Perangkat keras ICP dirancang untuk menghasilkan plasma , yang merupakan gas dimana terdapat atom dalam keadaan terionisasi . Plasma adalah suatu gas ionisasi yang terdiri dari ion, atom, dan elektron. Plasma merupakan sumber atomisasi dan eksitasi kemudian pancaran yang dihasilkan unsur diukur intensitasnya. Dasar pengaturan suatu ICP terdiri dari tiga tabung konsentris , yang sering dibuat dari silika. Tabung – tabung tersebut yaitu outer loop , loop menengah , dan loop dalam , yang membentuk obor suatu ICP. Obor terletak dalam kumparan pendingin air frekuensi (rf) generator radio. Sebagai gas mengalir diperkenalkan ke senter , bidang rf diaktifkan dan gas di wilayah koil dibuat elektrik konduktif. Ini urutan kejadian pembentukan plasma. Pembentukan plasma yang tergantung pada kekuatan medan magnet yang cukup dan pola aliran gas mengikuti pola simetris rotationally tertentu. Plasma dikelola oleh pemanasan induktif gas yang mengalir. Induksi medan magnet menghasilkan frekuensi tinggi arus listrik yang melingkar dalam konduktor. Konduktor , pada akhirnya , dipanaskan sebagai hasil dari tahanan tersebut.
Untuk mencegah kemungkinan arus pendek serta krisis , plasma harus terisolasi dari sisa instrumen. Isolasi dicapai oleh aliran gas secara bersamaan melalui sistem . Tiga gas mengalir melalui sistem gas – luar , gas menengah dan gas dalam atau gas pembawa. Gas yang luar biasanya adalah argon atau nitrogen. Gas luar digunakan untuk beberapa tujuan yaitu memelihara plasma , memantapkan / menstabilkan posisi plasma , dan memisahkan plasma dari tabung luar pada suhu tinggi. Argon biasanya digunakan sebagai gas intermediate dan gas pembawa. Tujuan dari gas pembawa adalah untuk menyampaikan sampel untuk plasma.
Sampel yang telah mengalami preparasi diantarkan pada plasma melewati nebulizer dan spray chamber. Nebulizer berfungsi untuk mengubah cairan sampel menjadi aerosol. Sedangkan spray chamber berfungsi untuk mengubah
mentransportasikan aerosol ke plasma , pada spray chamber ini aerosol mengalami desolvasi atau volatisasi yaitu proses penghilangan pelarut sehingga didapatkan aerosol kering yang bentuknya telah seragam.
RF generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt). Untuk menyalakan plasma dengan argon sebagai sumber gas nya. Tegangan ini ditransferkan ke plasma melalui load coil , yang mengelilingi puncak dari obor. Saat sampel gas masuk ke dalam plasma terjadi eksitasi atom , atom yang tereksitasi kembali keadaan dasar dengan memancarkan energi pada panjang gelombang tertentu . Panjang gelombang setiap unsur memiliki sifat yang khas. Intensitas energi yang dipancarkan pada panjang gelombang sebanding dengan jumlah (konsentrasi) dari unsur dalam sampel yang dianalisis. Selanjutnya panjang gelombang tersebut masuk kedalam monokromator , dan diteruskan ke detektor. Lalu diubah menjadi sinyal listrik oleh detektor dan masuk kedalam integrator untuk diubah ke dalam sistem pembacaan data.
Sebuah ICP mensyaratkan bahwa unsur-unsur yang harus dianalisis adalah larutan. Larutan dalam bentuk pelarut air lebih disukai daripada pelarut organik, Untuk larutan organik memerlukan perlakuan khusus sebelum injeksi kedalam ICP. Sampel padat juga tidak diperbolehkan , karena dapat terjadi penyumbatan pada instrumentasi. Nebulizer yang mengubah larutan menjadi aerosol . Cahaya yang dipancarkan oleh unsur-unsur atom ICP harus di konversi ke sinyal listrik yang dapat diukur secara kuantitatif.
Hal ini dilakukan dengan memecahkan cahaya menjadi komponen radiasi (hampir selalu melalui suatu kisi difraksi) dan kemudian mengukur intensitas cahaya dengan tabung photomultiplier pada panjang gelombang yang spesifik untuk setiap baris elemen. Cahaya yang dipancarkan oleh atom atau ion dalam ICP diubah menjadi sinyal listrik oleh photomultiplier dalam spectrometer. Setiap
elemen akan memiliki panjang gelombang tertentu dalam spektrum yang dapat digunakan untuk analisis.
Instrumentasi ICP Plasma
Plasma sebuah gas terionisasi , ketika obor dinyatakan medan magnet yang kuat.
Medan Magnet
Sebuah medan magnet adalah medan vektor yang dapat memberikan suatu gaya magnet pada muatan listrik bergerak dan pada dipol magnetik. Ketika ditempatkan dalam medan magnet , magnet dipol cenderung untuk menyelaraskan dengan medan magnet dari RF generator dihidupkan.Argon gas yang mengalir melalui dinyalakan dengan satuan tesla. Argon gas yang terionisasi dalam bidang ini dan mengalir dalam suatu pola simetris rotationally kearah medan magnet kumparan RF. Yang stabil , suhu tinggi plasma sekitar 7000 K ini kemudian dihasilkan sebagai hasil dari tumbukan inelastis dibuat antara atom argon netral dan partikel bermuatan.
Pompa Peristaltik
Sebuah pompa peristaltik adalah jenis pompa perpindahan positif digunakan untuk memompa berbagai cairan. Fluida yang terkandung dalam tabung fleksibel yang dipasang di dalam casing pompa melingkar memberikan sebuah berair atau sampel organic menjadi nebulizer.
Nebulizer
Spray Chamber
Spray chamber berfungsi untuk mentransportasikan aerosol ke plasma , pada spray chamberini aerosol mengalami desolvasi atau volatisasi yaitu proses penghilangan pelarut sehingga didapatkan aerosol kering yang bentuknya telah seragam.
RF Generator
RF generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt) untuk menyalakan plasma dengan argon sebagai sumber gas nya. Tegangan ini ditransferkan ke plasma melalui load coil , yang mengelilingi puncak dari obor.
Difraksi Kisi
Dalam optik , kisi difraksi adalah komponen optic dengan pola yang teratur yang terbagi menjadi beberapa sinar cahaya perjalanan di arah yang berbeda dimana ia di pisahkan menjadi komponen radiasi dalam spektrometer optik. Intensitas cahaya kemudian diukur dengan photomultipier.
Photomultiplier
Photomultiplier merupakan sebuah tabung vakum , dan lebih khusus lagi phototubes , dimana alat ini sangat sensitif terhadap detektor cahaya dalam bentuk sinar ultraviolet , cahaya tampak , dan infra merah.
Inductively coupled plasma – optic emission spectrometer (ICP-OES) merupakan alat yang digunakan untuk menganalisa unsur logam dalam suatu bahan. Bahan yang dianalisa dengan alat ini harus dalam bentuk larutan yang
homogen. Alat ini merupakan alat analisis kimia kuantitatif yang mempunyai kemampuan menganalisa 80% unsur yang ada dalam sistem periodik.
Penggunaan ICP pertama kali dilakukan oleh Reed tahun 1961 yang ingin melihat refraksi Kristal (titik didih) pada logam aluminium. Kelebihan alat ini adalah sangat selektif dan dapat digunakan untuk mengukur beberapa unsur sekaligus berurutan dalam setiap pengukuran.
Komponen alat ICP-OES Variant Liberty 1. Penghantar sampel
2. ICP torch
3. Generator pengatur gelombang 4. Optik Spektrometer
5. Detektor
6. Pengatur komputerisasi instrument , pengumpulan dan analisis data.
Cara kerja ICP-OES Variant Liberty
Prinsip umum pada pengukuran ini adalah mengukur intensitas energy/radiasi yang dipancarkan oleh unsur yang mengalami perubahan tingkat energi atom. Larutan sampel dihisap dan dialirkan melalui capillary tube ke nebulizer. Nebulizer akan mengubah larutan sampel ke bentuk aerosol yang kemudian diinjeksikan ke ICP-OES. Pada temperatur plasma sekitar 6000-8000°C, sampel – sampel akan teratomisasi dan tereksitasi. Atom yang tereksitasi akan kembali ke keadaan awal sambil memancarkan sinar radiasi. Sinar radiasi ini didispersi oleh komponen optic. Sinar yang terdispersi secara berurutan muncul pada bagian masing – masing panjang gelombang unsur dan diubah dalam bentuk sinyal listrik dan besarnya sebanding dengan sinar yang dipancarkan oleh besarnya konsentrasi unsur. Sinyal listrik ini kemudian diproses oleh sistem pengolahan data.
Dengan mengamati intensitas yang dihasilkan oleh larutan sampel dan memasukkan harga intensitas tersebut ke dalam kurva kalibrasi larutan standar , maka konsentrasi unsur yang terkandung didalam larutan sampel dapat diketahui. Besarnya kandungan unsur dapat diketahui dari hubungan antara konsentrasi unsur dengan intensitas yang dihasilkan oleh unsur tersebut dengan menggunakan persamaan linear yang diperoleh dari pembuatan kurva kalibrasi , sesuai dengan rumus y = ax + b
Dimana : y = intensitas larutan a= slope y/x
b=intercept x=konsentrasi
2.5 Destruksi
Destruksi merupakan suatu cara perlakuan perombakan senyawa menjadi unsur- unsurnya sehingga dapat dianalisis.
Jenis destruksi
Jenis destruksi yang dikenal dalam ilmu kimia ada dua jenis yaitu destruksi basah dan destruksi kering. Kedua destruksi ini memiliki teknik pengerjaan dan lama pemanasan atau pendestruksian yang berbeda.
Destruksi basah merupakan proses perombakan sample dengan menggunakan asam kuat baik tunggal maupun campuran. Kemudian dioksidasi dengan menggunakan zat oksidator. Pelarut yang digunakan pada metode ini adalah asam nitrat , asam sulfat , asam perkhlorat , asam klorida yang dapat digunakan ecara tunggal maupun campuran. Destruksi basah dengan menggunakan asam nitrat pertama kali dilakukan cerius untuk penentuan SP, As dan logam dalam senyawa organik. Tahap perlakuan destruksi basah adalah
sampel dimasukkan dalam labu takar , kemudian ditambahkan 8mL asam nitrat 65% (HNO3) pekat. Setelah itu sampel dilarutkan dalam asam nitrat 10 % , kemudian disaring melalui kertas saring whatman 42 dan dimasukkan kedalam gelas ukur 50mL dengan menggunakan corong plastic polytilen. Selanjutnya ditambahkan dengan aquabides dan ad 50mL.
Dekstruksi basah yaitu pemanasan sampel (organik atau biologis) dengan adanya pengoksidasi kuat seperti asam-asam mineral baik tunggal maupun campuran. Jika dalam sampel dimasukkan zat pengoksidasi, lalu dipanaskan pada temperatur yang cukup tinggi dan jika pemanasan dilakukan secara kontinu padawaktu yang cukup lama, maka sampel akan teroksidasi sempurna sehinggameninggalkan berbagai elemen-elemen pada larutan asam dalam bentuk senyawaanorganik yang sesuai untuk dianalisis (Anderson, 1987).
Dekstruksi basah pada prinsipnya adalah penggunaan asam nitrat untuk mendekstruksi zat organik pada suhu rendah dengan maksud mengurangi kehilangan mineral akibat penguapan. Pada tahap selanjutnya, proses seringkali berlangsung sangat cepat akibat pengaruh asam perklorat atau hidrat peroksida. Dekstruksi basah pada umumnya digunakan untuk menganalisa arsen, tembaga, timah hitam, timah putih, dan seng (Hidayati, 2013).
Ada tiga macam cara kerja dekstruksi basah, yaitu : 1. Dekstruksi basah menggunakan HNO3 dan HClO4
2. Dekstruksi basah menggunakan HNO3, H2SO4 dan HClO4 3. Dekstruksi basah menggunakan HNO3, H2SO4 dan H2O2
Dalam penelitian Indrajati Kohar, dkk. (2005) mengenai studi kandungan logam Pb dalam batang dan daun kangkung dengan metode destruksi basah menggunakan pengoksidasi HClO4 dan HNO3. Metode destruksi basah dalam penelitian ini dilakukan dengan menimbang 1 gram sampel serbuk halus dari akar dan seluruh bagian tanaman tanpa akar dalam krus porselin, kemudian
ditambahkan 10 mL HNO3 pekat dan 3 mL larutan HClO4 60%, lalu dipanaskan di atas hotplate pada suhu 100 – 120o C sampai buih habis, dan HNO3 hampir mengering, lalu didinginkan. Hasil destruksi ditambah 5,0 mL larutan Pb 200 mg/L (standar adisi) dan larutan HNO3 2%, dan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur serta ditambahkan larutan HNO3 2% sampai volumenya menjadi100,0 mL, dikocok homogen dan disaring. Kadar Pb diamati dengan ICP- MS pada panjang gelombang 283,3 nm (Hidayati, 2013).
Dekstruksi kering merupakan yang paling umum digunakan dengan cara membakar habis bagian organik dan meninggalkan residu anorganik sebagai abu untuk analisis lebih lanjut. Pada destruksi kering suhu pengabuan harus diperhatikan karena banyak elemen abu yang dapat menguap pada suhu tinggi, selain itu suhu pengabuan juga dapat menyebabkan dekomposisi senyawa tertentu. Oleh karena itu suhu pengabuan untuk setiap bahan berbeda beda bergantung komponen yang ada dalam bahan tersebut. Pengabuan kering dapat diterapkan pada hampir semua analisa mineral, kecuali merkuri dan arsen. Cara ini lebih membutuhkan sedikit ketelitian sehingga mampu menganalisa bahan lebih banyak dari pada pengabuan basah. (Apriyanto, 1989). Namun pada destruksi kering sering terjadi kehilangan unsur-unsur mikro tertentu karena suhu pemanasan yang tinggi, dapat juga terjadi reaksi antara unsur dengan wadah (Hidayati, 2013).
Menurut penelitian Annisa F. (2012) mengenai studi kandungan Pb dalam gorengan yang dijual di pinggir jalan yang menggunakan destruksi kering untuk preparasi sampelnya. Destruksi kering diawali dengan menghaluskan sampel kemudian dipanaskan pada suhu 2150C untuk mengurangi kadar air dan minyaknya, kemudian diarangkan. Arang sampel diabukan pada suhu 6000C selama 4 jam dalam furnace. Abu yang telah dingin dari tahap preparasikemudian ditambahkan dengan HNO3 pekat 1 mL dan diencerkan dengan akuades hingga
total volume 10 mL. Tujuan penambahan HNO3 ini adalah untuk melarutkan logam yang telah terdestruksi dari sampel organik dalam proses kalsinasi (pengabuan), yaitu Pb. Kemudian campuran disaring dengan kertas saring, dan filtrat siap dianalisis dengan AAS (Hidayati, 2013).
Menurut Sumardi (1981: 507), metode destruksi basah lebih baik dari pada cara kering karena tidak banyak bahan yang hilang dengan suhu pengabuan yang sangat tinggi. Hal ini merupakan salah satu faktor mengapa cara basah lebih sering digunakan oleh para peneliti. Di samping itu destruksi dengan cara basah biasanya dilakukan untuk memperbaiki cara kering yang biasanya memerlukan waktu yang lama (Hidayati, 2013).
BAB III