E. Minyak Kelapa
6. Stabilitas Oksidasi
Biodiesel tersusun atas metil ester asam lemak yang rentan terhadap oksidasi dibandingkan dengan bahan bakar diesel. Terutama pada biodiesel yang memiliki kandungan asam lemak tak jenuh yang tinggi akan lebih
35 mudah terdegradasi membentuk senyawaan hidroperoksida. Senyawaan ini akan menyebabkan sifat korosif pada mesin diesel, dan juga akan membentuk deposit yang akan menghambat aliran bahan bakar menuju ruang pembakaran (Mittelbach dan Remschmidt, 2006).
Metode standar analisa untuk menentukan stabilitas oksidasi pada biodiesel (EN 14112) menggunakan metode Rancimat yang sama juga digunakan untuk mengukur proses ketengikan pada bahan pangan yang mengandung minyak. Biodiesel akan dipanaskan pada suhu 110ºC bersamaan dengan penghembusan oksigen pada tingkat aliran yang konstan (Mittelbach dan Remschmidt, 2006).
36 III. METODOLOGI PENELITIAN
A. BAHAN DAN ALAT 1. Bahan
Bahan baku utama dalam penelitian ini adalah minyak Jarak pagar, minyak kelapa, minyak kedelai, minyak kelapa sawit kasar (CPO), minyak kedelai, dan asam laurat. Bahan kimia yang digunakan diantaranya adalah KOH, metanol, dan asam sulfat untuk pembuatan biodiesel dan untuk kebutuhan analisis diantaranya larutan phenolphtalein (PP), larutan KOH 0,1 N beralkohol, larutan KOH 0,1 N, alkohol 95% netral, larutan Na2S2O3 0,1 N, larutan KI 5%, kloroform, indikator kanji, dan akuades.
2. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini diantaranya glass capillary viscometer, piknometer, labu leher empat, termometer, timbangan analitik, penangas, pendingin terbalik, magnetic stirer, erlenmeyer, buret, pipet, dan gelas piala
B. TAHAPAN PENELITIAN 1. Penelitian Pendahuluan
Penelitian pendahuluan ditujukan untuk menentukan sumber minyak nabati pencampur bagi Jarak pagar yang menghasilkan peningkatan kualitas bagi biodiesel Jarak pagar pada suhu rendah terbaik. Penelitian ini terdiri atas beberapa tahapan yaitu pembuatan biodiesel Jarak pagar dan minyak nabati lainnya (Kedelai, Biji rapa, Kelapa sawit kasar dan Kelapa), pencampuran biodiesel Jarak pagar dengan biodiesel minyak nabati lainnya, dan analisa titik awan, titik tuang viskositas kinematik dan densitas. Biodiesel campuran yang memiliki nilai titik awan dan titik tuang terendah dipilih sebagai biodiesel campuran terpilih.
37 2. Penelitian utama
Penelitian utama terdiri atas beberapa tahapan yaitu pembuatan campuran Jarak pagar dengan minyak nabati terpilih menggunakan dua metode pencampuran, pembuatan biodiesel campuran Jarak pagar dengan metil ester asam lemak dominan pada biodiesel pencampur terpilih, dan analisa kualitas biodiesel meliputi titik awan, titik tuang, sifat fisikokimia (densitas, viskositas, dan bilangan iod), dan stabilitas oksidasi. Metode pencampuran yang digunakan dalam penelitian ini dibedakan menjadi 2 bagian yaitu pencampuran metode 1 berupa pencampuran biodiesel Jarak pagar dengan biodiesel minyak nabati terpilih, dan pencampuran metode 2 berupa pencampuran minyak Jarak pagar dengan minyak nabati terpilih yang kemudian dikonversi menjadi biodiesel.
Campuran Jarak pagar dengan metil ester asam lemak digunakan untuk membuktikan pengaruh asam lemak dominan pada biodiesel terpilih dalam meningkatkan kualitas biodiesel campuran pada suhu rendah. Analisa sifat fisikokimia ditujukan untuk membandingkan dengan standar yang berlaku dan juga untuk mengetahui hubungan antara titik awan dan titik tuang dengan sifat fisikokimianya. Tahapan penelitian utama ditujukan untuk menentukan komposisi konsentrasi Jarak pagar dan minyak nabati terpilih, teknik pencampuran, dan karakterisasi biodiesel terpilih. Diagram alir tahapan penelitian ditunjukkan pada Gambar 3.
C. PROSEDUR PENELITIAN 1. Penelitian Pendahuluan
a. Pembuatan Biodiesel Berbagai Minyak Nabati
Pembuatan biodiesel dilakukan melalui tahapan esterifikasi dan atau trans-esterifikasi, hal ini bergantung pada kadar asam lemak bebas dari masing-masing minyak nabati. Minyak nabati dengan kandungan asam lemak bebas > 2% perlu dilakukan tahapan pendahuluan berupa reaksi esterifikasi. Reaksi esterifikasi merupakan pengubahan asam lemak bebas menjadi ester, karena kandungan asam lemak bebas dalam
38 minyak akan bereaksi dengan katalis pada saat proses trans-esterifikasi membentuk sabun, yang akan menyebabkan tidak optimalnya reaksi trans-esterifikasi sehingga dapat menurunkan pembentukan metil ester (biodiesel). Sedangkan untuk minyak nabati dengan kandungan asam lemak bebas < 2% maka pembuatan biodiesel cukup melalui tahapan trans-esterifikasi.
Katalis yang digunakan pada tahapan esterifikasi yaitu asam sulfat, yang banyaknya bergantung pada kadar asam lemak bebas yang terkandung dalam minyak nabati. Asam sulfat yang digunakan sebesar 5% (v/v) dari kadar asam lemak bebas dalam satuan volume minyak nabati yang digunakan. Sedangkan jumlah pereaksi metanol yang digunakan besarnya yaitu 225% (v/v) dari kadar asam lemak bebas dalam satuan volume minyak nabati.
Tahapan trans-esterifikasi menggunakan katalis alkali berupa KOH yang besarnya 1% (b/v) dari volume minyak nabati yang digunakan, dengan jumlah pereaksi metanol sebesar 15% (v/v) dari volume minyak nabati. Diagram alir pembuatan biodiesel ditunjukkan pada Gambar 4. Tahapan pengerjaan selanjutnya yaitu analisa bilangan asam dan komposisi metil ester pada masing-masing biodiesel.
b. Pencampuran dan Penentuan Sumber Pencampur Biodiesel JarakPagar dengan Ketahanan pada Suhu Rendah Terbaik.
Pencampuran Jarak pagar dengan biodiesel minyak nabati lainnya dilakukan menggunakan pengadukan sebesar 300 putaran per menit (rpm) selama 15 menit agar campuran tercampur dengan sempurna. Sehingga diperoleh 4 jenis biodiesel campuran yaitu Jarak pagar-Kedelai, Jarak pagar-Biji rapa, Jarak pagar-Kelapa sawit, dan Jarak pagar-Kelapa. Proses pencampuran dilakukan pada selang konsentrasi penambahan Jarak pagar (interval) sebesar 10% (v/v) dengan kisaran konsentrasi 0-100% Jarak pagar sehingga diperoleh 9 biodiesel campuran dari masing-masing jenis pencampuran. Dengan demikian diperoleh keseluruhan sampel sebanyak 40 jenis biodiesel yang berbeda. Tahapan selanjutnya yaitu pengujian titik awan, titik tuang, densitas dan viskositas.
39 Gambar 3. Diagram Alir Tahapan Penelitian
Kisaran Konsentrasi Terbaik Biodiesel metode 1
Pembuatan Biodiesel dari berbagai Minyak nabati
Pencampuran Biodiesel (int. 10% jarak pagar) Pembuatan Biodiesel
Jarak Pagar
Analisis Bilangan asam Analisis Kromatografi gas
Analisis Densitas, Viskositas, Titik awan,
Titik tuang
Pencampuran biodiesel terbaik (Sumber Pencampur)
Mulai
Pembuatan Biodiesel metode 1 (Biodiesel Jarak-Biodiesel terpilih)
int.5%
Pembuatan Biodiesel metode 2 (Minyak Jarak-Minyak terpilih)
int. 5%
Pembuatan Biodiesel (Biodiesel jarak- FAME terpilih) Pada
Kisaran Terpilih
Analisis Bilangan asam,Viskositas kinematik, Densitas, Bilangan iod,
Titik awan,Titik tuang,GC Analisis Bilangan asam Analisis Waktu Pengawanan
Kisaran Konsentrasi Terbaik Biodiesel metode 2
Selesai
Penelitian pendahuluan
40 Gambar 4. Diagram alir proses pembuatan biodiesel 2 tahap (modifikasi
dari Gerpen, 2004)
Minyak kelapa+
minyak jarak Diketahui %FFA Metanol(225% FFA) +
Asam sulfat( 5% FFA)
Pemanasan hingga suhu 55ºC dan pengadukan
Reaksi esterifikasi 1 jam
Pemisahan FAME + minyak dengan sisa metanol
FAME + Trigliserida Metanol(15% v/v ) +
KOH ( 5%w/v)
Pemanasan hingga suhu 55ºC dan pengadukan
Reaksi trans-esterifikasi 1 jam
Pemisahan Metil ester dengan gliserol
Metil ester / biodise kasar
Pencucian dengan air 50ºC, 3 kali Pengeringan dengan pemanasan 105-112ºC,30' Biodiesel Gliserol Sisa metanol Minyak
41 2. Penelitian Utama
1. Pembuatan dan Pencampuran Biodiesel Terpilih Menggunakan dua