sebagai berikut:
��
� = −���
Integrasi dari persamaan diatas dengan batas kondisi ��= 0 pada
t = 0 dan ��= �� maka diperoleh persamaan Elovich sebagai
berikut:
��= ln + ln �
Keterangan �� = kapasitas adsorpsi pada saat waktu ke-t
α = laju adsorpsi awal (mg/(g min))
β = luas permukaan dan energi aktivasi (g/mg) Jika dilakukan plot antara �� versus ln (t), maka akan diperoleh
39 4) Persamaan Difusi Intrapartikel
Persamaan difusi intra-partikel digunakan untuk mendeskripsikan kinetika sorpsi yang dapat dinyatakan melalui rumus berikut
qt = k t / + C
Keterangan k = konstanta laju difusi intra-partikel (mgg-1min-1(1/2))
qt = kapasitas adsorpsi pada saat waktu ke-t (mg g-1)
C = menggambarkan ketebalan dari batas lapisan Jika dilakukan plot antara qt versus t / , maka akan didapatkan
garis lurus dengan slope k dan intersep C ketika mekanisme adsorpsi mengikuti proses difusi intra-partikel (Imaga & Abia, 2015).
5) Boyd
Model Boyd digunakan untuk memprediksikan tahap lambat yang sesungguhnya dalam proses adsorpsi. Persamaan kinetika Boyd dapat dinyatakan sebagai berikut (Nethaji et al., 2013)
�= − , − ln − � dimana
� = ��⁄��
Keterangan: qe = kapasitas adsorpsi pada saat kesetimbangan (mg g-1)
40
qt = kapasitas adsorpsi pada saat waktu ke-t (mg g-1)
F = Fraksi larutan yang teradsorp saat waktu ke-t Bt = Fungsi matematika pada F
Jika di lakukan plot antara Bt versus t dan dihasilkan garis melewati titik asal maka artinya proses adsorpsi hanya terjadi proses perpindahan massa. Namun, jika plotnya tidak linier atau linier tapi tidak melewati titik asal, maka artinya terjadi reaksi kimia yang mendominasi reaksi (Ejikeme, et al., 2014).
41
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Penelitian
1. Hasil Sintesis Silika Gel dari Bagasse Tebu
Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis silika gel dari bagasse tebu. Bagasse tebu diperoleh dari pedagang minuman sari tebu di Sunday Morning. Tujuan dari penelitian yaitu untuk mengetahui karakter silika gel dari bagasse tebu yang telah disintesis, mengetahui pengaruh waktu kontak terhadap adsorpsi anion nitrat (NO3-) oleh silika gel dari bagasse tebu, dan mengetahui model kinetika adsorpsi anion nitrat (NO3-) oleh silika gel dari bagasse tebu.
Sintesis silika gel dari bagasse tebu dilakukan melalui beberapa tahap. Tahap pertama yaitu preparasi sampel. Pada tahap ini, bagasse tebu yang telah kering kemudian dibakar dan dikalsinasi pada suhu 600°C selama 5 jam. Abu hasil kalsinasi kemudian diayak dengan ayakan 200 mesh agar mengasilkan abu dengan ukuran yang homogen. Tahap kedua yaitu pembuatan natrium silikat dari abu bagasse tebu. Pada tahap ini, abu yang telah diayak dicuci dengan HCl 0,1M. Abu yang telah dicuci kemudian dioven pada suhu 80°C hingga massanya konstan. Selanjutnya, abu direaksikan dengan NaOH 1M. Filtrat hasil dari reaksi tersebut adalah natrium silikat. Tahap terakhir dalam sintesis silika gel dari bagasse tebu adalah pembuatan silika gel. Pada tahap ini larutan natrium silikat hasil sintesis direaksikan dengan HCl 1M tetes demi tetes
42
hingga pH = 7 dan terbentuk gel. Silika gel hasil sintesis dari bagasse tebu tersebut kemudian dikarakterisasi dengan spektroskopi FTIR dan difraksi sinar-X (XRD).